JP7017124B2

JP7017124B2 - 圧力制御バルブ及び超臨界流体クロマトグラフ

Info

Publication number: JP7017124B2
Application number: JP2018125766A
Authority: JP
Inventors: 道晃尾和
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2018-07-02
Filing date: 2018-07-02
Publication date: 2022-02-08
Anticipated expiration: 2038-07-02
Also published as: JP2020003051A

Description

本発明は、超臨界流体クロマトグラフの圧力制御に使用する圧力制御バルブに関し、特にその圧力制御バルブを駆動するアクチュエータに関するものである。

近年、超臨界流体クロマトグラフィー（以下、ＳＦＣ：Supercritical Fluid Chromatography）が注目されている。ＳＦＣは、二酸化炭素などに一定の温度及び圧力をかけて超臨界流体とし、その超臨界流体を溶媒として行なうクロマトグラフィーである。超臨界流体は液体と気体の両方の性質をもち、液体よりも拡散性が高く粘性が低いという特徴がある。かかる超臨界流体を溶媒として用いることで、高速・高分離・高感度での分析が可能となる。

溶媒を超臨界状態に保つためには、一般的に流量を３ｍｌ／ｍｉｎ以下の微少流量とし、流路系の圧力を１０ＭＰａ以上にする必要がある。このため、ＳＦＣ装置には、流路系を１０ＭＰａ以上の一定圧力で保つための圧力制御バルブが分離カラムの後段側に設けられている。

圧力制御バルブとして様々な構造を有するものが提案されているが、ダイアフラムからなる弁体をステッピングモータとピエゾ素子の組合せからなるアクチュエータによって駆動して、流路と流路とを連通させる隙間量を微小に制御し、流路内の圧力を高精度に制御することが提案され、実施もなされている（特許文献１参照。）。

国際公開第２０１５／０２９２５３号明細書

上記のような圧力制御バルブでは、一般的に、樹脂製のダイアフラムとダイアフラムを固定するための金属ブロックなどによってバルブ機構が構成されるが、バルブ機構が常に圧力差が激しく生じる環境下にあるため、弁体などバルブ機構を構成する部品が摩耗する。バルブ機構を構成する部品の摩耗が大きくなると、流路内の圧力を制御するための隙間量を十分に小さくすることができなくなり、弁体をステッピングモータやピエゾ素子で押し込んでも流路内の圧力を設定値に到達させることができなくなる。そのような状態に陥った場合、分析流路内の流体を超臨界状態に維持することができなくなるため、期待した分析結果を得ることができない。

そこで、本発明は、圧力制御バルブのバルブ機構の摩耗を検知できるようにすることを目的とするものである。

本発明に係る圧力制御バルブは、上流側流路と下流側流路の間に介在する圧力制御空間と、前記上流側流路と前記下流側流路との間を連通させるための前記圧力制御空間内の隙間量を変化させる方向に駆動される弁体を有するバルブ機構と、前記上流側流路内の圧力を計測する圧力センサと、前記弁体を駆動するためのアクチュエータであって、ピエゾ素子を有し、該ピエゾ素子への印加電圧の大きさによって前記弁体を前記隙間量が変化する方向へ変位させるピエゾ機構と、ステッピングモータを有し、前記ステッピングモータによって前記ピエゾ機構よりも粗い制御分解能と広いダイナミックレンジで前記ピエゾ素子を前記隙間量が変化する方向へ変位させるステッピング機構を有するアクチュエータと、前記圧力センサの計測値が設定された値になるように前記ピエゾ素子への印加電圧をフィードバック制御するように構成されたピエゾ制御部と、前記ピエゾ素子への印加電圧が所定範囲内に収まるように前記ステッピングモータを回転させるように構成されたステッピングモータ制御部と、前記上流側流路を流れる流体が所定の流量で流れ、かつ前記圧力センサの計測値が所定値である特定条件下での前記ステッピングモータの回転位置に基づいて、前記バルブ機構の摩耗を検知するように構成された摩耗検知部と、を備えているものである。

本発明に係る圧力制御バルブは、バルブ機構の弁体を駆動するためのアクチュエータとして、高い制御分解能をもつピエゾ機構と広いダイナミックレンジをもつステッピング機構を組み合わせたものを用い、ステッピング機構によってピエゾ機構の駆動量が所定範囲を外れないようにピエゾ素子を変位させることで、広いダイナミックレンジと高い制御分解能の両立が図られている。このような圧力制御バルブでは、弁体などバルブ機構の部品が摩耗すると、摩耗していないときに比べて、同じ流量及び圧力の条件下でも、ステッピングモータの回転位置がピエゾ素子を押し込んで圧力制御空間内の隙間量を小さくする方向へ変位する。したがって、一定の流量及び圧力の条件下でのステッピングモータの回転位置に基づいて、バルブ機構の部品が摩耗しているか否かを検知することが可能である。

本発明に係る圧力制御バルブは、摩耗検知部を備えており、上流側流路を流れる流体が所定の流量で流れ、かつ圧力センサの計測値が所定値である特定条件下でのステッピングモータの回転位置に基づいて、バルブ機構の摩耗を検知することができる。

本発明に係る圧力制御バルブの好ましい実施形態では、前記圧力制御バルブが、前記摩耗検知部が前記バルブ機構の摩耗を検知するための前記ステッピングモータの回転位置を示すステップ数の基準値を保持する基準値保持部をさらに備えており、前記摩耗検知部は、前記特定条件下での前記ステッピングモータのステップ数が前記基準値を超えたときに、前記バルブ機構の摩耗を検知するように構成されている。

本発明に係る超臨界流体クロマトグラフは、分析流路と、前記分析流路中で移動相を送液するための送液部と、前記分析流路中に試料を注入するための試料注入部と、前記分析流路上における前記試料導入部よりも下流に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を分離するための分離カラムと、前記分析流路上における前記分離カラムよりも下流に設けられ、前記分離カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、前記分析流路上における前記検出器よりも下流に設けられた上述の圧力制御バルブと、を備えている。

本発明の圧力制御バルブでは、摩耗検知部を備えており、特定条件下でのステッピングモータの回転位置に基づいて、バルブ機構の摩耗を検知することができる。

本発明の超臨界流体クロマトグラフでは、バルブ機構の摩耗を検知する機能を有する圧力制御バルブが用いられているので、バルブ機構の摩耗が進行した状態で分析が実行されることを防止できる。

超臨界流体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路図である。圧力制御バルブの一実施例を示す断面図である。同実施例のバルブ機構部分を拡大して示す断面図である。同実施例の圧力制御バルブの凹部の形状を弁体部材及び押付部材を取り外した状態で示す断面図である。圧力制御バルブに用いられるアクチュエータの一実施例を示す正面図である。アクチュエータの制御系統の一例を示すブロック図である。ピエゾ素子の動作制御の一例を示すフローチャートである。ステッピングモータの動作制御の一例を示すフローチャートである。バルブ機構の摩耗判定ｓ動作の一例を示すフローチャートである。

図１は超臨界流体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路図である。

液体状態の二酸化炭素をポンプ６により送液する二酸化炭素送液流路２と、モディファイアであるメタノールをポンプ１０により送液するメタノール送液流路４がミキサ１４に接続されている。ミキサ１４には分析流路１６が接続されている。分析流路１６上には、上流側から順に試料注入部１８、分離カラム２０、検出器２２及び圧力制御バルブ２４が設けられている。

二酸化炭素とメタノールはミキサ１４で混合され、移動相として分析流路１６に導入される。二酸化炭素送液流路２、メタノール送液流路４及びミキサ１４は移動相送液部を構成している。試料注入部１８は、移動相送液部からの移動相が流れる分析流路１６中に試料を注入するためのものである。分離カラム２０は試料注入部１８によって分析流路１６中に注入された試料を分離するためのものである。検出器２２は分離カラム２０で分離された試料成分を検出するためのものである。圧力制御バルブ２４は分析流路１６内の圧力を、移動相が超臨界状態となる圧力（７ＭＰａ以上）に制御するためのものである。

試料注入部１８により注入された試料は超臨界状態の移動相によって分離カラム２０に搬送されて分離され、分離カラム２０で分離された試料成分が検出器２２及び圧力制御バルブ２４を経て外部へ排出される。なお、圧力制御バルブ２４の後段側に質量分析装置（ＭＳ）が接続されていてもよい。

圧力制御バルブ２４の一実施例について図２Ａ、図２Ｂ及び図２Ｃを用いて説明する。

圧力制御ブロック３０の互いに対向する側面に配管を接続するための配管接続部３１及び３２が設けられている。両配管接続部３１と３２は圧力制御ブロック３０内に設けられた１本の内部流路４０によって互いに接続されている。圧力制御ブロック３０の材質は耐薬品性及び耐圧力性に優れた材料、例えばステンレス（ＳＵＳ３１６）である。内部流路４０の内径は例えば０．１～０．３ｍｍ程度である。

配管接続部３１には、分析流路の一部をなす配管３３が挿入されてメイルナット３４により固定されている。配管接続部３２には、配管３６が挿入されてメイルナット３８により固定されている。配管３３は圧力制御空間をなす内部流路４０への入口流路であり、配管３６は出口流路である。超臨界流体クロマトグラフの移動相は配管３３から内部流路４０に入り、配管３６から外部へ排出される。

内部流路４０と平行をなす圧力制御ブロック３０の一平面の内部流路４０上の位置に、該平面に対して垂直な方向に掘り込まれた掘込穴４６が設けられている。掘込穴４６の底面は内部流路４０近傍に達している。図２Ｃの二点鎖線の円で示されているように、掘込穴４６の底面４７に凹部４２が形成されている。凹部４２はその開口４８から底部に向かって収束する円錐形状に形成されている。凹部４２は内部流路４０を横切って２本の流路（上流側流路と下流側流路）に分断している。

掘込穴４６の底部に弁体部材４４が配置されている。弁体部材４４は平面形状が掘込穴４６の平面形状とほぼ同じ大きさの円形である封止部４４ａと、その封止部４４ａの一平面の中央部から突起して凹部４２と嵌合する形状の突起部４４ｂとを備えている。ここで、弁体部材４４の突起部４４ｂ側の面（封止部４４ａの突起部４４ｂが設けられている面）を前面、それとは反対側の面を背面とする。弁体部材４４は前面が凹部４２側を向き、突起部４４ｂが凹部４２に嵌め込まれている。封止部４４ａの突起部４４ａの周囲の面は掘込穴４６の底面４７に密着し、開口部４８を封止している。

圧力制御ブロック３０には、弁体部材４４を掘込穴４６の底面４７に押し付ける押付部材５０がネジ５２により装着されている。押付部材５０は、平面形状が掘込穴４６よりも大きい円形のフランジ部５０ａと、フランジ部５０ａの一平面の中央部から突起して掘込穴４６と嵌合する円柱形状の先端部５０ｂを備えている。先端部５０ｂは掘込穴４６内に挿入され、フランジ部５０ａの周縁部はネジ５２によって圧力制御ブロック３０に固定されている。先端部５０ｂの先端面は弁体部材４４の背面に接し、ネジ５２の締結具合によって弁体部材４４を掘込穴４６の底面４７側へ押し付ける力が調節される。

押付部材５０の中央部にフランジ部５０ａ及び先端部５０ｂを貫通する貫通孔５１が設けられている。貫通孔５１の内側を円柱形状の押圧棒５４が貫通し、押圧棒５４の先端が弁体部材４４の背面中央部に接している。押圧棒５４はアクチュエータ５６によってその軸方向（図において上下方向）に駆動される。押圧棒５４がアクチュエータ５６によって駆動されることで、押圧棒５４の先端面が弁体部材４４を押圧して弁体部材４４を変形させ、それによって突起部４４ｂが凹部４２内で変位する。凹部４２内において突起部４４ｂが変位することで、凹部４２と突起部４４ｂとの間の隙間量、すなわち上流側流路と下流側流路との間を連通させるための隙間量が調節される。弁体部材４４、押付部材５０及び押圧棒５４はバルブ機構を構成している。

次に、アクチュエータ５６の一例について図３を用いて説明する。

アクチュエータ５６はステッピングモータ７０とピエゾ素子７２を備えている。ピエゾ素子７２は鉛直下向きに配置された変位部７２ａを鉛直方向に変位させるものである。ピエゾ素子７２のダイナミックレンジは１０μｍ程度であるが、ナノメートル単位の制御分解能を有する。すなわち、０～１００Ｖの間で印加される電圧の大きさに応じて変位部７２ａの位置をナノメートル単位で制御することができる。変位部７２ａの先端は押圧棒５４に接しており、ピエゾ素子７２への印加電圧制御により圧力制御ブロック３０内の凹部４２と突起部４４ｂとの間の隙間をナノメートル単位で制御することができる。ピエゾ素子７２、変位部７２ａ及び押圧棒５４はピエゾ機構を構成している。ピエゾ素子７２はピエゾ保持部材７６によって保持されている。

ステッピングモータ７０は１パルスの正又は負の電圧が与えられると１ステップ分の角度だけ順方向に又は逆方向に棒ネジ７４を回転させるものである。ピエゾ保持部材７６は棒ネジ７４と螺合しながら保持されており、棒ネジ７４の回転に応じて上昇又は下降するようになっている。ステッピングモータ７０、棒ネジ７４及びピエゾ保持部材７６はステッピング機構を構成している。ここで、ステッピングモータ７０の回転方向を、ピエゾ保持部材７６を下降させる方向を順方向、ピエゾ保持部材７６を上昇させる方向を逆方向と定義する。

アクチュエータ５６のステッピングモータ７０及びピエゾ素子７２の制御系統について図４を用いて説明する。

アクチュエータ５６のステッピングモータ７０及びピエゾ素子７２は制御装置８０によって制御される。制御装置８０は、送液ポンプ６、１０や試料注入部１８など超臨界流体クロマトグラフ全体の動作管理を行なう専用のコンピュータ又は汎用のパーソナルコンピュータによって実現されるものである。移動相の流量や分析流路１６内の圧力などの分析情報は分析者により入力部８１を介して制御装置８０に設定される。制御装置８０は、入力部８１を介して入力された流量や圧力の設定値に基づき、分析流路１６を流れる移動相の流量や分析流路１６内の圧力を制御する機能を有する。

制御装置８０は、ピエゾ制御部８０ａ、ステッピングモータ制御部８０ｂ、開始位置調節手段８０ｃ、摩耗検知部８０ｄ及び基準値保持部８０ｅを備えている。ピエゾ制御部８０ａ、ステッピングモータ制御部８０ｂ、開始位置調節手段８０ｃ及び摩耗検知部８０ｄは制御装置８０に設けられている演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。基準値保持部８０ｅは制御装置８０に設けられた記憶装置内に一部の記憶領域によって実現される機能である。

ピエゾ制御部８０ａは、分析流路１６内の圧力が設定値になるようにピエゾ素子７２への印加電圧を制御するように構成されている。図１において図示は省略されているが、分析流路１６内の圧力を計測する圧力センサ８２が設けられており、圧力センサ８２の計測値は制御装置８０に取り込まれる。ピエゾ制御部８０ａは圧力センサ８２の計測値が設定値になるようにピエゾ素子７２への印加電圧を出力する。

ステッピングモータ制御部８０ｂは、ピエゾ素子７２の駆動状況に応じてステッピングモータ７０の位置を調整するように構成されている。ピエゾ素子７２は圧力センサ８２の計測値が設定値になるように制御されるが、環境温度や移動相の組成等が変化すると、圧力センサ８２の計測値を設定値にするために必要なピエゾ素子７２の駆動量が変化し、ピエゾ素子７２のダイナミックレンジを外れることがある。ステッピングモータ制御部８０ｂは、圧力センサ８２の計測値を設定値にするために必要な駆動量が所定範囲、すなわちピエゾ素子７２のダイナミックレンジから外れそうなときに、ステッピングモータ７０を駆動してピエゾ素子７２の位置を変更することで、ピエゾ素子７２によって制御可能な変位量の範囲を変更する。

ステッピングモータ７０を動作させるか否かは、ピエゾ素子７２への印加電圧が予め設定された上限値（例えば７０Ｖ）と下限値（例えば３０Ｖ）の間にあるか否かにより判断する。ステッピングモータ制御部８０ｂはピエゾ素子７２への印加電圧を定期的にモニタし、ピエゾ素子７２への印加電圧が上限値を超えている場合又は下限値を下回っている場合にステッピングモータ７０を駆動し、ピエゾ素子７２への印加電圧が常に上限値と下限値の間にあるように保つ。

開始位置調節部８０ｃは、入力部８１を介して入力された分析条件と開始位置情報保持部８８に保持されている開始位置情報に基づいてステッピングモータ７０を適当な開始位置に調節するように構成されたものである。入力部８１を介して入力された分析条件から、分析流路１６内の圧力を設定圧力にするために必要な駆動部７２ａのおおよその変位量を割り出すことは可能であり、割り出した駆動部７２ａの変位量からステッピングモータ７０の適切な位置（順方向又は逆方向へのステップ数）を割り出すことができる。開始位置情報保持部８８には、設定される圧力や移動相の流量とステッピングモータ７０の位置との関係に関する情報が開始位置情報として保持されており、開始位置調節部８０ｃは入力された分析条件と開始位置情報保持部８８からの開始位置情報に基づいてステッピングモータ７０の開始位置を割り出し、ステッピングモータ７０をその開始位置まで駆動する。

摩耗検知部８０ｄは、分析流路１６を流れる移動相の流量及び分析流路１６内の圧力をそれぞれ所定値にしたときのステッピングモータ７０の回転位置（順方向へのステップ数）に基づいて、バルブ機構を構成する弁体部材４４等の摩耗を検知するように構成されている。バルブ機構が摩耗しているか否かは、分析流路１６を流れる移動相の流量及び分析流路１６内の圧力をそれぞれ所定値にしたときのステッピングモータ７０の順方向へのステップ数が予め設定された基準値を超えているか否かによって判定することができる。バルブ機構の摩耗判定のための基準値は予め実験的に求められており、基準値保持部８０ｅに保持されている。

ここで、ピエゾ素子７２の制御について図５のフローチャートを用いて説明する。

ピエゾ素子７２への印加電圧は、圧力センサ８２の計測値が設定値と等しくなるように設定される。圧力センサ８２の計測値を一定時間ごとに取り込み、取り込んだ圧力センサ８２の計測値と設定値との差分をとる（ステップＳ１）。その差分が０であれば分析流路１６内の圧力が設定値と一致しているため、その状態を維持する（ステップＳ２）。計測値と設定値とが異なっている場合には、その差に応じた電圧をピエゾ素子７２に印加する（ステップＳ２、Ｓ３）。

次に、ステッピングモータ７０の制御について図６のフローチャートを用いて説明する。

分析開始当初、設定された分析条件と開始位置情報保持部８８の開始位置情報に基づいてステッピングモータ７０の開始位置を割り出し（ステップＳ１１）、ステッピングモータ７０をその開始位置まで回転させる（ステップＳ１２）。その後、ピエゾ駆動部８４からピエゾ素子７２への印加電圧を一定時間ごとに取り込む（ステップＳ１３）。取り込んだ印加電圧が上限値を超えている場合はステッピングモータ７０を１ステップ分だけ順方向へ回転させ（ステップＳ１４、Ｓ１５）、印加電圧が下限値を下回っている場合はステッピングモータ７０を１ステップ分だけ逆方向へ回転させる（ステップＳ１６、Ｓ１７）。

次に、バルブ機構の摩耗判定の動作について、図７のフローチャートを用いて説明する。

バルブ機構の摩耗判定は、例えば分析システムを立ち上げた際に、又はユーザ入力に起因して分析実行中以外の任意のタイミングで、実行することができる。摩耗判定が開始されると、制御装置８０は、移動相の流量の設定値と圧力の設定値を所定値に設定する（ステップＳ２１）。これにより、送液ポンプ６、１０は移動相の流量が所定値になるように動作するとともに、圧力制御バルブ２４が分析流路１６内の圧力が所定値になるように動作する（ステップＳ２２）。摩耗検知部８０ｄは、流量及び圧力がそれぞれ所定値に制御されているときのステッピングモータ７０の回転位置（順方向へのステップ数）を読み取り（ステップＳ２３）、そのステップ数を予め設定された基準値と比較する（ステップＳ２４）。ステッピングモータ７０のステップ数が基準値保持部８０ｅに保持されている基準値以下の場合、摩耗検知部８０ｄは、バルブ機構を構成する弁体部材４４等の部品の摩耗がない（正常）と判定し（ステップＳ２５）、ステッピングモータ７０のステップ数が基準値を超えている場合、摩耗検知部８０ｄは、バルブ機構を構成する弁体部材４４等の部品が摩耗している（異常）と判定する（ステップＳ２６）。

既述のように、圧力制御バルブ２４は、ピエゾ素子７２への印加電圧が所定範囲内に収まるように、ステッピングモータ７０を順方向又は逆方向へ回転させる。バルブ機構を構成する弁体部材４４等の部品に摩耗が発生していない場合、一定の流量条件下で圧力を所定値に制御する際のステッピングモータ７０の回転位置は大きく変化しない。一方で、弁体部材４４等の摩耗が進行すると、一定の流量条件下で圧力を所定値に制御する際のステッピングモータ７０の回転位置は順方向へシフトするので、そのシフト量の大きさから弁体部材４４等の摩耗を検知することができる。

摩耗判定の基準値として、バルブ機構の部品が完全に消耗しきる（圧力制御が不可能になる）前のステッピングモータ７０の回転位置を設定しておくことで、バルブ機構の部品が消耗しきる前の適切なタイミングでバルブ機構の部品交換を行なうことが可能となる。

２二酸化炭素送液流路
４メタノール送液流路
６，１０ポンプ
８二酸化炭素
１２メタノール（モディファイア）
１４ミキサ
１６分析流路
１８試料注入部
２０分離カラム
２２検出器
２４圧力制御バルブ
３０圧力制御ブロック
３１，３２配管接続部
３３，３６配管
３４，３８メイルナット
４０内部流路
４２凹部
４４弁体部材
４６掘込穴
４７掘込穴の底面
４８開口部
５０押付部材
５０ａ押付部材のフランジ部
５０ｂ押付部材の先端部
５１押付部材の貫通孔
５２ネジ
５４押圧棒
５６アクチュエータ
７０ステッピングモータ
７２ピエゾ素子
７２ａ変位部
７４棒ネジ
７６ピエゾ素子保持部
８０制御部
８０ａピエゾ制御手段
８０ｂステッピングモータ制御手段
８０ｃ開始位置調節手段
８０ｄ摩耗検知部
８０ｅ基準値保持部
８１入力部
８２圧力センサ
８８開始位置情報保持部

Claims

上流側流路と下流側流路の間に介在する圧力制御空間と、
前記上流側流路と前記下流側流路との間を連通させるための前記圧力制御空間内の隙間量を変化させる方向に駆動される弁体を有するバルブ機構と、
前記上流側流路内の圧力を計測する圧力センサと、
前記弁体を駆動するためのアクチュエータであって、ピエゾ素子を有し、該ピエゾ素子への印加電圧の大きさによって前記弁体を前記隙間量が変化する方向へ変位させるピエゾ機構と、ステッピングモータを有し、前記ステッピングモータによって前記ピエゾ機構よりも粗い制御分解能と広いダイナミックレンジで前記ピエゾ素子を前記隙間量が変化する方向へ変位させるステッピング機構を有するアクチュエータと、
前記圧力センサの計測値が設定された値になるように前記ピエゾ素子への印加電圧をフィードバック制御するように構成されたピエゾ制御部と、
前記ピエゾ素子への印加電圧が所定範囲内に収まるように前記ステッピングモータを回転させるように構成されたステッピングモータ制御部と、
前記上流側流路を流れる流体が所定の流量で流れ、かつ前記圧力センサの計測値が所定値である特定条件下での前記ステッピングモータの回転位置に基づいて、前記バルブ機構の摩耗を検知するように構成された摩耗検知部と、を備えた圧力制御バルブ。
前記摩耗検知部が前記バルブ機構の摩耗を検知するための前記ステッピングモータの回転位置を示すステップ数の基準値を保持する基準値保持部をさらに備え、
前記摩耗検知部は、前記特定条件下での前記ステッピングモータのステップ数が前記基準値を超えたときに、前記バルブ機構の摩耗を検知するように構成されている、請求項１に記載の圧力制御バルブ。
分析流路と、
前記分析流路中で移動相を送液するための送液部と、
前記分析流路中に試料を注入するための試料注入部と、
前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を分離するための分離カラムと、
前記分析流路上における前記分離カラムよりも下流に設けられ、前記分離カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、
前記分析流路上における前記検出器よりも下流に設けられた請求項１又は２に記載の圧力制御バルブと、を備えた超臨界流体クロマトグラフ。