JP7009472B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
本発明はスパッタリングターゲットに関し、詳しくは、少なくともＹおよびＭｇを含有するスパッタリングターゲットに関する。
建物や乗り物等の窓ガラスやインテリア材料等に調光素子が用いられている。特に近年、冷暖房負荷の低減や、照明負荷の削減、快適性向上等の観点から、調光素子に対する需要や期待が高まっている。
調光素子としては、液晶材料やエレクトロクロミック材料を用い、電界の印加により光の透過率を制御する電界駆動方式；温度により光透過率が変化するサーモクロミック材料を用いたサーモクロミック方式；雰囲気ガスの制御により光の透過率を制御するガスクロミック方式が開発されている。
光透過率の制御方式としては、調光材料による光の透過および散乱をスイッチングする方法、光の透過および吸収をスイッチングする方法、光の透過および反射をスイッチングする方法が挙げられる。これらの中でも、調光材料の水素化および脱水素化により、光の透過および反射をスイッチングする水素活性型の調光素子は、外光を反射して熱の流入を防止できることから遮熱性に優れ、高い省エネルギー効果が得られるという利点を有する。また、この調光素子は、水素化および脱水素化をガスクロミック方式によりスイッチングできるので、大面積化および低コスト化が可能である。
水素化および脱水素化により透明状態および反射状態を可逆的にスイッチングできる水素活性型の調光材料としては、イットリウム、ランタン、ガドリニウム等の希土類金属や、希土類金属とマグネシウムとの合金、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属とマグネシウムとの合金、およびニッケル、マンガン、コバルト、鉄等の遷移金属とマグネシウムとの合金が知られている。特に、調光材料としてマグネシウム合金を用いた場合、水素化マグネシウムの可視光透過率が高いことから、透明状態における光透過率の高い調光素子が得られる。
マグネシウム合金を用いた調光素子については、特許文献１に、マグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金調光層およびパラジウムからなる触媒層を備えた調光素子が記載され、特許文献２に、Ｍｇ－Ｙ合金からなる調光層およびＰｄからなる触媒層を備えた調光フィルムが記載されている。
上記のようなマグネシウム合金からなる調光層は、従来複数のターゲットを用いた同時スパッタリングまたは分割ターゲットを用いたスパッタリングにより成膜されていた。特許文献１では、ＭｇターゲットおよびＹ－Ｓｃ合金ターゲットを用いた同時スパッタ並びにＭｇターゲット、ＹターゲットおよびＳｃターゲットを用いた同時スパッタにより調光層を作製している。特許文献２では、Ｍｇ金属板とＹ金属板とからなるＭｇ－Ｙ分割ターゲットを用いた同時スパッタリングにより調光層を作製している。
しかし、複数のターゲットを用いた同時スパッタリングは、ターゲット毎にスパッタ条件を調整する必要があることなどから、所望の組成の調光層を得ることが難しかった。分割ターゲットを用いたスパッタリングは、ターゲットの組成が膜にそのまま転写されないことなどから、所望の組成の調光層を得ることが難しかった。
本発明は、調光層などに用いられるマグネシウム合金薄膜を所望の組成で効率よく作製することができるスパッタリング技術を提供することを目的とする。
本発明は、調光層などに用いられるマグネシウム合金薄膜を所望の組成で効率よく作製することができるスパッタリング技術を提供することを目的とする。
本発明は、ＹおよびＭｇを含有し、組成が（１－ｘ）Ｍｇ－ｘＹ（ｘは、０＜ｘ＜１である。）で表されるスパッタリングターゲットである。
前記スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が９０％以上であることが好ましく、 電気抵抗率が１×１０-3Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、ビッカース硬度が２００ＨＶ１以上であることが好ましく、スパッタリング面の算術平均粗さＲａが１．６μｍ以下であることが好ましい。
前記スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が９０％以上であることが好ましく、 電気抵抗率が１×１０-3Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、ビッカース硬度が２００ＨＶ１以上であることが好ましく、スパッタリング面の算術平均粗さＲａが１．６μｍ以下であることが好ましい。
また、前記スパッタリングターゲットは、Ｍｇ－Ｙ合金からなる母相、および該母相よりもＹの含有率が高いＹリッチ相を有している。前記Ｙリッチ相は、前記スパッタリングターゲットの断面観察において海綿状に観察されることが好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットは、ＹおよびＭｇを含有するスパッタリングターゲットである。従来、ＹおよびＭｇを含有するスパッタリングターゲットは存在しなかった。本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングにより、調光層などに用いられるマグネシウム合金薄膜を所望の組成で効率よく作製することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、ＹおよびＭｇを含有し、組成が （１－ｘ）Ｍｇ－ｘＹ（ｘは、０＜ｘ＜１である。）で表される。なお、該スパッタリングターゲットは、ＹおよびＭｇ以外に、不可避的不純物を含有する場合がある。
前記ｘは、０＜ｘ＜１であり、好ましくは０．２≦ｘ≦０．８、より好ましくは０．３≦ｘ≦０．７であり、さらに好ましくは０．４≦ｘ≦０．６５である。ｘが前記範囲であれば、本ターゲットをスパッタすることにより、調光層などに用いられる特定組成のマグネシウム合金薄膜を得ることができる。
前記のスパッタリングターゲットは、相対密度が９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましく、９８％以上であることがさらに好ましい。相対密度が９０％以上であると、ノジュールやアーキングの発生が少なくなり、効率的なスパッタリングが可能である。相対密度の上限は特に制限はなく、１００％を超えてもよい。前記相対密度はアルキメデス法に基づき測定された数値である。
前記スパッタリングターゲットは、電気抵抗率が１×１０-3Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、５×１０-4Ω・ｃｍ以下であることがより好ましく、１×１０-4Ω・ｃｍ以下であることがさらに好ましい。電気抵抗率が１×１０-3Ω・ｃｍ以下であると、ノジュールやアーキングの発生が少なくなり、効率的なスパッタリングが可能である。電気抵抗率の下限は特に制限はなく、通常１×１０-6Ω・ｃｍ程度である。
前記のスパッタリングターゲットは、荷重１ｋｇｆでのビッカース硬度が２００ＨＶ１以上であることが好ましく、２１０ＨＶ１以上であることがより好ましく、２２０ＨＶ１以上であることがさらに好ましい。ビッカース硬度が２００ＨＶ１以上であると、機械的強度が高く、機械加工が容易である。ビッカース硬度の上限は特に制限はなく、通常３００ＨＶ１程度である。
前記のスパッタリングターゲットは、スパッタリング面の算術平均粗さＲａが１．６μｍ以下であることが好ましく、１．０μｍ以下であることがより好ましく、０．８μｍ以下であることがさらに好ましく、０．４μｍ以下であることが一層好ましい。スパッタリング面の算術平均粗さＲａが１．６μｍ以下であると、アーキングが少なくなり、組成がより均質な膜を得ることが可能である。スパッタリング面の算術平均粗さＲａの下限は特に制限はなく、通常０．１μｍ程度である。
本発明のスパッタリングターゲットは、たとえば、真空溶解鋳造法、大気溶解鋳造法および半連続鋳造法等の鋳造法により製造することができる。本発明のスパッタリングターゲットは、以下のような溶解工程および鋳造工程を含む溶解鋳造法により効率的に製造することができる。好ましくは、前記溶解工程および鋳造工程に加えて、粉砕工程および焼結工程を含む方法により製造することができる。また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｍｇ粉末、Ｙ粉末等の原料粉末を成形し、得られた成形体を焼成することによっても製造することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、組織中に母相となるＭｇ－Ｙ合金相とＹリッチ相を含む。Ｙリッチ相とは、母相となるＭｇ－Ｙ合金相よりもＹの含有率が高い相であり、具体的には、Ｙ単相、または母相よりＹの含有率が高いＭｇ－Ｙ合金からなる相である。本発明のスパッタリングターゲットの母相となるＭｇ－Ｙ合金相のＭｇ含有率は通常３５～７５原子％、Ｙ含有率は２５～６５原子％であり、好ましくはＭｇ含有率が４５～６５原子％、Ｙ含有率が３５～５５原子％であり、より好ましくはＭｇ含有率が５０～６０原子％、Ｙ含有率が４０～５０原子％である。
また、本発明のスパッタリングターゲットのＹリッチ相のＭｇ含有率は通常０～５０原子％、Ｙ含有率は５０～１００原子％であり、好ましくはＭｇ含有率が３０～５０原子％、Ｙ含有率が５０～７０原子％であり、より好ましくはＭｇ含有率が３５～４５原子％、Ｙ含有率が５５～６５原子％である。
また、前記Ｙリッチ相はスパッタリングターゲットの断面観察において海綿状に観察される場合がある。図１に、本発明のスパッタリングターゲットの断面を走査型電子顕微鏡で観察して得られた組織画像の一例を示す。図１において、符号１aおよび１bで示した薄いグレー部位等がＹリッチ相であり、符号２で示した、１aおよび１bより濃いグレーの部位が母相となるＭｇ－Ｙ合金相である。符号１aで示したＹリッチ相に付記された枠線は、該Ｙリッチ相の外縁を示す線である。なお、本発明において、Ｙリッチ相の径またはＹリッチ相の個数は、この外縁部分を基に測定を行っている。
図１においてＹリッチ相は、海綿状に、すなわち空隙の多い疎な構造状に観察されていることがわかる。断面観察において、Ｙリッチ相がこのような海綿状で観察されるスパッタリングターゲットは、スパッタリング時にアーキングの発生が少なく、また均質な膜を得ることができる。なお、前記海綿状のＹリッチ相に内包されるように存在する、Ｙリッチ相より濃いグレーの部位３（以下、Ｙリッチ相の内部の相ともいう）は、母相となるＭｇ－Ｙ合金相と略同組成の相である。そのため部位３におけるＭｇ含有率は通常３５～７５原子％、Ｙ含有率は２５～６５原子％であり、好ましくはＭｇ含有率が４５～６５原子％、Ｙ含有率が３５～５５原子％であり、より好ましくはＭｇ含有率が５０～６０原子％、Ｙ含有率が４０～５０原子％である。
上記相のＭｇ含有率とＹ含有率は、例えばエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により測定することができる。
スパッタリングターゲットの製造方法の違いにより、形成されるＹリッチ相の形状、大きさ等が異なる。本発明のスパッタリングターゲットが、溶解工程および鋳造工程を含む溶解鋳造法により製造されたときには、前述した海綿状の、径が比較的小さいＹリッチ相が形成される傾向がある。Ｍｇ粉末およびＹ粉末等の原料粉末から得られた成形体を焼成して製造されたときには、前述した海綿状のＹリッチ相は形成されず、径が比較的大きいＹリッチ相が形成される傾向がある。
スパッタリングターゲットの製造方法の違いにより、形成されるＹリッチ相の形状、大きさ等が異なる。本発明のスパッタリングターゲットが、溶解工程および鋳造工程を含む溶解鋳造法により製造されたときには、前述した海綿状の、径が比較的小さいＹリッチ相が形成される傾向がある。Ｍｇ粉末およびＹ粉末等の原料粉末から得られた成形体を焼成して製造されたときには、前述した海綿状のＹリッチ相は形成されず、径が比較的大きいＹリッチ相が形成される傾向がある。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、Ｙリッチ相が大きく、またＹリッチ相が偏析した組織を有するターゲットは、スパッタ面におけるバルク抵抗の変動が大きいので、スパッタリング中にアーキングを起こしやすく、またスパッタリングにより得られる薄膜の組織が均一にならない傾向がある。溶解工程および鋳造工程を経て製造されたスパッタリングターゲットは、Ｙリッチ相の径が小さく、Ｙリッチ相の偏析が少なく、分散した組織を有するので、ターゲット全体にわたりバルク抵抗の変動が小さく、スパッタリング中にアーキングを起こし難く、また、スパッタリングにより均一な組織を有する薄膜を成膜することができる。また、溶解工程および鋳造工程に加えて粉砕工程および焼結工程を経て製造されたスパッタリングターゲットは、溶解工程および鋳造工程のみを経て製造されたスパッタリングターゲットと比較して、Ｙリッチ相の径が小さいので、よりスパッタリング中にアーキングを起こし難く、また、スパッタリングにより均一な組織を有する薄膜を成膜することができる。
上記の理由から、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｙリッチ相が海綿状に観察されるＹリッチ相である場合、その断面を走査型電子顕微鏡で観察して得られた組織画像上において、径が１００μｍ以上のＹリッチ相が２０個以下であることが好ましく、１５個以下であることがより好ましく、１０個以下であることが更に好ましい。さらに、Ｙリッチ相の平均径が８０μｍ以下であることが好ましく、６０μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以下であることがさらに好ましい。
ここで、本発明におけるＹリッチ相の径は、前記組織画像上で円相当径として求められる。Ｙリッチ相の円相当径は、具体的には、図１において、符号１aで示されたＹリッチ相に付記されたＹリッチ相の外縁を示す線で囲まれた部分に対する円相当径として求められる。円相当径は、走査型電子顕微鏡観察における粒子解析により求められる値である。粒子解析には、アメリカ国立衛生研究所（ＮＩＨ）が提供する画像処理ソフトウェアＩｍａｇｅＪ １．５０ｉ（ｈｔｔｐ:／／ｉｍａｇｅＪ．ｎｉｈ．ｇｏｖ／ｉｊ／）を用いた。前述した径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数は、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野に含まれる、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数である。また、Ｙリッチ相の平均径は、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野に含まれるＹリッチ相の円相当径の平均値である。
以下、溶解工程および鋳造工程を含む溶解鋳造法による本発明のスパッタリングターゲットの製造方法、さらに溶解工程および鋳造工程に加えて粉砕工程および焼結工程を含む本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
［溶解工程］
溶解工程では、各金属材料を配合して、溶解して溶湯を得る。
金属材料は、Ｙの純金属およびＭｇの純金属である。
各金属材料の配合比率は、通常、この溶解鋳造法により製造されるスパッタリングターゲットの組成が前述した組成となるように調整される。配合された金属材料を溶解炉で溶解する。溶解炉としては、通常の溶解鋳造法で使用される溶解炉を用いることができ、たとえば高周波溶解炉および電気炉等を使用することができる。
［溶解工程］
溶解工程では、各金属材料を配合して、溶解して溶湯を得る。
金属材料は、Ｙの純金属およびＭｇの純金属である。
各金属材料の配合比率は、通常、この溶解鋳造法により製造されるスパッタリングターゲットの組成が前述した組成となるように調整される。配合された金属材料を溶解炉で溶解する。溶解炉としては、通常の溶解鋳造法で使用される溶解炉を用いることができ、たとえば高周波溶解炉および電気炉等を使用することができる。
溶解炉内の雰囲気は、不活性ガス雰囲気、たとえばアルゴンガス雰囲気であることが好ましい。
溶解温度は、１１６０～１１７０℃が好ましい。Ｍｇの融点は６５０℃、沸点は１１０７℃である。Ｙの融点は１４９０℃である。Ｙの融点は、Ｍｇの融点より大幅に高く、Ｍｇの沸点よりも高い。Ｍｇ合金の製造では、通常Ｍｇの融点よりやや高い温度である７００℃程度で溶解を行うが、この温度はＹの融点より大幅に低いので、この温度ではＹはほとんど融解せず、ＭｇおよびＹの溶解は行うことができない。一方、Ｙが完全に融解する温度だと、Ｍｇの沸点を大幅に超えるので、ＭｇおよびＹの溶解は行うことができない。溶解温度を１１６０～１１７０℃に設定することにより、Ｍｇ、Ｙの融解状態を適切に調整することができるようになり、ＭｇおよびＹの溶解を適正に行うことができる。
溶解温度は、１１６０～１１７０℃が好ましい。Ｍｇの融点は６５０℃、沸点は１１０７℃である。Ｙの融点は１４９０℃である。Ｙの融点は、Ｍｇの融点より大幅に高く、Ｍｇの沸点よりも高い。Ｍｇ合金の製造では、通常Ｍｇの融点よりやや高い温度である７００℃程度で溶解を行うが、この温度はＹの融点より大幅に低いので、この温度ではＹはほとんど融解せず、ＭｇおよびＹの溶解は行うことができない。一方、Ｙが完全に融解する温度だと、Ｍｇの沸点を大幅に超えるので、ＭｇおよびＹの溶解は行うことができない。溶解温度を１１６０～１１７０℃に設定することにより、Ｍｇ、Ｙの融解状態を適切に調整することができるようになり、ＭｇおよびＹの溶解を適正に行うことができる。
［鋳造工程］
鋳造工程では、溶解工程で得た溶湯を鋳型に注入し、次にこれを冷却して鋳塊を得る。
鋳型は、従来の溶解鋳造法で使用される鋳型を使用することができる。鋳湯速度および冷却速度などは、従来の溶解鋳造法に従い適宜決定することができる。
スパッタリングターゲットの寸法に適合した鋳型を用い、得られた鋳塊に適宜加工を施すことにより、スパッタリングターゲットを得ることができる。
鋳造工程では、溶解工程で得た溶湯を鋳型に注入し、次にこれを冷却して鋳塊を得る。
鋳型は、従来の溶解鋳造法で使用される鋳型を使用することができる。鋳湯速度および冷却速度などは、従来の溶解鋳造法に従い適宜決定することができる。
スパッタリングターゲットの寸法に適合した鋳型を用い、得られた鋳塊に適宜加工を施すことにより、スパッタリングターゲットを得ることができる。
［粉砕工程］
粉砕工程では、鋳造工程で得られた鋳塊を粉砕して、合金の粉末を得る。
粉砕に用いられる粉砕機には特に制限はなく、ジョークラッシャー等が好適に用いられる。
粉砕により得られる粉末のメジアン径Ｄ５０は、通常５～３００μｍ、好ましくは２０～１２０μｍ、より好ましくは４０～６０μｍである。粉砕により得られた粉砕物をふるい分けして、粉末の粒径を調整してもよい。
粉砕により得られた粉末に、Ｍｇ、Ｙの粉末を適宜加えて、次の焼結工程に供してもよい。
粉砕工程では、鋳造工程で得られた鋳塊を粉砕して、合金の粉末を得る。
粉砕に用いられる粉砕機には特に制限はなく、ジョークラッシャー等が好適に用いられる。
粉砕により得られる粉末のメジアン径Ｄ５０は、通常５～３００μｍ、好ましくは２０～１２０μｍ、より好ましくは４０～６０μｍである。粉砕により得られた粉砕物をふるい分けして、粉末の粒径を調整してもよい。
粉砕により得られた粉末に、Ｍｇ、Ｙの粉末を適宜加えて、次の焼結工程に供してもよい。
［焼結工程］
焼結工程では、粉砕工程で得られた粉末を焼結する。
焼結方法には特に制限はなく、ホットプレス（ＨＰ）等が好適に用いられる。
ホットプレスにより焼結する場合、前記粉末をグラファイト製の焼結ダイ等に粉末を充填する。焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気、たとえばアルゴンガス雰囲気等が好ましい。焼結温度は、通常７００～９００℃、好ましくは７５０～８５０℃である。焼結時間は通常０．５～３時間、好ましくは１～２時間である。焼結時の圧力は、通常１０～５０ＭＰａ、好ましくは２０～３０ＭＰａである。焼結後は、自然炉冷すればよい。
焼結工程では、粉砕工程で得られた粉末を焼結する。
焼結方法には特に制限はなく、ホットプレス（ＨＰ）等が好適に用いられる。
ホットプレスにより焼結する場合、前記粉末をグラファイト製の焼結ダイ等に粉末を充填する。焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気、たとえばアルゴンガス雰囲気等が好ましい。焼結温度は、通常７００～９００℃、好ましくは７５０～８５０℃である。焼結時間は通常０．５～３時間、好ましくは１～２時間である。焼結時の圧力は、通常１０～５０ＭＰａ、好ましくは２０～３０ＭＰａである。焼結後は、自然炉冷すればよい。
上記焼結により得られた焼結体に適宜加工を施すことにより、スパッタリングターゲットを得ることができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、その形状には制限はなく、たとえば平板状および円筒形状等にすることができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、その形状には制限はなく、たとえば平板状および円筒形状等にすることができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、バッキングプレートまたはバッキングチューブに接合することにより、スパッタリングに供される。接合に用いるボンディング材としては、特に制限はなく、たとえばインジウム製半田等を使用することができる。バッキングプレートおよびバッキングチューブの材質には、特に制限はなく、たとえば銅、チタン、ステンレス等が挙げられる。
実施例で用いた測定方法は以下のとおりである。
１．相対密度
スパッタリングターゲットの相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中質量を体積（スパッタリングターゲットの水中質量／計測温度における水比重）で除し、理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）はターゲットの製造に用いた原料の質量％および密度から算出した。具体的には下記式（１）により算出した。
ρ＝｛（Ｃ1／１００）／ρ1＋（Ｃ2／１００）／ρ2｝-1 ・・・（１）
Ｃ1：ターゲットの製造に用いたＭｇ原料の質量％
ρ1：Ｍｇの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3）
Ｃ2：ターゲットの製造に用いたＹ原料の質量％
ρ2：Ｙの密度（４．４７ｇ／ｃｍ3）
１．相対密度
スパッタリングターゲットの相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中質量を体積（スパッタリングターゲットの水中質量／計測温度における水比重）で除し、理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）はターゲットの製造に用いた原料の質量％および密度から算出した。具体的には下記式（１）により算出した。
ρ＝｛（Ｃ1／１００）／ρ1＋（Ｃ2／１００）／ρ2｝-1 ・・・（１）
Ｃ1：ターゲットの製造に用いたＭｇ原料の質量％
ρ1：Ｍｇの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3）
Ｃ2：ターゲットの製造に用いたＹ原料の質量％
ρ2：Ｙの密度（４．４７ｇ／ｃｍ3）
２．電気抵抗率
電気抵抗率は、三菱化学製、ロレスタ（登録商標）HP MCP-T410（直列４探針プローブ TYPE ESP ）を用いて、AUTO RANGEモードでスパッタリングターゲット表面にプローブをあてて測定した。
電気抵抗率は、三菱化学製、ロレスタ（登録商標）HP MCP-T410（直列４探針プローブ TYPE ESP ）を用いて、AUTO RANGEモードでスパッタリングターゲット表面にプローブをあてて測定した。
３．ビッカース硬度
ビッカース硬度測定装置（松沢精機（株）製）により、荷重１ｋｇｆでのビッカース硬度ＨＶ１の測定を行った。スパッタリングターゲット表面の１０個所を測定して、その平均硬度値をそのスパッタリングターゲットのビッカース硬度とした。
ビッカース硬度測定装置（松沢精機（株）製）により、荷重１ｋｇｆでのビッカース硬度ＨＶ１の測定を行った。スパッタリングターゲット表面の１０個所を測定して、その平均硬度値をそのスパッタリングターゲットのビッカース硬度とした。
４．算術平均粗さＲａ
表面粗さ測定器（サーフコーダＳＥ１７００／株式会社小坂研究所製）を用いてスパッタリング面の算術平均粗さＲａを測定した。スパッタリング面の１０個所を測定して、その平均値をそのスパッタリングターゲットの算術平均粗さＲａとした。
表面粗さ測定器（サーフコーダＳＥ１７００／株式会社小坂研究所製）を用いてスパッタリング面の算術平均粗さＲａを測定した。スパッタリング面の１０個所を測定して、その平均値をそのスパッタリングターゲットの算術平均粗さＲａとした。
５．Ｙリッチ相
スパッタリングターゲットを切断して、切断面を鏡面研磨し、その断面を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、ＪＳＭ－６３８０Ａ）により倍率５００倍で観察した。１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野における、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数およびＹリッチ相の平均径を計測した。
スパッタリングターゲットを切断して、切断面を鏡面研磨し、その断面を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、ＪＳＭ－６３８０Ａ）により倍率５００倍で観察した。１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野における、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数およびＹリッチ相の平均径を計測した。
６．アーキング回数の測定
得られたスパッタリングターゲットを用いて下記条件でスパッタリングを行った。
（スパッタリング条件）
・到達真空度：２．０×１０-4Ｐａ未満
・アルゴン流量：４９ｓｃｃｍ
・スパッタ圧：０．５５Ｐａ
・印加電力：８．１Ｗ／ｃｍ2
得られたスパッタリングターゲットを用いて下記条件でスパッタリングを行った。
（スパッタリング条件）
・到達真空度：２．０×１０-4Ｐａ未満
・アルゴン流量：４９ｓｃｃｍ
・スパッタ圧：０．５５Ｐａ
・印加電力：８．１Ｗ／ｃｍ2
（アーキング特性の評価）
積算投入電力量（２８．４Ｗｈ／ｃｍ2）に対するアーキング回数によってアーキング特性を評価した。積算投入電力量に対するアーキング回数が少ないほど、アーキング防止能が高いといえる。具体的には、アークカウンターとしてμＡｒｃ Ｍｏｎｉｔｏｒ（ＭＡＭ Ｇｅｎｅｓｉｓ）（ランドマークテクノロジー社製）を用いた。測定条件を、検出モード；エネルギー、アーク検出電圧；１００Ｖ、大－中エネルギー境界；５０ｍＪ、ハードアーク最低時間；１００μｓとして、積算投入電力量が２８．４Ｗｈ／ｃｍ2となるまでの累積アーキング回数を測定した。
積算投入電力量（２８．４Ｗｈ／ｃｍ2）に対するアーキング回数によってアーキング特性を評価した。積算投入電力量に対するアーキング回数が少ないほど、アーキング防止能が高いといえる。具体的には、アークカウンターとしてμＡｒｃ Ｍｏｎｉｔｏｒ（ＭＡＭ Ｇｅｎｅｓｉｓ）（ランドマークテクノロジー社製）を用いた。測定条件を、検出モード；エネルギー、アーク検出電圧；１００Ｖ、大－中エネルギー境界；５０ｍＪ、ハードアーク最低時間；１００μｓとして、積算投入電力量が２８．４Ｗｈ／ｃｍ2となるまでの累積アーキング回数を測定した。
［実施例１］
純度３ＮのＭｇインゴットおよび純度３ＮのＹインゴットを、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、１１６０℃で溶解して、ＭｇおよびＹからなる溶湯を得た。
この溶湯をカーボン鋳型に注入した。カーボン鋳型に注入された溶湯を約２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して鋳塊を得た。
この鋳塊を、ジョークラッシャーを用いて粉砕し、得られた粉砕物を目開き５０ｍｅｓｈのふるいにてふるい分けを行い、メジアン径Ｄ５０が５０μｍである合金粉末を得た。
この合金粉末をグラファイト製の１６０ｍｍ×２５０ｍｍの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦１６０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚み４．５ｍｍの焼結体を得た。
純度３ＮのＭｇインゴットおよび純度３ＮのＹインゴットを、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、１１６０℃で溶解して、ＭｇおよびＹからなる溶湯を得た。
この溶湯をカーボン鋳型に注入した。カーボン鋳型に注入された溶湯を約２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して鋳塊を得た。
この鋳塊を、ジョークラッシャーを用いて粉砕し、得られた粉砕物を目開き５０ｍｅｓｈのふるいにてふるい分けを行い、メジアン径Ｄ５０が５０μｍである合金粉末を得た。
この合金粉末をグラファイト製の１６０ｍｍ×２５０ｍｍの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦１６０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚み４．５ｍｍの焼結体を得た。
（ホットプレス焼結条件）
焼結雰囲気：Ａｒ雰囲気
昇温時間：１０℃／ｍｉｎ
焼結温度：８００℃
焼結保持時間：９０ｍｉｎ
圧力：２５ＭＰａ
降温：自然炉冷
焼結雰囲気：Ａｒ雰囲気
昇温時間：１０℃／ｍｉｎ
焼結温度：８００℃
焼結保持時間：９０ｍｉｎ
圧力：２５ＭＰａ
降温：自然炉冷
前記焼結体に、放電加工機および平面研削機を用いて加工を行い、組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされるＭｇ－Ｙ合金製スパッタリングターゲットを得た。スパッタリングターゲットの寸法は、縦１５０ｍｍ、横２２０ｍｍ、厚み３ｍｍであった。
このスパッタリングターゲットの断面を走査型電子顕微鏡で観察して得られた組織画像を図２に示す。図２より、このスパッタリングターゲットは海綿状のＹリッチ相を有していることが確認された。このスパッタリングターゲットをエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により測定したところ、母相であるＭｇ－Ｙ合金相のＭｇ含有率は５５．３原子％、Ｙ含有率は４４．７原子％であり、Ｙリッチ相のＭｇ含有率は４０．１原子％、Ｙ含有率は５９．９原子％であった。なお、Ｙリッチ相の内部の相のＭｇ含有率とＹ含有率は母相と同様であった。
このスパッタリングターゲットにつき、相対密度、電気抵抗率、ビッカース硬度、算術平均粗さＲａ、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数およびＹリッチ相の平均径を上記方法により求めた。結果を表１に示す。
前記スパッタリングターゲットを銅製のバッキングプレートにインジウム製半田で接合した。このスパッタリングターゲットを用いて、上記方法でスパッタリングを行った。組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされる均質なＭｇ－Ｙ合金の薄膜が得られた。また、スパッタリング中に発生したアーキングの回数を求めた。結果を表１に示す。
［参考例２］
純度３ＮのＭｇインゴットおよび純度３ＮのＹインゴットを、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、１１６０℃で溶解して、ＭｇおよびＹからなる溶湯を得た。
純度３ＮのＭｇインゴットおよび純度３ＮのＹインゴットを、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、１１６０℃で溶解して、ＭｇおよびＹからなる溶湯を得た。
この溶湯をカーボン鋳型に注入した。カーボン鋳型に注入された溶湯を約２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却して、縦２００ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚み１０ｍｍの鋳塊を得た。
この鋳塊に、放電加工機および平面研削機で加工を行い、組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされるＭｇ－Ｙ合金製スパッタリングターゲットを得た。スパッタリングターゲットの寸法は、縦１５０ｍｍ、横２２０ｍｍ、厚み３ｍｍであった。
この鋳塊に、放電加工機および平面研削機で加工を行い、組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされるＭｇ－Ｙ合金製スパッタリングターゲットを得た。スパッタリングターゲットの寸法は、縦１５０ｍｍ、横２２０ｍｍ、厚み３ｍｍであった。
このスパッタリングターゲットの断面を走査型電子顕微鏡で観察して得られた組織画像より、このスパッタリングターゲットは海綿状のＹリッチ相を有していることが確認された。このスパッタリングターゲットをエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により測定したところ、母相であるＭｇ－Ｙ合金相のＭｇ含有率は５５．０原子％、Ｙ含有率は４５．０原子％であり、Ｙリッチ相のＭｇ含有率は４０．４原子％、Ｙ含有率は５９．６原子％であった。なお、Ｙリッチ相の内部の相のＭｇ含有率とＹ含有率は母相と同様であった。
このスパッタリングターゲットにつき、相対密度、電気抵抗率、ビッカース硬度、算術平均粗さＲａ、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数およびＹリッチ相の平均径を上記方法により求めた。結果を表１に示す。
前記スパッタリングターゲットを銅製のバッキングプレートにインジウム製半田で接合した。このスパッタリングターゲットを用いて、上記方法でスパッタリングを行った。組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされる均質なＭｇ－Ｙ合金の薄膜が得られた。また、スパッタリング中に発生したアーキングの回数を求めた。結果を表１に示す。
［参考例３］
純度３ＮのＭｇ粉末および純度３ＮのＹ粉末を、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、袋混合を行って混合粉末を得た。
この混合粉末をグラファイト製の１６０ｍｍ×２５０ｍｍの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦１６０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚み４．５ｍｍの焼結体を得た。
純度３ＮのＭｇ粉末および純度３ＮのＹ粉末を、Ｍｇ４０、Ｙ６０の原子比となるように秤量し、袋混合を行って混合粉末を得た。
この混合粉末をグラファイト製の１６０ｍｍ×２５０ｍｍの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦１６０ｍｍ、横２５０ｍｍ、厚み４．５ｍｍの焼結体を得た。
（ホットプレス焼結条件）
焼結雰囲気：Ａｒ雰囲気
昇温時間：１０℃／ｍｉｎ
焼結温度：４００℃
焼結保持時間：９０ｍｉｎ
圧力：２５ＭＰａ
降温：自然炉冷
焼結雰囲気：Ａｒ雰囲気
昇温時間：１０℃／ｍｉｎ
焼結温度：４００℃
焼結保持時間：９０ｍｉｎ
圧力：２５ＭＰａ
降温：自然炉冷
前記焼結体に、放電加工機および平面研削機を用いて加工を行い、組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされるＭｇ－Ｙ合金製スパッタリングターゲットを得た。スパッタリングターゲットの寸法は、縦１５０ｍｍ、横２２０ｍｍ、厚み３ｍｍであった。
このスパッタリングターゲットの断面を走査型電子顕微鏡で観察して得られた組織画像を図３に示す。図３より、このスパッタリングターゲットはＹリッチ相を有しているが、そのＹリッチ相は前述した海綿状ではないことが確認された。このスパッタリングターゲットをエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により測定したところ、母相であるＭｇ－Ｙ合金相のＭｇ含有率は５３．２原子％、Ｙ含有率は４６．８原子％であり、Ｙリッチ相のＭｇ含有率は５．４原子％、Ｙ含有率は９４．６原子％であった。このスパッタリングターゲットにつき、相対密度、電気抵抗率、ビッカース硬度、算術平均粗さＲａを上記方法により求めた。結果を表１に示す。なお、径が１００μｍ以上のＹリッチ相の個数およびＹリッチ相の平均径は、Ｙリッチ相の径が大きすぎて倍率５００倍の視野では測定できなかった。
前記スパッタリングターゲットを銅製のバッキングプレートにインジウム製半田で接合した。このスパッタリングターゲットを用いて、上記方法でスパッタリングを行った。組成が４０Ｍｇ－６０Ｙで表わされるＭｇ－Ｙ合金の薄膜が概ね得られたが、一部組成にムラが見られた。また、スパッタリング中に発生したアーキングの回数を求めた。結果を表１に示す。
Claims (6)
- ＹおよびＭｇを含有し、組成が（１－ｘ）Ｍｇ－ｘＹで表されるスパッタリングターゲットであって、
ｘが、０．２≦ｘ≦０．８であり、
相対密度が９８％以上であり、
Ｍｇ－Ｙ合金からなる母相、および該母相よりもＹの含有率が高いＹリッチ相を有し、前記スパッタリングターゲットの断面観察において、前記Ｙリッチ相が海綿状に観察され、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野に含まれる、前記Ｙリッチ相の平均径が５０μｍ以下である、
スパッタリングターゲット。 - 電気抵抗率が１×１０-3Ω・ｃｍ以下である請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
- ビッカース硬度が２００ＨＶ１以上である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリング面の算術平均粗さＲａが１．６μｍ以下である請求項１～３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記Ｍｇ－Ｙ合金からなる母相のＭｇ含有率が３５～７５原子％であり、Ｙ含有率が２５～６５原子％であり、前記Ｙリッチ相のＭｇ含有率が０～５０原子％であり、Ｙ含有率が５０～１００原子％である請求項１～４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 走査型電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で１７５μｍ×２５０μｍの視野を無作為に１０視野観察し、そのすべての視野に含まれる、径が１００μｍ以上の前記Ｙリッチ相の個数が２０個以下である請求項１～５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
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-
2018
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Patent Citations (2)
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