JP7005811B1 - 蓄電デバイス電極用分散剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリーおよび正極ペーストの調製が可能な分散剤組成物を提供する。【解決手段】アクリル系ポリマー（Ａ）と、下記式（１）で表される化合物（Ｂ）と、有機溶媒（Ｃ）とを含有し、（Ａ）が下記式（３）で表される構成単位ａを含む、組成物。TIFF0007005811000022.tif67159【選択図】なし
Description
本発明は、蓄電デバイス電極用分散剤組成物に関する。
近年、地球温暖化抑制の観点から二酸化炭素を排出しない電気自動車の開発が盛んに行われている。電気自動車には、ガソリン車に比べて、走行距離が短く、バッテリーの充電に時間がかかるという課題がある。充電時間を短くするためには、正極中での電子の移動速度を速める必要がある。現在、非水電解質電池用の正極には、導電助剤（導電材）として、炭素材料が使用されているが、導電材スラリーや正極ペーストの粘度が高くなり、ハンドリング性に問題があり、スラリーやペーストの粘度低下化が望まれている。
特許文献１には、微細炭素繊維と、アミド系有機溶媒である分散媒と、ポリマー系分散剤と、水中でのｐＫａが７．５以上である有機塩基性化合物からなる微細炭素繊維分散液が開示されている。ｐＫａが７．５以上である有機塩基性化合物としては１～３級アミノ基を有する含窒素有機化合物が使用されており、ポリマー系分散剤としてはメチルセルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールなどが使用されている。
特許文献２には、カーボンナノチューブと、ポリビニルピロリドンと、Ｎ－メチル－２－ピロリドンと、アミン系化合物を含有する電極用カーボンナノチューブ分散液について開示されている。
特許文献３では、電池用正極ペーストに含まれる共重合体として、炭素数８～３０の炭化水素基を有するモノマーを含むアクリル系ポリマーが開示されている。
特許文献２には、カーボンナノチューブと、ポリビニルピロリドンと、Ｎ－メチル－２－ピロリドンと、アミン系化合物を含有する電極用カーボンナノチューブ分散液について開示されている。
特許文献３では、電池用正極ペーストに含まれる共重合体として、炭素数８～３０の炭化水素基を有するモノマーを含むアクリル系ポリマーが開示されている。
しかし、特許文献１や特許文献２の技術では、正極塗膜の抵抗値が高く、より良質な導電パス、低抵抗の正極塗膜形成のために、正極ペーストや炭素材料分散液に含まれるカーボンナノチューブ等の炭素材料系導電材料を含むスラリーやペーストを低粘度化できる分散剤や添加剤の提供が望まれている。
そこで、本開示は、一態様において、低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリーおよび正極ペーストの調製を可能とする蓄電デバイス電極用分散剤組成物を提供する。
本開示は、一態様において、アクリル系ポリマー（Ａ）と、下記式（１）で表される化合物（Ｂ）と、有機溶媒（Ｃ）とを含有し、アクリル系ポリマー（Ａ）が、下記式（３）で表される構成単位ａを含む、蓄電デバイス電極用分散剤組成物に関する。
上記式（１）中、Ｒ1は下記式（２）で表される基を示し、Ｒ2は水素原子、炭素数１～４のアルキル基又は－ＣＨ2ＣＨ2－ＯＨを示す。
上記式（２）中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又は－ＣＨ2ＯＨを示す。
上記式（３）中、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｒ10は炭素数１～３０の炭化水素基を示し、Ｘ1は酸素原子又は－ＮＨ－を示す。
本開示は、一態様において、炭素材料系導電材（Ｄ）と、本開示の分散剤組成物とを含有する、炭素材料系導電材スラリーに関する。
本開示は、一態様において、本開示の分散剤組成物を含有する、蓄電デバイス用正極ペーストに関する。
本開示は、一態様において、本開示の正極ペーストを用いた正極塗膜の製造方法に関する。
本開示によれば、一態様において、低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリーおよび正極ペーストの調製を可能とする蓄電デバイス電極用分散剤組成物を提供できる。
［蓄電デバイス電極用分散剤組成物］
本開示は、特定のアクリル系ポリマー（Ａ）と特定の化合物（Ｂ）とを併用することにより、低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリー及び正極ペーストの調製を可能とする分散剤組成物を提供できる、という知見に基づく。
本開示は、特定のアクリル系ポリマー（Ａ）と特定の化合物（Ｂ）とを併用することにより、低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリー及び正極ペーストの調製を可能とする分散剤組成物を提供できる、という知見に基づく。
本開示は、一態様において、アクリル系ポリマー（Ａ）と、上記式（１）で表される化合物（Ｂ）と、有機溶媒（Ｃ）とを含有し、アクリル系ポリマー（Ａ）が、上記式（３）で表される構成単位ａを含む、蓄電デバイス電極用分散剤組成物（以下、「本開示の分散剤組成物」ともいう）に関する。
本開示によれば、一態様において、低粘度でハンドリング性が良好な炭素材料系導電材スラリーおよび正極ペーストの調製を可能とする蓄電デバイス電極用分散剤組成物を提供できる。また、本開示の蓄電デバイス電極分散剤組成物を用いることで、低粘度でハンドリング性が良好な正極ペーストおよび炭素材料系導電材スラリーを提供できる。本開示の炭素材料系導電材用分散剤組成物を用いて調製された蓄電デバイス用正極ペーストを用いることで、低抵抗の正極塗膜を製造できる。
本開示の効果発現のメカニズムの詳細については明らかではないが、以下のように推察される。
アクリル系ポリマー（Ａ）は、炭素数１～３０の炭化水素基により炭素材料系導電材に吸着し分散性を発現すると考えられる。しかしながら、アクリル系ポリマー（Ａ）は炭素材料系導電材の表面全体を覆うことなく、炭素材料系導電材の表面には露出した部位が存在する。隣接する炭素材料系導電材は、π－π相互作用および炭素材料系導電材表面に一部存在する極性基同士の水素結合により、有機溶媒中において凝集する。しかし、本開示では、水酸基を有するアミン化合物（Ｂ）が前記極性基と相互作用（中和反応や双極子相互作用）することによって炭素材料系導電材間の水素結合を抑制する。さらに、アミン（カチオン）が炭素材料系導電材上のπ電子とカチオン－π相互作用することにより炭素材料系導電材間のπ－π相互作用を抑制する。前記水素結合の抑制と前記π－π相互作用の抑制によって、炭素材料系導電材の分散性が向上し、結果、化合物（Ｂ）を添加しない場合と比較して、粘度が低下しているものと推察される。
また、正極塗膜の抵抗値が低くなるメカニズムとしては次のように推察される。アクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）がそれぞれ炭素材料系導電材と相互作用し、つまりは、これら両方が炭素材料系導電材の表面に吸着している。アクリル系ポリマー（Ａ）は、炭素材料系導電材表面でまだら状に吸着していると推定されるが、アクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）とが併存すると、両者の炭素材料系導電材の表面に対する競争吸着が生じ、炭素材料系導電材の表面において、吸着したアクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）は、各々、局在する。化合物（Ｂ）が併存しない場合に比べ、アクリル系ポリマー（Ａ）の吸着部面積は減少する。正極ペーストが塗布され乾燥される過程で、化合物（Ｂ）は低分子化合物であるため導電材表面から溶媒と一緒に揮発、或いは移動することで、化合物（Ｂ）が吸着していた炭素材料系導電材の表面部分が露出し、この露出部分が炭素材料系導電材同士の導電性接点となる。本開示では、化合物（Ｂ）が併存しない場合よりも当該露出部分が多く、そのため、導電パスの形成が容易化しており、その結果、正極塗膜の抵抗値を低化可能としているものと推察される。
ただし、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されない。
アクリル系ポリマー（Ａ）は、炭素数１～３０の炭化水素基により炭素材料系導電材に吸着し分散性を発現すると考えられる。しかしながら、アクリル系ポリマー（Ａ）は炭素材料系導電材の表面全体を覆うことなく、炭素材料系導電材の表面には露出した部位が存在する。隣接する炭素材料系導電材は、π－π相互作用および炭素材料系導電材表面に一部存在する極性基同士の水素結合により、有機溶媒中において凝集する。しかし、本開示では、水酸基を有するアミン化合物（Ｂ）が前記極性基と相互作用（中和反応や双極子相互作用）することによって炭素材料系導電材間の水素結合を抑制する。さらに、アミン（カチオン）が炭素材料系導電材上のπ電子とカチオン－π相互作用することにより炭素材料系導電材間のπ－π相互作用を抑制する。前記水素結合の抑制と前記π－π相互作用の抑制によって、炭素材料系導電材の分散性が向上し、結果、化合物（Ｂ）を添加しない場合と比較して、粘度が低下しているものと推察される。
また、正極塗膜の抵抗値が低くなるメカニズムとしては次のように推察される。アクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）がそれぞれ炭素材料系導電材と相互作用し、つまりは、これら両方が炭素材料系導電材の表面に吸着している。アクリル系ポリマー（Ａ）は、炭素材料系導電材表面でまだら状に吸着していると推定されるが、アクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）とが併存すると、両者の炭素材料系導電材の表面に対する競争吸着が生じ、炭素材料系導電材の表面において、吸着したアクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）は、各々、局在する。化合物（Ｂ）が併存しない場合に比べ、アクリル系ポリマー（Ａ）の吸着部面積は減少する。正極ペーストが塗布され乾燥される過程で、化合物（Ｂ）は低分子化合物であるため導電材表面から溶媒と一緒に揮発、或いは移動することで、化合物（Ｂ）が吸着していた炭素材料系導電材の表面部分が露出し、この露出部分が炭素材料系導電材同士の導電性接点となる。本開示では、化合物（Ｂ）が併存しない場合よりも当該露出部分が多く、そのため、導電パスの形成が容易化しており、その結果、正極塗膜の抵抗値を低化可能としているものと推察される。
ただし、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されない。
＜アクリル系ポリマー（Ａ）＞
本開示の分散剤組成物に含まれるアクリル系ポリマー（Ａ）（以下、「本開示のアクリル系ポリマー」ともいう）は、後述する構成単位ａを含む。本開示のアクリル系ポリマーは、一又は複数の実施形態において、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、後述する構成単位ｂをさらに含有することが好ましい。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）としては、一又は複数の実施形態において、後述する構成単位ａを含む重合体、後述する構成単位ａと後述する構成単位ｂとを含む共重合体等が挙げられる。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の分散剤組成物に含まれるアクリル系ポリマー（Ａ）（以下、「本開示のアクリル系ポリマー」ともいう）は、後述する構成単位ａを含む。本開示のアクリル系ポリマーは、一又は複数の実施形態において、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、後述する構成単位ｂをさらに含有することが好ましい。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）としては、一又は複数の実施形態において、後述する構成単位ａを含む重合体、後述する構成単位ａと後述する構成単位ｂとを含む共重合体等が挙げられる。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
（構成単位ａ）
構成単位ａは、下記式（３）で表される構成単位である。構成単位ａは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。本開示において、構成単位ａは、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）のうちの、炭素材料系導電材表面に吸着する成分である。
構成単位ａは、下記式（３）で表される構成単位である。構成単位ａは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。本開示において、構成単位ａは、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）のうちの、炭素材料系導電材表面に吸着する成分である。
式（３）中、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｒ10は炭素数１～３０の炭化水素基を示し、Ｘ1は酸素原子（－Ｏ－）又は－ＮＨ－を示す。
式（３）において、炭素材料系導電材表面に対する吸着性向上の観点から、Ｒ7及びＲ8は、水素原子が好ましく、Ｒ9は水素原子又はメチル基が好ましい。同様の観点から、Ｘ1は酸素原子が好ましい。
Ｒ10の炭化水素基は、炭素材料系導電材表面に対する吸着性向上の観点から、アルキル基又はアルケニル基が好ましい。同様の観点から、Ｒ10の炭素数は、１以上であり、６以上が好ましく、８以上がより好ましく、１２以上が更に好ましく、１４以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、３０以下が好ましく、２４以下がより好ましく、２２以下が更に好ましい。Ｒ10の炭素数は、同様の観点から、６～３０が好ましく、８～３０がより好ましく、１２～２４が更に好ましく、１４～２２が更に好ましい。Ｒ10としては、同様の観点から、オクチル基、２－エチルヘキシル基、デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、オレイル基、ベヘニル基等が挙げられる。
Ｒ10の炭化水素基は、炭素材料系導電材表面に対する吸着性向上の観点から、アルキル基又はアルケニル基が好ましい。同様の観点から、Ｒ10の炭素数は、１以上であり、６以上が好ましく、８以上がより好ましく、１２以上が更に好ましく、１４以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、３０以下が好ましく、２４以下がより好ましく、２２以下が更に好ましい。Ｒ10の炭素数は、同様の観点から、６～３０が好ましく、８～３０がより好ましく、１２～２４が更に好ましく、１４～２２が更に好ましい。Ｒ10としては、同様の観点から、オクチル基、２－エチルヘキシル基、デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、オレイル基、ベヘニル基等が挙げられる。
構成単位ａを与えるモノマー（以下、「モノマーａ」ともいう）としては、一又は複数の実施形態において、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレート等のエステル化合物；２－エチルヘキシル（メタ）アクリルアミド、オクチル（メタ）アクリルアミド、ラウリル（メタ）アクリルアミド、ステアリル（メタ）アクリルアミド、ベヘニル（メタ）アクリルアミド等のアミド化合物が挙げられる。なかでも、炭素材料系導電材の分散性向上の観点及びアクリル系ポリマーへの構成単位ａの導入の容易性の観点から、モノマーａは、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート及びベヘニル（メタ）アクリレートから選ばれる少なくとも１種が好ましく、ステアリル（メタ）アクリレート及びベヘニル（メタ）アクリレートから選ばれる少なくとも１種がより好ましく、ステアリルメタクリレート（ＳＭＡ）及びベヘニルアクリレート（ＢｅＡ）から選ばれる少なくとも１種が更に好ましく、ステアリルメタクリレートが更に好ましい。
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ａの含有量は、炭素材料系導電材表面に対する吸着性及び炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７５質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下である。アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ａの含有量は、同様の観点から、好ましくは１０～８０質量％、より好ましくは１５～７５質量％、更に好ましくは２０～７０質量％である。構成単位ａが２種以上の組合せである場合、構成単位ａの含有量はそれらの合計含有量である。
本開示において、アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ａの含有量は、重合に用いるモノマー全量に対するモノマーａの使用量の割合とみなすことができる。
本開示において、アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ａの含有量は、重合に用いるモノマー全量に対するモノマーａの使用量の割合とみなすことができる。
（構成単位ｂ）
構成単位ｂは、下記式（４）で表される構成単位ｂ１及び下記式（５）で表される構成単位ｂ２から選ばれる少なくとも１種の構成単位である。構成単位ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。本開示において、構成単位ｂは、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）のうちの炭素材料系導電材表面に吸着せず、立体反発を担う成分である。
構成単位ｂは、下記式（４）で表される構成単位ｂ１及び下記式（５）で表される構成単位ｂ２から選ばれる少なくとも１種の構成単位である。構成単位ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。本開示において、構成単位ｂは、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）のうちの炭素材料系導電材表面に吸着せず、立体反発を担う成分である。
式（４）中、Ｒ11、Ｒ12及びＲ13は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｘ2は酸素原子を示し、Ｒ14は炭素数２～４の直鎖又は分岐のアルキレン基を示し、ｐは１～８を示し、Ｒ15は水素原子又はメチル基を示す。式（４）において、炭素材料系導電材表面被覆率の観点から、ｐは８以下が好ましく、６以下がより好ましく、４以下が更に好ましい。
式（５）中、Ｒ16、Ｒ17及びＲ18は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｘ3は、アミド基、又は炭素数１～４の炭化水素基を有していてもよいピリジニル基を示す。
式（５）中、Ｒ16、Ｒ17及びＲ18は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｘ3は、アミド基、又は炭素数１～４の炭化水素基を有していてもよいピリジニル基を示す。
（構成単位ｂ１）
前記式（４）で表される構成単位ｂ１は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
構成単位ｂ１としては、非イオン性モノマー由来の構造、又は重合後に非イオン性基を導入した構造等が挙げられる。
構成単位ｂ１を与えるモノマー（以下、「モノマーｂ１」ともいう）としては、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、メトキシエチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリ（エチレングリコール／プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、エトキシポリ（エチレングリコール／プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等が挙げられる。これらの中でも、立体反発と有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、２－ヒドロキシエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート（ＰＥＧＭＡ）、及びメトキシエチルメタクリレートから選ばれる少なくとも１種が好ましい。モノマーｂ１は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
前記式（４）で表される構成単位ｂ１は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
構成単位ｂ１としては、非イオン性モノマー由来の構造、又は重合後に非イオン性基を導入した構造等が挙げられる。
構成単位ｂ１を与えるモノマー（以下、「モノマーｂ１」ともいう）としては、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、メトキシエチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリ（エチレングリコール／プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、エトキシポリ（エチレングリコール／プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等が挙げられる。これらの中でも、立体反発と有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、２－ヒドロキシエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート（ＰＥＧＭＡ）、及びメトキシエチルメタクリレートから選ばれる少なくとも１種が好ましい。モノマーｂ１は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
（構成単位ｂ２）
前記式（５）で表される構成単位ｂ２は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
アクリル系ポリマー（Ａ）を合成するにあたり、構成単位ｂ２を与えるモノマー（以下、「モノマーｂ２」ともいう）としては、立体反発と有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、４－ビニルピリジン（４－Ｖｐｙ）、２－ビニルピリジン（２－Ｖｐｙ）、アクリルアミド、及びメタクリルアミド（ＭＡＡｍ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、４－ビニルピリジン（４－Ｖｐｙ）、及びメタクリルアミド（ＭＡＡｍ）から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。モノマーｂ２は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
前記式（５）で表される構成単位ｂ２は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
アクリル系ポリマー（Ａ）を合成するにあたり、構成単位ｂ２を与えるモノマー（以下、「モノマーｂ２」ともいう）としては、立体反発と有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、４－ビニルピリジン（４－Ｖｐｙ）、２－ビニルピリジン（２－Ｖｐｙ）、アクリルアミド、及びメタクリルアミド（ＭＡＡｍ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、４－ビニルピリジン（４－Ｖｐｙ）、及びメタクリルアミド（ＭＡＡｍ）から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。モノマーｂ２は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）が構成単位ｂを含む場合、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ｂの含有量は、立体反発による分散性向上の観点から、２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、３０質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下がさらに好ましい。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ｂの含有量は、同様の観点から、２０～９０質量％が好ましく、２５～８５質量％がより好ましく、３０～８０質量％が更に好ましい。構成単位ｂが２種以上の組合せである場合、構成単位ｂの含有量は、それらの合計含有量である。 本開示において、アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ｂの含有量は、重合に用いるモノマー全量に対するモノマーｂの使用量の割合とみなすことができる。
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）は、本開示の効果が奏される限り、構成単位ａ及び構成単位ｂ以外の構成単位を更に含んでいてもよい。本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中における構成単位ａと構成単位ｂとの合計含有量は、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、３０質量％以上が好ましく、５０質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましく、１００質量％が更により好ましい。
アクリル系ポリマー（Ａ）が構成単位ａ及び構成単位ｂを含む共重合体である場合、構成単位ａと構成単位ｂの好ましい組み合わせは、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、下記が挙げられる。
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）
・ＳＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ１）／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／２－Ｖｐｙ
・ＳＭＡ／４－Ｖｐｙ
・ＳＭＡ／４－Ｖｐｙ／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ／ＭＡＡｍ
・ＢｅＡ／ＨＥＭＡ／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）
・ＳＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ１）／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／２－Ｖｐｙ
・ＳＭＡ／４－Ｖｐｙ
・ＳＭＡ／４－Ｖｐｙ／ＭＡＡｍ
・ＳＭＡ／ＨＥＭＡ／ＭＡＡｍ
・ＢｅＡ／ＨＥＭＡ／ＭＡＡｍ
アクリル系ポリマー（Ａ）が構成単位ａ及び構成単位ｂを含む共重合体である場合、構成単位ａ１及び構成単位ｂの配列は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでも良い。
＜アクリル系ポリマーの製造方法＞
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成方法は特に限定されず、通常の（メタ）アクリル酸エステル類、及びビニルモノマーの重合に使用される方法が用いられる。アクリル系ポリマー（Ａ）の合成方法としては、例えば、フリーラジカル重合法、リビングラジカル重合法、アニオン重合法、リビングアニオン重合法等が挙げられる。例えば、フリーラジカル重合法を用いる場合は、モノマーａ及び必要に応じてモノマーｂを含むモノマー成分を溶液重合法で重合させる等の公知の方法で得ることができる。
前記重合に用いられる溶媒としては、例えば炭化水素（ヘキサン、ヘプタン）、芳香族系炭化水素（トルエン、キシレン等）、低級アルコール（エタノール、イソプロパノール等）、ケトン（アセトン、メチルエチルケトン）、エーテル（テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル）、Ｎ－メチルピロリドン等の有機溶媒を使用することができる。溶媒量は、モノマー全量に対する質量比で、０．５～１０倍量が好ましい。 前記重合に用いられる重合開始剤としては、公知のラジカル重合開始剤を用いることができ、例えばアゾ系重合開始剤、ヒドロ過酸化物類、過酸化ジアルキル類、過酸化ジアシル類、ケトンぺルオキシド類等が挙げられる。重合開始剤量は、モノマー成分全量に対し、０．０１～５モル％が好ましく、０．０５～４モル％がより好ましく、０．１～３モル％が更に好ましい。重合反応は、窒素気流下、４０～１８０℃の温度範囲で行うのが好ましく、反応時間は０．５～２０時間が好ましい。
また、前記重合の際、公知の連鎖移動剤を用いることができる。連鎖移動剤としては、例えば、イソプロピルアルコールや、メルカプトエタノール等のメルカプト化合物が挙げられる。
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成方法は特に限定されず、通常の（メタ）アクリル酸エステル類、及びビニルモノマーの重合に使用される方法が用いられる。アクリル系ポリマー（Ａ）の合成方法としては、例えば、フリーラジカル重合法、リビングラジカル重合法、アニオン重合法、リビングアニオン重合法等が挙げられる。例えば、フリーラジカル重合法を用いる場合は、モノマーａ及び必要に応じてモノマーｂを含むモノマー成分を溶液重合法で重合させる等の公知の方法で得ることができる。
前記重合に用いられる溶媒としては、例えば炭化水素（ヘキサン、ヘプタン）、芳香族系炭化水素（トルエン、キシレン等）、低級アルコール（エタノール、イソプロパノール等）、ケトン（アセトン、メチルエチルケトン）、エーテル（テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル）、Ｎ－メチルピロリドン等の有機溶媒を使用することができる。溶媒量は、モノマー全量に対する質量比で、０．５～１０倍量が好ましい。 前記重合に用いられる重合開始剤としては、公知のラジカル重合開始剤を用いることができ、例えばアゾ系重合開始剤、ヒドロ過酸化物類、過酸化ジアルキル類、過酸化ジアシル類、ケトンぺルオキシド類等が挙げられる。重合開始剤量は、モノマー成分全量に対し、０．０１～５モル％が好ましく、０．０５～４モル％がより好ましく、０．１～３モル％が更に好ましい。重合反応は、窒素気流下、４０～１８０℃の温度範囲で行うのが好ましく、反応時間は０．５～２０時間が好ましい。
また、前記重合の際、公知の連鎖移動剤を用いることができる。連鎖移動剤としては、例えば、イソプロピルアルコールや、メルカプトエタノール等のメルカプト化合物が挙げられる。
本開示において、アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中の構成単位ａの含有量は、重合に用いるモノマー全量に対する、モノマーａの使用量の比と見なすことができる。アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中の構成単位ｂの含有量は、重合に用いるモノマー全量に対する、モノマーｂの使用量の比と見なすことができる。アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中の構成単位ａ及び構成単位ｂの合計含有量は、重合に用いるモノマー全量に対する、モノマーａ及びモノマーｂの合計使用量の比と見なすことができる。
本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の重量平均分子量は、炭素材料系導電材の分散性向上と有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、５０００以上が好ましく、７０００以上がより好ましく、１万以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１００万以下が好ましく、５０万以下がより好ましく、３０万以下が更に好ましく、１０万以下が更により好ましく、６万以下が更により好ましい。同様の観点から、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の重量平均分子量は、５０００～１００万が好ましく、７０００～５０万がより好ましく、１万～３０万が更に好ましく、１万～１０万が更により好ましく、１万～６万が更により好ましい。本開示において、重量平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により測定した値であり、測定条件の詳細は実施例に示す通りである。
本開示の分散剤組成物中の本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上であり、そして、有機溶媒に対するアクリル系ポリマーの溶解性の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、更に好ましくは３０質量％以下である。アクリル系ポリマー（Ａ）が２種以上の組合せである場合、アクリル系ポリマー（Ａ）の含有量はそれらの合計含有量である。
＜化合物（Ｂ）＞
本開示の分散剤組成物に含まれる化合物（Ｂ）は、下記式（１）で表される化合物（以下、「本開示の化合物（Ｂ）」ともいう）である。
本開示の分散剤組成物に含まれる化合物（Ｂ）は、下記式（１）で表される化合物（以下、「本開示の化合物（Ｂ）」ともいう）である。
本開示の式（１）で表される化合物（１級又は２級アミン）が、式（１）中のＨが炭素原子に置換された３級アミンに比べ優れるのは、立体障害が小さく、炭素材料系導電材のπ電子との相互作用、つまり化合物（Ｂ）に由来するカチオンと－炭素材料系導電材由来のπ電子間の相互作用がしやすくなるという理由によると考えられる。１級又は２級アミンを示す式（１）において、Ｒ2は、粘度低下の観点から、水素原子（１級アミン）、炭素数１～４のアルキル基（２級アミン）又は－ＣＨ2ＣＨ2－ＯＨ（２級アミン）が好ましく、水素原子、炭素数１のアルキル基又は炭素数２のアルキル基がより好ましい。これは水素原子、メチル基又はエチル基の立体障害は小さく、炭素材料系導電材のπ電子との相互作用、つまり化合物（Ｂ）に由来するカチオンと－炭素材料系導電材由来のπ電子間の相互作用がしやすくなるという理由によると考えられる。
式（２）において、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、同一又は異なって、粘度低下の点から、水素原子又はメチル基が好ましい。水素原子又はメチル基は立体障害が小さく、炭素材料系導電材のπ電子との相互作用、つまり化合物（Ｂ）に由来するカチオンと炭素材料系導電材由来のπ電子間の相互作用（カチオン－π相互作用）がしやすくなると考えられる。
式（２）において、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、同一又は異なって、粘度低下の点から、水素原子又はメチル基が好ましい。水素原子又はメチル基は立体障害が小さく、炭素材料系導電材のπ電子との相互作用、つまり化合物（Ｂ）に由来するカチオンと炭素材料系導電材由来のπ電子間の相互作用（カチオン－π相互作用）がしやすくなると考えられる。
本開示の化合物（Ｂ）としては、一又は複数の実施形態において、エタノールアミン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－エチルエタノールアミン、２－アミノ－１－プロパノール、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２ープロパノール、２－アミノ１，３、プロパンジオール、及びジエタノールアミンから選ばれる１種以上の化合物が挙げられ、これらのなかでも、導電材の分散性向上と正極ペーストの低粘度を両立する観点から、エタノールアミン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－エチルエタノールアミン、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２ープロパノール、及びジエタノールアミンから選ばれる少なくとも１種が好ましく、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－エチルエタノールアミン、及び２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールから選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
本開示の分散剤組成物中の本開示の化合物（Ｂ）の含有量は、一又は複数の実施形態において、導電材スラリー、正極ペーストの粘度低下の効果の観点から、好ましくは２．３質量％以上、より好ましくは４質量％、更に好ましくは５質量％以上であり、そして、アクリル系ポリマーの均一溶解性の観点から、好ましくは４３質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下である。化合物（Ｂ）が２種以上の組合せである場合、化合物（Ｂ）の含有量はそれらの合計含有量である。
本開示の分散剤組成物中の本開示の化合物（Ｂ）の含有量は、一又は複数の実施形態において、導電材スラリー及び正極ペーストの粘度低下の効果の観点から、アクリル系ポリマー（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、更に好ましくは３０質量部以上であり、そして、アクリル系ポリマーの溶解性の観点から、アクリル系ポリマー（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは２１０質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下、更に好ましくは１１０質量部以下である。
本開示の分散剤組成物中における本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）と本開示の化合物（Ｂ）との質量比Ａ／Ｂは、導電材の分散性向上の観点から、０．１以上が好ましく、０．３以上がより好ましく、０．５以上が更に好ましく、０．８以上が更に好ましく、そして、高導電性の観点から、１０以下が好ましく、５以下がより好ましく、３以下が更に好ましい。
＜有機溶媒（Ｃ）＞
本開示の分散剤組成物は、一又は複数の実施形態において、有機溶媒（Ｃ）を更に含有することができる。有機溶媒（Ｃ）としては、正極ペーストに含まれる結着剤（バインダー樹脂）を溶解できるものが好ましい。有機溶媒（Ｃ）としては、例えば、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）などのアミド系極性有機溶媒；メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール（イソプロピルアルコール）、１－ブタノール（ｎ－ブタノール）、２－メチル－１－プロパノール（イソブタノール）、２－ブタノール（ｓｅｃ－ブタノール）、１－メチル－２－プロパノール（ｔｅｒｔ－ブタノール）、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、またはオクタノールなどのアルコール類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，３－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、またはヘキシレングリコールなどのグリコール類；グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、またはソルビトールなどの多価アルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、またはテトラエチレングリコールモノブチルエーテルなどのグリコールエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、またはシクロペンタノンなどのケトン類；酢酸エチル、γ－ブチルラクトン、およびε－プロピオラクトンなどのエステル類等が挙げられる。有機溶媒（Ｃ）は１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の分散剤組成物は、一又は複数の実施形態において、有機溶媒（Ｃ）を更に含有することができる。有機溶媒（Ｃ）としては、正極ペーストに含まれる結着剤（バインダー樹脂）を溶解できるものが好ましい。有機溶媒（Ｃ）としては、例えば、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）などのアミド系極性有機溶媒；メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール（イソプロピルアルコール）、１－ブタノール（ｎ－ブタノール）、２－メチル－１－プロパノール（イソブタノール）、２－ブタノール（ｓｅｃ－ブタノール）、１－メチル－２－プロパノール（ｔｅｒｔ－ブタノール）、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、またはオクタノールなどのアルコール類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，３－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、またはヘキシレングリコールなどのグリコール類；グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、またはソルビトールなどの多価アルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、またはテトラエチレングリコールモノブチルエーテルなどのグリコールエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、またはシクロペンタノンなどのケトン類；酢酸エチル、γ－ブチルラクトン、およびε－プロピオラクトンなどのエステル類等が挙げられる。有機溶媒（Ｃ）は１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の分散剤組成物中の有機溶媒（Ｃ）の含有量は、一又は複数の実施形態において、アクリル系ポリマー（Ａ）の溶解性の観点から、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上であり、そして、アクリル系ポリマー（Ａ）と化合物（Ｂ）の均一溶解性の観点から、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７８質量％以下、更に好ましくは７５質量％以下である。
本開示の分散剤組成物は、本開示の効果が妨げられない範囲で、その他の成分を更に含んでもよい。その他の成分としては、例えば、酸化防止剤、中和剤、消泡剤、防腐剤、脱水剤、防錆剤、可塑剤、結着剤（アクリル系ポリマー（Ａ）とは異なる構造のバインダー）等が挙げられる。
［導電材スラリー］
本開示は、一態様において、炭素材料系導電材（Ｄ）と、本開示の分散剤組成物とを含有する、導電材スラリー（以下、「本開示の導電材スラリー」ともいう）に関する。本態様における本開示の分散剤組成物の好ましい形態は上述のとおりである。本開示の導電材スラリーは、一又は複数の実施形態において、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）、本開示の化合物（Ｂ）、有機溶媒（Ｃ）、及び後述する炭素材料系導電材（Ｄ）を含む。
本開示は、一態様において、炭素材料系導電材（Ｄ）と、本開示の分散剤組成物とを含有する、導電材スラリー（以下、「本開示の導電材スラリー」ともいう）に関する。本態様における本開示の分散剤組成物の好ましい形態は上述のとおりである。本開示の導電材スラリーは、一又は複数の実施形態において、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）、本開示の化合物（Ｂ）、有機溶媒（Ｃ）、及び後述する炭素材料系導電材（Ｄ）を含む。
＜炭素材料系導電材（Ｄ）＞
炭素材料系導電材（Ｄ）としては、一又は複数の実施形態において、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と表記することもある）、カーボンブラック、グラファイト、グラフェン等が挙げられ、これらの中でも、高い導電性を実現する観点から、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、及びグラフェンから選ばれる少なくとも１種が好ましく、同様の観点から、カーボンナノチューブ又はグラフェンがより好ましい。炭素材料系導電材（Ｄ）は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
炭素材料系導電材（Ｄ）としては、一又は複数の実施形態において、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と表記することもある）、カーボンブラック、グラファイト、グラフェン等が挙げられ、これらの中でも、高い導電性を実現する観点から、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、及びグラフェンから選ばれる少なくとも１種が好ましく、同様の観点から、カーボンナノチューブ又はグラフェンがより好ましい。炭素材料系導電材（Ｄ）は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
（カーボンナノチューブ）
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の平均直径は、特に限定されないが、ＣＮＴの分散性向上の観点から、好ましくは２ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、更に好ましくは５ｎｍ以上であり、そして、導電性向上の観点から、好ましくは１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは７０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下である。同様の観点から、ＣＮＴの平均直径は、好ましくは２～１００ｎｍ、より好ましくは３～７０ｎｍがより好ましく、更に好ましくは５～５０ｎｍである。本開示において、ＣＮＴの平均直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定できる。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の平均直径は、特に限定されないが、ＣＮＴの分散性向上の観点から、好ましくは２ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、更に好ましくは５ｎｍ以上であり、そして、導電性向上の観点から、好ましくは１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは７０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下である。同様の観点から、ＣＮＴの平均直径は、好ましくは２～１００ｎｍ、より好ましくは３～７０ｎｍがより好ましく、更に好ましくは５～５０ｎｍである。本開示において、ＣＮＴの平均直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定できる。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、導電性と分散性を両立するために２種以上の直径の異なるものを使用してもよい。２種以上の直径の異なるＣＮＴを使用する場合、相対的に細いＣＮＴの平均直径は、分散性の観点から、好ましくは２ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、更に好ましくは５ｎｍ以上であり、そして、導電性の観点から、好ましくは２９ｎｍ以下、より好ましくは２５ｎｍ、更に好ましくは２０ｎｍ以下である。相対的に太いＣＮＴの平均直径は、分散性の観点から、好まししくは３０ｎｍ以上、より好ましくは３５ｎｍ以上、更に好ましくは４０ｎｍ以上であり、そして、導電性向上の観点から、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下である。
本開示において、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）とは、複数のカーボンナノチューブを含む総体を意味する。導電材スラリーの調製に用いられるカーボンナノチューブの形態は、特に限定されないが、例えば、複数のカーボンナノチューブがそれぞれ独立していてもよいし、複数のカーボンナノチューブが束状あるいは絡まり合うなどの形態でもよいし、これらの形態が混合した形態でもよい。カーボンナノチューブは、種々の層数または直径のカーボンナノチューブであってもよい。カーボンナノチューブは、カーボンナノチューブの製造におけるプロセス由来の不純物（例えば、触媒やアモルファスカーボン）を含み得る。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、一又は複数の実施形態において、グラファイトの１枚面を巻いて筒状にした形状を有するものであり、１層に巻いたものを単層カーボンナノチューブ（ＳＷカーボンナノチューブ）、２層に巻いたものを２層カーボンナノチューブ（ＤＷカーボンナノチューブ）、３層以上に巻いたものを多層カーボンナノチューブ（ＭＷカーボンナノチューブ）ともいう。カーボンナノチューブ分散液を含む電池用正極ペーストを用いて形成される正極塗膜に求められる特性に応じて、単層、２層、多層のいずれのカーボンナノチューブ及びそれらの混合物を用いることができ、正極塗膜は、電極基板（集電体）に塗工して得られた膜状の層である。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるＣＮＴとしては、例えば、Nanocyl社のNC-7000（以下数値は平均直径、9.5nm）NX7100（10nm）、Cnano社のFT6100(9nm)、FT-6110(9nm)、FT-6120(9nm)、FT-7000(9nm)、FT-7010(9nm)、FT-7320(9nm)、FT-9000(12.5nm)、FT-9100(12.5nm)、FT-9110(12.5nm)、FT-9200(19nm)、FT-9220(19nm)、Cabot Performance material(Shenzhen)社のHCNTs4(4.5nm)、CNTs5(7.5nm)、HCNTs5(7.5nm)、GCNTs5(7.5nm)、HCNTs10(15nm)、CNTs20(25nm)、CNTs40(40nm)、韓国CNT社のCTUBE170(13.5nm)、CTUBE199(8nm)、CTUBE298(10nm)、Kumho社のK-Nanos100P(11.5nm)、LG Chem社のCP-1001M(12.5nm)、BT-1003M(12.5nm)、Nano Tech Port社の3003(10nm)、3021(20nm)等が挙げられる。
カーボンナノチューブを2種類組み合わせて使用する場合のＣＮＴとしては、例えば、Cabot Performance material(Shenzhen)社のCNTs40(40nm)とHCNTs4(4.5nm)又はHCNTs5(7.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とGCNTs5(7.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とCnano社のFT-7010（9nm）との組合せ、CNTs40(40nm)とFT-9100(12.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とLG Chem社BT-1003M(12.5nm)との組合せ等が挙げられる。
カーボンナノチューブを2種類組み合わせて使用する場合のＣＮＴとしては、例えば、Cabot Performance material(Shenzhen)社のCNTs40(40nm)とHCNTs4(4.5nm)又はHCNTs5(7.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とGCNTs5(7.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とCnano社のFT-7010（9nm）との組合せ、CNTs40(40nm)とFT-9100(12.5nm)との組合せ、CNTs40(40nm)とLG Chem社BT-1003M(12.5nm)との組合せ等が挙げられる。
（カーボンブラック）
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンブラックとしては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなど各種のものを用いることができる。また、通常行われている酸化処理されたカーボンブラックや、中空カーボン等も使用できる。カーボンの酸化処理は、カーボンを空気中で高温処理したり、硝酸や二酸化窒素、オゾン等で二次的に処理したりすることより、例えばフェノール基、キノン基、カルボキシル基、カルボニル基の様な酸素含有極性官能基をカーボン表面に直接導入（共有結合）する処理であり、カーボンの分散性を向上させるために一般的に行われている。しかしながら、官能基の導入量が多くなる程カーボンの導電性が低下することが一般的であるため、酸化処理をしていないカーボンの使用が好ましい。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンブラックとしては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなど各種のものを用いることができる。また、通常行われている酸化処理されたカーボンブラックや、中空カーボン等も使用できる。カーボンの酸化処理は、カーボンを空気中で高温処理したり、硝酸や二酸化窒素、オゾン等で二次的に処理したりすることより、例えばフェノール基、キノン基、カルボキシル基、カルボニル基の様な酸素含有極性官能基をカーボン表面に直接導入（共有結合）する処理であり、カーボンの分散性を向上させるために一般的に行われている。しかしながら、官能基の導入量が多くなる程カーボンの導電性が低下することが一般的であるため、酸化処理をしていないカーボンの使用が好ましい。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンブラックの比表面積は、値が大きいほど、カーボンブラック粒子どうしの接触点が増えるため、電極の内部抵抗を下げるのに有利となる。具体的には、窒素の吸着量から求められる比表面積（ＢＥＴ）で、好ましくは２０ｍ2／ｇ以上１５００ｍ2／ｇ以下、より好ましくは５０ｍ2／ｇ以上１０００ｍ2／ｇ以下、更に好ましくは１００ｍ2／ｇ以上８００ｍ2／ｇ以下のものを使用することが望ましい。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンブラックの一次粒子径（直径）は、導電性の観点から、５～１０００ｎｍが好ましく、１０～２００ｎｍがより好ましい。本開示において、カーボンブラックの一次粒子径とは、電子顕微鏡などで測定された粒子径を平均したものである。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるカーボンブラックとしては、例えば、トーカブラック＃４３００、＃４４００、＃４５００、＃５５００等（東海カーボン社製、ファーネスブラック）、プリンテックスＬ等（デグサ社製、ファーネスブラック）、Ｒａｖｅｎ７０００、５７５０、５２５０、５０００ＵＬＴＲＡＩＩＩ、５０００ＵＬＴＲＡ等、Ｃｏｎｄｕｃｔｅｘ ＳＣ ＵＬＴＲＡ、Ｃｏｎｄｕｃｔｅｘ ９７５ ＵＬＴＲＡ等（コロンビヤン社製、ファーネスブラック）、＃２３５０、＃２４００Ｂ、＃３００５０Ｂ、＃３０３０Ｂ、＃３２３０Ｂ、＃３３５０Ｂ、＃３４００Ｂ、＃５４００Ｂ等（三菱化学社製、ファーネスブラック）、ＭＯＮＡＲＣＨ１４００、１３００、９００、ＶｕｌｃａｎＸＣ－７２Ｒ、ＢｌａｃｋＰｅａｒｌｓ２０００等（キャボット社製、ファーネスブラック）、Ｅｎｓａｃｏ２５０Ｇ、Ｅｎｓａｃｏ２６０Ｇ、Ｅｎｓａｃｏ３５０Ｇ、ＳｕｐｅｒＰ－Ｌｉ（ＴＩＭＣＡＬ社製）、ケッチェンブラックＥＣ－３００Ｊ、ＥＣ－６００ＪＤ（アクゾ社製）、デンカブラック、デンカブラックＨＳ－１００、ＦＸ－３５、Ｌｉ－１００、Ｌｉ－２５０、Ｌｉ－４００、Ｌｉ－４３５（デンカ株式会社製、アセチレンブラック）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
（グラフェン）
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるグラフェンとは、一般には１原子の厚さのsp2結合炭素原子のシート（単層グラフェン）を指すが、本開示においては、単層グラフェンが積層した薄片状の形態を持つ物質も含めてグラフェンと呼ぶことにする。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるグラフェンとは、一般には１原子の厚さのsp2結合炭素原子のシート（単層グラフェン）を指すが、本開示においては、単層グラフェンが積層した薄片状の形態を持つ物質も含めてグラフェンと呼ぶことにする。
本開示の炭素材料系導電材（Ｄ）として使用できるグラフェンの厚みには特に制限は無いが、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、更に好ましくは２０ｎｍ以下である。グラフェン層に平行な方向の大きさには特に制限は無いが、小さすぎるとグラフェン一個あたりの導電パスが短くなるため、グラフェン間の接触抵抗の影響で導電性が悪くなる。そのため、本開示におけるグラフェンはある程度以上大きいことが好ましい。グラフェン層に平行な方向の大きさは、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは０．７μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上である。ここで、グラフェン層に平行な方向の大きさとは、グラフェンの面方向に垂直な方向から観察したときの最大径と最小径の平均を言う。
本開示の導電材スラリー中の炭素材料系導電材（Ｄ）の含有量は、正極ペーストの濃度調整の利便性向上の観点から、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましく、そして、導電材スラリーを取り扱いやすい粘度とする観点から、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、７質量％以下が更に好ましい。本開示の導電材スラリー中の炭素材料系導電材（Ｄ）の含有量は、同様の観点から、１～１０質量％が好ましく、２～８質量％がより好ましく、３～７質量％が更に好ましい。
＜導電材スラリー中のアクリル系ポリマー（Ａ）＞
本開示の導電材スラリー中のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、炭素材料系導電材（Ｄ）の分散性向上の観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）を１００質量部に対し、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは１質量部以上、更に好ましくは５質量部以上であり、そして、高導電性の観点から、好ましくは２００質量部以下、より好ましくは１００質量部、更に好ましくは５０質量部以下である。本開示の導電材スラリー中のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、同様の観点から、導電材１００質量部に対し、０．１～２００質量部が好ましく、１～１００質量部がより好ましく、５～５０質量部が更に好ましい。
本開示の導電材スラリー中のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、炭素材料系導電材（Ｄ）の分散性向上の観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）を１００質量部に対し、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは１質量部以上、更に好ましくは５質量部以上であり、そして、高導電性の観点から、好ましくは２００質量部以下、より好ましくは１００質量部、更に好ましくは５０質量部以下である。本開示の導電材スラリー中のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、同様の観点から、導電材１００質量部に対し、０．１～２００質量部が好ましく、１～１００質量部がより好ましく、５～５０質量部が更に好ましい。
＜導電材スラリー中の化合物（Ｂ）＞
本開示の導電材スラリー中の化合物（Ｂ）の含有量は、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）１００質量部に対して、０．５質量部以上が好ましく、１．０質量部以上がより好ましく、５質量部以上が更に好ましく、１０質量部以上が更により好ましく、２０質量部以上が更により好ましく、３０質量部以上が更により好ましい。そして、高導電性の観点から、２０００質量部以下が好ましく、１０００質量部以下がより好ましく、５００質量部以下が更に好ましく、１００質量部以下が更により好ましく、７０質量部以下が更により好ましく、６０質量部以下が更により好ましく、５０質量部以下が更により好ましい。同様の観点から、化合物（Ｂ）の含有量は、炭素材料系導電材（Ｄ）１００質量部に対して、０．５～２０００質量部が好ましく、１．０～１０００質量部がより好ましく、５～５００質量部が更に好ましく、５～１００質量部が更により好ましく、１０～７０質量部が更により好ましく、２０～６０質量部が更により好ましく、３０～５０質量部が更により好ましい。
本開示の導電材スラリー中の化合物（Ｂ）の含有量は、炭素材料系導電材の分散性向上の観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）１００質量部に対して、０．５質量部以上が好ましく、１．０質量部以上がより好ましく、５質量部以上が更に好ましく、１０質量部以上が更により好ましく、２０質量部以上が更により好ましく、３０質量部以上が更により好ましい。そして、高導電性の観点から、２０００質量部以下が好ましく、１０００質量部以下がより好ましく、５００質量部以下が更に好ましく、１００質量部以下が更により好ましく、７０質量部以下が更により好ましく、６０質量部以下が更により好ましく、５０質量部以下が更により好ましい。同様の観点から、化合物（Ｂ）の含有量は、炭素材料系導電材（Ｄ）１００質量部に対して、０．５～２０００質量部が好ましく、１．０～１０００質量部がより好ましく、５～５００質量部が更に好ましく、５～１００質量部が更により好ましく、１０～７０質量部が更により好ましく、２０～６０質量部が更により好ましく、３０～５０質量部が更により好ましい。
＜導電材スラリーの製造方法＞
本開示の導電材スラリーは、一又は複数の実施形態において、本開示の分散剤組成物と炭素材料系導電材（Ｄ）、及び必要に応じて溶媒の混合物を混合分散機で調製することができる。前記溶媒としては、上述した本開示の分散剤組成物の調製に用いることができる有機溶媒（Ｃ）と同様のものが挙げられる。前記混合分散機としては、例えば、超音波ホモジナイザー、振動ミル、ジェットミル、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、ロールミル、ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、超音波装置、アトライター、デゾルバー、及びペイントシェーカー等から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。導電材スラリーの構成成分のうちの一部成分を混合してから、それを残余と混合することもできるし、各成分は、全量を一度に投入せずに、複数回に分けて投入してもよい。炭素材料系導電材（Ｄ）の状態は、乾燥状態でもよいし、溶媒を含んだ状態であってもよい。当該溶媒は、上述した有機溶媒（Ｃ）と同じものが挙げられる。
本開示の導電材スラリーは、一又は複数の実施形態において、本開示の分散剤組成物と炭素材料系導電材（Ｄ）、及び必要に応じて溶媒の混合物を混合分散機で調製することができる。前記溶媒としては、上述した本開示の分散剤組成物の調製に用いることができる有機溶媒（Ｃ）と同様のものが挙げられる。前記混合分散機としては、例えば、超音波ホモジナイザー、振動ミル、ジェットミル、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、ロールミル、ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、超音波装置、アトライター、デゾルバー、及びペイントシェーカー等から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。導電材スラリーの構成成分のうちの一部成分を混合してから、それを残余と混合することもできるし、各成分は、全量を一度に投入せずに、複数回に分けて投入してもよい。炭素材料系導電材（Ｄ）の状態は、乾燥状態でもよいし、溶媒を含んだ状態であってもよい。当該溶媒は、上述した有機溶媒（Ｃ）と同じものが挙げられる。
本開示の導電材スラリーの２５℃における粘度は、低い方が好ましい。沈降性などの観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）の含有量が５質量％の場合、例えば、０．０２Ｐａ・ｓ以上が好ましく、０．０５Ｐａ・ｓ以上がより好ましく、０．２Ｐａ・ｓ以上が更に好ましい。また、導電材スラリーの２５℃における粘度は、正極ペースト調製時のハンドリング性向上の観点から、炭素材料系導電材（Ｄ）の含有量が５質量％の場合、５０Ｐａ・ｓ以下が好ましく、２０Ｐａ・ｓ以下より好ましく、１０Ｐａ・ｓ以下が更に好ましい。
［正極ペースト］
本開示は、一態様において、本開示の分散剤組成物を含有する、蓄電デバイス用正極ペースト（以下、「本開示の正極ペースト」ともいう）に関する。本態様における本開示の分散剤組成物の好ましい形態は上述のとおりである。すなわち、本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）、本開示の化合物（Ｂ）、有機溶媒（Ｃ）、及び炭素材料系導電材（Ｄ）を含む。
本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、正極活物質及び結着剤をさらに含むことができる。
本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、炭素材料系導電材（Ｄ）以外の導電材が更に含まれていてもよい。炭素材料系導電材（Ｄ）以外の導電材としては、ポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
本開示は、一態様において、本開示の分散剤組成物を含有する、蓄電デバイス用正極ペースト（以下、「本開示の正極ペースト」ともいう）に関する。本態様における本開示の分散剤組成物の好ましい形態は上述のとおりである。すなわち、本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）、本開示の化合物（Ｂ）、有機溶媒（Ｃ）、及び炭素材料系導電材（Ｄ）を含む。
本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、正極活物質及び結着剤をさらに含むことができる。
本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、炭素材料系導電材（Ｄ）以外の導電材が更に含まれていてもよい。炭素材料系導電材（Ｄ）以外の導電材としては、ポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
＜正極活物質＞
正極活物質としては、無機化合物であれば特に制限はなく、例えば、オリビン構造を有する化合物やリチウム遷移金属複合酸化物を用いることができる。オリビン構造を有する化合物としては、一般式ＬｉxＭ１sＰＯ4（但し、Ｍ１は３ｄ遷移金属、０≦ｘ≦２、０．８≦ｓ≦１．２）で表される化合物を例示できる。オリビン構造を有する化合物には、非晶質炭素等を被覆して用いてもよい。リチウム遷移金属複合酸化物としては、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物、層状構造を有し一般式ＬｉxＭＯ2-δ（但し、Ｍは遷移金属、０．４≦ｘ≦１．２、０≦δ≦０．５）で表されるリチウム遷移金属複合酸化物等が挙げられる。前記遷移金属Ｍとしては、Ｃｏ、Ｎｉ又はＭｎを含むものとすることができる。前記リチウム遷移金属複合酸化物は、さらに、Ａｌ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｂから選ばれる一種又は二種以上の元素を含有していてもよい。
正極活物質としては、無機化合物であれば特に制限はなく、例えば、オリビン構造を有する化合物やリチウム遷移金属複合酸化物を用いることができる。オリビン構造を有する化合物としては、一般式ＬｉxＭ１sＰＯ4（但し、Ｍ１は３ｄ遷移金属、０≦ｘ≦２、０．８≦ｓ≦１．２）で表される化合物を例示できる。オリビン構造を有する化合物には、非晶質炭素等を被覆して用いてもよい。リチウム遷移金属複合酸化物としては、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物、層状構造を有し一般式ＬｉxＭＯ2-δ（但し、Ｍは遷移金属、０．４≦ｘ≦１．２、０≦δ≦０．５）で表されるリチウム遷移金属複合酸化物等が挙げられる。前記遷移金属Ｍとしては、Ｃｏ、Ｎｉ又はＭｎを含むものとすることができる。前記リチウム遷移金属複合酸化物は、さらに、Ａｌ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｂから選ばれる一種又は二種以上の元素を含有していてもよい。
本開示の正極ペースト中の正極活物質の含有量は、正極ペーストが集電体に塗布するのに適した粘度に応じて調整することができる限り、特に制限はないが、エネルギー密度の観点と正極ペーストの安定性の観点から、好ましくは４０～９０質量％、より好ましくは５０～８５質量％、さらに好ましくは７０～８０質量％である。
本開示の正極ペーストの全固形分における正極活物質の含有量について、特に制限はない。本開示の正極ペーストの全固形分における正極活物質の含有量は、従来公知の正極ペーストの全固形分におけるそれと同じであってもよく、電池のエネルギー密度を高度に保つためには、９０．０質量％以上が好ましく、合材層の導電性や塗膜性を担保するためには、９９．９質量％以下が好ましい。同様の観点から、９０.０～９９．９質量％が好ましい。
＜結着剤（バインダー樹脂）＞
結着剤（バインダー樹脂）としては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体、スチレン－ブタジエンゴム、ポリアクリロニトリル等単独で、あるいは混合して用いることができる。
結着剤（バインダー樹脂）としては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体、スチレン－ブタジエンゴム、ポリアクリロニトリル等単独で、あるいは混合して用いることができる。
本開示の正極ペースト中の結着剤の含有量は、合材層の塗膜性や集電体との結着性の観点から、０．０５質量％以上が好ましく、電池のエネルギー密度を高度に保つ観点からは９．９５質量％以下が好ましい。
＜正極ペースト中のアクリル系ポリマー（Ａ）＞
本開示の正極ペースト中の本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、塗膜抵抗の観点から、０．０１～２．０質量％が好ましく、０．０５～１．０質量％がより好ましく、０．０７～０．５質量％がさらに好ましい。
本開示の正極ペースト中の本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）の含有量は、塗膜抵抗の観点から、０．０１～２．０質量％が好ましく、０．０５～１．０質量％がより好ましく、０．０７～０．５質量％がさらに好ましい。
＜正極ペースト中の化合物（Ｂ）＞
本開示の正極ペースト中の本開示の化合物（Ｂ）の含有量は、正極ペーストの固形分濃度を高くする観点、及び、粘度低下の観点から、好ましくは０．０１２質量％以上、より好ましくは０．０２質量％以上であり、そして、溶媒への溶解性と正極ペーストの安定性の観点から、好ましくは０．１９１質量％以下、より好ましくは０．１質量％以下である。
本開示の正極ペースト中の本開示の化合物（Ｂ）の含有量は、正極ペーストの固形分濃度を高くする観点、及び、粘度低下の観点から、好ましくは０．０１２質量％以上、より好ましくは０．０２質量％以上であり、そして、溶媒への溶解性と正極ペーストの安定性の観点から、好ましくは０．１９１質量％以下、より好ましくは０．１質量％以下である。
＜正極ペースト中の炭素材料系導電材（Ｄ）＞
本開示の正極ペーストの導電材（Ｄ）の含有量は、合材層の導電性の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％、更に好ましくは０．１質量％であり、そして、電池のエネルギー密度を高度に保つ観点から、好ましくは５質量％以下、より好ましくは３質量％、更に好ましくは２質量％である。
本開示の正極ペーストの導電材（Ｄ）の含有量は、合材層の導電性の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％、更に好ましくは０．１質量％であり、そして、電池のエネルギー密度を高度に保つ観点から、好ましくは５質量％以下、より好ましくは３質量％、更に好ましくは２質量％である。
本開示の正極ペーストは、一又は複数の実施形態において、正極活物質、本開示の導電材スラリー、結着剤（バインダー樹脂）、及び固形分調整等のための溶媒（追加溶媒）等を、混合及び攪拌して、作製することができる。このほか本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）以外の分散剤や機能性材料等を添加しても良い。上記溶媒（追加溶媒）としては、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）等の非水系溶媒あるいは水等が使用できる。また、本開示の正極ペーストの調製においては、上記溶媒（追加溶媒）としては非水系溶媒を使用することが好ましく、なかでも、ＮＭＰを使用することがより好ましい。混合や攪拌にはプラネタリミキサー、ビーズミル、ジェットミル等を用いることができ、また、これらを併用することもできる。
本開示の正極ペーストは、正極ペーストの調製に用いる全成分のうちの一部成分をプレミックスしてから、それを残余と混合することもできる。また、各成分は、全量を一度に投入せずに、複数回に分けて投入しても良い。これにより、攪拌装置の機械的な負荷を抑えることができる。
本開示の正極ペーストの固形分濃度や、正極活物質の量、結着剤の量、導電材スラリーの量、添加剤成分の添加量、溶媒の量は、正極ペーストが集電体に塗布するのに適した粘度に応じて調整することができる。乾燥性の観点からは溶媒の量が小さいほうが好ましいが、正極合材層の均一性や表面の平滑性の観点から、正極ペーストの粘度が高すぎないことが好ましい。一方で、乾燥抑制の観点、及び合材層（正極塗膜）の充分な膜厚を得る観点から、正極ペーストの粘度が低すぎないことが好ましい。
本開示の正極ペーストは、製造効率の観点からは高濃度に調整できることが好ましいが、著しい粘度の増加は作業性の観点から好ましくない。添加剤により、高濃度を保ちつつ、好ましい粘度範囲を保つことができる。
＜正極ペーストの製造方法＞
本開示の正極ペーストの製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の炭素材料系導電材スラリーと結着剤と溶媒と正極活物質とを混合する工程を含むことができる。各成分は任意の順に混合してもよい。また、一又は複数の実施形態において、本開示の導電材スラリーと溶媒と結着剤とを混合し、これらが均質になるまで分散したのち、正極活物質を混合し、これらが均質になるまで攪拌することにより正極ペーストを得る方法が挙げられるが、これら成分の添加順序はこの限りではなく、本開示の化合物（Ｂ）を本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）とは別に正極ペースト調製の段階で添加してもよい。
本開示の正極ペーストの製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の炭素材料系導電材スラリーと結着剤と溶媒と正極活物質とを混合する工程を含むことができる。各成分は任意の順に混合してもよい。また、一又は複数の実施形態において、本開示の導電材スラリーと溶媒と結着剤とを混合し、これらが均質になるまで分散したのち、正極活物質を混合し、これらが均質になるまで攪拌することにより正極ペーストを得る方法が挙げられるが、これら成分の添加順序はこの限りではなく、本開示の化合物（Ｂ）を本開示のアクリル系ポリマー（Ａ）とは別に正極ペースト調製の段階で添加してもよい。
尚、本開示の導電材スラリー及び正極ペーストは、各々、本開示の効果が妨げられない範囲で、その他の成分を更に含んでもよい。その他の成分としては、例えば、酸化防止剤、中和剤、消泡剤、防腐剤、脱水剤、防錆剤、可塑剤、結着剤等が挙げられる。
［正極塗膜又は電池用正極の製造方法］
本開示は、一態様において、本開示の正極ペーストを用いた正極塗膜又は電池用正極の製造方法に関する。本態様は、本開示の正極ペーストを、集電体に塗工した後、乾燥することを含む。本態様において、本開示の正極ペーストの好ましい形態は上述のとおりである。本開示の正極塗膜の製造方法において、本開示の正極ペーストを用いること以外は、従来から公知の方法により正極塗膜又は電池用正極を製造できる。
本開示は、一態様において、本開示の正極ペーストを用いた正極塗膜又は電池用正極の製造方法に関する。本態様は、本開示の正極ペーストを、集電体に塗工した後、乾燥することを含む。本態様において、本開示の正極ペーストの好ましい形態は上述のとおりである。本開示の正極塗膜の製造方法において、本開示の正極ペーストを用いること以外は、従来から公知の方法により正極塗膜又は電池用正極を製造できる。
正極塗膜又は電池用正極は、例えば、上記の正極ペーストをアルミニウム箔等の集電体に塗工し、これを乾燥して作製する。正極塗膜の密度を上げるために、プレス機により圧密化を行うこともできる。正極ペーストの塗工には、ダイヘッド、コンマリバース ロール、ダイレクトロール、グラビアロール等を用いることができる。塗工後の乾燥は、加温、エアフロー、赤外線照射等を単独あるいは組み合わせて行うことができる。塗工後の乾燥は、乾燥時間を経ることにより、正極ペースト中の化合物（Ｂ）および有機溶媒（Ｃ）が正極ペースト中に存在できなくなる温度で行う。乾燥温度は、乾燥が行われる環境下（気圧下）において、バインダー樹脂の熱分解温度以下であれば特に制限はないが、好ましくは化合物（Ｂ）の沸点以上の温度、より好ましくは有機溶媒（Ｃ）の沸点以上の温度である。具体的には、常圧下で、好ましくは６０～２２０℃、より好ましくは８０～２００℃であり、乾燥時間は、好ましくは１０～９０分、より好ましくは２０～６０分である。正極のプレスは、ロールプレス機等により、行うことができる。
以下、本開示の実施例及び比較例を示すが、本開示はこれに限定されるものではない。
１．各パラメータの測定方法
［ポリマーの重量平均分子量の測定］
ポリマーの重量平均分子量は、ＧＰＣ法により測定した。詳細な条件は以下の通りである。
測定装置：ＨＬＣ－８３２０ＧＰＣ（東ソー社製）
カラム ：α－Ｍ ＋ α－Ｍ（東ソー社製）
カラム温度 ：４０℃
検出器 ：示差屈折率
溶離液 ：６０ｍｍｏｌ／ＬのＨ3ＰＯ4及び５０ｍｍｏｌ／ＬのＬｉＢｒのＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）溶液
流速 ：１ｍＬ／ｍｉｎ
検量線に用いる標準試料 ：ポリスチレン
試料溶液：共重合体の固形分を０．５ｗｔ％含有するＤＭＦ溶液
試料溶液の注入量 ：１００μＬ
［ポリマーの重量平均分子量の測定］
ポリマーの重量平均分子量は、ＧＰＣ法により測定した。詳細な条件は以下の通りである。
測定装置：ＨＬＣ－８３２０ＧＰＣ（東ソー社製）
カラム ：α－Ｍ ＋ α－Ｍ（東ソー社製）
カラム温度 ：４０℃
検出器 ：示差屈折率
溶離液 ：６０ｍｍｏｌ／ＬのＨ3ＰＯ4及び５０ｍｍｏｌ／ＬのＬｉＢｒのＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）溶液
流速 ：１ｍＬ／ｍｉｎ
検量線に用いる標準試料 ：ポリスチレン
試料溶液：共重合体の固形分を０．５ｗｔ％含有するＤＭＦ溶液
試料溶液の注入量 ：１００μＬ
［導電材スラリーの粘度測定］
導電材スラリーの粘度（２５℃）はそれぞれ、Anton Paar社のMCR302レオメーターに、パラレルプレートPP50を装着し、せん断速度０．１～１０００ ｓ-1まで測定し、せん断速度１ｓ-1における粘度を記録し、表５、７、９に示した。
導電材スラリーの粘度（２５℃）はそれぞれ、Anton Paar社のMCR302レオメーターに、パラレルプレートPP50を装着し、せん断速度０．１～１０００ ｓ-1まで測定し、せん断速度１ｓ-1における粘度を記録し、表５、７、９に示した。
［正極ペーストの粘度測定］
正極ペースト（２５℃）の粘度は、Anton Paar社のMCR302レオメーターに、パラレルプレート（直径５０ｍｍ）を装着し、せん断速度０．１～１０００ ｓ-1まで測定し、せん断速度１ｓ-1における粘度を記録し、表６、８、１０に示した。
正極ペースト（２５℃）の粘度は、Anton Paar社のMCR302レオメーターに、パラレルプレート（直径５０ｍｍ）を装着し、せん断速度０．１～１０００ ｓ-1まで測定し、せん断速度１ｓ-1における粘度を記録し、表６、８、１０に示した。
［正極塗膜抵抗値の測定］
正極ペーストを、ポリエステルフィルムに垂らし、１００μｍのアプリケータで均一に塗工した。この塗工したポリエステルフィルムを１００℃で１時間乾燥し厚み４０μｍの正極塗膜を得た。
ＰＳＰプローブを装着したLoresta-GP（三菱ケミカルアナリテック製）にて限界電圧１０ｖにて体積抵抗値を測定した。その結果は表６、８、１０に示した。
正極ペーストを、ポリエステルフィルムに垂らし、１００μｍのアプリケータで均一に塗工した。この塗工したポリエステルフィルムを１００℃で１時間乾燥し厚み４０μｍの正極塗膜を得た。
ＰＳＰプローブを装着したLoresta-GP（三菱ケミカルアナリテック製）にて限界電圧１０ｖにて体積抵抗値を測定した。その結果は表６、８、１０に示した。
２.分散剤組成物の調製
［使用原料］
表３に示す分散剤組成物１～２３の調製に用いたアクリル系ポリマー（Ａ）及びその原料、化合物（Ｂ）等の詳細は、表１、表２及び下記の通りである。
（モノマーａ）
ＳＭＡ：ステアリルメタクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＳ）
ＢｅＡ：ベヘニルアクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＡ－ＢＨ）
（モノマーｂ）
ＨＥＭＡ：２－ヒドロキシエチルメタクリレート（富士フイルム和光純薬株式会社製）
ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）：メトキシポリエチレングリコールメタクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＭ－２０Ｇ、エチレンオキサイドの平均付加モル数＝２）４－ＶＰｙ：４－ビニルピリジン（東京化成工業製）
ＭＡＡｍ：メタクリルアミド（東京化成工業社製）
（ホモポリマー）
ＰＶＰ：ポリビニルピロリドン（富士フイルム和光純薬株式会社製、Ｋ－３０）
（溶媒）
ＮＭＰ：Ｎ－メチル－２－ピロリドン（富士フイルム和光純薬株式会社製）
（重合開始剤）
Ｖ－６５Ｂ：２，２'－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）（富士フイルム和光純薬株式会社製）
［使用原料］
表３に示す分散剤組成物１～２３の調製に用いたアクリル系ポリマー（Ａ）及びその原料、化合物（Ｂ）等の詳細は、表１、表２及び下記の通りである。
（モノマーａ）
ＳＭＡ：ステアリルメタクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＳ）
ＢｅＡ：ベヘニルアクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＡ－ＢＨ）
（モノマーｂ）
ＨＥＭＡ：２－ヒドロキシエチルメタクリレート（富士フイルム和光純薬株式会社製）
ＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）：メトキシポリエチレングリコールメタクリレート（新中村化学工業社製、品番：ＮＫ－エステルＭ－２０Ｇ、エチレンオキサイドの平均付加モル数＝２）４－ＶＰｙ：４－ビニルピリジン（東京化成工業製）
ＭＡＡｍ：メタクリルアミド（東京化成工業社製）
（ホモポリマー）
ＰＶＰ：ポリビニルピロリドン（富士フイルム和光純薬株式会社製、Ｋ－３０）
（溶媒）
ＮＭＰ：Ｎ－メチル－２－ピロリドン（富士フイルム和光純薬株式会社製）
（重合開始剤）
Ｖ－６５Ｂ：２，２'－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）（富士フイルム和光純薬株式会社製）
［分散剤組成物１のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成例］
滴下用モノマー溶液１として、３３．９ｇのＳＭＡ（モノマーａ1）、及び２７．７ｇのＨＥＭＡ（モノマーｂ11）、２５．２ｇのＮＭＰ（溶媒）からなる混合溶液、滴下用モノマー溶液２として、１５．４ｇのＭＡＡｍ（モノマーｂ23）、及び３４．３ｇのＮＭＰからなる混合溶液、滴下用開始剤溶液として１．２８ｇのＶ－６５Ｂ（重合開始剤）及び１２．８ｇのＮＭＰ（溶媒）からなる混合溶液を作製した。
還流管、攪拌機、温度計、窒素導入管、及び滴下漏斗を取り付けたセパラブルフラスコ内を１時間以上窒素置換した。滴下用モノマー溶液１、滴下用モノマー溶液２、及び滴下用開始剤溶液を、各々、６５℃の槽内に１６０分かけて槽内に滴下した。滴下終了後、更に槽内を６５℃に維持しながら１時間撹拌した。その後、槽内を８０℃まで昇温し、更に２時間撹拌した。次いで、４２．６ｇのＮＭＰ（溶媒）を追加し、希釈を行うことで、分散剤組成物１のアクリル系ポリマー（Ａ）溶液を得た。その不揮発分は４０質量％で、重量平均分子量は３．４万であった。
滴下用モノマー溶液１として、３３．９ｇのＳＭＡ（モノマーａ1）、及び２７．７ｇのＨＥＭＡ（モノマーｂ11）、２５．２ｇのＮＭＰ（溶媒）からなる混合溶液、滴下用モノマー溶液２として、１５．４ｇのＭＡＡｍ（モノマーｂ23）、及び３４．３ｇのＮＭＰからなる混合溶液、滴下用開始剤溶液として１．２８ｇのＶ－６５Ｂ（重合開始剤）及び１２．８ｇのＮＭＰ（溶媒）からなる混合溶液を作製した。
還流管、攪拌機、温度計、窒素導入管、及び滴下漏斗を取り付けたセパラブルフラスコ内を１時間以上窒素置換した。滴下用モノマー溶液１、滴下用モノマー溶液２、及び滴下用開始剤溶液を、各々、６５℃の槽内に１６０分かけて槽内に滴下した。滴下終了後、更に槽内を６５℃に維持しながら１時間撹拌した。その後、槽内を８０℃まで昇温し、更に２時間撹拌した。次いで、４２．６ｇのＮＭＰ（溶媒）を追加し、希釈を行うことで、分散剤組成物１のアクリル系ポリマー（Ａ）溶液を得た。その不揮発分は４０質量％で、重量平均分子量は３．４万であった。
［分散剤組成物２～２２のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成例］
滴下用モノマー溶液の調製において、分散剤組成物２～２２のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成に使用される各モノマーの質量比を、各々、表３に記載の値としたこと以外は、［分散剤組成物１のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成例］と同様にして、分散剤組成物２～２２のアクリル系ポリマー（Ａ）溶液を得た。
尚、モノマーが２成分の場合は、滴下用モノマー溶液２の作製は省略した。分散剤組成物１０、１５のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）とＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）（モノマーｂ13）を含む滴下用モノマー溶液１とＨＥＭＡ（モノマーｂ11）を含む滴下用モノマー溶液２を調製し、分散剤組成物１１のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）と４－Ｖｐｙ（モノマーｂ21）を含む滴下用モノマー溶液１と、ＭＡＡｍ（モノマーｂ23）を含む滴下用モノマー溶液２を調製した。分散剤組成物１２、１４のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）とＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）（モノマーｂ13）を含む滴下用モノマー溶液１と、ＭＡＡｍ（モノマーｂ23）を含む滴下用モノマー溶液２を調製した。
滴下用モノマー溶液の調製において、分散剤組成物２～２２のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成に使用される各モノマーの質量比を、各々、表３に記載の値としたこと以外は、［分散剤組成物１のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成例］と同様にして、分散剤組成物２～２２のアクリル系ポリマー（Ａ）溶液を得た。
尚、モノマーが２成分の場合は、滴下用モノマー溶液２の作製は省略した。分散剤組成物１０、１５のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）とＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）（モノマーｂ13）を含む滴下用モノマー溶液１とＨＥＭＡ（モノマーｂ11）を含む滴下用モノマー溶液２を調製し、分散剤組成物１１のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）と４－Ｖｐｙ（モノマーｂ21）を含む滴下用モノマー溶液１と、ＭＡＡｍ（モノマーｂ23）を含む滴下用モノマー溶液２を調製した。分散剤組成物１２、１４のアクリル系ポリマー（Ａ）の合成では、ＳＭＡ（モノマーａ1）とＰＥＧＭＡ（ＥＯ２）（モノマーｂ13）を含む滴下用モノマー溶液１と、ＭＡＡｍ（モノマーｂ23）を含む滴下用モノマー溶液２を調製した。
［分散剤組成物１～２３の調製例］
表３に示すアクリル系ポリマー（Ａ）又はＰＶＰと、表２及び３に示す化合物（Ｂ）と、表３に示す有機溶媒（Ｃ）（ＮＭＰ）とを均一に混合し、分散剤組成物１～２３を得た。各分散剤組成物中の各成分の含有量（有効分、質量％）は、表３に示すとおりである。
表３に示すアクリル系ポリマー（Ａ）又はＰＶＰと、表２及び３に示す化合物（Ｂ）と、表３に示す有機溶媒（Ｃ）（ＮＭＰ）とを均一に混合し、分散剤組成物１～２３を得た。各分散剤組成物中の各成分の含有量（有効分、質量％）は、表３に示すとおりである。
３.導電材スラリー１～２９の調製に用いた導電材
表５、７及び９に示す導電材スラリー１～２９の調製に用いた導電材の詳細は、表４に示す通りである。
表５、７及び９に示す導電材スラリー１～２９の調製に用いた導電材の詳細は、表４に示す通りである。
４.導電材スラリー１～２５の調製（実施例１～１９、比較例１～６）
（実施例１）
導電材Ｐ：繊維状炭素ナノ構造体としてのＭＷカーボンナノチューブ（Ｃａｂｏｔ社製多層カーボンナノチューブＨＣＮＴｓ１０、平均長さ５～１２μｍ（カタログ値）） ５ｇと分散剤組成物１を５ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ９０ｇを混合し、粗分散液を得た。得られた粗分散液を、分散時に背圧を負荷する多段圧力制御装置（多段降圧器）を有する高圧ホモジナイザー（株式会社美粒製、製品名「ＢＥＲＹＵ ＭＩＮＩ」）に充填し、１００ＭＰａの圧力で分散処理を行った。具体的には、背圧を負荷しつつ、粗分散液にせん断力を与えてＭＷカーボンナノチューブを分散させ、繊維状炭素ナノ構造体分散液として、実施例１の導電材スラリー１（カーボンナノチューブ分散液）を得た。なお、分散処理は、分散液を高圧ホモジナイザーから排出させて再び高圧ホモジナイザーに注入するという循環をさせながら行い、当該循環は２０回行った。分散液の排出及び注入速度は３０ｇ／分とした。
得られた導電材スラリー１の温度２５℃における粘度を測定したところ、粘度は８４０ｍＰａ・ｓであった。
（実施例１）
導電材Ｐ：繊維状炭素ナノ構造体としてのＭＷカーボンナノチューブ（Ｃａｂｏｔ社製多層カーボンナノチューブＨＣＮＴｓ１０、平均長さ５～１２μｍ（カタログ値）） ５ｇと分散剤組成物１を５ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ９０ｇを混合し、粗分散液を得た。得られた粗分散液を、分散時に背圧を負荷する多段圧力制御装置（多段降圧器）を有する高圧ホモジナイザー（株式会社美粒製、製品名「ＢＥＲＹＵ ＭＩＮＩ」）に充填し、１００ＭＰａの圧力で分散処理を行った。具体的には、背圧を負荷しつつ、粗分散液にせん断力を与えてＭＷカーボンナノチューブを分散させ、繊維状炭素ナノ構造体分散液として、実施例１の導電材スラリー１（カーボンナノチューブ分散液）を得た。なお、分散処理は、分散液を高圧ホモジナイザーから排出させて再び高圧ホモジナイザーに注入するという循環をさせながら行い、当該循環は２０回行った。分散液の排出及び注入速度は３０ｇ／分とした。
得られた導電材スラリー１の温度２５℃における粘度を測定したところ、粘度は８４０ｍＰａ・ｓであった。
（実施例２～１９、比較例１～６）
分散剤組成物、導電材、追加溶媒の種類及び含有量を表３～表５に示すとおり変更したこと以外は、上記実施例１と同様にして、実施例２～１９及び比較例１～６の導電材スラリー２～２５（カーボンナノチューブ分散液）を調製した。
調製した各導電材スラリー中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表５に示すとおりである。
分散剤組成物、導電材、追加溶媒の種類及び含有量を表３～表５に示すとおり変更したこと以外は、上記実施例１と同様にして、実施例２～１９及び比較例１～６の導電材スラリー２～２５（カーボンナノチューブ分散液）を調製した。
調製した各導電材スラリー中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表５に示すとおりである。
５.正極ペースト（実施例２０～３８、比較例７～１２）の調製
（実施例２０）
上記導電材スラリー１（実施例１） ２．０４ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ０．５０ｇと、ＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％ ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ３．８ｇとを５０ｍｌのサンプルビンに秤取り、スパーテルで均一にかき混ぜた。その後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） １５ｇを添加し、再度スパーテルで均一になるまでかき混ぜた。さらに自転公転ミキサー（ＡＲ－１００ 株式会社 シンキー製）にて１０分間撹拌し、正極ペースト（実施例２０）を得た。なお、正極活物質、結着剤（ＰＶＤＦ）、導電材（カーボンナノチューブ）及び分散剤の質量比率は９７．２４：１．９７：０．６６：０．１３（固形分換算）とし、正極ペーストの固形分量（質量％）は、７２．３質量％とした。ここで、正極ペーストの固形分量とは、正極ペーストが含有する、共重合体（分散剤）、正極活物質、導電材及び結着剤からなる材料の固形分の質量％である。得られた正極ペーストの温度２５℃における粘度を測定したところ、粘度は５．４Ｐａ・ｓであった。
（実施例２０）
上記導電材スラリー１（実施例１） ２．０４ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ０．５０ｇと、ＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％ ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ３．８ｇとを５０ｍｌのサンプルビンに秤取り、スパーテルで均一にかき混ぜた。その後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） １５ｇを添加し、再度スパーテルで均一になるまでかき混ぜた。さらに自転公転ミキサー（ＡＲ－１００ 株式会社 シンキー製）にて１０分間撹拌し、正極ペースト（実施例２０）を得た。なお、正極活物質、結着剤（ＰＶＤＦ）、導電材（カーボンナノチューブ）及び分散剤の質量比率は９７．２４：１．９７：０．６６：０．１３（固形分換算）とし、正極ペーストの固形分量（質量％）は、７２．３質量％とした。ここで、正極ペーストの固形分量とは、正極ペーストが含有する、共重合体（分散剤）、正極活物質、導電材及び結着剤からなる材料の固形分の質量％である。得られた正極ペーストの温度２５℃における粘度を測定したところ、粘度は５．４Ｐａ・ｓであった。
（実施例２１～３８、比較例７～１２)
導電材スラリーの種類を表６に示す導電材スラリーに変更したこと以外は、上記実施例２０と同様にして、正極ペースト（実施例２１～３８、比較例７～１２）を調製した。調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表６に示すとおりである。
導電材スラリーの種類を表６に示す導電材スラリーに変更したこと以外は、上記実施例２０と同様にして、正極ペースト（実施例２１～３８、比較例７～１２）を調製した。調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表６に示すとおりである。
表５に示されるように、実施例１～１９の導電材スラリー１～１９（カーボンナノチューブ分散液）の粘度は、比較例１～４の導電材スラリー２０～２３（カーボンナノチューブ分散液）よりも低いことから、実施例１～１９では、化合物（Ｂ）を含むことで、カーボンナノチューブの分散性が向上していることがわかる。
表６に示されるように、導電材スラリー１～１９（カーボンナノチューブ分散液）を含む実施例２０～３８の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２０～２５（カーボンナノチューブ分散液）を含む比較例７～１２の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例２０～３８の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例７～１２の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜のそれよりも低かった。
表６に示されるように、導電材スラリー１～１９（カーボンナノチューブ分散液）を含む実施例２０～３８の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２０～２５（カーボンナノチューブ分散液）を含む比較例７～１２の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例２０～３８の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例７～１２の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜のそれよりも低かった。
６.導電材スラリー２６～２７（実施例３９、比較例１３）の調製
（実施例３９）
容器に分散剤組成物３を１．５ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ２５．５ｇとを測りとり、均一に混合した後、導電材Ｓ ３ｇをかき混ぜながら徐々に添加した。更に自転公転ミキサーで５分混合した後、スパーテルで混合物をかき混ぜた。この操作を３回繰り返し均一なアセチレンブラックスラリー（導電材スラリー２６、実施例３９）を調製した。
（比較例１３）
分散剤組成物として分散剤組成物１９を用いたこと以外は、実施例３９と同様にして、アセチレンブラックスラリー（導電材スラリー２７、比較例１３）を調製した。
調製した導電材スラリー中の各成分（分散剤組成物、導電材及び溶媒）の含有量（有効分、質量％）は表７に示すとおりである。
（実施例３９）
容器に分散剤組成物３を１．５ｇと、ＮＭＰ（追加溶媒） ２５．５ｇとを測りとり、均一に混合した後、導電材Ｓ ３ｇをかき混ぜながら徐々に添加した。更に自転公転ミキサーで５分混合した後、スパーテルで混合物をかき混ぜた。この操作を３回繰り返し均一なアセチレンブラックスラリー（導電材スラリー２６、実施例３９）を調製した。
（比較例１３）
分散剤組成物として分散剤組成物１９を用いたこと以外は、実施例３９と同様にして、アセチレンブラックスラリー（導電材スラリー２７、比較例１３）を調製した。
調製した導電材スラリー中の各成分（分散剤組成物、導電材及び溶媒）の含有量（有効分、質量％）は表７に示すとおりである。
７.正極ペースト（実施例４０、比較例１４）の調製
（実施例４０）
上記導電材スラリー２６（実施例３９） ２．０６ｇとＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％、ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ５．１５ｇとを容器に測りとり、自転公転ミキサーで５分混合した後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） ２０ｇを配合した。スパーテルでかき混ぜた後、自転公転ミキサーで５分混合し、固形分７５．８％の正極ペースト（実施例４０）を得た。
（比較例１４）
導電材スラリーの種類を表８に示す導電材スラリーに変更したこと以外は、上記実施例４０と同様にして、正極ペースト（比較例１４）を得た。
調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表８に示すとおりである。
（実施例４０）
上記導電材スラリー２６（実施例３９） ２．０６ｇとＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％、ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ５．１５ｇとを容器に測りとり、自転公転ミキサーで５分混合した後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） ２０ｇを配合した。スパーテルでかき混ぜた後、自転公転ミキサーで５分混合し、固形分７５．８％の正極ペースト（実施例４０）を得た。
（比較例１４）
導電材スラリーの種類を表８に示す導電材スラリーに変更したこと以外は、上記実施例４０と同様にして、正極ペースト（比較例１４）を得た。
調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表８に示すとおりである。
表７に示されるように、実施例３９の導電材スラリー２６（アセチレンブラックスラリー）の粘度は、比較例１３の導電材スラリー２７（アセチレンブラックスラリー）よりも低いことから、実施例３９の導電材スラリー２６は、化合物（Ｂ）を含むことで、アセチレンブラックの分散性が向上していることがわかる。
表８に示されるように、導電材スラリー２６（アセチレンブラックスラリー）を含む実施例４０の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２７（アセチレンブラックスラリー）を含む比較例１４の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例４０の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例１４の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜のそれよりも低かった。
表８に示されるように、導電材スラリー２６（アセチレンブラックスラリー）を含む実施例４０の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２７（アセチレンブラックスラリー）を含む比較例１４の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例４０の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例１４の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜のそれよりも低かった。
８.導電材スラリー２８～２９の調製（実施例４１、比較例１５）
（実施例４１）
６０ｍＬスクリュー管にグラフェン（Cabot performance material(Shenzhen) Co.Ltd製のグラフェンナノシート（ＧＮＳ））４．５０ｇ、分散剤組成物３を２．２５ｇ測り取った。全量３０．０ｇとなるように、更にＮＭＰを追加し、長さ２ｃｍスターラーチップを入れ、３００ｒｐｍ、１５分間撹拌した。その後、氷浴中で、スターラー撹拌しながら超音波ホモジナイザー（日本精機製作所社製ＵＳ－３００ＡＴ）で、Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ３０μｍで２０分間分散し、グラフェンスラリー（導電材スラリー２８、実施例４１）を得た。
（比較例１５）
分散剤組成物として分散剤組成物１９を用いたこと以外は、実施例４１と同様にして、グラフェンスラリー（導電材スラリー２９、比較例１５）を得た。
調製した導電材スラリー中の各成分（分散剤組成物、導電材及び溶媒）の含有量（有効分、質量％）は表９に示すとおりである。
（実施例４１）
６０ｍＬスクリュー管にグラフェン（Cabot performance material(Shenzhen) Co.Ltd製のグラフェンナノシート（ＧＮＳ））４．５０ｇ、分散剤組成物３を２．２５ｇ測り取った。全量３０．０ｇとなるように、更にＮＭＰを追加し、長さ２ｃｍスターラーチップを入れ、３００ｒｐｍ、１５分間撹拌した。その後、氷浴中で、スターラー撹拌しながら超音波ホモジナイザー（日本精機製作所社製ＵＳ－３００ＡＴ）で、Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ３０μｍで２０分間分散し、グラフェンスラリー（導電材スラリー２８、実施例４１）を得た。
（比較例１５）
分散剤組成物として分散剤組成物１９を用いたこと以外は、実施例４１と同様にして、グラフェンスラリー（導電材スラリー２９、比較例１５）を得た。
調製した導電材スラリー中の各成分（分散剤組成物、導電材及び溶媒）の含有量（有効分、質量％）は表９に示すとおりである。
［グラフェンスラリーの粘度測定］
グラフェンスラリーの見掛け粘度は、レオメーター（アントン・パール社ＭＣＲ３０２）を用いて測定した。剪断速度０．１～１００ｓ-1で測定後、更に剪断速度１００～０．１ｓ-1で測定を行った。測定温度は２５℃で、ローターはパラレルプレート（直径５０ｍｍ）を用いた。剪断速度１００～０．１ｓ-1での測定時の剪断速度１０ｓ-1における見掛け粘度をグラフェンスラリーの粘度とした。
グラフェンスラリーの見掛け粘度は、レオメーター（アントン・パール社ＭＣＲ３０２）を用いて測定した。剪断速度０．１～１００ｓ-1で測定後、更に剪断速度１００～０．１ｓ-1で測定を行った。測定温度は２５℃で、ローターはパラレルプレート（直径５０ｍｍ）を用いた。剪断速度１００～０．１ｓ-1での測定時の剪断速度１０ｓ-1における見掛け粘度をグラフェンスラリーの粘度とした。
９.正極ペースト（実施例４２、比較例１６）の調製
（実施例４２）
上記導電材スラリー２８（実施例４１） ２．０６ｇとＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％、ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ５．１５ｇとを容器に測りとり、自転公転ミキサーで５分混合した後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） ２０ｇを配合した。スパーテルでかき混ぜた後、自転公転ミキサーで５分混合し、固形分７５．８％の正極ペースト（実施例４２）を得た。
（比較例１６）
導電材スラリーの種類を表１０に示す導電材スラリー２９（比較例１５）に変更したこと以外は、上記実施例４２と同様にして、正極ペースト（比較例１６）を得た。
調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表１０に示すとおりである。
（実施例４２）
上記導電材スラリー２８（実施例４１） ２．０６ｇとＰＶＤＦのＮＭＰ溶液（固形分８％、ＫＦポリマーＬ＃７２０８、株式会社クレハ製、バインダー溶液） ５．１５ｇとを容器に測りとり、自転公転ミキサーで５分混合した後、正極活物質としてＮＭＣ５３２（ニッケルマンガンコバルト酸リチウム、日本化学製） ２０ｇを配合した。スパーテルでかき混ぜた後、自転公転ミキサーで５分混合し、固形分７５．８％の正極ペースト（実施例４２）を得た。
（比較例１６）
導電材スラリーの種類を表１０に示す導電材スラリー２９（比較例１５）に変更したこと以外は、上記実施例４２と同様にして、正極ペースト（比較例１６）を得た。
調製した各正極ペースト中の各成分の配合量（有効分、質量％）は、表１０に示すとおりである。
表９に示されるように、実施例４１の導電材スラリー２８（グラフェンスラリー）の粘度は、比較例１５の導電材スラリー２９（グラフェンスラリー）よりも低いことから、実施例４１の導電材スラリー２８は、化合物（Ｂ）を含むことで、グラフェンの分散性が向上していることがわかる。
表１０に示されるように、導電材スラリー２８（グラフェンスラリー）を含む実施例４２の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２９（グラフェンスラリー）を含む比較例１６の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例４２の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例１６の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値よりも低かった。
表１０に示されるように、導電材スラリー２８（グラフェンスラリー）を含む実施例４２の正極ペーストの粘度は、導電材スラリー２９（グラフェンスラリー）を含む比較例１６の正極ペーストの粘度よりも低かった。実施例４２の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値は、比較例１６の正極ペーストを用いて作製された正極塗膜の抵抗値よりも低かった。
本開示の分散剤組成物は、炭素材料系導電材の分散性が良好であり、結果、炭素材料系導電材スラリーの低粘度化が可能である。そして、本開示の分散剤組成物を正極ペーストの調製に用いれば、正極ペーストの粘度も低く、正極塗膜の低抵抗化に寄与しうる。
Claims (9)
- アクリル系ポリマー（Ａ）と、下記式（１）で表される化合物（Ｂ）と、有機溶媒（Ｃ）とを含有し、
アクリル系ポリマー（Ａ）が、下記式（３）で表される構成単位ａを含む、蓄電デバイス電極用分散剤組成物。
- アクリル系ポリマー（Ａ）の全構成単位中の式（３）で表される構成単位ａの含有量が、１０質量％以上８０質量％以下である、請求項１に記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物。
- アクリル系ポリマー（Ａ）は、下記式（４）で表される構成単位ｂ１及び下記式（５）で表される構成単位ｂ２から選ばれる少なくとも１種の構成単位ｂをさらに含む、請求項１又は２に記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物。
上記式（５）中、Ｒ16、Ｒ17及びＲ18は、同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、Ｘ3は、アミド基、又は炭素数１～４の炭化水素基を有していてもよいピリジニル基を示す。 - アクリル系ポリマー（Ａ）の重量平均分子量が１００００以上３０００００以下である、請求項１から３のいずれかに記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物。
- 化合物（Ｂ）の含有量が、アクリル系ポリマー（Ａ）１００質量部に対して１０質量部以上２１０質量部以下である、請求項１から４のいずれかに記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物。
- 炭素材料系導電材（Ｄ）と、請求項１から５のいずれかに記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物とを含有する、炭素材料系導電材スラリー。
- 炭素材料系導電材（Ｄ）が、カーボンブラック、カーボンナノチューブ及びグラフェンから選ばれる少なくとも１種である、請求項６に記載の炭素材料系導電材スラリー。
- 請求項１から５のいずれかに記載の蓄電デバイス電極用分散剤組成物を含有する、蓄電デバイス用正極ペースト。
- 請求項８に記載の蓄電デバイス用正極ペーストを用いた正極塗膜の製造方法。
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