JP7004608B2 - 半導体膜の形成方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本開示は、半導体膜の形成方法及び成膜装置に関する。
ホールやトレンチ等の凹部に成膜とエッチングとを交互に繰り返して凹部にシリコン膜を埋め込むように成膜する技術が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
特開２０１２－４５４２号公報 特開２０１７－１８３５０８号公報
本開示は、埋め込み特性が良好な半導体膜を生産性良く形成することができる技術を提供する。
本開示の一態様による半導体膜の形成方法は、表面に凹部が形成され、前記凹部が絶縁膜で被覆された基板に半導体原料ガスを供給して前記凹部に半導体膜を成膜する第１工程と、前記基板にハロゲン含有エッチングガスを供給して前記凹部の内壁上部の前記絶縁膜の表面を露出させ、前記凹部の底面に前記半導体膜が残存するように前記半導体膜をエッチングする第２工程と、前記第２工程の後、前記基板にハロゲン含有半導体ガスと水素化半導体ガスとを同時に供給して前記凹部の底面に残存する前記半導体膜の上に半導体膜を成膜する第３工程と、を有し、前記第３工程におけるガス供給時間は、前記絶縁膜に対する前記半導体膜のインキュベーションタイム以下である。
本開示によれば、埋め込み特性が良好な半導体膜を生産性良く形成することができる。
シリコン膜の形成方法の一例を示す工程断面図 縦型熱処理装置の構成例を示す縦断面図 縦型熱処理装置の構成例を示す横断面図 ＤＣＳ流量とインキュベーションタイムとの関係を示す図 ＤＣＳ流量とヘイズとの関係を示す図 シリコン膜の形成方法での成膜結果の一例を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
（半導体膜の形成方法）
一実施形態に係る半導体膜の形成方法について、シリコン膜を形成する場合を例に挙げて説明する。一実施形態に係るシリコン膜の形成方法は、ホールやトレンチ等の凹部に成膜とエッチングとを交互に繰り返して埋め込み特性が良好なシリコン膜を生産性良く形成する方法である。シリコン膜は、例えばノンドープ膜であってもよく、ドープ膜であってもよい。ドープ膜のドーパントとしては、例えばリン（Ｐ）、ボロン（Ｂ）、ヒ素（Ａｓ）、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）が挙げられる。図１は、シリコン膜の形成方法の一例を示す工程断面図である。図１（ａ）から図１（ｇ）は、シリコン膜の形成方法の各工程の断面を示す。
最初に、表面に凹部１０２が形成され、凹部１０２が絶縁膜１０３で被覆された基板１０１を準備する（図１（ａ）参照）。基板１０１は、例えばシリコン基板等の半導体基板であってよい。絶縁膜１０３は、例えばシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）であってよい。凹部１０２は、例えばトレンチ、ホールであってよい。
続いて、基板１０１にシリコン原料ガスを供給して凹部１０２に第１シリコン膜１０４を成膜する（図１（ｂ）参照）。一実施形態では、例えば化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法により、基板１０１を加熱した状態でシリコン原料ガスを供給して凹部１０２にコンフォーマルに第１シリコン膜１０４を成膜する。第１シリコン膜１０４の膜厚は、例えば凹部１０２の底面１０２ｂ及び側壁１０２ｓに第１シリコン膜１０４が成膜され、且つ、凹部１０２の上部の開口１０２ａが第１シリコン膜１０４により塞がらない程度であってよい。シリコン原料ガスは、段差被覆性に優れ、表面粗さが小さい膜を形成できるという観点から、ハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとの混合ガスであることが好ましい。水素化シランガスの流量は、ハロゲン含有シリコンガスの流量よりも大きいことが好ましい。これにより、ハロゲン含有シリコンガスに起因するハロゲンによるシリコン膜のエッチング性を小さくして、凹部１０２に形成された絶縁膜１０３の表面に第１シリコン膜１０４を高速に成膜できる。ハロゲン含有シリコンガスは、例えばＳｉＦ４、ＳｉＨＦ３、ＳｉＨ２Ｆ２、ＳｉＨ３Ｆ等のフッ素含有シリコンガス、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）、ＳｉＨ３Ｃｌ等の塩素含有シリコンガス、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨＢｒ３、ＳｉＨ２Ｂｒ２、ＳｉＨ３Ｂｒ等の臭素含有ガスであってよい。水素化シランガスは、例えばＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８であってよい。また、ハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとの混合ガスを供給する前に、アミノシラン系ガスを供給してシード層を形成してもよい。アミノシラン系ガスは、例えばＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）、３ＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン）、ＢＴＢＡＳ（ビスターシャルブチルアミノシラン）であってよい。
続いて、基板１０１にハロゲン含有エッチングガスを供給して凹部１０２の内壁上部１０２ｓ１の絶縁膜１０３の表面を露出させ、凹部１０２の底面１０２ｂに第１シリコン膜１０４が残存するように第１シリコン膜１０４をエッチングする（図１（ｃ）参照）。これにより、凹部１０２の上部の開口１０２ａが拡がる。このとき、凹部１０２の内壁中央部１０２ｓ２や内壁下部１０２ｓ３の絶縁膜１０３の表面を露出させてもよく、露出させなくてもよい。図１（ｃ）の例では、凹部１０２の内壁中央部１０２ｓ２及び内壁下部１０２ｓ３の絶縁膜１０３の表面が露出していない場合を示している。ハロゲン含有エッチングガスは、例えばＣｌ２、ＨＣｌ、Ｆ２、Ｂｒ２、ＨＢｒであってよく、これらの混合ガスであってもよい。
続いて、基板１０１にハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとを同時に供給して凹部１０２の底面１０２ｂに残存する第１シリコン膜１０４の上に第２シリコン膜１０５を成膜する（図１（ｄ）参照）。一実施形態では、例えばＣＶＤ法により、基板１０１を加熱した状態でハロゲン含有シリコンガスと水素化シリコンガスとを同時に供給して凹部１０２にコンフォーマルに第２シリコン膜１０５を成膜する。このとき、第１シリコン膜１０４に対するインキュベーションタイムが絶縁膜１０３に対するインキュベーションタイムよりも短いので、凹部１０２の底面１０２ｂ、内壁下部１０２ｓ３、及び内壁中央部１０２ｓ２から優先的に第２シリコン膜１０５が成膜される。言い換えると、第２シリコン膜１０５が凹部１０２の底面１０２ｂ側から開口１０２ａに向かってボトムアップ成長する。第２シリコン膜１０５を成膜する際のガス供給時間、即ち、ハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとを同時に供給する時間は、絶縁膜１０３に対する第２シリコン膜１０５のインキュベーションタイム以下であることが好ましい。これにより、絶縁膜１０３の表面に第２シリコン膜１０５が成膜されないので、凹部１０２の開口１０２ａが塞がることを特に抑制できる。水素化シランガスの流量は、ハロゲン含有シリコンガスの流量よりも大きいことが好ましい。これにより、ハロゲン含有シリコンガスに起因するハロゲンによるシリコン膜のエッチング性を小さくして、第１シリコン膜１０４の上に第２シリコン膜１０５を高速に成膜できる。ハロゲン含有シリコンガスは、例えばＳｉＦ４、ＳｉＨＦ３、ＳｉＨ２Ｆ２、ＳｉＨ３Ｆ等のフッ素含有シリコンガス、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ等の塩素含有シリコンガス、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨＢｒ３、ＳｉＨ２Ｂｒ２、ＳｉＨ３Ｂｒ等の臭素含有ガスであってよい。水素化シランガスは、例えばＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８であってよい。
続いて、基板１０１にハロゲン含有エッチングガスを供給して凹部１０２の内壁上部１０２ｓ１の絶縁膜１０３の表面を露出させ、凹部１０２の底面１０２ｂに第２シリコン膜１０５が残存するように第２シリコン膜１０５をエッチングする（図１（ｅ）参照）。このとき、露出した絶縁膜１０３の表面は、ハロゲン含有エッチングガスに曝されることにより、上記の第２シリコン膜１０５を成膜する工程において短くなったインキュベーションタイムがリセットされる。なお、凹部１０２の内壁上部１０２ｓ１の絶縁膜１０３の表面が既に露出している場合には、凹部１０２の内壁上部１０２ｓ１の絶縁膜１０３の表面のインキュベーションタイムがリセットされる程度にハロゲン含有エッチングガスを供給すればよい。
続いて、基板１０１にハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとを同時に供給して凹部１０２の底面１０２ｂに残存する第２シリコン膜１０５の上に第３シリコン膜１０６を成膜する（図１（ｆ）参照）。第３シリコン膜１０６の成膜方法は、第２シリコン膜１０５の成膜方法と同様であってよい。
続いて、基板１０１にシリコン原料ガスを供給して凹部１０２を埋め込むように第４シリコン膜１０７を成膜する（図１（ｇ）参照）。一実施形態では、例えばＣＶＤ法により、基板１０１を加熱した状態でシリコン原料ガスを供給して凹部１０２を埋め込むように第４シリコン膜１０７を成膜する。シリコン原料ガスは、ハロゲン含有シリコンガスを供給することなく、水素化シランガスを供給して第３シリコン膜１０６の上に第４シリコン膜１０７を成膜することが好ましい。これにより、ハロゲン含有シリコンガスに起因するハロゲンによってシリコン膜がエッチングされないので、凹部１０２内に短時間で第４シリコン膜１０７を埋め込むことができる。第４シリコン膜１０７を成膜する工程は、例えばアミノシラン系ガスを供給してシード層を形成するステップと、アミノ基を含まないシラン系ガスを供給してシード層の上にシリコン膜を成膜するステップと、を有する工程であってよい。また、シード層を形成するステップとシリコン膜を成膜するステップとの間に、シリコン膜を成膜するステップで用いられるシラン系ガスよりも高次のシラン系ガスを供給してシード層の上にシリコン膜を成膜するステップを有していてもよい。また、各ステップの間に、パージガスを供給してガスを置換する工程を有していてもよい。アミノシラン系ガスは、例えばＤＩＰＡＳ、３ＤＭＡＳ、ＢＴＢＡＳであってよい。シラン系ガスは、例えば前述した水素化シランガスであってよい。
以上に説明したように、一実施形態に係るシリコン膜の形成方法によれば、表面に凹部が形成され、凹部が絶縁膜で被覆された基板にシリコン原料ガスを供給して凹部にシリコン膜を成膜する工程と、基板にハロゲン含有エッチングガスを供給して凹部の内壁上部の絶縁膜の表面を露出させ、凹部の底面にシリコン膜が残存するようにシリコン膜をエッチングする工程と、基板にハロゲン含有シリコンガスと水素化シランガスとを同時に供給して凹部の底面に残存するシリコン膜の上にシリコン膜を成膜する工程と、を有する。これにより、凹部の底面側から開口に向かってシリコン膜をボトムアップ成長させることができるので、埋め込み特性が良好なシリコン膜を生産性良く形成することができる。
なお、上記の例では、第２シリコン膜１０５をエッチングする工程と、第３シリコン膜１０６を成膜する工程とのサイクルを１回行う場合を説明したが、これに限定されず、例えば上記サイクルを複数回繰り返してもよい。上記サイクルの回数は、例えば凹部１０２の形状に応じて定めることができる。例えば、凹部１０２の開口１０２ａが狭い場合や、凹部１０２が樽型の断面形状を有する場合等、凹部１０２の形状が複雑な場合には、上記サイクルを複数回繰り返すことが好ましい。これにより、凹部１０２に空隙（ボイド）が形成されることを抑制できる。
また、上記の例では、シリコン膜を形成する場合を説明したが、これに限定されない。半導体膜の形成方法は、例えばゲルマニウム膜、シリコンゲルマニウム膜を形成する場合であってもよい。ゲルマニウム膜及びシリコンゲルマニウム膜は、例えばノンドープ膜であってもよく、ドープ膜であってもよい。
ゲルマニウム膜を形成する場合、シリコン原料ガスに代えて、例えばゲルマニウム原料ガスを用いることができる。また、ハロゲン含有シリコンガスに代えて、例えばハロゲン含有ゲルマニウムガスを用いることができる。また、水素化シランガスに代えて、例えば水素化ゲルマンガスを用いることができる。また、アミノシラン系ガスに代えて、例えばアミノゲルマン系ガスを用いることができる。
ハロゲン含有ゲルマニウムガスは、例えばＧｅＦ４、ＧｅＨＦ３、ＧｅＨ２Ｆ２、ＧｅＨ３Ｆ等のフッ素含有ゲルマニウムガス、ＧｅＣｌ４、ＧｅＨＣｌ３、ＧｅＨ２Ｃｌ２、ＧｅＨ３Ｃｌ等の塩素含有ゲルマニウムガス、ＧｅＢｒ４、ＧｅＨＢｒ３、ＧｅＨ２Ｂｒ２、ＧｅＨ３Ｂｒ等の臭素含有ガスであってよい。水素化ゲルマンガスは、例えばＧｅＨ４、Ｇｅ２Ｈ６、Ｇｅ３Ｈ８であってよい。アミノゲルマン系ガスは、例えばＤＭＡＧ（ジメチルアミノゲルマン）、ＤＥＡＧ（ジエチルアミノゲルマン）、ＢＤＭＡＧ（ビスジメチルアミノゲルマン）、ＢＤＥＡＧ（ビスジエチルアミノゲルマン）、３ＤＭＡＧ（トリスジメチルアミノゲルマン）であってよい。
シリコンゲルマニウム膜を形成する場合、シリコン原料ガスに代えて、例えばシリコン原料ガス及びゲルマニウム原料ガスを用いることができる。また、ハロゲン含有シリコンに代えて、例えハロゲン含有シリコンガス及びハロゲン含有ゲルマニウムガスを用いることができる。また、水素化シランガスに代えて、例えば水素化シランガス及び水素化ゲルマンガスを用いることができる。また、アミノシラン系ガスに代えて、例えばアミノシラン系ガス及びアミノゲルマン系ガスを用いることができる。
（縦型熱処理装置）
上記の半導体膜の形成方法を実施することができる成膜装置について、多数枚の基板に対して一括で熱処理を行うバッチ式の縦型熱処理装置を例に挙げて説明する。但し、成膜装置は、縦型熱処理装置に限定されるものではなく、種々の装置であってよい。例えば、成膜装置は、基板を１枚ずつ処理する枚葉式の装置であってもよい。また、例えば処理容器内の回転テーブルの上に配置した複数枚の基板を回転テーブルにより公転させ、原料ガスが供給される領域と、原料ガスと反応する反応ガスが供給される領域とを順番に通過させて基板上に成膜するセミバッチ式の装置であってもよい。
図２は、縦型熱処理装置の構成例を示す縦断面図である。図３は、縦型熱処理装置の構成例を示す横断面図である。
図２に示されるように、縦型熱処理装置１は、基板である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を収容する処理容器３４と、処理容器３４の下端の開口を気密に塞ぐ蓋体３６と、処理容器３４内に収容可能であり、多数枚のウエハＷを所定の間隔で保持する基板保持具であるウエハボート３８と、処理容器３４内へガスを導入するガス供給手段４０と、処理容器３４内のガスを排気する排気手段４１と、ウエハＷを加熱する加熱手段４２とを有する。
処理容器３４は、下端が開放された有天井の円筒形状の内管４４と、下端が開放されて内管４４の外側を覆う有天井の円筒形状の外管４６とを有する。内管４４及び外管４６は、石英等の耐熱性材料により形成されており、同軸状に配置されて二重管構造となっている。
内管４４の天井部４４Ａは、例えば平坦になっている。内管４４の一側には、その長手方向（上下方向）に沿ってガス供給管を収容するノズル収容部４８が形成されている。例えば図３に示されるように、内管４４の側壁の一部を外側へ向けて突出させて凸部５０を形成し、凸部５０内をノズル収容部４８として形成している。ノズル収容部４８に対向させて内管４４の反対側の側壁には、その長手方向（上下方向）に沿って幅Ｌ１の矩形状の開口５２が形成されている。
開口５２は、内管４４内のガスを排気できるように形成されたガス排気口である。開口５２の長さは、ウエハボート３８の長さと同じであるか、又は、ウエハボート３８の長さよりも長く上下方向へそれぞれ延びるようにして形成されている。即ち、開口５２の上端は、ウエハボート３８の上端に対応する位置以上の高さに延びて位置され、開口５２の下端は、ウエハボート３８の下端に対応する位置以下の高さに延びて位置されている。具体的には、図２に示されるように、ウエハボート３８の上端と開口５２の上端との間の高さ方向の距離Ｌ２は０ｍｍ～５ｍｍ程度の範囲内である。また、ウエハボート３８の下端と開口５２の下端との間の高さ方向の距離Ｌ３は０ｍｍ～３５０ｍｍ程度の範囲内である。
処理容器３４の下端は、例えばステンレス鋼により形成される円筒形状のマニホールド５４によって支持されている。マニホールド５４の上端にはフランジ部５６が形成されており、フランジ部５６上に外管４６の下端を設置して支持するようになっている。フランジ部５６と外管４６との下端との間にはＯリング等のシール部材５８を介在させて外管４６内を気密状態にしている。
マニホールド５４の上部の内壁には、円環状の支持部６０が設けられており、支持部６０上に内管４４の下端を設置してこれを支持するようになっている。マニホールド５４の下端の開口には、蓋体３６がＯリング等のシール部材６２を介して気密に取り付けられており、処理容器３４の下端の開口、即ち、マニホールド５４の開口を気密に塞ぐようになっている。蓋体３６は、例えばステンレス鋼により形成される。
蓋体３６の中央部には、磁性流体シール部６４を介して回転軸６６が貫通させて設けられている。回転軸６６の下部は、ボートエレベータよりなる昇降手段６８のアーム６８Ａに回転自在に支持されている。
回転軸６６の上端には回転プレート７０が設けられており、回転プレート７０上に石英製の保温台７２を介してウエハＷを保持するウエハボート３８が載置されるようになっている。従って、昇降手段６８を昇降させることによって蓋体３６とウエハボート３８とは一体として上下動し、ウエハボート３８を処理容器３４内に対して挿脱できるようになっている。
ガス供給手段４０は、マニホールド５４に設けられており、内管４４内へ成膜ガス、エッチングガス、パージガス等のガスを導入する。ガス供給手段４０は、複数（例えば３本）の石英製のガス供給管７６、７８、８０を有している。各ガス供給管７６、７８、８０は、内管４４内にその長手方向に沿って設けられると共に、その基端がＬ字状に屈曲されてマニホールド５４を貫通するようにして支持されている。
ガス供給管７６、７８、８０は、図３に示されるように、内管４４のノズル収容部４８内に周方向に沿って一列になるように設置されている。各ガス供給管７６、７８、８０には、その長手方向に沿って所定の間隔で複数のガス孔７６Ａ、７８Ａ、８０Ａが形成されており、各ガス孔７６Ａ、７８Ａ、８０Ａより水平方向に向けて各ガスを放出できるようになっている。所定の間隔は、例えばウエハボート３８に支持されるウエハＷの間隔と同じになるように設定される。また、高さ方向の位置は、各ガス孔７６Ａ、７８Ａ、８０Ａが上下方向に隣り合うウエハＷ間の中間に位置するように設定されており、各ガスをウエハＷ間の空間部に効率的に供給できるようになっている。ガスの種類としては、成膜ガス、エッチングガス、及びパージガスが用いられ、各ガスを流量制御しながら必要に応じて各ガス供給管７６、７８、８０を介して供給できるようになっている。
マニホールド５４の上部の側壁であって、支持部６０の上方には、ガス出口８２が形成されており、内管４４と外管４６との間の空間部８４を介して開口５２より排出される内管４４内のガスを排気できるようになっている。ガス出口８２には、排気手段４１が設けられる。排気手段４１は、ガス出口８２に接続された排気通路８６を有しており、排気通路８６には、圧力調整弁８８及び真空ポンプ９０が順次介設されて、処理容器３４内を真空引きできるようになっている。
外管４６の外周側には、外管４６を覆うように円筒形状の加熱手段４２が設けられている。加熱手段４２は、処理容器３４内に収容されるウエハＷを加熱する。
縦型熱処理装置１の全体の動作は、例えばコンピュータ等の制御手段９５により制御される。また、縦型熱処理装置１の全体の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体９６に記憶されている。記憶媒体９６は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。
係る構成を有する縦型熱処理装置１によりウエハＷに所定の熱処理（例えば成膜）を行う方法の一例に対説明する。まず、昇降手段６８により多数枚のウエハＷを保持したウエハボート３８を処理容器３４の内部に搬入し、蓋体３６により処理容器３４の下端の開口部を気密に塞ぎ密閉する。続いて、排気手段４１により処理容器３４の内部の圧力が所定の圧力になるように真空引きを行い、ガス供給管７６から成膜ガスを供給する。また、加熱手段４２により処理容器３４内のウエハＷを加熱し、ウエハボート３８を回転させながら熱処理を行う。これにより、ウエハＷに膜が形成される。
（実施例）
一実施形態に係る半導体膜の形成方法による効果を確認するために行った実施例について説明する。実施例では、上記の縦型熱処理装置１により半導体膜の一例であるシリコン膜を形成した。
図４は、ＤＣＳ流量とインキュベーションタイムとの関係を示す図である。図４中、ＤＣＳ流量（ｓｃｃｍ）を横軸に示し、シリコン酸化膜に対するシリコン膜のインキュベーションタイム（ｍｉｎ）を縦軸に示す。図４には、以下のプロセス条件のときにＤＣＳ流量を０ｓｃｃｍ、５０ｓｃｃｍ、２００ｓｃｃｍ、５００ｓｃｃｍに制御したときのインキュベーションタイムの一例を示す。プロセス条件は以下である。
＜プロセス条件＞
・ウエハ温度：５３０℃
・圧力：０．４５Ｔｏｒｒ（６０Ｐａ）
・ガス：ＳｉＨ４（１５００ｓｃｃｍ）とＤＣＳとの混合ガス
図４に示されるように、ＤＣＳ流量の大小によりインキュベーションタイムに差異があることが分かる。すなわち、ＳｉＨ４単独に対してＤＣＳを付加することでインキュベーションタイムが長くなり、ＤＣＳ流量が大きいほどインキュベーションタイムがより長くなっている。よって、ＳｉＨ４流量に対するＤＣＳ流量の比率を制御することで、インキュベーションタイムを制御することができることが分かる。インキュベーションタイムが長くなることで、ボトムアップの成長量を多くすることが可能となり、図１で例示したようなエッチングと成膜を繰り返し行って凹部を埋め込む場合、その繰り返し回数を減らすことが可能となる。その結果、埋め込み特性が良好なシリコン膜を生産性良く形成することができる。
図５は、ＤＣＳ流量とヘイズとの関係を示す図である。図５中、ＤＣＳ流量（ｓｃｃｍ）を横軸に示し、ヘイズ（ｐｐｍ）を縦軸に示す。なお、ヘイズとは、全光線透過率Ｔｔに対する拡散透過率Ｔｄの比率を意味し、Ｔｄ／Ｔｔで表される値である。図５には、以下のプロセス条件のときにＤＣＳ流量を５０ｓｃｃｍ、２００ｓｃｃｍ、５００ｓｃｃｍに制御したときのヘイズの一例を示す。プロセス条件は以下である。
＜プロセス条件＞
・ウエハ温度：５３０℃
・圧力：０．４５Ｔｏｒｒ（６０Ｐａ）
・ガス：ＳｉＨ４（１５００ｓｃｃｍ）とＤＣＳとの混合ガス
図５に示されるように、ＤＣＳ流量の大小によりヘイズに差異があることが分かる。すなわち、ＤＣＳ流量が２００ｓｃｃｍ、５００ｓｃｃｍの場合には、ＤＣＳ流量が５０ｓｃｃｍの場合と比較してヘイズが半分程度まで低くなり、表面粗さが小さくなっていることが分かる。よって、表面粗さが小さいシリコン膜を形成するという観点から、ＤＣＳ／ＳｉＨ４流量比は０．１３（２００ｓｃｃｍ／１５００ｓｃｃｍ）以上であることが好ましく、０．３３（５００ｓｃｃｍ／１５００ｓｃｃｍ）以上であることがより好ましいことが分かる。
図６は、シリコン膜の形成方法での成膜結果の一例を示す図である。図６には、表面に凹部が形成され、凹部が絶縁膜１０３で被覆された基板１０１の凹部に、シリコン膜１１０の成膜とエッチングとを交互に７回ずつ実施し、７回目のエッチングの後に凹部を完全に埋め込むようにシリコン膜１１０を成膜したときの断面の観察結果を示す。なお、基板１０１としてシリコン基板を使用し、絶縁膜１０３としてシリコン酸化膜を使用し、以下に示すプロセス条件で凹部の一例であるトレンチにシリコン膜１１０を埋め込むように成膜した。
＜１回目のシリコン膜の成膜（２ステップ）＞
第１ステップ
・ガス：ＤＩＰＡＳ（１６０～２４０ｓｃｃｍ）
・基板温度：３００～４６０℃
・圧力：０．８～１．２Ｔｏｒｒ（１０７～１６０Ｐａ）
第２ステップ
・ガス：ＳｉＨ４／ＳｉＨ２Ｃｌ２
（ＳｉＨ４：１２００～１８００ｓｃｃｍ、ＳｉＨ２Ｃｌ２：４００～６００ｓｃｃｍ）
・基板温度：３８０～５６０℃
・圧力：２．４～３．６Ｔｏｒｒ（３２０～４８０Ｐａ）
＜１回目のエッチング＞
・ガス：Ｃｌ２（１６００～２４００ｓｃｃｍ）
・基板温度：３００～４５０℃
・圧力：０．１６～０．２４Ｔｏｒｒ（２１～３２Ｐａ）
＜２回目のシリコン膜の成膜＞
・ガス：ＳｉＨ４／ＳｉＨ２Ｃｌ２
（ＳｉＨ４：１２００～１８００ｓｃｃｍ、ＳｉＨ２Ｃｌ２：４００～６００ｓｃｃｍ）
・基板温度：３８０～５６０℃
・圧力：２．４～３．６Ｔｏｒｒ（３２０～４８０Ｐａ）
＜２回目のエッチング＞
・ガス：Ｃｌ２（１６００～２４００ｓｃｃｍ）
・基板温度：３００～４５０℃
・圧力：０．１６～０．２４Ｔｏｒｒ（２１～３２Ｐａ）
＜Ｎ回目（Ｎは３以上の整数）のシリコン膜の成膜＞
・２回目のシリコン膜の成膜と同様の条件
＜Ｎ回目（Ｎは３以上の整数）のエッチング＞
・２回目のエッチングと同様の条件
＜シリコン膜の埋込（３ステップ）＞
第１ステップ
・ガス：ＤＩＰＡＳ（１６０～２４０ｓｃｃｍ）
・基板温度：３００～４６０℃
・圧力：０．８～１．２Ｔｏｒｒ（１０７～１６０Ｐａ）
第２ステップ
・ガス：Ｓｉ２Ｈ６（２８０～４２０ｓｃｃｍ）
・基板温度：３００～４６０℃
・圧力：０．８～１．２Ｔｏｒｒ（１０７～１６０Ｐａ）
第３ステップ
・ガス：ＳｉＨ４（１２００～１８００ｓｃｃｍ）
・基板温度：４２０～６４０℃
・圧力：０．３６～０．５４Ｔｏｒｒ（４８～７２Ｐａ）
図６（ａ）は、凹部が絶縁膜１０３で被覆された基板１０１の断面の観察結果を示す。図６（ｂ）は、１回目のシリコン膜１１０の成膜を実施した後の断面の観察結果を示す。図６（ｃ）は、１回目に成膜されたシリコン膜１１０をエッチングした後の断面の観察結果を示す。図６（ｄ）、図６（ｅ）、図６（ｆ）、及び図６（ｇ）は、それぞれ２回目、３回目、５回目、及び７回目のシリコン膜１１０の成膜を実施した後の断面の観察結果を示す。図６（ｈ）は、凹部を完全にシリコン膜１１０で埋め込んだ後の断面の観察結果を示す。
図６（ａ）に示されるように、基板１０１には断面形状が樽型の凹部が形成されており、凹部を含む基板１０１の表面には絶縁膜１０３がコンフォーマルに形成されていることが分かる。
図６（ｂ）に示されるように、１回目のシリコン膜の成膜を実施することで、凹部の形状に沿って段差被覆性が良くコンフォーマルにシリコン膜１１０が形成されていることが分かる。また、凹部の開口が塞がれない程度にシリコン膜１１０が形成されていることが分かる。
図６（ｃ）に示されるように、１回目のシリコン膜のエッチングを実施することで、凹部の内壁上部の絶縁膜１０３の表面が露出し、凹部の底面にシリコン膜１１０が残存していることが分かる。
図６（ｄ）に示されるように、２回目のシリコン膜の成膜を実施することで、凹部の底面、内壁下部、及び内壁中央部から優先的にシリコン膜１１０が成膜されていることが分かる。
図６（ｅ）～図６（ｇ）に示されるように、３回目、５回目、及び７回目のシリコン膜の成膜を実施することで、凹部の底面、内壁下部、及び内壁中央部から優先的にシリコン膜１１０が成膜され、シリコン膜１１０が凹部の底面側から開口に向かってボトムアップ成長していることが分かる。
図６（ｈ）に示されるように、凹部にシリコン膜を埋め込むことで、ボイドを生じることなく、凹部にシリコン膜１１０が埋め込まれていることが分かる。即ち、埋め込み特性が良好なシリコン膜が形成されていることが分かる。
なお、上記の実施形態において、シリコン膜、ゲルマニウム膜、及びシリコンゲルマニウム膜は半導体膜の一例である。シリコン原料ガス及びゲルマニウム原料ガスは、半導体原料ガスの一例である。ハロゲン含有シリコンガス及びハロゲン含有ゲルマニウムガスは、ハロゲン含有半導体ガスの一例である。水素化シランガス及び水素化ゲルマンガスは、水素化半導体ガスの一例である。アミノシラン系ガス及びアミノ系ゲルマンガスは、アミノ基を有する半導体原料ガスの一例である。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
３４ 処理容器
４０ ガス供給手段
４１ 排気手段
９５ 制御手段
１０１ 基板
１０２ 凹部
１０２ｓ１ 内壁上部
１０２ｂ 底面
１０３ 絶縁膜
１０４ 第１シリコン膜
１０５ 第２シリコン膜
１０６ 第３シリコン膜
１０７ 第４シリコン膜
１１０ シリコン膜

Claims (13)

  1. 表面に凹部が形成され、前記凹部が絶縁膜で被覆された基板に半導体原料ガスを供給して前記凹部に半導体膜を成膜する第１工程と、
    前記基板にハロゲン含有エッチングガスを供給して前記凹部の内壁上部の前記絶縁膜の表面を露出させ、前記凹部の底面に前記半導体膜が残存するように前記半導体膜をエッチングする第２工程と、
    前記第２工程の後、前記基板にハロゲン含有半導体ガスと水素化半導体ガスとを同時に供給して前記凹部の底面に残存する前記半導体膜の上に半導体膜を成膜する第３工程と、
    を有し、
    前記第３工程におけるガス供給時間は、前記絶縁膜に対する前記半導体膜のインキュベーションタイム以下である、
    半導体膜の形成方法。
  2. 前記第１工程は、前記基板にハロゲン含有半導体ガスと水素化半導体ガスとを同時に供給するステップを有する、
    請求項１に記載の半導体膜の形成方法。
  3. 前記基板にハロゲン含有半導体ガスと水素化半導体ガスとを同時に供給するステップの前に、前記基板にアミノ基を有する半導体原料ガスを供給してシード層を形成するステップを有する、
    請求項２に記載の半導体膜の形成方法。
  4. 前記第２工程及び前記第３工程を複数回繰り返す、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  5. 前記第３工程における水素化半導体ガスの流量は、前記ハロゲン含有半導体ガスの流量よりも大きい、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  6. 前記第３工程の後に、前記基板に半導体原料ガスを供給して前記凹部を埋め込むように半導体膜を成膜する第４工程を有する、
    請求項１乃至５のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  7. 前記第４工程は、前記基板にハロゲン含有半導体ガスを供給することなく、水素化半導体ガスを供給して半導体膜を成膜するステップを有する、
    請求項６に記載の半導体膜の形成方法。
  8. 前記第４工程は、前記水素化半導体ガスを供給するステップの前に、前記基板にアミノ基を有する半導体原料ガスを供給してシード層を形成するステップを有する、
    請求項６又は７に記載の半導体膜の形成方法。
  9. 前記半導体原料ガスは、シリコン原料ガスであり、
    前記ハロゲン含有半導体ガスは、ハロゲン含有シリコンガスであり、
    前記水素化半導体ガスは、水素化シランガスである、
    請求項１乃至８のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  10. 前記ハロゲン含有シリコンガスはＳｉＨ２Ｃｌ２であり、前記水素化シランガスはＳｉＨ４である、
    請求項９に記載の半導体膜の形成方法。
  11. 前記ハロゲン含有エッチングガスは、Ｃｌ２、ＨＣｌ、Ｆ２、Ｂｒ２、及びＨＢｒの少なくともいずれかのガスである、
    請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  12. 前記絶縁膜は、ＳｉＯ２膜又はＳｉＮ膜である、
    請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の半導体膜の形成方法。
  13. 基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内にガスを供給するガス供給手段と、
    前記処理容器内のガスを排気する排気手段と、
    前記ガス供給手段及び前記排気手段を制御する制御手段と、
    を有し、
    前記制御手段は、
    前記処理容器内に、表面に凹部が形成され、前記凹部が絶縁膜で被覆された基板を収容して、前記基板に半導体原料ガスを供給して前記凹部に半導体膜を成膜する第１工程と、
    前記基板にハロゲン含有エッチングガスを供給して前記凹部の内壁上部の前記絶縁膜の表面を露出させ、前記凹部の底面に前記半導体膜が残存するように前記半導体膜をエッチングする第２工程と、
    前記第２工程の後、前記基板にハロゲン含有半導体ガスと水素化半導体ガスとを同時に供給して前記凹部の底面に残存する前記半導体膜の上に半導体膜を成膜する第３工程と、
    を実施するように前記ガス供給手段及び前記排気手段を制御し、
    前記第３工程におけるガス供給時間は、前記絶縁膜に対する前記半導体膜のインキュベーションタイム以下である、
    成膜装置。
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