JP7003190B2 - 粘度特性に優れたリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物 - Google Patents
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Description
(1)活物質、導電剤、バインダー、溶剤を含み、導電剤は結晶層厚みLcと平均一次粒子径から算出した結晶化率が60%以上のカーボンブラックであることを特徴とするリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
(2)固形分の配合比率が活物質80~99.8質量%、導電剤0.1~10質量%、バインダー0.1~10質量%、固形分濃度が50~70質量%であり、せん断速度1s-1における粘度が10Pa・s以下であり、せん断速度0.01~100s-1の範囲における任意のせん断速度γ1、γ2(γ1<γ2)に対する粘度η1、η2がη1>η2を満たす、前記(1)に記載のスラリー組成物。
(3)前記(1)または(2)に記載のスラリー組成物を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池
また、本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物の固形分濃度は50~70質量%であることが好ましい。固形分濃度が70質量%を超えると電極スラリー混練時に強いせん断が加わるため、導電剤の一次凝集が破壊され、導電性が低下してしまう。また、乾燥工程においてひび割れが生じやすくなる。一方、固形分濃度が50質量%未満であると塗工後の乾燥工程で時間を要するため、生産性が低下してしまう。
カーボンブラック反応炉(炉長5m、炉直径0.5m)の炉頂に設置されたノズルからアセチレンガスを12m3/h、酸素ガスを9m3/h、水素ガスを0.5m3/h噴霧し、アセチレンガスの熱分解及び燃焼反応を利用してカーボンブラックを製造した。このカーボンブラックを窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理した。得られたカーボンブラックについて、以下の物性を測定した。評価結果を表1に示す。
(1)結晶層厚みLc:X線回折装置(Brucker社製「D8ADVANCE」)により、CuKα線を用いて測定範囲2θ=10~40゜、スリット幅0.5゜の条件でX線回折を行った。測定角度の校正にはX線標準用シリコン(三津和化学薬品社製金属シリコン)を用いた。得られた(002)面の回折線を用いて、Scherrerの式:Lc(Å)=(K×λ)/(β×cosθ)により結晶層厚みLcを求めた。ここでKは形状因子定数0.9、λはX線の波長1.54Å、θは(002)回折線吸収バンドにおける極大値を示す角度、βは(002)回折線吸収バンドにおける半価幅(ラジアン)である。
(2)平均一次粒子径:透過型電子顕微鏡(TEM)の5万倍画像より、100個のカーボンブラック一次粒子径を測り、平均値を算出した。
(3)結晶化率:カーボンブラックの平均一次粒子径に対する表面結晶層の占める体積割合であり、下式によって求めることができる。
(4)比表面積:JIS K 217-2に従い測定した。
また、電極スラリーの分散度をJIS K5600-2-5に従って粒ゲージ法により評価した。具体的には、粒ゲージ台上に電極スラリー0.5mlを滴下し、スクレーパーにてゲージ溝に薄く引き延ばし、ゲージ上に観察された最も大きい粒の粒径を測定した。測定を3回行い、平均値を測定値とした。評価結果を表1に示す。
カーボンブラックを窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理しないこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。電極スラリーの粘度が高かったため、塗工することができなかった。評価結果を表1に示す。
加熱処理温度を1900℃、1600℃に変更し、カーボンブラックの結晶層厚みLcを表1に示すように変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
溶媒の配合量を108質量部、100質量部、43質量部、39質量部、に変更し、電極スラリーの固形分濃度を表1に示すように変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
脱泡混練機での電極スラリー分散条件を回転数800rpmで10分間混練に変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
合材層中の配合比率を活物質94質量部、カーボンブラック2質量部、バインダー4質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
導電剤に市販のカーボンブラック(デンカ社製「デンカブラック粉状」)を窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理したものを用い、合材層中の配合比率を活物質88質量部、カーボンブラック7質量部、バインダー5質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
導電剤に市販のカーボンブラック(デンカ社製「デンカブラックHS-100」)を窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理したものを用い、合材層中の配合比率を活物質82質量部、カーボンブラック10質量部、バインダー8質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
導電剤に市販のカーボンブラック(デンカ社製「デンカブラックFX-35」)を窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理したものを用いたこと以外は実施例1と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
カーボンブラックを窒素雰囲気中1700℃で1時間加熱処理しないこと以外は実施例9と同様にして電極スラリーを得た。評価結果を表1に示す。
Claims (3)
- 正極活物質、導電剤、バインダー、溶剤を含み、
前記導電剤が、比表面積が40m2/g以上、300m2/g未満のカーボンブラックであり、
前記正極活物質の比表面積が0.2~1.0m2/gであり、
固形分の配合比率が、前記正極活物質80~99.8質量%、前記導電剤0.1~10質量%、前記バインダー0.1~10質量%であり、
固形分濃度が、50~70質量%であり、
せん断速度1s-1における粘度が10Pa・s以下であり、せん断速度0.01~100s-1の範囲における任意のせん断速度γ1、γ2(γ1<γ2)に対する粘度η1、η2がη1>η2を満たす、リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物。 - 前記正極活物質が、コバルト酸リチウム及びニッケル・マンガン・コバルト酸リチウムからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項1に記載のスラリー組成物。
- 前記カーボンブラックの結晶層厚みLcと平均一次粒子径から算出した結晶化率が、60%以上である、請求項1又は2に記載のスラリー組成物。
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