JP6991891B2 - 両面粘着テープ - Google Patents
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Description
本発明の両面粘着テープは、損失正接tanδの極大値が1.5以上であり、好ましくは1.6以上であり、より好ましくは1.7以上であり、さらに好ましくは1.8以上であり、特に好ましくは1.9以上であり、最も好ましくは2.0以上である。上記損失正接tanδの極大値が上記範囲内にあれば、本発明の両面粘着テープが優れた耐衝撃性を発現し得る。上記損失正接tanδの極大値が上記範囲から外れる場合、両面粘着テープが優れた耐衝撃性を発現できないおそれがある。
本発明の両面粘着テープは、好ましくは、脂環式構造含有アクリル系単量体を必須成分として含有する単量体成分(M-a)を重合して得られるアクリル系ポリマー(P-a)をベースポリマーとして含む粘着剤組成物(C-a)から形成される粘着剤層(A)を有する。
単量体成分(M-a)は、脂環式構造含有アクリル系単量体を必須成分として含有する。脂環式構造含有アクリル系単量体は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
単量体成分(M-a)を重合してアクリル系ポリマー(P-a)を製造する方法としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な製造方法を採用し得る。このような製造方法としては、例えば、溶液重合、UV重合等の活性エネルギー線重合、塊状重合、乳化重合等の各種ラジカル重合などが挙げられる。重合条件としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な重合条件を採用し得る。
粘着剤組成物(C-a)は、アクリル系ポリマー(P-a)をベースポリマーとして含む。
本発明の両面粘着テープは、好ましくは、アルキル(メタ)アクリレートを必須成分として含有する単量体成分(M-b)を重合して得られるアクリル系ポリマー(P-b)をベースポリマーとして含む粘着剤組成物(C-b)から形成される粘着剤層(B)を有する。
単量体成分(M-b)は、アルキル(メタ)アクリレートを必須成分として含有する。なお、本明細書において「アルキル(メタ)アクリレート」には、脂環式構造を有するアルキル(メタ)アクリレートは含まれない。
単量体成分(M-b)を重合してアクリル系ポリマー(P-b)を製造する方法としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な製造方法を採用し得る。このような製造方法としては、例えば、溶液重合、UV重合等の活性エネルギー線重合、塊状重合、乳化重合等の各種ラジカル重合などが挙げられる。重合条件としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な重合条件を採用し得る。
粘着剤組成物(C-b)は、アクリル系ポリマー(P-b)をベースポリマーとして含む。
本発明の両面粘着テープは、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な方法で製造することができる。本発明の両面粘着テープが複数の粘着剤層を有する場合は、例えば、各粘着剤層を別途準備して、任意の適切な方法によって貼り合わせる方法が挙げられる。本発明の両面粘着テープが、粘着剤層(B)/粘着剤層(A)/粘着剤層(B)の構成の3層の粘着剤層からなる場合を例に挙げると、例えば、粘着剤層(A)の両面に2つの粘着剤層(B)のそれぞれを貼り合わせる方法が挙げられる。貼り合わせには、例えば、ラミネータなどを用い得る。また、貼り合わせた後、必要に応じて、任意の適切な温度下で任意の適切な時間、エージングを行ってもよい。
厚さ1mm(厚さが1mmちょうどにならない場合は可能な限り1mmに近い厚さ)に重ねた両面粘着テープを、直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、評価サンプルとした。評価サンプルをパラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて、周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度で、せん断モードにより貯蔵弾性率G’および損失弾性率G”を測定した。次に、損失正接tanδを、tanδ=G”/G’により算出し、その温度依存性をプロットすることにより、損失正接tanδの極大値、および該極大値を与える温度(tanδカーブが極大となる温度)を求めた。
セパレーターに挟まれた両面粘着テープを1mmの幅で外径24.5mm角の枠状に打ち抜き、評価サンプルとした。厚さ2.0mm、外形50mm×50mmの正方形の中央部に穴の開いたステンレスプレートと円形のステンレスプレート(外径50mm、厚み2mm)の間に評価サンプルを設置し、重力方向で均一に掛かるように圧着し(500g×15秒)、その後50℃下に3時間静置し、取り出し後、23℃へ戻し試験片とした。デュポン式衝撃試験機(テスター産業株式会社製)の台座の上に、長さ150mm、幅100mm、高さ45mmのコの字型測定台(厚さ5mmのアルミ製)を設置し、その上に試験片を、円形のプレートを下側にして載せた。円形のプレート側から直径7.5mm、質量100gのステンレス製の撃芯(先端径12.7mm)を、高さを10cmずつ変化させ、ステンレスプレートの中心部分に、各高さ毎に、10秒間隔で5回落下させ、試験片にテープの剥がれや破壊が認められた時の高さを測定した。試験方法は、エネルギーが増えていくように、検証を行い、50g荷重にて高さを上げていき、装置上限の高さを越えた場合には、100gに変更して高さを上げていった。この際に、評価済みであるエネルギーについては、試験を行わず、エネルギー量が重複しないように荷重と高さを設定した。その後、剥がれる前までのエネルギーを荷重×高さとして結果とした。
両面粘着シートの一方の粘着層面に厚さ50μmのPETフィルムを貼付けて裏打ちした後、幅10mm、長さ100mmのサイズにカットして試料片を作製した。23℃、50%RHの環境下にて、試料片の粘着剤層面をステンレス鋼板(SUS304BA板)に圧着して測定サンプルを作製した。圧着は、2kgのローラを1往復させることにより行った。作製した測定サンプルを、23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、引張試験機(島津製作所社製の「精密万能試験機 オートグラフ AG-IS 50N」)を使用して、JIS Z 0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度(N/10mm)を測定した。この値を浸漬前粘着力とした。
一方、上記と同様にして作製した測定サンプルを、23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、オレイン酸浴に浸漬し、40℃、90%RHの環境下に12時間保持した。その後、測定サンプルをオレイン酸浴から引き上げ、周囲に付着したオレイン酸を軽く拭き取り、23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、上記浸漬前粘着力と同様にして剥離強度(N/10mm)を測定した。この値を浸漬後粘着力とした。
得られた測定値から、
粘着力維持率(%)=(浸漬後粘着力/浸漬前粘着力)×100
により粘着力維持率を算出した。
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた反応容器に、モノマー成分としてのブチルアクリレート:95部およびアクリル酸:5部と、重合溶媒としての酢酸エチル:233部とを仕込み、窒素ガスを導入しながら2時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を加え、60℃で8時間溶液重合して、アクリル系ポリマーの溶液を得た。このアクリル系ポリマーの重量平均分子量は70万であった。
得られたアクリル系ポリマー溶液に、該溶液に含まれるアクリル系ポリマー:100部に対して、1,2,3-ベンゾトリアゾール(商品名「BT-120」、城北化学工業社製):0.8部と、粘着付与樹脂としてテルペンフェノール樹脂(商品名「YSポリスターT-115」、軟化点約115℃、水酸基価30~60mgKOH/g、ヤスハラケミカル社製):20部と、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、東ソー社製):2部、エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD-C」、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサン、三菱瓦斯化学社製):0.01部、および黒顔料として、商品名「AT DN101ブラック」、大日精化工業株式会社製):1部を加え、攪拌混合して、粘着剤組成物(1)を調製した。
厚さ38μmのポリエステル製剥離ライナー(商品名「ダイアホイルMRF」、三菱ポリエステル社製)の剥離面に粘着剤組成物(1)を塗布し、100℃で2分間乾燥させて、厚さ25μmの粘着剤層(1)を形成した。
モノマー成分として、ブチルアクリレート:57部、シクロヘキシルアクリレート:12部、4-ヒドロキシブチルアクリレート:23部、および2-ヒドロキシエチルアクリレート:8部が混合されてなる液状のモノマー混合物(モノマー組成物)に、光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン株式会社製):0.08部と1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、BASFジャパン株式会社製):0.09部、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(商品名「KAYARAD DPHA」、日本化薬(株)製):0.19部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度:30℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合してなる部分重合体(重合率:約10%)を含む粘着剤組成物(2)を得た。粘着剤組成物(2)を、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRF、三菱樹脂(株)製)の剥離処理面に、最終的な厚みが150μmになるように塗布して塗布層を形成した。次いで、形成した塗布層の表面に、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRE、三菱樹脂(株)製)を、該ポリエステルフィルムの剥離処理面が塗布層側になるようにして被覆した。これにより、塗布層を酸素から遮断した。このようにして得られた塗布層を有するシートに、ケミカルライトランプ((株)東芝製)を用いて照度5mW/cm2で紫外線を照射して、塗布層を硬化させ、粘着剤層(2)を形成した。紫外線の強度は、約350nmに最大感度をもつトプコンUVR-T1で測定した。なお、粘着剤層(2)の両面に被覆されたポリエステルフィルムは、剥離ライナーとして機能する。
モノマー成分として、ブチルアクリレート:65部、シクロヘキシルアクリレート:10部、4-ヒドロキシブチルアクリレート:19部、および2-ヒドロキシエチルアクリレート:6部が混合されてなる液状のモノマー混合物(モノマー組成物)に、光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン株式会社製):0.08部と1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、BASFジャパン株式会社製)0.09部、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(商品名「KAYARAD DPHA」、日本化薬(株)製):0.19部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度:30℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合してなる部分重合体(重合率:約10%)を含む粘着剤組成物(3)を得た。得られた粘着剤組成物(3)を用い、製造例2と同様に行い、粘着剤層(3)を形成した。
1,2,3-ベンゾトリアゾールを用いなかった以外は製造例1と同様に行い、粘着剤層(4)を形成した。
モノマー成分として、2-エチルヘキシルアクリレート:78部、N-ビニル-2-ピロリドン:18部、および2-ヒドロキシエチルアクリレート:4部が混合されてなる液状のモノマー混合物(モノマー組成物)に、光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン株式会社製):0.05部と1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、BASFジャパン株式会社製):0.05部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度:30℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合してなる部分重合体(重合率:約10%)を含むシロップを得た。
得られたシロップ:100部に、アクリル酸:4部と、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート:0.07部とを添加し、混合物を得た。さらに、得られた混合物に、追加の光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン株式会社製):0.7部、および、黒顔料(商品名「AT DN101ブラック」、大日精化工業株式会社製):1部を添加し、十分混合することによって、粘着剤組成物(5)を得た。粘着剤組成物(5)を用い、製造例2と同様に行い、粘着剤層(5)を形成した。
(アクリル系ポリマー(P)の製造)
ジシクロペンタニルアクリレート(DCPMA、メタクリル酸ジシクロペンタニル):60部、メチルメタクリレート(MMA、メタクリル酸メチル):40部、連鎖移動剤としてのα-チオグリセロール:3.5部、および重合溶媒としてのトルエン:100部を、4つ口フラスコに投入し、これらを窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、重合開始剤としての2,2´-アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を4つ口フラスコに投入し、70℃で2時間反応させ、続いて、80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃温度雰囲気下に投入し、トルエン、連鎖移動剤、および未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系ポリマー(P)を得た。アクリル系ポリマー(P)の重量平均分子量は5.1×103であった。
(粘着剤層(6)の製造)
アクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA):68部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP):14.5部、およびアクリル酸2-ヒドロキシエチル(HEA):17.5部から構成されるモノマー混合物(モノマー組成物)に、光重合開始剤としての2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン株式会社製):0.035部と1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、BASFジャパン株式会社製):0.035部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。次に、得られたプレポリマー組成物に、上記で得られたアクリル系ポリマー(P):5部、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA):0.150部、シランカップリング剤(商品名「KBM-403」、信越化学工業株式会社製):0.3部を添加して、混合し、粘着剤組成物(6)を得た。得られた粘着剤組成物(6)を、ポリエチレンテレフタレート(PET)セパレータ(商品名「MRF50」、三菱樹脂株式会社製)上に最終的な厚み(粘着剤層の厚み)が150μmとなるように塗布し、塗布層を形成した。次いで、形成した塗布層上に、PETセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製)を設け、塗布層を被覆して酸素を遮断した。これにより、MRF50/塗布層/MRF38の積層体を得た。次に、この積層体に対して、積層体の上面(MRF38側)から、ブラックライト(株式会社東芝製)にて、照度5mW/cm2の紫外線を300秒間照射した。さらに、90℃の乾燥機で2分間乾燥処理を行い、残存モノマーを揮発させた。このようにして、粘着剤層(6)を形成した。なお、粘着剤層(6)の両面に被覆されたポリエステルフィルムは、剥離ライナーとして機能する。
粘着剤層(2)の剥離ライナーを順に剥がし露出された第一面および第二面に、2つの粘着剤層(1)をそれぞれ貼り合わせた。粘着剤層(1)に設けられている剥離ライナーは、そのまま粘着剤層(1)上に残し、粘着剤層(1)の表面の保護に使用した。得られた構造体を室温にてラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間エージングした。このようにして、表1に示すように、両面粘着テープ(1)(構成:粘着剤層(1)/粘着剤層(2)/粘着剤層(1))を得た。
評価結果を表2に示した。
表1に示す構成に変更した以外は、実施例1と同様に行い、両面粘着テープ(2)~(3)、(C1)~(C4)を得た。
評価結果を表2に示した。
粘着剤層 10a
粘着剤層 10b
粘着剤層 10c
Claims (5)
- 損失正接tanδの極大値が1.5以上であり、該極大値を与える温度が-30℃~0℃であり、
3層以上の粘着剤層を有し、
脂環式構造含有アクリル系単量体を必須成分として含有する単量体成分(M-a)を重合して得られるアクリル系ポリマー(P-a)をベースポリマーとして含む粘着剤組成物(C-a)から形成される粘着剤層(A)を有し、該粘着剤層(A)が最外層ではなく、
アルキル(メタ)アクリレートを必須成分として含有する単量体成分(M-b)を重合して得られるアクリル系ポリマー(P-b)をベースポリマーとして含む粘着剤組成物(C-b)から形成される粘着剤層(B)を有し、該粘着剤層(B)が最外層である、
両面粘着テープ。 - 厚みが100μm以上である、請求項1に記載の両面粘着テープ。
- 前記単量体成分(M-a)中の前記脂環式構造含有アクリル系単量体の含有割合が、1重量%~30重量%である、請求項1または2に記載の両面粘着テープ。
- 前記単量体成分(M-b)中の前記アルキル(メタ)アクリレートの含有割合が、30重量%~90重量%である、請求項1から3までのいずれかに記載の両面粘着テープ。
- 前記アルキル(メタ)アクリレートがブチルアクリレートである、請求項1から4までのいずれかに記載の両面粘着テープ。
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