JP6986914B2 - 積層構造体の製造方法 - Google Patents
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前記第1の樹脂部材の、少なくとも前記被形成面は加飾されていることが好ましい。 前記接着性樹脂組成物は、アクリル系モノマー又はアクリル系オリゴマーをさらに含むことが好ましい。
前記接着性樹脂組成物は、アクリル系モノマーをさらに含み、前記アクリル系モノマーは、水酸基を含有したモノマーであることが好ましい。
前記接着性樹脂組成物は、アクリル系オリゴマーをさらに含み、前記アクリル系オリゴマーとして、硬化性ウレタンアクリレートを含有することが好ましい。
前記接着層は、ヘイズが2.0%以下であり、かつ前記第1の樹脂部材または前記第2の樹脂部材に対する接着強度が20N/25mm以上であることが好ましい。
前記接着層は、ヘイズが1.0%以下であり、かつ可視光の透過率が85%以上であることが好ましい。
前記接着層の厚さは、20μm以上、200μm以下であることが好ましい。
前記中間積層体の前記第1の樹脂部材に対する前記接着性樹脂層の接着強度は、20N/25mm未満であり、前記積層構造体の前記第1の樹脂部材または前記第2の樹脂部材に対する前記接着層の接着強度は、20N/25mm以上であることが好ましい。
前記第1工程において、前記接着性樹脂層を前記被形成面に貼着させた後、前記第2のセパレーターを剥がす前に、押圧ローラを用いて、前記第2のセパレーターを介して前記接着性樹脂層を前記被形成面に向けて押圧することができる。
前記第2工程において、前記第2の樹脂部材を形成する際の前記原材料樹脂の溶融温度は、前記熱重合開始剤の1分間半減期温度よりも高いことが好ましい。
[積層構造体]
図1は、実施形態の製造方法によって作製された積層構造体の一例である積層構造体30を示す概略図である。
図1に示すように、積層構造体30は、第1の樹脂部材21と第2の樹脂部材22とが接着層23を介して積層されて構成されている。
樹脂部材21,22は、内面21a,22aで接着層23と接触している。第1の樹脂部材21の内面21aは、接着層23が形成される被形成面である。
図2に示すように、第1の樹脂部材21の内面21aは、平面状(すなわち平坦)、もしくは、一方向曲げ形状であることが好ましい。図2に示す内面21aは一方向曲げ形状である。一方向曲げ形状とは、少なくとも1つの面内方向に沿う直線において、長さ方向のいずれの位置でも、少なくとも1つの厚さ方向断面が直線状となる形状である。
例えば、内面21aにおいて、第1の樹脂部材21の長さ方向(X方向)に沿って一端21cから他端21dに至る基準直線L1を想定する。内面21aは、基準直線L1の長さ方向のいずれの位置においても、第1の樹脂部材21の幅方向(Y方向)に沿う中心軸を有する円筒面(一方向曲げ形状)をなす湾曲凹形状である。そのため、内面21aの、Y方向に沿う厚さ方向断面は、基準直線L1の長さ方向のいずれの位置においても直線状である。
なお、基準直線L1は、内面21aを平坦化した場合に直線であればよい。Y方向は、内面21aの面内においてX方向と直交する方向である。
樹脂部材21,22の外面21b,22bは、それぞれ内面21a,22aと反対の面である。外面21b,22bは、平坦でもよいし、少なくとも一部が曲面であってもよい。例えば、第1の樹脂部材21の外面21bおよび第2の樹脂部材22の外面22bは、内面21aに沿う円筒面である。
前記被膜は、遮光性であってもよいし、光透過性を有していてもよい。
模様または色彩による内面21aの加飾は、被膜形成に限らず、第1の樹脂部材21の材料に着色剤を含有させることによって行ってもよい。
前記加飾は、第1の樹脂部材21の内面21aに限らず、外面21bに施してもよい。すなわち、内面21aと外面21bの一方または両方に施すことができる。前記加飾は、第2の樹脂部材22の内面22aおよび外面22bの一方または両方に施してもよい。第1の樹脂部材21と第2の樹脂部材22のうち少なくともいずれか一方は、少なくとも内面が加飾されていることが好ましい。
第2の樹脂部材22のヘイズは、2.0%以下(好ましくは1.0%以下)が好適である。
第1の樹脂部材21は、遮光性を有していてもよいし、可視光透過率およびヘイズが前述の範囲であってよい。
接着性樹脂層11は、後述のように、熱硬化することによって、図1に示す接着層23となる。
セパレーター12,13としては、樹脂フィルムの代わりに、紙、合成紙、金属箔、各種シート等を用いることもできる。セパレーター12,13が透明性を有すると、セパレーター12,13が剥離されない接着性樹脂フィルム10のまま、接着性樹脂層11の光学的な検査を行うことができるため好ましい。
アミド基(−CONR2,Rは水素原子又はアルキル基等の置換基)を有するアクリル系モノマーとしては、アクリルアミド、メタクリルアミド等が挙げられる。
ニトリル基(−CN)を有するアクリル系モノマーとしては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
(B)架橋剤(硬化剤)による(A)アクリル系ポリマーの硬化は、被着体に貼合する前の接着性樹脂層を製造する段階で、エージングにより進行させてもよい。
dx/dt=k(a−x) ・・・(1)
ln a/(a−x)=kt ・・・(2)
kt1/2=ln2 ・・・(3)
そのため、熱重合開始剤を一定温度で熱分解させ、時間(t)とln a/(a−x)の関係をプロットし、得られた直線の傾きからkを求めると、式(3)により、その温度における半減期t1/2を算出できる。
例えば、接着性樹脂組成物は、(D)アクリル系モノマー又はアクリル系オリゴマーを含有することができる。
(D)アクリル系モノマー又はアクリル系オリゴマーのうち、アクリル系モノマーとしては、(A)アクリル系ポリマーを構成するモノマーと同様なモノマー、例えば、アルキル(メタ)アクリレート、水酸基を含有する(メタ)アクリレート、アクリルアミド等の1種又は2種以上が挙げられる。1分子中の(メタ)アクリロイル基等の重合性官能基の数は、ひとつでも2以上でもよい。
相溶剤として、熱反応後に硬くなるようなアクリル系モノマーを使用すると、塗料の安定性と同時に、硬化後、粘着剤層が硬くなる効果も期待できる。アクリル系モノマーは相溶性が良いことに加え、アクリル系ポリマーやアクリル系オリゴマーと比較すると粘度が低いため、塗料の粘度が高すぎる場合に添加することで製膜時に最適な粘度へ調整することが可能となり生産性向上にも寄与する。
(予備工程:接着性樹脂フィルムの作製)
図3に示す接着性樹脂フィルム10は、次の方法により作製することができる。
図3に示すように、接着剤原材料組成物を、溶媒を含んだ状態で、セパレーター12に塗布し、乾燥し、その上にセパレーター13を被せて保護することで接着性樹脂フィルム10を得る。接着剤原材料組成物は、ダイやパイプドクターを用いて塗布することが好ましい。溶媒の乾燥においては、ドライヤー等で乾燥させることが好ましい。溶媒の乾燥時間に関しては、生産性を考慮すると、10分間以下であることが好ましく、2〜5分間であることがさらに好ましい。また、溶媒を十分に乾燥することが必要なため、溶媒の沸点以上の温度で乾燥させることが好ましく、熱重合開始剤の1分間半減期温度以下で乾燥させることが好ましい。
この工程では、図4〜図7に示すように、第1の樹脂部材21の内面21aに接着性樹脂層11を積層させる。以下、第1工程を詳しく説明する。
図4および図5に示すように、接着性樹脂フィルム10から第1のセパレーター12を剥がして、接着性樹脂層11の粘着面11aを露出させる。図6に示すように、粘着面11aを第1の樹脂部材21の内面21aに当接させることによって、接着性樹脂層11を第1の樹脂部材21の内面21aに貼着させる。
押圧ローラ31の外周面(押圧面)の素材は、例えば、ゴム、樹脂、金属等である。押圧ローラ31の具体例としては、シリコーンゴム、ウレタンゴム、ニトリルブタジエンゴム(NBR)、フッ素ゴム、クロロプレンゴム等のゴム;ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレンなど)などの樹脂;ステンレス鋼等の金属などが挙げられる。
前述のように、第1の樹脂部材21の内面21aはY方向(紙面に垂直な方向)に沿う中心軸を有する円筒面(一方向曲げ形状)であるから、押圧ローラ31を内面21aの長さ方向(矢印方向)に転動させれば、接着性樹脂層11を全域にわたって押圧することができる。これによって、接着性樹脂層11を第1の樹脂部材21に十分な接着強度で接着させることができる。
第1の樹脂部材21に対する接着性樹脂層11の接着強度は、例えば20N/25mm未満である。
この工程では、図8〜図10に示すように、いわゆるインサート成形によって、接着性樹脂層11の第2面11bに接するように第2の樹脂部材22を形成する。以下、第2工程を詳しく説明する。
図8に示すように、この工程では、金型40(射出成形用金型)を使用する。金型40は、第1金型41と、第2金型42とを有する。以下の説明においては、第2金型42に対して第1金型41が上にあるとして、その位置関係を説明する場合がある。
第2金型42は、第2形成部44を有する。第2形成部44は、第2金型42の下面に、上方に向かって形成された凹部である。第2形成部44は、第2の樹脂部材22の外面22b(図1参照)に即した湾曲形状の天面44aと、第2の樹脂部材22の側面22e(図1参照)に即した形状の側面44bとを有する。
第2金型42は、溶融した原材料樹脂25を第2形成部44に供給する流路45を有する。
第2金型42の第2形成部44の内面と中間積層体24との間には、第2の樹脂部材22(図1参照)に即した形状の空間46が確保される。
原材料樹脂25の温度(溶融温度)は、例えば100〜250℃である。溶融温度は、熱重合開始剤の1分間半減期温度よりも高いことが好ましい。これによって、熱重合開始剤の反応性を高めることができる。
第2工程では、接着性樹脂層11は完全に硬化する必要はなく、接着性樹脂層11の少なくとも一部において硬化が進行すればよい。
接着性樹脂層11の硬化が不十分である場合には、さらに加熱を行う工程(第3工程)によって、接着性樹脂層11の硬度を高めることができる。
さらに、前記製造方法では、接着性樹脂フィルム10を用いて第1の樹脂部材21に接着性樹脂層11を形成するため、塗布により接着性樹脂層を形成する製法に比べて工程を簡略化し、作業効率を高めることができる。
積層構造体は、3枚以上の樹脂部材の間に、それぞれ接着層を有してもよい。積層構造体に含まれる2以上の接着層の1つ以上(好ましくは全部)が、本実施形態で示された接着層であることが好ましい。
前述の予備工程において、図3に示す接着性樹脂層11を製造する際には、溶媒を含んだ接着剤原材料組成物から、溶媒を加熱により除去する工程を設けることが好ましい。
第2工程においては、生産性の観点から短時間、例えば5分間以内で接着層の反応がある程度進んでいる、もしくは、終わっていることが好ましい。
接着性樹脂組成物は、半透明や不透明でもよいが、透明性を有していることが好ましい。
図11は、第1の樹脂部材21の第1変形例を示す斜視図である。図11に示す第1の樹脂部材121の内面121aにおいて、第1の樹脂部材121の長さ方向(X方向)に沿って一端121cから他端121dに至る基準直線L2を想定する。内面121aは、第1の樹脂部材121の長さ方向に間隔をおいて、第1湾曲部126と、第2湾曲部127とを有する。第1湾曲部126は、第1の樹脂部材121の幅方向(Y方向)に沿う中心軸を有する円筒面(一方向曲げ形状)をなす湾曲凸形状である。第2湾曲部127は、第1の樹脂部材121の幅方向(Y方向)に沿う中心軸を有する円筒面(一方向曲げ形状)をなす湾曲凹形状である。内面121aの、Y方向に沿う厚さ方向断面は、基準直線L2の長さ方向のいずれの位置においても直線状である。
アクリル系ポリマーを含むポリマー溶液として、SKダイン(登録商標)2094(綜研化学株式会社)、架橋剤としてE−AX(綜研化学株式会社)を用い、アクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤0.2重量部の割合で配合した。得られた混合物に、熱重合開始剤として、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油株式会社製;製品名:パーブチル(登録商標)O)0.08重量部と、アクリル系モノマーである、4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社;4HBA)40重量部と、を加えて、接着剤原材料組成物を調製した。
接着剤原材料組成物は、溶媒として、酢酸エチル(沸点77℃)を含み、コーティングするための塗料として、粘度等の性状が改善されている。
次に、得られた積層構造体の接着性樹脂層の上面に、セパレーター(藤森工業株式会社製;製品名;38E−0010BDAS、厚み38μm)を貼合して、接着性樹脂フィルムを作製した。
その後、1週間のエージングを行うことで、アクリル系ポリマーと架橋剤(エポキシ系)の反応を終了させて、架橋されたアクリル系ポリマーと、架橋剤と、熱重合開始剤と、アクリル系モノマーと、の4種類の成分が含まれる接着性樹脂層を得た。
接着剤原材料組成物の組成及び接着剤樹脂層厚みを表1に示す。
なお、表1において、商品が溶液として市販されている場合、重量部の数値は、そのうち接着性樹脂層を構成する各成分の重量部を示す。
接着剤原材料組成物の組成及び接着剤樹脂層厚みを表1に示す。
実施例2では、イソシアネート系の架橋剤(TD−75、コロネートHX)がアクリル系ポリマーの官能基のみならず、水酸基を含有するアクリル系モノマー(4HBA)の一部とも反応して、架橋されたアクリル系ポリマーを形成するが、その場合でも、実施例1と同様に、接着性樹脂層には、アクリル系ポリマーと、架橋剤と、熱重合開始剤と、アクリル系モノマーと、の4種類の成分が含まれる。
接着性樹脂層が熱重合開始剤およびアクリル系モノマーを含まないこと以外は実施例1と同様にして積層構造体を作製した。
次に、評価方法及びその結果について、説明する。
図2に示す第1の樹脂部材21は、15cm×15cmに裁断した厚み5mmのポリカーボネートの成形体である。第1の樹脂部材21の内面21aは、Y方向に沿う中心軸を有する円筒面(一方向曲げ形状)をなす湾曲凹形状である。
図4および図5に示すように、接着性樹脂フィルム10から第1のセパレーター12を剥がして、接着性樹脂層11の粘着面11aを露出させ、図6に示すように、接着性樹脂層11を第1の樹脂部材21の内面21aに貼着させた。押圧ローラ31を第2のセパレーター13の外面に沿って長さ方向(矢印方向)に転動させることによって、第2のセパレーター13を介して接着性樹脂層11を第1の樹脂部材21の内面21aに向けて押圧した。図7に示すように、第2のセパレーター13を接着性樹脂層11から剥がし、中間積層体24を得た。
図8に示すように、中間積層体24を第1金型41の第1形成部43に収容した状態で、第1金型41と第2金型42とを閉じた。図9に示すように、溶融した原材料樹脂25(PET)を流路45から空間46に供給(射出)し、空間46に充てんさせることによって、第2の樹脂部材22(厚み1mm)を形成した。原材料樹脂25の温度(溶融温度)は200℃とした。加熱時間(第1金型41と第2金型42とが閉じられている時間)は1分間とした。図10に示すように、積層構造体30を金型40から取り出した。
○: ウキ・剥がれ無し
△: 部分的にウキ・剥がれ
×:全面ウキ・剥がれあり
実施例1〜4は、いずれも十分な接着強度(密着度)を示した。これに対し、比較例1では、接着強度(密着度)が低かった。
Claims (10)
- 樹脂からなる第1の樹脂部材の被形成面に、接着性樹脂層を積層させて中間積層体を得る第1工程と、
前記中間積層体の前記接着性樹脂層の表面に、原材料樹脂を用いて射出成形により第2の樹脂部材を形成することによって、前記接着性樹脂層の少なくとも一部を熱硬化させて接着層とした積層構造体を得る第2工程と、を有し、
前記接着性樹脂層を構成する接着性樹脂組成物は、少なくとも(A)アクリル系ポリマーと、(B)架橋剤と、(C)熱重合開始剤とを含有し、
前記第1の樹脂部材の被形成面は、平面状、もしくは、一方向曲げ形状であり、
前記第1の樹脂部材の、少なくとも前記被形成面は加飾され、
前記第2工程において、前記第2の樹脂部材を形成する際の前記原材料樹脂の溶融温度は、前記熱重合開始剤の1分間半減期温度よりも高い、積層構造体の製造方法。 - 前記接着性樹脂組成物は、アクリル系モノマー又はアクリル系オリゴマーをさらに含む、請求項1に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記接着性樹脂組成物は、アクリル系モノマーをさらに含み、
前記アクリル系モノマーは、水酸基を含有したモノマーである、請求項1に記載の積層構造体の製造方法。 - 前記接着性樹脂組成物は、アクリル系オリゴマーをさらに含み、
前記アクリル系オリゴマーとして、硬化性ウレタンアクリレートを含有する、請求項1に記載の積層構造体の製造方法。 - 前記接着層は、ヘイズが2.0%以下であり、かつ前記第1の樹脂部材または前記第2の樹脂部材に対する接着強度が20N/25mm以上である、請求項1〜4のうちいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記接着層は、ヘイズが1.0%以下であり、かつ可視光の透過率が85%以上である、請求項1〜4のうちいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記接着層の厚さは、20μm以上、200μm以下である、請求項1〜6のうちいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記中間積層体の前記第1の樹脂部材に対する前記接着性樹脂層の接着強度は、20N/25mm未満であり、
前記積層構造体の前記第1の樹脂部材または前記第2の樹脂部材に対する前記接着層の接着強度は、20N/25mm以上である、請求項1〜7のうちいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。 - 前記第1工程において、前記接着性樹脂層を前記被形成面に積層させるにあたって、第1および第2のセパレーターとその間に積層された前記接着性樹脂層とを有する構造体から前記第1のセパレーターを剥がして露出した前記接着性樹脂層を前記第1の樹脂部材の前記被形成面に貼着させた後、前記第2のセパレーターを剥がす、請求項1〜8のうちいずれか1項に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記第1工程において、前記接着性樹脂層を前記被形成面に貼着させた後、前記第2のセパレーターを剥がす前に、押圧ローラを用いて、前記第2のセパレーターを介して前記接着性樹脂層を前記被形成面に向けて押圧する、請求項9に記載の積層構造体の製造方法。
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