JP6980332B2 - 加熱調理用固形状ペースト組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[項1]下記(1)から(4)を全て充足する、加熱調理用固形状ペースト組成物。
(1)不溶性食物繊維を乾燥質量換算で2.0質量%以上含有する。
(2)でんぷんを乾燥質量換算で15質量%以上含有する。
(3)タンパク質を乾燥質量換算で5.5質量%以上含有する。
(4)下記[条件A]で得られる少なくとも1つの組成物凍結切片AをCBB(Coomassie Brilliant Blue)染色して観察した場合に、下記(4a)又は(4b)の少なくとも一方を満たす。
(4a)面積30μm2以上のCBB被染色部位の数に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の数の比率が3%以上である。
(4b)組成物断面画像面積に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の合計面積の比率が0.3%以上である。
[条件A]当該組成物を90℃の水中で6分間加温した後、−25℃で凍結した組成物凍結物を、ある切断面Aに沿って厚さ30μmに切断し、組成物凍結切片Aとする。
[項2]前記組成物凍結切片AをCBB染色して観察した場合に、更に下記(4c)又は(4d)の少なくとも一方を満たす、項1に記載の組成物。
(4c)面積30μm2以上のCBB被染色部位の面積の90パーセンタイル値が3500μm2以下である。
(4d)最長径200μm以上のCBB被染色部位数が40個以下である。
[項3]前記組成物凍結切片AをCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、下記(5a)又は(5b)の少なくとも一方を満たす、項1又は2に記載の組成物。
(5a)CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
(5b)CFW被染色部位のアスペクト比平均値が5.0以下である。
[項4]前記組成物凍結切片Aが、前記組成物の長手方向に直交する切断面A1について得られる組成物凍結切片A1である、項1〜3の何れか一項に記載の組成物。
[項5]前記組成物凍結切片Aが、前記組成物の長手方向に直交する切断面A1について得られる組成物凍結切片A1と、前記組成物の長手方向に平行な切断面A2について得られる組成物凍結切片A2とを含む、項1〜3の何れか一項に記載の組成物。
[項6]下記[条件B]で得られる少なくとも一つの組成物凍結切片BをX線回折法によって測定した場合に、切断面Bにおける組成物外周部の平均結晶度よりも組成物中心部の平均結晶度の方が高い、項1〜5の何れか一項に記載の組成物。
[条件B]当該組成物を−25℃で凍結した組成物凍結物について、ある切断面Bに沿って厚さ30μmに切断した組成物凍結切片Bを観察する。
[項7]下記条件Bで得られる少なくとも一つの組成物凍結切片BをCBB染色して観察した場合に、切断面Bにおける組成物外周の30%以上に沿って、平均厚み20μm以上の平滑部が認められる、項1〜6の何れか一項に記載の組成物。
[条件B]当該組成物を−25℃で凍結した組成物凍結物について、ある切断面Bに沿って厚さ30μmに切断した組成物凍結切片Bを観察する。
[項8]前記組成物凍結切片BをCBB染色して観察した場合に、切断面Bにおける前記平滑部断面の内部に存在する面積30μm2以上のCBB被染色部位の数に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の数の比率が3%以上である、項7に記載の組成物。
[項9]前記組成物凍結切片BをX線回折法によって測定した場合に、平滑部における平均結晶度よりも、平滑部より組成物中心部側に存在する非平滑部における平均結晶度の方が高い、項7又は8に記載の組成物。
[項10]前記組成物凍結切片Bが、前記組成物の長手方向に直交する切断面B1について得られる組成物凍結切片B1である、項6〜9の何れか一項に記載の組成物。
[項11]前記組成物凍結切片Bが、前記組成物の長手方向に直交する切断面B1について得られる組成物凍結切片B1と、前記組成物の長手方向に平行な切断面B2について得られる組成物凍結切片B2とを含む、項6〜9の何れか一項に記載の組成物。
[項12]前記組成物の粉砕物の6%懸濁液を観察した場合に認められるでんぷん粒構造が、300個/mm2以下である、項1〜11の何れか一項に記載の組成物。
[項13]下記(6a)〜(6d)の1又は2以上を充足する、項1〜12の何れか一項に記載の組成物。
(6a)前記組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸の含量が25mg%以下である。
(6b)前記組成物中の可溶性タンパク質構成アミノ酸総量に対する可溶性γ−アミノ酪酸の比率が1.5質量%以下である。
(6c)前記組成物中の可溶性ロイシンの含量が10mg%以下である。
(6d)前記組成物中の可溶性タンパク質構成アミノ酸総量に対する可溶性ロイシンの比率が1.0質量%以下である。
[項14]下記(7a)又は(7b)の少なくとも一方を充足する、項1〜13の何れか一項に記載の組成物。
(7a)前記組成物1質量部を、9質量部のヨウ素溶液(0.25mM)に20℃で3分間浸漬し、0.20μmフィルターろ過した場合における当該ヨウ素溶液の吸光度(500nm)の差分が0.70以下である。
(7b)前記組成物の粉砕物1質量部を、9質量部の水に20℃で3分間浸漬し、0.20μmフィルターろ過して得られるろ液をヨウ素染色(終濃度0.25mM)した場合における当該ヨウ素溶液の吸光度(500nm)の差分が1.2以下である。
[項15]下記(8a)又は(8b)の少なくとも一方を充足する、項1〜14の何れか一項に記載の組成物。
(8a)前記組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量が2.40質量%未満である。
(8b)前記組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量が、前記組成物の粉砕物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量の50%以下である。
[項16]下記(9a)又は(9b)の少なくとも一方を充足する、項1〜15の何れか一項に記載の組成物。
(9a)下記[処理C]後の組成物について超音波処理をした場合における粒子径分布d50が450μm以下である。
(9b)下記[処理C]後の組成物をCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
[処理C]当該組成物6質量%の水懸濁液を、0.4容量%のプロテアーゼ及び0.02質量%のα−アミラーゼによって、20℃で3日間処理する。
[項17]少なくとも1種の食用植物を原料とすると共に、下記(10a)又は(10b)の少なくとも一方を充足する、項1〜16の何れか一項に記載の組成物。
(10a)当該組成物中の総でんぷん含量に対する、前記食用植物に由来するでんぷん含量の比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である。
(10b)当該組成物中の総タンパク質含量に対する、前記食用植物に由来するタンパク質含量の比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である。
[項18]前記食用植物が、乾量基準含水率25質量%未満の乾燥食用植物である、項17に記載の組成物。
[項19]前記食用植物が豆類である、項17又は18に記載の組成物。
[項20]前記豆類が、エンドウ属、インゲンマメ属、キマメ属、ササゲ属、ソラマメ属、ヒヨコマメ属、ダイズ属及びヒラマメ属から選ばれる1種以上の豆類である、項19に記載の組成物。
[項21]前記豆類が、超音波処理後の粒子径のd90が500μm以下の豆類粉末である、項19又は20に記載の組成物。
[項22]組成物全体のでんぷんに対する豆類に由来するでんぷんの比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である、項19〜21の何れか一項に記載の組成物。
[項23]膨化物ではない、項1〜22の何れか一項に記載の組成物。
[項24]全油脂分含量が乾燥質量換算で17質量%未満である、項1〜23の何れか一項に記載の組成物。
[項25]乾量基準含水率が60質量%以下である、項1〜24の何れか一項に記載の組成物。
[項26]項1〜25の何れか一項に記載の組成物を粉砕してなる、粉砕組成物。
[項27]項26に記載の粉砕組成物を凝集してなる、粉砕組成物凝集体。
[項28]下記の段階(i)から(iii)を含む、項1〜25の何れか一項に記載の加熱調理用固形状ペースト組成物の製造方法。
(i)不溶性食物繊維の含有量が湿潤質量基準で1.5質量%以上、でんぷんの含有量が湿潤質量基準で5.0質量%以上、タンパク質の含有量が湿潤質量基準で3.0質量%以上、乾量基準含水率25質量%以上のペースト生地組成物を調製する段階。
(ii)前記段階(i)の調製後の組成物を、温度100℃以上200℃以下、比力学的エネルギー(SME)値350kJ/kg以上で混練する段階。
(iii)前記段階(ii)の混練処理後の組成物の温度を、前記組成物が膨化しない温度まで低下させる段階。
[項29]前記段階(i)におけるペースト生地組成物が、少なくとも豆類を用いて調製される、項28に記載の製造方法。
[項30]前記段階(i)における生地組成物全体のでんぷんに対する、豆類に由来するでんぷんの比率が、乾燥質量換算で10質量%以上である、項29に記載の製造方法。
[項31]前記段階(i)において用いられる前記豆類が、超音波処理後の粒子径のd90が500μm以下の豆類粉末である、項29又は30に記載の製造方法。
[項32]前記段階(i)において用いられる豆類粉末が、下記(11a)又は(11b)の少なくとも一方を充足する豆類粉末である、項31に記載の製造方法。
(11a)下記[処理D]後の豆類粉末について超音波処理をした場合における粒子径分布d50が450μm以下である。
(11b)下記[処理D]後の豆類粉末をCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
[処理D]当該豆類粉末6質量%の水懸濁液を、0.4容量%のプロテアーゼ及び0.02質量%のα−アミラーゼによって、20℃で3日間処理する。
[項33]前記段階(ii)の混練処理を、0.1MPa以上の圧力を印加する条件で行う、項28〜32の何れか1項に記載の製造方法。
[項34]前記段階(ii)の混練処理を、前記組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸が、段階(ii)前の組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸の50質量%以下となるまで行う、項28〜33の何れか1項に記載の製造方法。
[項35]前記段階(ii)の混練処理を、前記組成物中の可溶性ロイシン含量が、段階(ii)前の組成物中の可溶性ロイシン含量の50質量%以下となるまで行う、項28〜34の何れか1項に記載の製造方法。
[項36]前記段階(ii)の混練処理を、0.1分間以上60分間以内に亘って行う、項28〜35の何れか1項に記載の製造方法。
[項37]前記段階(iii)における降温温度が、95℃以下である、項28〜36の何れか1項に記載の製造方法。
[項38]前記段階(ii)の混練処理及び/又は前記段階(iii)の降温を、エクストルーダーを用いて行う、項28〜37の何れか1項に記載の製造方法。
[項39]前記エクストルーダーが1軸エクストルーダー又は2軸エクストルーダーである、項38に記載の製造方法。
[項40]前記エクストルーダーにおけるバレル全長に対するフライトスクリュー部位長が95%以下である、項38又は39に記載の製造方法。
[項41]前記段階(iii)の降温後、さらに下記の(iv)の段階を含む、項28〜40の何れか一項に記載の製造方法。
(iv)前記段階(iii)の降温後の組成物を、前記組成物が膨化しない温度で、乾量基準含水率25質量%以上の状態で0.02時間以上保持する段階。
[項42]前記段階(iii)の降温後、さらに下記の(v)の段階を含む、項28〜41の何れか1項に記載の製造方法。
(v)前記組成物を粉砕し、粉砕組成物とする段階。
[項43]前記段階(v)の粉砕後、さらに下記の(vi)の段階を含む、項42に記載の製造方法。
(vi)前記粉砕組成物を凝集させて、粉砕組成物凝集体とする段階。
[項44]項28〜43の何れか1項に記載の製造方法により製造される加熱調理用固形状ペースト組成物。
本発明の一態様は、加熱調理用固形状ペースト組成物(以下「本発明の固形状ペースト組成物」又は「本発明の組成物」と称する場合もある。)に関する。
・用語の定義:
本発明において「加熱調理」とは、一般的に、火やマイクロ波を用いて直接的に、又は、水や空気等の媒体を通じて間接的に、食品に熱を加えることで、食品の温度を上げる調理方法をいう。一般的には、約70℃以上、典型的には80℃〜180℃程度の加熱温度で、例えば1分間以上60分間以内の時間に亘って調理することを表す。斯かる加熱調理の方法として、例えば、焼く、煮る、炒める、蒸す等を挙げることができるが、これらに限定されない。本発明における「加熱調理」用組成物とは、特に水を主体とする液(好ましくは水を50質量%以上、又は75質量%以上、又は90質量%以上含有する液)中で加熱調理するための組成物であることが好ましい。即ち、本発明の組成物は、斯かる水を主体とする液中での加熱調理後に喫食するための液中加熱調理用組成物であることが特に好ましい。
本発明の組成物は、後述するように、水中における成分溶出が抑制された性質を有することから、特に成分が溶出しやすい調理環境である液中(特に水中)での加熱調理に供されることが好ましい。例えば加熱調理用固形状ペースト組成物が麺やパスタ等の麺線又は麺帯状組成物であった場合、喫食のために水中における加熱調理(例えば90℃以上の水中で5分以上)された後においても、喫食が可能な形状が保持されるような性質を有するため、麺やパスタ等の麺線又は麺帯状組成物であることが好ましい。
従来の加熱調理用固形状ペースト組成物のうち、特に乾燥状態の組成物は、喫食前の加熱調理後に、その歯ごたえを高めようと表面を固くすると、弾性が強くなりゴムのような食感が付与されるという、前述の課題が生じやすい。これに対して、本発明の組成物は、加熱調理後に弾性を有しつつ、ゴムのような食感が抑えられた歯通りが良い食感となる。惹いては、本発明の組成物は、特に乾燥状態の組成物に適用した場合に有用である。
従来の加熱調理用固形状ペースト組成物のうち、特にロングパスタ等の細長く成型された組成物は、その歯ごたえを高めようと表面を固くすると、弾性が強くなりゴムのような食感が付与されるという、前述の課題が生じやすい。これに対して、本発明の組成物は、加熱調理後に弾性を有しつつ、ゴムのような食感が抑えられた歯通りが良い食感となる。惹いては、本発明の組成物は、特に細長く成型された組成物に適用した場合に有用である。
本発明の組成物の組成は特に制限されないが、少なくとも1種の食用植物を含むことが好ましい。食用植物の種類は特に制限されないが、少なくとも1種の乾燥食用植物、即ち、乾量基準含水率が25質量%未満、好ましくは20質量%未満、更に好ましくは15質量%未満であり、且つ、水分活性値が0.85以下、好ましくは0.80以下、更に好ましくは0.75以下である食用植物を含むことが好ましい。また、食用植物としては、微細化・粉末化したものを用いることが好ましい。また、具体的な食用植物としては、少なくとも1種の豆類を含むことが好ましい。豆類を原料とする場合については後に詳述する。但し、本発明の組成物の組成はこれに制限されるものではなく、後述する各種特性が満たされる限りにおいて、豆類以外の食用植物や、その他の原料を併用してもよい。本発明の組成物の原料となる豆類や食用植物等の詳細は別途説明する。
本発明の組成物は、不溶性食物繊維を含有する。本発明において「不溶性食物繊維」とは、人の消化酵素で消化されない食品中の難消化性成分のうち、水に不溶のものを指す。その定量には、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、プロスキー変法を用いて測定する。
また、本発明の固形状ペースト組成物に含まれる不溶性食物繊維は、所定のサイズを有することが好ましい。具体的には、固形状ペースト組成物中のでんぷん及びタンパク質をアミラーゼ及びプロテアーゼ処理によって分解し、残部に超音波処理を施してからその粒子径分布を測定した場合に、得られた粒子径d90及び/又はd50が所定範囲以下であることが好ましい。こうした処理によって、組成物の構成成分のうちでんぷん及びタンパク質が分解され、得られる分解物の粒子径分布は、不溶性食物繊維を主体とする構造の粒子径分布を反映しているものと考えられる。ここで、漫然と破砕された豆類粉末における食物繊維の粒子径(d90及び/又はd50)は、通常は450μm超となる蓋然性が高い(豆類に含有される不溶性食物繊維の形状は通常棒状であり、本発明で粒子径の測定に使用されるレーザー回折式粒度分布測定では、粒子径として大きめの値が得られる可能性が高いため)。特に原料に種皮付きの豆類など、硬質組織を含有する食材を用いる場合、その種皮部分の食物繊維は粗大であり、さらに可食部に比べて破砕されにくいため、本発明に用いる食物繊維としては、あらかじめ特定の破砕処理を行い、食物繊維サイズが特定範囲となっているものを用いることが好ましい。
また、本発明の固形状ペースト組成物に含まれる不溶性食物繊維は、所定の形状を有することが好ましい。ここで、漫然と破砕された食用植物(例えば豆類)粉末を原料として使用した組成物においては通常、不溶性食物繊維の前記CFW被染色部位の最長径平均値は450μm超、アスペクト比は5.0超の数値になる蓋然性が高い(特に、豆類に含有される不溶性食物繊維の形状は通常棒状であるため。)。また、食用植物(例えば豆類)粉末の風力選別などを行うと、特定形状の食用植物粉末が除去され、最終的なペースト組成物における不溶性食物繊維のCFW被染色部位のアスペクト比が高すぎるか低すぎる値となる蓋然性が高い。従って、本発明の組成物においては、原料として予め特定の破砕処理を行い、不溶性食物繊維を表すCFW被染色部位の最長径平均値及び/又はアスペクト比の算術平均値が特定範囲となっている食用植物(例えば豆類)粉末を用いることで、CBB被染色部が適切に発達した組成物を得ることができる。具体的には、前記のアミラーゼ及びプロテアーゼ処理を加えた後の組成物をCFW(Calcofluor White)染色し、蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の最長径平均値及び/又はアスペクト比平均値が、それぞれ所定値以下であることが好ましい。こうして得られたCFW被染色部位は、不溶性食物繊維主体の構造を有しているものと考えられる。なお、本発明における平均値(単に平均又は算術平均値と称する場合もある。)とは、特に指定が無い限り相加平均値を指す。
本発明の組成物は、でんぷんを含有する。特に、本発明の組成物は、でんぷんを所定割合以上含有することで、加熱調理後に弾性が感じられる組成物となり、ひいては後述するCBB被染色部位構造をその内部に有することでゴムのような食感が抑えられ、歯通りが良い食感になるという効果が得られやすくなる。その原因は定かではないが、高温高圧高混練処理により、組成物中の食物繊維が、でんぷん、タンパク質と相互作用してネットワーク構造を形成することで、その結果として前記効果を奏している可能性がある。
本発明の組成物は、タンパク質を含有する。特に、本発明の組成物は、タンパク質を所定割合以上含有することで、加熱調理後の歯ごたえが向上すると共に、主にマトリックス状のデンプンから生じるゴムのような食感が抑えられ、歯通りが良い食感になるという効果が得られやすくなる。その原因は定かではないが、一定の水分存在下で高温高圧高混練処理により、組成物中にマトリックス状に広がったでんぷん構造が加熱溶融して液体的な特性を発現し、その構造中で主にタンパク質から構成されると考えられるCBB被染色部位構造が好ましい形状、大きさに発達し、食物繊維がその形状、大きさの発達を助けるといった相互作用によって従来知られたグルテンをはじめとするタンパク質ネットワークとは全く異なる構造を形成することで、弾性が強いでんぷんマトリックス中に、弾性に乏しいタンパク質の主体のCBB被染色部位が存在する構造が形成され、でんぷんマトリックス構造から生じるゴムのような食感を変化させて本発明の効果を奏している可能性がある。
本発明の組成物中の全油脂分含量は、制限されるものではないが、乾燥質量換算で、通常17質量%未満、中でも15質量%未満、更には13質量%未満、とりわけ10質量%未満、又は8質量%未満、又は7質量%未満、又は6質量%未満、又は5質量%未満、又は4質量%未満、又は3質量%未満、又は2質量%未満、又は1質量%未満、特に0.8質量%未満とすることが好ましい。一方、斯かる全油脂分含量の下限は、特に制限されるものではないが、乾燥質量換算で、通常0.01質量%以上であることが好ましい。なお、本発明において、固形状ペースト組成物中の全油脂分含量は、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、ジエチルエーテルによるソックスレー抽出法で測定する。
従来の加熱調理用固形状ペースト組成物のうち、乾量基準含水率が低い状態のものは、加熱調理時にマトリックスとなるでんぷん構造に空隙が生じ、前述の課題が生じやすくなる。これに対して、本発明の組成物は、加熱調理後に弾性を有しつつ、ゴムのような食感が抑えられた歯通りが良い食感となる。惹いては、本発明の組成物は、特に乾量基準含水率が一定値以下の組成物に適用した場合に有用である。
本発明の組成物において、食用植物として豆類を用いる場合、豆類としては、エンドウ属、ダイズ属、インゲンマメ属、キマメ属、ササゲ属、ソラマメ属、ヒヨコマメ属、ヒラマメ属、ルピナス属、レンリソウ属、クラスタマメ属、トビカズラ属、イナゴマメ属及びパルキア属の豆類から選ばれる1種以上を用いることが好ましく、特にエンドウ属、インゲンマメ属、キマメ属、ササゲ属、ソラマメ属、ヒヨコマメ属、ダイズ属、及びヒラマメ属の豆類から選ばれる1種以上の豆類を用いることが好ましい。豆類の具体例としては、これらに限定されるものではないが、エンドウ豆(特に黄色エンドウマメ、白エンドウマメ、未熟の種子であるグリーンピース)、インゲンマメ(隠元豆)、キドニー・ビーン、赤インゲンマメ、白インゲンマメ、ブラック・ビーン、うずら豆、とら豆、ライマメ、ベニバナインゲン、キマメ、緑豆、ササゲ、アズキ、ソラマメ、ダイズ(特に大豆を未熟な状態で鞘ごと収穫したもので、豆が緑色の外観を呈することを特徴とする、大豆の未熟種子であるエダマメ)、ヒヨコマメ、レンズマメ、ヒラ豆、ブルーピー、紫花豆、レンティル、ラッカセイ、ルピナス豆、グラスピー、イナゴマメ(キャロブ)、ネジレフサマメノキ、ヒロハフサマメノキ、コーヒー豆、カカオ豆、メキシコトビマメ等が挙げられる。
本発明の組成物において、食用植物として粉末状の豆類を用いる場合、豆類粉末の粒子径は、以下のとおりであることが好ましい。即ち、豆類粉末の超音波処理後の粒子径d90は、500μm以下が好ましく、450μm以下が更に好ましく、中でも400μm以下、又は350μm以下、又は300μm以下、又は250μm以下、又は200μm以下、又は150μm以下、又は100μm以下、又は90μm以下、又は80μm以下、又は70μm以下、又は60μm以下、又は50μm以下がより好ましい。また、豆類粉末の超音波処理後の粒子径d50は、500μm以下が好ましく、450μm以下が更に好ましく、中でも400μm以下、又は350μm以下、又は300μm以下、又は250μm以下、又は200μm以下、又は150μm以下、又は100μm以下、又は90μm以下、又は80μm以下、又は70μm以下、又は60μm以下、又は50μm以下がより好ましい。特に押出成形時に組成物が一定以上の大きさであると、成型に際して組成物が脈動しやすくなり生産性が悪化するとともに、組成物表面が不均一になる場合があるため、一定以下の大きさの粉末状の豆類を使用することが好ましい。ひいては、後述するペースト生地組成物全体の粒子径が、前述の粉末状豆類と同様の大きさであることが好ましい。
本発明の組成物は、任意の1又は2以上の食材を含んでいてもよい。斯かる食材の例としては、植物性食材(野菜類、芋類、きのこ類、果実類、藻類、穀類、種実類等)、動物性食材(魚介類、肉類、卵類、乳類等)、微生物性食材等が挙げられる。これら食材の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜設定することができる。
本発明の組成物は、任意の1又は2以上の調味料、食品添加物等を含んでいてもよい。調味料、食品添加物等の例としては、醤油、味噌、アルコール類、糖類(例えばブドウ糖、ショ糖、果糖、ブドウ糖果糖液糖、果糖ブドウ糖液糖等)、糖アルコール(例えばキシリトール、エリスリトール、マルチトール等)、人工甘味料(例えばスクラロース、アスパルテーム、サッカリン、アセスルファムK等)、ミネラル(例えばカルシウム、カリウム、ナトリウム、鉄、亜鉛、マグネシウム等、及びこれらの塩類等)、香料、pH調整剤(例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、乳酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸及び酢酸等)、シクロデキストリン、酸化防止剤(例えばビタミンE、ビタミンC、茶抽出物、生コーヒー豆抽出物、クロロゲン酸、香辛料抽出物、カフェ酸、ローズマリー抽出物、ビタミンCパルミテート、ルチン、ケルセチン、ヤマモモ抽出物、ゴマ抽出物等)、乳化剤(例としてはグリセリン脂肪酸エステル、酢酸モノグリセリド、乳酸モノグリセリド、クエン酸モノグリセリド、ジアセチル酒石酸モノグリセリド、コハク酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リノシール酸エステル、キラヤ抽出物、ダイズサポニン、チャ種子サポニン、ショ糖脂肪酸エステル、レシチン等)、着色料、増粘安定剤等が挙げられる。
本発明の組成物は、特定の条件で得られる凍結切片をCBB(Coomassie Brilliant Blue)染色又はCFW(Calcofluor White)染色して観察した場合に、以下に説明する特徴を有する。
本物性の測定に当たっては、組成物を90℃の水中で6分間加温した後、−25℃で凍結した組成物凍結物について、特定の切断面に沿って厚さ30μmに切断した凍結切片を作製し、これをCBB染色又はCFW染色して観察する。
前記手順で撮影された組成物凍結切片のCBB染色写真について、以下の方法で各被染色部位の形状(周囲長、面積、円形度等)を測定する。すなわち、前記手順で撮影された写真中の青色に濃染された部分のうち、視野の外辺にその一部又は全部が重なっておらず、その部位全体の形状を確認することができる部分であって、その形状が解析可能な一定以上の面積(具体的には、被染色部位の面積が30μm2以上:例えば倍率200倍、画素数1360×1024の写真の場合には、粒子面積100ドット以上)を有する部分を解析対象として選択する。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化し、CBB染色観察した場合に、面積30μm2以上の被染色部位の数に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上の被染色部位の数の比率が、所定値以上であることを特徴の一つとする(特徴(a))。こうした物性を有することで、本発明の組成物は、加熱調理した際の組成物食感が適度な弾性を有しつつ、ゴムのような食感が抑えられ、歯通りが良い食感となるため、好ましい。その原理は不明であるが、加熱調理時に、マトリックスとなるでんぷん構造中に、主にタンパク質から構成されると考えられる被染色部位構造が内在することで、加熱調理時にでんぷん構造が膨潤する際に強度的に弱い被染色部位構造界面から空隙が生じやすくなり、加熱調理後の組成物全体としての食感が変化するためと考えられる。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化し、CBB染色観察した場合に、組成物断面画像の面積に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上の被染色部位の合計面積の比率が、所定値以上であることを更なる特徴とする(特徴(b))。こうした物性を有することで、本発明の組成物は、加熱調理した際の組成物食感がより歯通りが良い食感となるため、好ましい。その原理は不明であるが、加熱調理時に、マトリックスとなるでんぷん構造中に、主にタンパク質から構成されると考えられる被染色部位構造が内在することで、加熱調理時にでんぷん構造が膨潤する際に強度的に弱い被染色部位構造界面から空隙が生じやすくなり、加熱調理後の組成物全体としての食感が変化するためと考えられる。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化し、CBB染色観察した場合に、面積30μm2以上の被染色部位の面積の90パーセンタイル値が、所定値以下であることが好ましい(特徴(c))。こうした物性を有することで、本発明の組成物は、食感がなめらかになる傾向がある。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化し、CBB染色観察した場合に、組成物断面画像内における、面積30μm2以上且つ最長径200μm以上の被染色部位の数が、所定値以下であることが好ましい(特徴(d))。こうした物性を有することで、本発明の組成物は、マトリックス状に広がった組成物中のでんぷん構造の連続性が保持され、組成物の弾性が高まり、ボソボソとした食感が抑えられる傾向がある。
本発明では、前記手順により得られたCFW染色凍結切片を蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の形状が特定の形状であることが好ましい。具体的には、CFW被染色部位の最長径平均値及び/又はアスペクト比平均値が、それぞれ所定値以下であることが好ましい。こうして得られたCFW被染色部位は、不溶性食物繊維主体の構造を有しているものと考えられる。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化し、CBB染色及び/又はCFW染色観察した場合に、前記特徴(a)及び(b)を充足し、好ましくはそれらに加えて前記特徴(c)及び/又は(d)及び/又は(e)を充足することを特徴とする。ここで、本発明の組成物は、組成物の凍結物を任意の切断面で切断して得られる凍結切片について、前記特徴(a)及び(b)(好ましくはそれらに加えて前記特徴(c)及び/又は(d)及び/又は(e))を充足していればよい。
本発明の組成物は、特定の条件で得られる凍結切片を観察した場合に、以下に説明する平滑部に関する特徴を有することが好ましい。
本物性の測定に当たっては、組成物を(前記項目(3)のように加熱水中処理することなく)−25℃で凍結した組成物凍結物について、特定の切断面に沿って厚さ30μmに切断した凍結切片を作製し、これを観察する。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化して得られる凍結切片を観察した場合に、切断面における組成物外周の所定割合に沿って、所定値以上の平均厚みを有する平滑部が認められることも好ましい(特徴(f))。こうした物性を有する場合、本発明の組成物は、加熱調理時に組成物から成分流出しにくい組成物となる。その理由は定かではないが、組成物における乾量基準含水率が一定以上(例えば25質量%以上)の状態で一定時間以上保持されることで、その組成物表面におけるでんぷんが局所的に老化して、組成物の外周付近に組成物の内部と比べて比較的スムースに切断可能な特性を有する構造が存在すると、組成物を凍結切片化する際に平滑部となって観察されるものと考えられる。
また、本発明の組成物においては、前記手順で凍結切片化して得られる凍結切片をCBB染色して観察した場合に、その平滑部の内部にCBB被染色部位を有することが好ましい。主にタンパク質で構成されると考えられるCBB被染色部位が、平滑部の内部に存在することで、組成物同士が結着しにくいという良好な品質となる傾向がある。
また、本発明の組成物においては、前述のように凍結切片において平滑部の形成が確認されることに加えて、X線回折法による平均結晶度を測定した場合、当該平滑部領域における平均結晶度と比較して、当該平滑部よりも組成物内側の非平滑部領域(例えば組成物中心部)の平均結晶度の方が高いことが好ましい。具体的には、平滑部領域における有限の(例えば2箇所以上、例えば5箇所又は10箇所の)測定箇所の平均結晶度よりも、非平滑部領域(例えば組成物中心部)における有限の(例えば2箇所以上、例えば5箇所又は10箇所の)測定箇所の平均結晶度が高いことが好ましい。
本発明の組成物は、前記手順で凍結切片化した場合に、平滑部に関する前記特徴(f)(及び好ましくは前記特徴(g)及び/又は(h))を充足することが好適である。斯かる好適な態様に係る本発明の組成物は、組成物の凍結物を任意の切断面で切断して得られる凍結切片について、前記特徴(f)(及び好ましくは前記特徴(g)及び/又は(h))を充足していればよい。
・でんぷん粒構造:
本発明の組成物は、特定の条件下で観察されるでんぷん粒構造の数が所定値以下であることが、前述したCBB染色した凍結切片中の被染色部位の形状が好ましく発達するため、より好ましい。その原理は不明であるが、でんぷん粒構造が破壊された状態で、本発明の高温高圧強混練条件下で組成物を加工することで、マトリックスとなるでんぷん構造中のCBB被染色部位構造が3次元的に好ましい形状、大きさに発達しやすくなり、前述する食感改善効果がより強く発現するため、好ましい品質となると考えられる。
本発明の組成物は、組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸(GABA)及び/又は可溶性ロイシン(LEU)の含有量が、質量換算で所定値以下であることで、加熱調理後の煮汁まで苦みが少なく良好な呈味となるため好ましい。その原理は不明であるが、組成物構造中のでんぷんが混練によってマトリックス状となり、特定のアミノ酸を不溶化して取り込んでいると考えられる。
本発明の組成物は、その製造中に一定以上の熱量が加わると、その構成中のデンプン中における可溶性成分特性が変化して好ましくない品質になる。斯かる可溶性構成成分が流出しにくいという性質は、以下に説明する組成物又は組成物粉砕物を処理したヨウ素溶液(0.25mM)の吸光度に基づいて規定することができる。なお、本発明におけるヨウ素溶液とは、ヨウ素を0.05mol/L含有するヨウ素よう化カリウム溶液(本発明において単に「0.05mol/Lヨウ素溶液」または「0.05mol/Lヨウ素液」と称する場合がある。)の希釈液を指し、特に指定が無い場合、水93.7質量%、ヨウ化カリウム0.24mol/L(4.0質量%)、ヨウ素0.05mol/L(1.3質量%)混合ヨウ素ヨウ化カリウム溶液(富士フイルム和光純薬社製「0.05mol/Lよう素溶液(製品コード091−00475)」)を希釈して用いる。また、当該「0.05mol/Lよう素溶液」を水で200倍に希釈することで、「0.25mMヨウ素溶液」を得ることができる。
本発明の組成物中のでんぷん糊化度は、所定値以上であることが、組成物の成型性の観点から好ましい。具体的に、本発明の組成物中のでんぷん糊化度は、通常30%以上、中でも40%以上、更には50%以上、とりわけ60%以上、特に70%以上であることが好ましい。糊化度の上限は特に制限されないが、あまりに高すぎるとでんぷんが分解し、組成物がべたべたした好ましくない品質となる場合がある。よって、糊化度の上限は99%以下、中でも95%以下、更には90%以下であることが好ましい。なお、本発明において組成物の糊化度は、関税中央分析所報を一部改変したグルコアミラーゼ第2法(Japan Food Research Laboratories社メソッドに従う:https://www.jfrl.or.jp/storage/file/221.pdf)を用いて測定する。
本発明の組成物は、所定の条件でグルコアミラーゼ処理した場合におけるグルコース含量が、所定値以下であることで、加熱調理時に組成物から成分流出しにくい組成物となるため好ましい。その原理は不明であるが、当該特性を有する組成物は、組成物表面に酵素反応性が低い構造を有しているという、組成物構造を有していると考えられ、組成物における乾量基準含水率が一定以上(例えば25質量%以上)の状態で一定時間以上保持されることで、その組成物表面におけるでんぷんが局所的に老化して、酵素反応性の低いでぷん層を形成している可能性がある。このことから、本発明の組成物の表面付近に存在するでんぷんの一部が、水分を浸透しにくく酵素反応性が低い通常とは特性が異なるでんぷん層(特にその層内部に主にタンパク質で構成されると考えられるCBB被染色部を有するでんぷん層)を形成し、加熱調理時に物理的に組成物からの成分流出を遮るため好ましい品質の組成物となると考えられる。
また、本発明の組成物は、その断面をX線回折法により測定して平均結晶度を求めた場合に、組成物外周部の平均結晶度よりも組成物中心部の平均結晶度の方が高いことが好ましい。こうした物性を有する場合、本発明の組成物は、加熱調理時に組成物内部から成分が流出しにくい組成物となる。その理由は定かではないが、本発明の組成物中におけるマトリックス化したでんぷん構造のうち、組成物の中心部付近に局在する結晶度の高いでんぷん(主に老化でんぷんと考えられる)を主成分とする構造が、組成物内部の成分流出を阻害するためと考えられる。
線源 : Cu Kα (λ= 1.54056Å)、出力:50kV、100mA
発散角:0.1deg、照射系:50μmφ、入射角(ω):3deg、ステップ幅:0.0200 deg測定範囲: 4deg〜34deg
(受光側光学系)
取り込み角:あおり方向(χ) ±15deg
カウンタ:VANTEC2000(2048ピクセルモード)
試料−カウンタ間距離:20cm
測定時間:600sec/フレーム
本発明の組成物は、膨化食品(特に膨化により密度比重が1.0未満となる膨化食品)ではないことが好ましい。なお、本発明の組成物の製造に際しては、高温高圧化で混練後、通常は圧力を印加したまま膨化を防止しつつ降温してから、圧力を大気圧程度まで減圧することにより、本発明の組成物を得ることができる。
本発明の別の態様は、本発明の組成物を製造する方法(以下、「本発明の製造方法」と称する場合もある。)に関する。
本発明の組成物を調製する方法は、特に制限されるものではなく、前記の各種要件を充足する組成物が得られる限りにおいて、任意の手法を用いることができる。具体的には、本発明の組成物の前記の材料、例えば豆類などの食用植物と、任意により用いられるその他の食材、調味料、及びその他の成分とを混合すればよい。必要に応じて加熱や成型等の処理を加えてもよい。中でも、前記の材料を前記の組成を満たすように混合したペースト生地組成物を、所定の高温加圧条件下で混練した後、膨化しないように降温させる特定の方法(以下適宜「本発明の製造方法」と称する。)を用いることで、本発明の組成物を効率的に製造することが可能である。
(i)不溶性食物繊維の含有量が湿潤質量基準で1.5質量%以上、でんぷんの含有量が湿潤質量基準で5.0質量%以上、タンパク質の含有量が湿潤質量基準で3.0質量%以上、乾量基準含水率25質量%以上のペースト生地組成物を調製する段階。
(ii)前記段階(i)の調製後の組成物を、温度100℃以上200℃以下、SME値350kJ/kg以上で混練する段階。
(iii)前記段階(ii)の混練処理後の組成物の温度を、前記組成物が膨化しない温度まで低下させる段階。
(iv)前記段階(iii)の降温後の組成物を、前記組成物が膨化しない温度で、乾量基準含水率25質量%以上の状態で0.1時間以上保持する段階。
以下、斯かる本発明の製造方法について詳細に説明する。
本段階(i)では、不溶性食物繊維の含有量が湿潤質量基準で1.5質量%以上(中でも2.0質量%以上、更には3質量%以上、とりわけ4質量%以上、又は5質量%以上、又は6質量%以上、又は7質量%以上、又は8質量%以上、又は9質量%以上、特に10質量%以上が好ましい。上限は特に制限されないが通常25質量%以下、又は20質量%以下である)、でんぷんの含有量が湿潤質量基準で5.0質量%以上(中でも10質量%以上、更には15質量%以上、とりわけ20質量%以上、又は25質量%以上、又は30質量%以上、又は35質量%以上、又は40質量%以上、又は45質量%以上、特に50質量%以上が好ましい。上限は特に制限されないが、通常80質量%以下、又は70質量%以下である。)、タンパク質の含有量が湿潤質量基準で3.0質量%以上(中でも4.0質量%以上、更には5.0質量%以上、とりわけ6.0質量%以上、又は7.0質量%以上、又は8.0質量%以上、又は9.0質量%以上、又は10質量%以上、又は11質量%以上、又は12質量%以上、又は13質量%以上、又は14質量%以上、又は15質量%以上、又は16質量%以上、又は17質量%以上、又は18質量%以上、又は19質量%以上、又は20質量%以上、又は21質量%以上、特に22質量%以上が好ましい。上限は特に制限されないが、通常70質量%以下、又は60質量%以下、又は50質量%以下である。)、乾量基準含水率25質量%以上(中でも30質量%以上、更には35質量%以上、とりわけ40質量%以上、又は45質量%以上、又は50質量%以上、又は55質量%以上、又は60質量%以上が好ましい。上限は特に制限されないが、通常200質量%以下、又は175質量%以下、又は150質量%以下である。)のペースト生地組成物を調製する。斯かるペースト生地組成物の調製法は特に制限されないが、前述した本発明の組成物の原料、好ましくは少なくとも1種又は2種以上の豆類と、任意によりその他の1種又は2種以上の食用植物及び/又はその他の原料を混合し、これをペースト生地組成物として用いることができる。ここで不溶性食物繊維、でんぷん、タンパク質のペースト生地組成物における含有量とは、ペースト生地組成物全体の質量を分母、各成分の含有量を分子として算出される湿量基準割合であり、原料となる食用植物(例えば、好ましく用いられる豆類)等に由来する各成分が規定の値以上となるように調整することができる。ここで、本発明において「湿潤質量」とは、水分含有量を含む組成物等全体の質量を表し、「湿潤質量基準割合」とは、組成物の湿潤質量を分母、各成分の含有量を分子として算出される、各成分の含有割合を表す。
前記段階(i)で得られたペースト生地組成物を、所定の高温条件下で一定以上の強さで混練する。このように高温条件で強混練することで、組成物中のCBB被染色部構造が適切に発達し、本発明の効果が奏される。特に、一定の高温加圧条件下で混練を行うことで、斯かる不溶性成分が流出防止される効果が高められるため、より好ましい。その理由は定かではないが、一定の乾量基準含水率の下、高温条件下、好ましくは高温加圧条件下での処理によって、ペースト生地中のタンパク質、でんぷん、不溶性食物繊維が組成物表面に複合構造(より具体的には、内部にCBB被染色部を有する平滑部)を形成し、特に不溶性成分の流出を抑えている可能性がある。一方、精製でんぷんを原料として使用した通常の冷麺等は、特に食物繊維をごく僅かしか含有しないため、本発明のCBB被染色部が適切に発達せず、本発明の効果を奏さないと考えられる。
Nmax:最大スクリュー回転数(rpm)
τ:混練時トルク/最大トルク(%)
τempty:空回し時トルク/最大トルク(%)
Q:総質量流量(kg/時間)
Pmax:撹拌機(例えばエクストルーダー)最大パワー(kW)
前記段階(ii)後、降温せずに組成物を減圧すると、組成物中の水分が急激に蒸発して組成物が膨化し、好ましくない。従って、高温条件での混練処理後、組成物が膨化しないように組成物温度は通常110℃未満、好ましくは105℃未満、より好ましくは102℃未満、更に好ましくは100℃未満まで降温させる。特に、降温処理を一定の加圧条件下で行うことが好ましい。この場合、降温時の加圧条件は、組成物の膨化を防止できれば特に制限されないが、混練処理時の圧力と同様であることが好ましい。具体的には、降温時に印加すべき圧力(大気圧に加えて更に印加される圧力)の下限は、通常0.1MPa以上、好ましくは0.3MPa以上、より好ましくは0.5MPa以上、更に好ましくは1MPa以上、更に好ましくは2MPa以上、更に好ましくは3MPa以上である。一方、降温時に印加すべき圧力の上限は、例えば50MPa以下とすることができる。
前記段階(i)〜(iii)を経て得られた組成物を、そのまま本発明の組成物として用いてもよいが、後処理として、前記段階(iii)後の組成物に対し、所定の保水処理を行うことが好ましい。
エクストルーダーを用いる場合は、その製造中に配合する水分の50質量%以上を、エクストルーダー内が20℃以上加温される前に他原料と混合する(より好ましくは水分と他原料を混合して生地組成物の状態にしてからエクストルーダーに投入する)ことで、でんぷんが過加熱によってその特性が変化することを抑制できるため好ましい。斯かる加温前に他原料に混合される水分の割合は、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、更に好ましくは90質量%以上、より更に好ましくは100質量%である。水分を他原料と混合する場合、あらかじめエクストルーダーに投入する前に前記割合の水分を混合しておくことが好ましい。また、100℃以上にエクストルーダー内部が加温された状態で注水を行うと、水分が突沸して組成物構造が損なわれる可能性があるため、エクストルーダー内部の温度が100℃未満(より好ましくは90℃未満、更に好ましくは80℃未満、更に好ましくは70℃未満、更に好ましくは60℃未満、更に好ましくは50℃未満、より更に好ましくは40℃未満)の状態で粉末と前記割合の水分を混合することが好ましい。さらに、上記の条件に従って(例えばエクストルーダーを用いて)加工した生地組成物を、(i)の工程に用いて本発明のペースト状組成物を製造することで、ペースト組成物加工時に必要とされる高温強混練の一部を生地組成物製造工程で施すこともできる。
以上の段階(i)〜(iii)、必要により段階(vi)を経ることにより、本発明の組成物を得ることができるが、更に後処理を加えてもよい。
なお、本発明の加熱調理用固形状ペースト組成物は、これを粉砕して用いてもよい。即ち、前述の本発明の製造方法において、前記段階(iii)の降温後、さらに(v)前記組成物を粉砕し、粉砕組成物とする段階を設けてもよい。こうして得られる本発明の組成物の粉砕物(これを適宜「本発明の粉砕組成物」という。)も、本発明の対象となる。本発明の組成物を粉砕して本発明の粉砕組成物とする場合、その粉砕条件は特に制限されず任意であるが、d90及び/又はd50が50μm以上1000μm以下程度となるように粉砕することが好ましい。
生地組成物の調製に当たっては、後記表中「原料前処理」に記載された条件で前処理を施した原料を用いた。また、加工前の段階で「ペースト生地組成物測定値」となるように、適宜水を添加して調製した。
各試験例、比較例、及び参考例の加熱調理用固形状ペースト組成物の試料を、後記表中「加工条件」に記載された条件で製造した。具体的には、「使用機材」に記載された「機材種類」の機材を使用し、混練時の使用バレルとして「フライトスクリュー部位割合」のものを用い、バレル部位(後記表中(1)〜(9))のうち、「混練部位」に記載された部位を混練能力が強い形状に変更したものを用い、「温度条件」に該当する部位の温度を後記表中に記載された数値に設定した(表中(1)が原料投入部、表中(9)が出口温度に該当する)。なお、2軸エクストルーダーとしては、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、HAAKE Process11(スクリュー径11mm×2、スクリュー長41cm、セグメント式、同方向回転スクリュー)を使用し、一軸エクストルーダーとしてはNP食品社製一軸エクストルーダー(スクリュー径70mm×スクリュー長140cm)を使用した。また、「注水方法」に記載された方法で加水を行い、「バレル回転速度」「混練強度(SME値)」「内部圧力(出口付近圧力)」で加工を行った。加工時のベントは行わなかった。
各原料試料及び各組成物試料300mgを5mLの水と共にプラスチックチューブに入れ、20℃で1時間程度膨潤させた後、小型ヒスコトロン(マイクロテックニチオン社製ホモジナイザーNS−310E3)を用いて粥状の物性となるまで処理した(10000rpmで15秒程度)。その後、処理後試料2.5mLを分取し、プロテアーゼ(タカラバイオ社製、proteinaseK)10μL、α−アミラーゼ(Sigma社製、α-Amylase from Bacillus subtilis)0.5mgを加え、20℃にて3日反応させることにより、アミラーゼ及びプロテアーゼ処理を行った。
以上の手順でアミラーゼ及びプロテアーゼ処理を施した各原料試料及び各組成物試料に対して、レーザー回折式粒度分布測定装置を用い、以下の条件に従って超音波処理を行ってから粒子径分布を測定した。測定時の溶媒としてはエタノールを用いた。レーザー回折式粒度分布測定装置としてはマイクロトラック・ベル株式会社のMicrotrac MT3300 EXIIシステムを用い、測定アプリケーションソフトウェアとしてはDMS2(Data Management System version2、マイクロトラック・ベル株式会社)を用いた。測定に際しては、同ソフトウェアの洗浄ボタンを押下して洗浄を実施したのち、同ソフトウェアのSet zeroボタンを押下してゼロ合わせを実施し、サンプルローディングで試料濃度が適正範囲内に入るまで試料を直接投入した。その後、同ソフトの超音波処理ボタンを押下して超音波処理を行い、3回の脱泡処理を行った上で、再度サンプルローディング処理を行い、濃度が依然として適正範囲であることを確認した。その後、速やかに流速60%で10秒の測定時間でレーザー回折測定を行い、粒子径分布を得た。測定時のパラメーターとしては、例えば分布表示:体積、粒子屈折率:1.60、溶媒屈折率:1.36、測定上限(μm)=2000.00μm、測定下限(μm)=0.021μmとした。得られた粒子径分布から、粒子径d50を算出した。
以上の手順でアミラーゼ及びプロテアーゼ処理を施した各原料試料6質量%の水懸濁液を、清浄なスライドガラス上に1滴滴下し、CFW(Calcofluor White:18909-100ml-F、シグマアルドリッチ社製)を1μL添加して混合し、カバーガラスを載せて、蛍光顕微鏡(キーエンス社製BIOREVO BZ−9000)により、拡大倍率200倍で観察した。視認可能な最長径1μm以上の各CFW被染色部位について、輪郭線上の2点間の最大距離を最長径として求めた。視野中の観察された全CFW被染色部位について、得られた最長径の算術平均値を算出した。
「でんぷん」については、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、AOAC996.11の方法に従い、80%エタノール抽出処理により、測定値に影響する可溶性炭水化物(ぶどう糖、麦芽糖、マルトデキストリン等)を除去した方法で測定し、「タンパク質」については、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、改良ケルダール法によって定量した窒素量に、「窒素−タンパク質換算係数」を乗じて算出する方法で測定し、「不溶性食物繊維」については、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、プロスキー変法で測定し、「乾量基準含水率」については、日本食品標準成分表2015年版(七訂)に準じ、減圧加熱乾燥法で90℃に加温することで測定した。
(試料調製、作製方法)
分析用試料については、組成物約1gを、約1.0Lの加温した蒸留水(90℃)に投入し、6分間煮沸処理した後、2mm〜5mm程度の長さになるように解剖ハサミを用いて切断し、凍結ブロック作製に供した。
凍結ブロック作製にあたり、包埋剤として川本法(前述)用の凍結包埋剤(SCEM SECTION−LAB社製)を用い、凍結切片作製用包埋皿はTissue−Tek<クリオモルド2号>(サクラファインテックジャパン社製)を使用した。
得られた各組成物試料の凍結ブロックは、凍結切片作製用包埋剤としてTissue−Tek<OCTコンパウンド>(サクラファインテックジャパン社製)を用いて試料ホルダーに固定した。その後、凍結ミクロトーム(Cryostar NX20、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いて、−25℃環境下で厚さ30μmの切片を作製した。
スライドガラスに吸着させた前記加熱水中処理後凍結切片に対して、CBB溶液(Coomassie Brilliant Blue R-250:0.1%、メタノール:40%、酢酸:10%、Bio−Rad Laboratories社製)を15μL 滴下し、迅速にカバーガラスをかけ、3分間染色した。
各組成物試料の加熱水中処理後凍結切片を清浄なスライドガラス上に載置し、CFW(Calcofluor White:18909-100ml-F、シグマアルドリッチ社製)を1μL添加して混合し、カバーガラスを載せて、蛍光顕微鏡(キーエンス社製BIOREVO BZ−9000)により、拡大倍率200倍で観察した。視認可能な最長径1μm以上の各CFW被染色部位について、輪郭線上の2点間の最大距離を「最長径」として、また、「各被染色部位画像の最長径÷当該最長径に対し平行な2本の直線で画像上の各CFW被染色部位の輪郭を挟んだ際の当該平行直線間の距離」を「アスペクト比」として、それぞれ求めた。視野中の観察された全CFW被染色部位について、得られた最長径及びアスペクト比の各算術平均値を算出した。
組成物をミルで粉砕した目開き150μmパスの組成物粉末3mgを、水50μLに懸濁した組成物粉末6%水懸濁液を作製した。その後、スライドグラスに懸濁液を滴下後、カバーガラスをかけ軽く押しつぶしてプレパラートを作製した。
組成物の測定に際しては、上記のように調製した各組成物(事前に表面に付着している粉末等を組成物表面に傷をつけないようにハケで除去した)1質量部を、9質量部の希釈ヨウ素溶液(0.25mM)に投入し、常温(20℃)で3分間静置後、0.20μmフィルター(Millex−LG、0.20μm親水性ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、13mm)でろ過したものを吸光度測定に供した。一方、組成物の粉砕物の測定に際しては、組成物粉砕物1質量部を9質量部の水に20℃で3分間浸漬し、0.20μmフィルター(Millex−LG、0.20μm親水性ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、13mm)でろ過して得られるろ液をヨウ素溶液(終濃度0.25mM)で染色したものを吸光度測定に供した。次いで、組成物又は組成物粉砕物の添加前のヨウ素溶液(校正用ブランク)と、同組成物又は組成物粉砕物の添加後のヨウ素溶液のろ液の各々について、光路長10mm角セルを用いて分光光度計(島津製作所社製UV−1800)により測定した。そして、得られた吸光度から、両者の差分(ろ液の吸光度−ヨウ素溶液(校正用ブランク)の吸光度)を求めた。結果は表中「ヨウ素染色時吸光度差分−組成物を処理」「ヨウ素染色時吸光度差分−粉砕組成物を処理」に記載した。
組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ(Sigma社製Amyloglucosidase solution from Aspergillus niger:Product Number A9913)水溶液中にて、20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量をHPLC法で測定した。また、本発明の組成物の粉砕物(d90=100μm)1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量(質量%)と、非粉砕状態の本発明の組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量(質量%)とを測定し、「グルコース含量割合(組成物反応液/粉砕組成物反応液)」を算出した。
組成物1質量部を19質量部の水に浸漬し、20℃で2時間処理後の浸出液における可溶性アミノ酸総量をHPLC法で測定し、組成物中の可溶性GABA濃度(「可溶性GABA(組成物)」)及び可溶性LEU濃度(「可溶性LEU(組成物)」)、並びにそれらの可溶性タンパク質構成アミノ酸総量に対する割合(「可溶性GABA(組成物)/可溶性アミノ酸総量(組成物)」及び「可溶性LEU(組成物)/可溶性アミノ酸総量(組成物)」)を測定した。また、同様の方法で、加工前原料についても、可溶性GABA濃度及び可溶性LEU濃度を測定し、加工前後における可溶性GABA濃度及び可溶性LEU濃度の割合を測定した(「可溶性GABA(組成物)/可溶性GABA(加工前原料)」及び「可溶性LEU(組成物)/可溶性LEU(加工前原料)」)。なお、加工前原料とは、前述した本発明の製造方法の段階(ii)前に相当する組成物を示す。
平滑部確認用の各組成物試料の凍結切片については、試料が切断の際に崩壊してしまうことを防止するため、加熱水中処理組成物と同様の方法で凍結ブロックを作製した後、川本法に従って、切片支持用粘着フイルムを凍結ブロック表面に張り付けた後、切片を作製した。作製した凍結切片のうち、短手方向に切断したものと長手方向に切断したものについて、位相差顕微鏡(ECLIPSE80i、Nikon社製)にて、拡大倍率200倍で切片を観察し、「平滑部平均厚み」、「平滑部/組成物表面(組成物表面の輪郭長に対する、平滑部を有する輪郭長の割合)」を測定した。
前記手順で調製した平滑部確認用の各組成物試料の凍結切片について、微小部X線回折装置としてBruker AXS社製のD8 DISCOVER with VANTEC2000を用い、回折X線グラフを測定した。測定は、各凍結切片毎に、組成物輪郭付近の平滑部領域及び前記平滑部の内部に存在する領域(非平滑部領域)それぞれ10箇所ずつを選択して行った。微小部X線回折測定時の条件は以下のとおりとした。
線源 : Cu Kα (λ= 1.54056Å)、出力:50kV、100mA
発散角:0.1deg、照射系:50μmφ、入射角(ω):3deg、ステップ幅:0.0200 deg
測定範囲: 4deg〜34deg
(受光側光学系)
取り込み角:あおり方向(χ) ±15deg
カウンタ:VANTEC2000(2048ピクセルモード)
試料−カウンタ間距離:20cm
測定時間:600sec/フレーム
上記のように調製した各組成物1質量部と、比較対象として市販の緑豆ハルサメ1質量部とを、9質量部の水中で90℃、5分間加熱調理したものについて、官能評価を行った。具体的には、加熱調理後の組成物を紙皿に静置し、訓練された官能検査員10名が料理を観察及び試食し、その物性及び喫食時の食味について、「弾性」、「歯通りが良い食感」、「噛み切りやすさ」、「総合評価」、「ざらつく食感」、及び「組成物表面のべたつき」の各観点から、下記の基準で評価を行った。また、組成物を常温で15分保管した後に、「保管後のツルツル感(15分後)」及び「保管後の香り(15分後)」について、下記の基準で評価を行った。そして、官能検査員10名の評点の平均値を算出し、小数第1位を四捨五入して最終評点とした。なお、一部の試験例、比較例では、評価時の煮汁についてもその食味を評価し、コメントを記載した。尚、各官能試験を行う官能検査員として、予め食品の味、食感や外観などの識別訓練を実施した上で、特に成績が優秀で、商品開発経験があり、食品の味、食感や外観などの品質についての知識が豊富で、各官能検査項目に関して絶対評価を行うことが可能な検査員を選抜した。また、前記の何れの評価項目でも、事前に検査員全員で標準サンプルの評価を行い、評価基準の各スコアについて標準化を行った上で、客観性のある官能検査を行った。
組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:弾性が十分に感じられ、市販品と同等である。
4:弾性がやや損なわれ、市販品よりやや劣る。
3:弾性が市販品より劣る。
2:弾性がやや感じにくく、市販品より相当劣る。
1:弾性が全く感じられず、市販品より明らかに劣る。
組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:歯通りが良い食感が十分に感じられ、市販品より明らかに優れる。
4:歯通りが良い食感がやや感じられ、市販品より相当優れる。
3:歯通りが良い食感は中庸で、市販品より優れる。
2:歯通りが良い食感がやや感じにくいものの、市販品よりやや優れる。
1:歯通りが良い食感が全く感じられず、市販品と同等である。
組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:ゴムのような食感が抑えられて噛み切りやすく、市販品より明らかに優れる。
4:ゴムのような食感がやや抑えられて概ね噛み切りやすく、市販品より相当優れる。
3:ゴムのような食感は中庸で、市販品より優れる。
2:ゴムのような食感でやや噛み切りにくいものの、市販品よりやや優れる。
1:ゴムのような食感で噛み切りにくく、市販品と同等である。
組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:弾性と歯通りが良い食感のバランスが非常に良く、市販品より明らかに優れる。
4:弾性と歯通りが良い食感のバランスがおおむね良く、市販品より相当優れる。
3:弾性と歯通りが良い食感のバランスは中庸で、市販品より優れる。
2:弾性と歯通りが良い食感のバランスがやや悪いものの、市販品よりやや優れる。
1:弾性と歯通りが良い食感のバランスが悪く、市販品と同等である。
組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:ざらつく食感が十分に抑えられ、市販品より明らかに優れる。
4:ざらつく食感が概ね抑えられ、市販品より相当優れる。
3:ざらつく食感は中庸で、市販品より優れる。
2:ざらつく食感がやや感じられるものの、市販品よりやや優れる。
1:ざらつく食感が感じられ、市販品と同等である。
組成物について、10本程度の組成物を喫食した際の組成物同士のからまりやすさを評価した。
5:組成物同士がからまっていない。
4:組成物同士が一部でからまる。
3:組成物同士が半数程度からまる。
2:組成物同士が大半でからまる。
1:組成物同士がほぼ全てからまる。
常温15分保管後の組成物について、市販の緑豆ハルサメの食感と比して組成物の食感を下記の5段階で評価した。
5:ツルツル感が十分に感じられ、市販品より明らかに優れる。
4:ツルツル感がおおむね感じられ、市販品より相当優れる。
3:ツルツル感は中庸で、市販品より優れる。
2:ツルツル感がやや感じられないものの、市販品よりやや優れる。
1:ツルツル感が全く感じられず、市販品と同等である。
常温静置前(加熱調理直後)の組成物品質との比較で、下記の5段階で評価した。
5:保管前後で香りが低下しない。
4:保管前後で香りがあまり低下しない。
3:保管前後で香りがやや低下するが、品質として許容範囲。
2:保管前後で香りが低下する。
1:保管前後で香りが大きく低下する。
各試験例、比較例、及び参考例の組成物試料の製造条件、組成、物性、及び評価結果を、表1(図1A〜F)、表2(図2A〜D)、表3(図3A〜F)、表4(図4A〜D)、表5(図5)、及び表6(図6)に示す。
Claims (40)
- 少なくとも豆類を原料とすると共に、下記(1)から(4)、(7)、及び(12)を全て充足する、加熱調理用固形状ペースト組成物。
(1)不溶性食物繊維を乾燥質量換算で2.0質量%以上含有する。
(2)でんぷんを乾燥質量換算で15質量%以上含有する。
(3)タンパク質を乾燥質量換算で5.5質量%以上含有する。
(4)下記[条件A]で得られる少なくとも1つの組成物凍結切片AをCBB(Coomassie Brilliant Blue)染色して観察した場合に、下記(4a)又は(4b)の少なくとも一方を満たす。
(4a)面積30μm2以上のCBB被染色部位の数に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の数の比率が3%以上である。
(4b)組成物断面画像面積に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の合計面積の比率が0.3%以上である。
[条件A]当該組成物を90℃の水中で6分間加温した後、−25℃で凍結した組成物凍結物を、ある切断面Aに沿って厚さ30μmに切断し、組成物凍結切片Aとする。
(7)下記(7a)又は(7b)の少なくとも一方を充足する。
(7a)前記組成物1質量部を、9質量部のヨウ素溶液(0.25mM)に20℃で3分間浸漬し、0.20μmフィルターろ過した場合における当該ヨウ素溶液の吸光度(500nm)の差分が0.65以下である。
(7b)前記組成物の粉砕物1質量部を、9質量部の水に20℃で3分間浸漬し、0.20μmフィルターろ過して得られるろ液をヨウ素染色(終濃度0.25mM)した場合における当該ヨウ素溶液の吸光度(500nm)の差分が1.2以下である。
(12)前記組成物の粉砕物の6%懸濁液を観察した場合に認められるでんぷん粒構造が、300個/mm 2 以下である。 - 前記組成物凍結切片AをCBB染色して観察した場合に、更に下記(4c)又は(4d)の少なくとも一方を満たす、請求項1に記載の組成物。
(4c)面積30μm2以上のCBB被染色部位の面積の90パーセンタイル値が3500μm2以下である。
(4d)最長径200μm以上のCBB被染色部位数が40個以下である。 - 前記組成物凍結切片AをCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、下記(5a)又は(5b)の少なくとも一方を満たす、請求項1又は2に記載の組成物。
(5a)CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
(5b)CFW被染色部位のアスペクト比平均値が5.0以下である。 - 前記組成物凍結切片Aが、前記組成物の長手方向に直交する切断面A1について得られる組成物凍結切片A1である、請求項1〜3の何れか一項に記載の組成物。
- 前記組成物凍結切片Aが、前記組成物の長手方向に直交する切断面A1について得られる組成物凍結切片A1と、前記組成物の長手方向に平行な切断面A2について得られる組成物凍結切片A2とを含む、請求項1〜3の何れか一項に記載の組成物。
- 下記[条件B]で得られる少なくとも一つの組成物凍結切片BをX線回折法によって測定した場合に、切断面Bにおける組成物外周部の平均結晶度よりも組成物中心部の平均結晶度の方が高い、請求項1〜5の何れか一項に記載の組成物。
[条件B]当該組成物を−25℃で凍結した組成物凍結物について、ある切断面Bに沿って厚さ30μmに切断した組成物凍結切片Bを観察する。 - 下記条件Bで得られる少なくとも一つの組成物凍結切片BをCBB染色して観察した場合に、切断面Bにおける組成物外周の30%以上に沿って、平均厚み20μm以上の平滑部が認められる、請求項1〜6の何れか一項に記載の組成物。
[条件B]当該組成物を−25℃で凍結した組成物凍結物について、ある切断面Bに沿って厚さ30μmに切断した組成物凍結切片Bを観察する。 - 前記組成物凍結切片BをCBB染色して観察した場合に、切断面Bにおける前記平滑部断面の内部に存在する面積30μm2以上のCBB被染色部位の数に対する、面積200μm2以上かつ円形度係数0.3以上のCBB被染色部位の数の比率が3%以上である、請求項7に記載の組成物。
- 前記組成物凍結切片BをX線回折法によって測定した場合に、平滑部における平均結晶度よりも、平滑部より組成物中心部側に存在する非平滑部における平均結晶度の方が高い、請求項7又は8に記載の組成物。
- 前記組成物凍結切片Bが、前記組成物の長手方向に直交する切断面B1について得られる組成物凍結切片B1である、請求項6〜9の何れか一項に記載の組成物。
- 前記組成物凍結切片Bが、前記組成物の長手方向に直交する切断面B1について得られる組成物凍結切片B1と、前記組成物の長手方向に平行な切断面B2について得られる組成物凍結切片B2とを含む、請求項6〜9の何れか一項に記載の組成物。
- 下記(6a)〜(6d)の1又は2以上を充足する、請求項1〜11の何れか一項に記載の組成物。
(6a)前記組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸の含量が25mg%以下である。
(6b)前記組成物中の可溶性タンパク質構成アミノ酸総量に対する可溶性γ−アミノ酪酸の比率が1.5質量%以下である。
(6c)前記組成物中の可溶性ロイシンの含量が10mg%以下である。
(6d)前記組成物中の可溶性タンパク質構成アミノ酸総量に対する可溶性ロイシンの比率が1.0質量%以下である。 - 下記(8a)又は(8b)の少なくとも一方を充足する、請求項1〜12の何れか一項に記載の組成物。
(8a)前記組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量が2.40質量%未満である。
(8b)前記組成物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量が、前記組成物の粉砕物1質量部を9質量部の1%グルコアミラーゼ水溶液中で20℃で2時間処理した反応液におけるグルコース含量の50%以下である。 - 下記(9a)又は(9b)の少なくとも一方を充足する、請求項1〜13の何れか一項に記載の組成物。
(9a)下記[処理C]後の組成物について超音波処理をした場合における粒子径分布d50が450μm以下である。
(9b)下記[処理C]後の組成物をCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
[処理C]当該組成物6質量%の水懸濁液を、0.4容量%のプロテアーゼ及び0.02質量%のα−アミラーゼによって、20℃で3日間処理する。 - 下記(10a)又は(10b)の少なくとも一方を充足する、請求項1〜14の何れか一項に記載の組成物。
(10a)当該組成物中の総でんぷん含量に対する、前記豆類に由来するでんぷん含量の比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である。
(10b)当該組成物中の総タンパク質含量に対する、前記豆類に由来するタンパク質含量の比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である。 - 前記豆類が、乾量基準含水率25質量%未満の乾燥豆類である、請求項15に記載の組成物。
- 前記豆類が、エンドウ属、インゲンマメ属、キマメ属、ササゲ属、ソラマメ属、ヒヨコマメ属、ダイズ属及びヒラマメ属から選ばれる1種以上の豆類である、請求項1〜16の何れか一項に記載の組成物。
- 前記豆類が、超音波処理後の粒子径のd90が500μm以下の豆類粉末である、請求項1〜17の何れか一項に記載の組成物。
- 組成物全体のでんぷんに対する豆類に由来するでんぷんの比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である、請求項1〜18の何れか一項に記載の組成物。
- 膨化物ではない、請求項1〜19の何れか一項に記載の組成物。
- 全油脂分含量が乾燥質量換算で17質量%未満である、請求項1〜20の何れか一項に記載の組成物。
- 乾量基準含水率が60質量%以下である、請求項1〜21の何れか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜22の何れか一項に記載の組成物を粉砕してなる、粉砕組成物。
- 請求項23に記載の粉砕組成物を凝集してなる、粉砕組成物凝集体。
- 下記の段階(i)から(iii)を含む、請求項1〜22の何れか一項に記載の加熱調理用固形状ペースト組成物の製造方法。
(i)少なくとも豆類を原料として用い、不溶性食物繊維の含有量が湿潤質量基準で1.5質量%以上、でんぷんの含有量が湿潤質量基準で5.0質量%以上、タンパク質の含有量が湿潤質量基準で3.0質量%以上、乾量基準含水率25質量%以上のペースト生地組成物を調製する段階。
(ii)前記段階(i)の調製後の組成物を、温度100℃以上200℃以下、比力学的エネルギー(SME)値350kJ/kg以上で混練する段階。
(iii)前記段階(ii)の混練処理後の組成物の温度を、前記組成物が膨化しない温度まで低下させる段階。 - 前記段階(i)における生地組成物の乾量基準含水率が40質量%以上である、請求項25に記載の製造方法。
- 前記段階(i)における生地組成物全体のでんぷんに対する、豆類に由来するでんぷんの比率が、乾燥質量換算で50質量%以上である、請求項25又は26に記載の製造方法。
- 前記段階(i)において用いられる前記豆類が、超音波処理後の粒子径のd90が500μm以下の豆類粉末である、請求項25〜27の何れか一項に記載の製造方法。
- 前記段階(i)において用いられる豆類が、下記(11a)又は(11b)の少なくとも一方を充足する豆類粉末である、請求項25〜28の何れか一項に記載の製造方法。
(11a)下記[処理D]後の豆類粉末について超音波処理をした場合における粒子径分布d50が450μm以下である。
(11b)下記[処理D]後の豆類粉末をCFW(Calcofluor White)染色して蛍光顕微鏡観察した場合に、CFW被染色部位の最長径平均値が450μm以下である。
[処理D]当該豆類粉末6質量%の水懸濁液を、0.4容量%のプロテアーゼ及び0.02質量%のα−アミラーゼによって、20℃で3日間処理する。 - 前記段階(ii)の混練処理を、0.1MPa以上の圧力を印加する条件で行う、請求項25〜29の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記段階(ii)の混練処理を、前記組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸が、段階(ii)前の組成物中の可溶性γ−アミノ酪酸の50質量%以下となるまで行う、請求項25〜30の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記段階(ii)の混練処理を、前記組成物中の可溶性ロイシン含量が、段階(ii)前の組成物中の可溶性ロイシン含量の50質量%以下となるまで行う、請求項25〜31の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記段階(ii)の混練処理を、0.1分間以上60分間以内に亘って行う、請求項25〜32の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記段階(iii)における降温温度が、95℃以下である、請求項25〜33の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記段階(ii)の混練処理及び/又は前記段階(iii)の降温を、エクストルーダーを用いて行う、請求項25〜34の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記エクストルーダーが1軸エクストルーダー又は2軸エクストルーダーである、請求項35に記載の製造方法。
- 前記エクストルーダーにおけるバレル全長に対するフライトスクリュー部位長が95%以下である、請求項35又は36に記載の製造方法。
- 前記段階(iii)の降温後、更に下記の(iv)の段階を含む、請求項25〜37の何れか一項に記載の製造方法。
(iv)前記段階(iii)の降温後の組成物を、前記組成物が膨化しない温度で、乾量基準含水率25質量%以上の状態で0.02時間以上保持する段階。 - 前記段階(iii)の降温後、更に下記の(v)の段階を含む、請求項25〜38の何れか1項に記載の製造方法。
(v)前記組成物を粉砕し、粉砕組成物とする段階。 - 前記段階(v)の粉砕後、更に下記の(vi)の段階を含む、請求項39に記載の製造方法。
(vi)前記粉砕組成物を凝集させて、粉砕組成物凝集体とする段階。
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