JP6965689B2 - 蓄電デバイスの製造方法および蓄電デバイスのプレドープ方法 - Google Patents
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Description
芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を含む電極を備えた蓄電デバイスの製造方法であって、
金属イオンを前記電極へプレドープする処理時間に関する時間因子と前記電極への前記金属イオンのプレドープ量に関するドープ量因子との対応関係を用いて前記電極をプレドープする処理時間を設定する設定工程と、
還元状態の芳香族炭化水素化合物と金属イオンとを含むドープ溶液に、前記設定された処理時間に亘って前記電極を入れることにより前記金属イオンを前記電極へプレドープする処理工程と、を含むものである。
芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を含む電極を備えた蓄電デバイスのプレドープ方法であって、
金属イオンを前記電極へプレドープする処理時間に関する時間因子と前記電極への前記金属イオンのプレドープ量に関するドープ量因子との対応関係を用いて前記電極をプレドープする処理時間を設定し、
還元状態の芳香族炭化水素化合物と金属イオンとを含むドープ溶液に、前記設定された処理時間に亘って前記電極を入れることにより前記金属イオンを前記電極へプレドープするものである。
この工程では、正極と負極とを作製する。この工程で作製する負極は、層状構造体を負極活物質として含むものとしてもよい。図1は、本発明の層状構造体の構造の一例を示す説明図である。この層状構造体は、1又は2以上の芳香環構造が接続した有機骨格層と、有機骨格層に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を有するものとしてもよい。この層状構造体は、芳香族化合物のπ電子相互作用により層状に形成され、空間群P21/cに帰属される単斜晶型の結晶構造を有するものとすることが、構造的に安定であり、好ましい。また、層状構造体は、異なるジカルボン酸アニオンの酸素4つとアルカリ金属元素とが4配位を形成する次式(1)の構造を備えているものとすることが、構造的に安定であり、好ましい。但し、この式(1)において、Rは1又は2以上の芳香環構造を有し、複数あるRのうち2以上が同じであってもよいし、1以上が異なっていてもよい。また、Aはアルカリ金属元素である。このように、アルカリ金属元素によって有機骨格層が結合した構造を有することが好ましい。
この工程では、金属イオンを電極へプレドープする処理時間に関する時間因子と、電極への金属イオンのプレドープ量に関するドープ量因子との対応関係を用いて電極をプレドープする処理時間を設定する。図2は、蓄電デバイスへ金属イオンをプレドープした効果の一例を示す概要図である。図2では、活性炭を正極活物質とする正極と、芳香族ジカルボン酸ジリチウムを負極活物質とする負極とを備えた蓄電デバイス(リチウムイオンキャパシタ)の各電極の充放電電位を示している。リチウムイオンキャパシタでは,Liプレドープにより負極に予めリチウムを吸蔵(充電)させるものとすれば、図2に示すように、プレドープを行わないものに比して使用可能な容量領域を増やすことができる。したがって、ここでは、負極にプレドープ処理を行うことにより、容量領域を拡大させるのである。このプレドープ処理において、電極への金属イオンのプレドープ量は、例えば、電極のサイズ、活物質の量などに応じて、ドープ溶液の濃度、プレドープ温度、プレドープ時間などを適宜変更することにより調整することができる。このうち、プレドープ量は、ドープ溶液へ電極を浸漬する時間を調整することにより比較的容易に調整することができる。
この工程では、還元状態の芳香族炭化水素化合物と金属イオンとを含むドープ溶液に、芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を含む電極(負極)を入れることにより、金属イオンを負極へプレドープする。この工程では、上記設定工程で設定した条件でプレドープ処理を実行する。この工程で用いるドープ溶液は、次式(6)及び式(7)のうち1以上である芳香族炭化水素化合物を含むものとしてもよい。具体的には、芳香族炭化水素化合物は、ナフタレン、ビフェニル、オルトターフェニル、アントラセン及びパラターフェニルのうち1以上であることが好ましい。ドープ溶液に含まれる芳香族炭化水素化合物は、電極に含まれる芳香族ジカルボン酸金属塩の芳香族と異なる構造であるものとしてもよいし、同じ構造であるものとしてもよいが、同じ構造であることが親和性の面からみて好ましい。
この工程では、プレドープ後の電極を負極とし、この負極と正極との間に、金属イオンを伝導するイオン伝導媒体を入れる。正極及び負極は、セルケース内に配設するものとしてもよい。このとき、正極と負極との間にセパレータを配置してもよい。イオン伝導媒体は、例えば、支持塩(支持電解質)と有機溶媒とを含む非水系電解液としてもよい。支持塩としては、アルカリ金属塩などの公知の支持塩を用いることができる。アルカリ金属塩としては、例えば、LiPF6,LiClO4,LiAsF6,LiBF4,Li(CF3SO2)2N,LiN(C2F5SO2)2などのリチウム塩や、これらに対応するナトリウム塩やカリウム塩などが挙げられる。これらの支持塩は、単独で用いてもよいし、複数を組み合わせて用いてもよい。支持塩の濃度としては、0.1〜2.0Mであることが好ましく、0.8〜1.2Mであることがより好ましい。有機溶媒としては、例えば、非プロトン性の有機溶媒を用いることができる。このような有機溶媒としては、例えば環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状エステル、環状エーテル、鎖状エーテル等が挙げられる。環状カーボネートとしては、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等がある。鎖状カーボネートとしては、例えばジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等がある。環状エステルとしては、例えばガンマブチロラクトン、ガンマバレロラクトン等がある。環状エーテルとしては、例えばテトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等がある。鎖状エーテルとしては、例えばジメトキシエタン、エチレングリコールジメチルエーテル等がある。これらは単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。また、非水系電解液としては、そのほかにアセトニトリル、プロピルニトリルなどのニトリル系溶媒やイオン液体、ゲル電解質などを用いてもよい。あるいは、イオン伝導媒体としては、固体のイオン伝導性ポリマーや、ポリマーと支持塩とで構成されるポリマーゲル、無機固体電解質、有機ポリマー電解質と無機固体電解質の混合材料、有機バインダーによって結着された無機固体粉末などを利用することもできる。セパレータとしては、蓄電デバイスの使用範囲に耐えうる組成であればよく、例えば、ポリプロピレン製不織布やポリフェニレンスルフィド製不織布などの高分子不織布、ポリエチレンやポリプロピレンなどのオレフィン系樹脂の微多孔フィルムが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、複合して用いてもよい。
(2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの合成)
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの合成には、出発原料として2,6−ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。水酸化リチウム1水和物(0.556g)にメタノール(100mL)を加え撹拌した。水酸化リチウム1水和物を溶解したあとに2,6−ナフタレンジカルボン酸(1.0g)を加え1時間撹拌した。撹拌後溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより、図1に示すような白色の粉末試料の2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムを得た(下記式(15))。
得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムを73.9質量%、粒子状炭素導電材としてカーボンブラック(東海カーボン製TB5500)を13.0質量%、水溶性ポリマーであるカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム、CMCダイセル1120)を5.2質量%、スチレンブタジエン共重合体(SBR)(日本ゼオン製BM−400B)を7.8質量%を混合し、分散剤として水を適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を10μm厚の銅箔集電体に単位面積当たりの2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム活物質が3mg/cm2となるように均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、2cm2の面積に打ち抜いて円盤状の電極を準備した。
溶媒としてのテトラヒドロフラン(THF)に対して、0.1mol/Lになるようにナフタレンを溶解させ、その後、0.1mol/L相当のリチウム金属を加えて撹拌し、上記式(10)に示すような反応により、濃緑色のLiプレドープ溶液を調製した。得られたLiプレドープ溶液に、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極を一晩浸漬し、その後、溶液から電極を取出し、THFで洗浄を行い乾燥した。
Liプレドープ溶液において、ナフタレンの代わりにビフェニルを用いて、上記式(11)に示すような反応により、Liプレドープ溶液を調製した以外は実施例1と同じとするものを実施例2とした。また、Liプレドープ溶液にナフタレンの代わりにオルトターフェニルを用いて、上記式(12)に示すような反応により、Liプレドープ溶液を調整した以外は、実施例1と同じとするものを実施例3とした。また、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極において、銅箔集電体の代わりにアルミ箔集電体を用いた以外は、実施例1と同じとするものを実施例4とした。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極の代わりに、下記式(16)に示すような4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウム負極を用いた以外は、実施例1と同じとするものを実施例5とした。2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極の代わりに、下式(16)に示すような4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウム電極を用いた以外は、実施例2と同じとするものを実施例6とした。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極の代わりに、d002=0.388nm以下の黒鉛に40質量%のd002=0.34nm以上の易黒鉛化炭素を混合し、バインダにポリフッ化ビニリデン(PVdF)(クレハ製KFポリマ)を用い、負極活物質とバインダとをそれぞれ95/5質量%で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)で分散させた負極合材のペーストを使って作製した電極とした以外は、実施例1と同じとするものを比較例1とした。また、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極の代わりに、d002=0.388nm以下の黒鉛に40質量%のd002=0.34nm以上の易黒鉛化炭素を混合し、この活物質と、水溶性ポリマーであるカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム製CMCダイセル1120)と、スチレンブタジエン共重合体(SBR)(日本ゼオン製BM−400B)とを質量比で95:2:3で混合、分散させた負極合材のペーストを使って作製した電極とした以外は、実施例1と同じとするものを比較例2とした。
Liプレドープ処理を行った2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム電極のX線回折測定を行った。測定は放射線としてCuKα線(波長1.54051Å)を使用したX線回折装置(リガク製UltimaIV)を用いて行った。X線の単色化にはグラファイトの単結晶モノクロメーターを用い、印加電圧を40kV、電流30mAに設定して測定を行った。また、測定は5°/分の走査速度で2θ=15°〜35°の角度範囲で行った。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で30:40:30の割合で混合した非水溶媒に六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した。上記の手法にてLiプレドープ処理を行った電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚み300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東レ東燃製)を挟んで二極式評価セルを作製した。この評価セルを20℃の温度環境下、0.3mAで1.5Vまで酸化した容量を充電容量とした。また、その後、0.3mAで0.5Vまで還元した容量を放電容量とした。なお、比較例1、2は、0.05Vまで還元した容量を放電容量とした。実施例1〜6、比較例1、2の内容を表1に示す。
図6は、実施例1〜4のプレドープ前後の電極のXRD測定結果であり、図6(a)が未処理、図6(b)が実施例1、図6(c)が実施例2、図6(d)が実施例3、図6(e)が実施例4である。図7は、実施例5、6のプレドープ前後の電極のXRD測定結果であり、図7(a)が未処理、図7(b)が実施例5、図7(c)が実施例6である。図8は、比較例1、2のプレドープ前後の電極のXRD測定結果であり、図8(a)が未処理、図8(b)が比較例1、図8(c)が比較例2である。図9は、実施例1〜3の蓄電デバイスの充放電曲線であり、図9(a)が実施例1、図9(b)が実施例2、図9(c)が実施例3である。図10は、実施例4の蓄電デバイスの充放電曲線である。図11は、実施例5、6の蓄電デバイスの充放電曲線であり、図11(a)が実施例5、図11(b)が実施例6である。図12は、比較例1、2の蓄電デバイスの充放電曲線であり、図12(a)が比較例1、図12(b)が比較例2である。
次に、プレドープ処理の処理時間と、プレドープ量との関係について考察した。プレドープ溶液やプレドープを行う2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極は、実施例1と同様のものを用いた。この負極に対してプレドープを行わずに誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−OES)を用いて電極に含まれるLi量を定量化した結果を実験例1とした。ICP−OES測定は、リガク社製CIROS120EOPを用いて行った。また、上記2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極をプレドープ溶液に1分間浸漬させ、その後、負極を取り出し、THFで洗浄、乾燥後、ICP−OESを用いて電極に含まれるLi量を定量化した結果を実験例2とした。同様に、浸漬時間を5分、30分、1時間、3時間、6時間、12時間、15時間及び24時間としたものをそれぞれ実験例3〜10とした。
表2に実験例1〜10の浸漬時間、時間の平方根、活物質質量、活物質のモル数、ICP−OESでのLiの分析値(質量及びモル数)、芳香族ジカルボン酸金属塩のモル数に対するLiモル数の比、ドープ率θをまとめて示した。図13は、Liプレドープ処理時間に対する処理後のLiのモル比の測定結果である。図14は、プレドープ処理時間の平方根に対するLiのモル比の対応関係図である。図15は、プレドープ処理時間の平方根に対するLiのプレドープ率の対応関係図である。実験例1に示すように、プレドープ未処理のサンプルでは、芳香族ジカルボン酸アルカリ金属塩の1モルに対し、Liは2モル存在する。そして、図13に示すように、ドープ溶液への浸漬時間が1時間に至るまで、浸漬時間が長くなるにつれてLiのドープ量が増加し、その後はほぼ一定の値(Li=4)となった。これは、図13に示したスキームのように、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの充電に相当するLi吸蔵が負極で起きたものと推察された。即ち、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム1分子に対し、2分子のLi+が取り込まれたものと推察された。今回の条件では、浸漬時間をこれ以上長くしても、これ以上のLi吸蔵は、負極では起きないものと見込まれた。
Claims (10)
- 芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を含む電極を備えた蓄電デバイスの製造方法であって、
金属イオンを前記電極へプレドープする処理時間に関する時間因子と前記電極への前記金属イオンのプレドープ量に関するドープ量因子との対応関係を用いて前記電極をプレドープする処理時間を設定する設定工程と、
還元状態の芳香族炭化水素化合物と金属イオンとを含むドープ溶液に、前記設定された処理時間に亘って前記電極を入れることにより前記金属イオンを前記電極へプレドープする処理工程と、を含み、
前記設定工程では、前記時間因子としての前記プレドープする処理時間の平方根と、前記ドープ量因子としての前記層状構造体への前記金属イオンのドープ率との直線対応関係を用いて前記処理時間を設定する、蓄電デバイスの製造方法。 - 前記処理工程では、ナフタレン、ビフェニル、オルトターフェニル、アントラセン及びパラターフェニルのうち1以上である前記芳香族炭化水素化合物を含む前記ドープ溶液を用いる、請求項1又は2に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 前記処理工程では、リチウムイオン、ナトリウムイオン及びカリウムイオンのうち1以上である前記金属イオンを含む前記ドープ溶液を用いる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 前記処理工程では、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジオキソラン及びジオキサンのうち1以上の溶媒を含む前記ドープ溶液を用いる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 前記蓄電デバイスは、2,6−ナフタレンジカルボン酸アルカリ金属塩、4,4’−ビフェニルジカルボン酸アルカリ金属塩及びテレフタル酸アルカリ金属塩のうち1以上の前記層状構造体を活物質として含む前記電極を備えている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 前記電極は、導電材を1質量%以上20質量%以下の範囲で含む電極合材を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蓄電デバイスの製造方法であって、
前記プレドープ後の電極を負極とし該負極と正極との間に、前記金属イオンを伝導するイオン伝導媒体を入れるセル作製工程、を含む蓄電デバイスの製造方法。 - 芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を含む電極を備えた蓄電デバイスのプレドープ方法であって、
金属イオンを前記電極へプレドープする処理時間に関する時間因子と前記電極への前記金属イオンのプレドープ量に関するドープ量因子との対応関係であって、前記時間因子としての前記プレドープする処理時間の平方根と、前記ドープ量因子としての前記層状構造体への前記金属イオンのドープ率との直線対応関係を用いて前記電極をプレドープする処理時間を設定し、
還元状態の芳香族炭化水素化合物と金属イオンとを含むドープ溶液に、前記設定された処理時間に亘って前記電極を入れることにより前記金属イオンを前記電極へプレドープする、蓄電デバイスのプレドープ方法。
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