JP6961416B2 - シリカの製造方法 - Google Patents
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ゲル法は、希釈したケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合して酸性にすることで、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合してなる混合液全体を徐々にゲル化させて、ゲル状のシリカを得る方法である。得られたゲル状のシリカを水洗することで、多孔質のシリカゲルを得ることができる。
沈降法は、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合して中和反応をさせる際に、ゲル状のシリカが生成しないように、反応温度や反応液のpHを制御することで、シリカを粒子として析出及び沈降させる方法である。シリカの析出は短時間で起こり、ゆるい凝集構造のシリカ粒子を得ることができる。
キレート剤を用いた高純度シリカの製造方法として、例えば、特許文献1には、ケイ酸ナトリウム水溶液と鉱酸との反応によりシリカゲルの沈殿を生成させ、得られた沈殿を鉱酸で処理して不純物を抽出除去することを、ジエチレントリアミン五酢酸の存在下で行なう高純度シリカの製造方法が記載されている。
また、イオン交換処理を用いた高純度合成シリカ粉末の製造方法として、特許文献3には、得られたシリカ水溶液を陽イオン交換処理し、該水溶液のpHを2〜3にする工程を含む、高純度合成シリカ粉末の製造方法が記載されている。
本発明の目的は、簡易にかつ低コストに高純度のシリカを製造することができる方法を提供することである。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[8]を提供するものである。
[1] 1200μL以下の空間を有する凹部に、鉱酸を収容する鉱酸収容工程と、上記凹部に収容した鉱酸に、ケイ酸アルカリ水溶液を添加して、上記凹部にて、シリカと反応液からなる生成物を生成させるケイ酸アルカリ水溶液添加工程と、水を収容した水槽の中に、上記シリカと反応液からなる生成物を添加して、上記シリカを架橋させるとともに、上記水の中に上記生成物からアルカリ塩を溶出させるアルカリ溶出工程、を含むことを特徴とするシリカの製造方法。
[2] 上記鉱酸収容工程において、上記鉱酸の量が、50μL以上である前記[1]に記載のシリカの製造方法。
[3] 上記アルカリ溶出工程において、上記水槽の中の水の量が、上記凹部1個当たり、5mL以上である前記[1]又は[2]に記載のシリカの製造方法。
[4] 上記鉱酸収容工程において、上記凹部は、「上面の面積(mm2)/深さ(mm)」の値が5〜100(mm)である形状を有する前記[1]〜[3]のいずれかに記載のシリカの製造方法。
[6] 上記鉱酸収容工程において、上記鉱酸が、15〜45質量%の濃度を有する硫酸である前記[1]〜[5]のいずれかに記載のシリカの製造方法。
[7] 上記ケイ酸アルカリ水溶液添加工程において、上記ケイ酸アルカリ水溶液中のSiの濃度が、10〜35質量%である前記[1]〜[6]のいずれかに記載のシリカの製造方法。
[8] 上記アルカリ溶出工程の後に、上記水槽から上記シリカを回収し洗浄するシリカ洗浄工程を含む前記[1]〜[7]のいずれかに記載のシリカの製造方法。
本工程は、1200μL以下の空間を有する凹部に、鉱酸を収容する工程である。
凹部の形状は、特に限定されないが、より高純度のシリカを得る観点から、凹部の水平方向における断面の面積が、鉛直方向に深くなるに従って小さくなるような形状のもの、または、上記面積が凹部の深さにかかわらず同じであるような形状のものが好ましく、凹部の水平方向における断面の面積が、鉛直方向に深くなるに従って小さくなるものが、より好ましい。
具体的には、半球状(底面が曲面であるディンプル状)、円錐状、円柱状、及び角柱状等の形状が挙げられる。中でも、より高純度のシリカを得ることができ、鉱酸の量を減らすことができる観点から、半球状が好ましい。
各凹部の間隔は、特に限定されるものではなく、シリカの生産量や部材の大きさに応じて適宜定めればよい。
複数の凹部を有する部材の一例として、図1〜2には、上面に半球状の凹部1が複数形成された板状の部材6が記載されている。
上記部材の材質としては、特に限定されるものではないが、不純物の混入を防ぐ観点から、鉱酸との反応性が低いものが好ましい。鉱酸の種類が硫酸である場合における、上記部材の材質の例としては、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。
また、凹部の空間の体積は、好ましくは50μL以上、より好ましくは100μL以上、さらに好ましくは200μL以上、特に好ましくは300μL以上である。該空間が50μL以上であれば、シリカの生産性を向上することができ、また、ケイ酸アルカリ水溶液添加工程において、シリカと反応液からなる生成物が凹部の外へ流出することを防ぐことができる。
なお、凹部の空間とは、凹部の開口部分を上方に向けた場合における、凹部の上面から下方の空間の体積をいう。
鉱酸の濃度は、好ましくは15〜45質量%、より好ましくは16〜43質量%、さらに好ましくは18〜42質量%、特に好ましくは18〜30質量%である。鉱酸の濃度が15質量%以上であれば、シリカの架橋反応が過度に遅くならないため、シリカがゲル状になりにくくなり、より高純度のシリカを得ることができる。鉱酸の濃度が45質量%以下であれば、シリカの架橋反応が過度に進まないため、アルカリ金属がシリカの内部に取り込まれにくくなり、より高純度のシリカを得ることができる。
凹部に収容される鉱酸の量は、シリカの架橋反応を十分に行うことができ、より高純度のシリカを得る観点から、上記凹部1個当たり、好ましくは50μL以上、より好ましくは100μL以上、特に好ましくは150μL以上である。また、凹部の形状や空間の大きさによって異なるが、シリカの架橋反応が過度に進まず、アルカリ金属がシリカの内部に取り込まれにくくなり、より高純度のシリカを得ることができる観点からは、該鉱酸の量は、好ましくは1200μL以下、より好ましくは1000μL以下、さらに好ましくは800μL以下、特に好ましくは500μL以下である。また、該鉱酸の量は、後述するケイ酸アルカリ水溶液添加工程において、ケイ酸アルカリ水溶液を添加した際に、シリカや反応液が凹部から流出しない量であることが好ましい。
本工程は、前工程で凹部に収容した鉱酸に、ケイ酸アルカリ水溶液を添加して、凹部にて、シリカと反応液からなる生成物を生成させる工程である。
ここで、明細書中のケイ酸アルカリ水溶液とは、化学式中にケイ酸を含む物質を含有するアルカリ性の水溶液をいい、例えば、一般式:M2O・nSiO2・xH2O(一般式中、Mはアルカリ金属原子であり、好ましくはナトリウム又はカリウムである。n及びxは、通常1〜20の数である。)で表されるものである。
本工程において用いられるケイ酸アルカリ水溶液は、特に限定されないが、シリカをアルカリ水溶液に溶解させたもの(例えば、シリカ含有鉱物とアルカリ水溶液を混合調製して得られたケイ酸アルカリ水溶液)、及び水ガラス(珪酸ソーダ)等が挙げられる。
本発明で用いられる水ガラスは、市販のものを使用することができ、JIS規格で規定されている1号、2号、3号の他に、水ガラスメーカーで製造販売されているJIS規格外の製品も使用することができる。
B=ρB×(CB/100)×VB/23 ・・・(1)
(式(2)中、ρBはケイ酸ナトリウム水溶液の密度(g/mL)を示し、CBはケイ酸ナトリウム水溶液の濃度(質量%)を示し、VBはケイ酸ナトリウム水溶液の体積(mL)を示す。)
また、鉱酸の酸の価数に鉱酸の酸のモル数を乗じた値(A)は、以下の式(2)によって算出することができる。
A=nA×ρA×(CA/100)×VA/mA ・・・(2)
(式(1)中、nAは鉱酸の価数(酸として放出する水素イオンの数)を示し、ρAは鉱酸の密度(g/mL)を示し、CAは鉱酸の濃度(質量%)を示し、VAは鉱酸の体積(mL)を示し、mAは鉱酸の分子量を示す。)
ケイ酸アルカリ水溶液の添加方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ノズルから液滴状のケイ酸アルカリ水溶液を滴下する方法、細い糸状のものを介してケイ酸アルカリ水溶液を垂らす方法、ケイ酸アルカリ水溶液を霧状にして吹き付ける方法等が挙げられる。
本工程において、上述した凹部1に収容された鉱酸2に、例えば、ノズルを用いて、ケイ酸アルカリ水溶液を液滴の状態で連続的に添加すると、ケイ酸アルカリ水溶液中のケイ酸モノマーのシラノール基の一部が、鉱酸中において素早く架橋反応(以下の反応)を起こし、シリカ3(SiO2)が析出する。
xH2SO4+xNa2O・ySiO2・zH2O→Na2SO4+ySiO2+(x+z)H2O
(上記x、y、zは正の整数である。)
しかし、特定の空間を有する凹部1において、鉱酸2がケイ酸アルカリ水溶液と中和反応を起こすことによって、鉱酸2のpHが急速に上昇するため、上記架橋反応の進行が遅くなる。
この結果、シリカ3は、内部にケイ酸アルカリ水溶液4を含む殻状に析出する。殻状に析出したシリカ3は表面に凹凸を有する非均一な形状である。また、殻状に析出したシリカ3には、複数の孔が存在する(図1の(c)参照)。
シリカ3が殻状に析出した後、シリカ3に存在する孔を通じて、シリカ3の内部のケイ酸アルカリ水溶液4と、凹部に収容された鉱酸2が混合されることで、シリカの析出がゆっくりと進行する。最終的には、殻状のシリカ3の内部のケイ酸アルカリ水溶液4と鉱酸2が混ざって、シリカ3と反応液(鉱酸とケイ酸アルカリ水溶液の混合物;混合液)5からなる生成物7が生成する(図1の(d)参照)。
なお、生成物7は、凹部1から流出しなければよく、凹部の空間の上面から一部がはみ出して、表面張力によって保持された状態となってもよい。
本工程は、水を収容した水槽の中に、前工程で生成させた、シリカと反応液からなる生成物を添加して、該シリカを架橋させるとともに、水の中に上記生成物からアルカリ塩を溶出させる工程である。
水の例としては、工業用水、水道水、純水(イオン交換水や蒸留水)等が挙げられる。これらは、所望するシリカの純度や経済性を考慮して、適宜選択すればよい。
水槽の中の水の量は、上記凹部1個当たり、好ましくは5mL以上、より好ましくは10mL以上、特に好ましくは15mL以上である。該量が5mL以上であれば、生成物からのアルカリ塩の溶出量をより大きくすることができ、より高純度のシリカを得ることができる。該量の上限値は特に限定されるものではないが、水の量が過度に多くなることを防ぐ観点から、上記凹部1個当たり、好ましくは100mL、より好ましくは80mL、特に好ましくは50mLである。
シリカと反応液からなる生成物を添加する前の、水のpHは、好ましくは3.0〜7.0、より好ましくは5.0〜6.8、特に好ましくは6.0〜6.6である。該pHが3.0以上であれば、シリカの架橋反応がゆっくりと進行するため、より高純度のシリカを得ることができる。該pHが7.0以下であれば、シリカがゲル状になりにくくなり、より高純度のシリカを得ることができる。
また、上記生成物を水に落下させる方法としては、上述した複数の凹部が形成された板状の部材を、傾ける方法または回転させる方法や、上述した複数の凹部が形成された円柱状又は角柱状の部材を、軸に対して垂直な方向に回転させる方法等が挙げられる。
以下、アルカリ溶出工程について、図3を参照にしながら具体的に説明する。
図3は、一方の面に複数の凹部1が形成された板状の部材6を、凹部1が形成された面が下になるように回転させて、シリカと反応液からなる生成物7を、水9を収容した水槽10の中に添加する図である。
シリカと反応液からなる生成物7が水9に添加されると、シリカ表面のシラノール基同士の架橋反応が、周囲に鉱酸が十分に存在する場合と比べて、ゆっくりと進行する。シラノール基を架橋させることで、シリカ8が、水中や後述するシリカ洗浄工程で分離せず、粒子状の形態を維持することができる。また、シリカの内部にケイ酸アルカリ水溶液が残存している場合、鉱酸と反応することでシリカが析出する。
この際に、ケイ酸アルカリ水溶液添加工程で生成したシリカ(殻状に生成したシリカ)に取り込まれていたアルカリ金属や、反応液に含まれていたアルカリ金属は、アルカリ塩として水中に溶出する。その結果、アルカリ金属の少ないシリカ8を得ることができる。
アルカリ溶出工程の後に、水槽からシリカを回収し洗浄するシリカ洗浄工程を設けてもよい。シリカを洗浄することで、シリカの表面に付着した水槽の水(鉱酸等の不純物を含むもの)を除去して、より高純度のシリカを得ることができる。
シリカの洗浄方法としては、流水によって不純物を除去する方法や、水に浸漬することで、不純物を液分中に移行させる方法等が挙げられる。
洗浄後、ベルトフィルター、フィルタープレス、吸引ろ過等の固液分離手段を用いて、固形分(シリカ)と液分に分離することができる。
得られたシリカ中、Naの含有率は、好ましくは4.0ppm以下、より好ましくは3.0ppm以下、特に好ましくは2.0ppm以下である。
また、得られたシリカ中、Mg、Ca、Fe、及びAlの含有率は、各々、好ましくは、
1.0ppm以下、3.0ppm以下、3.3ppm以下、5.5ppm以下である。
なお、本明細書中、「ppm」は質量基準である。
[使用材料]
(1)鉱酸:98質量%の硫酸(関東化学製、特級)に水を加えて、濃度が20質量%となるように希釈したもの
(2)ケイ酸アルカリ水溶液A〜B:ケイ酸ソーダ(JIS 3号、化学組成等を表1に示す。)
(3)水:イオン交換水(pH:6.6、電気伝導度0.13Sm/m)
図2に示すような、厚さが8mmであり、300mm×300mmの正方形であるポリ塩化ビニル製の板状の部材6の上面に、図1、2に示すような、半径6mmであり、深さが6mmである半球状の凹部1を100個作製した。100個の凹部1は、部材6の上面に、縦10個×横10個となるように形成され、各凹部1の間隔は20mmである。また、凹部1の空間は、450μLである。
各凹部1に、鉱酸(硫酸)2を200μL収容し、次いで、ノズルを用いて、ケイ酸アルカリ水溶液A100μLを鉱酸2に滴下したところ、内部にケイ酸アルカリ水溶液4を含む殻状のシリカ3が析出した。その後、5分間静置したところ、殻状のシリカ3の内部のケイ酸アルカリ水溶液4と鉱酸2が混ざって、シリカ3と反応液(鉱酸とケイ酸アルカリ水溶液の混合物)5からなる生成物7が得られた(図1の(d)参照)。
なお、[ケイ酸アルカリ水溶液のアルカリの価数にケイ酸アルカリ水溶液のアルカリのモル数を乗じた値]/[鉱酸の酸の価数に上記鉱酸の酸のモル数を乗じた値](表3中、「B/A」と示す。)は0.46であった。
1時間静置した後、シリカ8を回収した。シリカ8の質量を測定したところ、7.62gであった。このうち、5.00gを採取して、直径が10mmのカラムに入れて、カラムの上部と下部をグラスウールで塞いだ。次いで、カラムを立てた状態で、上部からイオン交換水を0.1mL/秒の量で加えることで、生成物の洗浄を行い、シリカを得た。該洗浄は10分間行い、最後の1分間にカラムの下部から排出された水を採取して、該水の電気伝導度を測定したところ、0.32mS/mであった。
得られたシリカを、105℃の雰囲気下で12時間乾燥させた後、Na(ナトリウム)の含有率を以下の測定方法に従って測定した。
また、Mg(マグネシウム)、Ca(カルシウム)、Fe(鉄)、Al(アルミニウム)の含有率を、Naの含有率と同様の測定によって測定した。
結果を表2〜3に示す。
シリカ5.00gを白金製るつぼに入れ、特級硝酸(60%)25mLと特級フッ化水素酸(46%)20mLを加えた。120℃で加熱しながらポリテトラフルオロエチレン製のスティックを用いてるつぼの内容物を混ぜ、試料を完全に溶解させた。その後、140℃で3時間加熱し、フッ化水素酸を除去した。蒸留水5mLと特級塩酸2mLを加えて、放冷後、蒸留水を加えて100mLにメスアップして得られた溶液について、ICP発光分析装置を用いて、ナトリウムの含有率を測定した。シリカを加えずに同様の操作を行ったブランク溶液のナトリウムの含有率を測定し、その含有率の差から、シリカに含まれているナトリウムの含有率を測定した。
50mLのビーカーに硫酸を20mL収容した後、ケイ酸アルカリ水溶液A10mLを添加したところ、7.95gのシリカを得た。
実施例1と同様にしてシリカの洗浄を行い、Na、Mg、Ca、Fe、及びAlの含有率等を実施例1と同様にして測定した。結果を表2〜3に示す。
凹部に収容する硫酸の量、及びに、ケイ酸アルカリ水溶液の量を表3に示すものに変更する以外は実施例1と同様にしてシリカを得た。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
[実施例3]
板状の部材として、半径が8mmであり、深さが6mmである半球状の凹部64個を、縦8個×横8個となるように形成したものを使用し、凹部に収容する硫酸の量、及び、ケイ酸アルカリ水溶液の量を表3に示すものに変更する以外は実施例1と同様にしてシリカを得た。なお、各凹部の空間は、1100μLであった。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
[実施例4〜5]
凹部に収容する硫酸の濃度及び量、並びに、ケイ酸アルカリ水溶液の量を表3に示すものに変更する以外は実施例1と同様にしてシリカを得た。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
ケイ酸アルカリ水溶液Aの代わりに、ケイ酸アルカリ水溶液Bを表3に示す量で使用する以外は実施例1と同様にしてシリカを得た。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
[実施例7〜8]
凹部に収容する硫酸の濃度及び量、並びに、ケイ酸アルカリ水溶液Bの量を表3に示すものに変更する以外は実施例6と同様にしてシリカを得た。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
硫酸の量、及び、ケイ酸アルカリ水溶液の量を表3に示すものに変更する以外は、比較例1と同様にしてシリカを得た。これを10回行って、得られた全てのシリカを混合した後、シリカ5.00gを採取して、実施例1と同様にしてシリカの洗浄を行った。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
[比較例3〜4]
板状の部材として、半径が9mmであり、深さが6mmである半球状の凹部36個を、縦6個×横6個となるように形成したものを使用し、凹部に収容する硫酸の濃度及び量、並びに、ケイ酸アルカリ水溶液の量を表3に示すものに変更する以外は実施例1と同様にしてシリカを得た。なお、各凹部の空間は、1500μLであった。
得られたシリカのNaの含有率の測定等を実施例1と同様にして行った。
それぞれの結果を表3に示す。
2 鉱酸
3、8 シリカ
4 ケイ酸アルカリ水溶液
5 反応液(鉱酸とケイ酸アルカリ水溶液の混合物)
6 板状の部材
7 シリカと反応液からなる生成物
9 水
10 水槽
Claims (5)
- 1200μL以下の空間を有する凹部に、鉱酸を収容する鉱酸収容工程と、
上記凹部に収容した鉱酸に、ケイ酸アルカリ水溶液を添加して、上記凹部にて、シリカと反応液からなる生成物を生成させるケイ酸アルカリ水溶液添加工程と、
水を収容した水槽の中に、上記シリカと反応液からなる生成物を添加して、上記シリカを架橋させるとともに、上記水の中に上記生成物からアルカリ塩を溶出させるアルカリ溶出工程、
を含むシリカの製造方法であって、
上記鉱酸収容工程において、上記鉱酸として、15〜45質量%の濃度を有する硫酸を、50μL〜500μLの量で用い、
上記ケイ酸アルカリ水溶液添加工程において、上記鉱酸に対する上記ケイ酸アルカリ水溶液の添加量は、[上記ケイ酸アルカリ水溶液のアルカリの価数に上記ケイ酸アルカリ水溶液のアルカリのモル数を乗じた値]/[上記鉱酸の酸の価数に上記鉱酸の酸のモル数を乗じた値]の比が0.40〜0.55となる量であることを特徴とするシリカの製造方法。 - 上記アルカリ溶出工程において、上記水槽の中の水の量が、上記凹部1個当たり、5mL以上である請求項1に記載のシリカの製造方法。
- 上記鉱酸収容工程において、上記凹部は、「上面の面積(mm2)/深さ(mm)」の値が5〜100(mm)である形状を有する請求項1又は2に記載のシリカの製造方法。
- 上記ケイ酸アルカリ水溶液添加工程において、上記ケイ酸アルカリ水溶液中のSiの濃度が、10〜35質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリカの製造方法。
- 上記アルカリ溶出工程の後に、上記水槽から上記シリカを回収し洗浄するシリカ洗浄工程を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリカの製造方法。
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