JP6958693B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る鉛蓄電池は、セパレータを介して対向する正極(正極板等)及び負極(負極板等)と、電解液(硫酸等)と、を備え、セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、電解液がアルミニウムイオンを含む。
セパレータは、正極と負極との電気的な接続を阻止し、且つ、電解液の硫酸イオンを透過させるものである。セパレータは、ポリオレフィン及びシリカを含む。セパレータは、ポリオレフィン及びシリカを主体(例えば、ポリオレフィン及びシリカの含有量(合計量)がセパレータの全質量基準で50質量%以上)とした材料から構成されていることが好ましい。ポリオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、メチルペンテン等の単独重合体若しくは共重合体、又は、これらの混合物を使用できる。前記単独重合体としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチルペンテン等が挙げられる。これらの中でも、成形性及び経済性に優れる観点から、ポリエチレンが好ましい。ポリエチレンは、溶融成形温度がポリプロピレンよりも低く、生産性が良好である。
本実施形態に係る鉛蓄電池は、正極と負極との間に不織布を備えてもよい。これにより、電解液の減液抑制効果に更に優れる。電解液の減液抑制効果に更に優れる要因は明らかではないが、本発明者らは次のように推測する。
本実施形態に係る鉛蓄電池の電解液は、アルミニウムイオンを含む。電解液がアルミニウムイオンを含むことにより、シリカを含むセパレータを用いた場合であっても優れた短絡の抑制効果が得られる。また、電解液がアルミニウムイオンを含むことにより、優れた電解液の減液抑制効果が得られる。
[正極活物質]
正極材は、正極活物質を含有している。正極活物質は、正極活物質の原料を含む正極材ペーストを熟成及び乾燥することにより未化成の正極活物質を得た後に未化成の正極活物質を化成することで得ることができる。化成後の正極活物質は、β−二酸化鉛(β−PbO2)を含むことが好ましく、α−二酸化鉛(α−PbO2)を更に含んでいてもよい。正極活物質の原料としては、特に制限はなく、例えば鉛粉が挙げられる。鉛粉としては、例えば、ボールミル式鉛粉製造機又はバートンポット式鉛粉製造機によって製造される鉛粉(ボールミル式鉛粉製造機においては、主成分PbOの粉体と鱗片状金属鉛の混合物)が挙げられる。正極活物質の原料として鉛丹(Pb3O4)を用いてもよい。未化成の正極材は、主成分として、三塩基性硫酸鉛を含む未化成の正極活物質を含有することが好ましい。
正極材は、添加剤を更に含有していてもよい。添加剤としては、炭素材料(炭素質導電材。炭素繊維を除く)、補強用短繊維等が挙げられる。炭素材料としては、カーボンブラック、黒鉛等が挙げられる。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック(ケッチェンブラック等)、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラックなどが挙げられる。補強用短繊維としては、アクリル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維、炭素繊維等が挙げられる。
正極材の比表面積の下限は、充電受け入れ性に更に優れる観点から、3m2/g以上が好ましく、4m2/g以上がより好ましく、5m2/g以上が更に好ましい。正極材の比表面積の上限は、特に制限はないが、実用的な観点及び利用率に優れる観点から、15m2/g以下が好ましく、13m2/g以下がより好ましく、12m2/g以下が更に好ましい。正極材の前記比表面積は、化成後の正極材の比表面積である。正極材の比表面積は、例えば、正極材ペーストを作製する際の硫酸及び水の添加量を調整する方法、未化成の正極活物質の段階で活物質を微細化させる方法、化成条件を変化させる方法等により調整することができる。
P:一定温度で吸着平衡状態であるときの吸着平衡圧
Po:吸着温度における飽和蒸気圧
V:吸着平衡圧Pにおける吸着量
Vm:単分子層吸着量(気体分子が固体表面で単分子層を形成したときの吸着量)
C:BET定数(固体表面と吸着物質との間の相互作用に関するパラメータ)
[負極活物質]
負極材は、負極活物質を含有している。負極活物質は、負極活物質の原料を含む負極材ペーストを熟成及び乾燥することにより未化成の負極活物質を得た後に未化成の負極活物質を化成することで得ることができる。化成後の負極活物質としては、海綿状鉛(Spongylead)等が挙げられる。前記海綿状鉛は、電解液中の硫酸と反応して、次第に硫酸鉛(PbSO4)に変わる傾向がある。負極活物質の原料としては、鉛粉等が挙げられる。鉛粉としては、例えば、ボールミル式鉛粉製造機又はバートンポット式鉛粉製造機によって製造される鉛粉(ボールミル式鉛粉製造機においては、主成分PbOの粉体と鱗片状金属鉛の混合物)が挙げられる。未化成の負極活物質は、例えば、塩基性硫酸鉛及び金属鉛、並びに、低級酸化物から構成される。
負極材は、添加剤を更に含有していてもよい。添加剤としては、スルホン基(スルホン酸基、スルホ基)及びスルホン酸塩基(スルホン基の水素原子がアルカリ金属で置換された基等)からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する樹脂(スルホン基及び/又はスルホン酸塩基を有する樹脂);硫酸バリウム;炭素材料(炭素質導電材。炭素繊維を除く);補強用短繊維などが挙げられる。スルホン基及びスルホン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する樹脂を負極材が含むことにより、充電受け入れ性を更に向上させることができる。
[式(I)中、X1は、2価の基を示し、A1は、炭素数1〜4のアルキレン基、又は、アリーレン基を示し、R11は、アルカリ金属又は水素原子を示し、R12は、メチロール基(−CH2OH)を示し、R13及びR14は、それぞれ独立にアルカリ金属又は水素原子を示し、n11は、1〜600の整数を示し、n12は、1〜3の整数を示し、n13は、0又は1を示す。]
[式(II)中、X2は、2価の基を示し、A2は、炭素数1〜4のアルキレン基、又は、アリーレン基を示し、R21は、アルカリ金属又は水素原子を示し、R22は、メチロール基(−CH2OH)を示し、R23及びR24は、それぞれ独立にアルカリ金属又は水素原子を示し、n21は、1〜600の整数を示し、n22は、1〜3の整数を示し、n23は、0又は1を示す。]
装置:高速液体クロマトグラフ LC−2200 Plus(日本分光株式会社製)
ポンプ:PU−2080
示差屈折率計:RI−2031
検出器:紫外可視吸光光度計UV−2075(λ:254nm)
カラムオーブン:CO−2065
カラム:TSKgel SuperAW(4000)、TSKgel SuperAW(3000)、TSKgel SuperAW(2500)(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
溶離液:LiBr(10mM)及びトリエチルアミン(200mM)を含有するメタノール溶液
流速:0.6mL/分
分子量標準試料:ポリエチレングリコール(分子量:1.10×106、5.80×105、2.55×105、1.46×105、1.01×105、4.49×104、2.70×104、2.10×104;東ソー株式会社製)、ジエチレングリコール(分子量:1.06×102;キシダ化学株式会社製)、ジブチルヒドロキシトルエン(分子量:2.20×102;キシダ化学株式会社製)
負極材の比表面積は、電解液と負極活物質との反応性を高める観点から、0.4m2/g以上が好ましく、0.5m2/g以上がより好ましく、0.6m2/g以上が更に好ましい。負極材の比表面積は、サイクル時の負極の収縮を更に抑制する観点から、2m2/g以下が好ましく、1.8m2/g以下がより好ましく、1.5m2/g以下が更に好ましい。負極材の前記比表面積は、化成後の負極材の比表面積である。負極材の比表面積は、例えば、負極材ペーストを作製する際の硫酸及び水の添加量を調整する方法、未化成の負極活物質の段階で活物質を微細化させる方法及び化成条件を変化させる方法により調整することができる。負極材の比表面積は、例えば、BET法で測定することができる。
集電体の製造法としては、鋳造方式、エキスパンド方式、打ち抜き方式等が挙げられる。集電体の材料としては、例えば、鉛−カルシウム−錫系合金及び鉛−アンチモン系合金が挙げられる。これらにセレン、銀、ビスマス等を微量添加することができる。例えば、これらの材料を前述の製造法で格子状又はメッシュ状に形成することにより集電体を得ることができる。正極及び負極の集電体の材料及び/又は製造法は、互いに同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
本実施形態に係る鉛蓄電池の製造方法は、例えば、電極(正極及び負極)を得る電極製造工程と、前記電極を含む構成部材を組み立てて鉛蓄電池を得る組み立て工程とを備えている。
(実施例1)
[正極板の作製]
正極活物質の原料として、鉛粉及び鉛丹(Pb3O4)を用いた(鉛粉:鉛丹=96:4(質量比))。正極活物質の原料と、正極活物質の原料の全質量を基準として0.07質量%の補強用短繊維(アクリル繊維)と、水とを混合して混練した。続いて、希硫酸(比重1.280)を少量ずつ添加しながら混練して、正極材ペーストを作製した。鉛合金からなる圧延シートにエキスパンド加工を施すことにより作製されたエキスパンド格子体にこの正極材ペーストを充填した。次いで、正極材ペーストが充填された格子体(集電体)を温度50℃、湿度98%の雰囲気で24時間熟成した。その後、乾燥して未化成の正極板を作製した。
負極活物質の原料として鉛粉を用いた。ビスパーズP215(ビスフェノール系化合物とアミノベンゼンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、商品名、日本製紙株式会社製)を0.2質量%(固形分換算)、補強用短繊維(アクリル繊維)を0.1質量%、硫酸バリウムを1.0質量%、炭素材料(ファーネスブラック)を0.2質量%含む混合物を前記鉛粉に添加した後に乾式混合した(前記配合量は、負極活物質の原料の全質量を基準とした配合量である)。次に、水を加えた後に混練した。続いて、希硫酸(比重1.280)を少量ずつ添加しながら混練して、負極材ペーストを作製した。鉛合金からなる圧延シートにエキスパンド加工を施すことにより作製されたエキスパンド格子体にこの負極材ペーストを充填した。次いで、負極材ペーストが充填された格子体(集電体)を温度50℃、湿度98%の雰囲気で24時間熟成した。その後、乾燥して未化成の負極板を作製した。
ポリエチレン及びシリカ粒子を含み且つ一方面に複数の線状のリブ及びミニリブが配置されている長尺のシート状物を、リブ及びミニリブが配置されている面が外側に位置するように袋状に加工して、袋状のセパレータを用意した(図1及び図3参照)。リブ及びミニリブのそれぞれは、互いに略平行に配置されており、セパレータの長手方向に延びている。セパレータの短手方向において、リブを含む第1の領域は、ミニリブを含む二つの第2の領域の間に位置している。セパレータの詳細を以下に示す。
・総厚み:0.75mm(ベース部の厚みT:0.2mm、リブの高さH:0.55mm、H/T=2.75)
・リブの間隔:7.35mm、リブの上底幅B:0.4mm、リブの下底幅A:0.8mm
・前記第2の領域のそれぞれにおけるミニリブの数:20本
・シリカ粒子:粒径(最長径)2μm以上のシリカ粒子の数は、セパレータの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で分析した際に任意に選択される30μm×40μmの範囲内において9個であった。
前記袋状のセパレータに未化成の負極板を収容した。次に、未化成の正極板5枚と、前記袋状のセパレータに収容された未化成の負極板6枚とを、セパレータのリブが正極板に接するようにして交互に積層した。続いて、キャストオンストラップ(COS)方式で同極性の極板の耳部同士を溶接して極板群を作製した。極板群を電槽に挿入して2V単セル電池(JIS D 5301規定のB19サイズの単セルに相当)を組み立てた。アルミニウムイオン濃度が0.08mol/Lになるように硫酸アルミニウム無水物を溶解させた比重1.23の希硫酸(電解液)をこの電池に注入した。その後、50℃の水槽中で、通電電流10Aで16時間化成し、化成後の電解液の比重を1.280に調整して鉛蓄電池を得た。
まず、イオンミリング装置E−3500(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名)により、電池の組み立て前のセパレータを切断して断面を露出させた。次に、走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−6010LA、日本電子株式会社製)を用いてセパレータ断面のEDX分析を行った。倍率300倍でマッピング分析を行い、測定後、セパレータ部分を選択して炭素、酸素及びケイ素の存在量を定量し、各元素の質量へ換算した。得られた炭素、酸素及びケイ素の質量の合計を基準として、セパレータ中における酸素及びケイ素の質量の合計量(質量%)を計算した。なお、マッピング分析の条件は、加速電圧が15kV、スポットサイズが72、低真空モードで圧力が35Pa、ドゥエルタイムが1ミリ秒、プロセスタイムがT4、画素数が512×384、積算回数を5回とした。各元素の定量結果を表1に示す。
比表面積の測定試料は、下記の手順により作製した。まず、化成した電池を解体して電極板(正極板及び負極板)を取り出し、水洗した後、50℃で24時間乾燥した。次に、前記電極板の中央部から電極材(正極材及び負極材)を2g採取して、130℃で30分乾燥して測定試料を作製した。
装置:HM−2201FS(Macsorb社製)
脱気時間:130℃で10分
冷却:液体窒素で4分
吸着ガス流量:25mL/分
電解液として、アルミニウムイオン濃度が表1に示す値になるように調製した比重1.280(化成後)の希硫酸を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により鉛蓄電池を作製した。
電解液として、アルミニウムイオン濃度が0.14mol/L及びナトリウムイオン濃度が0.06mol/Lになるように、硫酸アルミニウム無水物及び硫酸ナトリウムを溶解させた比重1.280(化成後)の希硫酸を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により鉛蓄電池を作製した。
負極板とセパレータとの間に不織布(ガラス繊維からなる不織布。厚み:0.3mm)
を配置したこと以外は、それぞれ実施例1〜4と同様の方法により実施例5〜8の鉛蓄電池を作製した。具体的には、前記長尺のシート状物(ポリエチレン及びシリカ粒子を含むシート状物)と不織布とを重ねた後、不織布が内側に位置するように袋状に加工して、袋状のセパレータを作製した。その後、負極板の両面に不織布が接するように、前記袋状のセパレータに未化成の負極板を収容した。
電解液として、アルミニウムイオンを含まない比重1.280(化成後)の希硫酸を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により鉛蓄電池を作製した。
電解液として、ナトリウムイオン濃度が0.1mol/Lになるように、硫酸ナトリウムを溶解させた比重1.280(化成後)の希硫酸を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により鉛蓄電池を作製した。
電解液として、アルミニウムイオンを含まない比重1.280(化成後)の希硫酸を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により鉛蓄電池を作製した。
前記の鉛蓄電池について、充電受け入れ性、浸透短絡の抑制効果及び過充電減液(過充電による電解液の減液)の抑制効果を下記のとおり評価した。結果を表1に示す。なお、表1中の「−」は、硫酸アルミニウム又は硫酸ナトリウムを配合しなかったことを意味する。
作製した鉛蓄電池を、雰囲気温度25℃において、5.6Aで30分間定電流放電し、6時間放置した。その後、鉛蓄電池を、100Aの制限電流の下、2.33Vで60秒間定電圧充電し、充電開始から5秒目の電流値を測定した。充電受け入れ性は、比較例1の測定結果を100として相対評価した。
作製した鉛蓄電池を、雰囲気温度25℃において、1.4Aで定電流放電した。次に、セル電圧が1.75Vに至るまで放電した後、鉛蓄電池を、雰囲気温度40℃で、10Wのランプに接続して5日間過放電状態で放置した。その後、雰囲気温度25℃で25Aの制限電流の下、セル電圧2.33Vで8時間充電した。前記の放電と充電を繰り返して、充電時に電流のふらつき(0.3A以上の電流変動)又は末期電流(充電開始から約8時間後における電流)の高止まり(3A以上)が生じた時点を短絡と判断し、短絡までの繰り返し回数を測定した。浸透短絡の抑制効果は、比較例1の測定結果を100として相対評価した。
雰囲気温度(水槽の温度)60℃において、2.4Vで42日間定電圧の過充電を行った。この充電の前後の重量を測定し、重量差(過充電による減液の量(過充電減液量))を比較することにより、過充電減液の抑制効果を評価した。過充電減液の抑制効果は、比較例1の測定結果を100として相対評価した。過充電減液量が小さいほど、過充電減液の抑制効果に優れる。
実施例1〜3と比較例1との対比、及び、実施例5〜7と比較例3との対比から、電解液がアルミニウムイオンを含まない場合と比較して、電解液がアルミニウムイオンを含むことによって過充電減液が抑制されることが確認された。
不織布を用いた実施例5〜8では、実施例1〜4と同等の浸透短絡の抑制効果を維持しつつ、過充電減液が大幅に抑制されていることが確認された。すなわち、不織布を用いることで、浸透短絡の抑制効果を低減させることなく、過充電減液を抑制できることが確認された。
Claims (7)
- セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記負極が、集電体と、当該集電体に保持された負極材と、を有し、
前記負極材が負極活物質及び硫酸バリウムを含有し、
前記電解液がアルミニウムイオンを含む、鉛蓄電池。 - セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記負極が、集電体と、当該集電体に保持された負極材と、を有し、
前記負極材が負極活物質及び炭素材料を含有し、
前記電解液がアルミニウムイオンを含む、鉛蓄電池。 - セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記負極が、集電体と、当該集電体に保持された負極材と、を有し、
前記負極材が、負極活物質と、スルホン基及びスルホン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する樹脂と、を含有し、
前記電解液がアルミニウムイオンを含む、鉛蓄電池。 - 前記樹脂がビスフェノール系樹脂を含む、請求項3に記載の鉛蓄電池。
- セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記負極が、集電体と、当該集電体に保持された負極材と、を有し、
前記負極材の比表面積が0.4m2/g以上であり、
前記電解液がアルミニウムイオンを含む、鉛蓄電池。 - セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記正極が、集電体と、当該集電体に保持された正極材と、を有し、
前記正極材の比表面積が3m2/g以上であり、
前記電解液がアルミニウムイオンを含む、鉛蓄電池。 - セパレータを介して対向する正極及び負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された不織布と、電解液と、を備え、
前記セパレータがポリオレフィン及びシリカを含み、
前記電解液がアルミニウムイオンを含み、
前記電解液の比重が1.25〜1.33である、鉛蓄電池。
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