JP6954360B2 - 屈折率測定装置および屈折率測定装置用セル - Google Patents

Description

この発明は、液体試料の屈折率を測定するための屈折率測定装置および屈折率測定装置用セルに関する。

このような屈折率測定装置は、液体試料に向けて光を照射する光源と、この光源から照射され液体試料を通過した光を検出する検出器と、を備え、検出器により検出した光に基づいて液体試料を通過した光の進行方向の角度を検出することにより液体試料の屈折率を算出する構成を有する。そして、このような屈折率測定装置においては、Ｖ字形状の溝が形成された透光性を有するＶブロックプリズムが使用され、液体試料はこのＶブロックプリズムにおけるＶ字形上の溝内に貯留された状態で屈折率を測定される構成を有していた。

しかしながら、このような構成を採用した場合においては、液体試料の揮発性が高いときには、測定中に液体試料が蒸発していくので、液体試料の屈折率を正確に測定することができないという問題が生ずる。また、複数種の液体試料の屈折率を測定する場合においては、液体試料の屈折率の測定後に、Ｖブロックプリズムを装置から取り外し、ＶブロックプリズムにおけるＶ溝内を洗浄した後、Ｖブロックプリズムを再度装着する必要があることから、作業が煩雑であるばかりではなく、光源や検出器に対するＶブロックプリズムの光学的配置を再度調整する必要が生じ、屈折率の測定に時間を要するという問題も生ずる。

これに対して、特許文献１においては、液体試料が収容される容器である石英製のセルと、当該セルが載置される光透過性のＶブロックプリズムとを備えた屈折率測定装置が開示されている。この屈折率測定装置においては、Ｖブロックプリズムは、Ｖ字形状の溝が上面に形成された直方体であり、当該溝が設定方向と垂直方向から見るとＶ字形状となり、かつ、光路上に配置される。また、この屈折率測定装置においては、セルは、光透過性の少なくとも２面の側壁と当該側壁の下部に形成された底面とからなる本体部と、側壁の上部に取り付け取り外し可能な蓋部とを有している。そして、屈折率の測定を行う際には、セルの本体部に液体試料が収容されて、本体部に蓋部が取り付けられた後、セルの２面の側壁が、Ｖブロックプリズムの溝に当接するように載置される。

この特許文献１に記載された屈折率測定装置においては、測定中に液体試料が蒸発していくことを防止することができるとともに、Ｖブロックプリズムを屈折率測定装置内の所定の位置に一度配置すれば、このＶブロックプリズムを着脱する必要はないという効果を奏する。

特許第５３３３１５８号公報

この特許文献１に記載の屈折率測定装置においては、Ｖブロックプリズムの表面とセルの表面とにおける表面状態の影響を防止するため、石英製のセルと同一の屈折率を有する接触液を、Ｖブロックプリズムとセルとの間に塗布する必要がある。しかしながら、屈折率がセルに近似する接触液を使用することは可能であっても、セルと完全に一致する接触液を準備することは困難であるばかりではなく、接触液の塗布工程を別途実施する必要が生ずる。また、屈折率の測定後にセルを再利用するときには、液体試料を廃棄し、セル内部を洗浄するときに、接触液を除去、洗浄する必要も生ずる。

これに対して、セルをより簡易なものとし、屈折率の測定をより効率的に行うために、透光性部材から構成され内部に液体試料を貯留可能な貯留領域が形成されたセルを使用することが考えられる。図８は、このような貯留領域１０３が形成されたセル１００の斜視図である。また、図９は、このセル１００を使用した屈折率測定装置の要部を示す平面図である。

このセル１００は、光透過性の石英やシリコンから構成されるものであり、光の入射面１０１と出射面１０２とを有する平面視において矩形状の形状を有する。このセル１００は、その内部に液体試料を貯留可能な貯留領域１０３を有する。この貯留領域１０３は、入射面１０１から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面（傾斜面）１０５を備えた平面視において直角三角形となる形状を有する。セル１００における貯留領域１０３の上方には、貯留領域１０３内に液体試料を充填し、または、この貯留領域１０３内から液体試料を排出するための一対の孔部１０４が形成されている。

このセル１００を利用して液体試料の屈折率を測定するときには、図９に示すように、セル１００の前後に、一対の集光レンズ２００、３００が配置される。集光レンズ２００は、セル１００に入射する光を集光する。また、集光レンズ３００は、セル１００におけるセルと液体試料との境界面である壁面（傾斜面）１０５において拡散した光を集光する。

このような構成を有するセル１００を使用して液体試料の屈折率を測定した場合においては、セル１００内に液体試料を貯留した状態で効率的に屈折率の測定作業を実行することができる。しかしながら、屈折率の測定のたびに、一対の集光レンズ２００、３００に対するセル１００の光学的な位置決めを実行する必要があることから、屈折率の測定作業が煩雑なものとなり、また、位置決めのための時間を要することとなる。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであり、屈折率の測定を効率的に実行することができ、光源から検出器に至る光学系の光軸調整を不要とした屈折率測定装置および屈折率測定装置用セルを提供することを目的とする。

請求項１に記載の発明は、内部に液体試料を貯留するセルと、前記セルに光を照射する光源と、前記光源から照射され前記セル内の液体試料を通過した光を検出する検出器と、前記検出器により検出した光に基づいて前記液体試料を通過した光の進行方向の角度を検出することにより前記液体試料の屈折率を算出する制御部と、を備えた屈折率測定装置において、前記セルは、透光性材料により構成され、前記液体試料を貯留するための前記光源から照射される光の光軸と交差する方向を向く壁面を備えた貯留領域が形成されるとともに、前記光源からの光の入射面と前記液体試料を通過した光の出射面とがシリンドリカル形状を有する本体と、前記貯留領域を覆う蓋体と、を備え、前記蓋体または前記本体には、前記貯留領域内に前記液体試料を充填し、または前記貯留領域内から前記液体試料を排出するための孔部が形成されることを特徴とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記セルにおける貯留領域は、前記本体に形成された凹部である。

請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の発明において、前記セルにおける前記本体および前記蓋体は石英から構成され、前記貯留領域と前記孔部とはエッチングにより形成されるとともに、前記本体と前記蓋体とが接合される。

請求項４に記載の発明は、透光性材料より構成され、内部に液体試料を貯留する貯留領域が形成されるとともに、前記貯留領域の両側に光の入射面と、前記入射面から入射し前記液体試料を通過した光が出射する光の出射面とが形成された屈折率測定装置用セルであって、前記入射面から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面を備えた液体試料の貯留領域が形成されるとともに、前記入射面と前記出射面とがシリンドリカル形状を有する本体と、前記貯留領域を覆う蓋体と、を備え、前記蓋体または前記本体には、前記貯留領域内に前記液体試料を充填し、または前記貯留領域内から前記液体試料を排出するための孔部が形成されることを特徴とする。

請求項１から請求項４に記載の発明によれば、液体試料を本体および蓋体内に貯留した状態で、その屈折率の測定を効率的に実行することが可能となる。そして、本体における光の入射面と出射面とがシリンドリカル形状を有することから、光源から検出器に至る光学系の光軸調整を不要とすることが可能となる。

この発明に係る屈折率測定装置の概要図である。 セル１の斜視図である。 セル１の平面図である。 セル１の詳細な構造を示す分解斜視図である。 第２実施形態に係るセル１の詳細な構造を示す分解斜視図である。 第３実施形態に係るセル１の平面図である。 第４実施形態に係るセル１の平面図である。 セル１００の斜視図である。 セル１００を使用した屈折率測定装置の要部を示す平面図である。

以下、この発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、この発明に係る屈折率測定装置の概要図である。また、図２は、屈折率測定装置に使用されるセル１の斜視図であり、図３は、セル１の平面図である。

この屈折率測定装置は、液体試料の屈折率を測定するためのものであり、内部に液体試料を貯留するセル１と、このセル１を位置決めして固定するための固定部材２６と、セル１に対してスリット２２を介して所定の波長の光を照射する光源２１と、この光源２１から照射されセル１内の液体試料を通過した光を検出するための光電子倍増管等の検出器２３と、この検出器２３により検出した光に基づいて液体試料を通過した光の進行方向の角度θを検出することにより液体試料の屈折率を算出する制御部２４と、を備える。

この屈折率測定装置に使用されるセル１は、液体試料を貯留するための貯留領域１３を備える。また、このセル１は、光源２１から照射されスリット２２を通過した光の入射面１１と、貯留領域１３内の液体試料を通過した光の出射面１２とを備えた薄板状の形状を有する。光の入射面１１と出射面１２とは、平面視において、シリンドリカル形状を有する。このセル１の材質としては、光透過性の石英が使用される。但し、石英にかえてシリコン等の耐薬品性と光透過性を有する材料を使用してもよい。

図３に示すように、このセル１における液体試料の貯留領域１３は、入射面１１から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面（傾斜面）１５を備えた平面視において直角三角形となる形状を有する。セル１における貯留領域１３の上方には、貯留領域１３内に液体試料を充填し、または、この貯留領域１３内から液体試料を排出するための一対の孔部１４が形成されている。

図４は、上述したセル１の詳細な構造を示す分解斜視図である。図４においては、セル１の第１実施形態を示している。

このセル１は、石英製の上面板２と、石英製の本体３とから構成される。本体３には、液体試料を貯留するための貯留領域１３が、凹部として形成されている。また、上面板２には、貯留領域１３内に液体試料を充填し、または貯留領域１３内から液体試料を排出するための一対の孔部１４が形成されている。なお、上面板２は、本体３における貯留領域１３を覆うための蓋体として機能する。

このセル１を作成するときには、大型石英基板に対してエッチング加工を行った後、切断加工を行う。すなわち、多数の上面板２を形成可能な大きさが６インチまたは８インチ程度、厚さが１ｍｍ程度の第１の石英板に対して、エッチングを行うことにより、多数の孔部１４を形成する。同様に、多数の本体３を形成可能な大きさが６インチまたは８インチ程度、厚さが数ｍｍ程度の第２の石英板に対して、エッチングを行うことにより、多数の貯留領域１３を形成する。そして、第１の石英板と第２の石英板とを熱接合等により接合した後、それらを切断加工することにより、多数のセル１を制作する。この切断加工時において、シリンドリカル形状を有する光の入射面１１と出射面１２とが形成される。

なお、このセル１において、一対の孔部１４を上面板２に形成するかわりに、一対の孔部１４の両方または一方を、本体３における貯留領域１３の底部に形成してもよい。

図５は、第２実施形態に係るセル１の詳細な構造を示す分解斜視図である。

この第２実施形態に係るセル１は、石英製の上面板４と、石英製の本体５と、石英製の下面板６とから構成される。本体５には、液体試料を貯留するための貯留領域１３が、孔部として形成されている。また、上面板４には、貯留領域１３内に液体試料を充填し、または貯留領域１３内から液体試料を排出するための一対の孔部１４が形成されている。なお、上面板４および下面板６は、本体５における貯留領域１３を覆うための蓋体として機能する。

このセル１を作成するときにも、上述した第１実施形態に係るセル１と同様、大型石英基板に対してエッチング加工を行った後、切断加工を行う。すなわち、多数の上面板４を形成可能な大きさが６インチまたは８インチ程度、厚さが１ｍｍ程度の第１の石英板に対して、エッチングを行うことにより、多数の孔部１４を形成する。同様に、多数の本体５を形成可能な大きさが６インチまたは８インチ程度、厚さが数ｍｍ程度の第２の石英板に対して、エッチングを行うことにより、多数の貯留領域１３を形成する。さらに、多数の下面板６を形成可能な大きさが６インチまたは８インチ程度、厚さが１ｍｍ程度の第３の石英板を用意する。そして、第１の石英板と第２の石英板と第３の石英板とを熱接合等により接合した後、それらを切断加工することにより、多数のセル１を制作する。この切断加工時において、シリンドリカル形状を有する光の入射面１１と出射面１２とが形成される。

なお、このセル１において、一対の孔部１４を上面板４に形成するかわりに、一対の孔部１４の両方または一方を、下面板６に形成してもよい。

上述した第１、第２実施形態に係るセル１においては、上面板２、４、本体３、５および下面板６を石英により構成しているが、上面板２、４および下面板６については、非透光性の材料から構成してもよい。

次に、以上のような構成を有する屈折率測定装置により液体試料の屈折率を測定する測定動作について説明する。

液体試料の屈折率を測定するときには、セル１における貯留領域１３に液体試料を貯留する。そしてセル１を、固定部材２６により位置決めして固定する。なお、セル１を固定部材２６により位置決めして固定した後、セル１における一方の孔部１４より液体試料を貯留領域１３内に供給するとともに、貯留領域１３内の液体試料を他方の孔部１４より排出することにより、液体試料を循環しながら貯留領域１３内の液体試料の屈折率を測定するようにしてもよい。

この状態において、光源２１からスリット２２を介してセル１における貯留領域１３に貯留された液体試料に光を照射する。この光は、セル１におけるシリンドリカル形状をなす入射面１１において集光された後、貯留領域１３に照射される。そして、この光は、入射面１１から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面（傾斜面）１５において、液体試料の屈折率に対応した角度で偏向され、拡散する。

拡散後の光は、セル１におけるシリンドリカル形状をなす出射面１２において集光され、検出器２３に入射する。制御部２４は、検出器２３により検出した光において、その強度が最も大きくなる角度θを検出する。そして、この角度θに基づいて、液体試料の屈折率を算出する。

このときには、この発明に係るセル１を使用することにより、従来と比較して、屈折率の測定をより効率的に実行することが可能となる。また、液体試料はセル１における貯留領域１３内に貯留されていることから、液体試料からの蒸発等を防止することが可能となる。

そして、このセル１においては、セル１自体に形成された光の入射面１１と光の出射面１２とが、各々、シリンドリカル形状を有することから、液体試料を貯留する貯留領域１３における壁面（傾斜面）１５と入射面１１および出射面１２との光学的に位置関係を一定に維持することが可能となる。このため、セル１を固定部材２６により位置決めして固定するだけで、光学系の位置関係を一定に維持することが可能となる。従って、屈折率の測定のたびに、セル１を含む光学系の位置決め作業を行うという煩雑な作業を省略することができ、屈折率の測定を効率的に実行することが可能となる。

なお、この発明に係るセル１を使用した場合においては、図９に示す集光レンズ２００、３００を使用した場合と比較して、セル１の厚さ方向（図１に示す紙面に垂直な方向）については、集光作用がないこととなる。しかしながら、この方向については、貯留領域１３内の液体試料の厚さは数ｍｍ以下であることから、屈折率の測定について影響を与えるものではない。

上述した実施形態においては、セル１に形成された液体試料の貯留領域１３は、入射面１１から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面（傾斜面）１５を備えた平面視において直角三角形となる形状を有している。しかしながら、この貯留領域１３は、入射面１１から入射した光の光軸と交差する方向を向く壁面（傾斜面）１５を備えたものであれば、以下に説明するように、他の形状であってもよい。

図６は、第３実施形態に係るセル１の平面図である。

このセル１に形成された液体試料の貯留領域１３は、入射面１１から入射した光軸に対して、９０度の角度で交差する一対の壁面（傾斜面）１５を備えた平面視において直角二等辺三角形となる形状を有している。この第３実施形態に係るセル１によれば、上述した特許文献１に記載されたＶブロックプリズムを使用した場合と同様の測定を、液体試料に対して実行することが可能となる。

図７は、第４実施形態に係るセル１の平面図である。

このセル１に形成された液体試料の貯留領域１３は、入射面１１から入射した光軸に対して傾斜する３個以上(この実施形態においては６個)の壁面（傾斜面）１５を備える。この第４実施形態に係るセル１によれば、６個の傾斜面により光の分散をより大きなものとすることが可能となる。

１ セル
２ 上面板
３ 本体
４ 上面板
５ 本体
６ 下面板
１３ 貯留領域
１４ 孔部
１５ 壁面（傾斜面）
２１ 光源
２２ スリット
２３ 検出器
２４ 制御部

Claims (6)

1. 所定の光軸の方向に光を発する光源と、
   前記光源に対向して設けられた検出器と、
   前記光源から前記検出器に至る前記光の光路上に配置され、前記光軸に関して垂直な母線を有するシリンドリカル形状の入射面及び出射面をそれぞれ前記光源側及び前記検出器側に有する、前記光に対して透明な材料から成るセルと、
   前記セルの内部に設けられた、液体試料を貯留する貯留領域と
   を備え、
   前記貯留領域の内面が、3個以上の、前記光軸に対して傾斜する光通過面を有する形状に構成されている、屈折率測定装置。
2. 請求項１に記載の屈折率測定装置において、
   前記セルが、前記貯留領域と外部とを連通する１個または２個の孔部を有する、屈折率測定装置。
3. 請求項１又は２に記載の屈折率測定装置において、
   前記セルが、凹部を有する本体と、該凹部を塞ぐ蓋体とから構成され、前記セルにおける貯留領域が前記凹部である、屈折率測定装置。
4. 請求項１に記載の屈折率測定装置において、
   前記セルが、凹部を有する石英製の本体と、該凹部を塞ぐ石英製の蓋体とから構成されているとともに、前記凹部と外部を連通する１個または２個の孔部を有しており、前記セルにおける貯留領域が前記凹部である、屈折率測定装置。
5. 所定の光軸の方向に光を発する光源と、前記光源に対向して設けられた検出器とを備えた屈折率測定装置の、前記光源から前記検出器に至る前記光の光路上に配置される、前記光に対して透明な屈折率測定装置用セルであって、
   前記光の光路上に配置されたときに、前記光軸に関して垂直な母線を有するシリンドリカル形状の入射面及び出射面をそれぞれ前記光源側及び前記検出器側に有するセルと、
   前記セルの内部に設けられた、液体試料を貯留する貯留領域と、
   前記セルに設けられた、前記貯留領域と外部とを連通する１個または２個の孔部と
   を備え、
   前記貯留領域の内面が、3個以上の、前記光軸に対して傾斜する光通過面を有する形状に構成されている、屈折率測定装置用セル。
6. 前記光源から発せられ前記入射面に入射した光が、前記3個以上の光通過面のうち最初に通過する光通過面で集光するように構成されている、請求項１〜４のいずれかに記載の屈折率測定装置。

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