JP6946645B2 - 高分子電解質膜を含む接合体の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
予備加圧部を経た被接合シートと接合シートとを、加熱を伴って連続的に加圧する加熱加圧部と、
を有し、
前記予備加圧部および前記加熱加圧部が、一体のダブルベルトプレス機構の一部として構成されてなり、
前記予備加圧部を通過するときの前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が100℃未満となるように設定され、かつ前記加熱加圧部を通過した直後の前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が120℃以上180℃以下となるように設定されてなる、
高分子電解質膜を含む接合体の製造装置。
まず、本発明の一態様である、高分子電解質膜の表面に触媒層が形成されてなる触媒層付電解質膜(CCM)の製造方法および製造装置について説明する。この態様においては、高分子電解質膜を含む被接合シートは高分子電解質膜そのものであり、接合層は触媒層、接合シートは触媒転写シートである。なお、「接合層」とは、被接合シートの少なくとも一方の面に接合される層を指すものとする。「触媒転写シート」とは、触媒層が基材フィルム上に形成された、高分子電解質膜への触媒層の転写に用いられるシートである。
図1に示す第1の実施形態に係るCCM製造装置100において、予備加圧工程は次のように実施される。なお、本明細書においては、便宜上各図面の上方を「上」、下方を「下」として説明するが、各図面の上下方向は必ずしも地面に対する垂直方向を意味するものではない。
次に、図2に示す第2の実施形態に係るCCM製造装置100およびそれを用いたCCMの製造方法について、図1に示すCCM製造装置との違いを中心に説明する。
次に、図3に示す第3の実施形態に係るCCM製造装置100およびそれを用いたCCMの製造方法について、図2に示すCCM製造装置との違いを中心に説明する。第3の実施形態に係るCCMの製造方法においては、加熱加圧工程を経て接合された接合体であるCCMを、冷却を伴って連続的に加圧する冷却加圧工程を行う。
次に、図4に示す第4の実施形態に係るCCM製造装置100およびそれを用いたCCMの製造方法について、図3に示すCCM製造装置との違いを中心に説明する。
本発明の他の態様は、高分子電解質膜の両面に、触媒層およびガス拡散層がこの順に形成されてなる膜電極接合体(MEA)の製造方法および製造装置である。この態様においては、高分子電解質膜を含む被接合シートは高分子電解質膜そのものまたは触媒付電解質膜(CCM)、被接合シートに接合される接合層はガス拡散電極(GDE)またはガス拡散層(GDL)である。また、接合シートは、GDE、GDLを基材なしで供給する場合にはGDE、GDLそのものであり、基材とともに供給する場合には基材に担持されたGDE、基材に担持されたGDLである。
図7に示すMEA製造装置200において、予備加圧工程は次のように実施される。
実施例記載の方法で作製した膜電極接合体を英和(株)製 JARI標準セル“Ex−1”(電極面積25cm2)にセットして発電評価用モジュールとし、下記条件で発電評価を行い、電圧が0.1V以下になるまで0A/cm2から1.2A/cm2まで電流を掃引した。本発明では電流密度1A/cm2時の電圧を比較した。なお、膜電極接合体を上記セルにセットする際に、0.7GPaの圧力を負荷した。
電子負荷装置;菊水電子工業社製 電子負荷装置“PLZ664WA”
セル温度;常時80℃
ガス加湿条件;アノード、カソードとも30%RH
ガス利用率;アノードは量論の70%、カソードは量論の40%
膜の乾燥湿潤サイクルを実際の発電状態で起こし機械的な耐久性および化学的な耐久性の総合的な指標とした。サイクル回数が大きいほど機械的および化学的耐久性が優れている。
電子負荷装置;菊水電子工業社製 電子負荷装置“PLZ664WA”
セル温度;常時80℃
ガス加湿条件;アノード、カソードとも50%RH
起動時供給ガス;アノードは水素、カソード空気
起動時負荷電流;1A/cm2
起動時ガス利用率;アノードは量論の70%、カソードは量論の40%
起動時間;3分間
停止時供給ガス流量;アノード水素は0.25L/min、カソード空気は1L/min
停止時間;3分間
起動と停止の切り替え時;アノードに乾燥窒素、カソードに乾燥空気を1L/minで1分間供給し電解質膜を乾燥させた。
CCMは、目視にて表面にしわが確認されなかった場合を「良好」、しわが確認された場合を「不良」とした。MEAは、目視観察にてMEAのそりが確認されなかった場合を「良好」、そりが確認された場合を「不良」とした。
スキャン幅:14.5mm
スキャン長さ:30.0mm
スキャン速度:10mm/秒
測定分解能: X軸 10μm、Y軸 9.5μm、Z軸 0.84μm
図2に示す概略構成の装置を用いて、合成例1で作成したポリエーテルケトン系高分子電解質膜に触媒転写シートから触媒層を転写してCCMを作製した。触媒転写シートは、PTFEシート上に、田中貴金属工業社製Pt担持カーボン触媒TEC10E50Eと”ナフィオン(登録商標)”(”Nafion(登録商標)”)溶液からなる触媒塗液を塗工し、乾燥して作製したものを使用した(白金担時量:0.3mg/cm2)。なお、実際に用いた装置は、予備加圧部、加熱加圧部の通過距離が1:1となるように構成した。予備加圧工程においては、加熱加圧部112A、112Bの加熱手段116のみを起動させることで、予備加圧部通過中の高分子電解質膜の平均温度上昇速度が5℃/秒、圧力4.5MPa、通過時間20秒となるよう設定した。加熱加圧工程は、加熱加圧部におけるベルトと加熱加圧部通過中の高分子電解質膜(CCM)の実測温度の最高値がともに160℃、圧力4.5MPa、通過時間10秒となるよう実施した。このように作製したCCMを測定例3にしたがって目視確認したところ、高分子電解質膜にしわは存在しなかった。
図4に示す装置を用いて、合成例1で作成したポリエーテルケトン系高分子電解質膜に触媒転写シートから触媒層を転写してCCMを作製した。触媒転写シートは、PTFEシート上に、田中貴金属工業社製Pt担持カーボン触媒TEC10E50Eと”ナフィオン(登録商標)”(”Nafion(登録商標)”)溶液からなる触媒塗液を塗工し、乾燥して作製したものを使用した(白金担時量:0.3mg/cm2)。なお、実際に用いた装置は、予備加圧部、加熱加圧部、冷却加圧部の通過距離が1:1:6となるように構成した。予備加圧工程は、加熱加圧部124C、124Dの加熱手段116のみを起動することで、予備加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の平均温度上昇速度が15℃/秒、圧力4.5MPa、通過時間20秒となるよう設定した。また、加熱加圧工程は、加熱加圧部における加熱加圧部通過中の高分子電解質膜(CCM)の実測温度の最高値が160℃、圧力4.5MPa、通過時間10秒となるよう実施した。冷却加圧工程は、工程終了直後のCCMの実測温度が80℃、圧力4.5MPa、通過時間60秒となるよう実施した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用したこと、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにしたこと以外は実施例1−1と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用したこと、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにしたこと以外は実施例1−2と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。
図5に示すような、ドラム108A、108Bおよび加圧部124A、124Bにも、ドラム112A、112Bと同様に設定した加熱手段116を有する以外は図2と同様の装置を用い、予備加圧工程を行わなかった以外は実施例1−1と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。図5の符号は、図2の符号と同様であるので説明を省略する。
図6に示すような、加圧部124A、124Bにも、加圧部124C、124Dと同様に設定した加熱手段116を有する以外は図4と同様の装置を用い、予備加圧工程を行わなかった以外は実施例1−2と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。図6の符号は、図4の符号と同様であるので説明を省略する。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は比較例1−1と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は比較例1−2と同様にして、CCMおよびMEAを作製した。
実施例1−1で使用した装置と同じ装置を用いて、合成例1で作成したポリエーテルケトン系高分子電解質膜とGDEを接合してMEAを作製した。なお、GDEは東レ社製“TGP−H−060”に、田中貴金属工業社製Pt担持カーボン触媒TEC10E50Eと”ナフィオン(登録商標)”溶液からなる触媒塗液を塗工し、乾燥して作製したものを使用した(白金担時量:0.3mg/cm2)。製造装置の条件設定は実施例1−1と同じとした。
実施例1−2で使用した装置と同じ装置を用いて、合成例1で作成したポリエーテルケトン系高分子電解質膜とGDEを接合してMEAを作製した。なお、GDEは東レ社製“TGP−H−060”に、田中貴金属工業社製Pt担持カーボン触媒TEC10E50Eと”ナフィオン(登録商標)”溶液からなる触媒塗液を塗工し、乾燥して作製したものを使用した(白金担時量:0.3mg/cm2)。冷却加圧工程終了直後のベルトとMEAの実測温度がともに80℃になるようにした。製造装置の条件設定は実施例1−2と同じとした。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は実施例2−1と同様にしてMEAを作製した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は実施例2−2と同様にしてMEAを作製した。
図5に示すような、ドラム108A、108Bおよび加圧部124A、124Bにも、ドラム112A、112Bと同様に設定した加熱手段116を有する以外は図2と同様の装置を用い、予備加圧工程を行わなかった以外は実施例2−1と同様にしてMEAを作製した。
図6に示すような、加圧部124A、124Bにも、加圧部124C、124Dと同様に設定した加熱手段116を有する以外は図4と同様の装置を用い、予備加圧工程を行わなかった以外は実施例2−2と同様にしてMEAを作製した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は比較例2−1と同様にしてMEAを作製した。
高分子電解質膜として、合成例1で作製したものに替えてNafion(登録商標)211CS膜(デュポン社製)を使用し、加熱加圧部通過中の高分子電解質膜の実測温度の最高値が150℃となるようにした以外は比較例2−2と同様にしてMEAを作製した。
12:CCM
20A、20B:触媒転写シート
22A、22B:基材
30:電解質シート(高分子電解質膜またはCCM)
40:ガス拡散シート(GDEまたはGDL)
50:MEA
100:CCM製造装置
102:電解質膜供給ローラー
104A、104B:触媒転写シート供給ローラー
106A、106B、118A、118B:ガイドローラー
108A、108B、112A、112B:ドラム
110A、110B、114A、114B:搬送ベルト
116:加熱手段
120:CCM巻取ローラー
122A,122B:基材巻取ローラー
124A、124B、124C、124D、124E、124F:加圧部
126:冷却手段
200:MEA製造装置
202:電解質シート供給ローラー
204A、204B:ガス拡散シート供給ローラー
206A、206B:ガイドローラー
208A、208B、212A、212B:ドラム
210A、210B、214A、214B:搬送ベルト
216:加熱手段
220:MEA巻取ローラー
Claims (13)
- 高分子電解質膜を含む被接合シートと、接合層を含む接合シートを、前記被接合シートと前記接合シートの接合層とが接触した状態で連続的に加圧する予備加圧工程と、
前記予備加圧工程を経た前記被接合シートと前記接合シートとを、加熱を伴って連続的に加圧する加熱加圧工程と、
を有し、
前記予備加圧工程と前記加熱加圧工程を、前記被接合シートと前記接合シートとを加圧した状態のまま連続して行い、
前記予備加圧工程を行う予備加圧部を通過するときの前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が100℃未満であり、前記加熱加圧工程を行う加熱加圧部を通過した直後の前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が120℃以上180℃以下である、
高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。 - 前記予備加圧工程における前記被接合シートおよび前記接合シートの平均温度上昇速度が20℃/秒以下である、請求項1に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記予備加圧工程および前記加熱加圧工程の少なくとも一方における加圧をダブルベルトプレス機構により行う、請求項1または2に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記予備加圧工程および前記加熱加圧工程を、一つのダブルベルトプレス機構の中で連続して行う、請求項3に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- さらに、前記加熱加圧工程を経て接合された接合体を、冷却を伴って連続的に加圧する冷却加圧工程を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記予備加圧工程と前記加熱加圧工程と前記冷却加圧工程とを、一つのダブルベルトプレス機構の中で連続して行う、請求項5に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記被接合シートが高分子電解質膜であり、前記接合シートが触媒転写シートであり、前記高分子電解質膜を含む接合体が触媒層付電解質膜である、請求項1〜6のいずれかに記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記被接合シートが高分子電解質膜または触媒層付電解質膜であり、前記接合シートがガス拡散電極またはガス拡散層であり、前記接合体が膜電極接合体である、請求項1〜7のいずれかに記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 前記高分子電解質膜として芳香族炭化水素系ポリマーからなる電解質膜を用いる、請求項1〜8のいずれかに記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造方法。
- 高分子電解質膜を含む被接合シートと、前記被接合シートの少なくとも一方の面に接合される接合層を含む接合シートを、前記被接合シートと前記接合シートの接合層とが接触した状態で連続的に加圧する予備加圧部と、
前記予備加圧部を経た前記被接合シートと前記接合シートとを、加熱を伴って連続的に加圧する加熱加圧部と、
を有し、
前記予備加圧部および前記加熱加圧部が、一体のダブルベルトプレス機構の一部として構成されてなり、
前記予備加圧部を通過するときの前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が100℃未満となるように設定され、かつ前記加熱加圧部を通過した直後の前記被接合シートおよび前記接合シートの温度が120℃以上180℃以下となるように設定されてなる、
高分子電解質膜を含む接合体の製造装置。 - 前記予備加圧部における前記被接合シートおよび前記接合シートの平均温度上昇速度が20℃/秒以下となるよう設定されてなる、請求項10に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造装置。
- さらに、前記加熱加圧部を経て接合された接合体を、冷却を伴って連続的に加圧する冷却加圧部を有する、請求項10または11に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造装置。
- 前記予備加圧部、前記加熱加圧部および前記冷却加圧部が、一体のダブルベルトプレス機構の一部として構成されてなる、請求項12に記載の高分子電解質膜を含む接合体の製造装置。
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