JP6934654B2 - フレキシブル導電性膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、これらの導電性ペーストを用いた回路や電極では、例えば、300℃〜400℃程度の高温下において、樹脂の分解や耐熱性のない金属では酸化の問題がある。
また、耐熱性のない基板に酸化物導電膜が形成されたとしても、ベンディング試験などの曲げによって亀裂等が生じ、電気抵抗が増加してしまうという点で、その導電性膜は、フレキシブルなものではなかった。さらに、厚さが500nm以下で、室温でのシート抵抗が300Ω/□以下にならなかったり、室温から300℃までの温度での電気抵抗が室温での電気抵抗に比べ5%超変化するものであった。
また、本発明は、厚さが500nm以下で、室温でのシート抵抗が300Ω/□以下となる導電性膜を提供することを追加的な課題とする。
また、本発明は、室温での電気抵抗に対する300℃までの温度での電気抵抗変化〔(25〜300℃の所定温度でのシート抵抗−25℃でのシート抵抗)/25℃でのシート抵抗〕が5%以下である導電性膜を提供することを追加的な課題とする。
さらに、本発明は、上記のようなフレキシブル導電性膜の製造方法を提供することを課題とする。
(ア)有機材料等の基材上に金属有機化合物、金属、金属酸化物の少なくともいずれか一つを含む溶液又は分散液を基材に塗布し、該塗布膜を、基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも一方の工程によって処理することで、金属酸化物を含むフレキシブル導電性膜が作製できる。
(イ)前記フレキシブル導電性膜は、膜厚が500nm以下で、室温のシート抵抗が1KΩ/□以下や300Ω/□以下等の各種のものとすることができる。
(ウ)前記フレキシブル導電性膜は、室温から300℃までの温度の電気抵抗変化を5%以下とすることができる。
<1>基材上に形成された金属酸化物を含むフレキシブル導電性膜。
<2>前記導電性膜が、ルテニウム酸化物、ペロブスカイト酸化物、スズ酸化物から選択される1種又は2種以上を主要成分として含むことを特徴とする<1>に記載のフレキシブル導電性膜。
<3>前記導電性膜が、金属膜と金属酸化物膜の積層構造であることを特徴とする<1>又は<2>に記載のフレキシブル導電性膜。
<4>前記導電性膜が、金属微粒子と金属酸化物微粒子のコンポジットであることを特徴とする<1>又は<2>に記載のフレキシブル導電性膜。
<5>膜厚が500nm以下で、室温のシート抵抗が300Ω/□以下であることを特徴とする<1>〜<4>のいずれか1項に記載のフレキシブル導電性膜。
<6>室温〜300℃までの抵抗変化が5%以内であることを特徴とする<1>〜<5>のいずれか1項に記載のフレキシブル導電性膜。
<7>基材上に金属有機化合物、金属、金属酸化物の少なくともいずれか一つを含む溶液又は分散液を基材に塗布し、該塗布膜を、基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも一方の工程によって処理してフレキシブル導電性膜に形成することを特徴とする<1>〜<6>のいずれか1項に記載のフレキシブル導電性膜の製造方法。
<8>金属材料がパラジウムであり、金属酸化物がルテニウム酸化物であることを特徴とする<3>又は<4>に記載のフレキシブル導電性膜。
<9>基材が有機材料から形成されたものであることを特徴とする<1>〜<6>、<8>のいずれか1項に記載のフレキシブル導電性膜。
<10> 前記金属有機化合物が、金属有機酸塩、金属アセチルアセトナート、金属塩化物、金属アルコキシドのいずれか1種又は2種以上であることを特徴とする<7>に記載のフレキシブル導電性膜の製造方法。
<11>前記溶液の溶媒が、プロピオン酸、アセチルアセトナート、エチレングリコール、ピリジン、トルエン、キシレン、エタノール、メタノール、ブタノール、プロピレングリコール、エチレングリコールのいずれか一つを含むことを特徴とする<7>又は<10>に記載のフレキシブル導電性膜の製造方法。
<12> 前記紫外線の光源が、エキシマランプ、エキシマレーザ、YAGレーザ、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、マイクロ波励起メタルハライドランプ、マイクロ波励水銀ランプ、フラッシュランプから選択されるものであることを特徴とする<7>に記載のフレキシブル導電性膜の製造方法。
本発明のフレキシブル導電性膜は、膜厚が500nm以下で、室温のシート抵抗を1KΩ/□以下や300Ω/□以下とすることができるし、また、金属酸化物材料を主成分とするため、高温環境下においても腐食や酸化による抵抗変化を防ぐことができるので、室温から300℃までの温度の抵抗変化を5%以下とすることもできる。
また、本発明のフレキシブル導電性膜は、可撓性の有機材料基材を用いることにより、デバイス等の軽量、且つ省スペース化を可能とすることができる。
更に、本発明のフレキシブル導電性膜は、製造効率が良く、大量生産に適しており低コスト化が可能となる発明である。例えば、ポリイミド基板上に抵抗体膜を作製する場合においては、本発明によるフレキシブル抵抗体は、1μm以下の膜でも10Ω〜1MΩの抵抗に制御でき、ベンデイングによる疲労を行っても、安定性にも優れ、抵抗値変化の少ないものである。また、抵抗体に限らず半導体的性質を示す各種酸化物材料のフレキシブル導電性膜を簡便に製造する発明であるという優れた効果を有する。
本発明において、「フレキシブル」とは、基材上の膜を、180°曲げ伸ばしを150回繰り返し行うベンディング試験後、膜のシート抵抗変化が10%以下であることを意味する。
前記導電性膜の厚みは、限定するものではないが、通常10nm〜100μm、好ましくは50nm〜1μm、より好ましくは100〜500nm程度である。前記導電性膜のシート抵抗は、回路膜、電極膜、抵抗体膜、半導体膜、電磁波遮蔽膜、帯電防止膜等の用途に応じて、10Ω/□〜1010Ω/□の範囲内の適宜の数値(例えば、100Ω/□以下、200Ω/□以下、300Ω/□以下、500Ω/□〜10KΩ/□、50KΩ/□〜1MΩ/□等)のものとすることができる。特に、膜厚が500nm以下で、室温のシート抵抗が1KΩ/□以下や300Ω/□以下とすることができる。
これらの金属酸化物は、1種類を単独で用いても良いし、2種以上を混合して用いても良い。
また、本発明の導電性膜は、導電性金属酸化物膜よりも大きな抵抗値とするため、電気抵抗値が106Ω・cm超の絶縁性微粒子を50wt%未満含んでいても良い。絶縁性微粒子の材料としては、ガラス、アルミナ、酸化ジルコニウムが挙げられる。絶縁性材料であれば高耐熱樹脂を用いてもよい。
このような導電性膜を構成する無機膜は、無機材料粒子、金属有機化合物の少なくともいずれかを溶媒に溶解又は分散させ、ガラス、ビヒクルを目的に応じて混合した前駆体溶液又は分散液を基材に塗布し、該塗布膜に対し、基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも1つの工程で処理することで作製される。前記塗布工程と、加熱及び/又は照射工程との組み合わせを複数回繰り返し、無機酸化物の複数層からなる導電性膜を形成することもできる。
特に前駆体に含まれる無機材料粒子は、あらかじめ結晶化した微粒子やアモルファスの微粒子を、単独ないしは混合することで、抵抗温度係数(電気抵抗変化)を変えることができ、例えば、チップ抵抗で用いられる抵抗温度係数:100ppm/K以下の導電性膜を樹脂基板上に作製できる。また、溶液中に含まれる金属有機化合物が、基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも1つの工程により、アモルファス相や結晶相の生成割合を制御することで、抵抗温度係数(電気抵抗変化)を最適化することができる。
更に、スパッタやCVDなどのより基材に形成した無機膜上に基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも1つの工程で処理することによって作製が可能である。
本発明の導電性膜は、このような製造方法により、曲げ試験前後での抵抗変化が10%以下(好ましくは5%以下、より好ましくは1%以下)のフレキシブルなものとすることができるし、また、室温での電気抵抗に対する200℃までの温度での電気抵抗変化〔(25〜200℃の所定温度でのシート抵抗−25℃でのシート抵抗)/25℃でのシート抵抗〕を10%以下(好ましくは5%以下、より好ましくは1%以下)とすることができる。
該金属膜は、金属有機化合物、金属ナノ粒子の少なくともいずれかを溶媒に溶解又は分散させ、ビヒクルを目的に応じて混合した前駆体溶液又は分散液を基材又は無機酸化物膜に塗布し、該塗布膜に対し、基材が劣化しない温度での加熱工程と、紫外線、マイクロ波、又は、プラズマを照射する照射工程の少なくとも1つの工程で処理することで作製できるが、気相合成、メッキなど、基材が劣化しない条件での製膜が可能であればいずれを用いても良い。
有機材料としては、限定するものではないが、ポリイミド、アクリル樹脂、ポリエステル〔PET、ポリエチレンナフタレート(PEN)等〕、ポリアクリロニトリル、アラミド樹脂、液晶ポリマー(LCP)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリカーボネイトなどを用いることができる。
これらの基材を用いた場合導電性膜は、紫外線照射により先駆体原料及び樹脂の光反応により生成したカーボンを備えた膜を形成することも可能である。
無機材料としては、例えば、フレキシブル化が可能な薄膜ガラス、金属などを用いることができる。
基材の厚さは、可撓性を示す範囲内であれば良く、通常は20μm〜2mm程度、好ましくは30μm〜1mm程度、より好ましくは50μm〜500μm程度である。
ルテニウム粉末 0.1g(和光純薬)にルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製) を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、紫外線を照射したところ、30Ω/□の導電性膜が得られた。この導電性膜は、X線回折測定でルテニウム酸化物膜であることを確認した。この導電性膜を有するポリイミド基材{2cm×2cm}を180°曲げ伸ばしを150回繰り返したが、復元後の導電性膜のシート抵抗の変化は2.7%未満であった。
実施例1で、基材をポリイミドからアルミナ基材とした以外は、同様の操作を行った。その結果、180Ω/□の導電性膜が得られた。この導電性膜については、曲げ伸ばし試験を行っていないが、実施例1と同様にフレキシブルなものと考えられる。
実施例1で、基材をアルミナ基材とし、紫外線照射の代わりに500℃で焼成を行った結果、200Ω/□の導電性膜が得られた。この導電性膜については、曲げ伸ばし試験を行っていないが、実施例1と同様にフレキシブルなものと考えられる。
ルテニウム金属有機化合物溶液 1ml(大研化学製)をトルエン1mlと混合し、ポリイミドフィルムに2000rpmでスピンコーティング後、紫外線を20min照射することで、300Ω/□の導電性膜が得られた。また、図1に示すようにX線回折測定で、該導電性膜はルテニウム酸化物膜であることを確認した。
実施例2で得られたポリイミドフィルム上の導電性膜について、更に、前記溶液のコーティングと紫外線照射とを繰り返すことで、3層で、50Ω/□導電性膜が作製された。3層コートしたポリイミドフィルム上のルテニウム酸化物膜の電気特性の温度依存性を評価したところ、室温での抵抗値は50Ω/□、200℃までの抵抗変化率は0.2%,250℃までの抵抗変化率は2.4%を示した(図2参照)。
また、この3層コート膜を有するポリイミド基材{2cm×2cm}を180°曲げ伸ばしを150回繰り返したが、復元後の導電性膜のシート抵抗の変化は2.5%未満であった。
実施例4で、基材をアルミナ基材とし、紫外線照射の代わりに500℃で焼成を行った結果、600kΩ/□の導電性膜が得られた。この導電性膜については、曲げ伸ばし試験を行っていないが、実施例4、5と同様にフレキシブルなものと考えられる。
上記実施例2と同様にして、ルテニウム金属有機化合物溶液をポリイミドフィルムにコーティングし、紫外線を照射してルテニウム酸化物膜を形成した。
その後、パラジウム金属有機酸塩〔和光純薬工業(株)製〕をルテニウム酸化物膜上にコーティングし、更に紫外線を照射することで20Ω/□の導電性膜が作製された。ルテニウム酸化物/パラジウム膜を有するポリイミド基材{2cm×2cm}を180°曲げ伸ばしを150回繰り返したが、復元後の導電性膜のシート抵抗の変化は3.3%未満であった。
上記実施例1と同様にして、前駆体溶液をポリイミドに塗布し、エキシマレーザ248nmを照射してルテニウム酸化物膜を形成した。
上記実施例1と同様にして、前駆体溶液をLCP(液晶ポリマ−)に塗布し、紫外線を照射してルテニウム酸化物膜を形成した。
上記実施例1と同様にして、ルテニウム金属有機化合物溶液をLCP(液晶ポリマ−)に塗布し、エキシマレーザ248nmを照射してルテニウム酸化物膜を形成した。
上記実施例4と同様にして、ルテニウム金属有機化合物溶液をSiN/ポリイミドに塗布、248nmのエキシマレーザを照射してルテニウム酸化物膜を形成した。
実施例1のルテニウム粉末 を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、紫外線を照射したところ、15Ω/□の導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、エキシマランプを照射したところ導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、高圧水銀ランプを照射したところ導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、248nmのエキシマレーザを照射したところ導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、193nmのエキシマレーザを照射したところ導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布しプラズマを5分照射したところ導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末を0.1から0.3g(和光純薬)に代えて、ルテニウム金属有機化合物溶液 2.5ml(大研化学製)を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布しエキシマレーザを照射したところ導電性膜が得られ、ラマンスペクトルからカーボンが同定された。
ルテニウム金属有機化合物溶液をポリイミド基材に塗布しエキシマレーザを照射したところ導電性膜が得られ、ラマンスペクトルからカーボンが同定された。
実施例1のルテニウム粉末をアンチモンドープ酸化スズに代えて、アンチモンドープ及びスズ金属有機化合物溶液を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、193nmのエキシマレーザを照射したところ50Ω/□の導電性膜が得られた。
実施例1のルテニウム粉末 をアンチモンドープ酸化スズに代えて、アンチモンドープ及びスズ金属有機化合物溶液を入れ、遊星ミル(ナガオシステム製、Planet M2-3F)により700rpmで粉砕した。この溶液をポリイミド基材に塗布し、高圧水銀ランプを照射したところ100Ω/□の導電性膜が得られた。
Claims (7)
- 樹脂基材上に形成された導電性膜を備えるフレキシブル導電性膜であって、
前記導電性膜が、結晶相を含み
前記導電性膜が、カーボンを備え、
前記導電性膜が、導電性の金属酸化物からなるか、又は金属と導電性の金属酸化物とからなり、
前記導電性膜が、ルチル型のルテニウム酸化物を主要成分として含む、
フレキシブル導電性膜。 - 前記導電性膜が、アモルファス相と前記結晶相とからなる、請求項1に記載のフレキシブル導電性膜。
- 前記樹脂基材が、ポリイミド、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、アラミド樹脂、液晶ポリマー(LCP)、ポリエーテルイミド(PEI)、及びポリカーボネイトの1種又は2種以上を主要成分とする、請求項1又は2に記載のフレキシブル導電性膜。
- 前記導電性膜の膜厚が500nm以下であり、室温のシート抵抗が300Ω/□以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフレキシブル導電性膜。
- 前記導電性膜は、室温での電気抵抗に対する250℃までの温度での電気抵抗変化〔(25〜250℃の所定温度でのシート抵抗−25℃でのシート抵抗)/25℃でのシート抵抗〕が、5%以内である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のフレキシブル導電性膜。
- 前記導電性膜上に積層された金属膜を更に備える、請求項1〜5のいずれか一項に記載のフレキシブル導電性膜。
- 前記樹脂基材上に、金属有機化合物、金属、及び金属酸化物から選択される少なくとも1種を含む溶液又は分散液を塗布し、該塗布膜を、前記樹脂基材が劣化しない温度での加熱と、紫外線照射、マイクロ波照射、又はプラズマ照射する照射工程との、少なくとも一方により処理して、フレキシブル導電性膜を形成する工程を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のフレキシブル導電性膜の製造方法。
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