JP6927117B2 - パワーモジュール - Google Patents
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Description
従来、半導体素子を保護するためにエポキシ樹脂の封止剤が広く使用されている(例えば、特許文献1)が、高温で半導体装置を稼働させる場合、半導体素子、基材および封止剤であるエポキシ樹脂の線膨張係数がそれぞれ異なることから、半導体デバイス周辺にストレスがかかり、封止剤の剥離が発生し易くなるという問題があった。
さらに、エポキシ樹脂は、防湿性が低く、硬化物が高硬度であるため、半導体素子の封止工程で接着しないことがあり、また、後の工程でも剥離するということが多く見られ、パッケージとしての信頼性の低下を招くという問題があった。
1. パワー半導体デバイスが接合された基盤と、この基盤を封止する封止体とを有し、
前記基盤と封止体とが、シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物の硬化物からなるプライマー層を介して接着され、
前記シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物が、
(A1)下記式(1)で表されるラジカル架橋型シリコーン変性ポリイミド樹脂:100質量部、
Ee−Ff−Gg (1)
{式(1)中、E、FおよびGは、ランダムに結合する繰り返し単位であり、Eは、式(2)で示されるジアミノ変性シリコーン由来の2価の基であり、Fは、式(3)で示されるテトラカルボン酸二無水物由来の2価の基であり、Gは、ジアミン由来の2価の基である。ただし、f+e+g=100mol%であり、f/(e+g)のmol比は、0.9〜1.1であり、前記eとgの和を100とすると前記eは1〜90である。ただし、式(1)の末端は、原料として用いた、テトラカルボン酸二無水物由来の酸無水物基またはジアミノ変性シリコーンもしくはジアミン由来のアミノ基である。
−Im−X−Im− (3)
〔式(3)中、Imは、環状イミド構造を端に含む環状の基を表し、Xは、単結合、−O−、−S−、−S(→O)−、−S(=O)2−、−C(=O)−、−NRN−(RNは、炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−CRB 2−(RBは、互いに独立して、水素原子またはハロゲン原子を含んでいてもよい炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−RAr h−(RArは、炭素原子数6〜12の2価のアリーレン基を表し、hは、1〜6の整数を表す。hが2以上のとき、RArは互いに同一でも異なっていてもよい。)、−RAr h−(ORAr)i−(RArおよびhは、前記と同じ意味を表し、iは、1〜5の整数を表す。)、炭素原子数1〜12の直鎖状または分岐状アルキレン基、炭素原子数5〜12のシクロアルキレン基、および炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基から選択される2価の基を表す。〕}
(Bc)熱分解性ラジカル開始剤:0.1〜10質量部、
(C)溶剤:100〜700質量部、
(D)酸化防止剤:0.01〜1質量部、および
(E)疎水性フュームドシリカ:3〜50質量部
を含むことを特徴とするパワーモジュール、
2. パワー半導体デバイスが接合された基盤と、この基盤を封止する封止体とを有し、
前記基盤と封止体とが、シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物の硬化物からなるプライマー層を介して接着され、
前記シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物が、
(A2)下記式(1’)で表されるエポキシ硬化型シリコーン変性ポリイミド樹脂:100質量部、
E’e’−F’f’−G’g’ (1’)
{式(1’)中、E’,F’,G’はランダムに結合する繰り返し単位であり、E’は、式(2’)で示されるジアミノ変性シリコーン由来の2価の基であり、F’は、式(3)で示されるテトラカルボン酸二無水物由来の2価の基であり、G’は、ジアミン由来の2価の基であり、G’のうち少なくとも一部にヒドロキシ基を有する芳香族ジアミン由来の2価の基を含む。ただし、f’+e’+g’=100mol%であり、f’/(e’+g’)のmol比は、0.9〜1.1であり、前記e’とg’の和を100とすると前記e’は1〜90である。ただし、式(1’)の末端は、原料として用いた、テトラカルボン酸二無水物由来の酸無水物基またはジアミノ変性シリコーンもしくはジアミン由来のアミノ基である。
−Im−X−Im− (3)
〔式(3)中、Imは、環状イミド構造を端に含む環状の基を表し、Xは、単結合、−O−、−S−、−S(→O)−、−S(=O)2−、−C(=O)−、−NRN−(RNは、炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−CRB 2−(RBは、互いに独立して、水素原子またはハロゲン原子を含んでいてもよい炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−RAr h−(RArは、炭素原子数6〜12の2価のアリーレン基を表し、hは、1〜6の整数を表す。hが2以上のとき、RArは互いに同一でも異なっていてもよい。)、−RAr h−(ORAr)i−(RArおよびhは、前記と同じ意味を表し、iは、1〜5の整数を表す。)、炭素原子数1〜12の直鎖状または分岐状アルキレン基、炭素原子数5〜12のシクロアルキレン基、および炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基から選択される2価の基を表す。〕}
(Be)エポキシ樹脂架橋剤:0.1〜10質量部、
(C)溶剤:250〜1,200質量部、
(D)酸化防止剤:0.01〜1質量部、および
(E)疎水性フュームドシリカ:3〜50質量部
を含むパワーモジュール、
3. 前記Imが、下記の基から選ばれる1または2のパワーモジュール
を提供する。
本発明に係るパワーモジュールは、パワー半導体デバイスが接合された基盤と、この基盤を封止する封止体とを有し、基盤と封止体とが、シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物の硬化物からなるプライマー層を介して接着されていることを特徴とする。
基盤の具体例としては、銅基板または銅基板に、金メッキ、銀メッキ、ニッケルメッキ、ニッケル−パラジウム金メッキ、錫メッキ、亜鉛メッキ等の導電性メッキを施した金属フレーム等が好適に使用できる。
(A)シリコーン変性ポリイミド樹脂
(B)架橋剤または硬化剤
(C)溶剤
(D)酸化防止剤
(E)疎水性フュームドシリカ
(A)成分のシリコーン変性ポリイミド樹脂は、本組成物の主剤(ベースポリマー)であって、(A1)ラジカル架橋型シリコーン変性ポリイミド樹脂と、(A2)エポキシ架橋型シリコーン変性ポリイミド樹脂に分類することができる。
Ee−Ff−Gg (1)
式(3)中、Imは、環状イミド構造を端に含む環状の基を表し、Xは、単結合、−O−、−S−、−S(→O)−、−S(=O)2−、−C(=O)−、−NRN−(RNは、炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−CRB 2−(RBは、互いに独立して、水素原子またはハロゲン原子を含んでいてもよい炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−RAr h−(RArは、炭素原子数6〜12の2価のアリーレン基を表し、hは、1〜6の整数を表す。hが2以上のとき、RArは互いに同一でも異なっていてもよい。)、−RAr h−(ORAr)i−(RArおよびhは、前記と同じ意味を表し、iは、1〜5の整数を表す。)、炭素原子数1〜12の直鎖状または分岐状アルキレン基、炭素原子数5〜12のシクロアルキレン基、および炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基から選択される2価の基を表す。
具体的には、メチレン、エチレン、トリメチレン、1,3−ブチレン、テトラメチレン、1,3−ペンチレン、1,4−ペンチレン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、ヘプタメチレン、オクタメチレン、ノナメチレン、デカメチレン、2−(3−プロポ−1−オキシ)エタ−1−イレン、3−(3−プロポ−1−オキシ)プロパ−1−イレン、4−(3−プロポ−1−オキシ)ブタ−1−イレン、5−(3−プロポ−1−オキシ)ペンタ−1−イレン、6−(3−プロポ−1−オキシ)ヘキサ−1−イレン、1,3−シクロヘキシレン、1,4−シクロヘキシレン、1,3−シクロヘプチレン、1,4−シクロヘプチレン、N,N−ピペリジニレン、1,4−ジオキサシクロヘキサ−2,5−イレン基等が好ましく、入手の容易性からトリメチレン基がより好ましい。
なお、上記アルキル基は、それらの水素原子の一部または全部がフッ素、塩素、臭素、ヨウ素原子等のハロゲン原子で置換されていてもよい。
特に、R3、R4のいずれか一方または双方が炭素原子数2〜6のアルケニル基であることが好ましく、したがって、R3,R4の組み合わせとしては、メチル基とビニル基、エチル基とビニル基、プロピル基とビニル基、ビニル基とビニル基が好適である。
また、炭素原子数6〜10のアリール基は、その水素原子の一部または全部が上述した炭素原子数1〜10のアルキル基等で置換されていてもよく、芳香環中にヘテロ原子を含んでいてもよい。
その具体例としては、フェニル、2−メチルフェニル、3−メチルフェニル、4−メチルフェニル、2,3−ジメチルフェニル、2,4−ジメチルフェニル、2,6−ジメチルフェニル、3,4−ジメチルフェニル、3,5−ジメチルフェニル、2,3,4−トリメチルフェニル、2,3,5−トリメチルフェニル、2,4,6−トリメチルフェニル、インデニル基等が挙げられる。
さらに、炭素原子数7〜16のアラルキル基も、その水素原子の一部または全部が上述した炭素原子数1〜10のアルキル基等で置換されていてもよく、芳香環中にヘテロ原子を含んでいてもよい。
その具体例としては、フェニルメチル、2−フェニル−1−エチル、3−フェニル−1−プロピル、フェニルブチル、3−フェニル−1−ペンチル、4−フェニル−1−ペンチル、5−フェニル−1−ペンチル、6−フェニル−1−ヘキシル、7−フェニル−1−ヘプチル、8−フェニル−1−オクチレン、9−フェニル−1−ノニル、10−フェニル−1−デシル、2,3−ジヒドロ−1H−インデニル基等が挙げられる。
これらの中でも、R3およびR4としては、メチル基、フェニル基、2−フェニル−1−エチル基、2−フェニル−2−メチル−1−エチル基、3−フェニル−2−プロピル基が好ましい。
特に、R3、R4の組み合わせとしては、メチル基とフェニル基、メチル基と2−フェニル−1−エチル基、メチル基と2−フェニル−2−メチル−1−エチル基、フェニル基とフェニル基が好適である。
特に、RBとしては、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、フェニル基が好適である。
また、hは1〜6の整数である。
好適なRArとしては、下記で示される基が挙げられる。
−RAr h(ORAr)iの具体例としては、下記のような基が挙げられる。下記式において、−O−はどの位置に結合されていてもよく、結合数も1〜4個の範囲内である。
炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基の具体例としては、2−(4−(2−エタ−1−イレン)−1−フェニレン)エタ−1−イレン基等が挙げられる。
そのような2価の基を与えるジアミンの具体例としては、テトラメチレンジアミン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂肪族ジアミン;o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン等の芳香族ジアミンなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
また、f+e+gのmolの和が100mol%で、f/(e+g)のmol比が0.9〜1.1であるが、適度な分子量を維持するために、f/(e+g)のmol比は0.95〜1.05が好ましく、0.98〜1.02がより好ましい。
さらに、eとgの和を100とするとeは1〜90であるが、防湿性を考慮すると20〜50が好ましい。
E’e’−F’f’−G’g’ (1’)
式(3)において、ImおよびXは、上記と同じ意味を表し、それらの具体例および好適例も上記と同様である。
上記式(1’)中のG’であるジアミン由来の2価の基は、少なくとも一部にヒドロキシ基を有する芳香族ジアミン由来の残基を含む。
ヒドロキシ基を有する芳香族ジアミンの具体例としては、2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、3,3−ジヒドロキシベンジジン、ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)スルフォン等が挙げられ、これらはそれぞれ単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
また、ヒドロキシ基を有しないジアミンも併用でき、そのようなジアミンの具体例としては、上記Gで例示したとおりである。
なお、本発明における重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(以下、GPCと略すこともある)によるポリスチレン換算値である(以下、同じ)。
例えば、まず、テトラカルボン酸二無水物、ジアミンおよび上記式(2)または(2’)で表される化合物の両末端にそれぞれアミノ基が結合したジアミノ変性シリコーンを溶剤中に仕込み、低温、即ち20〜50℃程度で反応させて、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミック酸を製造する。次に、得られたポリアミック酸の溶液を、好ましくは80〜200℃、より好ましくは140〜180℃の温度に昇温し、ポリアミック酸の酸アミドを脱水閉環反応させることにより、シリコーン変性ポリイミド樹脂の溶液を得、この溶液を水、メタノール、エタノール、アセトニトリル等の溶剤に投入して沈殿させ、沈殿物を乾燥することにより、シリコーン変性ポリイミド樹脂を得ることができる。
また、アルデヒド化合物として、ベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチロアルデヒド等の炭素原子数2〜6のアルキルを含むアルデヒド化合物を添加することもできる。
この場合の添加量は、原料の酸無水物に対し、目的の分子量に合わせ、1〜10モル%の範囲で使用することが好ましい。
上記脱水剤の具体例としては、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水ピバル酸、無水トリフルオロ酢酸、無水安息香酸等の酸無水物が挙げられる。脱水剤の使用量は、ジアミン1モルに対して1〜10モルとするのが好ましい。
イミド化触媒の具体例としては、トリエチルアミン(Et3N)、ジイソプロピルエチルアミン(DIPEA)、トリ−n−ブチルアミン、トリ−n−ペンチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−へプチルアミン、トリ−n−オクチルアミン、N−メチルピロリジン、N−メチルピペラジン、N−メチルモルホリン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)、N−メチルイミダゾール(NMI)、ピリジン、2,6−ルチジン、1,3,5−コリジン、N,N−ジメチルアミノピリジン、ピラジン、キノリン、1,8−ジアザビシクロ−[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)、1,4−ジアザビシクロ−[2,2,2]オクタン(DABCO)等の第3級アミンが挙げられる。イミド化触媒の使用量は、使用する脱水剤1モルに対して0.5〜10モルとするのが好ましい。
本イミド化手法は工程中で反応液が高温にさらされることが無く、得られる樹脂が着色しにくいという点で有効である。
本発明では、(A1)ラジカル架橋型樹脂シリコーン変性ポリイミド樹脂では、(B)成分として(Bc)熱分解性ラジカル開始剤を用い、(A2)エポキシ架橋型シリコーン変性ポリイミド樹脂では、(B)成分として(Be)エポキシ樹脂架橋剤を用いる。
なお、上述した硬化剤は、単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の(C)成分である溶剤は、組成物の粘度を下げ、基板などへの塗布性や、作業性を改善するために用いられる。
溶剤の具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤;ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、ビス(2−メトキシエチル)エーテル、1,2−ビス(2−メトキシエトキシ)エタン、ビス−2−(2−メトキシエトキシ)エチルエーテル、メチルtert−ブチルエーテル等のエーテル系溶剤;酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、γ−バレロラクトン、(株)ダイセル製のセルトールシリーズの3−メトキシブチルアセテート(MBA)、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(BMGAC)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(EDGAC)、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(BDGAC)、シクロヘキサノールアセテート(CHXA)、ジプロピレングリコールジメチルエーテル(DMM)、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル(DPMNP)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(DPMA)、1,4−ブタンジオールジアセテート(1,4−BDDA)、1,3−ブチレングリコールアセテート(1,3−BGDA)、1,6−ヘキサンジオールジアセテート(1,6−HDDA)等のエステル系溶剤;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、N−メチルカプロラクタム、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等のアミド系溶剤などの有機溶剤が挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
(C)溶剤は、(A1)および(A2)のシリコーン変性ポリイミド樹脂の溶解性を損なわない範囲で用いることができ、通常、(A1)または(A2)のシリコーン変性ポリイミド樹脂に対し、100〜700質量部で用いることができる。
本発明の(D)成分である酸化防止剤は、得られる硬化物の耐熱性を改善させる目的で添加される成分であり、フェノール化合物系酸化防止剤、有機硫黄化合物系酸化防止剤、アミン化合物系酸化防止剤、リン化合物系酸化防止剤等の従来公知の酸化防止剤から適宜選択して用いることができる。
フェノール化合物系酸化防止剤の具体例としては、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、3,9−ビス[2−〔3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ〕−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、4,4’−ブチリデンビス−(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、4,4’−チオビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、2,2−チオ−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド]、イソオクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、4,6−ビス(ドデシルチオメチル)−o−クレゾール、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホン酸エチル)カルシウム、2,4−ビス[(オクチルチオ)メチル]−o−クレゾール、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2−t−ブチル−6−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2−[1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル]−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレート、2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、ジエチル[〔3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル〕メチル]ホスホネート、2,5,7,8−テトラメチル−2(4’,8’,12’−トリメチルトリデシル)クロマン−6−オール、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン等が挙げられる。
なお、フェノール化合物系酸化防止剤では、フェノール水酸基に加え、以下の例示と重複するが、リン原子、硫黄原子、アミンのいずれかを少なくとも一つ以上同一分子中に含む化合物も列挙した。
アミン化合物系酸化防止剤の具体例としては、N,N’−ジアリル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、オクチル化ジフェニルアミン、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン等が挙げられる。
リン化合物系酸化防止剤の具体例としては、トリスノニルフェニルフォスファイト、トリフェニルフォスファイト、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホン酸エチル)カルシウム、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト、ジエチル[〔3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル〕メチル]ホスホネート等が挙げられる。
以上で示した各酸化防止剤は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(E)成分の疎水性フュームドシリカは、液ダレの防止、塗布時の気泡の入り込みならびにムラの防止、成形性の維持、チキソ性の付与、および硬化物の低弾性率化等の目的で添加される任意成分である。
特に、調製時のシリカの沈降を防止して、上記各効果を効率的に発揮させるためには、嵩密度が1g/mL未満であることが好ましい。
また、フュームドシリカの平均一次粒子径は1〜100nmが好ましい。平均一次粒子径がこの範囲内であると、シリコーン変性ポリイミド含有組成物の硬化物のフュームドシリカによる光散乱が抑えられるため、硬化物の透明性を損なうことがない。なお、この平均粒子径は、レーザー光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、体積基準の粒度分布におけるメジアン径(d50)として求めることができる。
さらに、フュームドシリカのBET比表面積は、100〜300m2/gが好ましい。
疎水性フュームドシリカは、市販品を用いてもよい。市販品の具体例としては、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性乾式シリカ(比表面積160m2/g、吸着炭素量3.0質量%、嵩密度0.14mg/L、日本アエロジル(株)製、商品名:AEROSIL R8200)、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性乾式シリカ(比表面積140m2/g、吸着炭素量2.3質量%、嵩密度0.05g/mL、日本アエロジル(株)製、商品名:RX200)、表面処理された疎水性乾式フュームドシリカ(比表面積190m2/g、嵩密度0.05g/mL、平均一次粒子径15nm、(株)トクヤマ製、商品名:レオロシールDM−10)、表面処理された疎水性乾式フュームドシリカ(比表面積230m2/g、嵩密度0.05g/mL、平均一次粒子径7nm、(株)トクヤマ製、商品名:レオロシールDM−30)、表面処理された疎水性乾式フュームドシリカ(比表面積230m2/g、嵩密度0.05g/mL、平均一次粒子径7nm、(株)トクヤマ製、商品名:レオロシールDM−30S)、表面処理された疎水性乾式フュームドシリカ(比表面積230m2/g、嵩密度0.05g/mL、平均一次粒子径7nm、(株)トクヤマ製、商品名:レオロシールDM−30S)、商品名「レオロシールHM20S」((株)トクヤマ製、平均一次粒子径12nm)、商品名「レオロシールHM30S」((株)トクヤマ製、平均一次粒子径7nm)、商品名「レオロシールHM40S」((株)トクヤマ製、平均一次粒子径7nm)、商品名「レオロシールZD30S」((株)トクヤマ製、平均一次粒子径7nm)等が挙げられる。
例えば、ディスペンサーで塗布する場合や、ディッピングを使用する場合は、粘度500〜10,000mPa・s(25℃)程度が好ましく、スクリーン印刷等では液垂れが起こりにくい粘度10,000〜100,000mPa・s(25℃)が好ましい。
ただし、塗布装置等により使用可能な粘度は異なるため、上記の粘度に限定されるものではない。
続いて、基盤におけるシリコーン変性ポリイミド樹脂の塗布面に対し、エポキシ樹脂等の封止樹脂をモールディングして封止体を形成することでパワーモジュールが得られる。
なお、パワーモジュールの設計に応じて、基盤の一部についてプライマーの塗布を行わない面を設けてもよい。また、プライマーは、基盤表面だけでなく、半導体デバイス、アルミワイヤーの表面にも塗布することが好ましい。
また、本実施例において、分子量測定は、東ソー(株)製GPC装置HLC−8320GPCを用い、移動相としてテトラヒドロフラン(THF)を使用し、ポリスチレン換算で行った。赤外線吸収スペクトル(IR)測定には、NICOLET6700(サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製)を使用した。ガラス転移点測定には、(株)日立ハイテクサイエンス製DMS7100を使用し、tanδが最大になったときの温度をガラス転移点とした。25℃における粘度は、回転粘度計により測定した。
なお、下記例で「部」は質量部を示す。
(1)密着性
シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物をガラス板(松浪硝子工業(株)製)上に塗布し、50℃30分、100℃50分、150℃120分の順で熱硬化させて硬化皮膜を得た。
この皮膜の密着性を碁盤目剥離試験(JIS K5400)の方法で評価し、100マス中に残存したマス目の数Xを(X/100)で示した。
(2)貯蔵弾性率
シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物をフッ素系コーティングが施された鉄板上に塗布し、50℃30分、100℃60分、150℃120分の順で熱硬化させて厚さ0.3mmのシートを作製した。このシートについて、(株)日立ハイテクサイエンス製DMS7100を使用し、貯蔵弾性率を測定した。
[合成例1]
撹拌羽、温度計および窒素導入管を備えた反応容器に、2,2−ビス(3,4−アンハイドロジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン44.4g(0.1mol)、4,4’−(4,4’−イソプロピルジエンジフェニル−1,1’−ジイルジオキシ)ジアニリン〔2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン〕12.3g(0.03mol)、無水フタル酸1.48g(0.01mol)、およびシクロヘキサノン336gを仕込み、25℃で2時間撹拌後、式(i)で表されるジアミノ変性シリコーン112.0g(0.07mol)を25℃にて滴下し、滴下終了後、25℃にて12時間撹拌を行った。次に、反応容器に、トルエン37gを添加し、145℃にて共沸脱水を行った。得られた反応溶液をメタノールに滴下して再沈殿を行い、シロキサン量が66質量%のシリコーン変性ポリイミド樹脂を得た。
GPCによるこの樹脂の重量平均分子量は27,000であった。図1に、この樹脂の赤外線吸光スペクトルを示す。図1に示されるように、赤外線吸光スペクトルにおいて未反応のポリアミック酸に基づく吸収は観測されず、1,780cm-1および1,720cm-1にイミド基の吸収が確認された。
撹拌羽、温度計および窒素導入管を備えた反応容器に、2,2−ビス(3,4−アンハイドロジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン44.4g(0.1mol)、4,4’−(4,4’−イソプロピルジエンジフェニル−1,1’−ジイルジオキシ)ジアニリン〔2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン〕12.3g(0.03mol)、3,3’−ジヒドロキシベンジジン4.3g(0.02mol)、無水フタル酸0.15g(0.001mol)、およびシクロヘキサノン229gを仕込み、25℃で2時間撹拌後、式(ii)で表されるジアミノ変性シリコーン41.5g(0.05mol)を25℃にて滴下し、滴下終了後、25℃にて12時間撹拌を行った。次に、反応容器に、トルエン23gを添加し、145℃にて共沸脱水を行った。得られた反応溶液をメタノールに滴下して再沈殿を行い、シロキサン量が45質量%のシリコーン変性ポリイミド樹脂を得た。
GPCによるこの樹脂の重量平均分子量は24,500であった。図2に、この樹脂の赤外線吸光スペクトルを示す。図2に示されるように、赤外線吸光スペクトルにおいて未反応のポリアミック酸に基づく吸収は観測されず、1,780cm-1および1,720cm-1にイミド基の吸収が確認された。
[製造例1]
合成例1で得られたシリコーン変性ポリイミド樹脂100部に対し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGMEA)236部を加えて撹拌・溶解し、溶解物を得た。この溶解物にレオロシールDM−30S((株)トクヤマ製)6部とアデカスタブLA−77Y((株)アデカ製)0.1部を添加して撹拌した後、カヤレン6−70(化薬アクゾ(株)製)1部を添加し、混合撹拌してシリコーン変性ポリイミド樹脂組成物を得た。本組成物の25℃の粘度は900mPa・sであった。
本組成物から得られる硬化物の密着性(碁盤目剥離試験、膜厚0.23mm)は100/100、貯蔵弾性率は80MPa、ガラス転移点は111℃であった。
合成例2で得られたシリコーン変性ポリイミド樹脂100部に対し、PGMEA236部を加えて撹拌・溶解し、溶解物を得た。この溶解物に、レオロシールDM−30S((株)トクヤマ製)6部とアデカスタブLA−77Y((株)アデカ製)0.1部を添加して撹拌した後、jER630LSD(三菱ケミカル(株)製)5部を添加し、混合撹拌してシリコーン変性ポリイミド樹脂組成物を得た。本組成物の25℃の粘度は3000mPa・sであった。
本組成物から得られる硬化物の密着性(碁盤目剥離試験、膜厚0.08mm)は100/100、貯蔵弾性率は270MPa、ガラス転移点は168℃であった。
[実施例1]
ニッケルメッキされたTO−247型のリードフレームに、ハンダを介してショットキーバリアダイオード(SBD)チップをダイボンドし、アルミワイヤーでワイヤーボンディングを行った基盤を用意した。
その後、製造例1で得られたシリコーン変性ポリイミド樹脂組成物からなるプライマーを、上記基盤、SBDチップ、アルミワイヤーおよびセカンドボンドに塗布し、50℃30分、100℃50分、150℃120分の順で加熱硬化させてプライマー層を形成した。
続いて、プライマー層表面に対し、エポキシ封止樹脂(パナソニック(株)製、CV8540)を175℃、90秒、9MPa、1.5mm厚の条件でトランスファー成形(G−LINEプレス アピックヤマダ(株)製)し、パワーモジュールを作製した。
シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物を、製造例2で得られたシリコーン変性ポリイミド樹脂組成物に変更した以外は、実施例1と同様の方法でパワーモジュールを作製した。
シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物を使用しなかった以外は、実施例1と同様の方法でパワーモジュールを作製した。
上記実施例および比較例で作製したパワーモジュールについて、JEDEC(Joint Electron Device Engineering Council)規格のMSL(Moisture Sensitivity Level)のレベル1に準拠し、吸湿リフロー試験を行った。
試験条件としては、125℃で24時間後、温度85℃かつ湿度85%で168時間吸湿を行った後、15分以降4時間以内にハンダリフロー(260℃、3分)三回を行う一連の工程を採用した。
試験前後のパワーモジュールについて、超音波診断装置((株)日立パワーソリューションズ製)による評価を実施し、剥離が見られなかった場合を○(合格)、剥離が観察された場合を×(不合格)とした。結果を表1に示す。
上記実施例および比較例で作製したパワーモジュールについて、175℃、500時間の条件で耐熱試験を行った。
試験前後のパワーモジュールについて、超音波診断装置((株)日立パワーソリューションズ製)による評価を実施し、剥離が見られなかったものを○(合格)、剥離が観察されたものを×(不合格)とした。結果を併せて表1に示す。
Claims (3)
- パワー半導体デバイスが接合された基盤と、この基盤を封止する封止体とを有し、
前記基盤と封止体とが、シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物の硬化物からなるプライマー層を介して接着され、
前記シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物が、
(A1)下記式(1)で表されるラジカル架橋型シリコーン変性ポリイミド樹脂:100質量部、
Ee−Ff−Gg (1)
{式(1)中、E、FおよびGは、ランダムに結合する繰り返し単位であり、Eは、式(2)で示されるジアミノ変性シリコーン由来の2価の基であり、Fは、式(3)で示されるテトラカルボン酸二無水物由来の2価の基であり、Gは、ジアミン由来の2価の基である。ただし、f+e+g=100mol%であり、f/(e+g)のmol比は、0.9〜1.1であり、前記eとgの和を100とすると前記eは1〜90である。ただし、式(1)の末端は、原料として用いた、テトラカルボン酸二無水物由来の酸無水物基またはジアミノ変性シリコーンもしくはジアミン由来のアミノ基である。
−Im−X−Im− (3)
〔式(3)中、Imは、環状イミド構造を端に含む環状の基を表し、Xは、単結合、−O−、−S−、−S(→O)−、−S(=O)2−、−C(=O)−、−NRN−(RNは、炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−CRB 2−(RBは、互いに独立して、水素原子またはハロゲン原子を含んでいてもよい炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−RAr h−(RArは、炭素原子数6〜12の2価のアリーレン基を表し、hは、1〜6の整数を表す。hが2以上のとき、RArは互いに同一でも異なっていてもよい。)、−RAr h−(ORAr)i−(RArおよびhは、前記と同じ意味を表し、iは、1〜5の整数を表す。)、炭素原子数1〜12の直鎖状または分岐状アルキレン基、炭素原子数5〜12のシクロアルキレン基、および炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基から選択される2価の基を表す。〕}
(Bc)熱分解性ラジカル開始剤:0.1〜10質量部、
(C)溶剤:100〜700質量部、
(D)酸化防止剤:0.01〜1質量部、および
(E)疎水性フュームドシリカ:3〜50質量部
を含むことを特徴とするパワーモジュール。 - パワー半導体デバイスが接合された基盤と、この基盤を封止する封止体とを有し、
前記基盤と封止体とが、シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物の硬化物からなるプライマー層を介して接着され、
前記シリコーン変性ポリイミド樹脂組成物が、
(A2)下記式(1’)で表されるエポキシ硬化型シリコーン変性ポリイミド樹脂:100質量部、
E’e’−F’f’−G’g’ (1’)
{式(1’)中、E’,F’,G’はランダムに結合する繰り返し単位であり、E’は、式(2’)で示されるジアミノ変性シリコーン由来の2価の基であり、F’は、式(3)で示されるテトラカルボン酸二無水物由来の2価の基であり、G’は、ジアミン由来の2価の基であり、G’のうち少なくとも一部にヒドロキシ基を有する芳香族ジアミン由来の2価の基を含む。ただし、f’+e’+g’=100mol%であり、f’/(e’+g’)のmol比は、0.9〜1.1であり、前記e’とg’の和を100とすると前記e’は1〜90である。ただし、式(1’)の末端は、原料として用いた、テトラカルボン酸二無水物由来の酸無水物基またはジアミノ変性シリコーンもしくはジアミン由来のアミノ基である。
−Im−X−Im− (3)
〔式(3)中、Imは、環状イミド構造を端に含む環状の基を表し、Xは、単結合、−O−、−S−、−S(→O)−、−S(=O)2−、−C(=O)−、−NRN−(RNは、炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−CRB 2−(RBは、互いに独立して、水素原子またはハロゲン原子を含んでいてもよい炭素原子数1〜12の1価炭化水素基を表す。)、−RAr h−(RArは、炭素原子数6〜12の2価のアリーレン基を表し、hは、1〜6の整数を表す。hが2以上のとき、RArは互いに同一でも異なっていてもよい。)、−RAr h−(ORAr)i−(RArおよびhは、前記と同じ意味を表し、iは、1〜5の整数を表す。)、炭素原子数1〜12の直鎖状または分岐状アルキレン基、炭素原子数5〜12のシクロアルキレン基、および炭素原子数7〜12のアリーレンアルキレン基から選択される2価の基を表す。〕}
(Be)エポキシ樹脂架橋剤:0.1〜10質量部、
(C)溶剤:250〜1,200質量部、
(D)酸化防止剤:0.01〜1質量部、および
(E)疎水性フュームドシリカ:3〜50質量部
を含むことを特徴とするパワーモジュール。
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