JP6923487B2 - 分散性粉体 - Google Patents
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Description
表面処理剤で処理して本発明の分散性粉体とするための粉体(以下、「原料粉体」ともいう)は、特に限定されないが、シリコーンパウダー、ポリアミドパウダー、ポリアクリル酸・アクリル酸エステルパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー、無機粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料から選択されることが好ましい。このような原料粉体を用いると分散性に優れた粉体が得られる。
本発明で使用される原料粉体は表面が疎水性であることが好ましい。疎水性とは水へ分散しないことを意味している。原料粉体表面が最初から疎水性であるものはそのまま使用してもよく、必要に応じて以下の疎水化処理がされたものを使用しても構わない。疎水性の粉体であることによって、化粧膜の均一性、塗布時のおさまり、密着性がよくなる。また前記粉体の平均粒子径が200μm以下であることが好ましい。前記粉体を構成する粒子は、その形状(球状、針状、板状等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)は特に限定されない。また、平均粒子径が200μm以下であることが好ましく、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは50μm以下である。なお、本明細書において平均粒子径は、体積平均粒子径であり、レーザー散乱法などにより測定することができる。
本発明では、原料粉体がシリコーン、フッ素化合物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、N−アシル化アミノ酸、金属石鹸から選択される処理により表面疎水化されたものであることが好ましい。特に無機粉体、有色顔料、パール顔料に関しては、表面が親水性であるため、シリコーン、フッ素化合物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、N−アシル化アミノ酸、金属石鹸から選択される処理をしたものを使用することが好ましい。
本発明の分散性粉体は上記のような原料粉体を表面処理剤で処理してなるものである。本発明では、表面処理剤として特定のオルガノポリシロキサン界面活性剤を用いることを特徴とする。
本発明の分散性粉体の製造方法は、前記原料粉体を前記表面処理剤で処理してなる分散性粉体の製造方法であって、前記原料粉体を前記表面処理剤で処理する際に、60℃以上180℃未満で熱処理を行うことができる。前記原料粉体を前記表面処理剤(オルガノポリシロキサン界面活性剤)で処理する際、乾式処理、湿式処理等を行うことができるが、60℃以上180℃未満で熱処理を行うことが好ましい。より好ましくは80℃〜120℃である。特にオルガノポリシロキサン界面活性剤は加熱することによって粘度が下がり、粉体表面によく吸着し、凝集が抑えられるため、上記熱処理を行うことが好ましい。また加熱処理時にオルガノポリシロキサン界面活性剤中のシロキサン結合の開裂による粉体表面との再結合や微量残存しているSi−H基、アルコキシシリル基による粉体表面との再結合はあっても構わない。なお、前記表面処理剤で処理する際には、必要に応じて水やアルコール類など任意成分を添加することができる。所望の分散性粉体を得るために、必要に応じて撹拌、粉砕、乾燥などの処理を行うこともできる。
本発明は、本発明の分散性粉体を含む化粧料(以下、「本発明の化粧料」ともいう)も提供する。前記化粧料は前記分散性粉体以外に化粧品に許容される媒体を配合することができる。
合成例(1)〜(6)には、本発明の分散性粉体を構成する界面活性剤の合成について示す。比較合成例(1)〜(3)には、本発明の分散性粉体を構成しない界面活性剤の合成について示す。なお、以下では、オルガノポリシロキサン界面活性剤中の親水性基(グリセリン基、アミノ基、カルボキシル基、糖残基)とオルガノシロキサン界面活性剤全体の重量比であって、前記親水性基を1とした場合の比(オルガノシロキサン界面活性剤全体の重量/親水性基の重量)を「親水性基比率」という。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記一般式で表されるハイドロジェンポリシロキサン296g、2−プロパノール300g、トリグリセリンモノアリルエーテル390g、塩化白金酸3%ブタノール溶液0.05gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の液体を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記一般式で表されるハイドロジェンポリシロキサン700g、2−プロパノール1000g、ジグリセリンモノアリルエーテル720g、下記モノビニルジシロキサン86g、塩化白金酸3%ブタノール溶液0.1gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の液体を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記一般式で表されるハイドロジェンポリシロキサン1170g、2−プロパノール1000g、トリグリセリンモノアリルエーテル750g、塩化白金酸3%ブタノール溶液0.2gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の液体を得た。
常法により、下記代表構造のアミノ変性オルガノポリシロキサンを合成した。このオルガノポリシロキサン界面活性剤のGPC測定による重量平均分子量は4300であった。前記オルガノポリシロキサン界面活性剤は、親水性基比率が2.03であり、かつ、ポリオキシアルキレン基を有さないものであった。
常法により、下記代表構造のカルボキシル変性オルガノポリシロキサンを合成した。このオルガノポリシロキサン界面活性剤のGPC測定による重量平均分子量は10000であった。前記オルガノポリシロキサン界面活性剤は、親水性基比率が1.34であり、かつ、ポリオキシアルキレン基を有さないものであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記代表構造のアミノ変性オルガノポリシロキサン150gと2−プロパノール200g、グルコノ−δ−ラクトン89gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の半固体を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記一般式で表されるハイドロジェンジシロキサン150g、2−プロパノール50g、グリセリンモノアリルエーテル130g、塩化白金酸3%ブタノール溶液0.05gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。未反応原料、及び反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の液体を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記一般式で表されるハイドロジェンジシロキサン480g、2−プロパノール200g、ジグリセリンモノアリルエーテル85g、塩化白金酸3%ブタノール溶液0.05gを加え、80℃で5時間撹拌して、反応を完了した。未反応原料、及び反応溶剤を100℃で減圧留去し、淡黄色透明の液体を得た。
常法により、下記代表構造のアミノ変性オルガノポリシロキサンを合成した。このオルガノポリシロキサン界面活性剤のGPC測定による重量平均分子量は1600であった。前記オルガノポリシロキサン界面活性剤は、親水性基比率が6.04であり、かつ、ポリオキシアルキレン基を有さないものであった。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン3gを添加し、110℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、合成例2で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン4gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、合成例4で得たアミノ変性オルガノポリシロキサン4gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、合成例6で得た糖変性オルガノポリシロキサン2g、水10gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにシリコーンエラストマーパウダーKMP−597(信越化学工業社製)100g、合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサン被覆シリコーンエラストマーパウダーKSP−100(信越化学工業社製)100g、合成例3で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサン被覆シリコーンエラストマーパウダーKSP−100(信越化学工業社製)100g、合成例5で得たカルボキシ変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリアミドパウダーSP−500(東レ社製)100g、合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにメタクリル酸メチルクロスポリマーM−305(東レ社製)100g、合成例2で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにメチコン2%処理酸化チタン100g、合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにトリメトキシカプリリルシラン2%処理タルク100g、合成例3で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーに2%モノパーフルオロアルキルエチルリン酸エステル処理マイカ100g、合成例4で得たアミノ変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーに2%メチコン処理黒酸化鉄100g、合成例5で得たアミノ変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、黒色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、比較合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン3gを添加し、110℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、比較合成例2で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン4gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、比較合成例3で得たアミノ変性オルガノポリシロキサン4gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサンKMP−590(信越化学工業社製)100g、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサンKF−6017 4gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサン被覆シリコーンエラストマーパウダーKSP−100(信越化学工業社製)100g、比較合成例1で得たグリセリン変性オルガノポリシロキサン2gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにポリメチルシルセスキオキサン被覆シリコーンエラストマーパウダーKSP−100(信越化学工業社製)100g、比較合成例3で得たアミノ変性オルガノポリシロキサン2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにメチコン2%処理酸化チタン100g、ポリエーテル変性シリコーンKF−6017(信越化学工業社製)2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
ミキサーにトリメトキシカプリリルシラン2%処理タルク100g、ポリオキシエチレン4−ラウリルエーテル2g、エタノール5gを添加し、100℃で3時間、撹拌、粉砕、100℃で3時間乾燥し、白色粉体を得た。
(評価1)
下記表に示す化粧水を常法により製造し、その使用性について評価した。
[官能評価方法]
下記表1に示す配合で得た化粧水を皮膚に十分塗布し、官能評価した。また、分散性については目視にて評価を行った。結果を「効果がある」と回答したパネラーの人数により、下記の評価基準で示す。
◎:4〜5人が効果あると回答
○:3人が効果あると回答
△:2人が効果あると回答
×:効果あると回答したのは1人または0人
(評価2)
下記表2に示す配合で得た化粧水を常法により製造し、その使用性について評価した。
[官能評価方法]
下記表2に示す化粧水を皮膚に十分塗布し、官能評価した。また、分散性については目視にて評価を行った。結果を「効果がある」と回答したパネラーの人数により、下記の評価基準で示す。
◎:4〜5人が効果あると回答
○:3人が効果あると回答
△:2人が効果あると回答
×:効果あると回答したのは1人または0人
(評価3)
下記表3に示すファンデーションを下記方法により製造し、その使用性について評価した。
方法
A:表3に示す各成分を50℃に加熱し、均一に混合する。
B:Aを粉砕し、皿に圧縮成形し、ファンデーションを得た。
[官能評価方法]
下記表3に示すファンデーションを皮膚に塗布し、官能評価した。結果を「効果がある」と回答したパネラーの人数により、下記の評価基準で示す。
◎:4〜5人が効果あると回答
○:3人が効果あると回答
△:2人が効果あると回答
×:効果あると回答したのは1人または0人
下記組成のアイライナーを常法により調製した。
(成分)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒) 5.0
3.製造例13の黒色粉体 20.0
4.ビタミンEアセテート 0.2
5.ホホバ油 2.0
6.ベントナイト 3.0
7.ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン※ 2.0
8.エタノール 10.0
9.1,3−ブチレングリコール 10.0
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 残量
合計 100.0%
※ポリエーテル変性シリコーン KF−6017(信越化学工業社製)
下記組成のヘアトリートメントを調製した。
(成分) 組成質量(%)
1.シリコーンガム溶解品(注1) 5.0
2.ジフェニルジメチコン(注2) 4.0
3.製造例1で得られた粉体 2.0
4.オクタン酸セチル 1.0
5.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
6.PEG−60水添硬化ヒマシ油 1.0
7.モノステアリン酸グリセリル 0.5
8.カルボキシビニルポリマー(1質量%水溶液) 25.0
9.キサンタンガム(1質量%水溶液) 7.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.アルコール 7.0
12.防腐剤 0.5
13.香料 0.2
14.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:MK−15H
(注2)信越化学工業(株)製:KF−54
(注3)信越化学工業(株)製:KF−6013
A:成分1、2、4〜7を加熱溶解した。
B:成分10〜14を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを添加して乳化し、さらに、これに成分3、8及び9を加えてヘアトリートメントを得た。
Claims (5)
- 粉体を表面処理剤で処理してなる分散性粉体であって、
前記表面処理剤が、重量平均分子量300〜20000のオルガノポリシロキサン界面活性剤から選択される表面処理剤であり、
前記オルガノポリシロキサン界面活性剤は、親水性基として下記(4)式で表されるケイ素原子と結合する糖残基を少なくとも1つ有し、
前記親水性基と前記オルガノシロキサン界面活性剤全体の重量比は前記親水性基を1とした場合、4.0以下であり、かつ、ポリオキシアルキレン基を有さず、
前記粉体がシリコーンパウダー、ポリアミドパウダー、ポリアクリル酸・アクリル酸エステルパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダーから選択されることを特徴とする分散性粉体。 - 前記粉体が疎水性の粉体であり、平均粒子径が200μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の分散性粉体。
- 前記疎水性の粉体が、シリコーン、フッ素化合物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、N−アシル化アミノ酸、金属石鹸から選択される処理により表面疎水化されたものであることを特徴とする請求項2に記載の分散性粉体。
- 前記粉体を前記表面処理剤で処理する際に、60℃以上180℃未満で熱処理を行うことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の分散性粉体の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の分散性粉体を含む化粧料。
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