JP6922822B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、下記の内容を含む。
(B)カルボジイミド系硬化剤、及び
(C)(メタ)アクリル酸エステル、を含む樹脂組成物であって、
樹脂組成物中の(B)成分の質量をbとし、樹脂組成物中の(C)成分の質量をcとした場合、b/cが0.1以上1.5以下である樹脂組成物。
[2] (C)成分が、1分子あたり2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する、[1]に記載の樹脂組成物。
[3] (C)成分が、環状構造を有する、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4] (C)成分が、下記式(C−1)で表される構造を有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5] (B)成分が、下記式(B−1)で表される構造単位を有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6] (A)成分が、液状エポキシ樹脂及び固体状エポキシ樹脂を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7] さらに(D)無機充填材を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8] (D)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、70質量%以上である、[7]に記載の樹脂組成物。
[9] (C)成分の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分を100質量%とした場合、1質量%以上20質量%以下である、[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[10] (B)成分の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分を100質量%とした場合、1質量%以上15質量%以下である、[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[11] 絶縁用途に用いる、[1]〜[10]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[12] 絶縁層形成用である、[1]〜[11]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[13] 導体層を形成するための絶縁層形成用である、[1]〜[12]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[14] 半導体チップの封止用である、[1]〜[13]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[15] 支持体と、該支持体上に設けられた、[1]〜[14]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。
[16] [1]〜[14]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物により形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
[17] [16]に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
本発明の樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)カルボジイミド系硬化剤、及び(C)(メタ)アクリル酸エステル、を含む樹脂組成物であって、樹脂組成物中に含まれる(B)成分の質量をbとし、(C)成分の質量をcとした場合、b/cが0.1以上1.5以下である。
(A)エポキシ樹脂としては、例えば、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert−ブチル−カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサン型エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、ポリスチレン換算の値として測定できる。
樹脂組成物は、(B)カルボジイミド系硬化剤を含有する。(B)成分としてのカルボジイミド系硬化剤は、1分子中にカルボジイミド基(−N=C=N−)を1個以上有する化合物である。
置換基としてのアルキル基及びアルコキシ基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。また、置換基としてのアルキル基及びアルコキシ基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10、さらに好ましくは1〜6、中でも好ましくは1〜4、特に好ましくは1〜3である。
置換基としてのシクロアルキル基及びシクロアルキルオキシ基の炭素原子数は、好ましくは3〜20、より好ましくは3〜12、さらに好ましくは3〜6である。
置換基としてのアリール基は、芳香族炭化水素から芳香環上の水素原子を1個除いた構造を有する基である。このアリール基の炭素原子数は、好ましくは6〜24、より好ましくは6〜18、さらに好ましくは6〜14、特に好ましくは6〜10である。
置換基としてのアリールオキシ基の炭素原子数は、好ましくは6〜24、より好ましくは6〜18、さらに好ましくは6〜14、特に好ましくは6〜10である。
置換基としてのアシル基は、式(B−2):−C(=O)−R11で表される基をいう。この式(B−2)において、R11は、アルキル基又はアリール基を表す。R11で表されるアルキル基は、直鎖状、分岐状のいずれであってもよい。また、R11の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10、さらに好ましくは1〜6、中でも好ましくは1〜4、特に好ましくは1〜3である。R11で表されるアリール基の炭素原子数は、好ましくは6〜24、より好ましくは6〜18、さらに好ましくは6〜14、特に好ましくは6〜10である。
置換基としてのアシルオキシ基は、式(B−3):−O−C(=O)−R12で表される基をいう。ここで、R12の意味は、式(B−2)におけるR11の意味と同じである。
樹脂組成物は、(C)(メタ)アクリル酸エステルを含有する。(C)(メタ)アクリル酸エステルを樹脂組成物に含有させることで、誘電正接を低くできるとともに、スミア除去性に優れる硬化物を得ることが可能となる。ここで、用語「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸、並びにそれらの組み合わせを包含する。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に(D)無機充填材を含有していてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に(E)硬化剤を含んでいてもよい。但し、(B)カルボジイミド系硬化剤は(E)硬化剤に含めない。(E)硬化剤は、通常、(A)成分と反応して樹脂組成物を硬化させる機能を有する。(E)硬化剤は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に(F)熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に、(G)硬化促進剤を含んでいてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に、(H)重合開始剤を含んでいてもよい。(H)重合開始剤は、通常(C)成分における(メタ)アクリロイル基の架橋を促進させる機能を有する。(H)重合開始剤は1種類単独で用いてもよく、又は2種類以上を併用してもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更にその他の添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、例えば、有機充填材;増粘剤、消泡剤、レベリング剤、密着性付与剤等の樹脂添加剤;などが挙げられる。これらの添加剤は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物を130℃で30分間、その後170℃で30分間熱硬化させた硬化物は、スミア除去性に優れるという特性を示す。よって、前記の硬化物にビアホールを形成すると、ビアホール底部の最大スミア長が5μm未満である絶縁層をもたらす。スミア除去性は、後述する実施例に記載の方法で測定できる。
(1)基材に仮固定フィルムを積層する工程、
(2)半導体チップを、仮固定フィルム上に仮固定する工程、
(3)半導体チップ上に封止層を形成する工程、
(4)基材及び仮固定フィルムを半導体チップから剥離する工程、
(5)半導体チップの基材及び仮固定フィルムを剥離した面に、絶縁層としての再配線形成層を形成する工程、及び
(6)再配線形成層上に、導体層としての再配線層を形成する工程
本発明の樹脂シートは、支持体と、該支持体上に設けられた、本発明の樹脂組成物で形成された樹脂組成物層を含む。
本発明のプリント配線板は、本発明の樹脂組成物の硬化物により形成された絶縁層を含む。
(I)内層基板上に、樹脂シートの樹脂組成物層が内層基板と接合するように積層する工程
(II)樹脂組成物層を熱硬化して絶縁層を形成する工程
本発明の半導体装置は、本発明のプリント配線板を含む。本発明の半導体装置は、本発明のプリント配線板を用いて製造することができる。
ビスフェノール型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製「ZX1059」、ビスフェノールA型とビスフェノールF型の1:1混合品、エポキシ当量169)10部、及び、ナフトール型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製「ESN475V」、エポキシ当量約330)50部を、ソルベントナフサ40部に撹拌しながら加熱溶解させた。これを室温にまで冷却し、エポキシ樹脂の溶解組成物を調製した。
実施例1において、(メタ)アクリル酸エステル(新中村化学社製「A−DOG」、(メタ)アクリロイル基当量156)20部を、(メタ)アクリル酸エステル(共栄社化学社製「DCP−A」、(メタ)アクリロイル基当量152)20部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)の量を15部から10部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、アクリル酸エステル(新中村化学社製「A−DOG」、(メタ)アクリロイル基当量156)20部を15部に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作を行って、接着フィルムを製造した。
実施例1において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)の量を15部から20部に変え、(メタ)アクリル酸エステル(新中村化学社製「A−DOG」、(メタ)アクリロイル基当量156)の量を20部から10部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)15部を用いなかった。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例2において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)15部を用いなかった。以上の事項以外は実施例2と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、アクリル酸エステル(新中村化学社製「A−DOG」、(メタ)アクリロイル基当量156)20部を用いず、アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(平均粒径0.5μm、アドマテックス社製「SO−C2」)の量を470部から400部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)の量を15部から3部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
実施例1において、カルボジイミド系硬化剤(日清紡ケミカル社製「V−03」、カルボジイミド基当量216、不揮発分50質量%のトルエン溶液)の量を15部から20部に変え、(メタ)アクリル酸エステル(新中村化学社製「A−DOG」、(メタ)アクリロイル基当量156)の量を20部から5部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして樹脂ワニス、樹脂シートを作製した。
(1)内装基板の下地処理
内層基板として、表面に銅箔を有するガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板の厚さ0.8mm、パナソニック社製「R1515A」)を用意した。この内層基板の表面の銅箔を、マイクロエッチング剤(メック社製「CZ8101」)を用いて、銅エッチング量1μmにてエッチングして、粗化処理を行った。その後、190℃にて30分乾燥を行った。
上述した実施例及び比較例で得た樹脂シートを、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ社製2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、樹脂組成物層が前記の内層基板と接合するように、内層基板の両面にラミネートした。このラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、温度100℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着することにより、実施した。
ビアメカニクス社製CO2レーザー加工機(LK−2K212/2C)を使用し、周波数2000Hzでパルス幅3μ秒、出力0.95W、ショット数3の条件で絶縁層を加工して、絶縁層表面におけるトップ径(直径)が50μm、絶縁層底面における直径が40μmのビアホールを形成した。さらにその後PETフィルムを剥離した。
内層基板を、膨潤液であるアトテックジャパン社製のスエリングディップ・セキュリガントPに60℃で10分間浸漬した。次に、粗化液であるアトテックジャパン社製のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬した。最後に、中和液であるアトテックジャパン社製のリダクションソリューション・セキュリガントPに40℃で5分間浸漬した。得られた基板を評価基板Aとした。
評価基板Aのビアホールの底部の周囲を走査電子顕微鏡(SEM)にて観察し、得られた画像からビアホール底部の壁面からの最大スミア長を測定し、以下の基準で評価した。
○:最大スミア長が5μm未満。
×:最大スミア長が5μm以上。
評価基板Aを、非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製WYKO NT3300)を用いて、VSIモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値により算術平均粗さ(Ra)を求めた。それぞれ、無作為に選んだ10点の平均値を求めることにより測定した。
<評価基板Bの作製>
評価基板Aを、PdCl2を含む無電解めっき用溶液に40℃で5分間浸漬し、次に無電解銅めっき液に25℃で20分間浸漬した。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解めっきを行い、30μmの厚さの導体層を形成した。次に、アニール処理を200℃にて60分間行い、得られた基板を評価基板Bとした。
評価基板Bの導体層でビアホールを含まない部分に、幅10mm、長さ150mmの部分の切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具(ティー・エス・イー社製、オートコム型試験機、AC−50C−SL)で掴み、室温(25℃)にて、50mm/分の速度で垂直方向に100mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定した。なお、評価基板Bを作製する際に導体層に膨れが発生し、ピール強度を測定できなかった場合は「膨れ」として評価した。
各実施例および各比較例で得られた樹脂シートを190℃で90分熱硬化させて、PETフィルムを剥離してシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅2mm、長さ80mmの試験片に切断し、関東応用電子開発社製空洞共振器摂動法誘電率測定装置CP521およびアジレントテクノロジー社製ネットワークアナライザーE8362Bを使用して、空洞共振法で測定周波数5.8GHzにて誘電正接(tanδ)の測定を行った。2本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。
Claims (15)
- (A)エポキシ樹脂、
(B)カルボジイミド系硬化剤、及び
(C)(メタ)アクリル酸エステル、を含む樹脂組成物であって、
樹脂組成物中の(B)成分の質量をbとし、樹脂組成物中の(C)成分の質量をcとした場合、b/cが0.1以上1.5以下であり、
(C)成分が、下記式(C−1)で表される構造を有し、
(B)成分が、下記式(B−1)で表される構造単位を有する樹脂組成物。
- (C)成分が、1分子あたり2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (C)成分が、環状構造を有する、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- (A)成分が、液状エポキシ樹脂及び固体状エポキシ樹脂を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- さらに(D)無機充填材を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (D)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、70質量%以上である、請求項5に記載の樹脂組成物。
- (C)成分の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分を100質量%とした場合、1質量%以上20質量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (B)成分の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分を100質量%とした場合、1質量%以上15質量%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 絶縁用途に用いる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 絶縁層形成用である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 導体層を形成するための絶縁層形成用である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 半導体チップの封止用である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 支持体と、該支持体上に設けられた、請求項1〜12のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
- 請求項14に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
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