JP6914152B2 - 溶融金属収集用部材及び金属マグネシウムの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明(1)は、気孔率が12〜40%である多孔質カーボンの成形体であり、
成形体内部に成形体体積の18〜30%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.03〜1.50g/cm3であり、
内側に溶融金属保持空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材を提供するものである。
成形体内部に成形体体積の40〜55%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.56〜1.66g/cm3であり、
内側に溶融金属保持空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材を提供するものである。
メタル回収室の溶融塩の上に配置され、該多孔質カーボンの成形体の気孔に溶融塩が浸み込んだときの平均密度が1.56〜1.66g/cm3となり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材を提供するものである。
(1)又は(3)の溶融金属収集用部材を該メタル回収室の溶融塩の上に配置して、該溶融金属収集用部材の成形体内部の気孔に該溶融塩を浸み込ませることにより、該溶融金属収集用部材の平均密度を1.56〜1.66g/cm3にして、該メタル回収室の溶融塩の上に、該溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法を提供するものである。
該メタル回収室の溶融塩の上に、(2)の溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法を提供するものである。
成形体内部に成形体体積の18〜30%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.03〜1.50g/cm3であり、
内側に溶融金属保持空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
成形体内部に成形体体積の40〜55%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.56〜1.66g/cm3であり、
内側に溶融金属保持空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
メタル回収室の溶融塩の上に配置され、該多孔質カーボンの成形体の気孔に溶融塩が浸み込んだときの平均密度が1.56〜1.66g/cm3となり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
なお、本発明の第一の形態の溶融金属収集用部材、第二の形態の溶融金属収集用部材及び第三の形態の溶融金属収集用部材を総称して、本発明の溶融金属収集用部材とも記載する。
成形体内部に成形体体積の18〜30%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.03〜1.50g/cm3であり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
成形体内部に成形体体積の40〜55%に相当する中空部を有し
平均密度が1.56〜1.66g/cm3であり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
メタル回収室の溶融塩の上に配置され、該多孔質カーボンの成形体の気孔に溶融塩が浸み込んだときの平均密度が1.56〜1.66g/cm3となり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材である。
本発明の第一の形態の溶融金属収集用部材又は本発明の第三の形態の溶融金属収集用部材を該メタル回収室の溶融塩の上に配置して、該溶融金属収集用部材の成形体内部の気孔に該溶融塩を浸み込ませることにより、該溶融金属収集用部材の平均密度を1.56〜1.66g/cm3にして、該メタル回収室の溶融塩の上に、該溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法である。
該メタル回収室の溶融塩の上に、本発明の第二の形態の溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法である。
なお、本発明の第一の形態の金属マグネシウムの製造方法及び本発明の第二の形態の金属マグネシウムの製造方法を総称して、本発明の金属マグネシウムの製造方法とも記載する。
図1〜図3に示す構造の溶融塩電解槽であり、以下に示す詳細形状の溶融塩電解槽を作製した。
<溶融塩電解槽の構造>
・耐火レンガ:ロザイ工業社製 HIGH ROZX−98、Al2O3が98.0質量%、SiO2が0.5質量%
・モルタル:ロザイ工業社製 HR95モルタル、Al2O3が95.0質量、SiO2が3質量%
・電分解室:2m3
・メタル回収室:1m3
・マグネシウム保持部の内寸:横1600mm×奥行400mm×高さ500mm
・単位電気分解セルの数:2
・陽極の材質:黒鉛
・陰極の材質:鉄
・複極の材質:黒鉛
・陰極と陽極間の複極の数:2
気孔率20%、嵩密度1.80g/cm3の多孔質のカーボン材を、外形が横1590mm×奥行390mm×高さ500mm、溶融金属取集空間の形状が横1530mm×奥行330mm×高さ500mmに成形した。本実施例の嵩密度は、成形前の多孔質のカーボン材の質量を、成形前の多孔質のカーボン材の内部の気孔も含めた体積で除した値である。
次いで、作製したカーボン成形体に、溶融塩がカーボン材に染み込んだときの平均密度が1.60g/cm3になるように、SUS304製、直径100mm、肉厚1mmの中空球30個を埋め込み、溶融金属収集用部材を作製した。該溶融金属収集用部材は、成形体内部に成形体体積の26%に相当する中空部を有し、平均密度は1.34g/cm3である。なお、埋め込み方法は、以下の通りである。
所定の形状に成形された多孔質のカーボン材の底面に、直径105mm×深さ350mmの穴あけ加工を均等間隔に10点行い、それぞれの穴に、M12、有効ボルト長30mmのボルトが締結できるように、ねじ切り加工を行った。
次いで、それぞれの穴に中空球を3個ずつ挿入して、カーボン製、M12、有効ボルト長30mmのボルトで締結し、中空球を溶融塩金属収集部材内に埋め込んだ。
上記のようにして作製した溶融塩電解槽に、MgCl2が20質量%、CaCl2が30質量%、NaClが49質量%、MgF2が1質量%の組成の溶融塩を2900kg投入した。
次いで、マグネシウム保持部に、実施例1で作製した溶融金属収集用部材を入れ、溶融金属収集用部材を、溶融塩の上に浮かべた。8時間後、目視で溶融塩金属収集用部材の上面まで溶融塩が染み込んでいることを確認した。この時の溶融塩金属収集用部材は、下面から高さ450mmまでが溶融塩中に浸漬し、残りの高さ50mmが液面より上に出ている状態であった。
次いで、以下に示す条件で、溶融塩の電気分解を行った。溶融塩の電気分解を継続している間は、金属マグネシウムの生成量に対応した塩化マグネシウムを補給するために、補給溶融塩として、クロール法による副生物の塩化マグネシウムを、電解槽に供給し、溶融塩中の塩化マグネシウムの含有量が15〜25質量%となるように調節した。
溶融塩の電気分解開始から1時間後、金属マグネシウムが溶融金属収集用部材の内側に貯まっているのを確認した。その後、6時間毎に、溶融金属収集用部材の内側の金属マグネシウムを回収した。
このような金属マグネシウムの製造を、120時間継続したが、溶融金属収集用部材の損傷、金属マグネシウムの純度の低下等の問題は発生しなかった。
・溶融塩の温度:平均670℃
・溶融塩の密度:670℃のとき1.75g/cm3
・陽極の浸漬長:800mm
・印加電圧:10V
・電流密度:0.48A/cm2
・理論Mg生産量:21.8kg/時間
・補給溶融塩:クロール法により副生した塩化マグネシウム
気孔率4%、嵩密度3.3g/cm3の窒化ケイ素の焼結体を、外形が横1590mm×奥行390mm×高さ500mm、溶融金属取集空間の形状が横1530mm×奥行330mm×高さ500mmに成形した。本実施例の嵩密度は、成形前の窒化ケイ素の焼結体の質量を、成形前の窒化ケイ素の焼結体の内部の気孔も含めた体積で除した値である。
次いで、作製した窒化ケイ素焼結体の成形体に、平均密度が1.60g/cm3になるように、SUS304製、直径100mm、肉厚1mmの中空球60個を埋め込み、溶融金属収集用部材を作製した。該溶融金属収集用部材は、成形体内部に成形体体積の52%に相当する中空部を有する。なお、埋め込み方法は、以下の通りである。
所定の形状に成形された窒化ケイ素の焼結体の底面に、直径105mm×深さ350mmの穴あけ加工を均等間隔に20点行い、それぞれの穴に、M12、有効ボルト長30mmのボルトが締結できるように、ねじ切り加工を行った。
次いで、それぞれの穴に中空球を3個ずつ挿入して、窒化ケイ素製、M12、有効ボルト長30mmのボルトで締結し、中空球を溶融塩金属収集部材内に埋め込んだ。
上記のようにして作製した溶融塩電解槽に、MgCl2が20質量%、CaCl2が30質量%、NaClが49質量%、MgF2が1質量%の組成の溶融塩を2900kg投入した。
次いで、マグネシウム保持部に、実施例3で作製した溶融金属収集用部材を入れ、溶融金属収集用部材を、溶融塩の上に浮かべた。この時の溶融塩金属収集用部材は、下面から高さ450mmまでが溶融塩中に浸漬し、残りの高さ50mmが液面より上に出ている状態であった。
次いで、以下に示す条件で、溶融塩の電気分解を行った。溶融塩の電気分解を継続している間は、金属マグネシウムの生成量に対応した塩化マグネシウムを補給するために、補給溶融塩として、クロール法による副生物の塩化マグネシウムを、電解槽に供給し、溶融塩中の塩化マグネシウムの含有量が15〜25質量%となるように調節した。
溶融塩の電気分解開始から1時間後、金属マグネシウムが溶融金属収集用部材の内側に貯まっているのを確認した。その後、6時間毎に、溶融金属収集用部材の内側の金属マグネシウムを回収した。
このような金属マグネシウムの製造を、120時間継続したが、溶融金属収集用部材の損傷、金属マグネシウムの純度の低下等の問題は発生しなかった。
気孔率2%、嵩密度3.16g/cm3の炭化ケイ素の焼結体を、外形が横1590mm×奥行390mm×高さ500mm、溶融金属取集空間の形状が横1530mm×奥行330mm×高さ500mmに成形した。本実施例の嵩密度は、成形前の炭化ケイ素の焼結体の質量を、成形前の炭化ケイ素の焼結体の内部の気孔も含めた体積で除した値である。
次いで、作製した炭化ケイ素焼結体の成形体に、平均密度が1.60g/cm3になるように、SUS304製、直径100mm、肉厚1mmの中空球57個を埋め込み、溶融金属収集用部材を作製した。該溶融金属収集用部材は、成形体内部に成形体体積の49%に相当する中空部を有する。なお、埋め込み方法は、以下の通りである。
所定の形状に成形された炭化ケイ素の焼結体の底面に、直径105mm×深さ350mmの穴あけ加工を均等間隔に19点行い、それぞれの穴に、M12、有効ボルト長30mmのボルトが締結できるように、ねじ切り加工を行った。
次いで、それぞれの穴に中空球を3個ずつ挿入して、炭化ケイ素製、M12、有効ボルト長30mmのボルトで締結し、中空球を溶融塩金属収集部材内に埋め込んだ。
上記のようにして作製した溶融塩電解槽に、MgCl2が20質量%、CaCl2が30質量%、NaClが49質量%、MgF2が1質量%の組成の溶融塩を2900kg投入した。
次いで、マグネシウム保持部に、実施例5で作製した溶融金属収集用部材を入れ、溶融金属収集用部材を、溶融塩の上に浮かべた。この時の溶融塩金属収集用部材は、下面から高さ450mmまでが溶融塩中に浸漬し、残りの高さ50mmが液面より上に出ている状態であった。
次いで、以下に示す条件で、溶融塩の電気分解を行った。溶融塩の電気分解を継続している間は、金属マグネシウムの生成量に対応した塩化マグネシウムを補給するために、補給溶融塩として、クロール法による副生物の塩化マグネシウムを、電解槽に供給し、溶融塩中の塩化マグネシウムの含有量が15〜25質量%となるように調節した。
溶融塩の電気分解開始から1時間後、金属マグネシウムが溶融金属収集用部材の内側に貯まっているのを確認した。その後、6時間毎に、溶融金属収集用部材の内側の金属マグネシウムを回収した。
このような金属マグネシウムの製造を、120時間継続したが、溶融金属収集用部材の損傷、金属マグネシウムの純度の低下等の問題は発生しなかった。
2 側壁
3 炉床
4 蓋
5 隔壁
6a、6b 溶融金属収取部材
7 金属マグネシウム流入経路
8 溶融塩流入経路
10 金属マグネシウム
11 溶融塩
12 塩素ガス
14 マグネシウム保持部
21 電気分解室
22 メタル回収室
23 陽極
24 複極
25 陰極
26、27 溶融塩保持部
61、62 溶融金属収集空間
101 金属マグネシウムの流れ
111 溶融塩の流れ
151、152 電極支持部
Claims (5)
- 気孔率が12〜40%である多孔質カーボンの成形体であり、
成形体内部に成形体体積の18〜30%に相当する中空部を有し、
成形体の平均密度が1.03〜1.50g/cm3であり、
該成形体の気孔に溶融塩が浸み込んだ状態での平均密度が、1.56〜1.66g/cm 3 であり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材。 - 気孔率が0.1〜10%である窒化ケイ素又は炭化ケイ素の焼結物の成形体であり、
成形体内部に成形体体積の40〜55%に相当する中空部を有し、
平均密度が1.56〜1.66g/cm3であり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材。 - 気孔率が12〜40%である多孔質カーボンの成形体と、気孔率が0.1〜10%である窒化ケイ素又は炭化ケイ素の焼結物の成形体と、の組み合わせからなり、
メタル回収室の溶融塩の上に配置され、該多孔質カーボンの成形体の気孔に溶融塩が浸み込んだときの平均密度が1.56〜1.66g/cm3となり、
内側に溶融金属収集空間が形成されていること、
を特徴とする溶融金属収集用部材。 - 耐火レンガで構築されており、1対以上の電極が設置され、溶融塩が電気分解される電気分解室と、上部に該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムが保持されるマグネシウム保持部を有するメタル回収室と、からなり、該電気分解室と該メタル回収室の上部は、隔壁により分離されており、該電気分解室と該メタル回収室の境界部の下部には、該メタル回収室から該電気分解室に該溶融塩が流入する溶融塩流入経路が形成されており、且つ、該電気分解室と該メタル回収室の境界部の、該溶融塩流入経路より上には、該電気分解室で生成した金属マグネシウムおよび溶融塩が該メタル回収室に流入する金属マグネシウム流入経路が形成されている溶融塩電解槽で、該溶融塩の電気分解を行う金属マグネシウムの製造方法であって、
請求項1又は請求項3いずれか1項記載の溶融金属収集用部材を該メタル回収室の溶融塩の上に配置して、該溶融金属収集用部材の成形体内部の気孔に該溶融塩を浸み込ませることにより、該溶融金属収集用部材の平均密度を1.56〜1.66g/cm3にして、該メタル回収室の溶融塩の上に、該溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法。 - 耐火レンガで構築されており、1対以上の電極が設置され、溶融塩が電気分解される電気分解室と、上部に該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムが保持されるマグネシウム保持部を有するメタル回収室と、からなり、該電気分解室と該メタル回収室の上部は、隔壁により分離されており、該電気分解室と該メタル回収室の境界部の下部には、該メタル回収室から該電気分解室に該溶融塩が流入する溶融塩流入経路が形成されており、且つ、該電気分解室と該メタル回収室の境界部の、該溶融塩流入経路より上には、該電気分解室で生成した金属マグネシウムおよび溶融塩が該メタル回収室に流入する金属マグネシウム流入経路が形成されている溶融塩電解槽で、該溶融塩の電気分解を行う金属マグネシウムの製造方法であって、
該メタル回収室の溶融塩の上に、請求項2記載の溶融金属収集用部材を該溶融塩に浮かべて配置し、該溶融塩の電気分解により生成する金属マグネシウムを、該溶融金属収集用部材の内側に収集すること、
を特徴とする金属マグネシウムの製造方法。
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JP2017175692A JP6914152B2 (ja) | 2017-09-13 | 2017-09-13 | 溶融金属収集用部材及び金属マグネシウムの製造方法 |
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