JP6910682B2 - 減速比可変球面収差補正静電レンズ、広角エネルギーアナライザ、及び、二次元電子分光装置 - Google Patents
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Description
電子分光装置では、エネルギーアナライザの入射部分にインプットレンズと呼ばれる静電レンズが用いられることが多く、この静電レンズは、試料から放出される電子をできるだけ多く取り込み、その電子を減速させてからアナライザに入射させることにより、エネルギー分解能を向上させることができる。
通常の静電レンズでは、球面収差によって、大きな開き角のビームを一点に集束させることが困難であり、取り込み角は±20°程度が限界であったが、球面メッシュを用いることで感度を上げることが可能であり、取り込み角は±30°程度まで改善された(特許文献1を参照)。
また、非球面メッシュの球面収差補正作用を応用し、複数の電極を用いて最適な電場を作り出すことで、球面メッシュを用いるよりも広い取り込み角を実現できる球面収差補正静電レンズが知られている(特許文献2,3,非特許文献1を参照)。
ここで、Ekは静電レンズの入口での運動エネルギー、εは出口での運動エネルギーのEkに対する比である(以下、εを減速比という)。本明細書において、減速比が高いとはεの値が小さいことを意味し、減速比が低いとはεの値が大きいことを意味する。
図27に示す球面収差補正減速型静電レンズにおいて、減速比εは第4電極(EL4)に印加される電圧によって決定される。1keVの電子に対して第4電極(EL4)には−794Vの電圧が印加されるため、この球面収差補正減速型静電レンズの減速比εは 、(1000−794)/1000=約1/5となる。図27に示す球面収差補正減速型静電レンズにおいて、減速比εを変化させることは可能であるが、この場合、収束性が著しく低下し、広い入射角範囲にわたって荷電粒子を収束させることが困難になるという問題がある。
CHAの利点は、高エネルギー分解能を容易に達成できることであるが、その反面、放出角度分布の測定の効率は極めて低く、より高度な分析を行う上で大きな障害となるといった問題が指摘されている。
可能な絶対分解能ΔEは、エネルギー選別部の相対分解能r、減速比ε、入射エネルギーEkを用いて、ΔE=rεEkで表される。必要な減速比εは、この式と求める絶対分解能から算出される。XPDや光電子ホログラフィーに適した運動エネルギーEkは500eV〜1000eV程度である。Ek=1keVにおいて、0.1eVの絶対分解能を達成するには、ΔE=rεEkの式から、1/10〜1/50程度の減速比が必要になる。ここで1/50程度の高い減速比は、高エネルギー分解能の小型分析器を実現しようとする場合に必要になると推察する。また、1000eVよりも高いエネルギー領域において、0.1eV程度またはそれ以下の分解能を達成しようとする場合、より高い減速比が必要になる。
しかし、図27に示すような球面収差補正減速型静電レンズの場合、減速比は約1/5で固定されており、より高エネルギー分解能を達成するには、より高い減速比が必要になるものの、静電レンズをより高い減速比に設定しようとすると静電レンズの収束性が著しく低下するといった問題がある。
さらに、二次元電子分光装置において、高エネルギー分解能の二次元角度パターンの測定は、静電レンズが出力する広角の二次元角度パターンをCHAに入射させることによって行われるが、CHAで得られるのは細長いスリットを通った一次元の角度パターンであり、二次元角度パターンを再構成するために、CHA入射前にディフレクタを用いて二次元パターンの位置を少しずつ変えて多数の一次元パターンを取得することが行われることから、測定に多くの時間がかかってしまい、リアルタイムの観察は不可能であるという問題がある。
本発明の減速比可変球面収差補正静電レンズは、従来技術の球面収差補正静電レンズとエネルギーアナライザのインプットレンズの2つの機能を1つのレンズで実現できる。
ここで、非球面メッシュの形状の具体的な態様としては、メッシュ開口部の中心付近からメッシュ中心の位置までを長軸とする略回転楕円体で、メッシュ開口部付近は内側に凸の曲率で広がる形状であり、メッシュ形状と電極の電位及び配置が調整されることにより、特定エネルギーの荷電粒子線を±60°程度の広い角度で取り込み収束させることが可能になる。
なお、非球面メッシュの形状パラメータについては、上述の特許文献2,3や非特許文献1に開示している。
平面グリッドは、静電レンズの外部から挿入および抜去し得る機構を備えることでもよい。
また、平面グリッドは、開口サイズが異なる複数のグリッド付き開口部と、開口部の切替え機構から成ることでもよい。
また、平面グリッドは、開口エリアが可変のグリッド付き開口部から成り、開口エリアの開口を絞ることによりグリッドのサイズを変化できることでもよい。
本発明の二次元電子分光装置は、上述の本発明の減速比可変球面収差補正静電レンズと、静電レンズのレンズ出口側に設けられた投影レンズから構成される。
本発明の二次元電子分光装置は、好ましくは、円筒鏡型エネルギーアナライザ(CMA;Cylindrical Mirror Analyzer)や静電半球型エネルギーアナライザ(CHA;Concentric Hemispherical Analyzer)のように入射角と出射角が1対1で対応するエネルギーアナライザが更に設けられ、静電レンズのレンズ出口側にエネルギーアナライザ、エネルギーアナライザの出口側に投影レンズが配置される。エネルギーアナライザの後段に投影レンズを配置することにより、二次元放出角度分布を広い取り込み立体角にわたって同時に測定することが可能になる。
ここで、円筒鏡型エネルギーアナライザ(CMA)は、通常、半径の異なる2つの円筒電極が同軸に配置されていることが特徴であり、電子銃は通常、内円筒電極の内側に配置され、軸上に置かれた試料に電子線が照射されるように構成されている(図28を参照)。電子線の照射によって試料から放出されたオージェ電子は、内円筒の一部に設けられた円筒形状グリッドを通過して、円筒対称電場に入射し、その後、電子は円筒対称電場によって曲げられ、内円筒に設けられたもう一つの円筒形状グリッドを通って円筒対称電場の外に出て軸上に収束する。
また、静電半球型エネルギーアナライザ(CHA)は、通常、前述のとおり、半径の異なる2つの半円球からなる静電半球部とインプットレンズで構成され、静電半球部がエネルギー選別部として機能するものである。
ここで、本発明の広角エネルギーアナライザは、円筒鏡型エネルギーアナライザの2つの円筒形状グリッドに替えて、2枚のトロイダルグリッドを用い、かつ、各グリッドの軸方向の長さを大きくし、荷電粒子の取り込み角を広げた構成を有する。
広角エネルギーアナライザを用いることにより、取り込み角は円筒鏡型エネルギーアナライザと比較して2〜10倍程度になり、減速比可変球面収差補正静電レンズを、直接、エネルギーアナライザに組み合わせることが可能になり、従来装置と比較して、装置サイズを大幅に小さくすることができ、大幅な感度や機能の向上が期待できる。
また、本発明の広角エネルギーアナライザによれば、高エネルギー分解能と大幅な感度向上が図れるといった効果がある。
そして、本発明の二次元電子分光装置によれば、高エネルギー分解能の二次元放出角度分布測定を広い取り込み立体角にわたって同時に測定でき、かつ、コンパクトな装置構成にできるといった効果がある。
実施例1において減速比は1/10に設定されている。本実施例の減速比可変球面収差補正静電レンズでは、少なくとも減速比が1/5〜1/20の範囲において、印加電圧のみの調整によって高い収束を得ることが可能である。
減速比が1/5、1/10、1/20のときは、ほぼ全入射角にわたって高い収束が得られ、収束角は、それぞれ、約±7.1°、約±9.0°、約±12.7°となっている。
一方、減速比が1/50、1/100では、大きな球面収差が発生し、出射角βが著しく増加している。入射角α=20°に対して出射角βは、それぞれ、約−10.2°、約−21.1°となっている。出射角βが大きくなると、後段に設ける投影レンズまたはエネルギーアナライザ等の許容取り込み角を超える場合が多くなる。
図6は、実施例2(3段階減速)の減速比可変球面収差補正静電レンズにおいて得られた出射角βを、上述の実施例1(2段階減速)の場合と比較して示したものである。入射角αに対する出射角βは、減速比εが1/20、1/50、1/100において、実施例2(3段階減速)が実施例1(2段階減速)の場合と比べて、それぞれ、4%、12%、23%程度減少していることがわかる(図中、実線プロットが実施例2の静電レンズであり、点線プロットが実施例1の静電レンズである)。以上のとおり、減速比可変球面収差補正減速型レンズを2段階減速から3段階減速に変更することによって、出射角βを減少させることが可能である。
図7は、実施例3の減速比可変球面収差補正静電レンズの構成を示している。図7に示す静電レンズは、上述の実施例1の減速比可変球面収差補正静電レンズ(図2を参照)の第5電極(EL5)に変更を施したものであり、第5電極(EL5)に平面グリッド6が設けられていることが特徴である。平面グリッド6は、第5電極と一体であってもよいし、着脱自在に取り外しができる設計であってもよい。図7に示す実施例3の静電レンズでは、平面グリッド6が取り外しできる設計となっている。平面グリッド6は、具体的には、金属リング7に金属グリッド8がスポット溶接またはその他の方法により取り付けられた構成である。この金属リング7と第5電極(EL5)はネジ(図示せず)によって固定される。金属リング7には、ネジによって電極(EL5)に固定するためのネジ穴9(キリ穴とネジ頭部を材料に埋め込み面一にするための座グリ穴)が設けられている。
すなわち、図12に示す平面グリッド20のように、金属グリッド8が設けられた開口プレート21を光軸に対して直交するように、直線的に導入する機構の先端に取り付けて挿入することができる。或は、図示しないが、回転機構を用いて、金属グリッド8が設けられた開口プレート21を光軸に対して直交するように挿入することも可能である。このような機構が設けられていれば、状況に応じて、平面グリッドを使ったり使わなかったりといったフレキシブルな設定で測定を行うことができる。
平面グリッドの目開きが100μm程度以上でよい場合、開口率60%以上の市販の金属製の平面グリッドを利用することができるが、目開きを10μm程度またはそれ以下にする場合、そのような高い開口率を達成することは容易ではなく、感度が低くなる。したがって、例えば、荷電粒子の運動エネルギーの測定において、狙いとするシグナルのピーク位置が他のシグナルのピーク位置から十分離れていてあまり高いエネルギー分解能を必要としない場合は、平面グリッドを退避させ、低い減速比で測定するという選択肢が有効になる。また、強度の低いシグナルをとらえて二次元放出角度分布を測定する実験においては、時間の浪費を避けるため、まず、感度ができるだけ高くなる設定でシグナルのピーク位置を確認し、その後、高エネルギー分解能で二次元角度分布を広い取り込み立体角にわたって同時測定できる設定に切り替えて測定を行うことが望ましい。
本実施例の静電レンズの構成のように、挿入/抜去が可能な平面グリッドを備えた減速比可変球面収差補正静電レンズは、このような測定において有効に利用することができる。
回転プレート25と回転機構の取り付け位置は、回転プレート25の回転中心の静電レンズ中心軸からの距離と各開口中心を通る円周の半径が一致するように決定される。その結果、回転プレート25を回転することによって任意の開口が静電レンズ入口の中心位置に移動されることになる。
実際の測定結果を図30(1)に示す。図30(1)は、1060(eV)のエネルギーの電子線(e-beam)を試料に当てて、反射してきた電子のエネルギー分布の測定結果を示している。図に示すとおり、弾性散乱ピーク(elastic peak)が、1060(eV)のところに観測されており、弾性散乱ピークの半値幅は、約2(eV)であり、エネルギー分解能として、2/1060=0.002が得られていることがわかる。このことは、図17に示すエネルギー分解能の予想(シミュレーション結果)において、Dap=1のところでは、試料に当てるビーム径φが変わってとしても、大体0.002(0.2%)近辺であることと対応しており、図17に示すエネルギー分解能の予想がほぼ正しいことを示している。
なお、従来技術の球面収差補正静電レンズを用いた二次元電子分光装置(非特許文献1を参照)では、入射角とアパチャー径を上記と同じ条件に設定したシミュレーション結果において、エネルギー分解能は、ビーム径φが0.2mm、0.1mmにおいて、それぞれ、7.1×10−3、5.0×10−3となっており、図30(2)に示すとおり、1000(eV)のエネルギーの電子線を試料に当てて、反射してきた電子のエネルギー分布の測定結果において、弾性散乱ピークの半値幅から算出したエネルギー分解能は0.7%である。
このように、二次元電子分光装置において、本発明の減速比可変球面収差補正静電レンズを用いることによって、従来の球面収差補正静電レンズを用いた二次元電子分光装置よりも、エネルギー分解能が数倍向上することがわかる。
なお、本実施例では、実施例4の3段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズ10を用いたが、実施例1の2段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズや、その他の実施例2,3,5〜8の減速比可変球面収差補正静電レンズを用いても構わない。
ここで、CHA80は、半径の異なる2つの半円球からなる静電半球部のみの構成であってもよいし、インプットレンズを伴った構成であってもよい。
なお、本実施例では、実施例4の3段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズ10を用いたが、実施例1の2段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズや、その他の実施例2,3,5〜8の減速比可変球面収差補正静電レンズを用いても構わない。
図29(a)、(b)の各左図は、パスエネルギーE0の電子に対してのみ示されているが、図29(a)、(b)の各右図はパスエネルギーE0およびE0から±0.5%、±1%異なる運動エネルギーの電子に対する結果も示されている。
図29(a)のK=1.31と図29(b)のK=1.33の違いは、それぞれの右上図のグラフ中のE=E0での収差曲線を比べると明らかである。K=1.31の場合、停留点が1つに対して、K=1.33の場合は停留点が2つある。その結果として、K=1.31の場合は収差がほぼゼロとなる角度範囲が存在するのに対して、K=1.33の場合、そのような角度範囲は存在しない。その代わり、K=1.33の場合、収差が一定の大きさ以下となる角度範囲がK=1.31の場合よりも大きくなっている。なお、K=1.31の場合の停留点が通常用いられている入射角α= 42.3°である。
なお、図20に示す広角エネルギーアナライザでの軌道では、一平面内の軌道しか描かれていないが、実際には、0°〜360°の全方位角にわたって電子が取り込まれて分光される。
広角エネルギーアナライザ70の構成は、CMAの構成(図28(1)を参照)と同様に、半径の異なる二つの円筒電極(71,72)が同軸に配置され、軸上の試料(Sample plane)から放出されたオージェ電子は、内側の円筒電極71の一部に設けられたトロイダルグリッド76を通過して、円筒対称電場に入射する。その後、電子は円筒対称電場によって曲げられ、内円筒に設けられたもう一つのトロイダルグリッド77を通って回転対称電場の外に出て軸上に収束する(Focusing plane)。
図21に、広角エネルギーアナライザ70の電子軌道の一例を示す。図21に示す電子軌道は、パスエネルギーE0の電子に対してのみ示されている。図28(2)に示すCMAの軌道を比べると、広角エネルギーアナライザの方が電子の取り込み立体角は更に広くなっていることがわかる。
試料から放出されるオージェ電子を励起する電子線電子ビーム径φが1mmの場合と0.1mmの場合について、それぞれの透過率特性を図23(a)、(b)に示す。グラフ中、アパチャー径Dapが0.1,0.5,1,2,3(mm)の場合を異なる線種で描いている。ビーム径φ=1mmの場合、アパチャー径Dapが約2mm以下のときに1%以下のエネルギー分解能となるが、アパチャー径Dapが0.5mm以下では透過率が顕著に低下している。一方、ビーム径φ=0.1mmの場合、アパチャー径Dapが約2mm以下のときに1%以下の分解能になるのは同じであるが、アパチャー径Dapが0.5mmであっても透過率特性が良いことがわかる。
したがって、広角エネルギーアナライザのエネルギー分解能は、ビーム径φに影響を受け、ビーム径φが小さいほどエネルギー分解能(ΔE/E0)が向上することがわかる。
上述の実施例12の広角エネルギーアナライザでは、2つのトロイダルグリッドを用いているが、本実施例の広角エネルギーアナライザでは、1つのトロイダルグリッドを用いて構成される。図25(a)に示す広角エネルギーアナライザ78では、試料面(Sample plane)側はトロイダルグリッド76を用い、収束面(Focusing plane)側はCMAと同様の円筒状グリッド67を用いる構成である。一方、図25(b)に示す広角エネルギーアナライザ79では、試料面(Sample plane)側はCMAと同様の円筒状グリッド66を用い、収束面(Focusing plane)側はトロイダルグリッド77を用いる構成である。これらの構成によって、従来の円筒鏡型エネルギーアナライザよりも大きな取り込み立体角で電子を取り込み収束させることが可能である。
なお、本実施例では、実施例2の3段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズを用いたが、実施例1の2段階減速の減速比可変球面収差補正静電レンズや、その他の実施例3〜8の減速比可変球面収差補正静電レンズを用いても構わない。
2 非球面メッシュ
3 試料
4 励起ビームを通す穴
5 出口位置
6,20 平面グリッド
7 金属リング
8 金属グリッド
9 ネジ用の穴
10 静電レンズ
11 第一減速電場
12 第二減速電場
13 第二減速電場
21,27,30 開口プレート
24 開口
25 回転プレート
26 回転軸
28 可変開口絞り
29 リング状フレーム
40,41 アパチャー
50 投影レンズ
51 スクリーン
60 円筒鏡型エネルギーアナライザ(CMA)
61,62 円筒電極
66,67 円筒状グリッド
70,78,79 広角エネルギーアナライザ
71,72 円筒電極
76,77 トロイダルグリッド
80 静電半球型エネルギーアナライザ(CHA)
EL0〜EL6 電極
Claims (13)
- 点源に対し凹面状を有する軸対称または実質的に軸対称な非球面メッシュおよび軸対称または実質的に軸対称な単一乃至は複数の電極から成り、点源から発生した荷電粒子の球面収差を調整する静電レンズと、
前記静電レンズと同軸に配置される軸対称な電極であって、減速電場を成形する平面グリッドが該減速電場の出口側に設けられた減速電場生成電極、
から構成され、
点源から発生した荷電粒子が前記静電レンズによりレンズ出口に収束するように、前記メッシュ形状と前記電極の電位及び配置が調整され、
前記減速電場生成電極が収束点の前段に設けられ印加電位を調整することによって荷電粒子の減速比を制御し、前記平面グリッドにより、減速比によらず、収束角をほぼ一定に保ち得ることを特徴とする減速比可変球面収差補正静電レンズ。 - 前記平面グリッドは、前記静電レンズの外部から挿入および抜去し得る機構を備えたことを特徴とする請求項1に記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。
- 前記平面グリッドは、開口サイズが異なる複数のグリッド付き開口部と、
前記開口部の切替え機構から成ることを特徴とする請求項1又は2に記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。 - 前記平面グリッドは、開口エリアが可変のグリッド付き開口部から成り、
前記開口エリアの開口を絞ることによりグリッドのサイズを変化できることを特徴とする請求項1又は2に記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。 - 点源から発生した荷電粒子の取り込み角を制限する開口サイズが異なる複数の開口部と、
前記開口部の切替え機構を更に備え、
前記開口部を切替えることにより、荷電粒子の取り込み角を制御し得ることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。 - 減速比を制御する前記減速電場生成電極が、少なくとも2段構成であることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。
- 請求項1〜6の何れかの減速比可変球面収差補正静電レンズと、
前記静電レンズのレンズ出口側に設けられた投影レンズ、から成る二次元電子分光装置。 - 円筒鏡型エネルギーアナライザが更に設けられ、
前記静電レンズのレンズ出口側に前記エネルギーアナライザ、前記エネルギーアナライザの出口側に前記投影レンズが配置されたことを特徴とする請求項7に記載の二次元電子分光装置。 - 静電半球型エネルギーアナライザが更に設けられ、
前記静電レンズのレンズ出口側に前記エネルギーアナライザ、前記エネルギーアナライザの出口側に前記投影レンズが配置されたことを特徴とする請求項7に記載の二次元電子分光装置。 - 前記円筒鏡型エネルギーアナライザは、2枚の円筒形状グリッドに替えて、2枚のトロイダルグリッドを用い、かつ、各グリッドの軸方向の長さを大きくし、荷電粒子の取り込み角を広げた広角エネルギーアナライザであることを特徴とする請求項8に記載の二次元電子分光装置。
- 請求項10に記載の二次元電子分光装置に用いられる前記広角エネルギーアナライザ。
- 前記平面グリッドは、開口サイズが異なる複数のグリッド付き開口部を有することを特徴とする請求項1に記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。
- 前記平面グリッドは、開口エリアが可変のグリッド付き開口部を有することを特徴とする請求項1に記載の減速比可変球面収差補正静電レンズ。
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