JP6910561B2 - 表示素子用シール剤、上下導通材料、及び、表示素子 - Google Patents
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Description
例えば、液晶表示素子として、タクトタイム短縮、使用液晶量の最適化といった観点から、特許文献1、特許文献2に開示されているような、光熱併用硬化型のシール剤を用いた液晶表示素子が開示されている。
以下に本発明を詳述する。
本発明の表示素子用シール剤における、高温高湿環境下における信頼性に優れる表示素子を得ることができるという効果は、本発明の表示素子用シール剤を液晶表示素子用シール剤として用いる場合に特に顕著に発揮される。
また、上記極性成分項の好ましい下限は特にないが、実質的な下限は4.5である。
上記極性成分項は、具体的には、25℃において、接触角計を用いて硬化物の水及びヨウ化メチレンに対する接触角(滴下量3μL、滴下30秒後)をそれぞれ測定し、下記式により算出することができる。
γs=γsd+γsp
72.8(1+cosθH)=2(21.8γsd)1/2+2(51.0γsp)1/2
50.8(1+cosθI)=2(48.5γsd)1/2+2(2.3γsp)1/2
γs:表面自由エネルギー
γsd:表面自由エネルギーの分散成分項
γsp:表面自由エネルギーの極性成分項
θH:水に対する接触角
θI:ヨウ化メチレンに対する接触角
なお、上記極性成分項を測定する硬化物としては、以下のものが用いられる。即ち、シール剤を2枚の無アルカリガラスのうちの一方に塗布し、塗布したシール剤の上から他方の無アルカリガラスを重ね、メタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線(波長365nm)を30秒照射した後、一方の無アルカリガラスを剥離し、120℃で1時間加熱してシール剤を熱硬化させたものが用いられる。上記無アルカリガラスとしては、OA−10G(日本電気硝子社製、厚さ0.7mm、表面粗さ0.2nmRa)が用いられる。
また、上記接触角計としては、例えば、全自動接触角計DMo−701(協和界面科学社製)等が挙げられる。
即ち、後述する硬化物の121℃における貯蔵弾性率が50MPa以上であることに加えて、上記極性成分項が6.0以下であることから、該硬化物自体が耐湿性に優れるだけでなく、配向膜等との親和性が高くなって界面密着性が良好となり、その結果、気泡の原因となる水分の浸入が抑制されているものと推測される。
なお、貯蔵弾性率を測定する硬化物としては、シール剤に100mW/cm2の紫外線を30秒照射した後、120℃で1時間加熱して硬化させたものが用いられる。
また、上記貯蔵弾性率は、動的粘弾性測定装置を用いて、試験片幅5mm、厚み0.35mm、掴み幅25mm、昇温速度10℃/分、周波数5Hzの条件で測定することができる。
上記動的粘弾性測定装置としては、例えば、DVA−200(IT計測制御社製)等が挙げられる。
上記硬化性樹脂は、エポキシ基を有する化合物を含むことが好ましい。
上記エポキシ基を有する化合物を含むことにより、得られる表示素子用シール剤が高温高湿環境下における気泡の侵入を抑制する効果により優れるものとなる。
上記ビスフェノールF型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、jER806、jER4004(いずれも三菱ケミカル社製)、EPICLON EXA−830CRP(DIC社製)等が挙げられる。
上記ビスフェノールS型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON EXA1514(DIC社製)等が挙げられる。
上記2,2’−ジアリルビスフェノールA型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、RE−810NM(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記水添ビスフェノール型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON EXA7015(DIC社製)等が挙げられる。
上記プロピレンオキシド付加ビスフェノールA型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4000S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記レゾルシノール型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EX−201(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ビフェニル型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、jER YX−4000H(三菱ケミカル社製)等が挙げられる。
上記スルフィド型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−50TE(日鉄ケミカル&マテリアル社製)等が挙げられる。
上記ジフェニルエーテル型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−80DE(日鉄ケミカル&マテリアル社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエン型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4088S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記ナフタレン型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON HP4032、EPICLON EXA−4700(いずれもDIC社製)等が挙げられる。
上記フェノールノボラック型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON N−770(DIC社製)等が挙げられる。
上記オルトクレゾールノボラック型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON N−670−EXP−S(DIC社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエンノボラック型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、EPICLON HP7200(DIC社製)等が挙げられる。
上記ビフェニルノボラック型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、NC−3000P(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記ナフタレンフェノールノボラック型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、ESN−165S(日鉄ケミカル&マテリアル社製)等が挙げられる。
上記グリシジルアミン型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、jER630(三菱ケミカル社製)、EPICLON 430(DIC社製)、TETRAD−X(三菱ガス化学社製)等が挙げられる。
上記アルキルポリオール型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、ZX−1542(日鉄ケミカル&マテリアル社製)、EPICLON 726(DIC社製)、エポライト80MFA(共栄社化学社製)、デナコールEX−611(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ゴム変性型エポキシ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、YR−450、YR−207(いずれも日鉄ケミカル&マテリアル社製)、エポリードPB(ダイセル社製)等が挙げられる。
上記グリシジルエステル化合物のうち市販されているものとしては、例えば、デナコールEX−147(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記エポキシ基を有する化合物のうちその他に市販されているものとしては、例えば、YDC−1312、YSLV−80XY、YSLV−90CR(いずれも日鉄ケミカル&マテリアル社製)、XAC4151(旭化成社製)、jER1031、jER1032(いずれも三菱ケミカル社製)、EXA−7120(DIC社製)、TEPIC(日産化学社製)等が挙げられる。
なお、本明細書において上記部分(メタ)アクリル変性エポキシ化合物とは、2つ以上のエポキシ基を有する化合物の一部分のエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させることによって得ることができる、1分子中にエポキシ基と(メタ)アクリロイル基とをそれぞれ1つ以上有する化合物を意味する。
なお、本明細書において上記「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味する。
上記(メタ)アクリル化合物としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル化合物、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート等が挙げられる。なかでも、エポキシ(メタ)アクリレートが好ましい。また、上記(メタ)アクリル化合物は、反応性の観点から1分子中に(メタ)アクリロイル基を2つ以上有するものが好ましい。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「(メタ)アクリル化合物」は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物を意味する。また、上記「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味し、上記「エポキシ(メタ)アクリレート」は、エポキシ化合物中の全てのエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させた化合物のことを表す。
上記硬化性樹脂が上記メタクリロイル基を有する化合物を含む場合、下記式(I)で表されるメタクリル比率が0.3以上であることが好ましい。上記メタクリル比率が0.3以上であることにより、得られる表示素子用シール剤の硬化物のガラス転移温度を後述する範囲とすることがより容易となる。上記メタクリル比率は、0.5以上であることがより好ましく、0.6以上であることが更に好ましい。
メタクリル比率=(WM/EM)/(WA/EA+WM/EM) (I)
式(I)中、EAは、アクリロイル基を有する化合物のアクリロイル基当量(g/mol)であり、EMは、メタクリロイル基を有する化合物のメタクリロイル基当量(g/mol)であり、WAは、アクリロイル基を有する化合物の含有量(重量部)であり、WMは、メタクリロイル基を有する化合物の含有量(重量部)である。
なお、上記「アクリロイル基当量」は、アクリロイル基を有する化合物の重量(g)を該アクリロイル基を有する化合物中に含まれるアクリロイル基のモル数(mol)で除して求められる値である。上記硬化性樹脂が複数の上記アクリロイル基を有する化合物(A1、A2、・・・)を含む場合、上記式(I)中の「WA/EA」は、各アクリロイル基を有する化合物について、アクリロイル基を有する化合物の含有量をアクリロイル基当量で除して求められた値の合計(WA1/EA1+WA2/EA2+・・・)を意味する。上記硬化性樹脂が上記アクリロイル基を有する化合物を含まない場合は、上記式(I)中の「WA/EA」を0とする。
また、上記「メタクリロイル基当量」は、メタクリロイル基を有する化合物の重量(g)を該メタクリロイル基を有する化合物中に含まれるメタクリロイル基のモル数(mol)で除して求められる値である。上記硬化性樹脂が複数の上記メタクリロイル基を有する化合物(M1、M2、・・・)を含む場合、上記式(I)中の「WM/EM」は、各メタクリロイル基を有する化合物について、メタクリロイル基を有する化合物の含有量をメタクリロイル基当量で除して求められた値の合計(WM1/EM1+WM2/EM2+・・・)を意味する。
上記ダイセル・オルネクス社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3708、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182等が挙げられる。
上記新中村化学工業社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、EA−1010、EA−1020、EA−5323、EA−5520、EA−CHD、EMA−1020等が挙げられる。
上記共栄社化学社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、エポキシエステルM−600A、エポキシエステル40EM、エポキシエステル70PA、エポキシエステル200PA、エポキシエステル80MFA、エポキシエステル3002M、エポキシエステル3002A、エポキシエステル1600A、エポキシエステル3000M、エポキシエステル3000A、エポキシエステル200EA、エポキシエステル400EA等が挙げられる。
上記ナガセケムテックス社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、デナコールアクリレートDA−141、デナコールアクリレートDA−314、デナコールアクリレートDA−911等が挙げられる。
上記ケーエスエム社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、BAEM−100等が挙げられる。
上記ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール、トリメチロールプロパン、カーボネートジオール、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオール、ポリカプロラクトンジオール等が挙げられる。
上記ヒドロキシアルキルモノ(メタ)アクリレートとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記二価のアルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
上記三価のアルコールとしては、例えば、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン等が挙げられる。
上記エポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ビスフェノールA型エポキシアクリレート等が挙げられる。
上記東亞合成社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、M−1100、M−1200、M−1210、M−1600等が挙げられる。
上記ダイセル・オルネクス社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、EBECRYL210、EBECRYL220、EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL1290、EBECRYL2220、EBECRYL4827、EBECRYL4842、EBECRYL4858、EBECRYL5129、EBECRYL6700、EBECRYL8402、EBECRYL8803、EBECRYL8804、EBECRYL8807、EBECRYL9260等が挙げられる。
上記根上工業社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、アートレジンUN−330、アートレジンSH−500B、アートレジンUN−1200TPK、アートレジンUN−1255、アートレジンUN−3320HB、アートレジンUN−7100、アートレジンUN−9000A、アートレジンUN−9000H等が挙げられる。
上記新中村化学工業社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、U−2HA、U−2PHA、U−3HA、U−4HA、U−6H、U−6HA、U−6LPA、U−10H、U−15HA、U−108、U−108A、U−122A、U−122P、U−324A、U−340A、U−340P、U−1084A、U−2061BA、UA−340P、UA−4000、UA−4100、UA−4200、UA−4400、UA−5201P、UA−7100、UA−7200、UA−W2A等が挙げられる。
上記共栄社化学社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、AH−600、AI−600、AT−600、UA−101I、UA−101T、UA−306H、UA−306I、UA−306T等が挙げられる。
なお、本明細書において上記「ゴム構造」は、生ゴムに硫黄を加えることで形成される加硫ゴム構造、付加重合により分子主鎖内に形成された二重結合による合成ゴム構造、過酸化物を用いてポリメチルシロキサンを架橋させること等により形成されるシリコーンゴム構造等、ゴム弾性を発揮する構造を意味する。
上記主鎖に不飽和結合を有する構造としては、例えば、主鎖に共役ジエンの重合による骨格を有する構造等が挙げられる。
上記共役ジエンの重合による骨格としては、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン骨格、ポリブタジエン骨格、ポリイソプレン骨格、スチレン−ブタジエン骨格、ポリイソブチレン骨格、ポリクロロプレン骨格等が挙げられる。
上記重合開始剤としては、例えば、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、具体的には例えば、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン、2−(ジメチルアミノ)−2−((4−メチルフェニル)メチル)−1−(4−(4−モルホリニル)フェニル)−1−ブタノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、1−(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、1−(4−(フェニルチオ)フェニル)−1,2−オクタンジオン2−(O−ベンゾイルオキシム)、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等が挙げられる。
なお、本明細書において高分子アゾ化合物とは、アゾ基を有し、熱によって(メタ)アクリロイルオキシ基を硬化させることができるラジカルを生成する、数平均分子量が300以上の化合物を意味する。
なお、本明細書において、上記数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で溶媒としてテトラヒドロフランを用いて測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。GPCによってポリスチレン換算による数平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。
上記アゾ基を介してポリアルキレンオキサイド等のユニットが複数結合した構造を有する高分子アゾ化合物としては、ポリエチレンオキサイド構造を有するものが好ましい。
上記高分子アゾ化合物としては、具体的には例えば、4,4’−アゾビス(4−シアノペンタン酸)とポリアルキレングリコールの重縮合物や、4,4’−アゾビス(4−シアノペンタン酸)と末端アミノ基を有するポリジメチルシロキサンの重縮合物等が挙げられる。
上記高分子アゾ化合物のうち市販されているものとしては、例えば、VPE−0201、VPE−0401、VPE−0601、VPS−0501、VPS−1001(いずれも富士フイルム和光純薬社製)等が挙げられる。
また、高分子ではないアゾ化合物として市販されているものとしては、例えば、V−65、V−501(いずれも富士フイルム和光純薬社製)等が挙げられる。
上記光カチオン重合開始剤としては、例えば、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ハロニウム塩、芳香族スルホニウム塩等のオニウム塩類、鉄−アレン錯体、チタノセン錯体、アリールシラノール−アルミニウム錯体等の有機金属錯体類等が挙げられる。
上記熱硬化剤は、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記有機酸ヒドラジドのうち市販されているものとしては、例えば、大塚化学社製の有機酸ヒドラジド、日本ファインケム社製の有機酸ヒドラジド、味の素ファインテクノ社製の有機酸ヒドラジド等が挙げられる。
上記大塚化学社製の有機酸ヒドラジドとしては、例えば、SDH、ADH等が挙げられる。
上記日本ファインケム社製の有機酸ヒドラジドとしては、例えば、MDH等が挙げられる。
上記味の素ファインテクノ社製の有機酸ヒドラジドとしては、例えば、アミキュアVDH、アミキュアVDH−J、アミキュアUDH等が挙げられる。
上記無機充填剤としては、例えば、シリカ、タルク、ガラスビーズ、石綿、石膏、珪藻土、スメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、セリサイト、活性白土、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化錫、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、硫酸バリウム、珪酸カルシウム等が挙げられる。
上記有機充填剤としては、例えば、ポリエステル微粒子、ポリウレタン微粒子、ビニル重合体微粒子、アクリル重合体微粒子等が挙げられる。
上記シランカップリング剤は、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
上記遮光剤は、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
また、遮光剤として上記チタンブラックを含有する本発明の表示素子用シール剤を用いて製造した表示素子は、充分な遮光性を有するため、光の漏れ出しがなく高いコントラストを有し、優れた画像表示品質を有する表示素子を実現することができる。
上記三菱マテリアル社製のチタンブラックとしては、例えば、12S、13M、13M−C、13R−N、14M−C等が挙げられる。
上記赤穂化成社製のチタンブラックとしては、例えば、ティラックD等が挙げられる。
また、上記チタンブラックの体積抵抗の好ましい下限は0.5Ω・cm、好ましい上限は3Ω・cmであり、より好ましい下限は1Ω・cm、より好ましい上限は2.5Ω・cmである。
なお、上記遮光剤の一次粒子径は、NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS社製)を用いて、上記遮光剤を溶媒(水、有機溶媒等)に分散させて測定することができる。
上記混合機としては、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、3本ロール等が挙げられる。
また、密着性の観点から、上記硬化物のガラス転移温度の好ましい上限は170℃である。
なお、本明細書において上記「ガラス転移温度」は、動的粘弾性測定により得られる損失正接(tanδ)の極大のうち、ミクロブラウン運動に起因する極大が現れる温度を意味する。上記ガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置等を用いた従来公知の方法により測定することができる。
また、上記ガラス転移温度を測定する硬化物としては、シール剤に100mW/cm2の紫外線を30秒照射した後、120℃で1時間加熱して硬化させたものが用いられる。
また、上記吸水率の好ましい下限は特にないが、実質的な下限は1.0重量%である。
なお、上記「吸水率」は、上記高温高湿試験前の重量をW1、高温高湿試験後の重量をW2とした場合、下記式により算出される。
吸水率(重量%)=((W2−W1)/W1)×100
また、上記吸水率を測定する硬化物としては、シール剤に100mW/cm2の紫外線を30秒照射した後、120℃で1時間加熱して硬化させたものが用いられる。
本発明の表示素子用シール剤を用いて液晶表示素子を製造する方法としては、液晶滴下工法が好適に用いられ、具体的には例えば、以下の各工程を有する方法等が挙げられる。
まず、ITO薄膜等の電極を有する2枚の透明基板の一方に、本発明の表示素子用シール剤をスクリーン印刷、ディスペンサー塗布等により塗布して枠状のシールパターンを形成する工程を行う。次いで、液晶の微小滴をシールパターンの枠内全面に滴下塗布し、真空下で他方の透明基板を重ね合わせる工程を行う。その後、シールパターン部分に紫外線等の光を照射してシール剤を仮硬化させる工程、及び、仮硬化させたシール剤を加熱して本硬化させる工程を行う方法により、液晶表示素子を得ることができる。
表1、2に記載された配合比に従い、各材料を、遊星式撹拌機を用いて混合した後、更に3本ロールを用いて混合することにより表示素子用シール剤を調製した。上記遊星式撹拌機としては、あわとり練太郎(シンキー社製)を用いた。
なお、表1、2中、「NEM−5000H」は、部分メタクリル変性ビスフェノールA型エポキシ化合物を約50重量%、ビスフェノールA型エポキシメタクリレートを約25重量%、ビスフェノールA型エポキシ化合物を約25重量%含有する混合物(エポキシ基を有する化合物の含有割合約75重量%)である。また、表1、2中、「KRM8287」は、部分アクリル変性ビスフェノールE型エポキシ化合物を約50重量%、ビスフェノールE型エポキシアクリレートを約25重量%、ビスフェノールE型エポキシ化合物を約25重量%含有する混合物(エポキシ基を有する化合物の含有割合約75重量%)である。
また、得られた各表示素子用シール剤について、メタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線(波長365nm)を30秒照射した後、120℃で1時間加熱することにより硬化物を得た。得られた硬化物について、動的粘弾性測定装置を用いて、試験片幅5mm、厚み0.35mm、掴み幅25mm、昇温速度10℃/分、周波数5Hzの条件で121℃における貯蔵弾性率を測定した。また、損失正接(tanδ)の極大値の温度をガラス転移温度として求めた。上記動的粘弾性測定装置としては、DVA−200(IT計測制御社製)を用いた。結果を表1、2に示した。
更に、得られた各表示素子用シール剤について、メタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線(波長365nm)を30秒照射した後、120℃で1時間加熱することにより硬化物を得た。得られた硬化物について、121℃、100%RH、2atmの環境下に24時間曝す高温高湿試験を行い、上述した式により、吸水率を算出した。結果を表1、2に示した。
実施例及び比較例で得られた各表示素子用シール剤について以下の評価を行った。結果を表1、2に示した。
実施例及び比較例で得られた各表示素子用シール剤100重量部にスペーサー粒子1重量部を均一に分散させた。スペーサー粒子としては、ミクロパールSI−H050(積水化学工業社製)を用いた。スペーサー粒子を分散させたシール剤をディスペンス用のシリンジに充填し、脱泡処理を行ってから、ディスペンサーにて配向膜及びITO薄膜付きの透明基板上に長方形の枠を描く様に塗布した。シリンジとしてはPSY−10E(武蔵エンジニアリング社製)を用い、ディスペンサーとしてはSHOTMASTER300(武蔵エンジニアリング社製)を用いた。続いて液晶の微小滴をシール剤の枠内全面に滴下塗布し、すぐに別の透明基板を貼り合わせた。液晶としては、JC−5004LA(チッソ社製)を用いた。透明基板を貼り合わせた直後、シール剤部分にメタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線(波長365nm)を30秒照射した後、120℃で1時間加熱することにより、液晶表示素子を得た。実施例及び比較例で得られた各表示素子用シール剤について、それぞれ20個の液晶表示素子を作製した。
得られた液晶表示素子を24時間、PCT条件(121℃、100%RH、2atm)に曝した。PCT条件に曝した後の液晶表示素子について目視観察によって気泡の有無を確認した。
20個全ての液晶表示素子に気泡が確認されなかった場合を「◎」、1個以上3個以下の液晶表示素子に気泡が確認された場合を「○」、4個以上8個以下の液晶表示素子に気泡が確認された場合を「△」、9個以上の液晶表示素子に気泡が確認された場合を「×」として、高温高湿環境下における信頼性を評価した。
Claims (6)
- 硬化性樹脂と重合開始剤及び/又は熱硬化剤と充填剤とを含有する表示素子用シール剤であって、
硬化物のOwens−Wendt法による表面自由エネルギーの式における極性成分項が6.0以下であり、
硬化物の121℃における貯蔵弾性率が80MPa以上であり、
前記硬化性樹脂は、メタクリロイル基を有する化合物を含み、かつ、下記式(I)で表されるメタクリル比率が0.3以上であり、
前記表示素子用シール剤100重量部中における前記充填剤の含有量が20重量部以上70重量部以下である
ことを特徴とする表示素子用シール剤。
メタクリル比率=(WM/EM)/(WA/EA+WM/EM) (I)
式(I)中、EAは、アクリロイル基を有する化合物のアクリロイル基当量(g/mol)であり、EMは、メタクリロイル基を有する化合物のメタクリロイル基当量(g/mol)であり、WAは、アクリロイル基を有する化合物の含有量(重量部)であり、WMは、メタクリロイル基を有する化合物の含有量(重量部)である。 - 前記硬化性樹脂は、エポキシ基を有する化合物を含み、
前記硬化性樹脂100重量部中における前記エポキシ基を有する化合物の含有量が10重量部以上60重量部以下である請求項1記載の表示素子用シール剤。 - 前記硬化性樹脂は、ラクトンの開環構造を有する化合物を含む請求項1又は2記載の表示素子用シール剤。
- 硬化物を、121℃、100%RH、2atmの環境下に24時間曝す高温高湿試験を行った後の吸水率が4.0重量%以下である請求項1、2又は3記載の表示素子用シール剤。
- 請求項1、2、3又は4記載の表示素子用シール剤と導電性微粒子とを含有する上下導通材料。
- 請求項1、2、3若しくは4記載の表示素子用シール剤の硬化物、又は、請求項5記載の上下導通材料の硬化物を有する表示素子。
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