JP6900192B2 - スラブ鋳造による金属鋼製造 - Google Patents
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Description
本出願は、参照により本明細書に完全に組み込まれている、2013年10月28日出願の米国仮特許出願第61/896,594号の利益を主張する。
a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi;0.9〜19.0原子パーセントのレベルのMn、及び場合により8.0原子パーセントまでのレベルのBを含む金属合金を供給する工程と;
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、以下:
i. ≦250K/秒の速度で冷却すること;又は
ii. ≧2.0mmの厚さまで凝固させること
のうちの1つに従う厚さを有する合金を形成させる工程と、
c. 前記合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを減少させる工程と
を含む。
スラブは、断面が長方形である、ある長さの金属である。スラブは連続鋳造により直接生産することができ、通常は各種プロセス(熱間/冷間圧延、スキン圧延、バッチ熱処理、連続熱処理など)によってさらに処理される。一般的な最終製品としては、シート金属、プレート、ストリップ金属、パイプ、及び管が挙げられる。
厚スラブ鋳造は、溶融金属を凝固させて、仕上げ圧延機においてその後圧延するための「半製品の」スラブとするプロセスである。図1に図示される連続鋳造プロセスでは、溶融鋼が取鍋からタンディッシュを通って鋳型へ流れる。鋳型に入ると、溶融鋼は水冷された銅鋳型の壁に接触して凍結し、固体シェルを形成する。装置下側の駆動ロールは、入ってくる金属の流れに適合した速度又は「鋳造スピード」でシェルを連続的に鋳型から引き出し、そのためプロセスは理想的に定常状態で稼働する。鋳型出口の下で、凝固しつつある鋼シェルは残っている液体を支持する容器として働く。ロールは溶鋼静圧(ferrostatic pressure)に起因する膨らみを最小限にするように鋼を支える。水及び空気ミスト噴霧器はロール間のストランドの表面を冷却して、溶融コアが固体になるまでその表面温度を維持する。(「凝固完了長さ(metallurgical length)」において)中心が完全に固体になった後、ストランドを典型的な厚さが150〜500mmであるスラブ状にトーチ切断することができる。薄シートをスラブから生産するために、それらは相当な圧下を伴う熱間圧延を施さなければならず、これは後処理の一部である。熱間圧延は、多くの場合両方向であり複数回通すことが可能である粗圧延機、及び典型的には5〜7本のスタンドが連なる仕上げ圧延機の両方で行ってもよい。熱間圧延後、得られるシート厚さは典型的には2〜5mmの範囲である。さらなるゲージ低下は通常はその後の冷間圧延によって行われることになる。
薄スラブ鋳造プロセスの概略を図2に示す。薄スラブ鋳造プロセスは3段階に分けることができる。段階1において、液体鋼は鋳造及び圧延の両方がほぼ同時に行われる。凝固プロセスは液体溶融物を銅又は銅合金鋳型に押し通すことによって開始し、典型的には50〜110mmの初期厚さが得られるが、これは液体金属加工性及び製造スピードに基づいて変動し得る(すなわち20〜150mm)。鋳型を出たほとんど直後で鋼シートの内部コアがまだ液体である間、最終シート厚さ目標に応じて10mmまで厚さを大幅に減少させる多段階圧延スタンドを使用して、シートの圧下を行う。段階2において、鋼シートは1つ又は2つの誘導炉を通ることによって加熱され、この段階の間、温度プロファイル及び冶金構造が均一化される。段階3において、シートは最終ゲージ厚目標までさらに圧延され、これは0.5〜15mm厚さの範囲であってもよい。典型的には、熱間圧延プロセスの間、シートは5〜7の圧延機によって連続的に圧下されるので、ゲージ低下は5〜7工程で行われることになる。圧延直後、ストリップをランアウトテーブル上で冷却して、鋼ロールに巻く前にシートの最終微細構造の発達を制御する。
熱間圧延
熱間圧延鋼は赤熱している間に成形され、次いで冷却される。平圧延は圧延の最も基本的な形態であり、始まり及び終わりの材料が長方形の断面を有する。金属シートの圧延プロセスの概略図を図3に示す。熱間圧延は、高温におけるシート金属の増大した延性を利用してシート厚さを目標値に向かって薄くするためのシート製造の一部であり、このとき高レベルの圧延圧下が実現できる。1つの(薄ストリップ鋳造)又は複数の(薄スラブ鋳造)スタンドがインラインで組み込まれている場合、熱間圧延は鋳造プロセスの一部であってもよい。厚(従来の)スラブ鋳造の場合、スラブは最初にトンネル炉内で再加熱され、次いで一連の圧延機スタンドを通って移動する(図3)。目標厚さを有するシートを生産するために、別の熱間圧延機製造ライン上の後処理の一部である熱間圧延も適用される。赤熱している鋼は冷えると収縮するため、金属の表面はわずかに粗く、厚さは千分の数インチ変動する場合がある。一般に、冷間圧延は最終シート製品の品質を改善するための以下の工程である。
冷間圧延鋼は、金属をその最終的な形状及び寸法まで圧縮する重いローラーに低温の鋼材料を通すことによって作られる。材料特性、冷間圧延の目的、及び目標のパラメーターに応じて異なる冷間圧延機を利用できる場合、これはシート製造の間の後処理の共通する工程である。シート材料が冷間圧延を受ける際、その強度、硬度、並びに弾性限界は増大する。しかし、金属シートの延性は歪み硬化のために低下し、そのため金属をよりもろくする。そのため、冷間変形の望ましくない効果を除去し金属の成形性を高めるために、圧延操作におけるパスとパスの間で時々金属を焼鈍/加熱しなければならない。したがって大きな厚さ減少を得るには時間とコストがかかる場合がある。多くの場合、インラインの焼鈍を含む複数スタンド冷間圧延機が利用され、シートが圧延ラインに沿って移動する間、シートは誘導加熱により短時間(通常は2〜5分)高温の影響を受ける。冷間圧延は熱間圧延よりもはるかに正確な寸法精度を可能にし、最終シート製品はより滑らかな表面(より良好な表面仕上がり)を有する。
目標の機械的特性を得るために、シート材料の後処理焼鈍が通常実施される。典型的には、鋼シート製品の焼鈍は工業的規模において2つの方法:バッチ焼鈍又は連続焼鈍で行われる。バッチ焼鈍プロセスの間、シートの大型コイルは制御雰囲気を有する炉内でゆっくりと加熱及び冷却される。焼鈍時間は数時間〜数日間であってもよい。典型的にはサイズが5〜25トンである場合がある、大きな塊のコイルであるため、コイルの内側部分及び外側部分はバッチ焼鈍炉内で異なる熱履歴を経ることになり、このことは得られる特性の違いにつながる場合がある。連続焼鈍プロセスの場合、非コイル状鋼シートが加熱及び冷却装置を数分間通過する。加熱装置は通常は2段階炉である。第1の段階は高温熱処理であり、これは微細構造の再結晶をもたらす。第2の段階は低温熱処理であり、これは微細構造の人工的なエージングを提供する。連続焼鈍における全体の熱処理の2つの段階の適切な組合せは、目標の機械的特性をもたらす。従来のバッチ焼鈍を超える連続焼鈍の利点は、製品の均一性の改善;表面の清浄度及び形状;幅広い範囲の鋼グレードを生産できることである。
本明細書における鋼合金は、識別可能な結晶粒サイズ及びモルフォロジーを有し、好ましくは結晶性(非ガラス質)であるクラス1鋼又はクラス2鋼として本明細書に記載されるものを、初期に形成することが可能であるようなものである。本開示はクラス2鋼の改善に注目し、クラス1に関する以下の議論は初期的な背景を提供することを意図している。
本明細書におけるクラス1鋼の形成は図4に示される。そこに示されるように、モーダル構造(modal structure)が最初に形成され、このモーダル構造は、合金の液体溶融物から出発し冷却により凝固させた結果であり、これは核形成及び特定の結晶粒サイズを有する特定の相の成長をもたらす。本明細書においてモーダルを指すものは、したがって少なくとも2つの結晶粒サイズ分布を有する構造と理解できる。本明細書における結晶粒サイズは、好ましくは走査電子顕微鏡法又は透過電子顕微鏡法などの方法により識別可能な、具体的な特定の相の単結晶のサイズと理解できる。したがって、クラス1鋼の構造番号1は好ましくは、示されるような実験室スケールの手順、及び/又は双ロール処理などの低温表面処理法、薄スラブ鋳造、又は厚スラブ鋳造を含む工業規模の方法のいずれかによる処理によって実現してもよい。
本明細書におけるクラス2鋼の形成を図6に示す。本明細書におけるクラス2鋼もまた、特定される合金から形成されてもよく、構造番号1、モーダル構造から出発した後、静的ナノ相微細化及び動的ナノ相強化として本明細書において特定される2つの新しいメカニズムが続く、2つの新しい構造タイプを含む。クラス2鋼の構造タイプはナノモーダル構造及び高強度ナノモーダル構造として本明細書に記載される。したがって、本明細書におけるクラス2鋼は、以下のように特徴づけることができる:構造番号1−モーダル構造(ステップ番号1)、メカニズム番号1−静的ナノ相微細化(ステップ番号2)、構造番号2−ナノモーダル構造(ステップ番号3)、メカニズム番号2−動的ナノ相強化(ステップ番号4)、及び構造番号3−高強度ナノモーダル構造(ステップ番号5)。
高強度ナノモーダル構造形成の進展の経路は図6に記載される通りである。新しい経路は図8に示すように本明細書で開示される。この図は、ホウ化物ピニング相が存在してもよい又は存在しなくてもよい合金に関す。これは構造番号1、モーダル構造から出発するが、さらなるメカニズム番号0、すなわち構造番号1aである均質化モーダル構造の形成につながる動的ナノ相微細化を含む(図8)。より詳細には、動的ナノ相微細化は、金属の厚さ減少を引き起こすのに十分な応力(10−6〜10−4秒−1の歪み速度によりもたらされる)と共に高温(700℃から融点直下の温度まで)を施すことであり、これは熱間圧延、熱間鍛造、ホットプレス、熱間穿孔、及び熱間押出を含む様々なプロセスによって生じ得る。これは以下でさらに完全に論じるように、金属合金のモルフォロジーの微細化にもつながる。
本明細書における鋼合金におけるモーダル構造(構造番号1)の形成は、厚スラブ(図1)又は薄スラブ鋳造(段階1、図2)における合金凝固の間に生じ得る。モーダル構造は好ましくは、本明細書における合金をそれらの融点を超える範囲及び1100℃〜2000℃の範囲の温度で加熱し、合金の融点未満で冷却することにより形成することができ、これは好ましくは1×103〜1×10−3K/秒の範囲の冷却に対応する。
調べた合金の化学組成をTable4(表3)に示し、これは利用される好ましい原子比率を示す。初期の研究は銅ダイにおけるプレート鋳造によって行われた。
凝固したままの鋳造シート試料についてNETZSCH DSC 404F3 PEGASUS V5システムにおいて熱分析を行った。室温から1425℃までの温度の範囲で10℃/分の加熱速度において示差熱分析(DTA)及び示差走査熱量測定法(DSC)を行い、超高純度アルゴン流の使用によって試料を酸化から保護した。Table5(表4)において、高温DTAの結果が示され、合金の溶融挙動を示している。低温側結晶化ピークがなく、そのため金属ガラスは初期鋳造物中に存在することが見いだされなかったことに注意する。Table5(表4)で表にされた結果から分かるように、溶融は1〜4段階で起こり、初期溶融物は合金化学組成に応じて約1100℃から観察される。最終的な融点は選択された合金では>1425℃である。これらの合金の液相線温度は測定可能な範囲外であり該当なしである[Table5(表4)において「NA」とマークされる]。溶融挙動のばらつきは、それらの化学組成に応じた合金の低温表面処理中の複相の形成を反映している場合がある。
事例番号1:実験室スケールにおける3段階の薄スラブ鋳造のモデリング
Indutherm VTC 800 V鋳造機を使用した5〜50mmの範囲の各種厚さでのプレート鋳造を、薄スラブプロセス(図2)の段階1を模倣するのに使用した。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って特定の合金について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物をIndutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いでTable14(表13)に記載の寸法を有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。50mmの厚さを有する合金2の鋳造プレートの例を図9に示す。
商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金1、合金8、及び合金16について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物をIndutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いで薄スラブ鋳造プロセスの範囲内(典型的には20〜150mm)である50mmの厚さを有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。各合金の鋳造プレートを、Table15(表14)に記載される各種パラメーターにより熱処理した。
Table4(表3)に記載される合金58及び合金59について1.8mm〜20mmの範囲の各種厚さでプレート鋳造を行った。1.8mmの鋳放し厚さを有する薄いプレートを圧力真空鋳造機(PVC)で鋳造した。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って35gの装入物を量り分けた。次いで原料材料をアーク融解システムの銅炉床へ置いた。高純度アルゴンをシールドガスとして使用して、原料をアーク融解してインゴットとした。均質性を確実にするように、インゴットを数回ひっくり返し再溶融させた。約30mmの直径及び最も厚い場所で約9.5mmの厚さで、個々にインゴットをディスク状に成形した。次いで得られるインゴットをPVCチャンバー中に置き、RF誘導を使用して溶融させ、次いで1.8mmの厚さを有する3×4インチのプレートを鋳造するように設計された銅ダイに排出した。
Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して、5mm〜20mmの範囲の各種厚さを有するプレートを合金1及び 合金2から鋳造した。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って特定の合金について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物を鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いでTable15(表14)に記載の寸法を有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金の各プレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分間余熱された炉の中にプレートを置いた。次いでプレートを10%〜25%の圧下率の多数回パスにより熱間圧延し、薄スラブプロセスの段階2における複数スタンドの熱間圧延(図2)又は厚スラブ鋳造における熱間圧延プロセス(図1)を模倣した。熱間圧延の総圧下率は、プレートの鋳造厚さに応じて75〜88%であった。合金1の熱間圧延プレートの例を図19に示す。両方の合金についての各プレートの熱間圧延の圧下率値をTable18(表17)に示す。
薄スラブプロセスの段階1(図2)を模倣するために、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して、合金1及び合金2から50mm厚さを有するプレート鋳造を行った。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金1及び合金2について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物を鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いで50mm厚さを有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金のプレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分間余熱された炉の中にプレートを置いた。次いでプレートを1回のパスあたり10%〜25%の圧下率で3.5mm厚さまで繰り返し圧延し、薄スラブプロセスの段階2における複数スタンドの熱間圧延(図2)又は厚スラブ鋳造における熱間圧延工程(図1)を模倣した。圧延ステップ間でプレートを1〜2分間炉内に置いて、次の圧延パスのための温度までそれらが部分的に戻るようにした。プレートが長くなりすぎてそれらを冷却させる炉内に収まらない場合は、より短い長さに切断し、次いで目標ゲージ厚さに向けて再度圧延する前に炉内で60分再加熱した。両方の合金について93%の総圧下率が得られた。熱間圧延シートをTable19(表18)に記載される各種パラメーターで熱処理した。
薄スラブプロセスの段階1(図2)を模倣するために、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して、合金1及び合金2から50mm厚さを有するプレート鋳造を行った。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金1及び合金2について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物を鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いで50mm厚さを有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金のプレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分間余熱された炉の中にプレートを置いた。次いでプレートを1回のパスあたり10%〜25%の圧下率で3.5mm厚さまで繰り返し圧延し、薄スラブプロセスの段階2における複数スタンドの熱間圧延(図2)又は厚スラブ鋳造における熱間圧延工程(図1)を模倣した。圧延工程間でプレートを1〜2分間炉内に置いて、それらの温度が戻るようにした。プレートが長くなりすぎてそれらを冷却させる炉内に収まらない場合は、より短い長さに切断し、次いで目標ゲージ厚さに向けて再度圧延する前に炉内で60分再加熱した。両方の合金について96%の総圧下率が得られた。
Indutherm VTC 800 V鋳造機を使用して、5〜50mmの範囲の各種厚さを有するプレートを鋳造した。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って特定の合金について各種質量の装入物を量り分けた。次いでTable4(表3)に示す原子比率に従う合金1及び合金2についての装入物をIndutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いでTable13(表12)に記載の寸法を有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金のすべてのプレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分間余熱された炉の中にプレートを置いた。次いでプレートを1.2〜1.4mmの厚さまで繰り返し圧延した。薄スラブプロセスにより製造されるシートの可能な後処理を模倣するために、39%の圧下率でさらなる冷間圧延を、その後の1150℃で2時間の熱処理と共に熱間圧延済みプレートに施した。
Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して、合金2から20mmの厚さを有するプレートを鋳造した。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って特定の合金について各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物を鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いで20mm厚さを有するプレートを鋳造するために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、鋳造プレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分間余熱された炉の中にプレートを置いた。次いでプレートを10%〜25%の圧下率の複数回パスで熱間圧延し、薄スラブプロセスの段階2における複数スタンドの熱間圧延(図2)又は厚スラブ鋳造における熱間圧延プロセス(図1)を模倣した。熱間圧延の総圧下率は88%であった。熱間圧延後、得られたシートを950℃で6時間熱処理した。
商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金8について各種質量の装入物を量り分けた。元素構成成分を秤量し、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して装入物を50mm厚さで鋳造した。RF誘導を使用して原料を溶融させ、水冷された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、鋳造プレートに熱間圧延を施した。各合金の固相線温度を50℃下回る温度での40分のソークに続いて、数回の圧延パスによって、厚さがおよそ96%減少するまで試料を熱間圧延して、薄スラブ製造の段階2を模倣した。圧延パス間で、スラブ内の熱間圧延温度を維持するためにおよそ3分の滞留を用いた。熱間圧延済みシートを、不活性雰囲気中でTable20(表19)の熱処理スケジュールに従って熱処理した。
商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金16について各種質量の装入物を量り分けた。元素構成成分を秤量し、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して装入物を50mm厚さで鋳造した。RF誘導を使用して原料を溶融させ、水冷された銅ダイの中へ注ぎ入れた。スラブ鋳造は薄スラブ製造の段階1に相当する。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、鋳造プレートに熱間圧延を施した。合金16の固相線温度を50℃下回る温度での40分のソークに続いて、数回の圧延パス(全10回)によって、厚さがおよそ96%減少するまで試料を熱間圧延して、薄スラブ製造の段階2を模倣した。圧延パス間で、スラブ内の熱間圧延温度を維持するためにおよそ3分の滞留を用いた。熱間圧延工程の間、動的ナノ相微細化(メカニズム番号0)が活性化された。熱間圧延済みシートを、不活性雰囲気中でTable21(表20)の熱処理スケジュールに従って熱処理した。
商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って合金24について各種質量の装入物を量り分けた。元素構成成分を秤量し、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して装入物を50mm厚さで鋳造した。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いで水冷された銅ダイの中へ注ぎ入れた。スラブ鋳造は薄スラブ製造の段階1に相当する。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、鋳造プレートに熱間圧延を施した。合金の固相線温度を50℃下回る温度での40分のソークに続いて、数回の圧延パスによって、厚さがおよそ96%減少するまで試料を熱間圧延して、薄スラブ製造の段階2を模倣した。圧延パス間で、スラブ内の熱間圧延温度を維持するためにおよそ3分の炉の滞留を用いた。熱間圧延済みシートを、不活性雰囲気中でTable22(表21)の熱処理スケジュールに従って熱処理した。
50mm厚さの合金1プレートを、それぞれ85.2%及び73.9%の2ステップの圧下により、1150℃で熱間圧延し、次いで950℃で6時間熱処理した。熱処理後の試料について引張試験を行った。単軸変形の前及び後の試料の微細構造を透過電子顕微鏡法(TEM)により調べた。引張り変形の前及び後の状態をそれぞれ表す、試験片のつかみ部及び引張りゲージから、TEM試験片を切断した。TEM試料の調製手順は、切断、薄膜化加工、電解研磨を含む。最初に、試料を放電加工機で切断し、次いで毎回グリットサイズを下げたパッドで研削することにより薄膜化加工した。9μm、3μm、及び1μmのダイヤモンド懸濁液溶液でそれぞれ研磨することにより、60〜70μm厚さまでさらに薄膜化する。直径が3mmのディスクを箔から打ち抜き、ツインジェット研磨機を使用して電解研磨により仕上げ研磨を終えた。使用された化学溶液はメタノール基剤中に混合された30%硝酸であった。薄い領域がTEM観察に不十分である場合、Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)を使用してTEM試験片をイオンミリングした。イオンミリングは通常4.5keVで行われ、傾き角を4°から2°へ下げて薄い領域を広げた。
50mm厚さの合金8プレートの試料を、1150℃で熱間圧延し950℃で6時間熱処理した。熱処理後の試料について引張試験を行った。引張り変形の前及び後の試料の微細構造を透過電子顕微鏡法(TEM)により調べた。引張り変形の前及び後の状態をそれぞれ表す、試験片のつかみ部及び引張りゲージから、TEM試験片を切断した。TEM試料の調製手順は、切断、薄膜化加工、電解研磨を含む。最初に、試料を放電加工機(EDM)で切断し、次いで毎回グリットサイズを下げたパッドで研削することにより薄膜化加工した。9μm、3μm、及び1μmのダイヤモンド懸濁液溶液でそれぞれ研磨することにより、60〜70μm厚さまでさらに薄膜化した。直径が3mmのディスクを箔から打ち抜き、ツインジェット研磨機を使用して電解研磨により仕上げ研磨を終えた。使用された化学溶液はメタノール基剤中に混合された30%硝酸であった。薄い領域がTEM観察に不十分である場合、Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)を使用してTEM試験片をイオンミリングした。イオンミリングは通常4.5keVで行われ、傾き角を4°から2°へ下げて薄い領域を広げた。TEM調査は200kVで操作されるJEOL 2100高分解能顕微鏡を使用して行った。
50mm厚さの合金16プレートの試料を、1150℃で熱間圧延し1150℃で2時間熱処理した。熱処理後の試料について引張試験を行った。引張り変形の前及び後の試料の微細構造を透過電子顕微鏡法(TEM)により調べた。引張り変形の前及び後の状態をそれぞれ表す、試験片のつかみ部及び引張りゲージから、TEM試験片を切断した。TEM試料の調製手順は、切断、薄膜化加工、電解研磨を含む。最初に、試料を放電加工機で切断し、次いで毎回グリットサイズを下げたパッドで研削することにより薄膜化加工した。9μm、3μm、及び1μmのダイヤモンド懸濁液溶液でそれぞれ研磨することにより、60〜70μm厚さまでさらに薄膜化する。直径が3mmのディスクを箔から打ち抜き、ツインジェット研磨機を使用して電解研磨により仕上げ研磨を終えた。使用された化学溶液はメタノール基剤中に混合された30%硝酸であった。薄い領域がTEM観察に不十分である場合、Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)を使用してTEM試験片をイオンミリングした。イオンミリングは通常4.5keVで行われ、傾き角を4°から2°へ下げて薄い領域を広げた。TEM調査は200kVで操作されるJEOL 2100高分解能顕微鏡を使用して行った。
薄スラブプロセスの段階1(図2)を模倣するために、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して合金32及び合金42の50mm厚さを有するプレートを鋳造した。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金のプレートに熱間圧延を施す。圧延の開始前に1140℃まで60分予熱された炉内にプレートを置いた。次いでプレートを1回のパスあたり10%〜25%の圧下率で2mm厚さまで繰り返し圧延し、薄スラブプロセス中の段階2(図2)における複数スタンド熱間圧延を模倣した。圧延ステップ間でプレートを1〜2分間炉内に置いて、それらの温度が戻るようにした。プレートが長くなりすぎてそれらを冷却させる炉内に収まらない場合は、より短い長さに切断し、次いで目標ゲージ厚さに向けて再度圧延する前に炉内で60分再加熱した。熱間圧延における総圧下率は96%であった。両方の合金の熱間圧延済みシートを850℃で6時間熱処理し、炉で500℃までゆっくり(0.75℃/分)冷却しその後空冷した。
最初に50mm厚さで鋳造された合金24プレートの構造進化を、TEMにより調べた。Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して鋳造を行い、次いでスラブを2mm厚さのシートまで1100℃で熱間圧延した。構造進化を調べるために、鋳放し及び熱間圧延済みの条件における合金24の試料をTEMにより調べた。
Table22(表21)に記載される選択された合金について、弾性率を測定した。使用された各合金を鋳造して厚さ50mmの厚さを有するプレートとした。高温不活性ガス炉を使用して、熱間圧延前に合金の固相線温度に応じて材料を所望の温度にした。最初の熱間圧延は材料厚さをおよそ85%減少させた。研磨剤メディアを使用して熱間圧延された材料から酸化物層を除去した。得られるスラブから中央部を切り出し、さらにおよそ75%熱間圧延した。最終的な酸化物層を除去した後、ワイヤ放電加工機(EDM)を使用して、得られる材料の中央からASTM E8サブサイズ引張り試料を切断した。Instron Bluehill制御及び分析ソフトウェアを使用して、引張試験をInstron Model 3369機械的試験フレームにおいて行った。室温で変位制御下において毎秒1x10−3の歪み速度で試料を試験した。試料を固定された下部の治具に取り付け、上部の治具を移動クロスヘッドに取り付けた。50kNのロードセルを上部の治具に取り付けて負荷を測定した。材料の引張試験であらかじめ観測された降伏点を下回る負荷まで引張り載荷を行い、この荷重曲線を使用して弾性率値を得た。測定に対するグリップの定着の影響を最小にするために、予測される降伏荷重を下回る引張り荷重下で試料にプレサイクルを行った。Table23(表22)の弾性率データは5回の別々の測定の平均値として報告される。弾性率値は市販の鋼において典型的な190〜210GPaの範囲で変動し、合金化学組成及び熱機械的処理によって決まる。
商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って選択された合金について各種質量の装入物を量り分けた。元素構成成分を化学天秤で量り分け、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して装入物を50mm厚さで鋳造した。RF誘導を使用して原料を溶融させ、水冷された銅ダイの中へ注ぎ入れ、鋳造プレートを得た。プレート鋳造は薄スラブ製造の段階1に相当する(図2)。
Table4(表3)から選択された合金の引張り特性を、既存の鋼グレードの引張り特性と比較した。選択された合金及び対応するパラメーターをTable24(表23)に記載する。引張り応力−歪み曲線を、既存の二相(DP)鋼(図46);複相(CP)鋼(図47);変態誘起塑性(TRIP)鋼(図48);及びマルテンサイト(MS)鋼(図49)のものと比較する。二相鋼は、島状の硬質マルテンサイトの第2の相を含有する、フェライトマトリクスを含有する鋼タイプと理解することができ、複相鋼は、少量のマルテンサイト、残留オーステナイト、及びパーライトを含有する、フェライト及びベイナイトから成るマトリクスを含有する鋼タイプと理解することができ、変態誘起塑性鋼は、フェライトマトリクス中に埋め込まれたオーステナイトから成り、硬質ベンナイト及びマルテンサイトの第2の相をさらに含有する鋼タイプと理解することができ、マルテンサイト鋼は、少量のフェライト及び/又はベイナイトを含有する場合があるマルテンサイトマトリクスから成る鋼タイプと理解することができる。
薄スラブプロセスの段階1(図2)を模倣するために、Indutherm VTC 800 V傾斜真空鋳造機を使用して、合金1、合金8、合金16、合金24、合金26、合金32、及び合金42から50mm厚さでプレート鋳造を行った。商用純度の原料を使用して、Table4(表3)に示す原子比率に従って各種質量の装入物を量り分けた。次いで装入物を鋳造機のるつぼ中に置いた。RF誘導を使用して原料を溶融させ、次いでを50mm厚さ有する鋳造プレートのために設計された銅ダイの中へ注ぎ入れた。Fenn Model 061圧延機及びLucifer 7−R24雰囲気制御ボックス炉を使用して、各合金のプレートに熱間圧延を施した。圧延の開始前に1140℃まで60分予熱された炉内にプレートを置いた。次いでプレートを1回のパスあたり10%〜25%の圧下率で3.5mm厚さまで繰り返し圧延し、薄スラブプロセスの段階2における複数スタンドの熱間圧延(図2)又は厚スラブ鋳造における熱間圧延プロセス(図1)を模倣した。圧延工程間でプレートを1〜2分間炉内に置いて、それらの温度が戻るようにした。プレートが長くなりすぎてそれらを冷却させる炉内に収まらない場合は、より短い長さに切断し、次いで目標ゲージ厚さに向けて再度圧延する前に炉内で60分再加熱した。すべての合金について96%の総圧下率が得られた。
本明細書におけるホウ素を含まない合金(合金63〜合金74)の化学組成はTable4(表3)に記載され、利用される好ましい原子比率を示す。これらの化学組成は、Indutherm VTC800V真空傾斜鋳造機でのスラブ鋳造による材料の処理に使用された。各合金についてTable4(表3)に示す原子比率に従い、既知の組成及び不純物含量の指定の量の市販の鉄添加剤(ferroadditive)粉末及び必要に応じてさらなる合金化元素を使用して、指定された組成の合金を3キログラムの装入量に量り分けた。量り分けた合金装入物をジルコニア被覆したシリカ系るつぼ中に置き、鋳造機中に投入した。真空下で14kHz RF誘導コイルを使用して溶融を行った。過熱を実現し溶融物の均質性を確実にするために、固体構成成分が観察された最後の時点の後45秒〜60秒の時間で、装入物を完全に溶融するまで加熱した。次いで溶融物を水冷した銅ダイへ注ぎ入れて、薄スラブ鋳造プロセス(図2)における厚さ範囲にあるおよそ50mm厚さ及び75mm×100mmのサイズである実験室鋳造スラブを形成させた。
Indutherm VTC800V真空傾斜鋳造機において、50mm厚さを有する合金65からのプレートを鋳造した。Table4(表3)に示す原子比率に従い、既知の組成及び不純物含量の指定された量の市販の鉄添加剤粉末及び必要に応じてさらなる合金化元素を使用して、指定された組成の合金を3キログラムの装入量に量り分けた。量り分けた合金装入物をジルコニア被覆したシリカ系るつぼ中に置き、鋳造機中に投入した。真空下で14kHz RF誘導コイルを使用して溶融を行った。過熱を実現し溶融物の均質性を確実にするために、固体構成成分が観察された最後の時点の後45秒〜60秒の時間で、合金装入物を完全に溶融するまで加熱した。次いで溶融物を水冷した銅ダイへ注ぎ入れて、薄スラブ鋳造プロセス(図2)における厚さ範囲にあるおよそ50mm厚さ及び75mm×100mmのサイズである実験室鋳造スラブを形成させた。
Claims (23)
- a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、及び3.0原子パーセント以下のレベルのB、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、以下、
i. ≦250K/秒の速度で冷却すること、又は
ii. ≧2.0mmの厚さまで凝固させること
のうちの1つに従う厚さを有する合金を形成する工程と、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを減少させる工程と
を含み、
工程(c)における前記凝固した合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、3.0原子パーセント以下のレベルのB、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、以下、
i. ≦250K/秒の速度で冷却すること、又は
ii. ≧2.0mmの厚さまで凝固させること
のうちの1つに従う厚さを有する合金を形成する工程と、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを減少させる工程と
を含み、
工程(c)における前記凝固した合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、3.0原子パーセント以下のレベルのB、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのC、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、以下、
i. ≦250K/秒の速度で冷却すること、又は
ii. ≧2.0mmの厚さまで凝固させること
のうちの1つに従う厚さを有する合金を形成する工程と、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを減少させる工程と
を含み、
工程(c)における前記凝固した合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのC、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、以下、
i. ≦250K/秒の速度で冷却すること、又は
ii. ≧2.0mmの厚さまで凝固させること
のうちの1つに従う厚さを有する合金を形成する工程と、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを減少させる工程と
を含み、
工程(c)における前記凝固した合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - 10−6s−1〜104s−1で加えられる歪み速度において、工程(c)における前記合金の厚さを減少させる、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 工程(c)の後の前記合金を700℃〜1200℃の温度で熱処理して、200MPa〜1000MPaの降伏強度を有する合金を形成する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 200MPa〜1000MPaの降伏強度を有する前記合金が
a. 50nm〜50000nmの結晶粒と
b. 存在する場合、20nm〜10000nmのホウ化物結晶粒と
c. 1nm〜200nmの析出結晶粒と
を有する、請求項6に記載の方法。 - 工程(c)における前記合金を、700℃から前記合金のTm未満の前記温度まで繰り返し熱処理し、前記合金の厚さを前記熱処理の各々の間に減少させる、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金が、以下、
a. 25nm〜25000nmの結晶粒
b. 存在する場合、20nm〜10000nmのホウ化物結晶粒
c. 1nm〜200nmの析出結晶粒
のうち1つ又は複数を有する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。 - 工程(b)における前記凝固した合金が2.0mm以上500mmまでの厚さを有する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金が0.1mm〜25.0mmの厚さを有する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金を車両に配置する、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金を車両に配置する、請求項9に記載の方法。
- 前記合金が、ドリルカラー、ドリルパイプ、パイプ鋳造物、ツールジョイント、坑口、圧縮ガス貯蔵槽、又は液化天然ガスボンベのうちの1つに配置される、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記合金が、ドリルカラー、ドリルパイプ、パイプ鋳造物、ツールジョイント、坑口、圧縮ガス貯蔵槽、又は液化天然ガスボンベのうちの1つに配置される、請求項9に記載の方法。
- 工程(b)において前記合金が2.0mmを超え500mmまでの厚さへ凝固される、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金が0.1mm〜25.0mmの厚さを有する、請求項16に記載の方法。
- a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、及び3.0原子パーセント以下のレベルのB、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、≧2.0mm、500mmまでの厚さを有する合金を形成する工程と、を含み、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを0.1mm〜25.0mmの厚さまで減少させ、前記合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、3.0原子パーセント以下のレベルのB、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、≧2.0mm、500mmまでの厚さを有する合金を形成する工程と、を含み、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを0.1mm〜25.0mmの厚さまで減少させ、前記合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、3.0原子パーセント以下のレベルのB、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのC、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、≧2.0mm、500mmまでの厚さを有する合金を形成する工程と、を含み、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを0.1mm〜25.0mmの厚さまで減少させ、前記合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - a. 61.0〜88.0原子パーセントのレベルのFe、0.5〜9.0原子パーセントのレベルのSi、0.90〜19.0原子パーセントのレベルのMn、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのC、及び、0.1〜9.0原子パーセントのレベルのNi、0.1〜19.0原子パーセントのレベルのCr、0.1〜4.0原子パーセントのレベルのCuのうち、1つ又は複数、並びに、不可避の不純物から成る金属合金を供給する工程と、
b. 前記合金を溶融し、冷却し、凝固させ、≧2.0mm、500mmまでの厚さを有する合金を形成する工程と、を含み、
c. 前記凝固した合金が融点(Tm)を有し、前記合金を700℃から前記合金のTm未満の温度に加熱し、前記合金の前記厚さを0.1mm〜25.0mmの厚さまで減少させ、前記合金が降伏強度を示し、本方法が、前記凝固した合金に前記降伏強度超の応力を与えて、200MPa〜1650MPaの降伏強度、400MPa〜1825MPaの引張強度、及び2.4%〜78.1%の伸びを有する、得られる合金を提供する工程をさらに含む、方法。 - 前記得られる合金が車両に配置される、請求項18から21の何れか一項に記載の方法。
- 前記得られる合金が、ドリルカラー、ドリルパイプ、パイプ鋳造物、ツールジョイント、坑口、圧縮ガス貯蔵槽、又は液化天然ガスボンベのうちの1つに配置される、請求項18から21の何れか一項に記載の方法。
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