JP6895394B2 - 過酸化物開始剤を用いて架橋ポリオレフィンを作製するための組成物及び方法 - Google Patents
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Description
A.エチレンモノマー残基と、カルボン酸及びカルボン酸無水物からなる群から選択される1つ以上の官能基を有する第1のコモノマーの残基とを含む、第1のインターポリマーまたはオリゴマーと、
B.エチレンモノマー残基及びエポキシド官能基を有する、第2のコモノマーの残基を含む第2のインターポリマーまたはオリゴマーと、
C.過酸化物フリーラジカル開始剤と、を含む組成物を提供する。
様々な実施形態では、組成物は少なくとも2種類のエチレン系インターポリマーを含む。第1及び第2のインターポリマーのそれぞれは、エチレンモノマー残基を含む。第1のインターポリマーは、カルボン酸及びカルボン酸無水物からなる群から選択される1つ以上の官能基を有する第1のコモノマーの残基を含む。第2のインターポリマーは、エポキシド官能基を有する第2のコモノマーの残基を含む。
エチレンモノマー残基に加えて、第1のインターポリマーは、カルボン酸及びカルボン酸無水物からなる群から選択される1つ以上の官能基を有する第1のコモノマーの残基を含む。さらに、第1のコモノマーは、第1のコモノマーを重合させるために、少なくとも1つの不飽和部位を有し得る。カルボン酸官能基を有するコモノマーの具体例には、アクリル酸及びメタクリル酸、とりわけその高級同族体が含まれる。カルボン酸無水物官能基を有するコモノマーの例は、とりわけ無水マレイン酸である。実施形態では、第1のコモノマーは、アクリル酸、無水マレイン酸、及びそれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの実施形態では、第1のコモノマーはアクリル酸である。いくつかの実施形態では、第1のコモノマーは無水マレイン酸である。
エチレンモノマー残基に加えて、第2のインターポリマーは、エポキシド官能基を有する第2のコモノマーの残基を含む。実施形態では、第2のコモノマーは、少なくとも1つのエポキシド官能基を含む。さらに、第2のコモノマーは、第2のコモノマーを重合させるために、少なくとも1つの不飽和部位を有し得る。エポキシド官能基を有するコモノマーの具体例には、とりわけ、カルボン酸のグリシジルエステル、例えばアクリル酸またはメタクリル酸のエステル、及びそれらの高級同族体が含まれる。実施形態では、第2のコモノマーの少なくとも一部として、不飽和グリシジルエーテルを使用することができる。エポキシド官能基を有する例示的なコモノマーとしては、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、及びアリルグリシジルエーテルが含まれる。いくつかの実施形態では、第2のコモノマーはグリシジルメタクリレートである。
様々な実施形態では、第1及び第2のインターポリマーのブレンドは、フリーラジカル及びエポキシ/無水物開始架橋反応によって硬化される。
様々な実施形態では、インターポリマーブレンドは、架橋を受けて、少なくとも部分的に架橋されたポリマーネットワークを形成し得る。そのような実施形態では、第1及び第2のインターポリマーならびに過酸化物開始剤のブレンドを、架橋を助けるために架橋触媒と組み合わせることができる。
実施形態では、インターポリマーブレンド組成物は任意に、加工助剤、充填剤、酸化防止剤、カップリング剤、紫外線吸収剤または安定剤、帯電防止剤、核剤、スリップ剤、可塑剤、潤滑剤、粘度調整剤、粘着付与剤、抗ブロッキング剤、界面活性剤、増量剤油、酸スカベンジャー、難燃剤、及び金属不活性化剤、共剤、ならびに着色剤または顔料を含むがこれらに限定されない1つ以上の互換性のある添加剤を含む。このような添加剤は、所望の効果を達成するために所望の量で使用することができる。充填剤以外の添加剤は典型的には、組成物の総重量に基づき、0.01以下〜10以上%の範囲の量で使用される。充填剤は概して、より多量に添加されるが、その量は、組成物の総重量に基づき、低くて0.01以下〜65以上重量%の範囲であり得る。
本発明の実施形態は、第1及び第2のインターポリマーと過酸化物フリーラジカル開始剤(「インターポリマーブレンド」)のブレンドに関する。組成物は、例えば、これらに限定されないが、成分の溶融ブレンドのためのミキサー、一軸及び二軸スクリュー押出機、静的ミキサーを含む連続混合手順に使用される機器、ならびに成分のブレンドを提供するように設計された他の機械及びプロセスを使用して、本明細書に記載の成分の混合物を提供する慣用的または今後発見される溶融配合技術によって調製することができる。
本発明の組成物は、様々な製品、またはそれらの構成部品もしくはその一部を調製するために使用され得る。実施形態では、架橋剤を含む組成物を物品に加工し、温度を上昇させて組成物を架橋させることができる。
断り書きがある、文脈から黙示的、または当技術分野で慣習的でない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日時点のものである。
以下に詳述する実施例では、以下の材料を使用する:
次の試験は、従来の過酸化物開始架橋反応を用いたサンプルの硬化と本発明による過酸化物及びエポキシ/無水物開始架橋反応によるハイブリッド硬化系を用いたサンプルの硬化とを評価するために行った。
ポリマーブレンドは、DSM Xplore(登録商標)ツインスクリューマイクロコンパウンダーを用いて、以下の表2に提供される配合に従って調製される。マイクロコンパウンダーは、220℃の設定点で30rpmのローター速度で開始される。あらかじめ秤量した量の成分「A」無水物官能化PEターポリマー(LOTADER(商標)3210)を、N2パージ下でマイクロコンパウンダーの回転混合ローターに添加する。220℃で30分間加熱した後、成分「A」ターポリマー材料を115℃に冷却する。続いて、成分「B」エポキシ官能化PEコポリマー(LOTADER(商標)AX 8840)コポリマーを添加し、成分「A」ターポリマーと30rpmで3分間ブレンドする。次いで、成分「C」MPI触媒を添加し、複合体を30rpmで5分間ブレンドする。次いで、成分「D」過酸化物濃縮物ブレンド(HFDB 4201)を加え、複合体を30rpmで5分間ブレンドする。DSM配合が停止し、サンプルが収集される。Carverプレスを使用して、ポリマーブレンドサンプルを厚さ2mm及び0.1mmのポリマーフィルムに成形する。成形温度は115℃であり、加えられた成形圧力は20,000psiであった。全体の成形プロセス時間は3分未満である。
次の試験は、従来の過酸化物開始架橋反応(CS3)を用いて硬化されたサンプルの揮発物質(副生成物)対過酸化物及びエポキシ/無水物開始架橋反応による本発明によるハイブリッド硬化系を用いて硬化されたサンプルの揮発物質(副生成物)を評価するために行われた。
ポリマーブレンドは、DSM Xplore(登録商標)ツインスクリューマイクロコンパウンダーを用いて、表3に示すように調製される。マイクロコンパウンダーは、200°Cの設定点で30rpmのローター速度で開始される。あらかじめ秤量した量の成分「A」無水物官能化PEターポリマー(LOTADER(商標)3210)を、N2パージ下でマイクロコンパウンダーの回転混合ローターに添加する。30分間加熱した後、成分「A」ターポリマー(LOTADER(商標)3210)を120℃に冷却する。続いて、成分「B」エポキシ官能化PEコポリマー(LOTADER(商標)AX 8840)、成分「C」MPI触媒(サンプルTS5用)及び成分「D」過酸化物濃縮物を成分「A」ターポリマー(LOTADER(商標)3210)に加える。ポリマーブレンドを120℃で5分間配合する。次に、ブレンドサンプルをマイクロコンパウンダーから押出し、無水条件下で保存する。
Carver実験室プレスを使用して、各ポリマーブレンドサンプルの一部を2mm×0.1mmの厚さのポリマーフィルムに圧縮成形し、硬化させる。成形温度は115℃であり、加えられた成形圧力は20,000psiである。全体の成形プロセス時間は概して3分未満である。
架橋したサンプル(CS3、TS5、TS6)の揮発物質(副生成物)含有量を評価するために、200℃まで10℃/分の温度勾配を使用して、温度を200℃で60分間保持して、サンプルの総重量損失を熱重量分析(TGA)によって測定する。結果を図1に示す。
なお、本発明には、以下の実施形態が包含される。
[1]A.エチレンモノマー残基と、カルボン酸及びカルボン酸無水物からなる群から選択される1つ以上の官能基を有する第1のコモノマーの残基とを含む、第1のインターポリマーまたはオリゴマーと、
B.エチレンモノマー残基及びエポキシド官能基を有する第2のコモノマーの残基を含む、第2のインターポリマーまたはオリゴマーと、
C.過酸化物フリーラジカル開始剤と、を含む、組成物。
[2]5〜94.995重量%の前記第1のインターポリマーまたはオリゴマーと、
5〜94.995重量%の前記第2のインターポリマーまたはオリゴマーと、
0.005〜1.2重量%の前記過酸化物フリーラジカル開始剤と、を含み、
前記重量%は前記組成物の総重量に基づく、[1]に記載の組成物。
[3]0.18〜0.40重量%の前記過酸化物フリーラジカル開始剤を含み、前記重量%は前記組成物の総重量に基づく、[2]に記載の組成物。
[4]触媒をさらに含む、[1]に記載の組成物。
[5]0.005〜1.2重量%の触媒を含む、[4]に記載の組成物。
[6]前記触媒対エポキシドのモル比が1:240〜2:15の範囲である、[4]に記載の組成物。
[7]前記第1のインターポリマーが、0.1〜10重量%の無水物含有量を有し、前記第2のインターポリマーが、0.1〜10重量%のエポキシド含有量を有する、[1]に記載の組成物。
[8]前記エポキシド対無水物のモル比が、12:1〜1:12の範囲である、[1]に記載の組成物。
[9]前記第1のコモノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、もしくは無水マレイン酸、またはそれらの組み合わせを含み、
前記第2のコモノマーが、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、もしくはアリルグリシジルエーテル、またはそれらの組み合わせを含む、[1]に記載の組成物。
[10]前記第1のインターポリマーが、1〜10重量%の前記第1のコモノマーの残基を含み、
前記第2のインターポリマーが、1〜10重量%の前記第2のコモノマーの残基を含む、[1]に記載の組成物。
[11][1]〜[10]のいずれか1項に記載の組成物から形成された、架橋組成物。
[12]1.0重量%未満の揮発性物質含有量を有する、[11]に記載の架橋組成物。
[13][1]〜[12]のいずれか1項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む、物品。
[14]架橋された絶縁材料を調製する方法であって、該方法は、
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の組成物を含む架橋性材料の少なくとも一部と触媒とを175℃〜260℃の温度で架橋して架橋絶縁材料を提供することを含む、方法。
[15]前記組成物は、ISO 6502に従って測定して200℃の硬化温度で、1.5分未満内に50重量%超のゲル含有量を有する、[14]に記載の方法。
Claims (11)
- A.エチレンモノマー残基と、カルボン酸及びカルボン酸無水物からなる群から選択される1つ以上の官能基を有する第1のコモノマーの残基とを含む、組成物の総重量に基づいて、5〜90重量%の第1のインターポリマーまたはオリゴマーであって、第1のコモノマーは、第1のコモノマーを重合させるために、少なくとも1つの不飽和部位を有し、前記第1のコモノマーの含有量は、前記第1のインターポリマーの総重量に基づいて、0.1〜10重量%である、第1のインターポリマーまたはオリゴマーと、
B.エチレンモノマー残基及びエポキシド官能基を有する第2のコモノマーの残基を含む、組成物の総重量に基づいて、5〜90重量%の第2のインターポリマーまたはオリゴマーであって、第2のコモノマーは、第2のコモノマーを重合させるために、少なくとも1つの不飽和部位を有し、前記第2のコモノマーの含有量は、前記第2のインターポリマーの総重量に基づいて、0.1〜20重量%である、第2のインターポリマーまたはオリゴマーと、
C.組成物の総重量に基づいて、0.18〜0.40重量%の過酸化物フリーラジカル開始剤と、
D.組成物の総重量に基づいて、0.005〜1.2重量%の置換イミダゾールまたは置換イミダゾリウムである触媒と、
を含み、
1.0重量%未満の揮発物質含有量を有する、組成物。 - 0.1〜1重量%の1−メチルイミダゾールおよび4−メチル−2−フェニルイミダゾールからなる群から選ばれる置換イミダゾール、または3−エチル−1−メチルイミダゾリウムクロライドおよび1,3−ジメチルイミダゾリウムクロライドからなる群から選ばれる置換イミダゾリウムである触媒を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記触媒対エポキシドのモル比が1:240〜2:15の範囲である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記第1のコモノマーの含有量が、前記第1のインターポリマーの総重量に基づいて、0.1〜10重量%であり、前記第2のコモノマーの含有量が、前記第2のインターポリマーの総重量に基づいて、0.1〜10重量%である、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記エポキシド対無水物のモル比が、12:1〜1:12の範囲である、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第1のコモノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、もしくは無水マレイン酸、またはそれらの組み合わせを含み、
前記第2のコモノマーが、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、もしくはアリルグリシジルエーテル、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1のインターポリマーが、1〜10重量%の前記第1のコモノマーの残基を含み、
前記第2のインターポリマーが、1〜10重量%の前記第2のコモノマーの残基を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物から形成された、架橋組成物。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む、物品。
- 架橋された絶縁材料を調製する方法であって、該方法は、
請求項1から7のいずれか1項に記載の組成物を含む架橋性材料の少なくとも一部を175℃〜260℃の温度で架橋して架橋絶縁材料を提供することを含む、方法。 - 前記組成物は、ISO 6502に従って測定して200℃の硬化温度で、1.5分未満内に50重量%超のゲル含有量を有する、請求項10に記載の方法。
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