JP6871839B2 - レジストの品質管理方法及びレジストの品質予測モデルを得る方法 - Google Patents
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Description
(1)レジストを前処理して分析サンプルを得る工程、
(2)前記分析サンプルを機器分析に供して分析結果を得る工程、
(3)前記分析結果を数値データに変換して多変量解析する工程、及び
(4)得られた解析結果から品質を管理する工程、
を含むことを特徴とするレジストの品質管理方法を提供する。
(1)品質既知の複数のレジストを前処理して個別の分析サンプルを得る工程、
(2)前記個別の分析サンプルを機器分析に供して個別の分析結果を得る工程、
(3)前記個別の分析結果と該品質との関係を数値データに変換して多変量解析する工程、
を含むレジストの品質予測モデルを得る方法を提供する。
(1)レジストを前処理して分析サンプルを得る工程、
(2)前記分析サンプルを機器分析に供して分析結果を得る工程、
(3)前記分析結果を数値データに変換して多変量解析する工程、及び
(4)得られた解析結果を上記で得られた品質予測モデルと照合する工程、
を含むレジストの品質管理方法とすることが好ましい。
(1)レジストを前処理して分析サンプルを得る工程、
(2)前記分析サンプルを機器分析に供して分析結果を得る工程、
(3)前記分析結果を数値データに変換して多変量解析する工程、及び
(4)得られた解析結果から品質を管理する工程、
を含むレジストの品質管理方法である。
工程(1)は、レジストを前処理して分析サンプルを得る工程である。
工程(2)は、分析サンプルを機器分析に供して分析結果を得る工程である。
分析(NMR)、ガスクロマトグラフィー(GC)、液体クロマトグラフィー(LC)、質量分析(MS)、赤外分光分析(IR)、近赤外分光分析(NIR)等が挙げられる。これらの機器分析は組み合わせてもよく、例えば、GC/MS、LC/MS等の組み合わせが挙げられる。これらの機器分析に用いられる装置は、特に限定されず、レジストの構成成分(ポリマー、酸発生剤(PAG)、塩基性化合物、その他添加剤)を測定することが可能であれば、通常用いられている装置でよい。また、測定条件は、これらの物質の測定に適切なように適宜設定することができる。本発明においては、豊富な構造情報を提示し、試料の調製が簡易であり、そして分析時間が短縮されることとともに、その非選択的特性を有する点で、NMRが好適に採用され、中でも測定感度や測定時間の観点から1H−NMRとすることが好ましい。
工程(3)は、分析結果を数値データに変換して多変量解析する工程である。
工程(4)は、得られた解析結果から品質を管理する工程である。
(1)品質既知の複数のレジストを前処理して個別の分析サンプルを得る工程、
(2)前記個別の分析サンプルを機器分析に供して個別の分析結果を得る工程、
(3)前記個別の分析結果と該品質との関係を数値データに変換して多変量解析する工程、
を含むレジストの品質予測モデルを得る方法によって得られる。
[組成物1〜8の調製]
表1に示す組成でレジストの原料を調合し、0.2μmのテフロン(登録商標)フィルターで濾過することによりレジスト材料R−01〜R−08をそれぞれ調製した。なお、表1中、樹脂、光酸発生剤、撥水性ポリマー、感度調整剤、及び溶剤は、以下の通りである。
PGMEA:プロピレングリコールモノメエチルエーテルアセテート
GBL:γ−ブチロラクトン
表1で示す組成で調製したレジスト組成物を、シリコンウエハーに有機反射防止膜としてARC29A(日産化学工業(株)製)を78nmの膜厚で成膜して作製した基板の上にスピンコーティングし、ホットプレートを用いて100℃で60秒間ベークし、厚み100nmのレジスト膜を得た。これをArFエキシマレーザースキャナー((株)ニコン製NSR−S307E、NA=0.85、σ0.93/0.74、Annular照明、6%ハーフトーン位相シフトマスク)で、ウエハー上寸法が、スペース幅90nm及びピッチ180nm、スペース幅80nm及びピッチ160nm、並びにスペース幅70nm及びピッチ140nmのラインアンドスペースパターン(LSパターン)と、スペース幅90nm及びピッチ1,650nmの孤立パターンとの露光を、露光量とフォーカスを変化(露光量ピッチ:1mJ/cm2、フォーカスピッチ:0.025μm)させながら行い、露光後、表2に示した温度で60秒間PEBし、2.38質量%のTMAH水溶液で30秒間パドル現像を行い、純水でリンス、スピンドライを行い、ポジ型パターンを得た。現像後のLSパターン及び孤立パターンをTD−SEM((株)日立ハイテクノロジーズ製S−9380)で観察した。
感度評価として、スペース幅90nm及びピッチ180nmのLSパターンが得られる最適な露光量Eop(mJ/cm2)を求めた。結果を表2に示す。この値が小さいほど感度が高い。
露光裕度評価として、LSパターンにおけるスペース幅が90nmの±10%(81〜99nm)の範囲内で形成されるときの露光量から、次式により露光裕度(単位:%)を求めた。結果を表2に示す。
露光裕度(%)=(|E1−E2|/Eop)×100
E1:スペース幅81nm、ピッチ180nmのLSパターンを与える最適露光量
E2:スペース幅99nm、ピッチ180nmのLSパターンを与える最適露光量
Eop:スペース幅90nm、ピッチ180nmのLSパターンを与える最適露光量
感度評価における最適露光量で照射して得たLSパターンを、スペース幅の長手方向に10箇所の寸法を測定し、その結果から標準偏差(σ)を求め、標準偏差(σ)の3倍値(3σ)をLWRとした。結果を表2に示す。この値が小さいほど、ラフネスが小さく均一なスペース幅のパターンが得られる。
焦点深度評価として、孤立パターンにおけるスペース幅が90nmの±10%(81〜99nm)の範囲で形成されるときのフォーカスから、フォーカス範囲を求めた。結果を表2に示す。この値が大きいほど、焦点深度が広い。
スペース幅70〜90nm(ピッチ140〜180nm)のLSパターンが解像するパターン寸法を解像力とした。結果を表2に示す。この値が小さいほど解像力に優れる。
[1H−NMR分析用のサンプルの調製、分析、及び解析]
調製したレジスト組成物0.2mlを重ジメチルスルホキシド(DMSO−d6)0.36mlに溶解させ、測定用サンプル(分析サンプル)とした。得られた測定用サンプルの1H−NMRを測定した。本実施例では日本電子製ECA−600スペクトロメーターを使用して、5mmφ多核プローブを用いてスペクトルを得た。DMSO−d6を内部ロックシグナル及びケミカルシフト内部標準として用いた。測定条件としてシングルパルス法を用い、パルス角は45°、積算回数は16回、データ点数は32Kでデータ取り込みを行った。
図1に組成物1〜4の1H−NMR測定結果をPCA解析して得られたPC1の値と各組成物でのPAG−2とPAG−1の比率の相関図を示す。このときのPC1の寄与率は83.9%であった。組成物1のPAG−2が含まれないレジストと比較して、PAG−2の比率が増大するにつれ、PC1の値が減少していることから、PAG−2/PAG−1とPC1の値には良好な相関が見られている。
図2のAに組成物1の1H−NMRチャートを示す。図2のAからはレジスト組成物を構成する溶剤のピークしか確認できず、このチャートから各レジスト組成物における構成成分の差異を見出すことは非常に困難である。
[組成物1及び5〜8の1H−NMR測定結果のPCA解析結果]
図4に組成物1及び5〜8の1H−NMR測定結果をPCA解析して得られたPC1の値と各組成物のPAG−1の添加量の相関図を示す。このときのPC1の寄与率は81.5%であった。組成物1と比較して、PAG−1の添加量の増減と連動してPC1の値も増減しており、PAG−1の添加量とPC1の値には良好な相関が見られている。
Claims (3)
- レジストの品質管理方法であって、
(1)レジストを溶剤に溶解させて分析サンプルを得る工程、
(2)前記分析サンプルを1H−NMR分析に供して分析結果を得る工程、
(3)前記分析結果を数値データに変換してPCA主成分分析する工程、及び
(4)得られた解析結果から品質を管理する工程、
を含み、かつ、
前記分析結果の中に含まれる酸発生剤に由来するピークを指標とすることを特徴とするレジストの品質管理方法。 - レジストの品質予測モデルを得る方法であって、
(1)組成既知の複数のレジストを溶剤に溶解させて個別の分析サンプルを得る工程、
(2)前記個別の分析サンプルを1H−NMR分析に供して個別の分析結果を得る工程、
(3)前記個別の分析結果を数値データに変換してPCA主成分分析し、得られた解析結果と前記組成との関係を求める工程、
を含み、かつ、
前記分析結果の中に含まれる酸発生剤に由来するピークを指標とすることを特徴とするレジストの品質予測モデルを得る方法。 - レジストの品質管理方法であって、
(1)レジストを溶剤に溶解させて分析サンプルを得る工程、
(2)前記分析サンプルを1H−NMR分析に供して分析結果を得る工程、
(3)前記分析結果を数値データに変換してPCA主成分分析する工程、及び
(4)得られた解析結果を請求項2で得られた品質予測モデルと照合する工程、
を含み、かつ、
前記分析結果の中に含まれる酸発生剤に由来するピークを指標とすることを特徴とするレジストの品質管理方法。
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