JP6867133B2 - ナノリアクタおよび電子顕微鏡と協働するホルダ組立体 - Google Patents
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Description
本発明は、ナノリアクタおよび電子顕微鏡と協働するホルダ組立体であって、
前記電子顕微鏡は、作動の際、前記ナノリアクタに電子ビームを照射し、
当該ホルダ組立体は、前記ナノリアクタを保持する遠位末端を有し、前記ナノリアクタは、第1の電子透過窓を有する第1の平坦層と、第2の電子透過窓を有する第2の平坦層とを有し、
前記第1の平坦層および前記第2の平坦層は、密閉容積を取り囲み、前記第1の電子透過窓は、前記第2の電子透過窓と整列され、
前記第1の平坦層は、前記密閉容積に流体が導入される流体入口を有し、
当該ホルダ組立体の前記遠位末端は、作動の際に、前記電子顕微鏡の真空部に配置され、
前記ナノリアクタは、作動の際に、前記遠位末端に取り付けられ、前記遠位末端は、前記電子ビームが通る中央孔を有し、該中央孔は、作動の際に、前記ナノリアクタの前記第1の電子透過窓および前記第2の電子透過窓と整列され、
前記遠位末端は、作動の際に、前記流体入口と接続される、流体供給チャネルを有し、該流体供給チャネルは、流体を供給し、
前記流体入口と前記流体供給チャネルの間の接続部は、作動の際、流体供給シール素子によりシールされる、ホルダ組立体に関する。
前記電子顕微鏡は、作動の際、前記ナノリアクタに電子ビームを照射し、
当該ホルダ組立体は、前記ナノリアクタを保持する遠位末端を有し、前記ナノリアクタは、第1の電子透過窓を有する第1の平坦層と、第2の電子透過窓を有する第2の平坦層とを有し、
前記第1の平坦層および前記第2の平坦層は、密閉容積を取り囲み、前記第1の電子透過窓は、前記第2の電子透過窓と整列され、
前記第1の平坦層は、前記密閉容積に流体が導入される流体入口を有し、
当該ホルダ組立体の前記遠位末端は、作動の際に、前記電子顕微鏡の真空部に配置され、
前記ナノリアクタは、作動の際に、前記遠位末端に取り付けられ、前記遠位末端は、前記電子ビームが通る中央孔を有し、該中央孔は、作動の際に、前記ナノリアクタの前記第1の電子透過窓および前記第2の電子透過窓と整列され、
前記遠位末端は、作動の際に、前記流体入口と接続される、流体供給チャネルを有し、該流体供給チャネルは、流体を供給し、
前記流体入口と前記流体供給チャネルの間の接続部は、作動の際、流体供給シール素子によりシールされる、ホルダ組立体に関する。
そのようなホルダ組立体は、欧州特許出願公開第EP2631929A1号により知られている。既知の公開公報には、流体入口および流体出口を有する環境セルの形態のナノリアクタが示されている。ホルダ組立体は界面を示し、環境セルがホルダに取り付けられると、流体入口および流体出口に管がシール状態で接続され、環境セルに流体が供給され、環境セルから流体が除去されるようになる。シールは、ホルダ組立体上の（エラスチマー）Oリングの形態の、小さなシール部材により行われる。
本願において、ナノリアクタは、ナノセル、マイクロリアクタ、または環境セルとも称されることに留意する必要がある。本願において、平坦（な）表面は、チップまたはウェハとも称される。
前記ホルダ組立体の問題は、小さなシール部材は、取扱いが煩雑であり、しばしば、電子顕微鏡の真空部に、シール部材にわたるリークが生じることである。
本発明の目的は、そのような問題に対する解決策を提供することである。
このため、本ホルダ組立体は、凹部を有し、当該ホルダ組立体に前記ナノリアクタが取り付けられると、前記遠位末端と前記第1の平坦層との間にシールされた予備真空容積が形成され、
前記予備真空容積は、前記凹部で終端する予備真空チャネルを介して真空にされ、
前記流体供給シール素子は、前記流体供給シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されることなく、前記予備真空チャネルを介して排出されるように、真空にされた前記予備真空容積に晒される。
前記予備真空容積は、前記凹部で終端する予備真空チャネルを介して真空にされ、
前記流体供給シール素子は、前記流体供給シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されることなく、前記予備真空チャネルを介して排出されるように、真空にされた前記予備真空容積に晒される。
ある実施例では、前記遠位末端は、前記ナノリアクタの流体出口から流体を排出する、流体出口チャネルを有し、前記流体出口は、前記密閉容積から流体を排出し、作動の際、前記流体出口は、流体出口シール素子により、前記流体出口チャネルにシールされ、前記流体出口シール素子は、前記流体出口シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されることなく、前記予備真空チャネルを介して排出されるように、真空にされた前記予備真空容積に晒される。
予備真空は、少なくとも一桁のオーダの圧力を有する必要があり、好ましくは流体の圧力未満で、数桁のオーダを有する。これにより、リークは、予備真空がない場合に比べて、1または2桁小さくなる。また、気体のバーストによる問題が解消される。
別の実施例では、当該ホルダ組立体は、流体出口を有するナノリアクタと協働し、前記流体出口は、前記密閉容積と前記真空容積の間で、所定のリークの形態を示す。
前記所定のリークは、2つの平坦表面の間の多孔質シール部材（の部分）により、またはシール部材内の小さなギャップにより、形成されても良い。
好適実施例では、当該ホルダ組立体は、ナノリアクタと協働するように構成され、
該ナノリアクタの第1の平坦層は、シール部材により、前記第2の平坦表面にシールされ、
前記シール部材は、前記流体出口シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されずに排出されるように、前記予備真空に晒される。
該ナノリアクタの第1の平坦層は、シール部材により、前記第2の平坦表面にシールされ、
前記シール部材は、前記流体出口シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されずに排出されるように、前記予備真空に晒される。
前記ナノリアクタのシール部材は、例えば、フリット技術を用いて形成されたシール部材のような恒久シール、または例えば、Oリングを用いた取り外し可能なシール部材であっても良い。
別の実施例では、少なくとも流体入口シール素子は、高分子弾性体（エラストマー）を有するシール素子である。
エラストマー（例えば、ゴム、合成ゴムなど）のシールとしての使用、特にOリングおよびXリングは、良く知られている。
好適実施例では、ホルダ組立体は、さらに、前記ナノリアクタ上の接続パッドに接続される電気的接続部を有する。
これにより、例えば、密閉容積内の電極をバイアス化したり、密閉容積にわたる電場を印加したり、1または両方のチップに設置されたヒータを通る加熱電流を印加したりする、電気的電位が印加される。または例えば、温度測定用、抵抗測定用などのホルダ組立体に接続された測定ツールに、センサが接続される。
ヒータまたはセンサは、前記密閉容積とは反対の側の平坦表面に構成されても良いことに留意する必要がある。
別の実施例では、当該ホルダ組立体の電気的接続部は、ナノリアクタに加熱電流を供給するために使用される。
ナノリアクタを高温、例えば1000℃に加熱することは、良く知られている。この高温により、例えば、高温での触媒の挙動を調査することが可能となる。
また、ホルダ組立体、および複数の流体入口チャネルを有するナノリアクタを用いて、
流体が密閉容積に導入された際に、流体のみを相互作用させ得ることに留意する必要がある。
流体が密閉容積に導入された際に、流体のみを相互作用させ得ることに留意する必要がある。
以下、図面を用いて本発明について説明する。図において、同様の参照符号は、対応する特徴物を表す。
図1には、ホルダ組立体の遠位末端およびナノリアクタを概略的に示す。
ナノリアクタ100は、ナノセル、マイクロリアクタ、または環境セルとも称される。ナノリアクタ100は、シール素子110の形態の接着剤により相互に取り付けられた、2つのチップ102および106により形成される。チップ102は、電子透過窓104を有し、チップ106は、電子透過窓108を有する。これらの窓は、チップに対して垂直に衝突する電子ビームが両方の窓を同時に通過するように整列される。2つのチップの間には、密閉容積112が形成され、ここには、流体入口114を介して、被検査流体が収容される。
ホルダ組立体120は、ナノリアクタ100が適合する「フロア」122を有する凹部を有する。前記凹部には、環状の別の凹部138が設けられる。別の凹部は、予備真空管132に接続される。ナノリアクタがホルダ組立体に取り付けられると、予備真空容積が形成され、これはシール部材134、136によりシールされる。流体入口管126は、予備真空容積を貫通して突出し、前記ナノセルがホルダ組立体に取り付けられた際に、前記流体入口管は、シール部材128によりナノセルでシールされる。ホルダ組立体は、さらに、中央孔124を有し、作動の際に、これは、ナノリアクタの電子透過窓104、108と整列される。従って、電子透過窓を通過した電子は、ホルダ組立体により遮断される。
シール部材128にわたって流体入口管からリークするいかなる流体も、予備真空容積に導入され、この流体は、予備真空管132を介して排出される。予備真空容積を真空（減圧）にするために使用される排出手段は、例えば、ターボ分子ポンプ、膜ポンプ、ドラッグポンプ、又は他の従来のポンプの群から選定された1または2以上のポンプである。排出手段は、電子顕微鏡の内部で通常維持される真空（しばしば1mPaまたはそれ以下）と同じレベルまで減圧する必要はない。ただし、例えば、100Pa程度の圧力までは排気する必要がある。この結果、シール部材134、136にわたる予備真空容積から顕微鏡の内部へのリーク速度が大きく低減される。
図2には、ホルダの遠位末端およびナノリアクタの別の実施例を概略的に示す。
図2には、図1から派生したものと考えることができる。
ナノリアクタは、流体入口114および流体出口118を有し、流体の流れは、ナノリアクタ内を通ることができる。図1に示したナノリアクタ100とは対照的に、2つのチップ102および106は、異なる寸法を有する。チップ106は、チップ102よりも大きい。
ホルダ組立体120は、「フロア」122を有する凹部を有する。チップ106は、この凹部に適合し、これにより、ホルダ組立体120に対してナノセルが整列される。シール部材136は、このフロア112上に配置され、作動の際には、チップ106とともにシールを形成する。一方、シール部材134は、チップ102上でシールを行う。これにより、シールされた予備真空容積が形成される。ホルダ組立体は、流体入口管126に加えて、流体出口管226を有し、前記流体出口管は、作動の際に、シール部材228とともにナノリアクタでシールされる。
シール部材128、228にわたるいかなる流体のリークも、予備真空容積に導入され、この流体は、予備真空管132を介して排出される。また、例えば、位置116におけるチップ102と106の間のシールからリークする流体も、予備真空容積に導入される。
シール素子110にわたるリークからの排出は、例えばOリングの形態の、2つのチップの間の取り外し可能なシールを用いて行われ得ることに留意する必要がある。
また、出口は、例えば位置116において、小さなギャップまたは多孔質領域等により、予め定められたリークの形態であっても良いことに留意する必要がある。この場合、流体出口管226、シール部材228、および流体出口118は、省略されても良い。
また、この実施例は、米国特許第US8,829,469B2号と似ているように見えることに留意する必要がある。この特許では、2つのチップが異なる寸法（直径）を有することが示されており、浅瀬、広い凹部、および深い狭小凹部を有するホルダ組立体でシールされる。しかしながら、本願では、2つのチップは、相互にシールされず、単に積層され、流体（気体）は、深くて狭小の凹部に適合するチップを取り囲む容積から、2つのチップの間の密閉容積に導入される。
前述の実施例において、相互に取り付けられる2つのチップがシールを有することは、重要である。そのようなシールは、弾性Oリング、または例えばガラス化合物（フリット）、または取り外し可能なもしくは取り外し不可能な接着剤であっても良い。また、1つのプロセスで、ナノリアクタを形成することは知られており、その場合、1つのチップまたはウェハから、犠牲チャンバを有する構造が構成される。犠牲チャンバは、除去／空にするプロセスにおいて、密閉容積を形成する。言うまでもないことであるが、ウェハからナノリアクタを形成する際、ウェハは、小さなパーツまたはチップに分離する必要がある。
示された実施例では、チップが使用されたが、例えばガラス、プラスチック、または半導体材料等で構成された本体のような、平坦表面を有するいかなる本体を使用しても良い。本願において、これらの本体は、チップと称される。本願において、チップは、少なくとも一つの平坦表面を有することが示唆される。
好適実施例では、例えば、図1または図2に示されているようなホルダ組立体は、1または両方のチップの導電性ストリップと接触する電気的コンタクトを備えることに留意する必要がある。これにより、例えば、密閉容積内の電極をバイアス化したり、密閉容積にわたる電場を印加したり、1または両方のチップに集積されたヒータを通る加熱電流を印加したりする、電気的電位が印加される。または例えば、温度測定用、抵抗測定用などのホルダ組立体に接続された測定ツールに、センサが接続される。
遠位末端へのナノリアクタの取り付けには、弾性部材（バネ）を用い、または2つのネジ等により、2つを付着させる態様が採用され得る。
これらの実施例では、シール部材134および136は、ホルダ組立体の中心に合わされるが、1または両方は、ナノリアクタの中心に合わされても良い。
通常、両チップは、異なる形態を有し、例えば、丸いチップ、矩形状チップ、または他の従来の形態を有しても良いことに留意する必要がある。また、ホルダ組立体は、これらの形態を収容できるように構成され、またはいくつかの形態（例えば、丸い、矩形状の、または六角形状のチップ／ナノリアクタとともに使用されるホルダ組立体）を収容できるように構成される。
１００ ナノリアクタ
１０２ チップ
１０４ 電子透過窓
１０６ チップ
１０８ 電子透過窓
１１０ シール素子
１１２ 密閉容積
１１４ 流体入口
１１８ 流体出口
１２０ ホルダ組立体
１２６ 流体入口管
１２８ シール部材
１３２ 予備真空管
１３４、１３６ シール部材
１３８ 別の凹部
２２６ 流体出口管
２２８ シール部材
１０２ チップ
１０４ 電子透過窓
１０６ チップ
１０８ 電子透過窓
１１０ シール素子
１１２ 密閉容積
１１４ 流体入口
１１８ 流体出口
１２０ ホルダ組立体
１２６ 流体入口管
１２８ シール部材
１３２ 予備真空管
１３４、１３６ シール部材
１３８ 別の凹部
２２６ 流体出口管
２２８ シール部材
Claims (7)
- ナノリアクタおよび電子顕微鏡と協働するホルダ組立体であって、
前記電子顕微鏡は、作動の際、前記ナノリアクタに電子ビームを照射し、
当該ホルダ組立体は、前記ナノリアクタを保持する遠位末端を有し、前記ナノリアクタは、第1の電子透過窓を有する第1の平坦層と、第2の電子透過窓を有する第2の平坦層とを有し、
前記第1の平坦層および前記第2の平坦層は、密閉容積を取り囲み、前記第1の電子透過窓は、前記第2の電子透過窓と整列され、
前記第1の平坦層は、前記密閉容積に流体が導入される流体入口を有し、
当該ホルダ組立体の前記遠位末端は、作動の際に、前記電子顕微鏡の真空部に配置され、
前記ナノリアクタは、作動の際に、前記遠位末端に取り付けられ、前記遠位末端は、前記電子ビームが通る中央孔を有し、該中央孔は、作動の際に、前記ナノリアクタの前記第1の電子透過窓および前記第2の電子透過窓と整列され、
前記遠位末端は、作動の際に、前記流体入口と接続される、流体供給チャネルを有し、該流体供給チャネルは、流体を供給し、
前記流体入口と前記流体供給チャネルの間の接続部は、作動の際、流体供給シール素子によりシールされ、
当該ホルダ組立体は、凹部を有し、当該ホルダ組立体に前記ナノリアクタが取り付けられると、前記遠位末端と前記第1の平坦層との間にシールされた予備真空容積が形成され、
前記予備真空容積は、前記凹部で終端する予備真空チャネルを介して真空にされ、
前記流体供給シール素子は、前記流体供給シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されることなく、前記予備真空チャネルを介して排出されるように、真空にされた前記予備真空容積に晒される、ホルダ組立体。 - 当該ホルダ組立体は、前記密閉容積からの流体を排出する流体出口を有するナノリアクタと協働するように構成され、
前記遠位末端は、流体出口チャネルを有し、該流体出口チャネルは、流体出口シール素子により前記流体出口にシールされ、
前記流体出口シール素子は、前記流体出口シール素子を介した前記流体のいかなるリークも、前記電子顕微鏡の真空部に導入されることなく、前記予備真空チャネルを介して排出されるように、前記予備真空容積に晒される、請求項1に記載のホルダ組立体。 - 流体出口を有するナノリアクタと協働し、
前記流体出口は、前記密閉容積と前記予備真空容積の間で、所定のリーク速度を有するリークの形態である、請求項1に記載のホルダ組立体。 - 当該ホルダ組立体は、ナノリアクタと協働するように構成され、
該ナノリアクタの第1の平坦層は、別のシール部材により、前記第2の平坦層にシールされる、請求項1乃至3のいずれか一つに記載のホルダ組立体。 - 前記流体供給シール素子は、高分子弾性体（エラストマー）を有する、請求項1乃至4のいずれか一つに記載のホルダ組立体。
- さらに、前記ナノリアクタ上の接続パッドに接続される電気的接続部を有する、請求項1乃至5のいずれか一つに記載のホルダ組立体。
- 前記電気的接続部は、前記ナノリアクタに加熱電流を供給するために使用される、請求項6に記載のホルダ組立体。
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