CN107017143B - 用于与纳米反应器和电子显微镜协作的保持器组件 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于与纳米反应器和电子显微镜协作的保持器组件，其有保持纳米反应器的远端部，电子显微镜用电子束照射有分别带第一和第二电子透明窗的第一和第二芯片的纳米反应器，芯片封闭封闭体积，电子透明窗对齐，第一芯片有流体入口流体出口，在工作中远端部在电子显微镜的抽空部分中，纳米反应器附接远端部，其有流体供应通道和流体出口管，流体供应密封元件和流体出口密封元件密封流体入口与流体供应通道间的连接，保持器组件包括凹部，其当纳米反应器附接到保持器组件时在远端部与第一平坦层之间形成由预真空通道抽空的密封预真空体积，上述密封元件暴露于空预真空体积使得经由该密封元件的流体的泄漏经由预真空通道被泵离而不进入抽空部分。

Description

用于与纳米反应器和电子显微镜协作的保持器组件

技术领域

本发明涉及一种用于与纳米反应器和电子显微镜协作的保持器组件，所述电子显微镜在工作中用电子束照射所述纳米反应器，所述保持器组件具有用于保持该纳米反应器的远端部，所述纳米反应器具有：第一平坦层，其带有第一电子透明窗；以及第二平坦层，其具有第二电子透明窗，所述第一平坦层和所述第二平坦层封闭封闭体积，所述第一电子透明窗与所述第二电子透明窗对齐，所述第一平坦层具有用于使流体进入所述封闭体积内的流体入口，所述保持器组件的远端部在工作中被放置在电子显微镜的抽空的部分中，所述纳米反应器在工作中附接到远端部，所述远端部具有用于使电子束通过的中央孔，所述中央孔在工作中与纳米反应器的第一电子透明窗和第二电子透明窗对齐，所述远端部具有在工作中连接到流体入口的流体供应通道，所述流体供应通道供应流体，流体入口与流体供应通道之间的连接在工作中由流体供应密封元件密封。

背景技术

这种保持器组件从EP公开案No. EP2631929A1已知。所述已知公开案示出呈具有流体入口和流体出口的环境室（environmental cell）的形式的纳米反应器。保持器组件示出接口，在所述接口处，当环境室附接到保持器时，管被密封地连接到流体入口和流体出口，以将流体应用到环境室或从环境室移除流体。密封由保持器组件上的呈（弹性体）O形环形式的微小密封构件来执行。

应注意，在本发明的背景下，纳米反应器也被称为纳米单元、微反应器或环境室。在这种背景下，平坦表面也被称为芯片或晶片。

所述保持器组件的问题在于难以操纵微小的密封构件，且泄漏常常发生在密封构件上进入电子显微镜的真空中。

发明内容

本发明旨在为上述问题提供解决方案。

为此，保持器组件包括凹部，当纳米反应器附接到保持器组件时，所述凹部在远端部与第一平坦层之间形成密封的预真空体积，所述预真空体积经由终止于凹部中的预真空通道被抽空，且流体供应密封元件暴露于抽空的预真空体积，使得经由流体供应密封元件的流体的任何泄漏均在不进入电子显微镜的抽空部分的情况下经由预真空通道被泵离。

在实施例中，远端部具有用于使流体从纳米反应器的流体出口离开的流体出口通道，所述流体出口用于使流体从封闭的体积离开，在工作中所述流体出口用流体出口密封元件密封到流体出口通道，并且所述流体出口密封元件暴露于抽空的预真空体积，使得经由流体出口密封元件的流体的任何泄漏均在不进入电子显微镜的抽空部分的情况下经由预真空通道被泵离。

预真空必须具有比流体的压力低至少一个数量级、优选地几个数量级的压力。由此，泄漏比在无预真空的情况下低一个或多个数量级。而且，由于气体猝发（gas burst）产生的问题得以减弱。

在另一个实施例中，保持器组件装备成与具有流体出口的纳米反应器协作，所述流体出口采取在封闭体积与抽真空体积之间的预定缝隙（leak）的形式。

所述预定缝隙能够由两个平坦表面之间的多孔密封构件（密封构件的一部分）形成，或由所述密封构件中的小间隙形成。

在优选实施例中，保持器组件装备成与纳米反应器协作，所述纳米反应器的第一平坦层由密封构件被密封到第二平坦表面，且所述密封构件暴露于预真空，使得经由流体出口密封元件的流体的任何泄漏均在不进入电子显微镜的抽空部分的情况下被泵离。

纳米反应器的密封构件可为永久密封件（例如，使用熔合技术形成的密封构件），或其可为可拆卸密封构件（例如，使用O形环）。

在另一个实施例中，至少所述流体入口密封元件是包括弹性体的密封元件。

对于密封件（尤其是对于O形环和X形环），使用弹性体（诸如橡胶、合成橡胶等）是众所周知的。

在优选实施例中，保持器组件进一步包括用于连接到纳米反应器上的连接垫的电气连接件。

由此，能够将电压施加到封闭体积，例如以便偏压封闭体积中的电极、在封闭体积上施加场、施加通过整合在一个或两个芯片上的加热器的加热电流、或将传感器连接到被连接至保持器组件的测量工具（例如，测量温度、电阻等）。

应注意，加热器或传感器也可形成于与封闭体积相对的平坦表面的侧上。

在进一步的实施例中，使用保持器组件的电气连接件来向纳米反应器供应加热电流。

将纳米反应器加热到例如1000°C的高温是众所周知的。这种高温使得能够例如对催化剂在高温下的行为进行研究。

应注意，也可使用保持器组件和带有许多流体入口通道的纳米反应器，使得仅当流体进入封闭体积时，流体才相互作用。

附图说明

现使用附图来阐明本发明，在附图中，相同的附图标记指示对应的特征。

为此：

图1示意性地示出保持器的远端部和纳米反应器，

图2示意性地示出保持器的远端部和纳米反应器的另一实施方案。

具体实施方式

图1示意性地示出保持器的远端部和纳米反应器。

纳米反应器100（也称为纳米单元、微反应器或环境室）由两个芯片102和106形成，所述芯片由呈密封元件110的形式的粘接件附接到彼此。芯片102包括电子透明窗104，且芯片106包括电子透明窗108。所述窗被对齐，使得垂直于芯片照射的电子束能够同时穿过两个窗。封闭体积112形成于所述两个芯片之间，能够准许待查看的流体经由流体入口114进入所述封闭体积112。

保持器组件120具有带有“底板（floor）”122的凹部，纳米反应器100配合在所述凹部中。在所述凹部中，形成呈环形物形式的另一凹部138。所述另一凹部连接到预真空管132。当纳米反应器附接在保持器组件上时，形成由密封构件134和136所密封的预真空体积。流体入口管126突伸穿过预真空体积，当所述纳米单元附接到保持器组件时，所述流体入口管用密封构件128密封于所述纳米单元上。保持器组件还包括中央孔124，所述中央孔在工作中与纳米反应器的电子透明窗104和108对准。穿过电子透明窗的电子因此不被保持器组件截获。

在密封构件128上从流体入口管泄漏出的任何流体进入预真空体积，在所述预真空体积处，其经由预真空管132被泵离。用于抽空预真空体积的泵抽器件是来自例如涡轮分子泵、隔膜泵、牵引泵或任何其它方便类型的泵的集合的一个或多个泵。泵抽器件不必须达到与电子显微镜内部中通常所维持的真空水平（常常为1 mPa或更佳）相同的真空水平，而仅需要泵抽到（例如）100 Pa的压力。这导致密封构件134和136上从预真空体积到显微镜的内部的泄漏速率大为降低。

图2示意性地示出保持器的远端部和纳米反应器的另一个实施例。

图2能够被认为是源自图1。

纳米反应器具有流体入口114和流体出口118，以使得流体能够流动通过纳米反应器。与图1中所示的纳米反应器100不同，两个芯片102和106具有不同尺寸：芯片106大于芯片102。

保持器组件120具有带“底板”122的凹部。芯片106配合在该凹部中，且由此纳米单元相对于保持器组件120被对齐。密封构件136安置在该底板122上，且在工作中与芯片106形成密封，同时密封构件134密封在芯片102上。由此，形成密封的预真空体积。保持器组件不仅具有流体入口管126，而且具有流体出口管226，所述流体出口管在工作中用密封构件228密封于纳米反应器上。

在密封构件128和228上泄漏出的任何流体进入预真空体积，在该处，其经由预真空管132被泵离。从芯片102与106之间的密封件（例如，在位置116处）泄漏的流体也进入预真空体积。

应注意，从密封元件110上的泄漏泵抽使得能够在两个芯片之间使用可拆卸式密封件（例如，呈O形环的形式）。

进一步应注意，出口也可采取预先限定的缝隙的形式，该缝隙在例如位置116处，由小间隙、多孔区域等预先限定。在这种情况下，流体出口管226、密封构件228和流体出口118可不存在。

还应注意，这个实施例可能似乎类似于美国专利No. US8,829,469B2，其示出了密封在保持器组件上的两个不同尺寸（直径）的芯片，所述保持器组件带有浅的、宽的凹部和深的、窄的凹部。然而，此处，两个芯片未密封到彼此，而是仅堆叠，且允许流体（气体）从配合在深且窄的凹部中的芯片周围的体积进入位于两个芯片之间的封闭体积。

值得提及的是，在上述实施例中提到了用密封件附接到彼此的芯片。这种密封件能够为弹性体O形环、或例如玻璃化合物（熔块）、或任何可拆卸式或不可拆卸式粘接件。在一个过程中制造纳米反应器也是已知的，其中由芯片或晶片来构建带有牺牲腔室的结构，其中所述牺牲腔室在过程中被移除/腾空以形成封闭体积。毫无疑问，当由晶片形成纳米反应器时，需要将晶片划分成小的部分，或芯片。

虽然实施例提及了芯片的使用，但可使用具有平坦表面的任何主体，例如由玻璃、塑料、半导体材料等制成的主体。在这种背景下，这些主体被称为芯片。这意味着在这种背景下，芯片具有至少一个平坦表面。

应注意的是，在优选实施例中，如例如图1或图2中所示的保持器组件装备有接触一个或两个芯片上的传导性条带的电接头。由此，能够施加电压，例如以便偏压封闭体积中的电极、在封闭体积上施加场、施加通过整合在一个或两个芯片上的加热器的加热电流、或将传感器连接到被连接至保持器组件的测量工具（例如，测量温度、电阻等）。

将纳米反应器附接到远端部能够采取以下形式：使用有弹性的构件（弹簧）来附接这两者、通过将这两者旋拧在一起等。

虽然在这些实施例中密封构件134和136在保持器组件上居中，但也能够使一者或两者在纳米反应器上居中。

应注意，一般地，芯片能够具有不同形式，例如圆形芯片、矩形芯片或任何其它方便的形式。于是应使保持器组件适应这些形式，或适应若干形式（例如，用于与圆形、矩形或六边形芯片/纳米反应器一起使用的保持器组件）。

Claims (7)

1.一种用于与纳米反应器（100）和电子显微镜协作的保持器组件，其适于使得所述电子显微镜在工作中能够用电子束照射所述纳米反应器，所述保持器组件具有用于保持所述纳米反应器（100）的远端部（120），所述纳米反应器（100）具有：第一平坦层（102），其带有第一电子透明窗（104）；以及第二平坦层（106），其具有第二电子透明窗（108），所述第一平坦层和所述第二平坦层封闭封闭体积（112），所述第一电子透明窗与所述第二电子透明窗对齐，所述第一平坦层（102）具有用于使流体进入所述封闭体积（112）内的流体入口（114），

所述保持器组件适于使得所述保持器组件的所述远端部（120）在工作中被放置在所述电子显微镜的抽空部分中，并且适于使得所述纳米反应器（100）在工作中被附接到所述远端部（120），所述远端部（120）具有用于使所述电子束通过的中央孔（124），所述中央孔（124）适于在工作中与所述纳米反应器（100）的所述第一电子透明窗（104）和所述第二电子透明窗（108）对齐，

所述远端部（120）具有流体供应通道（126），所述流体供应通道包括流体供应密封元件（128），并且适于在工作中连接到所述流体入口（114）和供应流体，使得所述流体入口（114）与所述流体供应通道（126）之间的连接在工作中由所述流体供应密封元件（128）密封，

所述保持器组件的特征在于

所述保持器组件包括凹部（138），当所述纳米反应器附接到所述保持器组件时，所述凹部（138）在所述远端部（120）与所述第一平坦层（102）之间形成密封的预真空体积，并且所述保持器组件还包括终止于所述凹部（138）中的预真空通道（132），使得所述预真空体积能够经由预真空通道（132）被抽空，且所述流体供应密封元件（128）暴露于抽空的所述预真空体积，使得经由所述流体供应密封元件（128）的所述流体的任何泄漏均能够经由所述预真空通道（132）被泵离，而不进入所述电子显微镜的抽空部分中。

2.根据权利要求1所述的保持器组件，其中，所述保持器组件装备成与具有流体出口（214）的纳米反应器（100）协作，所述流体出口（214）用于使流体从所述封闭体积离开，所述远端部（120）具有用流体出口密封元件（228）被密封到所述流体出口的流体出口通道（226），所述流体出口密封元件暴露于所述预真空体积，使得经由所述流体出口密封元件的所述流体的任何泄漏均能够经由所述预真空通道（132）被泵离，而不进入所述电子显微镜的所述抽空部分中。

3.根据权利要求1所述的保持器组件，其用于与具有流体出口的纳米反应器协作，所述流体出口采取缝隙的形式，并且在所述封闭体积与所述抽空体积之间有预定的泄漏速率。

4.根据前述权利要求中的任一项所述的保持器组件，其中，所述保持器组件装备成与纳米反应器协作，所述纳米反应器的所述第一平坦层由密封构件（110）被密封到所述第二平坦表面，且所述密封构件（110）暴露于所述预真空体积，使得经由所述流体出口密封元件的所述流体的任何泄漏均能够被泵离，而不进入所述电子显微镜的所述抽空部分中。

5.根据权利要求1至3中的任一项所述的保持器组件，其中，至少所述流体供应密封元件（128）包括弹性体。

6.根据权利要求1至3中的任一项所述的保持器组件，还包括用于连接到所述纳米反应器上的连接垫的电气连接件。

7.根据权利要求6所述的保持器组件，其中，所述电气连接件适于被使用以向所述纳米反应器供应加热电流。