JP6865919B2 - 光暴露方法及び光暴露装置 - Google Patents

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本発明は、光暴露方法及び光暴露装置に関し、より詳しくは、光暴露により対象物に変質を生じさせる方法及びそのための装置に関するものである。
従来より光暴露装置として、人工促進耐候性試験機が市販されているが、その光は太陽類似光であり紫外線から赤外線まで広範囲の波長の光を試料に照射するものである。その目的は、自然環境下での材料の変質や性能変化を調べることであり、材料評価においては使用環境に耐える性能が確認できればほぼ目標を達成する。これらは主に耐久性試験という位置付けである。一方、その材料の変化、変質過程を検討するための適正な評価用サンプルを得るのに適しているとは言い難い。
材料設計においては、性能変化に寄与している要因は何か、どのような因子がどの程度作用しているのかを知ることは重要である。変化に影響する因子としては、光以外に熱、水などがあるが、従来の人工促進耐候性試験機においては、一定の試験環境条件(照度及び温度など)にするために、光源からの放射光以外に、照射面を制御した冷風により冷却し、経過時間により評価用の試験片を得る方法が取られている。暴露時の温度を計測・制御する方法としては、ブラックパネル温度計やブラックスタンダード温度計が使用されているが、試験材料の色違いや表面形状の違いにより試料面の温度が、ブラックパネル温度計やブラックスタンダード温度計の表示温度と違った温度になっている。更に、人工促進耐候性試験機の光源からの放射光の制御方法や試料の暴露方法から、暴露される位置や経過時間により試料が受ける露光量や熱量など正確性に欠けるなどの問題がある。
また、回折格子等を利用してキセノン光源を分光して特定の波長の光を使用することもできるが、異なる波長の発光源を組み合わせて太陽光に合わせた光源とする耐候性試験機についても検討されている(例えば、特許文献1)。また、一般に、試料を屋外に暴露させた際の環境条件(自然環境の条件)をできるだけ忠実に再現したうえでの試験の実施が求められているため、光源から試料への照射光の入射角度を時間変化させる制御部を備える耐候性試験についても提案されている(例えば、特許文献2)。
また、紫外線領域に照射エネルギーを有する光源からの光を分光して材料表面に連続的に照射し、照射された材料表面の劣化現象を分光した波長について分析して劣化現象と照射波長の関係を求め、劣化現象と照射波長の関係を光源の分光照射特性を考慮して補正することにより材料の劣化現象の照射波長依存性を求める。材料の劣化現象の照射波長依存性と光源の波長特性とに基づき、屋外暴露試験と促進耐候性試験における光源のそれぞれについて材料に対する実効エネルギーを求め、単位時間あたりの実効エネルギーの比に基づいて促進耐候性試験における加速倍率を決定する。このような耐候性評価試験方法が提案されている(例えば、特許文献3)。
特開2015−025752号公報 特開2014−235151号公報 WO2014/174664
しかしながら、何れの試験方法においても、そもそも耐候性試験は、総合評価を行うことにより、その価値が認められる。即ち、仮に、抽出された特定の要因による耐候性をいくら評価しても、結局は環境条件(自然環境の条件)を忠実に再現しないものであり、耐候性試験としての意味が無い。つまり、そもそも環境は、光及び熱・水等の複合条件であり、耐候性試験はかかる複合条件を前提とした試験にほからなない。
一方、各要素を個別に評価する試験は、実際の環境条件(自然環境の条件)にはあるはずもなく、学術的な興味はあっても、実務的な意味はないと言える。そして、実務的な意味のない耐候試験は、行う価値もないとされるのが一般的である。
しかしながら、本発明者らは、材料の光に対する変化を正確な温度で材料に与える影響を知ることにより、正確な光の影響の基本情報が得られることの意義を見出すことができた。即ち、暴露する材料に、照射光による温度上昇が少なく、かつ、他の試験片の暴露面に影響を与えないで、光と温度の関係が、特定の試験機により見出すことができるのであれば、対象となる材料の変質のメカニズムを容易に評価・解析できる。例えば、試料面に特定波長の光を照射しても、温度上昇が小さく、かつ、設定した試験片の温度で長時間暴露可能な装置であれば、純粋に光と熱による影響を把握し易い。また、所定範囲内の波長の光、試料の温度、雰囲気等を個別に精密に制御することにより、材料の変質のメカニズムを解き明かせることを見出し、本願の発明を完成させることに成功した。
これは、光暴露方法及び光暴露装置において、各要素となる、光の波長範囲、光の単位面積あたりの量、試料の温度(特に、照射面の温度)を個別に制御する光暴露方法及び光暴露装置を見出したためである。このような方法及び装置においては、所定の範囲の波長の光を個別に照射することができ、被照射材である試料の温度を自在に変化させることができ、かかる所定の条件下で、所望の時間、光暴露を可能とする。
より具体的には、以下のようなものを提供することができる。
(1)材料の評価を行う光暴露装置であって、前記材料の所定の表面位置に少なくとも1つの所定の波長領域の光を照射することができる光源と、前記材料を保持することができる試料台と、前記材料を加熱することができるヒーターと、前記材料の温度を検知することができる温度センサと、前記材料を収容し、前記材料が照射される雰囲気をコントロールできる容器と、前記容器内に所定の雰囲気を供給することができる雰囲気調整装置と、前記温度センサからの出力に基づき、前記光源、前記ヒーター、及び前記雰囲気調整装置の少なくとも1つをコントロールするコントローラと、を含む光暴露装置。
ここで、上記材料は、基本的には、平坦な表面を備える板状、フィルム状、及び類似の形状を持つものが好ましい。例えば、包装用や袋に用いられるフィルムや衣服などに用いられる布、生地等も評価の対象となり得る。光源からの光は、およそ円形の照射面形状を備えてもよい。円形からずれる場合は、その面積から円相当の半径に計算し直して、円として取り扱うことも可能である。光源から試料表面までは、所定の間隔がある。直接試料に接触すると、力学的若しくは機械的な影響を与える恐れがあることと光源自体の熱が試料に伝わり試料温度制御に影響する恐れがある。また、光源は、特定の波長(及び波長の幅)の光を放出できるものであってもよい。フォトルミネセンス(PL)、エレクトロルミネセンス(EL)、カソードルミネセンス(CL)等のようなルミネッセンスを利用したものが好ましい。発光ダイオード(LED(light emitting diode))、有機EL等のようなエレクトロルミネセンス(EL)が好ましい。光源としてLEDを使用する場合、光だけでなく熱も輻射されることがある。間に空間を形成することにより、その空間を占める雰囲気ガスを介在する対流により、かかる輻射熱が運び去られ易くなる。試料台は、試料である材料を載置できるものであればよい。いわゆる(試料)ホルダーを含んでもよい。ヒーターは、試料である材料を所定の温度まで加熱できるものであればよい。上記試料台を加熱して材料を加熱してもよい。温度センサは、試料である材料の温度を検出できるものであればよい。熱電対、放射温度計等の既存の如何なる温度検知器(装置)を含んでもよい。容器は、試料である材料の周りの雰囲気(雰囲気ガスの種類、相対湿度等を含む)を比較的均一に維持可能にできるものであればよい。外界から閉鎖されたものでもよく、開放されたものでもよい。試料である材料周辺が見えるように少なくとも一部に透明な部分(窓)があってもよい。外界からの光の影響を防止するために、不透明な材料で構成されてもよい。雰囲気調整装置は、所定の雰囲気ガスを供給可能な特定ガス種のガスボンベ、レギュレータ、フローメータ―を含んでよく、更に、その温度及び湿度をコントロール可能なヒーター、加湿器、除湿器等を更に含んでよい。コントローラは、所定の入力に対して、所定の出力を行うものを含んでよい。また、所定の入力に応じて所望の状態を得るべく演算を行い、それに従って所定の出力をするものであってよい。操作盤等のような入力装置からの入力や、温度センサ等のような検出器からの信号という入力を受け、光源若しくは光源の制御装置、ヒーター若しくはヒーターの制御装置、及び雰囲気調整装置若しくは雰囲気調整装置の制御装置の少なくとも1つに対して、コントロールのための出力をすることができるものであってもよい。
(2)前記光源は、第1の単色光源及び第2の単色光源を含み、それぞれの単色光源は、それぞれ異なる第1のピーク波長及び第2のピーク波長を備えることを特徴とする上記(1)に記載の光暴露装置。
(3)前記光源は、更に、第3のピーク波長を備える第3の単色光源を含み、前記第3のピーク波長は、前記第1及び第2のピーク波長いずれとも異なることを特徴とする上記(2)に記載の光暴露装置。
ここで、第1、第2、及び第3の単色光源は、互いに置換可能に配置されてもよい。これら単色光源の発光原理が互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。
(4)前記第1の単色光源及び第2の単色光源は、それぞれ第1のLED及び第2のLEDを含むことを特徴とする上記(2)に記載の光暴露装置。
(5)光照射中において、前記光源と前記材料の間に、熱線遮断ガラスを配置することを特徴とする上記(1)から(4)のいずれかに記載の光暴露装置。
(6)前記材料の前記所定の表面位置は、第1の表面位置及び第2の表面位置を含み、それぞれの位置において、所定の半径を持つ円相当の面積において照射することができ、前記第1の表面位置及び第2の表面位置が、そのような照射を受けて温度の変化があった場合であっても、かかる温度変化が相互干渉しないほど離れて前記第1の表面位置及び第2の表面位置が備えられていることを特徴とする上記(1)に記載の光暴露装置。
(7)前記光源は、第1の単色光源及び第2の単色光源を含み、それぞれの単色光源は、それぞれ異なる第1のピーク波長及び第2のピーク波長を備え、前第1の表面位置及び第2の表面位置に、それぞれ前記第1の単色光源及び第2の単色光源のみがそれぞれの単色光を照射することを特徴とする上記(6)に記載の光暴露装置。
(8)前記所定の表面位置は、更に第3の表面位置を含み、前記光源は、更に、第1及び第2のピーク波長の何れにも異なる第3のピーク波長を備える第3の単色光源を含み、前記第3の表面位置がそのような照射を受けて温度の変化があった場合であっても、前記第1から第3の位置のそれぞれの温度変化が相互干渉しないほど離れて、前記第3の位置が備えられていることを特徴とする上記(7)に記載の光暴露装置。
(9)前記第1の単色光源及び第2の単色光源は、それぞれ第1のLED及び第2のLEDを含むことを特徴とする上記(7)に記載の光暴露装置。
(10)光照射中において、前記光源と前記材料の間に、熱線遮断ガラスを配置することを特徴とする上記(6)から(9)のいずれかに記載の光暴露装置。
(11)材料の評価を行う光暴露方法であって、前記材料の少なくとも1つの位置に、光源が少なくとも1つの所定の波長領域の光を、所定の半径を持つ円相当の面積において照射するステップと、センサが前記少なくとも1つの位置の温度を測定するステップと、コントローラが測定した温度を基準値と比較し前記材料の前記少なくとも1つの位置を加熱又は冷却する指令を送るステップと、前記指令を受けてヒーター又は冷却装置がそれぞれ機能するステップと、を含む、光暴露方法。
(12)前記材料の前記少なくとも1つの位置が、第1及び第2の位置を含み、前記少なくとも1つの所定の波長領域の光が、第1及び第2の波長領域の光を含み、前記照射するステップにおいて、前記第1及び第2の位置にそれぞれ前記第1及び第2の波長領域の光が照射されることを特徴とする上記(11)に記載の光暴露方法。
(13)試料温度一定で、異なる波長の光を同一試料の所定距離隔てた異なる場所に、照射することにより、異なる波長の光による暴露試験を同時に行うことができる試験方法。この試験は、加熱及び/又は冷却しながら、行うことができるので、適切に制御されれば、一定の温度条件で試験が可能である。加熱には、市販のヒーターが用いられ得るが、熱は主に熱伝導により伝達される。冷却には、市販のクーラーが用いられ得るが、熱は主に対流によりクーラーから送られる冷気との界面から奪われ、その界面へは熱伝導により熱が移動する。或いは、このような試験を恒温恒湿槽中で行うことも可能である。上記の異なる波長は、複数のある特定波長であってよい。例えば、市販のLED等において規定されている紫外線域の波長や、可視光域の波長を用いることができる。
ここで、上記所定距離とは、対象材料の被照射部(典型的には、試料表面に形成される円形のスポット)の同士の間の距離に関する。このような被照射部は、光暴露(若しくは照射)により、材料が光エネルギーを吸収してその温度が上昇する。この熱は、主に熱伝導により被照射部から周囲に伝達する。この伝達する熱が、最も近い(最近接の)他の被照射部に影響を及ぼさないだけ離れている距離のことをいう。ここでは、対象物で表現をしているが、多くの対象物である材料の典型的な熱拡散率(又は熱伝導率)から、およその目安を取ることができる。本装置においては、対象材料の表面の被照射部の大きさは、目的とする評価項目が測定可能な面積であればよい。例えば、色差、微小硬度、FTIRの計測は、技術の進歩により、より小さな面積でも可能になるので、特に下限があるわけではない。一方、被照射部の大きさには、特に上限はないが、試験を簡便に行うという利点を損なうほど大きくする必要はない。また、均一な光源を得ることが難しくなるので、光源として技術的に対応可能な範囲であればよい。
以上述べてきたように、同じ材料に対して、異なる波長領域の光を、同じ位置又は異なる位置に照射することができ、それぞれの位置が、独立に温度コントロールされるため、材料の光劣化若しくは変質の要素分析が容易となる。
本発明の1つの実施例の光暴露装置の模式図である。 本発明のもう1つの実施例の光暴露装置の模式図である。 本発明の別の実施例の光暴露装置の模式図である。 光学系アタッチメントを変えた図3の光暴露装置の模式図である。 光学系アタッチメントを変えた図3の光暴露装置の模式図である。 本発明のもう1つの実施例の光暴露装置の予備試験において、試料温度の経時評価を行った結果を示すグラフである。 本発明のもう1つの実施例の光暴露装置の予備試験において、LEDの電流値と、放射照度の関係を示すグラフである。 本発明のもう1つの実施例の光暴露装置によって、試料の変質を調べた結果を示すグラフである。 本発明の実施例の光暴露装置を用いて求めることができる、波長及び温度のマトリクス上での材料の変質マップを示すグラフである。 本発明の実施例の光暴露装置を用いた、素材の耐久性向上のためのシステム及び方法を示す図である。
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施例を説明するが、本発明の範囲を限定するものではない。
[実施例]
図1から5は、本発明の実施例に関する光暴露装置の模式図を示す。図1は、シンプルな構成からなる基本的な光暴露装置1を示し、図2は、雰囲気を変えることができる試料室8を備える光暴露装置1aを示す。
図1に示す光暴露装置1は、配線を内蔵する取付具3の先端に取り付けられ、入力電力調整可能とした発光部(UV−LED)4と、移動可能な設置架台2、及び温度コントロール可能な試料台5からなる。試料台5は、内部にヒーター5aを含んでよい。また、更にオプションとして冷却部5bを含んでもよい。試料台5に固定された試料6、7において、光が照射される被照射部の熱が、他の被照射部に影響を及ぼさないように、それぞれの発光部(UV−LED)4を所定距離隔てて配置することができる。試料の被照射部の近傍に温度センサを設置して、試料温度を記録することができる。試料台5の温度コントロールは、熱伝導方式(カスケード方式)とされている。ここでは、発光部(UV−LED)が3つ直列に設けられており、所定の距離である距離A及び距離B(距離A)だけ隔てられている。これらの距離は、本光暴露装置において、各発光部(UV−LED)相互からの光の影響を受けないものが好ましい。典型的には、4mm以上であってもよい。例えば、被照射部の照射スポットの面積が約1cmであるとき、その円近似による半径が約0.57cmとなるので、照射スポットの中心間の距離は1.2cm以上であることが好ましい。照射スポットの相当円の半径をRとすると、2R以上とすることができ、2.5R以上とすることができる。照射スポットの径が異なる場合は、より大きい方の径Rを用いることが好ましい。図1に示すように試料6及び試料7が分断されている場合は、試料内の熱伝導の影響を受け難いので、距離Aは、分断されない連続体の試料7の場合の距離Bよりも短くてもよい。もし、各発光部(UV−LED)から横方向に漏れる光が多いようであれば、光不透過性の光遮断壁(図示しない)を置くこともできる。また、各発光部(UV−LED)4先端から、試料6及び試料7の表面までの距離は、短い方がLED光の拡散の程度が低く好ましい。LED又はその周辺部材が発する熱線の影響が無視できる(実験に影響を与えない)程度に離れていることが好ましい。例えば、発光部(UV−LED)先端から試料の表面までの距離が、1.5mmであってもよい。これは、設置架台が発光部(UV−LED)先端をその試料側の表面に面一に備える場合においては、1.5mmのスペーサを置くことにより、容易に達成できる。また、スペーサの厚みを4mmにすれば、4mmの距離を保持することができる。更に、後述する所定の厚み(例えば、1mm)の石英ガラス若しくは熱線遮断ガラス(所望の波長の光に対しては透過性が高い)を、1.5mmのスペーサの2個を組み合わせて、4mmの距離を保持することもできる。
LED照射器を含む発光部4からの熱を遮断するものを試料との間に介在させることもできる。例えば、間に介在する空気等の雰囲気ガスを媒介とする対流による熱伝導は、石英ガラスを介在させたり、前記雰囲気ガスを流動させることにより、発光部4からの熱を含んだ雰囲気ガスを試料面に当たらないようにすることができる。輻射熱については、石英ガラスも空気層も、高い透過性を備えるため、あまり有効ではないかもしれない。市販の熱線反射ガラスや熱線吸収ガラスを用いることは可能であるが、本試験の対象となる光を十分に透過させることを確認する必要がある。LEDを含む発光部4からの光量は、供給電力により調節可能である。LEDを含む発光部4と試料の被照射の表面との間隔を一定距離に保持したままで暴露することが好ましい。LED光は、必ずしもコヒーレンスが高くなく、光が広がり易いので、距離が遠くなると、単位面積当たりの光量が小さくなると考えられる。後述するように、図1の装置を試料室内に入れ、雰囲気(成分、温度、湿度等)をコントロールすることもできる。LEDは、特定の波長の光(又は、特定の波長にピークを持つ光)を発光することが容易であり、不必要な波長の光を出さないようにすることも可能である。
図2は、本発明のもう1つの実施例の光暴露装置1aの模式図を示す。光暴露装置1aは、照射部2aが発光波長の異なる複数のLED4aを含み、図中、その下に試料片6aを配置するが、その下にある銅製の熱溜5aが、その下にあるヒーター5bからの熱量を受け取った後、その熱量を試料片6aに伝達する。ヒーター5bは、断熱材5cの上に配置され、カスケード方式で制御される。温度制御は、試料片6aに配置された主温度センサ9a及び熱溜5aとヒーター5bの間に配置された温度センサ9bにより制御される。即ち、主温度センサ9a及び/又は温度センサ9bから検知された温度に基づいて、コントローラ8dが、ヒーター5bに対して必要な出力(例えば電力)を演算等により求めて、ヒーター5bに供給する。これらの構成要素からなる試験部は、容器に含まれる試料室8内に配置される。試料室8は密閉式でもよく、外気が流入可能な開口を設けていてもよい。貯留又は外部からの導入により、雰囲気調節装置8cは、所定の雰囲気ガス種(例えば、乾燥空気、所定の湿度を備える空気、窒素又はアルゴン等の不活性ガス、酸化性のガス等、或いは、これらの混合物)を供給することができ、それに接続される雰囲気ガス導入管8aから導入される雰囲気ガスで充満された雰囲気内で所定の評価が行われる。雰囲気ガスのオーバーフローは、雰囲気ガス排出管8bから排出される。これにより、所望のガス種の成分や温度及び湿度を備える雰囲気で試験室8内を充満させることができ、試験雰囲気を自在に制御することができる。
図3から図5は、それぞれ、本発明の別の実施例について、光学系アタッチメントを交換した光暴露装置の模式図である。図3の光学系アタッチメントの1つを装着した光暴露装置10は、筐体12中に、光源となる発光ダイオード(light emitting diode)の1であるLED1(14)、LED2(16)、LED3(18)、LED4(20)、LED5(22)、LED6(24)、を並べて保持する光源保持部26と、これらの光源からの光をサンプルに照射するための光学系のアタッチメント30と、ここで、同アタッチメント30は、複数の光源側のミラー32と、複数の照射対象物側のハーフミラー34とを含んでなり、暴露対象の材料からなるサンプル40と、ここで、サンプル40は、サンプルホルダー41に保持され、また、暴露表面には半径Rのほぼ円形の照射スポット42があり、前記サンプル40を冷却する冷却装置56及び前記サンプル40を加熱するヒーター58と、を含む。また、オプションとして、光源であるLED(14、16、18、20、22、24)とサンプル40との間に、開閉可能な熱線遮断ガラス43を配置してもよい。
LED1(14)、LED2(16)、LED3(18)、LED4(20)、LED5(22)、LED6(24)には、それぞれ、ピーク波長が異なる市販のLEDを用いることができる。波長については、特に限定されないが、評価するために必要な波長の範囲を網羅していることが好ましい。一度に必要な範囲の波長の効果を調べることができ、効率的である。例えば、300nmから600nmを一度に評価する場合は、評価波長の幅(nm)÷(装置のLEDの数−1)=標準波長幅W(nm)を求め、最小波長、最小波長+標準波長幅W×1、最小波長+標準波長幅W×2、最小波長+標準波長幅W×3、・・・、最小波長+標準波長幅W×(装置のLEDの数−1)とすることができる。より具体的には、(600−300)÷(6−1)=60nmであるので、300、360、420、480、540、600nmの波長のLEDを使用すれば、まんべんなく調査が可能である。一方、数回に分けて、精密に計測するためには、評価波長域を幾つかに分けて、同様な波長分布とすることができる。波長の順に並べると整理が容易になる。一方、エネルギー単位で等間隔に並べることもでき、その際には、E=hν=h(c/λ)が一定の間隔となるような波長を選択することができる。
これらのLEDは、出力が低いため、あまり暴露装置に使われてこなかったが、分析精度の向上などにより、劣化の初期状態を把握することが可能になり、それにより、却って出力の低いLEDの方が解析には好都合ということが分かった。また、キセノンなどの光源に比べて出力が低いLEDでは、照射面の温度制御が容易になる。複数の光源側のミラー32は、市販のものを用いることができる。また、照射対象物側のハーフミラー34も市販のものを用いることができる。これらの光学系ミラー(レンズなどを含んでもよい)は、アタッチメントとしてまとめられ、本発明の1つの実施例の光暴露装置を多様に用いることが可能にしている。
細線で描かれた光路は、各LEDから1つに集められ、サンプル40の暴露面の照射位置42に照射される。そのスポット半径は、R(例えば、約0.5cm)であり、これにより、単位面積当たりの光の量を多くすることもできる。尚、各光路の途中に必要に応じてレンズ等のようなもので光を収束させることもできる。また、オプションとして、光路に光ファイバーを用いて、光エネルギーのロスを最小限にすることもできる。
図4のもう1つの光学系アタッチメントを装着した光暴露装置10は、筐体12中に、光源となる発光ダイオード(light emitting diode)の1つであるLED1(14)、LED2(16)、LED3(18)、LED4(20)、LED5(22)、LED6(24)を並べて保持する光源保持部26と、これらの光源からの光をサンプルに照射するための光学系のアタッチメント60と、を含む。ここで、同アタッチメント60にはミラーが必ずしも必要ではなく、これらの光源14、16、18、20、22、24に対応する位置に、暴露対象の材料からなるサンプル40の暴露表面に半径R(例えば、約0.5cm)のほぼ円形の照射スポットが照射位置44、46、48、50、52、54にある。これらの照射位置は、互いにその温度において干渉されることがないほど十分な間隔をおいて設定される。このような間隔は、図から分かるように、6個のLED(14、16、18、20、22、24)の相互間隔に相当する。即ち、このようなLEDが直接対面してサンプル40を照射する場合では、これらのLEDを上述する所定の間隔で離して配置することにより、所定の照射位置間の間隔を維持できる。
図5のもう1つの光学系アタッチメントを装着した光暴露装置10は、筐体12中に、光源となる発光ダイオードの1つであるLED1(14)、LED2(16)、LED3(18)、LED4(20)、LED5(22)、LED6(24)はあるものの、実際に使用する光源はLED1(14)のみである。光をサンプルに照射するための光学系のアタッチメント70は、ミラー又はハーフミラー72が複数設けられ、同じ光が、サンプルの異なる照射位置にある半径Rのほぼ円形の照射スポットに照射される。このように、アタッチメントを交換するだけで、多様な試験を行うことができる。
図6は、今回行った光暴露実験の予備試験として、図2の光暴露装置において、試料温度の時間変化をプロットしたものである。ヒーター5bはカスケード方式による制御が行われているので、試験開始から、比較的短い約40分で一定の温度(図中、約47℃)となり、±2℃の温度安定性を持っていた。また、光が照射されているところと、されていないところでの温度差は、ほとんどなかった。図7は、同装置において、試験片に照射されるエネルギーと、LEDの電流値との関係を示す。この図から明らかなように、きれいな直線性が認められた。従って、照射エネルギーは、電流値を制御することでコントロールできることが分かる。
[実験例]
図2の光暴露装置において、試料として、ブルースケール(JIS L 0841)を用いた。使用したLEDのピーク波長は、それぞれ、310nm、325nm、340nmであり、各LEDの照射エネルギーは、9mW/cmであった。このときの照射面積は、何れも、約1cmであった。また評価した温度は、試料温度で、23℃、43℃、63℃であった。試験は、24時間行い、試験後の試料と未暴露試料とを比較して、それぞれ、色差ΔE(ab)を求めた。数値が大きい方が、色差が大きく、色の変化が大きかったことを示す。その結果を表1にまとめる。
これを温度に対してプロットすると、図8のようになる。この図において、(黒塗りの◇)は、310nmの試験結果であり、(■)は、325nmの試験結果であり、(▲)は、340nmの試験結果である。この図から分かるように、310nmでは、温度に対して直線的に変質が進んでいる。一方、325nm及び340nmでは、43℃で最も変質しており、明確な差異が認められた。一般には、温度が高い方が、化学反応の活性化エネルギーを得やすくなると考えられ、変質が多くなると思われるが、ここでは、310nmでのみその傾向が認められ、それ以外ではそうならなかった。このことから、変質のメカニズムが、それぞれ異なっていたと推察される。
図9は、このようにして、本発明の光暴露装置において、得られるであろうある材料の変質特性を模式的に描いたグラフである。このグラフの横軸は、温度であり、右に行くほど高くなり、縦軸は、波長であり、上に行くほど長くなる。図中の等高線のようなものは、等変質の位置を示すものであり、それぞれの線上では、ほぼ同等の変質が生じていると考えられる。この等高線から分かるように、変質大は短波長かつ比較的高温において、変質の最も大きい領域をしめしており、中くらいの変質の領域は破線で示され、変質の小さい領域は点線で示される。この図から、この材料において、最も変質しやすい条件は、実線で描かれた領域内であることがわかる。即ち、この領域の条件をクリアできれば、この材料は、実用的であると言え、この領域の条件を調べることが、この材料の耐久性を調べることになる。従って、長時間必要な耐久試験の項目を減少させることができる。また、等高線が込み合っているところは、変質が急激に生じ始めると考えられるところであり、そうでないところは、変質が穏やかに生じると考えられる。即ち、使用環境において、急峻ルートを経る可能性のある使用条件では、材料の意外な程の変質が起こり易く、その材料の使用条件の注意書きを加えることができる。一方、緩慢ルートとされるような条件の変化のあるところで使用される場合は、急激な変質は起こり難いと言える。従って、その材料の使用条件につき、注意書きを付け加えることができる。
図10は、本発明の実施例の光暴露装置を用いた、素材の耐久性向上のためのシステム及び方法を示す。素材(若しくは基材)として用いられる材料につき、本発明の実施例の光暴露装置により、温度・波長等の変質試験を行う。その結果、変質し易い条件が明らかとなる。そこで、その条件を緩和するための、遮断/吸収部材をその素材に組み込み、複合化させる。例えば、熱線遮断/吸収部材をコーティング等することができる。仮に、その素材が、そのような光/熱の吸収材料と混合可能なものであるならば(例えば、複合プラスチック)、そのような材料を原料に配合して、混合し、成形すると、素材の耐久性を向上させたあらたな材料を設計することができる。このように、本発明の実施例の光暴露装置を用いれば、素材の耐久性を向上させた新たな材料の設計等が容易にできる。即ち、特定因子に起因する変質防止又は抑制を可能にする材料設計システムを構築することができる。
以上述べてきたように、本発明の実施例による光暴露装置又は光暴露方法は、光の波長及び熱を独立して制御できるという特徴を備えるため、光及び熱による変質の影響の解析が可能という特有の効果を発揮する。
1、1a、10 光暴露装置
2 LED取り付け架台
2a 照射部
4、4a LED
5 試料台
5a 熱溜(Cu)
5b 58 ヒーター
6、6a、7 試料
8 試料室
9a、9b 温度センサ
12 筐体
14 LED1
16 LED2
18 LED3
20 LED4
22 LED5
24 LED6
26 光源保持部
30 光学系アタッチメント1
32 ハーフミラー(光源側)
34 ハーフミラー(対象側)
40 サンプル(材料)
42 照射スポット1
44 照射スポット2
46 照射スポット3
48 照射スポット4
50 照射スポット5
52 照射スポット6
54 照射スポット7
56 冷却装置
60 光学系アタッチメント2
70 光学系アタッチメント3
72 ハーフミラー

Claims (13)

  1. 材料変質の波長依存性評価を行う光暴露装置であって、
    前記材料の第1の表面位置及び第2の表面位置を含む表面位置にそれぞれ、異なる第1のピーク波長及び第2のピーク波長を備える波長領域の光を照射することができる光源と、
    前記材料を保持することができる試料台と、
    前記材料の温度制御を行う温度制御装置と、
    前記材料の温度を検知することができる温度センサと
    前記温度センサからの出力に基づき、前記光源、並びに前記温度制御装置の少なくとも1つをコントロールするコントローラと、
    を含み、前記コントローラは、前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置の温度を一定にするように制御する、光暴露装置。
  2. 前記光源は、それぞれに前記第1のピーク波長及び前記第2のピーク波長を備える波長領域の光を照射する第1の単色光源及び第2の単色光源を含ことを特徴とする請求項1に記載の光暴露装置。
  3. 前記温度制御装置はヒーター及び/又は冷却装置を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の光暴露装置。
  4. 光照射中において、前記光源と前記材料の間に、熱線遮断ガラスを配置することを特徴とする請求項1からのいずれかに記載の光暴露装置。
  5. 前記光源は、前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置において、所定の面積に照射することができることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の光暴露装置。
  6. 前記材料を収容し、前記材料が照射される雰囲気をコントロールできる容器と、及び
    前記容器内に所定の雰囲気を供給することができる雰囲気調整装置と、を更に備え、
    前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置の雰囲気を一定にするように制御することを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の光暴露装置。
  7. 前記試料台は、前記ヒータ及び/又は冷却装置を含むことを特徴とする請求項に記載の光暴露装置。
  8. 前記光源は、前記第1のピーク波長を備える波長領域の光を照射可能な第1のLED及び前記第2のピーク波長を備える波長領域の光を照射可能な第2のLEDを備えることを特徴とする請求項からのいずれかに記載の光暴露装置。
  9. 前記光源は、更に、第3のピーク波長を備える波長領域の光を照射することができ、前記第3のピーク波長は、前記第1及び第2のピーク波長のいずれとも異なることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の光暴露装置
  10. 材料変質の波長依存性の評価を行うための光暴露方法であって、
    前記材料の第1の表面位置に、光源が第1のピーク波長を備える波長領域の光を、所定の面積に照射するステップと、
    前記材料の第2の表面位置に、光源が第2のピーク波長を備える波長領域の光を、所定の面積に照射するステップと、ここで、前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置は所定距離隔てられており、前記第1のピーク波長は、前記第2のピーク波長とは異なっており、
    センサが前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置の温度を測定するステップと、
    コントローラが測定した温度を基準値と比較し前記材料の前記第1の表面位置及び/又は前記第2の表面位置を加熱又は冷却する指令を送るステップと、
    前記指令を受けてヒーター又は冷却装置がそれぞれ機能し、前記第1の表面位置及び/又は前記第2の表面位置の温度を一定にするステップと、を含む、光暴露方法。
  11. 前記材料は前記第1の表面位置及び前記第2の表面位置の何れとも異なる第3表面位置を備え
    前記第3の表面位置に、光源が第3のピーク波長を備える波長領域の光を、所定の面積に照射するステップと、ここで、前記第3の表面位置は、前記第1及び前記第2の表面位置から所定距離隔てられており、前記第3のピーク波長は、前記第1の及び前記第2のピーク波長とは異なっており、
    センサが前記第3の表面位置の温度を測定するステップと、
    コントローラが測定した第3の表面位置の温度を基準値と比較し前記材料の前記第3の表面位置を加熱又は冷却する指令を送るステップと、
    前記指令を受けてヒーター又は冷却装置がそれぞれ機能し、前記第1の表面位置及び/又は前記第2の表面位置及び/又は前記第3の表面位置の温度を一定にするステップと、を含む、ことを特徴とする請求項10に記載の光暴露方法。
  12. 更に、前記材料の変質の波長依存性を評価するステップを含む、ことを特徴とする請求項10又は11に記載の光暴露方法。
  13. 請求項10から12のいずれかに記載の光暴露方法によって、各表面位置の温度一定で、異なる波長の光を前記材料の所定距離隔てた異なる表面位置に、照射することにより、異なる波長の光による暴露試験を同時に行うことができる試験方法。
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