JP6863561B2 - リチウム電池用セパレータ、それを含むリチウム電池及び該リチウム電池の製造方法 - Google Patents
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従って、電極との接着力が改善されたリチウム電池用セパレータ、寿命特性が改善された前記リチウム電池用セパレータを含むリチウム電池及び前記リチウム電池の製造方法が依然として要求されている。
本発明が解決しようとする課題はまた、前記リチウム電池用セパレータを含み、寿命特性が改善されたリチウム電池を提供するものである。
本発明が解決しようとする課題はまた、前記リチウム電池の製造方法を提供するものである。
前記課題を解決するために、本発明において、正極と、負極と、前記正極及び負極の間に配置された前述のセパレータと、を含むリチウム電池が提供される。
前記課題を解決するために、本発明において、正極、負極、及び前記正極及び負極の間に前述のセパレータを配置して電極組立体を製造する段階と、前記電極組立体を積層し及び巻き取った後、70℃ないし120℃で熱圧着を行い、一体化された電極組立体を製造する段階と、前記電極組立体に電解液を注入する段階と、を含むリチウム電池の製造方法が提供される。
本明細書において、「及び/または」というのは、一つ以上の関連目録の任意または全ての組み合わせを含む。「1種以上」というのは、要素の目録に先行するとき、要素の全体目録を修飾し、前記目録の個別的な要素を修飾するものではない。
図1を参照すれば、前記セパレータ10は、多孔性基材1の一面上に形成された多孔性コーティング層2、及び前記多孔性コーティング層2の表面上に、複数のドットが、互いに所定の間隔で、好ましくは多孔性基材の全面に多数、離隔されて形成されて成る第1粘着層3を含む。前記第1粘着層3のドットは、前記多孔性コーティング層2に浸透している浸透部を備える。一実施態様において、前記第1粘着層3のドットの浸透部は、前記多孔性基材1の前記一面に接触している。
前記無機粒子は、例えば、α−アルミナ(α−Al2O3)、γ−アルミナ(γ−Al2O3)、ベーマイト(γ−AlO(OH))、ギブサイト(γ−Al(OH)3)、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、フッ化マグネシウム、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaZr1−yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、HfO2、SrTiO3、TiO2、SiC、SnO2及びCeO2からなる群のうちから選択された1種以上である。前記無機粒子は、リチウムイオン伝導性セラミックスを追加して含んでもよい。前記リチウムイオン伝導性セラミックスは、例えば、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、ジルコニウム、ハフニウム、またはラザホージウムでドーピングされたリチウムアルミニウムチタンホスフェート(Li1+xAlxTi2−xMα(PO4+β)3、0<x<0.5、0≦α≦0.1、0≦β≦0.1であり、Mは、Zr、HfまたはRfである)、シリコンでドーピングされたリチウムアルミニウムチタンホスフェート(Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12、0≦x≦1、0≦y≦1)、またはそれらの混合物であってもよい。そのような無機粒子の平均粒径は、例えば、1nmないし100nmである。
前記セパレータ10は、7μmないし25μmの総厚みを有することができ、例えば、9μmないし22μmの総厚みを有する。前記セパレータ10が前記範囲の総厚みであるとき、前記セパレータ10は、短絡防止を容易にするために、負極と正極とを分離させて優れた寿命特性を達成する。
まず、多孔性基材を準備する。前記多孔性基材としては、ポリエチレンまたはポリプロピレンなどを、それぞれ単独で、またはそれらを積層して形成した膜状の基材またはファイバ状の基材を準備する。
次に、前記多孔性コーティング層の一面上に、または前記多孔性コーティング層の一面上及び多孔性基材の、前記多孔性コーティング層とは反対側の面上に、それぞれマイクログラビア法を利用して、平均直径が10μm以上であり、厚みが0.5μmないし2μmである複数のドットを、所定の間隔に離隔して、好ましくは基材全面に多数配置し、室温で0.5時間ないし4時間ほど維持し、第1粘着層を形成する。一の実施態様において、平均直径が10μm以上であり、厚みが0.5μmないし2μmである複数のドットを含む第2粘着層は、多孔性基材の、前記多孔性コーティング層とは反対の一面上に、前記第1接着層を形成するときに使用された方法と同一の方法で形成される。次に、前記第1粘着層及び/または前記第2粘着層を有する多孔性基材を、真空下で50℃ないし60℃ほどで、4時間ないし10時間乾燥させ、前記第1粘着層のドットから、前記多孔性コーティング層の中へと延びて該コーティング層を通って浸透し、多孔性基材の一面、すなわち、前記多孔性コーティング層がその上に形成された多孔性基材の一面に達する浸透部が形成されるようにして、セパレータを製造する。
図2は、一実施態様によるリチウム電池100の構造の分解斜視図を示したものである。
図2のリチウム電池100は、円筒状電池の構成を図示した図面を提示しているが、一実施態様によるリチウム電池は、角形やポーチ型などのような他の形状が可能であるということは、言うまでもない。
前記負極112に使用される電流集電体として、Cu電流集電体を使用することができる。前記電流集電体の他の例としては、ステンレススチール、アルミニウム、ニッケル、チタン、熱処理炭素、銅やステンレススチールの表面にカーボン・ニッケル・チタン・銀などで表面処理したもの、アルミニウム−カドミウム合金などが挙げられる。また、前記負極電流集電体は、表面に微細な凹凸を形成し、負極活物質の結合力を強化させることもでき、フィルム、シート、ホイル、ネット、多孔質体、発泡体、不織布体など多様な形態で使用される。
前記バインダは、負極活物質粒子を互いに良好に付着させ、また負極活物質を電流集電体に望ましく付着させる役割を行う。前記バインダの例としては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ジアセチルセルロース、ポリ塩化ビニル、カルボキシル化されたポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、エチレンオキシドを含むポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン−ブタジエンラバー、アクリル化スチレン−ブタジエンラバー、エポキシ樹脂またはナイロンなどが挙げられる。
このとき、前記負極活物質、バインダ及び導電材の含量は、リチウム電池の形態によって決定される。例えば、前記負極活物質と、前記導電材とバインダとの混合物との重量比は、98:2ないし92:8ほどである。前記導電材及びバインダの混合比は、1:1.0ないし3ほどである。
前記電流集電体として、Alが使用される。また、負極に使用される電流集電体と同様に、前記正極電流集電体は、表面に微細な凹凸を形成し、正極活物質の結合力を強化させることもでき、フィルム、シート、ホイル、ネット、多孔質体、発泡体、不織布体などの多様な形態で使用される。
S2;LiV2O5;LiZO2;LiNiVO4;Li3−fJ2(PO4)3(0≦f≦2);Li3−fFe2(PO4)3(0≦f≦2);LiFePO4の化学式のうちいずれか一つで表示される化合物が使用される。
前記バインダは、正極活物質粒子を互いに良好に付着させ、また正極活物質を電流集電体に望ましく付着させる役割を行う。前記バインダの例としては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ジアセチルセルロース、ポリ塩化ビニル、カルボキシル化されたポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、エチレンオキシドを含むポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン−ブタジエンラバー、アクリル化スチレン−ブタジエンラバー、エポキシ樹脂またはナイロンなどが挙げられる。
このとき、前記正極活物質、バインダ及び導電材の含量は、リチウム電池の形態によって決定される。例えば、前記正極活物質と、前記導電材とバインダとの混合物との重量比は、98:2ないし92:8である。前記導電材及びバインダの混合比は、1:1.0ないし3である。
また、ここに記載されていない内容は、当該技術分野で当業者であるならば、十分に技術的に類推することができるものであるので、その説明を省略する。
コンデンサ、温度計、単量体乳化液導入管、窒素ガス導入管及び撹拌器を装着したフラスコ反応器の内部を窒素で置換し、軟水60部及びドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1.5部を添加し、70℃に昇温させた。次に、軟水40部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、2−エチルヘキシルアクリレート30部、アクリロニトリル15部、イソボニルアクリレート50部、メタクリル酸1部、アクリル酸1.5部、ヒドロキシエチルアクリレート1.5部、エチレンジメタクリレート1部で構成された単量体乳化液の10%を反応器に添加し、5分間撹拌した後、過硫酸アンモニウムの5%水溶液10部を反応器に添加して反応を開始させた。1時間後、残りの前記単量体乳化液を3時間にわたって反応器に滴下させた。このとき、過硫酸アンモニウムの5%水溶液6部を同時に3時間にわたって滴下させた。単量体乳化液体の滴下終了後、反応を2時間さらに持続させた後、重合転換率は、98.2%であった。その次に、20℃に冷却し、減圧して残留単量体を除去し、pHを8に調整すると共に、固形分濃度を40重量%に調整し、アクリル酸エステル系高分子水系エマルジョン(平均粒径:約120nm、重量平均分子量:1,000,000)を得た。
厚み12μmのポリエチレン多孔性基材(Asahi社)を準備した。平均粒径が50nmであるα−Al2O3粉末、及び前記製造例1によって得たアクリル酸エステル系高分子エマルジョンを97:3の比率で混合した後、蒸溜水を添加し、前記アクリル酸エステル系高分子の固形分濃度が10重量%である分散液を製造した。前記分散液を、前記ポリエチレン多孔性基材の一面に、マイクログラビアコータを利用して、4μm厚の層を形成するように塗布した。前記塗布層を、50℃のオーブンで4時間加熱乾燥させ、前記ポリエチレン多孔性基材の一面において、多孔性コーティング層を形成した。
次に、前記多孔性コーティング層の一面、及び前記多孔性コーティング層が形成されたポリエチレン多孔性基材の反対面に、それぞれマイクログラビア法を利用して、平均直径220μm及び厚み1μmの多数のドットを、150μm間隔に離隔して形成した後、室温で2時間維持し、前記多孔性コーティング層の一面に、前記多数のドットが形成された第1粘着層、及び前記多孔性コーティング層が形成された多孔性基材の反対面に、前記多数のドットが形成された第2粘着層を形成した。
前記第1粘着層及び第2粘着層が形成された多孔性基材を、真空下で50℃で4時間乾燥させ、前記第1粘着層を形成する多数のドットが、前記多孔性コーティング層中に浸透している浸透部を備えた、セパレータを製造した。
前記マイクログラビア法に使用した溶液としては、蒸溜水にスチレン−ブタジエン共重合体(ゼオン社製、重量平均分子量:1,000,000)を、固形分濃度10重量%に分散させた溶液を準備した。このとき、前記第1粘着層及び第2粘着層の面積は、それぞれセパレータ総面積に対して、27%であり、前記第1粘着層及び第2粘着層の総面積は、セパレータ総面積に対して、54%であった。
厚み12μmのポリエチレン多孔性基材(Asahi社)を準備した。平均粒径が50nmであるα−Al2O3粉末、及び前記製造例1によって得たアクリル酸エステル系高分子エマルジョンを97:3比率で混合した後、蒸溜水を添加し、前記アクリル酸エステル系高分子の固形分濃度が10重量%である分散液を製造した。前記分散液を、前記ポリエチレン多孔性基材の一面に、マイクログラビアコータを利用して、4μm厚の層を形成するように塗布した。前記塗布層を、50℃のオーブンで、4時間加熱乾燥させ、前記ポリエチレン多孔性基材の一面において、多孔性コーティング層を形成した。
次に、前記多孔性コーティング層の一面、及び前記多孔性コーティング層の反対面の多孔性基材の一面に、それぞれマイクログラビア法を利用して、平均直径220μm及び厚み1μmの多数のドットを、150μm間隔に離隔して形成した後、60℃で1時間乾燥させ、前記多孔性コーティング層の一面に、前記多数のドットが形成された第1粘着層、及び前記多孔性コーティング層の反対面の多孔性基材の一面に、前記多数のドットが形成された第2粘着層を形成した。
前記マイクログラビア法において使用した溶液としては、蒸溜水にスチレン−ブタジエン共重合体(ゼオン社製、重量平均分子量:1,000,000)を、固形分濃度10重量%に分散させた溶液を準備した。このとき、前記第1粘着層及び第2粘着層の面積は、それぞれセパレータ総面積に対して、27%であり、前記第1粘着層及び第2粘着層の総面積は、セパレータ総面積に対して、54%であった。
2−1.正極の製造
LiCoO2粉末97.2重量部、バインダとして、ポリフッ化ビニリデン1.5重量部、及び導電材として、カーボンブラック1.3重量部を、N−メチルピロリドン溶媒内に分散させてスラリーを製造した。前記スラリーを、ドクターブレード(ギャップ:170mm)を使用して、アルミニウム電極基材上に、145μmほどの厚みに塗布し、真空内で100℃の条件で、5.5時間熱処理して乾燥させた後、ロールプレスで圧延し、正極活物質層が形成された正極板を製造した。前記正極板を切り取り、横457mm及び縦70.0mmである帯状の正極を製造した。
グラファイト98重量部、バインダとして、スチレン−ブタジエンラバー1重量部、及び増粘剤として、カルボキシメチルセルロース1重量部を、N−メチルピロリドン溶媒内に分散させ、メノウ乳鉢で混合してスラリーを製造した。前記スラリーを、ドクターブレード(ギャップ:160mm)を使用して、アルミニウム集電体上に、140μm厚ほどに塗布し、145℃の真空オーブンで、6.5時間熱処理して乾燥させた後、ロールプレスで圧延し、負極活物質層が形成された負極板を製造した。前記負極板を切り取り、横448mm及び縦70.0mmである帯状の負極を製造した。
前記実施例1によって製造されたセパレータを準備した。
前記2−1で製造された正極、前記2−2で製造された負極、及び前記正極及び負極の間に、実施例1で製造されたセパレータを介在させて電極組立体を製造した。前記電極組立体を積層し、前記電極組立体を、ヒートプレスを使用して、110℃ほど、250kgfの圧力で50秒間プレスした。
その後、前記電極組立体をケースに内蔵した後、1.13M LiPF6が、エチレンカーボネート(EC)+ジメチレンカーボネート(DMC)+ジエチレンカーボネート(DEC)(3:5:2体積比)に溶解されている電解液を注入して真空に密封し、リチウム電池を製造した。このとき、前記セパレータは、第1粘着層が負極に対面して配置されるようにした。
前記実施例1で製造されたセパレータの代わりに、前記比較例1で製造されたセパレータを使用したことを除いては、実施例2と同一の方法でリチウム電池を製造した。
前記実施例1及び比較例1のセパレータ表面及び断面に対して、レーザ走査顕微鏡(LSM)または走査電子顕微鏡(SEM)観察を行った。その結果を図3A(実施例1)、図3B(実施例1)及び図4(比較例1)に示した。
図3Aを参照すれば、前記実施例1のセパレータ表面に存在する第1粘着層は、平均直径が約222.7μm(「A」で表示されている)であるドットが、200μmの間隔で規則的に離隔されて形成されていることを確認することができる。
図3Bを参照すれば、前記実施例1のセパレータは、第1粘着層を形成するドットが、多孔性コーティング層中に浸透し(点線中の「C」で表示されている)、ポリエチレン多孔性基材の上部に達しているということを確認することができる。
図4を参照すれば、前記比較例1のセパレータ表面にのみ、第1粘着層を形成するドットが形成されているということを確認することができる。
前記実施例1及び比較例1のセパレータを正極上に積層し、離型ポリエチレンテレフタレート(PET)で覆い包んだ後、120℃で50秒間熱圧着(heat press)を行い、正極とセパレータとを接合させた。前記正極と接合されたセパレータを、それぞれ幅20mm及び長さ70mmに切断した後、イントロン社の引っ張り強度試験機を利用した180°剥離試験(peel test)を行い、前記実施例1及び比較例1のセパレータを正極極板から引き離す力(gf/mm)、すなわち、セパレータと正極との接着力を測定するために、多孔性コーティング層と正極極板との接着力を測定した。その結果を下記表1及び図5に示した。
それにより、前記実施例1のセパレータの多孔性コーティング層と正極極板との接着力が、前記比較例1のセパレータの多孔性コーティング層と正極極板との接着力に比べ、改善されているということを確認することができる。
実施例1及び比較例1のセパレータを使用して製造された実施例2及び比較例2のリチウム電池に対して、25℃で0.2C レートの電流で、電圧が4.2Vに至るまで定電流充電し、4.2Vを維持しながら、電流が0.01Cになるまで定電圧充電した。次に、放電時に、電圧が3.05Vに至るまで、0.2Cの定電流で放電した(化成段階)。
前記化成段階を経たリチウム電池に対して、25℃で0.5Cレートの電流で、電圧が4.2Vに至るまで定電流充電し、4.2Vを維持しながら、電流が0.01Cになるまで、定電圧充電した。次に、放電時に、電圧が3.0Vに至るまで、0.5Cの定電流で放電するサイクルを40回反復した。前記充放電実験の結果を、下記表2及び図6に示した。容量維持率は、下記数式1から計算した。
[数1]
容量維持率(%)=[(40回目のサイクルでの放電容量/最初のサイクルでの放電容量)×100]
2 多孔性コーティング層、
3 第1粘着層
4 第2粘着層
10,113 セパレータ
100 リチウム電池、
112 負極
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
Claims (15)
- 多孔性基材の一面上に形成された多孔性コーティング層と、
前記多孔性コーティング層の表面上に、互いに所定の間隔で離隔されて配置された複数のドットから形成された第1粘着層と、を含み、
前記第1粘着層を形成するドットは、前記多孔性コーティング層中に浸透している浸透部を備え、
前記浸透部は、前記多孔性基材の一面上に接触している
リチウム電池用セパレータ。 - 前記第1粘着層のドットが、平均直径が10μm以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層のドットが、平均直径が100μmないし500μmであることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層のドットが、互いに所定の間隔で離隔されて規則的に配置されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層のドットが、互いに0.1mmないし10mmの間隔で離隔されて規則的に配置されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層が、0.5μmないし2μmの厚み、但し前記浸透部は含まない、を有するドットを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層が、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンプロピレン共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリイソプレン、ポリクロロプレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリエチレンオキシド、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリオキシエチレン、ポリオキシメチレン、ポリオキシプロピレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリル化スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルピロリドン、ポリエピクロロヒドリン、ポリホスファゼン、エチレンプロピレンジエン共重合体、ポリビニルピリジン、クロロスルホン化ポリエチレン、ポリスルホン、ポリビニルアルコール、熱可塑性ポリエステルゴム(PTEE)、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びジアセチルセルロースから選択された1種以上の高分子から構成されるドットを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記第1粘着層が、負極に対面して配置されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記多孔性基材の、前記多孔性コーティング層とは反対側の面上に、互いに所定の間隔で離隔されて配置されたドットから形成される第2粘着層をさらに含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記多孔性コーティング層が、無機粒子及び高分子粒子を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記無機粒子が、α−アルミナ(α−Al2O3)、γ−アルミナ(γ−Al2O3)、べーマイト(γ−AlO(OH))、ギブサイト(γ−Al(OH)3)、コロイダルシリカ、酸化ジルコニウム、フッ化マグネシウム、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaZr1−yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、HfO2、SrTiO3、TiO2、SiC、SnO2及びCeO2からなる群のうちから選択された1種以上からなることを特徴とする請求項10に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記高分子粒子が、アクリル酸エステル系高分子粒子及びスチレン−ブタジエンラバー粒子のうち1種以上を含むことを特徴とする請求項10に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 前記多孔性コーティング層に含まれた高分子粒子の含量が、前記無機粒子100重量部に対して、0.1ないし10重量部であることを特徴とする請求項10〜12のいずれか1項に記載のリチウム電池用セパレータ。
- 正極と、
負極と、
前記正極及び負極の間に配置された請求項1〜13のいずれか1項に記載のセパレータと、を含むリチウム電池。 - 正極、負極、及び前記正極及び負極の間に、請求項1〜13のいずれか1項に記載のセパレータを配置して電極組立体を製造する段階と、
前記電極組立体を積層し及び巻き取った後、70℃ないし120℃で熱圧着を行い、一体化された電極組立体を製造する段階と、
前記電極組立体に電解液を注入する段階と、を含むリチウム電池の製造方法。
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