JP6862176B2 - 乳化組成物 - Google Patents
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Description
(I−1)品温25℃の条件下、液晶構造を有し、且つ偏光顕微鏡によってクロスニコル下で観察した場合に針状様結晶像を示す構造を有する乳化組成物。
(I−2)前記針状様結晶像を示す構造が非晶性の結晶であることを特徴とする(I−1)記載の乳化組成物。
(I−3)高級脂肪酸、高級脂肪酸塩、及び高級アルコールを含有する(I−1)または(I−2)に記載する乳化組成物。
(I−4)高級脂肪酸の含有量が5〜25質量%、高級脂肪酸塩の含有量が2〜10質量%、及び高級アルコールの含有量が0.5〜8質量%である、(I−3)に記載する記載の乳化組成物。
(I−5)前記高級脂肪酸及び前記高級脂肪酸塩の高級脂肪酸が、それぞれ同一又は異なって、炭素数14〜18の飽和又は不飽和脂肪酸である(I−3)または(I−4)に記載する乳化組成物。
(I−6)前記高級アルコールが炭素数14〜18の飽和または不飽和の一価のアルコールである(I−3)〜(I−5)のいずれかに記載する乳化組成物。
(I−7)中和率が20〜40%である、好ましくは30%程度である(I−1)〜(I−6)のいずれかに記載する乳化組成物。
(I−8)さらに液体飽和グリコールを含有する(I−1)〜(I−7)のいずれかに記載する乳化組成物。
(I−9)液体飽和グリコールの含有量が0.5〜60質量%である(I−8)に記載する乳化組成物。
(I−10)液体飽和グリコールがプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、及びポリエチレングリコールからなる群から選択される少なくとも1種である、(I−8)または(I−9)のいずれかに記載する乳化組成物。
(I−11)O/W型乳化組成物である、(I−1)〜(I−10)のいずれかに記載する乳化組成物。
(I−12)皮膚外用剤である(I−1)〜(I−11)のいずれかに記載する乳化組成物。
(II−1)原料として少なくとも高級脂肪酸、アルカリ、及び高級アルコールを用いて、これらを混合する工程、及び静置する工程を有する、(I−1)〜(I−7)のいずれかに記載する乳化組成物の製造方法。
(II−2)高級脂肪酸の配合量が8〜30質量%、アルカリの配合量が0.2〜5質量%、及び高級アルコールの含有量が0.5〜8質量%である、(II−1)記載の製造方法。
(II−3)高級脂肪酸の配合量100質量部に対するアルカリの配合量が4〜8質量部である(II−1)または(II−2)に記載する製造方法。
(II−4)前記高級脂肪酸及び前記高級脂肪酸塩の高級脂肪酸が、それぞれ同一又は異なって、炭素数14〜18の飽和又は不飽和の脂肪酸である(II−1)〜(II−3)のいずれかに記載する製造方法。
(II−5)前記高級アルコールが炭素数14〜18の飽和又は不飽和の一価のアルコールである(II−1)〜(II−4)のいずれかに記載する製造方法。
(II−6)中和率20〜40%、好ましくは30%程度の乳化組成物を製造する方法である(II−1)〜(II−5)のいずれかに記載する製造方法。
(II−7)さらに液体飽和グリコールを配合する工程を有する(II−1)〜(II−6)のいずれかに記載する製造方法。
(II−8)液体飽和グリコールの配合量が0.5〜60質量%である(II−7)に記載する製造方法。
(II−9)液体飽和グリコールがプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、及びポリエチレングリコールからなる群から選択される少なくとも1種である、(II−7)または(II−8)のいずれかに記載する製造方法。
(II−10)乳化組成物がO/W型乳化組成物であって、好ましくは70℃〜90℃で混合する工程を有する、(II−1)〜(II−9)のいずれかに記載する製造方法。
(II−11)上記静置工程が、混合工程で得られた高級脂肪酸、アルカリ、及び高級アルコールの混合物(乳化物)を5〜40℃の条件下で静置する工程である、(II−1)〜(II−11)のいずれかに記載する製造方法。
(II−12)乳化組成物が皮膚外用剤であり、外用形態に調製する工程を有する(II−1)〜(II−11)のいずれかに記載する製造方法。
(III−1)上記(I−1)〜(I−12)のいずれかに記載する乳化組成物を、被験者の皮膚に適用する工程を有する、皮膚を柔らかくする美容方法。
(III−2)上記美容方法が加齢に起因する皮膚症状を改善する方法である、(III−1)に記載する美容方法。
(III−3)上記美容方法が、加齢により皮膚が硬くなり、乾燥感があるといった皮膚症状を改善する美容方法である、(III−1)または(III−2)に記載する美容方法。
(1)構造
本発明の乳化組成物は、品温25℃の条件下で液晶構造を有し、また同温度条件で偏光顕微鏡によってクロスニコル下で観察した場合に、針状様結晶像を示す構造を有することを特徴とする。なお、乳化組成物が「品温25℃の条件下で液晶構造を有する」ことは、乳化組成物を品温25℃の条件において偏光顕微鏡によってクロスニコル下で観察した場合にマルターゼクロス像を認めることができることで、確認することができる。
本発明の乳化組成物は、上記構造を有するものであれば、その組成は特に制限されないものの、好ましくは高級脂肪酸、高級脂肪酸塩、及び高級アルコールを含有する。
本発明において、高級脂肪酸は、制限されないものの、炭素数が14〜18の飽和または不飽和脂肪酸であることが好ましい。かかる脂肪酸としては、ミリスチン酸(14:0)、ペンタデシル酸(15:0)、パルミチン酸(16:0)、パルミトレイン酸(16:1)、マルガリン酸(17:0)、ステアリン酸(18:0)、オレイン酸(18:1)、バクセン酸(18:1)、リノール酸(18:2)、リノレン酸(18:3)、及びエレオステアリン酸(18:3)を挙げることができる。なお、上記化学名の後ろの括弧内の数字は前者が脂肪酸の炭素数、後者が二重結合の数を示す。使用感の良さという観点から、より好ましくは炭素数が16〜18の飽和脂肪酸であり、特に好ましくはパルミチン酸、ステアリン酸、マルガリン酸である。
高級脂肪酸塩は、後述するように、製造工程において、原料として使用する高級脂肪酸にアルカリが反応することによって生成されるが、これに限らず、別途添加配合されたものであってもよく、その由来は特に制限されるものではない。
本発明において、高級アルコールは、制限されないものの、炭素数が14〜18の飽和または不飽和の一価のアルコールであることが好ましい。かかる高級アルコールとしては、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セタノール、セトスアリルアルコール、パルミトレイルアルコール、1−ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、エライジルアルコール、オレイルアルコール、リノレイルアルコール、リシノレイルアルコール等の脂肪アルコールまたは合成アルコールを挙げることができる。使用感の良さという観点から、好ましくは炭素数が16〜18の飽和の一価アルコールであり、特に好ましくはセタノール、セトスアリルアルコール、パルミトレイルアルコール、1−ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールである。
本発明の乳化組成物は、液体飽和グリコールを含有するものであってもよい。当該液体飽和グリコールは、皮膚に対して保湿剤または柔軟剤として作用する。かかる液体飽和グリコールとして、制限されないが、具体的には、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、及びポリエチレングリコールからなる群から選択される少なくとも1種を挙げることができる。好ましくはプロピレングリコール、ジプロピレングリコール及びポリエチレングリコールであり、より好ましくはプロピレングリコール、ポリエチレングリコールである。本発明における液体飽和グリコールの含有割合として、制限されないものの0.5〜60質量%の範囲を挙げることができる。好ましくは1〜60質量%、より好ましくは5〜60質量%を挙げることができる。
本発明の乳化組成物は、皮膚を柔らかくするという本発明の効果を妨げないことを限度として、上記(A)〜(C)成分、または上記(A)〜(D)成分に加えて、他の成分が含まれていてもよい。かかる成分としては、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、油性成分、抗酸化剤、防腐・殺菌剤、粉体成分、香料、顔料、水等を例示することができる。
前述する少なくとも(A)〜(C)成分を含有する本発明の乳化組成物は、原料として少なくとも高級脂肪酸、アルカリ、及び高級アルコールを用いて、これらを混合する工程、及び静置する工程を経て調製することができる。
本発明は、加齢等により皮膚の柔軟性が低下した被験者に対して、前述する本発明の乳化組成物を適用し、当該被験者の皮膚の柔軟性を上げ、ふっくら感を付与する美容方法に関する。なお、本発明が対象とする方法は、美容方法であり、ヒトに対する治療方法ではない。
表2に示す組成からなる皮膚外用乳化組成物(クリーム剤)(実施例1〜4)、及び表3に示す組成からなる皮膚外用乳化組成物(クリーム剤)(比較例1)を調製し、偏光顕微鏡観察をした。また各乳化組成物をそれぞれヒトの皮膚に適用して角質細胞厚を測定した。
表2に記載する組成物(実施例1〜4)を下記のようにして調製した。
1.表1に記載するA相の各成分を、表記載の割合で混合して80℃に加熱する。
2.次いでB相の各成分を表1記載の割合で混合して80℃に加熱する。
3.次いでA相成分の混合物にB相成分の混合物を加えて80℃条件下で攪拌する。
4.次いでこれを30℃まで冷却(自然放冷)しながら攪拌して、表2に記載の組成からなる乳化物(クリーム状)(被験試料)を調製する。
5.調製した各乳化組成物を、25℃の暗所条件下で20日間静置して保存する。
また、下記の方法の3〜6の工程は75℃条件下で行った。
2.同様に表3に記載するB、C及びDにそれぞれ属する成分を秤り取り、75℃で撹拌しながら混合する(組成B〜D)。
3.組成Aが均一になれば、これに組成Bを少しずつ加えて乳化する(組成AB)。
4.斯くして調製した組成ABに、組成Cを撹拌しながら添加し、組成ABCを調製する。
5.斯くして調製した組成ABCを撹拌しながら、組成Dを加えて、組成ABCDを調製する。
6.これをホモミキサーにかけて均一化する。
7.これを撹拌しながら、35℃まで冷却する。
8.調製した乳化組成物を25℃の暗所条件下で20日間静置して保存する。
(2−1)偏光顕微鏡観察
上記で調製した乳化組成物(実施例1〜4,比較例1)をそれぞれスライドグラスに1mgとり、これを偏光顕微鏡(×400倍)によってクロスニコル下で観察した。50μm×50μmの視野を重なりなく10視野設けて、各視野に認められるマルターゼクロス像と針状様結晶像をそれぞれカウントして平均をとった。
下記の手順に従って、ヒトの前腕内側(被験部位)に被験試料(実施例1〜4、比較例1)を塗布し、塗布前後で、皮膚被験部位の角質細胞厚を測定し、上記被験試料の角質細胞厚に対する作用効果を評価した。
(i)ヒト(n=3)の前腕内側(被験部位)を、試験室環境(室温22℃、相対湿度64%)に20分間晒して、室内環境に馴化させる。
(ii)この前腕内側の2cm×2cm画に、被験試料を10mgの割合で塗布する。塗布は肌に馴染むように軽く指で3〜4回すり込むことで行う。室内環境下(室温)で30分間自然放置する。
(iii)被験部位を軽くティッシュで押さえて(ティッシュオフ)、皮膚表面に被験試料の残りがないようにし、測定に供する。
被験部位における角質細胞厚の測定は、被験試料の塗布前後で、室温22℃、相対湿度64%の条件で、in vivo共焦点ラマン分光装置(Model 3510、RiverD International B.V.)(測定波長671nm、出力15.1mW)を用いて実施した。具体的には、測定ステージに被験部位を乗せ、被験部位に対してin vivo共焦点ラマン分光装置からレーザー光を照射し水分量の角層深さ(μm)分布を測定し、角質細胞厚を算出した。角質細胞厚(μm)は、in vivo共焦点ラマン分光装置で測定した皮膚深さ(2〜30μm)(横軸)に対する水分量値(mass%)(縦軸)を、皮膚深さ2μmごとにプロットして、文献「鈴木博『ハンドクリーム塗布後の肌の内側(角層)の変化をin vivo共焦点ラマン分光装置で解析する』、COSMETICS STAGE Vol.9, No.6, 2015」の図3や図4で示すように変曲点を求め、当該変曲点における皮膚深さ(μm)として求めることができる。
各被験試料の塗布前の測定値(角質細胞厚)と塗布後の測定値(角質細胞厚)とを統計処理して有意水準5%で有意差の有無を判断した(ステューデントのt検定(Student-t test)。塗布後の測定値が測定前の測定値に対して有意差がある場合を○、有意差がない場合を×とした。
(3−1)偏光顕微鏡観察
結果を表2及び3に合わせて示す。
結果を表2及び3に合わせて示す。
実験例1で調製した実施例1及び比較例1の皮膚外用乳化組成物0.5gを、それぞれ化粧品評価専門パネラー(n=10)の顔に塗り、塗布から30分後における皮膚の柔らかさ、及びふっくら感を下記指標により、5段階評価した。
5:良好
4:やや良い
3:どちらでもない
2:やや悪い
1:悪い。
△:80点以上90点未満
×:80点未満。
表5に記載する組成からなる皮膚外用乳化組成物(クリーム剤)を調製した。具体的には、まず表4に記載するA相の成分を表4記載の割合でとり80℃に加熱する。次いでB相の成分を表4記載の割合でとり80℃に加熱する。次いでA相成分の混合物にB相成分の混合物を加えて80℃で攪拌する。次いでこれを30℃まで冷却(自然放冷)しながら攪拌して表5に記載の組成からなる乳化物(クリーム剤)を調製した。次いで、静置工程として、処方例1は10℃で30日間の静置、処方例8は30℃で5日間の静置、その他の処方例は20℃で25日間の静置を行った。
Claims (8)
- 品温25℃の条件下、液晶構造を有し、且つ偏光顕微鏡によってクロスニコル下で観察した場合に針状様結晶像を示す構造を有する乳化組成物を製造する方法であって、
原料として少なくとも高級脂肪酸、アルカリ、高級アルコール、及び水を用いて、これらを混合する工程、及び10〜30℃の温度条件下で静置する工程を有する、前記製造方法。 - 高級脂肪酸の配合量が8〜30質量%、アルカリの配合量が0.2〜5質量%、及び高級アルコールの含有量が0.5〜8質量%である、請求項1に記載する製造方法。
- 前記高級脂肪酸及び前記高級脂肪酸塩の高級脂肪酸が、それぞれ同一又は異なって、炭素数14〜18の飽和又は不飽和脂肪酸である請求項1または2に記載する製造方法。
- 前記高級アルコールが炭素数14〜18の飽和または不飽和の一価のアルコールである請求項1〜3のいずれかに記載する製造方法。
- 中和率が20〜40%の乳化組成物を製造する方法である、請求項1〜4のいずれかに記載する製造方法。
- 前記混合工程において、さらに液体飽和グリコールを配合する工程を有する、請求項1〜5のいずれかに記載する製造方法。
- 乳化組成物が皮膚外用剤であって、前記静置工程後に、外用形態に調製する工程を有する、請求項1〜6のいずれかに記載する製造方法。
- 高級脂肪酸を5.6〜21質量%、高級脂肪酸塩を2.4〜9質量%、高級アルコールを0.5〜8質量%、及び水を含有し、
品温25℃の条件下、液晶構造を有し、且つ偏光顕微鏡によってクロスニコル下で観察した場合に針状様結晶像を示す構造を有する乳化組成物であって、
前記高級脂肪酸がステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、及びパルミチン酸よりなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記高級脂肪酸が前記高級脂肪酸のアルカリ金属塩であり、
前記高級アルコールがステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ミリスチルアルコール、及びオレイルアルコールよりなる群から選択される少なくとも1種である、
前記乳化組成物。
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