KR101261388B1 - 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 조성물 및 이의 캡슐화 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 소듐폴리감마글루타메이트의 효능극대화를 위한 조성물, 그 조성물의 캡슐화 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은 물에 소듐폴리감마글루타메이트를 분산하고, 상기 물에 분산된 소듐폴리감마글루타메이트에 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 혼합한 후, 이를 고압호모믹서에 통과시켜 캡슐화하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 고분자인 소듐폴리감마글루타메이트를 안정적으로 캡슐화할 수 있으므로, 안정화된 캡슐 조성물의 제조가 가능하게 되며, 안정화된 캡슐 조성물은 피부표피층 뿐만 아니라 내표피층까지 흡수되어 피부보습공급작용, 수분홀딩 수용량의 증가, 피부흡수력 증대를 통한 피부장벽강화효과, 보습효과, 피부수분손실량(TEWL)의 감소효과를 통하여 피부상태를 건강하게 개선해 주며, 피부노화를 개선 해 주거나, 지연해 주는 효과를 갖는다.

Description

소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 조성물 및 이의 캡슐화 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Composition, Capsulation method and Cosmetic containing this capsulation for enhancing efficacy of Sodium polygamma glutamate}

본 발명은 화장료용 효능성분인 고분자 소듐폴리감마마글루타메이트를 안정하게 봉입하여 그 효능을 월등하게 증대시키기 위한 조성물, 이의 캡슐화 방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 소듐폴리감마글루타메이트, 벽막강화물질 및 이온차지 부여물질 등을 혼합하고, 이를 고압력호모믹서에 통과시켜 캡슐화 조성물을 제조하는 것이다.

[선행기술문헌]

폴리감마글루메이트(poly-γ-glutamate)는 대표적인 발효식품은 한국의 청국장, 일본의 낫도 등으로부터 고초균을 사용하여 대두를 발효시키게 되면 끈적이는 점액질이 만들어진다. 대두를 발효시키면 폴리감마글루타메이트 및 폴리푸룩탄(Polyfurctan) 등의 고분자 물질이 생성되고, 이 폴리감마글루타메이트는 보습, 세포활성화 기능을 가진다고 보고하였다. 이를 택솔등과 함께 사용하면 약제의 효과를 높여준다고 알려져 있다. 특히 폴리푸룩트산은 다이어트용의 식이섬유로써, 인체에 섭취되었을 때, 포만감을 주기 때문에 식욕을 억제할 수 있어, 비만예방효과가 있다고 보고되었다 (Journal of Applied Microbiology, 92, 5, p958-963). 이는 고분자 폴리머의 제조방법에 관한 것일 뿐, 화장료로써의 특화된 적용에 대한 내용은 언급하지 않고 있다.

[특허문헌]

엽산이 혼입된 폴리감마글루타메이트는 대두발효 고분자물질 및 이를 포함하는 조성물 특허(한국특허 제10-09261700000)로 미생물을 이용하여 엽산 및 대두추출물을 포함하는 배양물을 발효시켜 생성되는 것으로, 엽산이 혼입된 대두 발효 고분자물질 및 이를 포함하는 조성물에 관한 내용을 특허화하였다. 이 고분자 물질의 효능으로 항히스타민, 항알러지, 칼슘흡수촉진, 뼈의 성장촉진, 콜라겐의 생합성촉진, 주름개선효과가 있다고 보고하였다.

그러나 이 조성물 특허의 실시예를 포함하여 내용 전부를 살펴보면, 엽산이 혼입된 대두발효 고분자 물질의 제조에 국한되어 있으며, 그 적용방법으로 이 물질의 화장료에 단순한 배합에 의한 피부외용제 및 화장료 조성물에 대한 특허로 국한하고 있다. 본 발명에서 분자량이 아주 큰 고분자를 캡슐화하는 방법과 응용에 대한 특허로는 전혀 언급한바가 없다.

화장품 원료용도로 대두발효추출물 특허(한국등록특허 제10-0451631호), 피부외용제에 관한 특허로 한국공개특허 제2001-0083876호 등에 관한 내용이 보고되어있다. 이들은 효소적인 방법으로 분자량 2,000kDa이상의 폴리감마글루타메이트를 생산하는 기술을 개발하였다(Application and Environ. Microbiol. 2004; 70(7), 4249-4255; 한국등록특허 제10-0399091호). 그러나 폴리감마글루타메이트는 아주 견고한 에스테르 결합을 하고 있기 때문에 물에 용해가 쉽지 않으며, 미량이 용해되더라도 화장품분야에 있어서는 실질적인 효과를 얻어내기가 쉽지 않다는 것을 본 발명을 통하여 알 수 있었다.

본 발명에서는 일반적으로 공개된 특허 조성물인 폴리감마글루타메이트의 용해도를 증가시킬 수 있도록 나트륨염이 치환된 소듐폴리감마글루타메이트를 주성분으로 하여 베지클의 내부 및 인지질 이분자막으로 사용된 성분과 조합패킹되어 보다 안정한 소포체를 형성하는 것이 본 발명의 기술적 소구포인트라고 할 수 있다.

일반적으로 소듐폴리감마글루타메이트는 고분자이기 때문에 소포체 내부에 캡슐화하는 방법에 대하여 발표된 기술은 아직 찾아볼 수 없다. 그것은 상기 소듐폴리감마글루타메이트가 고분자 물질이기 때문이다. 현재의 응용기술로는 화장품에 단순한 배합을 통하여 보습효과를 갖는 것으로 알려져 있지만, 우수한 효과를 증명하기에는 많은 문제점이 있다. 그 이유는 고분자임으로 피부 내부로 침투할 수 없으며, 표피에 단순히 도포됨에 따른 효능밖에 기대할 수 없기 때문이다. 이와 유사한 기능을 가진 피부구성 물질로 소듐히아루로네이트라는 성분도 이와 유사한 기능을 가지고 있다.

따라서 본 발명에서는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능극대화를 목적으로 캡슐화를 시도하였으며, 캡슐화를 만들기 위해 선정된 캡슐막의 구성성분의 선택이 무엇보다도 중요하다. 또한 소듐폴리감마글루타메이트가 캡슐에 잘 부착이 될 수 있도록 양이온차지를 띄게 하는 것도 또한 본 발명에서 해결해야할 중요한 과제라고 할 수 있다. 또한 소듐폴리감마글루타메이트의 고분자를 작은 크기로 잘라 주어야하는 것 또한 본 발명에 있어서의 중요한 공정 중에 하나이다. 이 공정은 캡슐의 내부 또는 캡슐을 형성하는 막 주변에 잘 패킹될 수 있도록 하기 위함이다. 보다 더 안정성이 우수한 캡슐레이션을 위하여, 공정상에 사용된 기계(고압호모믹서)의 최적조건을 설정하는 것과, 안정하게 캡슐화된 제제의 성능평가와 검증을 하는 단계 또한 본 발명의 가치를 높이는데 중요한 역할을 할 수 있을 것이라 생각된다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 소듐폴리감마글루타메이트의 효능극대화를 위한 조성물은 소듐폴리감마글루타메이트, 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 스테롤을 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 소듐폴리감마글루타메이트는 0.01∼20중량％, 상기 하이드로제네이티드레시친 0.1∼10중량％, 상기 스테롤 0.01∼5중량％, 상기 폴리쿼터늄-11 0.001∼1중량％ 및 잔량으로 보존제와 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 캡슐화 방법은 소듐폴리감마글루타메이트를 물에 분산시키는 단계와, 상기 물에 분산된 소듐폴리감마글루타메이트에 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 혼합하는 단계 및 상기 혼합된 혼합물을 고압호모믹서에 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 고압호모믹서의 통과압력은 50Psi∼100,000Psi인 것을 특징으로한다.
또한 본 발명의 화장료 조성물은 상기한 소듐폴리감마글루타메이트의 효능극대화를 위한 조성물을 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 효과로써, 고분자로 이루어진 아미노산계, 폴리소듐폴리감마글루타메이트를 안정하게 캡슐화하는 기술적인 부분을 산업에 실용화가 가능하도록 하는 것이 큰 기술적 의의를 가지고 있다. 특히 소듐폴리감마글루타메이트를 캡슐화 할 경우, 캡슐화 하지 않은 것보다 워터 홀딩양이 약 2.5배이상 증가하는 효과를 가지며, 피부보습효과가 단순 배합에 의한 것 보다 월등히 유의차가 있는 효과를 볼 수 있다. 또한 이를 4주-6주 동안 임상 시험한 결과, 피부에 흡수력이 증가함에 따라 피부의 수분손실량이 감소하여 피부의 세포상태가 개선되는 현상을 볼 수 있었으며, 이 결과는 단순한 피부표피층에서 작용하는 것이 아니라 표피층의 내부까지 흡수되어 피부작용이 수월하게 되는 효과로 볼 수 있으며, 화장품 분야에서 피부외용제로 폭넓게 응용이 가능하리라 기대되어진다.

도 1은 소듐폴리감마글루타메이트를 소포체 내부 또는 막 사이에 패킹하여 캡슐화된 것을 그림으로 표현한 캡슐모식도.
도 2는 소듐폴리감마글루타메이트의 분자구조를 간략하게 표현한 화학식.
도 3은 고압호모믹서에 통과시켜 베지클을 만들었을 때의 점도 변화를 나타낸 그래프.
도 4는 수분홀딩 수용량을 나타낸 그래프.
도 5는 피부흡수력을 나타낸 그래프.
도 6은 피부 보습효과 임상시험결과를 나타낸 그래프.
도 7은 피부 수분손실량을 검증한 결과를 나타낸 그래프.
도 8은 피부각질층세포 조직을 촬영한 사진.(가는 사용전의 피부각질상태, 나는 6개월 사용 후의 피부각질 상태를 비교한 사진.)
도9는 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 전자현미경사진.

본 발명은 고분자인 소듐폴리감마마글루타메이트를 안정하게 봉입하여 그 효능을 월등하게 발휘할 수 있도록 개발한 조성물, 그 조성물의 캡슐화 방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 소듐폴리감마글루타메이트의 캡슐화를 위한 것으로, 상기 소듐폴리감마글루타메이트를 캡슐화하기 위해서는 별도의 벽막강화물질, 즉 캡슐막 형성제가 필요한 바, 상기 캡슐막 형성제로서 하이드로지네이티드레시친 및 그 유도체 그리고 스테롤을 사용한다. 그리고 캡슐막에 이온차지를 부여하기 위하여 폴리쿼터늄-11 및 그 유도체를 사용한다. 그리고 상기한 성분을 이용하여서 되는 캡슐을 안정화시키기 위하여, 상기한 물질들을 고압력호모믹서((마이크로플루다이저)에 통과시켜서 캡슐을 제조하는 것이다. 이하 본 발명을 상세히 설명한다.

A. 본 발명에 사용된 용어의 정의

본 발명에 있어서 용어의 표현에 있어서 혼란을 방지하기위하여 다음과 같이 명확히 정의하고자 한다.

1. 소듐폴리감마글루타메이트 (Sodium polygamma glutamate) : 아미노산 보습성분으로 본 발명에서 주요 구성성분.

2. 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated lecithin) 및 그 유도체 (Hydrogenated lecithin derivatives) : 수소첨가레시친 및 이를 포함하면서 변형된 성분을 총칭하여 말함.

3. 피토스테롤즈 (Phytosterols): 피토스테롤, 콩 스테롤을 말하며, 이 골격을 가진 성분을 총칭함.

4. 양이온성 물질 (Cathionic materilas): 양이온차지형의 고분자물질을 말하며, 특별히 폴리쿼터늄-11을 말함.

5. 소듐하아루로네이트(Sodium hyaluronate): 비교군에 사용된 성분으로 보습성분의 고분자물질을 말함.

6. 캡슐(Capsule)화된 소듐폴리감마글루타메이트: 소듐폴리감마글루타메이트, 캡슐막 형성제 및 양이온성 물질을 혼합하고, 이를 고압력호모믹서에 통과시켜 제조된 캡슐 물질.

7. 비캡슐 (Non-capsule): 본 발명 또는 일반적으로 캡슐화하지 않은 조성물을 일컬음.

8. 인비트로(in-vitro) : 임상시험이 아닌 시험관내에서 하는 실험을 말하며, 효능 및 성능을 간접적으로 평가하는 시험 용어.

9. 인비보(in-vivo) : 실제 임상시험을 통하여 성능을 평가하는 시험 용어.

B. 캡슐화를 위한 기술적 배경

일반적으로 피부를 구성하고 있는 성분 중 대표적인 성분인 소듐하아루로네이트(Sodium hyaluronate)도 피부에 다양한 효과를 가지고 있다고 알려져 있으나, 피부표면에 도포될 뿐, 피부의 조직적인 생리활성에는 그다지 큰 효과를 보지 못하는 것으로 알려지고 있다. 이는 일부 화장품분야에서 단순한 세일즈 토킹으로 사용되고 있으며, 과대포장 되고 있는 것이 사실이다. 본 발명에 사용된 폴리감마글루타메이트 또한 분자량이 큰 고분자이기 때문에 일반적으로 캡슐화를 할 수 없다고 생각해 왔다. 또한 본 발명에 선정한 소듐폴리감마글루타메이트 또한 고분자이기 때문에 피부흡수가 불가능하며, 그 효능 또한 그다지 우수하지 않은 관계로 현재 화장품용으로 그다지 폭넓게 사용되지 못하고 있는 것이 사실이다.

본 발명에서 캡슐화 기술을 도입한 이유는 보다 피부에 흡수가 가능하도록 소포체 내에 소듐폴리감마글루타메이트를 캡슐화하는 것에 포인트를 맞추었다. 이 성분의 단점을 극복하기 위한 수단이며, 피부의 실질적인 효능에 기여함으로서, 보다 더 우수한 화장료 원료로 개발하기 위한 목적으로 화장품을 만드는 모든 관련분야에서 실용화가 가능하도록 하는 것이 주된 목적이다.

C. 캡슐화 조성물의 선정

본 발명에서 소듐폴리감마글루타메이트를 캡슐화하기 위하여, 단독으로는 불가능하기 때문에 캡슐이 가능하도록 보조성분을 선정하는 것이 무엇보다도 중요하다. 본 발명에 사용된 캡슐형성의 보조성분으로 베지클이 자동적으로 형성될 수 있도록 하드로제네이티드레시친을 선정하였다. 이 물질 이외에 불포화레시친, 리소레시친 등이 포함될 수 있으며, 하드로제네이티드레시친 등에는 주성분이 포스페티딜콜린 함량이 적게는 10％에서 많게는 95％이상 함유된 것을 말하며, 이외에 포스페티딜세린, 포스페티딜이노시톨 등의 물질이 포함되어 베지클의 안정화에 도움을 줄 수가 있음을 밝혀둔다. 또한 베지클을 형성하는 보조성분으로 피토스테롤을 사용하였으나 반드시 이에 국한하는 것은 아니다. 콜레스테롤 및 그 유도체들도 이 기술에 포함된다. 본 발명에서는 최근 식물성 유래 물질을 선호하는 관계로 피토스테롤를 선정하였다. 이 물질은 미량의 캄파스테롤, 스티그마스테롤 등의 혼합물로 구성되며 이것들이 베지클의 안정화에 도움을 준다는 것을 미리 밝혀둔다. 본 발명에서는 넓은 범위에서는 0.001-10중량％의 스테롤을 사용하였으나, 구체적으로는 0.01-5중량％의 콜레스테롤 및 피토스테롤을 벽막강화물질로 사용하였다. 만약 이 물질을 사용하지 않고 단독으로 하이드로제네이티드를 사용할 때에도 베지클은 만들어질 수 있으나, 0.01-5중량％의 콜레스테롤 및 피토스테롤을 사용할 경우 보다 더 안정한 소포체를 만들 수 있다는 것을 본 실험을 통하여 알 수 있었다.

베지클의 소포체 내부에 주성분인 소듐폴리감마글루타메이트가 캡슐이 실현 가능하도록 하기 위해서는 소포체의 막 주변을 양이온차지로 바꿔주어야 한다. 이는 캡슐막은 전기적 음이온차지를 띠고 있고 소듐폴리감마글루타메이트 역시 음이온차지를 가지고 있으므로 서로 반발력에 의하여 캡슐이 불안정하게 형성되거나 경시에 따라 캡슐이 깨질 가능성이 있기 때문이다. 따라서 이것을 해결하기 위하여 소포체의 막 주변을 양이온차지로 바꿔 주는 것이 본 발명의 핵심 포인트라고 할 수 있다. 본 말명에서는 이를 위하여 0.001-3중량％의 폴리쿼터늄-11을 혼합함으로써보다 안정한 캡슐을 만들 수 있었다. 양이온 차지를 띠게 하기 위한 방법으로 반드시 폴리쿼터늄-11을 사용하여야 하는 것은 아니며, 이외에도 4급암모늄염의 셀룰로오즈 계열의 고분자, 아크릴계 고분자 물질 등을 사용할 수 있다.
즉, 본 발명의 조성물은 소듐폴리감마글루타메이트, 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 포함하여 이루어질 수 있으며, 선택적으로 스테롤을 추가할 수 있다. 또한 불포화레시틴 등의 레시틴류도 추가로 포함할 수 있다. 그리고 상기에서 설명한 조성물의 배합 이외의 잔량은 정제수 및 보존제로 이루어진다.(실시예 1 참조)

D. 소포체 패킹이 되도록 미세화 하는 공정

본 발명에서 고분자인 소듐폴리감마글루타메이트를 미세화하여 소포체 내부 혹은 벽막의 사이에 패킹이 될 수 있도록 하기 위하여 상기 소듐폴리감마글루타메이트를 고압호모믹서에 통과하는 기술적 공정이 중요하다. 먼저, 소듐폴리감마글루타메이트를 물과 혼합하여 우선 호모 디스퍼로 1,000∼10,000rpm으로 균질하게 분산한다. 여기에 위에서 나열된 하이드로제네이티드레시친, 피토스테롤 혹은 콜레스테롤 및 그 유도체, 양이온 차지를 띠게 하기위한 폴리쿼터늄-11과 잘 혼합한 다음, 고압호모믹서에 통과시킨다. 이때, 주성분이 고분자이기 때문에 잘 통과되지 않을 수 있으므로 주의하여 통과시켜주어야 하며, 통과 횟수에 따라서도 베지클이 작아지거나 커질 수 있음에 주의해야 한다. 고압호모믹서의 통과압력은 상업화된 기계 및 메이커의 특성에 따라 달라질 수 있으나, 약 50 Psi∼100,000 Psi의 통과 압력으로 조절하여 통과하는 것을 특징으로 하는 공정이 여기에 포함된다. 구체적으로, 작게는 100 Psi, 크게는 30,000 Psi까지의 압력으로 통과시키는 것이 효율적으로 캡슐화하는데 적합하다. 그러나 이것에만 국한되는 것이 아니라 이와 유사한 공정을 사용하여 캡슐화를 하는 것 또한 여기에 해당됨을 밝혀둔다.

보다 안정한 소포체를 만들기 위하여 고압호모믹서에 통과되는 횟수에 따라서도 베지클의 크기 및 안정도가 달라질 수 있다. 따라서 본 발명에서는 통과 횟수를 1회에서 10회까지의 범위에서 가장 현실적이다. 경제성과 효율성을 감안하여, 좀 더 세부적으로는 3회에서 6회 범위로 캡슐물질을 통과할 경우가 가장 우수한 베지클이 형성됨을 알 수 있었다. 통과 횟수에 대하여 본 발명의 내용에 개재된 것에 국한 되어 공정을 응용하는 것은 아니며, 이와 같은 방법을 유사하게 사용하는 방법 또한 본 발명에 해당됨을 밝혀둔다.

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본 발명의 캡슐 안정화된 조성물은 피부 표피층 뿐만 아니라 내표피층까지 전달되어 피부 보습공급 작용, 결합수의 증가, 피부의 장벽강화 기능을 가질 수 있다. 이 기술의 효능효과로써, 워터홀딩수용량이 유의차 있게 증가되며, 피부수분의 증발억제 작용을 통하여 피부의 노화를 개선해 주거나 노화를 지연해 주는 효과를 가지고 있다. 따라서 일반 피부 외용제, 의약 외품의 피부외용제 또는 화장료 조성물의 용도를 갖는다. 상기 화장료 조성물로는 스킨로션, 유액로션, 미용엣센스, 영양크림, 자외선차단용크림, 마사지크림, 클렌징 크림, 비비크림, 파운데이션, 주름개선 및 화이트닝 크림, 피부탄력 및 보습크림 등을 제조할 수 있는 것이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

소듐폴리감마글루타메이트의 캡슐화 조성물 최적화

하기 표 1의 조성1 내지 5, 그리고 비교1과 같은 조성을 갖도록 각각의 조성물을 제조하였다.

표1. 소듐폴리감마글루타메이트의 캡슐화를 위한 조성물(중량％)

실시예 1에 조성1∼조성5에 나타낸 조성물에서 보는 바와 같이 본 발명의 소듐폴리감마글루타메이트의 조성을 0.1중량％부터 10중량％에 이르기까지 나열하고 캡슐막형성을 위하여, 보조성분으로 0.1중량％∼5중량％의 하이드로제네이티드레시친, 0.3중량％의 불포화레시친, 0.1중량％∼5중량％의 피토스테롤, 0.1중량％∼5중량％의 콜레스테롤, 0.001중량％∼1중량％의 폴리쿼터늄-11을 혼합하는 조성을 기술하였다. 비교1에는 일반적인 단순배합에 의한 조성을 나타내었다.

안정한 캡슐화를 위한 고압호모믹서의 공정 최적화 조건

실시예1에 포함되는 조성을 가지고 고분자 소듐폴리감마글루타메이트를 보다 작고 안정한 크기의 캡슐로 만들기 위하여 고압호모믹서를 사용하는 공정최적화 조건을 실시예 2에 나타내었다. 실시예1의 조성2 기준으로 하여 고압호모믹서에 통과시키기 위한 전처리 방법에 대하여 기술하고자 한다. 우선 소듐폴리감마글루타메이트를 물과 혼합하여 디스퍼교반기(disper mixer)로 1,000-10,000rpm으로 30분간 교반한 다음, 캡슐보조성분(소듐폴리감마글루타메이트와 물을 제외한 나머지 성분)을 별도의 용기에 담아 65-80℃로 가온 용해한다. 이때 기포가 발생하지 않도록 조심하면서 교반해 주어야 한다. 이것을 45℃까지 냉각한 후에, 소듐폴리감마글루타메이트 수용액과 혼합한다. 이것을 고압호모믹서에 통과한다. 온도는 실온에서도 가능하며, 통과할 때의 조건을 상세하게 도 3에 나타내었다. 우선 통과 압력은 작게는 100Psi, 크게는 30,000Psi까지의 공정도 가능하다. 좀 더 구체적으로는 10,000Psi로 고정한 후, 통과 횟수에 관하여는 1회부터 10회까지 가능하나, 작업의 효율성을 고려하여 통과횟수를 3회에서 6회 범위가 가장 좋은 효율을 보였다(도 3). 1회부터 2회로 반복될수록 캡슐의 점도가 작아지는 현상을 볼 수가 있었다. 이것은 고분자가 아주 작은 크기의 캡슐로 전환되었다고 할 수가 있다. 반면 비교군(비교1)에서 보는 바와 같이 일반적인 유화제를 사용하는 경우 캡슐화가 불가능하며, 고압호모믹서에 통과가 가능하더라도 그 점도가 작아지는 현상을 볼 수 있으나, 불안정한 상태인 것을 알 수 있었다.

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 성능평가

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 성능 평가를 위하여 캡슐화된 처방의 표2의 조성6, 비교군으로 비캡슐화 처방인 조성7과 비교2의 소듐히아루로네이트를 동일한 농도로 만들어 이에 대한 수분홀딩수용량을 측정하였다.
수분홀딩수용량의 측정방법은 온도, 습도조절이 가능한 인큐베이터를 온도 50℃, 습도 80RH％로 고정시킨 후, 각각의 시료를 넣어서 시간경과에 따라 수분량을 수분측정기 스킨콘-200으로 측정하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 보는 바와 같이, 비교2인 소듐히아루로네이트의 경우 4시간 경과 후의 수분홀딩수용량은 6.7％를 함유하고 있었으며, 비캡슐인 조성7에서는 19.8％의 홀딩량을 보였다. 그러나 본 발명에서의 캡슐화된 본 발명품(조성6)의 경우, 수분홀딩수용량이 48.9％를 함유하고 있음을 알 수 있었다.

표2. 워터홀딩 수용량의 평가 조성물 (중량％)

이는 비교2보다는 약 7배 이상효과가 우수하며, 비캡슐제제인 조성7의 경우보다는 약 2.5배 이상의 높은 수분보유량을 가지고 있음을 알 수 있었다. 이는 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 기술이 일반적인 배합된 성분보다는 월등히 우수하다는 것을 증명해 주는 결과이다.

피부흡수력에 대한 성능평가

피부 흡수력에 대한 성능평가는 표 2에 나타낸 조성과 동일한 시료를 적용하여 피검자의 관능 평가에 의하여 피부흡수력을 평가하였다. 피검자의 선택은 20세의 화장품학과를 전공으로 하는 남여대학생 10명을 대상으로 하였으며, 10점 척도로 평가하였다. 관능평가의 내용은 5개의 항목으로 부드러움성, 흡수력, 보습력, 끈적거림(수치가 낮을수록 좋은 결과임) 효과이며, 평가는 1일 2회, 5일간 양쪽 손등에 번갈아가며 발라본 후의 느낌에 대한 자기 만족도를 도 5에 나타내었다. 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 부드러운 감촉은 캡슐(조성6), 비 캡슐(조성7)과 동일한 수준의 값을 얻었으나, 흡수력, 보습력, 효과 항목에서는 월등히 유의차가 있는 결과를 얻었다. 비교2의 소듐히아루로네이트의 고분자의 경우, 끈적이는 경향성이 강하고, 전체항목에서 그다지 좋은 결과를 보이지 않았다. 여기에서 보는 바와 같이 임상시험이나 관능평가의 경우, 인비트로(in-vitro)시험법에서는 아무리 우수한 효과를 보이더라 하더라도 실제 임상시험에서는 그다지 좋은 효과를 보지 않았다는 것을 이 실험을 통하여 알 수 있었다. 이는 피부에 유익한 성분이라 할지라도 피부흡수력과 다른 배합성분의 의한 상승작용 등에서 효과의 차가 많이 관여한다는 것을 알 수 있었다.

피부 보습효과 평가 임상(in-vivo)시험

피부보습효과의 임상시험에 대한 성능평가는 표 2에 나타낸 조성과 동일한 시료를 적용하여 피검자의 피부보습상태를 평가하였다. 피검자의 선택은 20세의 화장품학과를 전공으로 하는 남여대학생 30명을 대상으로 하여 샘플당 각 10명씩 선정하여 진행하였다. 각 3개의 샘플을 1일 2회, 4주간 바르게 한 후에 도포전의 피부보습량과 4주 후의 피부보습량을 측정하였다. 측정 장비로는 피부과 및 화장품 연구소에서 가장 많이 사용하고 있는 피부보습측정기(스키콘-200; Skicon-200)를 사용하였으며, 측정 전에 인큐베이션이 가능한 실험실에서 실시하였고, 온도조건은 25℃/40RH％로 설정한 후에 측정을 실시하였다. 그리고 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 보는 바와 같이 도포 전의 피부보습효과(in-vivo)는 각 10명을 측정하여 평균을 나타낸 결과, 42.5％∼43.7％로 3개의 피검자군 이 유사한 보습효과를 보이는 경향을 나타내었고, 4주의 후의 3가지 조성에 대한 보습효과는 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 비 캡슐의 경우의 4주후의 평균보습력은 51.6％로, 도포전보다 약 8％정도가 상승하는 경향을 보였으며, 이는 P-검정으로 통계처리를 한 결과 유의차가 없는 결과임을 알 수 있었다. 또한 비교2 시료의 경우에서도 도포전의 보습효과는 42.3％에서 4주후에는 46.2％의 보습력을 가지고 있음을 알 수 있었다. 이는 도포전 보다 약 4％정도의 효과를 가지고 있음을 알 수 있었다. 그러나 본 발명의 기술로 만들어진 캡슐제제의 4주 후의 피부보습력은 도포전 42.5％에서 71.6％로, 약29％ 이상의 유의차 있는 보습상승효과를 보였다(도 6). 이는 인지질을 사용하여 캡슐화한 소듐폴리감마글루타메이트의 주성분이 피부내부로 흡수됨에 따른 상승효과로 사료되며, 이 성분을 지속적으로 사용할 경우 피부상태 및 보습효과가 크게 개선된다는 것으로 고찰 할 수가 있다. 또한 캡슐화 물질로 구성하고 있는 여러 가지 성분들에 대한 상승작용에 의하여 높은 효과를 얻을 수 있을 예측할 수 있다.

피부수분손실량 임상(in-vivo)평가를 통한 성능평가

피부수분손실량(Trans-epidermal water loss; TEWL)을 통한 피부의 장벽강화효과를 보였는지를 이 시험(in-vivo)을 통하여 알 수 있다. 이 평가는 표2에 나타낸 조성과 동일한 시료를 적용하여 평가하였다. 피검자의 선택은 20세의 화장품학과를 전공으로 하는 남여대학생 30명을 대상으로 하여 샘플당 각 10명씩 선정하여 진행하였다. 각 3개의 샘플을 1일 2회, 6주간 바르게 한 후에 도포전의 피부수분손실량과 6주 후의 TEWL을 측정하여 피부상태가 변화되었는지를 평가하였다. 측정 장비로 피부과 및 화장품 연구소에서 가장 많이 사용하고 있는 TEWL측정기(Tewa-meter)를 사용하였으며, 측정전에 온도 및 습도조절이 가능한 인큐베이션 룸에서 실시하였으며, 온도조건은 25℃/40RH％로 설정한 후에 측정을 실시하였다. 도포전의 TEWL 효과는 각 10명을 측정하여 평균을 나타낸 결과, 도포전을 100％로 하여 피부수분손실량이 감소되는 양을 측정하여 피부장벽이 강화되어 건강한 피부로 개선되는 효과에 대한 성능을 평가하였다. 그리고 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비캡슐의 경우의 6주후의 TEWL은 87.9％로, 도포전보다 약 12％정도가 감소하는 경향을 보였으며, 이는 P-검정으로 통계처리를 한 결과 유의차가 없는 결과임을 알 수 있었다(도 7). 반면, 비교2 시료의 경우에서도 6주후의 TEWL은 96.6％로 4.4％감소되어 도포전보다 크게 감소하지 않는 것으로 보아 피부의 장벽이 크게 변화되지 않았을 알 수 있다. 그러나 본 발명의 기술로 만들어진 캡슐제제의 6주후의 TEWL은 68.9％로 도포전보다 약31％이상의 수분손실량이 감소되는 것으로 보아, 유의차 있게 피부 장벽이 강화되었다는 것을 알 수 있었다(도 7). 이는 캡슐화한 소듐폴리감마글루타메이트의 주성분이 피부내부로 흡수됨에 따른 상승효과로 사료되며, 6주간 지속적으로 사용함으로써 그 효과가 증가된다는 것을 반증해 주는 결과이다.

스킨로션 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 스킨로션의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표 3에 나타낸 바와 같이 스킨로션을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 피이지-400, EDTA-2Na, 베타인, 카르보머, 하이드록시에칠셀룰로오즈, 수산화칼륨, 구연산, 구연산나트륨, 정제수, 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일, 에탄올, 향료, 토코페릴아세테이트, 페닐트리메티콘 등을 함유하는 조성물이 여기에 해당된다. 본 발명에서 유액화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표3. 스킨로션의 화장료 (중량％)

유액로션 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 유액로션의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표4에 나타낸 바와 같이 유액로션을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성13, 조성14, 조성15에 나타낸 성분을 포함하여 유액로션 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60~80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000~5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 유액로션화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표4. 유액로션의 화장료(중량％)

미용액 에센스 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 미용에센스의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표5에 나타낸 바와 같이 미용 에센스을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성16, 조성17, 조성18에 나타낸 성분을 포함하여 미용에센스 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 미용에센스화장품에 대한 실시예로서 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표5. 미용 에센스의 화장료 (중량％)

영양 크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 영양크림 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표6에 나타낸 바와 같이 영양크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성19, 조성20, 조성21에 나타낸 성분을 포함하여 영양크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 영양크림화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표6. 영양크림의 화장료 (중량％)

자외선 차단용 선크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 자외선차단크림의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표7에 나타낸 바와 같이 자외선 차단용 선크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성22에 나타낸 성분을 포함하여 자외선 차단용 선크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 자외선차단 수치는 SPF50과 PA+++의 효과를 가진다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 자외선차단용 화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표7. 선프로텍트 크림 SPF50/PA+++의 화장료 (중량％)

마사지크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 마사지크림화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표8에 나타낸 바와 같이 마사지크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성23에 나타낸 성분을 포함하여 마사지크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 마사지크림 화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표8. 마사지크림 화장료 (중량％)

클렌징 크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 클렌징크림 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표9에 나타낸 바와 같이 클렌징 크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성24에 나타낸 성분을 포함하여 클렌징크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 클렌징 화장료에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표9. 클렌징 크림의 화장료 (중량％)

비비크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 비비크림의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표10에 나타낸 바와 같이 비비크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성25에 나타낸 성분을 포함하여 비비크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 비비크림화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표10. 비비크림의 화장료 조성물(중량％)

파운데이션 크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 파운데이션크림의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표11에 나타낸 바와 같이 파운데이션 크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성26에 나타낸 성분을 포함하여 파운데이션 크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60∼80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 파운데이션 화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표11. 파운데이션 크림의 화장료(중량％)

주름개선 및 화이트닝 크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 주름개선 및 화이트닝 크림 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표12에 나타낸 바와 같이 주름개선 및 화이트닝 크림 화장료를 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성27과 조성28에 나타낸 성분을 포함하여 주름개선 및 화이트닝 크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 주름개선 및 화이트닝 크림 화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표12. 주름개선 및 화이트닝 크림 화장료(중량％)

피부탄력 및 보습크림 화장료 조성물

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 사용한 피부탄력 및 보습 크림 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표13에 나타낸 바와 같이 피부탄력 및 보습 크림 화장료를 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성29과 조성30에 나타낸 성분을 포함하여 피부탄력 및 보습크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60-80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000-5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다. 본 발명에서 유액화장품에 대한 실시예로써 본 실시예에 나타난 조성물에 국한하는 것은 아님을 밝혀둔다.

표12. 피부탄력 및 보습크림 화장료(중량％)

피부임상평가 피부 각질층 개선효과

본 발명에서 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 효능을 측정하기 위하여 20-40세의 남녀 30명을 대상으로 하여 임상시험(in-vivo)을 실시하였다. 평가방법은 실시예3의 표2의 조성6, 조성7, 비교2에 나타낸 조성을 그대로 사용하였다. 이 시료를 각각 3개의 그룹으로 나누어 팔뚝하박부에 가로 세로 각각 2cm 크기의 정사각형을 만든 다음, 여기에 각각의 시료를 아침 저녁 1일 2회씩, 6주간 도포하였다. 도 8에 나타낸 각질층을 박리하여 염색하여 현미경으로 쵤영한 사진이다. 도 8의 가 사진은 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 도포하기 전의 피부상태이며, 도 8의 나는 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 6주간 사용 후의 피부 각질을 박리하여 현미경으로 촬영한 사진이다. 조성7(비캡슐)과 비교2의 결과는 본 발명에서는 표기하지 않았으나, 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 피부상태가 월등히 효능이 우수하다는 것을 알 수 있었다. 사용전의 피부각질상태는 여러 겹의 작질이 퇴적되어 불규칙한 피부상태 즉 거치른 피부상태를 보였으나, 6주후의 피부각질상태는 6각형의 각질이 명확하게 재생되어 피부상태가 개선되었음을 알 수 있었다. 사진으로 나타내지 않은 비캡슐과 비교2의 처방에서는 그다지 개선되지 않은 피부각질 상태를 보였다. 따라서 본 발명의 조성을 이용하여 만든 화장료 조성물이 아주 우수한 효과를 보이고 있음을 확인할 수 있었다.

캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트를 포함하는 베지클의 모양관찰

본 발명에서 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 모양을 관찰하기 위하여 전자현미경을 사용하여 그 모양 및 구조를 관찰 하였다. 조성은 실시예3, 표2의 조성6 그대로 사용하여 전자현미경으로 관찰하였다. 도 9에 나타낸 바와 같이 캡슐화된 소듐폴리감마글루타메이트의 주성분을 함유하는 베지클이 형성되었음을 알 수 있었다. 그 모양은 캡슐의 막 주변이 이중층으로 형성하고 있음을 확인하였으며, 그 내부에 소듐폴리감마글루타메이트가 포집되어 있다는 것을 확인할 수 있었다. 이는 6개월 후에도 동일한 구조체를 형성하였고 열역학적으로 그다지 문제없다는 것이 확인되었다.

따라서 본 발명에 처음으로 사용된 캡슐화가 불가능하다는 폴리머를 캡슐화가 가능하도록 만든 이 기술적 가치는 아주 많은 분야에 응용이 가능할 것으로 사료되며, 반드시 여기에 사용된 조성이나, 실시예가 전부가 아님을 말 하고 싶다.

Claims (6)

1. 소듐폴리감마글루타메이트, 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 조성물.
2. 제 1항에 있어서,
   스테롤을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 조성물.
3. 제 2항에 있어서,
   상기 소듐폴리감마글루타메이트는 0.01∼20중량％, 상기 하이드로제네이티드레시친 0.1∼10중량％, 상기 스테롤 0.01∼5중량％, 상기 폴리쿼터늄-11 0.001∼1중량％ 및 잔량으로 보존제와 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 조성물.
4. 소듐폴리감마글루타메이트를 물에 분산시키는 단계와,
   상기 물에 분산된 소듐폴리감마글루타메이트에 하이드로제네이티드레시친 및 폴리쿼터늄-11을 혼합하는 단계 및 상기 혼합된 혼합물을 고압호모믹서에 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 캡슐화 방법.
5. 제 4항에 있어서,
   상기 고압호모믹서의 통과압력은 50Psi∼100,000Psi인 것을 특징으로 하는 소듐폴리감마글루타메이트의 효능향상을 위한 캡슐화 방법.
6. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 조성물을 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.

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