JP6854086B2 - 水分散型樹脂組成物及び樹脂フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Description
一般に、光学フィルム及び保護フィルムは、基材としてポリエチレンテレフタレート(以下、「PET」ともいう)フィルムと、光学機能層及び粘着剤層のいずれかと、が易接着層を介して積層された層構造を有しているものが多い。
これらのフィルムでは、PETフィルムに含まれるオリゴマーの析出が知られている。光学フィルムの場合、オリゴマーが析出すると、析出したオリゴマーによって光学機能に部分的な欠陥が発生するという問題が生じやすい。また保護フィルムの場合であれば、被着体から保護フィルムを剥離した際に、被着体にオリゴマーが残り視認性が悪化するという問題が生じやすい。このため、易接着層が形成されたPETフィルムには、PETフィルムから析出するオリゴマーを抑制する性質(以下、「オリゴマーブロック性」ともいう)を有することが求められている。
<1> 全構成単位に対するカルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、全構成単位に対する水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率Aが8モル%〜30モル%であり、全構成単位に対するメチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率Bが0.5モル%〜5モル%である(メタ)アクリル系重合体の粒子と、架橋剤と、水性媒体と、を含む水分散型樹脂組成物である。
本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、組成物中に存在する該複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」及び「メタクリル」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリレート」は「アクリレート」及び「メタクリレート」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリロイル」は「アクリロイル」及び「メタクリロイル」の両者を包含することを意味する。
本発明の水分散型樹脂組成物は、全構成単位に対するカルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、全構成単位に対する水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率Aが8モル%〜30モル%であり、全構成単位に対するメチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率Bが0.5モル%〜5モル%である(メタ)アクリル系重合体の粒子と、架橋剤と、水性媒体と、を含む。本発明の水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、更に、上記で説明した成分以外の他の成分を含んでいてもよい。
これに対し、本発明の水分散型樹脂組成物は、架橋剤による重合体の粒子同士の架橋に加え、(メタ)アクリル系重合体に含まれるメチロール基同士の自己架橋反応によって、重合体の粒子の内部がより架橋される。
また、本発明の水分散型樹脂組成物に含まれる(メタ)アクリル系重合体は、カルボキシ基含有単量体に由来する構成単位及び水酸基含有単量体に由来する構成単位を比較的多量に含むので、架橋されていないカルボキシ基及び水酸基がPETフィルムから析出する親水性のオリゴマーを捕捉しやすいと考えられる。
さらに、本発明の水分散型樹脂組成物に含まれる(メタ)アクリル系重合体は、カルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率が所定範囲であり、かつ、メチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率が所定範囲であるため、(メタ)アクリル系重合体の粒子の一次粒子径が小さくなりやすく、透明性に優れた易接着層を形成できると考えられる。
このため、本発明の水分散型樹脂組成物は、易接着層の架橋構造に疎密が生じにくくオリゴマーの析出を抑制し、かつ、透明性に優れると推察される。
本発明の水分散型樹脂組成物は、全構成単位に対するカルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、全構成単位に対する水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率Aが8モル%〜30モル%であり、全構成単位に対するメチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率Bが0.5モル%〜5モル%である(メタ)アクリル系重合体の粒子を含む。(メタ)アクリル系重合体の粒子の内部は、(メタ)アクリル系重合体に含まれるメチロール基同士の自己架橋反応によって、架橋される。さらに、(メタ)アクリル系重合体に含まれるカルボキシ基及び水酸基と、架橋剤との反応により、(メタ)アクリル系重合体の粒子同士が架橋される。このため、本発明の水分散型樹脂組成物から形成された易接着層は、オリゴマーの析出を抑制する傾向がある。
本発明の水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、上記の(メタ)アクリル系重合体とは異なる他の(メタ)アクリル系重合体の粒子を更に含んでいてもよい。
また、(メタ)アクリル系重合体の粒子の平均一次粒子径は、特に制限はなく、製造効率向上の観点から、10nm以上が好ましく、20nm以上がより好ましく、30nm以上が更に好ましい。
(メタ)アクリル系重合体の水分散液を蒸留水で希釈し、十分に攪拌混合した後、10mm角のガラスセル中にパスツールピペットを用いて5ml採取し、これを動的光散乱光度計「ゼータサイザー1000HS」(マルバーン(株)製)にセットする。減衰率のCount Rateが150Cps〜200Cpsになるように、(メタ)アクリル系重合体の水分散液の希釈液の濃度を調整した後、測定温度25℃±1℃、及び光散乱角90°の条件で測定した結果をコンピュータ処理することで、(メタ)アクリル系重合体の水分散液中に含まれる重合体の粒子の平均一次粒子径を求める。
さらに、本発明の水分散型樹脂組成物に含まれる(メタ)アクリル系重合体は、カルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率が所定範囲であり、かつ、メチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率が所定範囲であるため、(メタ)アクリル系重合体の粒子の一次粒子径が小さくなりやすく、透明性に優れた易接着層を形成できる。
このため、本発明の水分散型組成物は、易接着層としたときにオリゴマーの析出が少なく、かつ、透明性に優れる。
カルボキシ基含有単量体は1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
水酸基を有する(メタ)アクリレートは1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
親水性基含有単量体の含有率Aが、8モル%未満であると、(メタ)アクリル系重合体中に含まれる親水性基が少なく、オリゴマーブロック性に劣りやすい。また、親水性基含有単量体の含有率Aが30モル%を超えると、(メタ)アクリル系重合体の粒子が肥大化傾向にあり、重合体中に含まれる親水性基量の割には、オリゴマーブロック性に劣る。また、(メタ)アクリル系重合体の粒子が肥大化傾向にあり、十分な透明性を得られない場合がある。
(メタ)アクリル系重合体の形成に用いられるメチロール基含有単量体は、特に制限されない。メチロール基含有単量体としては、例えば、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、ジメチロールアクリルアミド及びジメチロールメタクリルアミドが挙げられる。これらの中でも、乳化重合での製造安定性の観点から、メチロール基含有単量体としては、N−メチロールアクリルアミドが好ましい。
メチロール基含有単量体の含有率Bは、オリゴマーブロック性及び透明性を向上させる観点から、1モル%〜4モル%がより好ましく、1.5モル%〜3モル%が更に好ましい。
アルキル基の炭素数が上記の範囲内であると乳化重合での製造安定性が優れる。
また、(メタ)アクリル系重合体の全構成単位に占める、アルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位の割合は、オリゴマーブロック性の観点からは、全構成単位に対して90モル%以下が好ましく、88モル%以下がより好ましく、85モル%以下が更に好ましい。
芳香環含有アクリル系単量体としては、例えば、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート及びナフチルメチル(メタ)アクリレートが挙げられる。芳香環含有アクリル系単量体は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
また、(メタ)アクリル系重合体の全構成単位に対する、アルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位と芳香環含有アクリル系単量体に由来する構成単位との合計の割合は、オリゴマーブロック性の観点からは、(メタ)アクリル系重合体の全構成単位に対して90モル%以下が好ましく、88モル%以下がより好ましく、85モル%以下が更に好ましい。
(重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)の測定方法)
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)(メタ)アクリル系重合体溶液を剥離紙に塗布し、常温で1昼夜乾燥し、フィルム状の(メタ)アクリル系重合体を得る。
(2)上記(1)で得られたフィルム状の(メタ)アクリル系重合体を1mMのリチウムブロマイドが含有したジメチルホルムアミドにて固形分0.5%になるように溶解させる。その後、メンブレンフィルター(HPLC Millex−LH、孔径0.45μm、直径25mm)にてろ過する。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、標準ポリスチレン換算値として、(メタ)アクリル系重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を測定する。
(条件)
GPC:GL7420 GPC(ジーエルサイエンス(株)製)
カラム:SHODEX SB−806M HQ(昭和電工(株)製)使用
移動相溶媒:1mMリチウムブロマイド含有ジメチルホルムアミド
流速:0.5ml/min
カラム温度:40℃
上記の観点から、(メタ)アクリル系重合体のTgは、50℃〜90℃がより好ましく、60℃〜80℃が更に好ましい。
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+・・・+m(k−1)/Tg(k−1)+mk/Tgk
・・・(式1)
式1中、Tg1、Tg2、・・・、Tg(k−1)、Tgkは、(メタ)アクリル系重合体を構成する各単量体の単独重合体の絶対温度(K)で表されるガラス転移温度である。m1、m2、・・・、m(k−1)、mkは、(メタ)アクリル系重合体を構成する各単量体のモル分率をそれぞれ表し、m1+m2+・・・+m(k−1)+mk=1である。
なお、絶対温度(K)から273を引くことで絶対温度(K)をセルシウス温度(℃)に換算可能であり、セルシウス温度(℃)に273を足すことでセルシウス温度(℃)を絶対温度(K)に換算可能である。
本発明の水分散型樹脂組成物は、水性媒体を含む。上記の(メタ)アクリル系重合体の粒子は、水性媒体中に上記の(メタ)アクリル系重合体が粒子となって分散されている態様である。水性媒体としては、特に制限されず、目的に応じて適宜選択できる。水性媒体としては、水、水とアルコール系溶剤との混合液などが挙げられる。(メタ)アクリル系重合体の水分散液の安定性の観点からは、水性媒体としては、水が好ましい。
水分散型樹脂組成物中の水性媒体の含有量は、特に制限されず、40質量%〜90質量%が好ましく、50質量%〜85質量%がより好ましく、60質量%〜80質量%が更に好ましい。
本発明の水分散型樹脂組成物は、架橋剤を含む。架橋剤は、カルボキシ基及び水酸基と反応して、(メタ)アクリル系重合体を架橋する。本発明の水分散型樹脂組成物においては、カルボキシ基及び水酸基が(メタ)アクリル系重合体の粒子の表面に局在しやすく、かつ、架橋剤が(メタ)アクリル系重合体の粒子の内部に浸透しにくいため、(メタ)アクリル系重合体の粒子同士を架橋しやすいと考えられる。架橋剤としては、特に制限されず、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、金属キレート架橋剤などの公知の架橋剤を用いることができる。これらの中でも、架橋剤としては、上記の親水性基との反応性及び、硬化後の塗膜物性の観点から、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤及びオキサゾリン系架橋剤が好ましく、メラミン系架橋剤がより好ましい。これらの架橋剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
メラミン系架橋剤としては、「ニカラックMW−12LF」、「ニカラックMW−22」、「ニカラックMW−30」、「ニカラックMW−30M」(以上、三和ケミカル(株)製)などの製品名により市販されているものが挙げられる。
その中でも多官能カルボジイミド化合物が好ましい。ここで、多官能カルボジイミド化合物とは、2個以上のカルボジイミド基を有する化合物をさす。上記多官能カルボジイミド化合物としては、「カルボジライト(登録商標)V−02−L2」、「カルボジライト(登録商標)SV−02」、「カルボジライト(登録商標)V−10」(日清紡ケミカル(株)製)などの製品名により市販されているものが挙げられる。
オキサゾリン系架橋剤としては、エポクロス(登録商標)WS−700、WS−500、WS−300、K−2010E、K−2020E、K−2030E((株)日本触媒製)などの製品名により市販されているものが挙げられる。
本発明の水分散型樹脂組成物は、界面活性剤を含むことが好ましい。水分散型樹脂組成物に用いられる界面活性剤は、特に制限されず、公知のものを用いることができる。界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が挙げられる。これらの中でも、乳化重合での製造安定性及び粒子の分散安定性の観点から、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤が好ましく、アニオン性界面活性剤がより好ましい。界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
乳化重合性の観点から、ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい。
また、界面活性剤の含有量は、得られる易接着層の堅牢性の観点から、(メタ)アクリル系重合体100質量部に対して、20質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、5.0質量部以下が更に好ましい。
本発明における水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、上記で説明した以外のその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、酸化防止剤、帯電防止剤、pH調整剤、消泡剤、紫外線吸収剤、光安定剤、増粘剤、濡れ剤、防腐剤、造膜助剤、などの各種添加剤が挙げられる。
本発明の水分散型樹脂組成物の製造方法は、(メタ)アクリル系重合体の粒子と架橋剤と水性媒体とを含む水分散液を製造できればよく、特に制限されない。
本発明の水分散型樹脂組成物を製造する方法としては、以下で説明する、本実施形態の水分散型樹脂組成物の製造方法が好ましい。
なお、各工程で用いる成分の具体例、及び好ましい態様については、上記の(メタ)アクリル系重合体の項に記載したとおりであるため、ここでは説明を省略する。
乳化重合工程は、水性媒体の存在下、少なくとも、親水性基含有単量体及びメチロール基含有単量体を含む単量体混合物を重合させて、水性媒体中に(メタ)アクリル系重合体の粒子が分散した水分散液を得る工程を含む。
重合方法としては、特に制限されず、例えば、温度計、攪拌棒、還流冷却器、滴下ロートなどを備えた反応容器内に、単量体成分と、水などの水性媒体と、任意である界面活性剤とを仕込み、反応容器内を昇温させた後、適宜、重合開始剤、還元剤などを加えて、乳化重合反応を進行させる方法(いわゆる、一括仕込み方式)、反応容器内に、単量体成分の一部及び水などの水性媒体を仕込み、反応容器内を昇温させた後、残りの単量体成分を滴下し、適宜、重合開始剤、還元剤などを加えて、乳化重合反応を進行させる方法(いわゆる、単量体滴下法)及び、各単量体成分と界面活性剤と水などの水性媒体とで予め乳化させ、プレエマルションを得た後、得られたプレエマルションを反応容器内に滴下し、適宜、重合開始剤、還元剤などを加えて、乳化重合反応を進行させる方法(いわゆる、乳化単量体滴下法)が挙げられる。
これらの中でも、重合方法としては、工業的生産性の観点から、乳化単量体滴下法が好ましい。
重合時間は、例えば、2時間〜8時間が好ましく、3時間〜6時間がより好ましい。
また、界面活性剤の使用量は、得られる易接着層の堅牢性の観点から、(メタ)アクリル系重合体100質量部に対して、20質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、5質量部以下が更に好ましい。
乳化重合工程において重合開始剤を用いる場合、重合開始剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
還元剤としては、例えば、メタ重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、チオグリコール酸、チオ硫酸ナトリウム、アスコルビン酸、酒石酸、クエン酸、ブドウ糖、ロンガリット及び二酸化チオ尿素が挙げられる。
乳化重合工程において還元剤を用いる場合、還元剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
混合工程は、水分散液と架橋剤とを混合して本発明の水分散型樹脂組成物を得る工程を含む。
混合方法は、水分散液と架橋剤とを均一に混ざれることができればよく、公知の方法を用いることができる。公知の混合方法としては、例えば、撹拌機を用いて撹拌する方法が挙げられる。
また、混合工程は本発明の水分散型樹脂組成物を使用する直前に行うことが好ましい。
本実施形態の製造方法は、必要に応じ、乳化重合工程及び混合工程以外の他の工程を有していてもよい。
本発明の水分散型樹脂組成物の用途としては、例えば、液晶表示装置などにおける光学フィルムにおいて、基材と光学機能層と間に介在する易接着層として好適に用いることができる。すなわち、易接着層は、偏光板、位相差板、反射防止フィルム、視野角拡大フィルム及び輝度上昇フィルムなどの光学フィルムにおける易接着層として好適に用いることができる。
なお、光学部材の保護フィルムは、光学部材の表面に積層されて、その光学部材の表面が汚染されたり損傷したりしないよう保護するものである。光学部材は保護フィルムが光学部材に積層された状態のまま、高温乾燥印刷工程、エッチング工程などの加熱処理が施される。その後、保護が不要となった段階で、光学部材から剥離除去される。
なお、光学部材には、光学フィルムが含まれる。
本発明の樹脂フィルムは、基材と、本発明の水分散型樹脂組成物を用いて形成された易接着層、を有する。上記易接着層は、基材と、例えば、粘着剤層及び光学機能層との密着性を向上させ、かつ、オリゴマーブロック性及び透明性に優れる。易接着層を介して、粘着剤層、光学機能層などの他の層を積層させた場合、基材上に直接他の層を形成した場合と比べ、それぞれの層における極性の差が小さくなり、各層の密着性が向上しやすい。また、フィルム延伸工程における加熱処理した際に、易接着層に含まれる(メタ)アクリル系重合体の粒子が溶融するので易接着層が濡れやすくなり、基材との密着性が良好になると推察される。
基材は、例えば、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂及びアクリル系樹脂などからなるシート又はフィルムが挙げられる。
光学フィルムとして用いる場合、基材としては、光学特性を有する光学機能層であってもよいし、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂などから形成された光学特性を有さない樹脂フィルムであってもよい。
保護フィルムとして用いる場合は、基材としては、ポリエステル系樹脂のフィルムが好ましく、実用性の点で、PET樹脂のフィルムがより好ましい。
本発明の樹脂フィルムのヘイズ(JIS K 7136:2000)は、4.0%未満が好ましく、3.7%未満がより好ましい。
また、光学部材の保護フィルムとして好適に用いることができる。保護フィルムとしては、例えば、ハードコートPETなどの加熱処理が行われる光学部材の保護フィルム、フレキシブルプリント基板などの電子部材の製造工程において使用される保護フィルム及び補強フィルムが挙げられる。
(製造例2)
温度計、攪拌棒、還流冷却器、及び滴下ロートを備えた反応容器内に、脱イオン交換水160.0質量部及び有効成分含量が1.0質量部となる量のネオペレックスG−65(界面活性剤、花王(株)製、有効成分:65%、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を仕込み、反応容器内を窒素置換しながら58℃に昇温させた。
別の容器に、脱イオン交換水98.0質量部と、有効成分含量が1.0質量部となる量のネオペレックスG−65(界面活性剤、花王(株)製、有効成分:65%、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)と、N−メチロールアクリルアミド(NMAM)1.94重量部(2.0モル%)と、を入れて攪拌した後、更にメタクリル酸メチル(MMA)62.13質量部(64.6モル%)と、アクリル酸エチル(EA)13.95質量部(14.5モル%)と、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(2HEMA)19.98質量部(16.0モル%)と、アクリル酸(AA)2.01質量部(2.9モル%)と、を混合した溶液を入れて撹拌することで、プレエマルションを調製した。
次に、反応容器の内温を58℃に保ちながら、上記にて調製したプレエマルションの内の1質量%(2.0質量部)を反応容器内に添加した後、10質量%過硫酸アンモニウム水溶液2.0質量部及び10質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液2.0質量部を添加し、乳化重合反応を開始させた。反応容器の内温が60℃に達した後、上記にて調製したプレエマルションの残り全量と、2質量%過硫酸アンモニウム水溶液10.0質量部と、2質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液10.0質量部と、を4時間にわたって均一に逐次添加し、乳化重合させた。得られた乳化重合物を60℃で2時間熟成させてから室温まで冷却した後、アンモニア水溶液適量にてpH調整を行い、pH8.5の(メタ)アクリル系重合体の水分散液((メタ)アクリル系重合体の粒子が分散された水分散液)を得た。
得られた(メタ)アクリル系重合体の水分散液の固形分は、26.2質量%であった。また、重合体の粒子は、後述の方法で測定したところ、平均一次粒子径は52nmであった。得られた(メタ)アクリル系重合体の水分散液の組成(モル%)、重量平均分子量(Mw)及びTgを表1に示す。
なお、「固形分」とは(メタ)アクリル系重合体の溶液から溶媒を除去した残渣量である。重量平均分子量(Mw)及びTgは既述の方法で測定、計算したものである。
製造例2において、単量体及び界面活性剤の組成を下記表1に示すように変更すると共に、溶媒量及び開始剤量を調整した以外は製造例2と同様の方法により、(メタ)アクリル系重合体の水分散液を調製した。得られた(メタ)アクリル系重合体の水分散液の組成(モル%)、重量平均分子量(Mw)及びTgを表1に示す。重量平均分子量(Mw)及びTgは既述の方法で測定、計算したものである。
・MMA:メタクリル酸メチル
・EA:アクリル酸エチル
・BA:アクリル酸ブチル
・2HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
・AA:アクリル酸
・NMAM:N-メチロールアクリルアミド
・G−65:アニオン系界面活性剤(成分:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、有効成分:65%)(花王(株)製ネオペレックスG−65(製品名))
・EA−197D:ノニオン系界面活性剤(成分:ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、有効成分:60%)(第一工業製薬(株)製ノイゲンEA−197D(製品名))
なお、NDは、分子量が205万以上であり、分子量を特定できなかったことを示す。
[水分散型樹脂組成物の塗液の作製]
製造例1で得られた(メタ)アクリル系重合体の水分散液と架橋剤とを表2に記載の配合量で混合し、水分散型樹脂組成物の塗液とした。
(1)オリゴマーブロック性
(1−1)試験片の作製
上記で得られた水分散型樹脂組成物の塗液を任意の濃度に調整した。得られた塗液を、未処理のPETフィルム(東レ(株)製ルミラー188T−60、厚さ188μm)上にワイヤーバーを用いて乾燥後の膜厚が200nmとなるように塗布し、熱風循環式乾燥器(エスペック(株)製HIGH−TEMP−OVEN PHH−200)にて180℃で1分間乾燥し易接着層を形成させ、試験片を作製した。
A : オリゴマーの個数が0.0個であり、オリゴマーブロック性に優れている。
B : オリゴマーの個数が1.0個〜5.0個であり、オリゴマーブロック性にやや優れる。
C : オリゴマーの個数が6.0個〜9.0個であり、オリゴマーブロック性にやや劣り、許容範囲外である。
D : オリゴマーの個数が10.0個〜20.0個であり、オリゴマーブロック性に劣り、許容範囲外である。
E : オリゴマーの個数が20.0個を超えており、オリゴマーブロック性に非常に劣り、許容範囲外である。
(2−1)ヘイズ(濁度)の測定
(1−1)にて作製した試験片を100mm×200mmにカットしヘイズ測定用試料とした。このヘイズ測定用試料を、濁度計(日本電色工業(株)製 NDH5000SP)を用いて、「透明材料のヘイズの求め方」(JIS K7136:2000)に準ずる方式で測定した。3部位(中央部と、中央部からそれぞれ左右50mmの部位)のヘイズ測定用試料のヘイズ値を測定し、これらのヘイズ値を平均して、下記評価基準に従って評価した。その結果を表2に示す。
A : ヘイズ値が3.5%以上3.7%未満であり、透明性が良好である。
B : ヘイズ値が3.7%以上4.0%未満であり、透明性が許容範囲内である。
C : ヘイズ値が4.0%以上であり、透明性が悪く不良である。
(1−1)にて作製した試験片を100mm×200mmにカットし、鉛筆硬度評価用試料とした。この試料の塗膜表面に各硬度別の鉛筆(三菱鉛筆UNI)が接触するよう表面性測定機(新東科学(株)製HEIDON(登録商標)−14DR)に試料を設置した。次に、「引っかき硬度(鉛筆法)」(JIS K5600−5−4:1999)に準じ、加重750g、速度30mm/分、移動距離10mmの条件にて鉛筆を移動させ、塗膜表面に長さ3mm以上のキズ跡が生じるまで、順次鉛筆の硬度を上げて測定を繰り返した。塗膜表面にキズ跡が生じる手前の鉛筆の硬度を評価値とし、下記評価基準に従って評価した。その結果を表2に示す。
A : 硬度がH以上であり、塗膜の硬さが優れている。
B : 硬度がFであり、塗膜の硬さがやや優れている。
C : 硬度がHBであり、塗膜の硬さがやや劣り、許容範囲外である。
D : 硬度がBであり、塗膜の硬さが劣り、許容範囲外である。
E : 硬度が2B以下であり、塗膜の硬さが非常に劣り、許容範囲外である。
(1−1)にて作製した100mm×200mmにカットしラビング試験用試料とした。水分散型樹脂組成物の塗膜が形成されている側の試料表面に酢酸エチルを1滴滴下し、ガーゼで拭き取った際の水分散型樹脂組成物の塗膜の溶解状態を目視で観察し、下記評価基準に従って評価した。その結果を表2に示す。
A : 塗膜の表面が全く溶解せず、耐溶剤性に優れている。
B : 塗膜の表面のみが試験用試料表面の面積50%未満にわたり溶解し、耐溶剤性にやや優れている。
C : 塗膜の表面のみが溶解し、かつ、表面面積の50%以上100%未満にわたり溶解し、耐溶剤性が許容範囲内である。
D : 塗膜の厚み方向及び塗膜の表面面積の50%以上100%未満が溶解し、耐溶剤性に劣り許容できない。
E : 塗膜の厚み方向及び塗膜表面全体(面積100%)が完全に溶解し、耐溶剤性に劣り許容できない。
上記で得られた(メタ)アクリル系重合体の水分散液を蒸留水で希釈し、十分に攪拌混合した。その後、10mm角のガラスセル中にパスツールピペットを用いて5ml採取し、これを動的光散乱光度計「ゼータサイザー1000HS」(マルバーン(株)製)にセットした。減衰率のCount Rateが150Cps〜200Cpsになるように、(メタ)アクリル系重合体の水分散液の希釈液の濃度を調整した後、測定温度25℃±1℃、及び光散乱角90°の条件で測定した結果をコンピュータ処理することで、(メタ)アクリル系重合体の水分散液中の重合体粒子の平均一次粒子径を求めた。その結果を表2に示す。
A : 40nm以上70nm未満であり良好である。
B : 70nm以上100nm未満でありやや良好である。
C : 100nm以上でありやや劣る。
実施例1において、組成を表2に示した組成に変更した以外は、実施例1と同様にして表2に示すような水分散型樹脂組成物の塗液を作製した。作製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表2に示す。
・MMA:メタクリル酸メチル
・EA:アクリル酸エチル
・BA:アクリル酸ブチル
・2HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
・AA:アクリル酸
・NMAM:N−メチロールアクリルアミド
・G−65:アニオン系界面活性剤(成分:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、有効成分:65%)(花王(株)製ネオペレックスG−65(製品名))
・EA−197D:ノニオン系界面活性剤(成分:ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、有効成分:60%)(第一工業製薬(株)製ノイゲンEA−197D(製品名))
・MW−12LF:メラミン架橋剤(成分:メチロール化メラミン樹脂、有効成分:70%)(三和ケミカル(株)製ニカラックMW−12LF(製品名))
・V−10:カルボジイミド系架橋剤(成分:カルボジイミド基含有化合物、有効成分:40%)(日清紡(株)(登録商標)カルボジライトV−10(製品名))
・WS−300:オキサゾリン系架橋剤(成分:オキサゾリン基含有アクリル系重合体、有効成分:10%)((株)日本触媒製エポクロス(登録商標)WS−300(製品名))
なお、表2中の質量部数は、固形分又は有効成分の換算値である。
(メタ)アクリル系重合体の親水性基含有単量体の含有率Aが30モル%を超えている比較例2の水分散型樹組成物を用いて形成された塗膜(易接着層)は、重合体の粒子の粒径が大きくオリゴマーブロック性及び透明性に劣っていた。
(メタ)アクリル系重合体のメチロール基含有単量体の含有率Bが0.5モル%未満である比較例3の水分散型樹組成物を用いて形成された塗膜(易接着層)は、オリゴマーブロック性にやや劣っていた。
(メタ)アクリル系重合体のメチロール基含有単量体の含有率Bが5モル%を超えている比較例4の水分散型樹組成物を用いて形成された塗膜(易接着層)は、重合体の粒子の粒子径が肥大しオリゴマーブロック性及び透明性に劣っていた。
架橋剤を含まない比較例5の粘着剤組成物を用いて形成された塗膜(易接着層)は、オリゴマーブロック性に非常に劣り、塗膜の硬度及び溶剤耐性も不十分であった。
以上より、本発明の水分散型樹脂組成物から形成された易接着層は、オリゴマーの析出が少なく、かつ、透明性について良好な結果であることがわかる。
Claims (6)
- 全構成単位に対するカルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、全構成単位に対する水酸基含有単量体に由来する構成単位の含有率と、の合計の含有率Aが8モル%〜30モル%であり、全構成単位に対するメチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率Bが0.5モル%〜5モル%であり、
前記メチロール基含有単量体がN − メチロールアクリルアミドであり、
前記水酸基含有単量体が2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート、3−メチル−3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート及びポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートからなる群より選ばれる少なくとも一種である(メタ)アクリル系重合体の粒子と、
架橋剤と、
水性媒体と、を含み、
前記(メタ)アクリル系重合体の粒子の平均一次粒子径が100nm以下である、水分散型樹脂組成物。 - 前記(メタ)アクリル系重合体は、前記含有率Aに対する前記含有率Bの比率(B/A)が0.03〜0.5である、請求項1に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記架橋剤の含有量は、前記(メタ)アクリル系重合体100質量部に対して10質量部〜40質量部である、請求項1または請求項2に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記(メタ)アクリル系重合体のガラス転移温度は50℃〜110℃である請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記架橋剤がメラミン系架橋剤である請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 基材と、請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物を用いて形成された易接着層と、を有する樹脂フィルム。
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