JP6846516B2 - 微細凹凸パターン付き基板の製造方法、樹脂組成物および積層体 - Google Patents
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Description
ナノインプリントリソグラフィ法を用いた基板への微細凹凸パターンの形成方法は、例えば、表面にナノメートルオーダーの微細凹凸パターンを有するモールドを用いて、基板上に形成された樹脂層(レジスト層とも呼ぶ。)に微細凹凸パターンを転写し、次いで、得られた微細凹凸パターンを有する樹脂層をマスクとして上記基板をエッチングし、上記基板上に微細凹凸パターンを付与する方法である。
一方で、より精度が高く、幅、深さの自由度が高い凹凸形状の基板が求められている。
表面に微細凹凸パターンを有する基板を製造するための製造方法であって、
基板と、上記基板上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターンが形成された第1の樹脂層と、を備える積層体を準備する工程(a)と、
上記第1の樹脂層をマスクとして、上記第1の微細凹凸パターンの表面をエッチングすることで、上記第1の微細凹凸パターンに対応する第2の微細凹凸パターンを上記基板の表面に形成する工程(b)と、を備え、
上記第1の樹脂層がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または上記樹脂組成物(P)の硬化物により構成される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[2]
上記[1]に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)は下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[3]
上記[1]または[2]に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記樹脂組成物(P)は光硬化性化合物(B)および光硬化開始剤(C)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[4]
上記[3]に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記樹脂組成物(P)中の上記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)の含有量と上記光硬化性化合物(B)の含有量との質量比((A)/(B))が1/99以上99/1以下である微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[5]
上記[3]または[4]に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記光硬化性化合物(B)がカチオン重合可能な開環重合性化合物を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[6]
上記[3]乃至[5]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)の表面張力が20mN/m以上60mN/m以下であり、
上記工程(a)が、インクジェットコート法を用いて、上記基板上に上記樹脂組成物(P)を塗布して上記第1の樹脂層を形成する工程を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[7]
上記[1]乃至[6]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記工程(a)が、
上記基板上に設けられた上記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む第1の樹脂層に、微細凹凸パターンを有するモールドを圧着させることによって、上記微細凹凸パターンに対応する微細凹凸パターンを上記第1の樹脂層の表面に形成する工程(a1)を含む、微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[8]
上記[7]に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記工程(a)が、
上記第1の微細凹凸パターンを上記第1の樹脂層の表面に形成した後、光を照射することにより、上記第1の樹脂層を硬化させる工程(a2)と、
上記第1の樹脂層から上記モールドを剥離する工程(a3)と、
をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[9]
上記[1]乃至[8]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記第2の微細凹凸パターンを構成する凸部の上方に位置する上記第1の樹脂層を除去する工程(c)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[10]
上記[1]乃至[9]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
上記基板が石英基板、シリコン基板、ニッケル基板、アルミニウム基板およびサファイア基板から選択される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
[11]
上記[1]乃至[10]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法における上記第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物であって、
フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物。
[12]
上記[11]に記載の樹脂組成物であって、
下記の方法1により測定されるO2ガスのエッチングレート(O2)と、CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)との比((O2)/(CHF3))が1以上100以下である樹脂組成物。
(方法1:上記樹脂組成物を硬化後の厚みが200nm以上350nm以下の範囲になるようにシリコンウェハー上に塗布した後、得られた塗布膜を硬化させる。次いで、得られた硬化膜に対し、O2ガスプラズマエッチングを10秒、20秒および30秒でそれぞれ実施し、上記O2ガスプラズマエッチングによる上記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、上記O2ガスのエッチングレート(O2)(nm/sec)を算出する。同様に、得られた硬化膜に対し、CHF3ガスプラズマエッチングを30秒、60秒および90秒でそれぞれ実施し、上記CHF3ガスプラズマエッチングによる上記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、上記CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)(nm/sec)を算出する。)
[13]
上記[11]または[12]に記載の樹脂組成物であって、
表面張力が20mN/m以上60mN/m以下である樹脂組成物。
[14]
上記[1]乃至[10]のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法における上記積層体であって、
基板と、上記基板上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターンが形成された第1の樹脂層と、を備え、
上記第1の樹脂層がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または上記樹脂組成物(P)の硬化物により構成される積層体。
工程(a):基板101と、基板101上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターン102が形成された第1の樹脂層103と、を備える積層体100を準備する工程
工程(b):第1の樹脂層103をマスクとして、第1の微細凹凸パターン102の表面をエッチングすることで、第1の微細凹凸パターン102に対応する第2の微細凹凸パターン105を基板101の表面104に形成する工程
そして、第1の樹脂層103がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または樹脂組成物(P)の硬化物により構成される。
ここで、本実施形態において、微細凹凸パターンとは、例えば、凸部および凹部を備え、凸部および/または凹部の幅が10nm〜50μm、凹部の深さおよび/または凸部の高さが10nm〜50μm、凸部の幅と凸部の高さの比のアスペクト比が0.1〜500である構造を意味する。
その他の例としては、ドーム形状、四角柱状、円柱状、角柱状、四角錐状、三角錐状、多面体状、半球状等の形状を挙げることができる。これらの形状においては、凹部の深さおよび/または凸部の高さが10nm〜50μm、凸部の幅と凸部の高さの比のアスペクト比が0.1〜500である構造を好ましい例として挙げることができる。
すなわち、本発明者らは、ナノインプリントリソグラフィ法を用いた基板への微細凹凸パターンの形成方法には、エッチングに関するトータル性能(エッチング耐性のバランス、制御等)において改善の余地があることを見出した。
本発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討を重ねた。その結果、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂層が、モールド表面の微細凹凸パターンを高い精度で転写できる、すなわち、エッチング耐性とエッチング制御性(例えば、エッチングが経時的に安定して進行する等)とのバランスに優れていることを見出した。
すなわち、ナノインプリントリソグラフィ法を用いた基板への微細凹凸パターンの形成方法に使用されるレジスト層に、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂層を使用することで、モールド表面の微細凹凸パターンを高い精度でレジスト層に転写でき、さらに微細凹凸パターンを構成する凹部の下方に残存するレジスト層のエッチングと、それに続く基板のエッチングを精度よくおこなうことができる。
フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂層は、モールド表面の微細凹凸パターンを高い精度で転写できるとともに、基板をエッチングするためのガスや液体等に対するエッチング耐性とエッチング制御性とのバランスに優れている。このようなエッチング性能を有すると、微細凹凸パターンを有する樹脂層をマスクとして基板をエッチングする際に基板の所望の位置をエッチングすることができるため、樹脂層に形成された微細凹凸パターンを基板に高い精度で転写することができる。さらに樹脂層の厚みを薄くすることができるため、樹脂層に形成された微細凹凸パターンをエッチングする際に、樹脂層の微細凹凸パターンを構成する凸部の側壁がエッチングされてしまうことを抑制することができる。
これらの結果、上記のような特性を有するフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂層をナノインプリントリソグラフィ法におけるレジスト層に用いると、微細凹凸パターンを高い精度で基板に付与することができる。また、特定の構造を有する基板を得ることができる。
以上のように、本実施形態に係る微細凹凸パターン付き基板の製造方法によれば、上記工程(a)および工程(b)を備え、第1の樹脂層103としてフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または樹脂組成物(P)の硬化物を用いることで、基板表面に精度よく微細凹凸パターンを形成でき、その結果、微細凹凸パターンの寸法精度に優れた基板を得ることができる。
次に、本実施形態に係る微細凹凸パターン付き基板の製造方法で用いる樹脂組成物(P)について説明する。
本実施形態に係る樹脂組成物(P)は必須成分としてフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む。また、得られる第1の樹脂層103に光硬化性を付与する観点から、本実施形態に係る樹脂組成物(P)は光硬化性化合物(B)および光硬化開始剤(C)をさらに含むことが好ましい。第1の樹脂層103に光硬化性が付与されると、いわゆる光ナノインプリントリソグラフィ法を用いることができるため、加熱工程や冷却工程を最小化することができ、第1の樹脂層103を硬化する際の寸法変化等を抑制することができうる。
また、本実施形態に係る樹脂組成物(P)は全ての構成要素が有機化合物からなることが好ましい。この場合、本実施形態に係る樹脂組成物(P)は全ての構成要素が有機化合物からなり、また特定の構造を有するため、エッチングプロセスの初期過程で実施されるO2ガスプラズマエッチングに対して、残膜をより一層少なくでき、エッチング時間に対してエッチングレートの変動をより一層小さくでき、その結果、より一層高い制御性でのO2ガスプラズマエッチングができる。この性質は、微細な構造の基板を製造するのに有利である。
上記範囲に酸素(O2)ガスとフッ素系(CHF3)ガスのエッチングレートとの比を調整することで、基板加工時のガス(例えば、フッ素系(CHF3)ガス)で加工した際に本実施形態に係る樹脂組成物(P)により構成された樹脂層で形成したエッチングマスクに対する、影響(エッチングダメージと称する)の制御もし易く、加工基板の表面に精度良く凹凸構造を形成することもできる。
(O2)/(CHF3)が上記上限値以下である場合、酸素(O2)ガスに対するエッチング耐性が適度となり、これにより、エッチングプロセスの初期過程で実施されるO2ガスプラズマエッチング等のプラズマエッチングで基板表面と凹部底面の樹脂層をエッチングする工程の負荷が小さくなり、生産性を向上させることができる。また、(O2)/(CHF3)が上記下限値以上である場合、基板加工時のガスによる本実施形態に係る樹脂組成物(P)により構成された樹脂層で形成したエッチングマスクに対するエッチングダメージを低減でき、加工基板表面に所望する形状を加工しやすくなる。
(方法1:樹脂組成物(P)を硬化後の厚みが200nm以上350nm以下の範囲になるようにシリコンウェハー上に塗布した後、得られた塗布膜を硬化させる。次いで、得られた硬化膜に対し、O2ガスプラズマエッチングを10秒、20秒および30秒でそれぞれ実施し、上記O2ガスプラズマエッチングによる上記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、上記O2ガスのエッチングレート(O2)(nm/sec)を算出する。同様に、得られた硬化膜に対し、CHF3ガスプラズマエッチングを30秒、60秒および90秒でそれぞれ実施し、上記CHF3ガスプラズマエッチングによる上記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、上記CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)(nm/sec)を算出する。)
本実施形態に係るフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)はフッ素を含有する環状オレフィンポリマーであり、下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含むことが好ましい。その他に、主鎖に1,2−ノルボルナン骨格などの複員環構造を持つものも例示できる。
下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含むフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)は、主鎖に炭化水素構造および側鎖にフッ素含有脂肪族環構造を有するため、分子間または分子内に水素結合を形成させることができる。そのため、樹脂組成物(P)が下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含むフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む場合、表面に第1の微細凹凸パターン102が形成された第1の樹脂層103の製造工程における加熱や冷却プロセスにおける樹脂層の寸法変化を抑制でき、また、基板からの剥離の際、フッ素原子および/またはフッ素含有置換基の効果で、基板との界面の表面エネルギーを小さくできるため剥離性がよく、これらの結果、第1の樹脂層103に第1の微細凹凸パターン102を寸法精度よく形成することができる。
また、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)は、主鎖に炭化水素構造を側鎖にフッ素またはフッ素含有置換基を有することで、分子内に比較的大きな極性を有する。これにより、光硬化性化合物(B)に対する相溶性に優れている。
フッ素を含有しないその他のR1〜R4としては、より具体的には、水素;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、2−メチルイソプロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル、シクロペンチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペントキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシ基;メトキシメチル基、エトキシメチル基、プロポキシメチル基、ブトキシメチル基、ペントキシメチル基等の炭素数2〜10のアルコキシアルキル基等が挙げられる。
シクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−ペルフルオロヘキシル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ヘキシル−5−ペルフルオロヘキシル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−オクチル−5−ペルフルオロヘキシル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロヘプチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロオクチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロデカニル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−6−ペルフルオロペンチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメチル−6−ペルフルオロブチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−12−ペルフルオロヘキシル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメチル−5−ペルフルオロペンチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリス(トリフルオロメチル)−5−ペルフルオロ−tert−ブチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(ペルフルオロヘキシル)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メトキシ−5−トリフルオロメチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(3−フルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−フルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−3−フルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロエトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ビス(トリフルオロメトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロプロポキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−ペルフルオロプロポキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−ペルフルオロプロポキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロ−iso−プロポキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−ペルフルオロ−iso−プロポキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3,4−ビス(トリフルオロメトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロ−tert−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−ペルフルオロエトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ((3,3,4−トリフルオロ−4−ペルフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−ペルフルオロブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−フルオロ−3−ペルフルオロエトキシ−2,2−ビス(トリフルオロメトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−ペルフルオロプロポキシ−4−トリフルオロメトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ヘキシル−4−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−オクチル−4−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロヘプトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロオクトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ペルフルオロデトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−ペルフルオロペントキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−ペルフルオロブトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−4−ペルフルオロヘトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−ペルフルオロペンチル−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ビス(ペルフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ビス(ペルフルオロへトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メトキシ−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−tert−ブトキシメチル−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−フルオロ−3−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−4,4−ビス(トリフルオロメトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−4−トリフルオロメトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デ
カニレンエチレン)、ポリ(3−メチル−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ブチル−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−ヘキシル−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−オクチル−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,7’−トリデカフルオロヘプトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,8’,8’,8’−ペンタデカフルオロオクトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,8’,8’,9’,9’,9’−ヘプタデカフルオロデトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ジフルオロ−3−トリフルオロメトキシ−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,3,4−トリフルオロ−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ビス(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(3,4−ビス(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(4−フルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−フルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−4−フルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4−ジフルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロエトキシ−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(トリフルオロメトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロプロポキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−ペルフルオロプロポキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−ペルフルオロプロポキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロ−iso−プロポキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−ペルフルオロ−iso−プロポキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4,5−ビス(トリフルオロメトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロ−tert−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−ペルフルオロ−iso−ブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−ペルフルオロエトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ((4,4,5−トリフルオロ−5−ペルフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−ペルフルオロブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−フルオロ−4−ペルフルオロエトキシ−5,5−ビス(トリフルオロメトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−ペルフルオロプロポキシ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ヘキシル−5−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−オクチル−5−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロヘプトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロオクトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ペルフルオロデトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−ペルフルオロペントキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−ペルフルオロブトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−5−ペルフルオロヘトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−ペルフルオロペンチル−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(ペルフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(ペルフルオロへトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メトキシ−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−tert−ブトキシメチル−5−トリフルオロメトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプ
ロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−ブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−フルオロ−4−(2’,2’,2’−トリフルオロエトキシ)−5,5−ビス(トリフルオロメトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−(2’,2’,3’,3’,3’−ペンタフルオロプロポキシ)−5−トリフルオロメトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−メチル−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ブチル−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−ヘキシル−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−オクチル−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,7’−トリデカフルオロヘプトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,8’,8’,8’−ペンタデカフルオロオクトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,7’,7’,8’,8’,9’,9’,9’−ヘプタデカフルオロデトキシ−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−5−(1’,1’,1’−トリフルオロ−iso−プロポキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ジフルオロ−4−トリフルオロメトキシ−5−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,4,5−トリフルオロ−(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(2’,2’,3’,3’,4’,4’,4’−ヘプタフルオロブトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)、ポリ(4,5−ビス(2’,2’,3’,3’,4’,4’,5’,5’,6’,6’,6’−ウンデカフルオロヘトキシ)−10,12−ペンタシクロ[6.5.1.02,7.09,13.13,6]ペンタデカニレンエチレン)等が挙げられる。
また、均一な厚みの樹脂層を形成したり、良好な加熱成形性を得たりするためには、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)の分子量分布は広い方が好ましい。よって、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは1.0〜5.0、より好ましくは1.2〜5.0、さらに好ましくは1.4〜3.0である。
さらには、本実施形態の光硬化性化合物(B)を光硬化させる際の光透過を大気面から、基板との界面までより一層均一に行え、光硬化のムラ無くより一層均一に光硬化性化合物(B)を硬化させることができる。
光硬化性化合物(B)としては、反応性二重結合基を有する化合物、カチオン重合可能な開環重合性化合物等が挙げられ、カチオン重合可能な開環重合性化合物が好ましい。これらの化合物は、1分子中に反応性基を1個有しても、複数個有してもよいが、好ましくは2個以上有する化合物が用いられる。
また、異なる反応性基数の化合物を任意の割合で混合して用いてもよく、反応性二重結合基を有する化合物とカチオン重合可能な開環重合性化合物を任意の割合で混合して用いてもよい。
これらにより、得られる樹脂層の内部および表面に効率良く三次元の網目構造を形成させることができ、その結果、高い表面硬度を有する樹脂層を得ることができる。また、光硬化性化合物(B)の種類や組成比を選択することで、エッチングプロセスでのエッチング性を加工基板に応じた特性に調整することもできる。
さらに好ましくは、下記一般式(5)、(6)、(7)または(8)で表されるような3官能以上のアクリレートが挙げられる。これらのうち、単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。3官能以上の反応性二重結合基を有する(メタ)アクリレートモノマーを用いることで、光照射硬化後、効率良く3次元の網目構造を形成させることが可能になる。
また、これらの光硬化性化合物(B)は単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、例えば、特に後述するインクジェット法を用いる場合、上記(A)/(B)は、1/99以上80/20以下の範囲が好ましく、1/99以上70/30以下の範囲がより好ましい。
光硬化開始剤(C)としては、光の照射によってラジカルを生成する光ラジカル開始剤、光の照射によってカチオンを生成する光カチオン開始剤等が挙げられる。光硬化開始剤(C)の使用量は、光硬化性化合物(B)100質量部に対して0.05質量部以上が好ましく、0.1〜10質量部がより好ましい。
さらに好ましく用いられる光ラジカル開始剤としては、例えば、イルガキュアー290(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー651(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー184(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ダロキュアー1173(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ベンゾフェノン、4−フェニルベンゾフェノン、イルガキュアー500(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー2959(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー127(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー907(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー369(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー1300(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー819(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー1800(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ダロキュアーTPO(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ダロキュアー4265(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアーOXE01(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアーOXE02(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製))、エサキュアーKT55(ランベルティー社製)、エサキュアーKIP150(ランベルティー社製)、エサキュアーKIP100F(ランベルティー社製)、エサキュアーKT37(ランベルティー社製)、エサキュアーKTO46(ランベルティー社製)、エサキュアー1001M(ランベルティー社製)、エサキュアーKIP/EM(ランベルティー社製)、エサキュアーDP250(ランベルティー社製)、エサキュアーKB1(ランベルティー社製)、2,4−ジエチルチオキサントン等が挙げられる。これらの中で、さらに好ましく用いられる光ラジカル重合開始剤としては、イルガキュアー290(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー184(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ダロキュアー1173(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー500(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー819(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、ダロキュアーTPO(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、エサキュアーKIP100F(ランベルティー社製)、エサキュアーKT37(ランベルティー社製)およびエサキュアーKTO46(ランベルティー社製)が挙げられる。また、これらの光ラジカル開始剤は、単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
さらに好ましく用いられる光カチオン開始剤の具体例としては、例えば、イルガキュアー250(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、イルガキュアー784(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)、エサキュアー1064(ランベルティー社製)、CYRAURE UVI6990(ユニオンカーバイト日本社製)、アデカオプトマーSP−172(ADEKA社製)、アデカオプトマーSP−170(ADEKA社製)、アデカオプトマーSP−152(ADEKA社製)、アデカオプトマーSP−150(ADEKA社製)、CPI−210S(サンアプロ社製)、CPI−200K(サンアプロ社製)、CPI−310B(サンアプロ社製)、CPI−100P(サンアプロ社製)等が挙げられる。また、これらの光カチオン開始剤は、単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
ここで、固形成分とは、有機溶媒を除く成分であり、例えば、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)、光硬化性化合物(B)、光硬化開始剤(C)、その他の添加剤等である。
樹脂組成物(P)の固形分濃度を上記範囲内に調整することで、塗膜形成時の膜厚均一性がよく、所望の膜厚の塗工膜を作製することができる。なお、光硬化性化合物(B)がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を溶解し、所望の塗工方法および膜厚で良好な塗工膜を形成可能な場合、必ずしも有機溶媒を用いる必要はない。
本実施形態に係る樹脂組成物(P)は、例えば、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を予め任意の濃度の溶液に調製し、得られた溶液に光硬化性組成物を加え、均一に混合することにより得ることができる。
また、液状の光硬化性化合物(B)を溶媒として代用し、有機溶媒を用いることなく樹脂組成物(P)を調製することができる。
樹脂組成物(P)を調製する際に用いる有機溶媒は、上記の光硬化性組成物を調製する際に用いる有機溶媒と同様のものを使用してもよく、特に制限はない。
次に、本実施形態に係る微細凹凸パターン付き基板101aの製造方法の各工程について説明する。
はじめに、図1の(a)に示すように基板101と、基板101上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターン102が形成された第1の樹脂層103と、を備える積層体100を準備する。
以下、工程(a1)について説明する。
また、基板101の形状も特に限定されるものではなく、例えば、板状、円盤状、ロール状等が挙げられる。
第1の樹脂層106を形成する方法としては、上記の中から、基板の形状や第1の樹脂層106の厚み、生産性等を考慮して適時選択される。
従来、薄膜塗工の分野において特に膜厚が1μm未満の場合、スピンコートによる塗工法が半導体、ディスプレイ、回路形成等の分野で広く利用されている。しかしながら、本方式は基板の円運動により塗膜が形成されるため、例えば、長方形、正方形などの角基板上に塗工の際、角に液が盛り上がった形状になるなど面内の膜厚均一性が悪く、また、塗布液の利用率が非常に悪いなど問題がある。一方で、近年ディスプレイ、回路形成分野を中心に普及し始めているインクジェットコートは、特に膜厚が1μm未満の薄膜コートにおいて、均一塗布膜形成が可能で大面積化が容易であり、さらには塗布液の利用率が高い事などの利点から薄膜塗工の新方式として広範な分野への適応が始まっている。
インクジェットコートとはインク(塗布液と同意)を直接吐出する方式で、基板上に膜や回路を形成する塗工法であり、間欠運転が可能で原理的には塗布液を100%に近い利用効率で使用できる。また、通常、塗布液は数個〜1000個程度のピンが一群で配置されたヘッドから吐出されるためヘッドを縦横方向に並べるだけで小面積から大面積まで基板面積に応じた塗工を容易に実施することができる。
インクジェットコートの実施にあたって重要な点は、一つのピンからサイズ(粒とも称す。)が揃った液滴を吐出することである。液の吐出法で広く適応されているピエゾ方式では、通常、数pL〜数10pLの塗布液を保持した微細管に配置されたピエゾ素子に電圧を加えて変形させ一定量の液滴を吐出させる。この際、液滴の形状は粒が揃った状態で吐出されることで、高い膜厚精度の塗膜形成が可能になる。粒が揃った状態で吐出を可能にする際に塗布液に求められる指標として表面張力(mN/m)と粘度(mPas)が適応される。特に表面張力は最も重要なパラメーターであり、好ましくは10mN/m以上60mN/m以下、より好ましくは20mN/m以上50mN/m以下、さらに好ましくは25mN/m以上45mN/m以下の範囲に調整された塗布液(樹脂組成物(P))を用い、かつ、塗布液(樹脂組成物(P))の粘度(mPas)を、好ましくは1mPas以上30mPas以下、より好ましくは1mPas以上20mPas以下、さらに好ましくは1mPas以上15mPas以下の範囲で調整した塗布液(樹脂組成物(P))を用いることで、吐出した液滴の形状を球形に近く保つことができる傾向がある。表面張力(mN/m)および粘度(mPas)が上記範囲内である場合、液滴がより良好に吐出できたり、吐出した際に糸を弾いた状態になることや、吐出した液滴が割れ不均一に飛散すること等を抑制できたりして膜厚の面内均一性がより良好とし易い。
表面張力や粘度を調整する目的で、本発明の効果を損なわない範囲で各種レベリング剤や溶媒、さらには、光硬化性化合物を本実施形態に係る樹脂組成物(P)に添加してよく、2種以上を併用してもよい。このうち溶媒について、上記の光硬化性組成物を調製する際に用いる有機溶媒と同様のものを使用してよいが、好ましくは、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、3−メトキシブチルアセテート、シクロヘキサノールアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、1,4−ブタンジオールアセテート、1、3−ブチレングリコールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリアセチン等の大気圧下での沸点が140℃以上の溶媒が用いられる。これにより、塗布液の表面張力を上記の範囲に調整しながら、塗布液の揮発を防止して、膜厚の面内均一性を高め、間欠運転などインクジェットコーター特有の多種多様な適応に有利になる傾向がある。
モールド108の押圧時の圧力は特に限定されないが、例えば、10MPa以下が好ましく、5MPa以下がより好ましく、1MPa以下が特に好ましい。モールド108の押圧時の圧力は、モールド108の所望のパターン形状やアスペクト比、およびモールド108の材質により好適に選択される。
基板101上に設けられたフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む第1の樹脂層106にモールド108を圧着させることにより、モールド108の凸部に位置する第1の樹脂層106がモールド108の凹部の側に押しのけられ、モールド108の第3の微細凹凸パターン107が第1の樹脂層106の表面に転写される。
モールド108の第3の微細凹凸パターン107は、例えば、フォトリソグラフィ法や電子線描画法等によって形成することができる。または、使用の形態によっては本実施形態に係る樹脂組成物(P)を用いて得られた凹凸構造を形成したフィルムまたはシートをモールド108として利用してもよい。
ここで、使用する光としては、第1の樹脂層103を硬化させるものであれば特に限定されないが、例えば、紫外線、可視光線、赤外線、等が挙げられる。硬化を促進させる目的で、加熱を併用して硬化させてもよく、光硬化の後、加熱してもよい。加熱の温度は、好ましくは室温(通常、25℃を意味する。)以上200℃以下であり、より好ましくは室温以上150℃以下である。加熱の温度は、加工基板(基板101)、第1の樹脂層103並びにモールド108の耐熱性および生産性を考慮して好適に選ばれる。
つぎに、図1の(b)に示すように第1の樹脂層103をマスクとして、第1の微細凹凸パターン102の表面をエッチングすることで、第1の微細凹凸パターン102に対応する第2の微細凹凸パターン105を基板101の表面104に形成する。
ここで、凹部102aの下方に存在する第1の樹脂層103を除去する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができ、例えば、エッチング液を用いたウェットエッチングや、反応性イオンガスやプラズマガスを用いたドライエッチング等のエッチング処理を用いることができる。
前述した通り、本実施形態に係る樹脂組成物(P)は、特定の構造を有するポリマーを含むため、例えば、エッチングプロセスの初期過程で実施されるO2ガスプラズマエッチングにおいて、エッチング時間に対してエッチングレートの変動が小さい。その結果、O2ガスプラズマエッチングにおいて、「形状の制御をし易い」、「プロセスウィンドウを広くできる」等の優位性を示す場合がある。この性質は、微細な構造の基板を製造する場合や、大量生産等の方法において、有効に利用することができる。
基板101のエッチング方法は特に限定せず、例えばエッチング液を用いたウェットエッチング、エッチングガスを用いたドライエッチングにより行うことができる。
ここで、エッチング液としては、基板101の材質に応じて適宜選択されるが、例えば酸性水溶液を用いる場合、フッ化水素、硝酸水溶液等を使用することができ、アルカリ水溶液を用いる場合、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、アンモニア水溶液等を使用することができる。これらの酸性水溶液またはアルカリ水溶液には、例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類等の水溶性有機溶媒や、界面活性剤を適量添加することもできる。さらには、有機溶媒を含有するエッチング液を用いることもできる。この有機溶媒としては、例えば、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類、アミド類、炭化水素類等が挙げられる。
上記ウェットエッチングではエッチング後、洗浄し、乾燥することによって、所定の凹凸パターンが形成される。
上記ドライエッチングに用いるエッチングガスは、基板101の材質に応じて適宜選択されるが、例えばO2、CO、CO2等の酸素原子を含むガス;He、N2、Ar等の不活性ガス;Cl2、BCl3等の塩素系ガス;CHF3、CF4等のフッ素系ガス;H2、NH3のガス等を使用することができる。エッチングガスとしては、これらの中の1種を単独で使用してもよく、2種以上を同時に又は異なるタイミングで使用してもよい。さらに、生産性の観点からエッチングチャンバー内を加熱して、ドライエッチングプロセスを実施してもよい。本実施形態に係る樹脂組成物(P)は、特にドライエッチングに対する耐性が良好である。
次いで、必要に応じて、図1の(c)に示すように第2の微細凹凸パターン105を構成する凸部105aの上方に位置する第1の樹脂層103を除去する工程(c)をさらにおこなってもよい。
第1の樹脂層103を除去する方法としては特に限定されないが、例えば、剥離液による洗浄処理や、エッチングガスを用いたドライエッチングに第1の樹脂層103を除去することができる。
本実施形態に係る微細凹凸パターン付き基板101aの製造方法は生産性に優れると共に、得られる微細凹凸パターン付き基板101aの微細凹凸パターンの加工寸法や精度に優れるものである。
下記の条件でゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)を使用して、テトラヒドロフラン(THF)またはトリフルオロメチルトルエン(TFT)に溶解したポリマーの重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を、ポリスチレンスタンダードによって分子量を較正して測定した。
水素添加反応を行った開環メタセシス重合体の粉末を重水素化クロロホルム、または重水素化テトラヒドロフラン、またはヘキサフルオロベンゼンと重水素化クロロホルムの混合溶媒に溶解し、270MHz−1H−NMRスペクトルを用いてδ=4.5〜7.0ppmの主鎖の二重結合炭素に結合する水素に由来する吸収スペクトルの積分値より水素添加率を算出した。
島津製作所社製DSC−50を用い、測定試料を窒素雰囲下で10℃/分の昇温速度で加熱し測定した。
協和界面科学社製DY−300を用い、測定チャンバーとして直径6cmのシャーレに、サンプルを16g計量し、ウィルヘルミー(Wilhelmy)法により同一サンプルについて3回の測定を実施して、平均値を表面張力(mN/m)とした。
ブルックフィールド社製コーンタイプB型粘度計を用い、23〜25℃に恒温した試料台に2mLのサンプルを計量し、直径75mmのコーンを接液してずり速度を10〜1000/sの範囲で段階的に上げながら粘度を測定し、測定結果のグラフから、ずり速度に対して一定値を示した領域の粘度の平均値を粘度(mPas)とした。
SCIVAX社製ナノインプリント装置X−100Uを用いて、高輝度LEDを光源にして波長365nmの紫外線を照射して光硬化性樹脂組成物を硬化させた。
微細凹凸パターンが転写されたフィルム状の転写体のラインとスペースおよび断面の観察、膜厚測定は、日本分光社製の走査型電子顕微鏡JSM−6701F(以下、SEMと表記する。)を使用した。ラインとスペースの幅は、SEMの断面写真から任意に3点のパターンを選び、高さの1/2を計測位置にラインとスペースそれぞれを計測した平均値により算出した。
パターン形状がライン&スペースである石英モールドを使用し、モールド寸法は、凸部の幅をL1、凸と凸の等間隔距離をL2、凸部の高さをL3として表し、モールドAのそれぞれの寸法は、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmのパターンを有する部分を転写性評価に用いた。
エッチングガスとして、O2、Cl2、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)、CF4、CHF3の5種使用した。
アルバック社製RIH1515Z 並行平板型プラズマ処理装置を用いた。まず、チャンバー内にサンプルを入れ、チャンバーを1Pa以下に減圧した。次いで、チャンバー内にそれぞれのエッチングガスを30sccmでそれぞれ導入し、チャンバー内の圧力を7Paに保持した後、13.56MHz高周波電力を印加してプラズマ放電を行い、プラズマ処理した。プラズマ処理時間はエッチングガスの種類に応じ、10〜90秒の範囲で実施した。
日本セミラボ社製分光エリプソメーターGES5Eを使用して、エッチング後の基板の表面の膜厚を3点測定し、平均値から膜厚を算出した。エッチング前後の膜厚から、エッチングによる膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットした。得られたグラフの傾きから、エッチングレート(nm/sec)を算出した。
5,5,6−トリフルオロ−6−(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン(100g)と1−ヘキセン(0.298mg)のテトラヒドロフラン溶液に、Mo(N−2,6−Pri 2C6H3)(CHCMe2Ph)(OBut)2(50mg)のテトラヒドロフラン溶液を添加し、70℃で開環メタセシス重合を行った。得られたポリマーのオレフィン部を、パラジウムアルミナ(5g)によって160℃で水素添加反応を行い、ポリ(1,1,2−トリフルオロ−2−トリフルオロメチル−3,5−シクロペンチレンエチレン)のテトラヒドロフラン溶液を得た。
得られた溶液を孔径5μmのフィルターで加圧ろ過することによりパラジウムアルミナを除去した。次いで、得られた溶液をメタノールに加え、白色のポリマーをろ別、乾燥し99gのフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)であるポリマー1を得た。得られたポリマー1は、上記一般式(1)により表される構造単位を含有していた。また、水素添加率は100mol%、重量平均分子量(Mw)は70000、分子量分布(Mw/Mn)は1.71、ガラス転移温度は107℃であった。
4インチシリコンウェハーに光硬化性樹脂組成物1をスピンコートし、窒素雰囲気下で90℃、30秒の条件で乾燥した。次いで、得られた塗布膜に対して、1000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは260nmであった。
エッチング後の膜厚をエリプソメーターで測定し、各種ガスについてエッチングレートを算出した。その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.40、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.51、CF4の場合3.34、CHF3の場合27.7であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
モノマーを5,6−ジフルオロ−5−トリフルオロメチル−6−ペルフルオロエチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン(50g)に変更したこと以外は、実施例1と同様な方法で49gのフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)であるポリマー2[ポリ(1,2−ジフルオロ−1−トリフルオロメチル−2−ぺルフルオロエチル−3,5−シクロペンチレンエチレン)]を得た。得られたポリマー2は、上記一般式(1)により表される構造単位を含有していた。水素添加率は100mol%、重量平均分子量(Mw)は80000、分子量分布(Mw/Mn)は1.52、ガラス転移温度は110℃であった。
実施例1と同様な方法でシリコンウェハー上に厚み210nmで光硬化性樹脂組成物2の硬化膜を形成し、プラズマエッチング評価をおこなった。
その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.61、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.63、CF4の場合3.43、CHF3の場合36.3であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
モノマーを5,5,6−トリフルオロ−6−(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン(50g)と8,8,9−トリフルオロ−9−(トリフルオロメチル)−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン(22g)に変更したこと以外は、実施例1と同様な方法で71gのフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)であるポリマー3[ポリ(1,1,2−トリフルオロ−2−トリフルオロメチル−3,5−シクロペンチレンエチレン)とポリ(3,3,4−トリフルオロ−4−トリフルオロメチル−7,9−トリシクロ[4.3.0.12,5]デカニレンエチレン)の共重合体]を得た。得られたポリマー3は、上記一般式(1)により表される構造単位を含有していた。水素添加率は100mol%、重量平均分子量(Mw)は65000、分子量分布(Mw/Mn)は2.41、ガラス転移温度は127℃であった。
実施例1と同様な方法でシリコンウェハー上に厚み280nmで光硬化性樹脂組成物3の硬化膜を形成し、プラズマエッチング評価をおこなった。
その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.24、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.28、CF4の場合3.32、CHF3の場合45.0であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
光硬化性化合物(B)の含有量を270gに変更し、さらに光硬化開始剤(C)としてアデカオプトマーSP−172(ADEKA社製)を11gに変更したこと以外は、実施例1と同様な方法で光硬化性樹脂組成物4[質量比((A)/(B))=10/90]を調製した。
実施例1と同様な方法でシリコンウェハー上に厚み330nmで光硬化性樹脂組成物4の硬化膜を形成し、プラズマエッチング評価をおこなった。
その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合4.00、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合4.11、CF4の場合4.37、CHF3の場合62.0であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
光硬化性化合物(B)の種類をビス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテルと1−エポキシデカンの質量比9/1の混合物を45g、光硬化開始剤(C)としてIrgacure290(BASF社製)を2.3gに変更したこと以外は、実施例1と同様な方法で光硬化性樹脂組成物5[質量比((A)/(B))=40/60]を調製した。
実施例1と同様な方法でシリコンウェハー上に厚み250nmで光硬化性樹脂組成物5の硬化膜を形成し、プラズマエッチング評価をおこなった。
その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.88、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.96、CF4の場合3.86、CHF3の場合49.2であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
実施例1で調製した光硬化性樹脂組成物1を石英ガラス基板の表面にスピンコートし、90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物1からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、石英ガラス基板の表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは158nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物1からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例2で調製した光硬化性樹脂組成物2をアルミニウム基板表面にスピンコートし、90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物2からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、アルミニウム基板表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、アルミニウム基板表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは163nmであった。
その後、アルミニウム基板をシクロヘキサノンに浸漬して、アルミニウム基板表面を洗浄し、光硬化性樹脂組成物2からなる樹脂層は完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有するアルミニウム基板が得られた。
実施例1で合成したポリマー1を2.7質量%濃度で溶解したプロピレングリコールジアセテート溶液100gに光硬化性化合物(B)としてビス(3−エチル−3−オキセタニルメチル)エーテルと3‘,4’−エポキシシクロヘエキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレートの質量比8/2の混合物を10.8g[質量比((A)/(B))=20/80]、および光硬化開始剤(C)としてCPI−210S(サンアプロ社製)を0.5g加えた溶液を調製した。次いで、この溶液を孔径1μmのフィルターで加圧ろ過し、さらに0.1μmのフィルターでろ過して光硬化性樹脂組成物9を調製した。光硬化性樹脂組成物9の表面張力は31mN/mであり、粘度は5.3mPasであった。
次いで、インクジェットコーターで4インチシリコンウェハー上に50mm×50mmの範囲で光硬化性樹脂組成物9をインクジェットコートし室温下、大気乾燥した後、2000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは200nmであった。
プラズマエッチング評価の結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.78、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.91、CF4の場合3.56、CHF3の場合47.9であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
溶媒をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに変更し、ポリマー1の溶解濃度を4.0質量%に変更したこと以外は実施例8と同様な方法で、質量比((A)/(B))=60/40である光硬化性樹脂組成物10を調製した。光硬化性樹脂組成物10の表面張力は28mN/mであり、粘度は5.4mPasであった。
次いで、インクジェットコーターで4インチシリコンウェハー上に50mm×50mmの範囲で光硬化性樹脂組成物10をインクジェットコートし室温下、大気乾燥した後、2000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは230nmであった。
プラズマエッチング評価の結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.40、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.51、CF4の場合3.34、CHF3の場合27.7であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を実施例2で合成したポリマー2に変更したこと以外は実施例8と同様に、質量比((A)/(B))=20/80である光硬化性樹脂組成物11を調製した。光硬化性樹脂組成物11の表面張力は32mN/mであり、粘度は7.3mPasであった。
次いで、インクジェットコーターで4インチシリコンウェハー上に50mm×50mmの範囲で光硬化性樹脂組成物11をインクジェットコートし室温下、大気乾燥した後、2000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは240nmであった。
プラズマエッチング評価の結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.64、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.61、CF4の場合3.44、CHF3の場合37.1であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
実施例3で調製した光硬化性樹脂組成物3を石英基板表面にスピンコートし90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物3からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、アルミニウム基板表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、アルミニウム基板表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは161nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物3からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例4で調製した光硬化性樹脂組成物4をアルミニウム基板表面にスピンコートし90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物4からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、アルミニウム基板表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、アルミニウム基板表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは153nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物4からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例5で調製した光硬化性樹脂組成物5をアルミニウム基板表面にスピンコートし90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物5からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、アルミニウム基板表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、アルミニウム基板表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは155nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物5からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例8で調製した光硬化性樹脂組成物9を石英ガラス基板の表面に50mm×50mmの範囲でインクジェットコートし、室温下、大気乾燥して光硬化性樹脂組成物9からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら2000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、石英ガラス基板の表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは125nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物9からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例9で調製した光硬化性樹脂組成物10を用いたこと以外は実施例11と同様な方法で石英モールド(上記モールドA)を用いて石英ガラス基板の表面にライン&スペース形状を形成した。ライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは155nmであった。
その後、再度、O2ガスプラズマエッチングをおこない、光硬化性樹脂組成物10からなる樹脂層を完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有する石英ガラス基板が得られた。
実施例10で調製した光硬化性樹脂組成物11を用い、基板をアルミニウム基板に変更したこと以外は実施例11と同様な方法で石英モールド(上記モールドA)を用いてアルミニウム基板の表面にライン&スペース形状を形成した。ライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=75nm、L2=75nm、L3=150nmであり石英モールドのパターンを精度良く再現した。また、アルミニウム基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは165nmであった。
その後、アルミニウム基板をシクロヘキサノンに浸漬して、アルミニウム基板表面を洗浄し、光硬化性樹脂組成物11からなる樹脂層は完全に除去した。これにより、寸法精度に優れた微細凹凸パターン(溝)を有するアルミニウム基板が得られた。
ナノインプリント用の樹脂層に用いられる市販品の紫外線硬化タイプの液状シリコーンゴム(信越シリコーン社製、KER−4690−A液(10g)とKER−4690−B液(10g)を混合)を光硬化性樹脂組成物6とした。
4インチシリコンウェハーに光硬化性樹脂組成物6をスピンコートし、1000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは240nmであった。
プラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフの初期は直線的に立ち上がったが、20秒、30秒後の膜厚の減少量に変化なかった。すなわち、O2ガスではエッチングできない成分が残存していることを示唆する結果となり、直線性を示すグラフの傾きから算出するエッチングレート(nm/sec)を算出できなかった。
次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、石英ガラス表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=73nm、L2=77nm、L3=145nmであった。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは120nmであった。
Si上の置換基がプロポキシメタクリレートであるシロキサン樹脂を30質量%で溶解したプロピレングリコール−1−メチルエーテル−2−アセテート(PGMEA)溶液に、光重合開始剤として2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンをシロキサン樹脂に対して3質量%溶解した光硬化性樹脂組成物7を調製した。
4インチシリコンウェハーに光硬化性樹脂組成物7をスピンコートし、1000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは220nmであった。
プラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフの初期は直線的に立ち上がったが、20秒、30秒後の膜厚の減少量に変化なかった。すなわち、O2ガスではエッチングできない成分が残存していることを示唆する結果となり、直線性を示すグラフの傾きから算出するエッチングレート(nm/sec)を算出できなかった。
次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、石英ガラス表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=74nm、L2=76nm、L3=149nmであった。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは118nmであった。
メチルメタクリレートを10質量%で溶解したシクロヘキサノン溶液に光重合開始剤として2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オンをメチルメタクリレートに対して2質量%溶解した光硬化性樹脂組成物8を調製した。
4インチシリコンウェハーに光硬化性樹脂組成物8をスピンコートし、1000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは250nmであった。
その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合0.75、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合0.88、CF4の場合1.01、CHF3の場合9.0であり、特に、O2エッチングレートが大きくなり(O2ガスに対する耐性が小さくなった。)、各種ガス(VG)に対するエッチングレートが小さくなった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドを剥離して、石英ガラス表面に形成したライン&スペース形状の断面をSEMにより観察した結果、L1=70nm、L2=80nm、L3=145nmであった。また、石英ガラス基板の表面から、微細凹凸パターンの凹部底面までの高さは121nmであった。
モノマーを3−メチルノルボルネンに変更し溶媒をシクロヘキサンに変更したこと以外は、実施例1と同様な方法でポリ(1−メチル−3,5−シクロペンチレンエチレン)の白色固体(98g)のポリマー4を得た。得られたポリマー4は、上記一般式(1)により表される構造単位のうち置換基R1〜R4にフッ素を有しない環状オレフィンポリマーを含有していた。また、水素添加率は100mol%、重量平均分子量(Mw)は81000、分子量分布(Mw/Mn)は1.83、ガラス転移温度は95℃であった。
4インチシリコンウェハーに光硬化性樹脂組成物12をスピンコートし、窒素雰囲気下で90℃、30秒の条件で乾燥した。次いで、得られた塗布膜に対して、1000mJ/cm2の照射量で塗布膜を硬化させた。得られたシリコンウェハー上に形成した硬化膜の厚みは230nmであった。また、得られた硬化膜の外観は環状オレフィンポリマーとUV硬化成分が相分離した状態であった。
エッチング後の膜厚をエリプソメーターで測定し、各種ガスについてエッチングレートを算出した。その結果、酸素ガス(O2)と各種ガス(VG)のエッチングレート比(O2)/(VG)は、各種ガスがCl2の場合3.10、Cl2/BCl3(混合体積比=3/7)の場合3.21、CF4の場合2.94、CHF3の場合22.2であった。また、解析に用いた各種ガスによるプラズマエッチングの結果としての横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットしたグラフは全てのガス種で直線性を示した。
次いで、光硬化性樹脂組成物12を石英ガラス基板の表面にスピンコートし90℃、30秒の条件で乾燥し、光硬化性樹脂組成物12からなる樹脂層を得た。次いで、ライン&スペース形状の石英モールド(上記モールドA)のパターン面を、得られた樹脂層に接触させ、0.1MPaの圧力を印加しながら1000mJ/cm2の照射量でUV照射した。その後、石英モールドの剥離を試みたがモールドと光硬化性樹脂組成物12の硬化物が強く密着してしまい剥離できなかった。
また、表2の実施例6、7および11〜16から理解できるように、フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂層を用いると、樹脂層に形成された微細凹凸パターンを基板に高い精度で転写することができることがわかった。
1.
表面に微細凹凸パターンを有する基板を製造するための製造方法であって、
基板と、前記基板上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターンが形成された第1の樹脂層と、を備える積層体を準備する工程(a)と、
前記第1の樹脂層をマスクとして、前記第1の微細凹凸パターンの表面をエッチングすることで、前記第1の微細凹凸パターンに対応する第2の微細凹凸パターンを前記基板の表面に形成する工程(b)と、を備え、
前記第1の樹脂層がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または前記樹脂組成物(P)の硬化物により構成される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
2.
1.に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)は下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
3.
1.または2.に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記樹脂組成物(P)は光硬化性化合物(B)および光硬化開始剤(C)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
4.
3.に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記樹脂組成物(P)中の前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)の含有量と前記光硬化性化合物(B)の含有量との質量比((A)/(B))が1/99以上99/1以下である微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
5.
3.または4.に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記光硬化性化合物(B)がカチオン重合可能な開環重合性化合物を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
6.
1.乃至5.のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記工程(a)が、
前記基板上に設けられた前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む第1の樹脂層に、微細凹凸パターンを有するモールドを圧着させることによって、前記微細凹凸パターンに対応する微細凹凸パターンを前記第1の樹脂層の表面に形成する工程(a1)を含む、微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
7.
6.に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記工程(a)が、
前記第1の微細凹凸パターンを前記第1の樹脂層の表面に形成した後、光を照射することにより、前記第1の樹脂層を硬化させる工程(a2)と、
前記第1の樹脂層から前記モールドを剥離する工程(a3)と、
をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
8.
1.乃至7.のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記第2の微細凹凸パターンを構成する凸部の上方に位置する前記第1の樹脂層を除去する工程(c)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
9.
1.乃至8.のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記基板が石英基板、シリコン基板、ニッケル基板、アルミニウム基板およびサファイア基板から選択される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
10.
1.乃至9.のいずれか一つに記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法における前記第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物であって、
フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含み、
下記の方法1により測定されるO2ガスのエッチングレート(O2)と、CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)との比((O2)/(CHF3))が1以上100以下である樹脂組成物。
(方法1:前記樹脂組成物を硬化後の厚みが200nm以上350nm以下の範囲になるようにシリコンウェハー上に塗布した後、得られた塗布膜を硬化させる。次いで、得られた硬化膜に対し、O2ガスプラズマエッチングを10秒、20秒および30秒でそれぞれ実施し、前記O2ガスプラズマエッチングによる前記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、前記O2ガスのエッチングレート(O2)(nm/sec)を算出する。同様に、得られた硬化膜に対し、CHF3ガスプラズマエッチングを30秒、60秒および90秒でそれぞれ実施し、前記CHF3ガスプラズマエッチングによる前記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、前記CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)(nm/sec)を算出する。)
Claims (14)
- 表面に微細凹凸パターンを有する基板を製造するための製造方法であって、
基板と、前記基板上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターンが形成された第1の樹脂層と、を備える積層体を準備する工程(a)と、
前記第1の樹脂層をマスクとして、前記第1の微細凹凸パターンの表面をエッチングすることで、前記第1の微細凹凸パターンに対応する第2の微細凹凸パターンを前記基板の表面に形成する工程(b)と、を備え、
前記第1の樹脂層がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または前記樹脂組成物(P)の硬化物により構成される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項1に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)は下記一般式(1)で表される繰返し構造単位を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。
- 請求項1または2に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記樹脂組成物(P)は光硬化性化合物(B)および光硬化開始剤(C)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項3に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記樹脂組成物(P)中の前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)の含有量と前記光硬化性化合物(B)の含有量との質量比((A)/(B))が1/99以上99/1以下である微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項3または4に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記光硬化性化合物(B)がカチオン重合可能な開環重合性化合物を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項3乃至5のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)の表面張力が20mN/m以上60mN/m以下であり、
前記工程(a)が、インクジェットコート法を用いて、前記基板上に前記樹脂組成物(P)を塗布して前記第1の樹脂層を形成する工程を含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記工程(a)が、
前記基板上に設けられた前記フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む第1の樹脂層に、微細凹凸パターンを有するモールドを圧着させることによって、前記微細凹凸パターンに対応する微細凹凸パターンを前記第1の樹脂層の表面に形成する工程(a1)を含む、微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項7に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記工程(a)が、
前記第1の微細凹凸パターンを前記第1の樹脂層の表面に形成した後、光を照射することにより、前記第1の樹脂層を硬化させる工程(a2)と、
前記第1の樹脂層から前記モールドを剥離する工程(a3)と、
をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記第2の微細凹凸パターンを構成する凸部の上方に位置する前記第1の樹脂層を除去する工程(c)をさらに含む微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法において、
前記基板が石英基板、シリコン基板、ニッケル基板、アルミニウム基板およびサファイア基板から選択される微細凹凸パターン付き基板の製造方法。 - 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法における前記第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物であって、
フッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物。 - 請求項11に記載の樹脂組成物であって、
下記の方法1により測定されるO2ガスのエッチングレート(O2)と、CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)との比((O2)/(CHF3))が1以上100以下である樹脂組成物。
(方法1:前記樹脂組成物を硬化後の厚みが200nm以上350nm以下の範囲になるようにシリコンウェハー上に塗布した後、得られた塗布膜を硬化させる。次いで、得られた硬化膜に対し、O2ガスプラズマエッチングを10秒、20秒および30秒でそれぞれ実施し、前記O2ガスプラズマエッチングによる前記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、前記O2ガスのエッチングレート(O2)(nm/sec)を算出する。同様に、得られた硬化膜に対し、CHF3ガスプラズマエッチングを30秒、60秒および90秒でそれぞれ実施し、前記CHF3ガスプラズマエッチングによる前記硬化膜の膜厚の減少量を算出し、横軸に時間(sec)、縦軸に減少膜厚量(nm)をプロットし、得られたグラフの傾きから、前記CHF3ガスのエッチングレート(CHF3)(nm/sec)を算出する。) - 請求項11または12に記載の樹脂組成物であって、
表面張力が20mN/m以上60mN/m以下である樹脂組成物。 - 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の微細凹凸パターン付き基板の製造方法における前記積層体であって、
基板と、前記基板上に設けられ、かつ、表面に第1の微細凹凸パターンが形成された第1の樹脂層と、を備え、
前記第1の樹脂層がフッ素含有環状オレフィンポリマー(A)を含む樹脂組成物(P)または前記樹脂組成物(P)の硬化物により構成される積層体。
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