JP6841820B2 - アルカリにより活性化された結合剤のための分散剤としての勾配構造を有するコポリマー - Google Patents
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Description
本発明の態様として、以下の態様を挙げることができる:
《態様1》
アルカリ性活性化剤を含むバインダ組成物中における分散剤としてのコポリマーの使用であって、前記活性化剤は、特に潜在水硬性及び/又はポゾランバインダの活性化に好適であり、かつ、前記コポリマーは、ポリマー主鎖とこれに結合する側鎖とを有しかつ少なくとも1種のイオン性モノマーユニットM1及び少なくとも1種の側鎖保有モノマーユニットM2を含み、前記コポリマーが、ポリマー主鎖に沿った方向における少なくとも1つの区画Aにおいて、前記イオン性モノマーユニットM1に関してかつ/又は前記側鎖保有モノマーユニットM2に関して勾配構造を有することを特徴とする使用。
《態様2》
前記バインダ組成物が、潜在水硬性及び/又はポゾランバインダを含むか、あるいは潜在水硬性及び/又はポゾランバインダから構成されることを特徴とする、態様1に記載の使用。
《態様3》
前記バインダ組成物が、5〜95重量%、とりわけ15〜50重量%、より好ましくは20〜40重量%の潜在水硬性バインダ及び/又はポゾランバインダ、並びに5〜95重量%、好ましくは60〜80重量%の水硬性バインダ、とりわけセメントを含むことを特徴とする、態様1又は2に記載の使用。
《態様4》
前記コポリマーの前記少なくとも1つの区画Aにおいて、前記少なくとも1種のイオン性モノマーユニットM1の局所的濃度が、前記ポリマー主鎖に沿って連続的に増加し、一方で、前記少なくとも1種の側鎖保有モノマーユニットM2の局所的濃度が、前記ポリマー主鎖に沿って連続的に低減するか、又はその反対であることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載の使用。
《態様5》
前記コポリマーの多分散性が1.5未満であり、特に、1.0〜1.4、とりわけ1.1〜1.3の範囲内であることを特徴とする、態様1〜4のいずれか一項に記載の使用。
《態様6》
前記勾配構造を有する前記少なくとも1つの区画Aが、前記ポリマー主鎖中のモノマーユニットの総数に基づいて、少なくとも30%、とりわけ少なくとも50%、好ましくは少なくとも75%又は90%のモノマーユニットの割合を有することを特徴とする、態様1〜5のいずれか一項に記載の使用。
《態様7》
前記コポリマーが、前記少なくとも1つの区画Aに追加して、モノマーの本質的に一定の局所的濃度及び/又はモノマーのランダム分布を有するさらなる区画Bを有し、ここで、前記さらなる区画Bは、イオン性モノマーユニットM1及び/又は側鎖保有モノマーユニットM2を含むことを特徴とする、態様1〜6のいずれか一項に記載の使用。
《態様8》
前記本質的に一定の局所的濃度を有する前記さらなる区画Bが、その中に存在するすべての前記モノマーユニットに基づいて、少なくとも30mol%、とりわけ少なくとも50mol%、好ましくは少なくとも75mol%、特に少なくとも90mol%又は少なくとも95mol%の側鎖保有モノマーユニットM2を含み、及び、前記さらなる区画中のすべての前記モノマーユニットM2に基づいて、前記さらなる区画中に存在するイオン性モノマーユニットM1のいずれかの割合が、25mol%未満、とりわけ10mol%以下又は5mol%未満であることを特徴とする、態様7に記載の使用。
《態様9》
前記イオン性モノマーユニットM1が、式Iの構造を有し:
R 1 は、それぞれの場合で独立して、−COOM、−SO 2 −OM、−O−PO(OM) 2 及び/又はPO(OM) 2 であり、
R 2 、R 3 、R 5 及びR 6 は、それぞれの場合で独立して、H又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
R 4 及びR 7 は、それぞれの場合で独立して、H、−COOM又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
又は、式中、R 1 は、R 4 と一緒に環を形成して−CO−O−CO−をもたらし、
Mは、互いに独立して、H + 、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、二価若しくは三価金属イオン、アンモニウムイオン又は有機アンモニウム基を表し;
m=0、1又は2であり、
p=0又は1であり、
Xは、それぞれの場合で独立して、−O−又はNH−であり、
R 8 は式−[AO] n −R a の基であり、ここで、A=C 2 −〜C 4 −アルキレンであり、R a はH、C 1 −〜C 20 −アルキル基、−シクロアルキル基又はアルキルアリール基であり、
かつ、n=2〜250、とりわけ10〜200である)。
《態様10》
前記モノマーユニットM2に対する前記モノマーユニットM1のモル比が、0.5〜6、とりわけ0.7〜4、好ましくは0.9〜3.8、さらに好ましくは1.0〜3.7又は2〜3.5の範囲内であることを特徴とする、態様1〜9のいずれか一項に記載の使用。
《態様11》
R 1 =COOMであり;R 2 及びR 5 が、互いに独立して、H、−CH 3 又はこれらの組合せであり;R 3 及びR 6 が、互いに独立して、H又はCH 3 であり、好ましくはHであり;R 4 及びR 7 が、互いに独立して、H又はCOOMであり、好ましくはHであり;かつ、すべてのモノマーユニットM2の少なくとも75mol%、特に少なくとも90mol%、とりわけ少なくとも99mol%のXが−O−であることを特徴とする、態様1〜10のいずれか一項に記載の使用。
《態様12》
前記コポリマーが、イオン性モノマーm1及び側鎖保有モノマーm2が一緒に重合されて濃度勾配及び/又は勾配構造が形成される方法により得ることができ、かつ前記重合が、制御ラジカル重合及び/又はリビングラジカル重合、とりわけ可逆的付加−開裂連鎖移動重合(RAFT)によって行われることを特徴とする、態様1〜11のいずれか一項に記載の使用。
《態様13》
無機バインダと、アルカリ性活性化剤と、態様1〜12のいずれかに記載のコポリマーとを含むバインダ組成物であって、とりわけ潜在水硬性及び/又はポゾランバインダが追加的に存在していることを特徴とするバインダ組成物。
《態様14》
態様13に記載のバインダ組成物を製造するための方法であって、無機バインダを、とりわけ潜在水硬性及び/又はポゾランバインダを含む無機バインダを、態様1〜12のいずれかに記載のコポリマー及びアルカリ性活性化剤と混合することを特徴とする方法。
《態様15》
水を添加した後に態様14に記載されているバインダ組成を硬化させることにより製造される成形品。
R1は、各事例において独立して、−COOM、−SO2−OM、−O−PO(OM)2及び/又はPO(OM)2であり、
R2、R3、R5及びR6は、各事例において独立して、H又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
R4及びR7は、各事例において独立して、H、−COOM又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
又は、式中、R1は、R4と一緒に環を形成して−CO−O−CO−をもたらし、
Mは、互いに独立して、H+、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、二価若しくは三価金属イオン、アンモニウムイオン又は有機アンモニウム基を表し;
m=0、1又は2であり、
p=0又は1であり、
Xは、各事例において独立して、−O−又はNH−であり、
R8は式−[AO]n−Raの基であり
式中、A=C2−〜C4−アルキレンであり、RaはH、C1−〜C20−アルキル基、−シクロアルキル基又はアルキルアリール基であり、
及び、n=2〜250、とりわけ10〜200である)
を含む。
R5’、R6’、R7’、m’及びp’は、R5、R6、R7、m及びpについて定義されているとおりであり;
Yは、各事例において独立して、化学結合又はO−であり;
Zは、各事例において独立して、化学結合、−O−又はNH−であり;
R9は、各事例において独立して、各々1〜20個の炭素原子を有する、アルキル基、シクロアルキル基、アルキルアリール基、アリール基、ヒドロキシアルキル基又はアセトキシアルキル基である)
である。
i)コポリマーは、少なくとも75mol%、とりわけ少なくとも90mol%又は95mol%程度のイオン性モノマーユニットM1及び側鎖保有モノマーユニットM2から構成される。
ii)コポリマーは、少なくとも1つの区画A及びさらなる区画Bを含むか、あるいは、少なくとも1つの区画A及びさらなる区画Bから構成される。
iii)さらなる区画Bは、側鎖保有モノマーユニットM2を、区画B中に存在するすべてのモノマーユニットに基づいて、とりわけ少なくとも50mol%、好ましくは少なくとも75mol%、特に少なくとも90mol%又は少なくとも95mol%含む。さらなる区画B中に存在するイオン性モノマーユニットM1のいずれかの割合は、さらなる区画B中のすべてのモノマーユニットM2に基づいて、25mol%未満、とりわけ10mol%未満又は5mol%未満である。
iv)コポリマー中のモノマーユニットM2に対するモノマーユニットM1のモル比は、0.5〜6、好ましくは0.8〜3.5の範囲内である。
(v)R1はCOOMである。
(vi)R2及びR5は、H又はCH3であり、好ましくはCH3である。
(vii)R3=R4=R6=R7=Hである。
(viii)m=0及びp=1である。
(ix)X=−O−である。
(x)A=C2−アルキレン及びn=10〜150、好ましくは15〜50である。
(xi)Ra=H又はCH3であり、好ましくはCH3である。
を有する。
である。
1.1 参照用ポリマーR1(比較例、統計学的コポリマー)
比較用ポリマーを調製するために、最初に、反応容器に1.4gの次亜リン酸ナトリウム及び36gの脱イオン水を仕込む。反応溶液を80℃に加熱する。この溶液に、120分以内に、108.3gの50%メトキシポリエチレングリコール−1000メタクリレート、8.6gのメタクリル酸及び20gの水の溶液を滴下する。同時に、130分以内に、0.89gの過硫酸ナトリウム及び20gの水の溶液を滴下する。これが終了した後、溶液を冷却する。薄い黄色味がかった、わずかに粘性のポリマーが残される。
RAFT重合により勾配ポリマーを調製するために、最初に、還流凝縮器、攪拌機系、温度計及びガス吸入管を備える丸底フラスコに、57.4gの50%メトキシポリエチレングリコール1000メタクリレート(0.03mol)及び22gの脱イオン水を仕込む。反応混合物を激しく攪拌しながら80℃に加熱する。この加熱中及び残りの反応時間のすべてにわたって、穏やかなN2不活性ガス流を溶液に通過させる。次いで、378mgの4−シアノ−4−(チオベンゾイル)ペンタン酸(1.35mmol)を混合物に添加する。物質が完全に溶解したら、67mgのAIBN(0.41mmol)を添加する。それ以降、HPLCによって定期的に転換率を判定する。
RAFT重合により勾配ポリマーを調製するために、最初に、還流凝縮器、攪拌機系、温度計及びガス吸入管を備える丸底フラスコに、57.4gの50%メトキシポリエチレングリコール1000メタクリレート(0.03mol)及び22gの脱イオン水を仕込む。反応混合物を激しく攪拌しながら80℃に加熱する。この加熱中及び残りの反応時間のすべてにわたって、穏やかなN2不活性ガス流を溶液に通過させる。次いで、378mgの4−シアノ−4−(チオベンゾイル)ペンタン酸(1.35mmol)を混合物に添加する。物質が完全に溶解したら、67mgのAIBN(0.41mmol)を添加する。それ以降、HPLCによって定期的に転換率を判定する。
RAFT重合により勾配ポリマーを調製するために、最初に、還流凝縮器、攪拌機系、温度計及びガス吸入管を備える丸底フラスコに、57.4gの50%メトキシポリエチレングリコール1000メタクリレート(0.03mol)及び22gの脱イオン水を仕込む。反応混合物を激しく攪拌しながら80℃に加熱する。この加熱中及び残りの反応時間のすべてにわたって、穏やかなN2不活性ガス流を溶液に通過させる。次いで、378mgの4−シアノ−4−(チオベンゾイル)ペンタン酸(1.35mmol)を混合物に添加する。物質が完全に溶解したら、67mgのAIBN(0.41mmol)を添加する。それ以降、HPLCによって定期的に転換率を判定する。
RAFT重合により勾配ポリマーを調製するために、最初に、還流凝縮器、攪拌機系、温度計及びガス吸入管を備える丸底フラスコに、57.4gの50%メトキシポリエチレングリコール1000メタクリレート(0.03mol)及び22gの脱イオン水を仕込む。反応混合物を激しく攪拌しながら80℃に加熱する。この加熱中及び残りの反応時間のすべてにわたって、穏やかなN2不活性ガス流を溶液に通過させる。次いで、378mgの4−シアノ−4−(チオベンゾイル)ペンタン酸(1.35mmol)を混合物に添加する。物質が完全に溶解したら、67mgのAIBN(0.41mmol)を添加する。それ以降、HPLCによって定期的に転換率を判定する。
2.1 製造
テストの目的で用いたモルタル混合物は表2に記載の乾燥組成を有する。
ポリマーの分散度を判定するために、形成した一連のモルタル混合物のスランプ(ABM)を異なる時間で計測した。モルタルのスランプ(ABM)はEN1015−3に準拠して測定した。
表3に、実施したモルタルテストの概要と、得られた結果を示す。実験V1はポリマーを添加しない比較のために実施したブランク実験である。
Claims (14)
- アルカリ性活性化剤を含むバインダ組成物中における分散剤としてのコポリマーの使用であって、前記コポリマーは、ポリマー主鎖とこれに結合する側鎖とを有し、かつ少なくとも1種のイオン性モノマーユニットM1及び少なくとも1種の側鎖保有モノマーユニットM2を含み、
前記コポリマーが、ポリマー主鎖に沿った方向における少なくとも1つの区画Aにおいて、前記イオン性モノマーユニットM1に関してかつ/又は前記側鎖保有モノマーユニットM2に関して勾配構造を有すること、並びに
前記イオン性モノマーユニットM1が、式Iの構造を有し:
R 1 は、それぞれの場合で独立して、−COOM、−SO 2 −OM、−O−PO(OM) 2 、及び/又はPO(OM) 2 であり、
R 2 、R 3 、R 5 及びR 6 は、それぞれの場合で独立して、H、又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
R 4 及びR 7 は、それぞれの場合で独立して、H、−COOM、又は1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
又は
式中、R 1 は、R 4 と一緒に環を形成して−CO−O−CO−をもたらし、
Mは、互いに独立して、H + 、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、二価若しくは三価金属イオン、アンモニウムイオン、又は有機アンモニウム基を表し;
m=0、1又は2であり、
p=0又は1であり、
Xは、それぞれの場合で独立して、−O−又はNH−であり、
R 8 は式−[AO] n −R a の基であり、ここで、A=C 2 −〜C 4 −アルキレンであり、R a はH、C 1 −〜C 20 −アルキル基、−シクロアルキル基又はアルキルアリール基であり、かつ
n=2〜250)、
を特徴とする使用。 - 前記バインダ組成物が、潜在水硬性及び/又はポゾランバインダを含むか、あるいは潜在水硬性及び/又はポゾランバインダから構成されることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- 前記バインダ組成物が、5〜95重量%の潜在水硬性バインダ及び/又はポゾランバインダ、並びに5〜95重量%の水硬性バインダを含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の使用。
- 前記コポリマーの前記少なくとも1つの区画Aにおいて、前記少なくとも1種のイオン性モノマーユニットM1の局所的濃度が、前記ポリマー主鎖に沿って連続的に増加し、一方で、前記少なくとも1種の側鎖保有モノマーユニットM2の局所的濃度が、前記ポリマー主鎖に沿って連続的に低減するか、又はその反対であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。
- 前記コポリマーの多分散性が1.5未満であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の使用。
- 前記勾配構造を有する前記少なくとも1つの区画Aが、前記ポリマー主鎖中のモノマーユニットの総数に基づいて、少なくとも30%のモノマーユニットの割合を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の使用。
- 前記コポリマーが、前記少なくとも1つの区画Aに追加して、モノマーの本質的に一定の局所的濃度及び/又はモノマーのランダム分布を有するさらなる区画Bを有し、ここで、前記さらなる区画Bは、イオン性モノマーユニットM1及び/又は側鎖保有モノマーユニットM2を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の使用。
- 前記本質的に一定の局所的濃度を有する前記さらなる区画Bが、その中に存在するすべての前記モノマーユニットに基づいて、少なくとも30mol%の側鎖保有モノマーユニットM2を含み、及び、前記さらなる区画中のすべての前記モノマーユニットM2に基づいて、前記さらなる区画中に存在するイオン性モノマーユニットM1のいずれかの割合が、25mol%未満であることを特徴とする、請求項7に記載の使用。
- 前記モノマーユニットM2に対する前記モノマーユニットM1のモル比が、0.5〜6の範囲内であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の使用。
- R1=COOMであり;R2及びR5が、互いに独立して、H、−CH3又はこれらの組合せであり;R3及びR6が、互いに独立して、H又はCH3であり;R4及びR7が、互いに独立して、H又はCOOMであり;かつ、すべてのモノマーユニットM2の少なくとも75mol%のXが−O−であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の使用。
- 前記コポリマーが、イオン性モノマーm1及び側鎖保有モノマーm2が一緒に重合されて濃度勾配及び/又は勾配構造が形成される方法により得ることができ、かつ前記重合が、制御ラジカル重合及び/又はリビングラジカル重合によって行われ、ここで、前記イオン性モノマーm1は、重合が完了したときに、前記イオン性モノマーユニットM1を形成し、かつ前記側鎖保有モノマーm2は、重合が完了したときに、前記側鎖保有モノマーユニットM2を形成するものであることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の使用。
- 無機バインダと、アルカリ性活性化剤と、請求項1〜11のいずれか一項に記載のコポリマーとを含むバインダ組成物。
- 請求項12に記載のバインダ組成物を製造するための方法であって、無機バインダを、前記コポリマー及びアルカリ性活性化剤と混合することを特徴とする方法。
- 水を添加した後に請求項13に記載されているバインダ組成を硬化させることにより製造される成形品。
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