JP6836027B2

JP6836027B2 - 浸炭装置

Info

Publication number: JP6836027B2
Application number: JP2017069967A
Authority: JP
Inventors: 宏紀天野; 憲宏能瀬; 祐典山口
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2017-03-31
Filing date: 2017-03-31
Publication date: 2021-02-24
Anticipated expiration: 2037-03-31
Also published as: JP2018172708A

Description

本発明は、浸炭装置に係り、詳しくは、浸炭用雰囲気ガス生成装置で生成した一酸化炭素と水素とを含む浸炭用雰囲気ガスを洗浄液中に送り込んで洗浄する洗浄装置を備えた浸炭装置に関する。

一般的なガス浸炭処理は、浸炭炉内に一酸化炭素及び水素を含む浸炭用雰囲気ガスを導入しながら被処理材を加熱することにより行われ、浸炭用雰囲気ガスを生成する方法としては、炭化水素ガスと空気とを混合した後、この混合した原料ガスを高温に保持したニッケル触媒層を有する浸炭用雰囲気ガス生成装置に導入し、空気中の酸素と炭化水素とを触媒反応させて一酸化炭素と水素とを含む浸炭用ガスを得る空気混合法が広く用いられている（例えば、特許文献１参照）。

しかしながら、酸素源として用いる空気には、約７８％（体積％、以下同じ）の窒素が含まれているため、生成する浸炭用ガス中の一酸化炭素および水素の濃度は、所定の濃度以上にはならないという課題があった。具体的には、例えば、炭素源としてメタンガスを用いた場合には、一酸化炭素濃度は２０％が限界であり、ブタンガスを用いた場合には、２３．５％が限界である。

ところで、ガス浸炭処理においては、浸炭用ガス中の一酸化炭素濃度が低いと浸炭炉内で安定した浸炭雰囲気となりにくいことが知られている。特に、高温迅速浸炭処理では、高温でのガス平衡により、この傾向が顕著となる。このため、一酸化炭素濃度が高い浸炭用雰囲気ガスが求められている。

また、浸炭用ガス中の一酸化炭素濃度を高くすることにより、例えば、被処理材として孔を有する部品の浸炭処理をする場合には、孔の奥にまで十分、且つ、均一に浸炭することが可能となるというメリットや、細かな部品を積み重ねてベルトで搬送しながら浸炭処理をする場合には、ベルト上に積み重ねる部品の厚みを増すことが可能となるというメリットがある。

特開２００４−３３２０８０号公報特開２０００−２５６８２４号公報特開２００８−２９０９０５号公報特開２０１５−４１０９号公報特開２００６−１２２８６２号公報

ところで、浸炭用ガス中の一酸化炭素濃度を高める方法としては、炭化水素ガスに混合する空気に代えて、二酸化炭素ガスを用いた変成反応により生成する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。理論的には、例えば、メタンガスと二酸化炭素とのモル比を１：１として変成反応を行う場合、２モルの一酸化炭素と２モルの水素とが生成し、両者の濃度はそれぞれ５０％になる。さらに、炭化水素としてブタンガスを用いた場合は、４モルの二酸化炭素との反応で８モルの一酸化炭素と５モルの水素とが生成する。

しかしながら、浸炭用ガスを生成する際、酸素源として空気ではなく二酸化炭素ガスを用いて高濃度の一酸化炭素を生成しようとすると、浸炭用雰囲気ガス生成装置内で煤が発生し、煤除去に大きな手間が掛かっていた。

また、浸炭用ガスを生成する際に、酸素源に空気を使用しないものでは、炭化水素系ガスと水蒸気とを混合したものに酸素系ガスを加えて原料ガスとし、電気炉内で浸炭用雰囲気ガスを生成する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。しかし、電気炉内の温度低下や浸炭用雰囲気ガス生成に伴って煤が堆積し、浸炭用雰囲気ガスの組成変動や連続運転時間の低下といった問題があった。

さらに、浸炭用雰囲気ガスを生成する際に、炭化水素と酸素とを旋回流火炎として燃焼させて、浸炭用雰囲気ガスを生成するものでは、浸炭用雰囲気ガスを生成する際に、微量に煤が発生していた。また、浸炭用雰囲気ガス生成装置は、被処理材の処理状態に応じて長時間の連続運転が求められるが、微量の煤の生成や堆積によって処理状態に問題が発生することがあり、装置の運転が継続できなくなることがあった。

以上のような煤への対策として、浸炭用雰囲気ガスの生成に伴って発生し、浸炭用雰囲気ガスと共に運ばれる煤を、浸炭炉に導入する前に、洗浄装置でバブリングして除去する方法があった（例えば、特許文献４参照。）。

しかし、煤は疎水性であることから、水と非常に混ざりにくく、バブリングで混ざりきらない煤が洗浄装置以降の配管内や除湿器、さらには浸炭炉に持ち込まれて堆積することがあり、堆積した煤の除去が必要となっていた。また、浸炭炉へ煤が持ち込まれると、浸炭炉内でガス組成変動が生じる虞があった。

一方、気体中の物質を除去する方法として、吸収液を上向きに噴射するスプレーヘッダを備えた吸収筒を形成し、吸収筒の下部から導入した排ガスとスプレーヘッダから噴射した吸収液とを気液接触させ、排ガスの脱硫処理を行う方法が開示されている（例えば，特許文献５参照）。しかし、このような吸収筒を浸炭用雰囲気ガスの煤除去に用いた場合、洗浄液と浸炭用雰囲気ガスの流れ方向とを同一とすることで気液接触は増えるものの、浸炭用雰囲気ガスと共に洗浄液が運ばれ、浸炭用雰囲気ガスの供給先に不純物が流れ込む問題があり、また、配管内に堆積する虞もあった。

そこで本発明は、洗浄装置以降の装置や配管に煤が流れ込むことを確実に防止することができる浸炭装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の浸炭装置は、炭化水素ガスと支燃性ガスとの燃焼反応によって、浸炭処理に用いる一酸化炭素と水素とを含む浸炭用雰囲気ガスを生成する浸炭用雰囲気ガス生成装置と、該浸炭用雰囲気ガス生成装置から導出した前記浸炭用雰囲気ガスを洗浄液中に送り込んで洗浄する洗浄装置と、該洗浄装置で洗浄した前記浸炭用雰囲気ガスに含まれた水分を除去する除湿器と、該除湿器で除湿した前記浸炭用雰囲気ガスを導入しながら被処理材を加熱してガス浸炭処理を行う浸炭炉とを備えた浸炭装置において、前記洗浄装置は、下部に洗浄液を蓄えると共に上部に気相部が設けられ、該気相部に前記洗浄液を降らせるガス洗浄ノズルを備えたことを特徴としている。

また、前記ガス洗浄ノズルは、前記洗浄装置のガス出口の上部に設けられ、前記洗浄液をカーテン状に降らせると好ましい。さらに、前記洗浄装置から、前記浸炭用雰囲気ガスを洗浄した洗浄液を導出し、フィルタで濾過する洗浄液濾過装置を設け、該洗浄液濾過装置で濾過処理した濾過液の一部を前記ガス洗浄ノズルに供給すると好適である。

本発明の浸炭装置によれば、浸炭用雰囲気ガスを生成する際に発生する煤を洗浄装置でバブリングして除去するとともに、洗浄液に溶け込まずに気相部に残った煤を、ガス洗浄ノズルによって降らせる洗浄液によって除去することができることから、浸炭炉への煤の持ち込みを確実に防止することができる。さらに、安定した浸炭用雰囲気ガスを生成することができることから、製品処理の歩留まりの向上を図ることができる。

本発明の一形態例を示す浸炭装置の系統図である。同じく洗浄装置を示す要部説明図である。同じく洗浄装置の平面図である。

図１乃至図３は本発明の浸炭装置の一形態例を示す図で、本形態例の浸炭装置１１は、図１に示されるように、浸炭処理に用いる一酸化炭素と水素とを含む浸炭用雰囲気ガスを生成する浸炭用雰囲気ガス生成装置１２と、浸炭用雰囲気ガス生成装置１２から導出した浸炭用雰囲気ガスを冷却する熱交換器１３と、冷却した浸炭用雰囲気ガスを洗浄液中に導入して洗浄する洗浄装置１４と、洗浄装置１４で洗浄した浸炭用雰囲気ガスに含まれた水分を除去する除湿器１５と、除湿器１５で除湿した浸炭用雰囲気ガスを導入しながら被処理材を加熱してガス浸炭処理を行う浸炭炉１６とを備え、洗浄装置１４には、洗浄液に捕捉された煤を濾過して取り除く洗浄液濾過装置１７が接続されている。

浸炭用雰囲気ガス生成装置１２は、上端を閉塞した小径の上部筒１２ａの下部に大径の下部筒１２ｂが連設されたもので、上部筒１２ａの内部に燃焼室１２ｃが形成される。燃焼室１２ｃは、原料ガスとなる炭化水素ガスを供給するための炭化水素ガス噴出孔と、酸素ガスを供給するための酸素ガス噴出孔とが交互に設けられ、炭化水素ガス噴出孔には炭化水素ガス供給管１２ｄが流量調整バルブ１２ｅを介して接続され、酸素ガス噴出孔には酸素ガス供給管１２ｆが流量調整バルブ１２ｇを介して接続されている。

燃焼室１２ｃは、原料ガスが旋回流として導入され、旋回流火炎となることから、燃焼室１２ｃの内周壁の表面が火炎によって直接的に加熱されることはないが、酸素ガスを使用することや、製作性を考慮して、ＳＵＳ等の金属製であることが望ましい。また、燃焼室１２ｃには、安全性を考慮して熱伝導度の大きいＣｕ材等を主材料とした、水冷構造を採用しても良い。ただし、生成したガスの組成に影響するため、燃焼室１２ｃを極端に冷却しないようにすることを要する。

下部筒１２ｂは、燃焼室１２ｃよりも容積の大きい筒状の内部空間が燃焼室１２ｃに連通して設けられ、底部に、浸炭用雰囲気ガス導出路Ｌ１が接続されている。内部空間には、底部に触媒層１２ｈが設けられ、この触媒層１２ｈによって、燃焼室１２ｃで生成した浸炭用雰囲気ガス中に含まれた炭化水素を反応させて除去させる。また、触媒層１２ｈの上方は、所要の空間が確保され、この空間により滞留室１２ｉが形成されている。

触媒層１２ｈを構成する触媒は、炭化水素を一酸化炭素（ＣＯ）と水素（Ｈ_２）とにすることが可能な触媒であれば、特に限定されるものではなく、例えば、ニッケル触媒を用いることが好ましい。なお、触媒の選定にあたっては、生成するガス温度によって触媒機能が損なわれないようなものを選定することを要する。なお、触媒層１２ｈを別体にして、燃焼室１２ｃの後段に設けることもできる。

滞留室１２ｉは、燃焼室１２ｃで原料ガスを燃焼させて浸炭用雰囲気ガスを生成する際に、生成されるガス流量、温度或いは組成に幾分かの変動が生じた場合に、安定したガス流量、温度及び組成で浸炭用雰囲気ガスを生成するためのバッファー層として機能する。なお、本形態例では、滞留室１２ｉは下部筒１２ｂ内に設けられているが、滞留室１２ｉを浸炭用雰囲気ガス生成装置１２と別体に形成し、燃焼室１２ｃの後段に設けてもよい。

また、原料となる炭化水素ガスは、特に限定されるものではなく、メタンガス、プロパンガス、ブタンガス、都市ガス、ＬＰＧ等の一般的な炭化水素ガスを用いることができ、炭化水素ガスの供給形態は、炭化水素ガス生成装置や、炭化水素ガスが充填されたボンベを適用できる。さらに、原料となる酸素ガスの供給形態も特に限定されるものではなく、酸素ＰＳＡ等の酸素ガス生成装置であっても、酸素ガスが充填されたボンベであってもよい。また、酸素ガスの濃度は、９３〜１００％の範囲が好ましく、用いられる酸素ガスは、窒素ガス等の不活性ガスもしくは空気によって希釈されていてもよい。

熱交換器１３は、浸炭用雰囲気ガス生成装置１２によって生成された浸炭用雰囲気ガスを、前記浸炭用雰囲気ガス導出路Ｌ１を介して導入して急冷する冷却手段で、浸炭用雰囲気ガスを急冷することにより、ブードア反応による煤の発生を抑制するもので、５０℃以下の温度まで２０００℃／ｓｅｃの速度で急冷する能力を有するものが好ましい。

洗浄装置１４は、浸炭用雰囲気ガス生成装置１２によって発生した浸炭用雰囲気ガス中の微量の煤（炭素）を除去するために設けられた炭素除去手段で、熱交換器１３の後段にガス流路Ｌ２を介して設けられ、生成した浸炭用雰囲気ガスを洗浄装置１４の下部に蓄えられた洗浄液中でバブリングして洗浄することにより、煤を浸炭用雰囲気ガス中から除去する。さらに、洗浄装置１４の上部内壁には、洗浄液の上部に設けられる気相部１４ａに洗浄液を降らせるガス洗浄ノズル１８が取り付けられている。ガス洗浄ノズル１８は、洗浄液濾過装置１７から洗浄装置１４に濾過して返還される洗浄液の一部を注入して気相部１４ａに降らせることにより、気相部１４ａの浸炭用雰囲気ガスに残留した煤を飛沫同伴状態、或いは、気液混合状態で洗浄液中に落下させて、洗浄液へのバブリングで取り切れなかった煤を除去する。

なお、熱交換器１３を設けず、浸炭用雰囲気ガス導出路Ｌ１に洗浄装置１４を直接接続してもよい。また、洗浄液は水に限定されるものではなく、酸性ガスを吸収するような水溶液であってもよい。

除湿器１５は、洗浄装置１４で洗浄された浸炭用雰囲気ガス中の水分を除去するために設けられた水分除去手段で、浸炭炉１６に供給する浸炭用雰囲気ガス中に含まれる水分を除去し、脱炭反応を引き起こすことを防止している。除湿の方法は特に限定されるものではないが、露点０℃以下まで除湿する装置が好ましい。また、洗浄装置と除湿器１５とは、浸炭用雰囲気ガス流路Ｌ６となる配管１９で、除湿器１５と浸炭炉１６とは、同じく浸炭用雰囲気ガス流路Ｌ６となる配管２０でそれぞれ連結されている。

洗浄液濾過装置１７は、気液分離器２１と濾過器２２とを有し、洗浄液流路Ｌ３によって、洗浄装置１４から排出した洗浄液を気液分離器２１を介して濾過器２２へ導入し、濾過器２２のフィルタで洗浄液を濾過する。さらに、濾過器２２で濾過した洗浄液は、第１循環径路Ｌ４を介して洗浄装置１４に戻されるとともに、第２循環径路Ｌ５を介して、ガス洗浄ノズル１８に供給される。

ガス洗浄ノズル１８は、図２及び図３に示されるように、浸炭用雰囲気ガスに洗浄液を確実に接触させるため、洗浄装置１４のガス出口１９ａの上部に、出口幅と同一、或いは、出口幅よりも広い幅で、カーテン状に洗浄液を降らせるように配置することが好ましい。また、ガス洗浄ノズル１８の洗浄孔１８ａは、４個以上とし、８個であると好ましく、開孔径は直径０．１ｍｍ〜１０ｍｍが好ましい。さらに、洗浄孔１８ａの間隔は、０ｍｍ（スリット）〜１０ｍｍであると好ましいが、洗浄液がカーテン状に落下するものであれば、出口間隔は特に限定されるものではない。また、洗浄孔１８ａの開口形状は円形に限らない。さらに、洗浄孔１８ａは、一列に配置するものに限らず複数列となるように配置してもよく、洗浄液の流量は、０．１Ｌ／ｍｉｎ以上とし、１Ｌ／ｍｉｎ〜３Ｌ／ｍｉｎが好ましい。また、気相部１４ａに降らせる洗浄液はミスト状でも液滴状でも差し支えない。

なお、気相部１４ａの全体に洗浄液を降らせるようにしてもよく、また、洗浄装置１４と除湿器１５とを繋ぐ配管１９に洗浄液を降らせるようにすることもできる。さらに、ガス洗浄ノズル１８には、洗浄液濾過装置１７で濾過した洗浄液を供給するものに限らず、外部から洗浄液を供給することもできる。

本形態例の洗浄装置１４は、以上のように形成されることから、浸炭用雰囲気ガスを洗浄液中でバブリングして洗浄するだけでは取り除けない気相部１４ａの浸炭用雰囲気ガスに残留した煤を、ガス洗浄ノズル１８から降らせる洗浄液によって除去することができることから、浸炭用雰囲気ガスの煤を確実に除去することができる。これにより、洗浄装置１４以降に配置される配管１９，２０や除湿器１５及び浸炭炉１６に煤が堆積することを防止できるとともに、浸炭用雰囲気ガス生成装置１２の連続運転が可能となる。さらには、安定した浸炭用雰囲気ガスを浸炭炉１６に連続して供給することが可能となり、製品処理の歩留まりを向上させることができる。

次に、本形態例の浸炭用雰囲気ガス生成装置（実施例１，２）と、他の浸炭用雰囲気ガス生成装置（比較例１）とを用いて煤の除去状態を比較した結果を説明する。

（実施例１）
図１に示される本形態例の浸炭装置１１を用いて、まず、浸炭用雰囲気ガス生成装置１２で、高い濃度の一酸化炭素を含む浸炭用雰囲気ガスの安定生成（浸炭用雰囲気ガス生成装置の定常運転）を確認した。このときの定常条件は原料ガス：ＬＰＧと酸素、酸素比：０．４とし、一酸化炭素：約４０％、水素：約５５％を含む混合ガスを生成した。その後、浸炭用雰囲気ガスに含まれる微量の煤を洗浄装置１４で洗浄した。洗浄後の浸炭用雰囲気ガスと煤とを、ガス洗浄ノズル１８から降らせるカーテン状の濾過液に接触させ、接触後の浸炭用雰囲気ガスを配管１９，２０を介して除湿器１５から浸炭炉１６へ導入した。

この時のガス洗浄ノズル１８による洗浄液のカーテンの条件は、流量：０．１〜１Ｌ／ｍｉｎ、カーテン数：０〜３、洗浄孔１８ａの開孔径：２．１７ｍｍ、洗浄孔１８ａの数：８個、洗浄孔１８ａの間隔：１ｍｍとした。その後、除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６とについて煤の有無を目視にて確認し、その結果を表１に示した。煤の堆積が確認されない場合を◎，煤の堆積が微量に確認された場合を○，煤の堆積が確認された場合を×とした。

表１により、ガス洗浄ノズル１８による洗浄液のカーテンがあることで除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６とに煤が堆積していないことが確認され、また、カーテン数は多い方が好ましいことが分かった。

（実施例２）
実施例１の装置のガス洗浄ノズル１８の条件を変え、その他の条件は実施例１と同様にして、浸炭用雰囲気ガスに含まれる微量の煤を洗浄装置１４で洗浄した。ガス洗浄ノズル１８による濾過液のカーテンの条件を、流量：０．１〜１Ｌ／ｍｉｎ、カーテン数：０〜３、洗浄孔１８ａの開孔径：４．３５ｍｍ、洗浄孔１８ａの数：６個、洗浄孔１８ａの間隔：２ｍｍとした。除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６の煤堆積の有無を目視にて確認し、その結果を表２に示した。

表２により、ガス洗浄ノズル１８による濾過液のカーテンがあることで除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６とに煤が堆積していないことが確認され、また、カーテン数を増やすことが好ましいことが分かった。さらに、表１及び表２から、洗浄孔１８ａの間隔を狭くした方が煤除去効果が高いことが分かった。

（比較例１）
洗浄装置１４のガス出口１９ａの下部に、洗浄液を吹き上げるガス洗浄ノズルを配置し、それ以外は実施例１と同様の条件で、浸炭用雰囲気ガスに含まれる微量の煤を洗浄装置１４で洗浄した。ガス洗浄ノズル１８による濾過液のカーテンの条件は、流量：０．１〜１Ｌ／ｍｉｎ、カーテン数：０〜３、洗浄孔１８ａの開孔径：２．１７ｍｍ、洗浄孔１８ａの数：８個、洗浄孔１８ａの間隔：１ｍｍとした。除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６の煤堆積の有無を目視にて確認し、その結果を表３に示した。

表３により、濾過液を下から吹き上げる噴水型のカーテンでは、除湿器１５と配管１９，２０と浸炭炉１６とに煤が堆積していることが確認され、煤除去の効果が薄く、実施例１及び２のように、上部から濾過液を降らせるガス洗浄ノズル１８による濾過液のカーテンが望ましいことが分かった。

１１…浸炭装置、１２…浸炭用雰囲気ガス生成装置、１２ａ…上部筒、１２ｂ…下部筒、１２ｃ…燃焼室、１２ｄ…炭化水素ガス供給管、１２ｅ…流量調整バルブ、１２ｆ…酸素ガス供給管、１２ｇ…流量調整バルブ、１２ｈ…触媒層、１２ｉ…滞留室、１３…熱交換器、１４…洗浄装置、１４ａ…気相部、１５…除湿器、１６…浸炭炉、１７…洗浄液濾過装置、１８…ガス洗浄ノズル、１８ａ…洗浄孔、１９…配管、１９ａ…ガス出口、２０…配管、２１…気液分離器、２２…濾過器、Ｌ１…浸炭用雰囲気ガス導出路、Ｌ２…ガス流路、Ｌ３…洗浄液流路、Ｌ４…第１循環径路、Ｌ５…第２循環径路

Claims

炭化水素ガスと支燃性ガスとの燃焼反応によって、浸炭処理に用いる一酸化炭素と水素とを含む浸炭用雰囲気ガスを生成する浸炭用雰囲気ガス生成装置と、該浸炭用雰囲気ガス生成装置から導出した前記浸炭用雰囲気ガスを洗浄液中に送り込んでバブリングする洗浄装置と、該洗浄装置で洗浄した前記浸炭用雰囲気ガスに含まれた水分を除去する除湿器と、該除湿器で除湿した前記浸炭用雰囲気ガスを導入しながら被処理材を加熱してガス浸炭処理を行う浸炭炉とを備えた浸炭装置において、
前記洗浄装置は、下部に洗浄液を蓄えると共に上部に気相部が設けられ、該気相部に前記洗浄液を降らせるガス洗浄ノズルを備えたことを特徴とする浸炭装置。
前記ガス洗浄ノズルは、前記洗浄装置のガス出口の上部に設けられ、前記洗浄液をカーテン状に降らせることを特徴とする請求項１記載の浸炭装置。
前記洗浄装置から、前記浸炭用雰囲気ガスを洗浄した洗浄液を導出し、フィルタで濾過する洗浄液濾過装置を設け、該洗浄液濾過装置で濾過処理した洗浄液の一部を前記ガス洗浄ノズルに供給することを特徴とする請求項１又は２記載の浸炭装置。