JP6825517B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
〔2〕 (A)成分が、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂である、〔1〕に記載の樹脂組成物。
〔3〕 (C)成分の平均粒径が、0.05μm〜5μmである、〔1〕又は〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕 (B)成分が、活性エステル系硬化剤を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔5〕 (D)無機充填剤を含む、〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔6〕 (C)成分の量が、(C)成分及び(D)成分の合計量100質量%に対して、20質量%〜80質量%である、〔5〕に記載の樹脂組成物。
〔7〕 回路基板の絶縁層形成用である、〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔8〕 〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む、シート状積層材料。
〔9〕 〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物で形成された樹脂組成物層を含む、シート状積層体。
〔10〕 樹脂組成物層の厚みが、30μm以下である、〔9〕記載のシート状積層体。
〔11〕 〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物からなる絶縁層を含む、回路基板。
〔12〕 〔11〕に記載の回路基板を含む、半導体装置。
本発明の樹脂組成物は、(A)分子中にフッ素原子を含有するエポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(C)フッ素系充填材を含む。以下の説明において、(A)成分としての分子中にフッ素原子を含有するエポキシ樹脂を、「フッ素系エポキシ樹脂」ということがある。用語「フッ素系」とは、フッ素原子を含むことをいう。また、用語「フッ素系充填材」とは、フッ素原子を含む化合物を材料として含む充填材をいう。このような樹脂組成物により、誘電率が低く且つ導体層に対する密着性に優れた絶縁層を得ることができ、更にはフッ素系充填材の分散性に優れるという、本発明の所望の効果を得ることができる。
(A)成分としてのフッ素系エポキシ樹脂は、分子中にフッ素原子を含有するエポキシ樹脂である。(A)フッ素系エポキシ樹脂1分子当たりのフッ素原子の数は、通常1以上、好ましくは2以上であり、通常30以下、好ましくは25以下、より好ましくは20以下である。(A)フッ素系エポキシ樹脂1分子当たりのフッ素原子の数が前記の範囲にあることにより、本発明の所望の効果を顕著に得ることができる。
また、(A)フッ素系エポキシ樹脂は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(B)成分としての硬化剤は、通常、(A)フッ素系エポキシ樹脂と反応して樹脂組成物を硬化させる機能を有する。このような(B)硬化剤としては、例えば、活性エステル系硬化剤、フェノール系硬化剤、ナフトール系硬化剤、ベンゾオキサジン系硬化剤、シアネートエステル系硬化剤、及びカルボジイミド系硬化剤などが挙げられる。また、硬化剤は1種類単独で用いてもよく、又は2種類以上を併用してもよい。
(C)成分としてのフッ素系充填材は、フッ素原子を含む化合物を材料として含む充填材である。フッ素系充填材は、一般に、粒子となっている。よって、(C)フッ素系充填材として、通常は、フッ素原子を含む化合物を材料として含む粒子を用いる。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(D)無機充填材を含んでいてもよい。(D)成分としての無機充填材の材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、ガラス、コーディエライト、シリコン酸化物、硫酸バリウム、炭酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、酸化亜鉛、ハイドロタルサイト、ベーマイト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化マンガン、ホウ酸アルミニウム、炭酸ストロンチウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、酸化ジルコニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸バリウム、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、リン酸ジルコニウム、及びリン酸タングステン酸ジルコニウムが挙げられる。これらの中でも、本発明の所望の効果を顕著に得る観点から、シリカが特に好適である。シリカとしては、例えば、無定形シリカ、溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ、中空シリカ等が挙げられる。中でも、球形シリカが好ましい。(D)無機充填材は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(E)非フッ素系エポキシ樹脂を含んでいてもよい。(E)非フッ素系エポキシ樹脂とは、分子中にフッ素原子を含有しないエポキシ樹脂をいう。(E)非フッ素系エポキシ樹脂としては、例えば、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert−ブチル−カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサン型エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(F)熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。(F)成分としての熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂が挙げられる。中でも、本発明の所望の効果を顕著に得る観点から、フェノキシ樹脂が好ましい。熱可塑性樹脂は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(G)硬化促進剤を含んでいてもよい。(G)硬化促進剤を用いることにより、樹脂組成物を硬化させる際に硬化を促進できる。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(H)カップリング剤を含んでいてもよい。(H)カップリング剤を用いることにより、(D)無機充填材の分散性を高めることができるので、粗化処理後の絶縁層の表面粗さを小さくすることができる。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、例えば、有機銅化合物、有機亜鉛化合物及び有機コバルト化合物等の有機金属化合物;増粘剤;消泡剤;レベリング剤;密着性付与剤;着色剤;難燃剤;等が挙げられる。また、添加剤は、1種類単独で用いてもよく、2種類状を任意の組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、例えば、配合成分を、必要により溶剤と混合し、回転ミキサーなどの撹拌装置を用いて撹拌する方法によって製造できる。
上述した樹脂組成物の硬化物は、その誘電率を低くできる。よって、この樹脂組成物の硬化物により、誘電率の低い絶縁層を得ることができる。例えば、実施例に記載の方法で樹脂組成物を硬化させて硬化物を得た場合、当該硬化物の誘電率を、好ましくは3.00以下、より好ましくは2.98以下、特に好ましくは2.97以下にできる。ここで、硬化物の誘電率は、実施例に記載の方法で測定できる。
(C)フッ素系充填材は、エポキシ樹脂及び(B)硬化剤と組み合わせた場合に、樹脂組成物の硬化物の誘電率を下げる作用がある。
しかし、(C)フッ素系充填材は、一般的なエポキシ樹脂との親和性が低い。そのため、(C)フッ素系充填材が一般的なエポキシ樹脂と組み合わせて樹脂組成物に含まれる場合、(C)フッ素系充填材の分散性は低く、凝集を生じ易かった。これに対し、(A)フッ素系エポキシ樹脂は、フッ素原子を含むことにより(C)フッ素系充填材と高い親和性を有し、且つ、エポキシ基を有する樹脂であるので(C)フッ素系充填材以外の成分とも高い親和性を有する。よって、(C)フッ素系充填材に(A)フッ素系エポキシ樹脂を組み合わせることで、(C)フッ素系充填材の凝集が抑制されるので、(C)フッ素系充填材の分散性を高めることができる。
さらに、前記のように(C)フッ素系充填材の凝集が抑制されると、樹脂組成物において組成の偏りが抑制される。よって、樹脂組成物の熱硬化時に、各成分の膨張及び収縮による応力の集中が生じ難い。そのため、樹脂組成物の硬化物には、応力集中による破壊の起点が生じ難くなる。また、一般に、(C)フッ素系充填材の凝集塊の周囲には粗化処理用の薬液が浸入し易い。薬液の浸入によって硬化物中に空隙が生じると、硬化物の機械的強度の低下及びアニール処理による膨張等の現象を生じることがある。これに対し、(C)フッ素系充填材の凝集が抑制されると、前記のような薬液の浸入を抑制できる。したがって、(A)フッ素系エポキシ樹脂、(B)硬化剤及び(C)フッ素系充填材の組み合わせにより、絶縁層の硬化物の破壊を伴う導体層の剥離を抑制できるので、導体層に対して高い密着性を発揮できる。
本発明の樹脂組成物は、プリント回路基板等の回路基板の絶縁層形成用の樹脂組成物として用いることができ、中でも、ビルドアップ方式による回路基板の製造において絶縁層を形成するためのビルドアップ絶縁層形成用の樹脂組成物として用いることが好ましい。
上述した樹脂組成物は、ワニス状態で塗布して、絶縁層の形成に使用することができる。しかし、工業的には、この樹脂組成物を含むシート状積層材料の形態で用いることが好ましい。シート状積層材料の好ましい例としては、接着フィルム、プリプレグが挙げられる。
プリプレグの厚さは、上述の接着フィルムにおける樹脂組成物層と同様の範囲でありうる。
本発明の回路基板は、上述した樹脂組成物の硬化物で形成された絶縁層を含む。一実施形態において、回路基板は、内層基板と、この内層基板に設けられた絶縁層とを備える。
(I)内層基板に、接着フィルムを、該接着フィルムの樹脂組成物層が内層基板と接合するように積層する工程。
(II)樹脂組成物層を熱硬化して絶縁層を形成する工程。
半導体装置は、前記の回路基板を備える。この半導体装置は、回路基板を用いて製造することができる。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量187、三菱化学社製「jER828US」)12部、ビキシレノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、三菱化学社製「YX4000HK」)10部、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(エポキシ当量276、日本化薬社製「NC3000」)30部、ナフトール型エポキシ樹脂(エポキシ当量332、新日鉄住金化学社製「ESN475V」)10部、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(エポキシ当量235、三菱化学社製「YL7760」)10部、フェノキシ樹脂(固形分30質量%のメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=1/1溶液、三菱化学社製「YL7553BH30」)20部を、メチルエチルケトン60部及びシクロヘキサノン20部に撹拌しながら加熱溶解させて、樹脂溶液を得た。
ポリテトラフルオロエチレン粒子(ダイキン工業社製「ルブロンL−2」)80部を、ポリテトラフルオロエチレン粒子(喜多村社製「KTL−500F」、平均粒子径0.3μm)80部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YL7760」)の量を、10部から25部に変更した。また、ポリテトラフルオロエチレン粒子(ダイキン工業社製「ルブロンL−2」)80部を、ポリテトラフルオロエチレン粒子(喜多村社製「KTL−500F」、平均粒子径0.3μm)170部に変更した。さらに、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」)を、用いなかった。また、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828US」)の量を、12部から5部に変更した。さらに、ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YX4000HK」)の量を、10部から5部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC3000」)30部を、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(エポキシ当量260、DIC社製「HP6000」)27部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC3000」)30部を、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(エポキシ当量260、DIC社製「HP6000」)20部及びナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、DIC社製「HP4700」)5部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
活性エステル系硬化剤(不揮発成分65質量%のトルエン溶液、DIC社製「HPC8000−65T」)15部及びトリアジン骨格含有クレゾールノボラック型硬化剤(固形分50質量%の2−メトキシプロパノール溶液、DIC社製「LA3018−50P」)25部を、ナフトール系硬化剤(水酸基当量215、新日鐵化学社製「SN485」)15部及びトリアジン含有フェノールノボラック樹脂(水酸基当量125、固形分60%のメチルエチルケトン溶液、DIC社製「LA7054」)12部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
樹脂ワニスに、更にN−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)2部を加えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」)100部を、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」、平均粒子径0.3μm)100部に変えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」)の量を、100部から50部に変更した。また、樹脂ワニスに、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」、平均粒子径0.3μm)50部を加えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」)の量を、100部から50部に変更した。また、ポリテトラフルオロエチレン粒子(ダイキン工業社製「ルブロンL−2」)の量を、80部から40部に変更した。さらに、樹脂ワニスに、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」、平均粒子径0.3μm)50部、及び、ポリテトラフルオロエチレン粒子(喜多村社製「KTL−500F」、平均粒子径0.3μm)40部を加えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
接着フィルムの樹脂組成物層の厚さを、50μmから15μmに変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YL7760」)を使用しなかった。また、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828US」)の量を、12部から20部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YL7760」)を使用しなかった。また、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828US」)の量を、12部から20部に変更した。さらに、樹脂ワニスに、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−243」)4部を加えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(三菱化学社製「YL7760」)を使用しなかった。また、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828US」)の量を、12部から20部に変更した。さらに、樹脂ワニスに、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)2部を加えた。以上の事項以外は、実施例1と全く同様にして、樹脂ワニス及び接着フィルムを製造した。
表面に離型処理が施されたポリエチレンテレフタレートフィルム(リンテック社製「PET501010」)を用意した。このポリエチレンテレフタレートフィルム上に、実施例及び比較例において得られた樹脂ワニスを、乾燥後の樹脂組成物層の厚みが50μmとなるように、ダイコーターを用いて均一に塗布した。塗布された樹脂ワニスを、80℃〜110℃(平均95℃)で6分間乾燥して、樹脂組成物層を得た。その後、樹脂組成物層を200℃で90分間熱処理して硬化させ、支持体を剥離することで、樹脂組成物の硬化物で形成された硬化物フィルムを得た。硬化物フィルムを長さ80mm、幅2mmに切り出し、評価サンプルを得た。
実施例及び比較例で得られた接着フィルムを、マイクロスコープ(KEYENCE社製「VH−2250」)を用いて、観察倍率1000倍にて観察した。直径50μm以上の凝集物の数が10視野当たり0個であり、かつ、直径10μm以上の凝集物の数が10視野当たり10個未満である場合、充填材の分散性を「○」と判定した。直径50μm以上の凝集物の数が10視野当たり1個以上であるか、又は、直径10μm以上の凝集物の数が10視野当たり10個以上である場合、充填材の分散性を「×」と判定した。
(1)内層基板の下地処理:
内層回路を形成されたガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.8mm、松下電工社製「R5715ES」)を、内層基板として用意した。この内層基板の両面を、エッチング剤(メック社製「CZ8100」)にて1μmエッチングして、内層基板の両方の銅表面の粗化処理を行った。
実施例及び比較例で製造した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニチゴー・モートン社製の2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、樹脂組成物層が内層基板と接するように、内層基板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。次いで、100℃、圧力0.5MPaにて60秒間熱プレスを行った。
内層基板にラミネートされた接着フィルムを、100℃で30分、さらに180℃で30分の硬化条件で加熱して、樹脂組成物層を熱硬化させて、絶縁層を形成した。その後、支持体としてのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した。これにより、絶縁層、内層基板及び絶縁層をこの順に有する試料基板を得た。
前記の試料基板を、膨潤液(アトテックジャパン社製「スエリングディップ・セキュリガントP」、ジエチレングリコールモノブチルエーテルを含む。)に60℃で10分間浸漬した。次に、試料基板を、粗化液(アトテックジャパン社製「コンセントレート・コンパクトP」KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬した。次に、試料基板を、中和液(アトテックジャパン社製「リダクションショリューシン・セキュリガントP」)に40℃で5分間浸漬した。その後、試料基板を80℃で30分乾燥して、粗化基板を得た。この粗化基板の絶縁層の表面の算術平均粗さ(Ra値)及び十点平均粗さ(Rz値)を、後述する方法で測定した。
粗化基板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に、40℃で5分間浸漬し、次に、無電解銅メッキ液に25℃で20分間浸漬した。その後、粗化基板に、150℃にて30分間加熱するアニール処理を行った。アニール処理後の粗化基板にエッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成を行った。その後、硫酸銅電解メッキを行い、絶縁層の表面に25μmの厚さで導体層を形成した。次に、180℃にて30分間加熱するアニール処理を行って、絶縁層上に導体層を有する回路基板を得た。
回路基板の導体層に、幅10mm、長さ100mmの矩形部分を囲むように切込みをいれた。この矩形部分の長さ方向の一端を剥がして、つかみ具(ティー・エス・イー社製のオートコム型試験機「AC−50CSL」)で掴んだ。そして、室温中にて、50mm/分の速度で、回路基板の表面に対する垂直方向に導体層を引き剥がす引剥試験を行い、長さ35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)をピール強度として測定した。また、絶縁層に膨れが生じているものは、実測するまでもなくピール強度に劣るため、測定は行わなかった。
粗化基板の絶縁層の表面の算術平均粗さRa及び十点平均粗さRzを、非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製「WYKO NT3300」)を用いて、VSIコンタクトモード、50倍レンズにより、測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値により求めた。無作為に選んだ10点の平均値を求めることにより、測定値とした。
上述した実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。下記の表において、各成分の量は、不揮発成分の質量部を表す。また、下記の表において、略称の意味は、下記の通りである。
YL7760:ビスフェノールAF型エポキシ樹脂(エポキシ当量235、三菱化学社製「YL7760」)。
HPC8000−65T:活性エステル系硬化剤(活性基当量223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液、DIC社製「HPC8000−65T」)。
SN485:ナフトール系硬化剤(水酸基当量215、新日鐵化学社製「SN485」)。
LA3018−50P:トリアジン骨格含有クレゾールノボラック型硬化剤(フェノール当量151、固形分50質量%の2−メトキシプロパノール溶液、DIC社製「LA3018−50P」)。
LA7054:トリアジン含有フェノールノボラック樹脂(水酸基当量125、固形分60%のメチルエチルケトン溶液、DIC社製「LA7054」)。
ルブロンL−2:ポリテトラフルオロエチレン粒子(ダイキン工業社製「ルブロンL−2」、平均粒子径3μm)。
KTL−500F:ポリテトラフルオロエチレン粒子(喜多村社製「KTL−500F」、平均粒子径0.3μm)。
SO−C1:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C1」、平均粒子径0.3μm)。
SO−C2:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)で表面処理した球状シリカ(アドマテックス社製「SO−C2」、平均粒子径0.5μm)。
828US:液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量187、三菱化学社製「jER828US」)。
YX4000HK:ビキシレノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、三菱化学社製「YX4000HK」)。
NC3000:ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(エポキシ当量276、日本化薬社製「NC3000」)。
HP6000:ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(エポキシ当量260、DIC社製「HP6000」)。
HP4700:ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、DIC社製「HP4700」)。
ESN475V:ナフトール型エポキシ樹脂(エポキシ当量332、新日鉄住金化学社製「ESN475V」)。
YL7553BH30:フェノキシ樹脂(固形分30質量%のメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=1/1溶液、三菱化学社製「YL7553BH30」)。
DMAP:硬化促進剤(4−ジメチルアミノピリジン、固形分5質量%のメチルエチルケトン溶液)。
KBM573:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM573」)。
S−243:フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−243」)。
表1から分かるように、実施例においては、低い誘電率が得られている。また、実施例では、(C)フッ素系充填材等の充填材の高い分散性が得られている。さらに、実施例では、絶縁層と導体層との密着性の高さを示すピール強度が大きい。よって、この結果から、本発明により、誘電率が低く且つ導体層に対する密着性に優れた絶縁層を得ることができ、更には(C)フッ素系充填材の分散性に優れる樹脂組成物を実現できることが確認された。
Claims (14)
- (A)分子中にフッ素原子を含有するエポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)フッ素系充填材、及び、(E)分子中にフッ素原子を含有しないエポキシ樹脂を含み、
(C)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、5質量%以上60質量%以下であり、
(E)分子中にフッ素原子を含有しないエポキシ樹脂として、液状エポキシ樹脂及び固体状エポキシ樹脂を組み合わせて含む、樹脂組成物。 - 固体状エポキシ樹脂が、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂及びナフトール型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上を含む、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (B)成分が、活性エステル系硬化剤を含む、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- (A)分子中にフッ素原子を含有するエポキシ樹脂、(B)硬化剤、及び(C)フッ素系充填材を含み、
(B)成分が、活性エステル系硬化剤を含み、
(C)成分の量が、樹脂組成物中の不揮発成分100質量%に対して、5質量%以上60質量%以下である、樹脂組成物。 - (A)成分が、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (C)成分の平均粒径が、0.05μm〜5μmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (D)無機充填剤を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (C)成分の量が、(C)成分及び(D)成分の合計量100質量%に対して、20質量%〜80質量%である、請求項7に記載の樹脂組成物。
- 回路基板の絶縁層形成用である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む、シート状積層材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物で形成された樹脂組成物層を含む、シート状積層体。
- 樹脂組成物層の厚みが、30μm以下である、請求項11記載のシート状積層体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物からなる絶縁層を含む、回路基板。
- 請求項13に記載の回路基板を含む、半導体装置。
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