JP6823293B2 - 湿式処理による表面粗化方法 - Google Patents
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Description
第2観点として、エッチングがフッ化水素とアンモニウム塩、過酸化水素とアンモニア、過酸化水素と硫酸、又はリン酸と硝酸を含む溶液で行われる、第1観点に記載の表面粗化方法、
第3観点として、エッチングがフッ化水素とフッ化アンモニウム、又は過酸化水素とアンモニアを含む溶液で行われる、第1観点に記載の表面粗化方法、
第4観点として、無機粒子(a1)が平均粒子径5〜1000nmの金属酸化物粒子である第1観点乃至第3観点、のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第5観点として、組成物(a3)が、無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾル、又は無機粒子(a1)として酸化チタニウムが有機溶剤に分散した酸化チタニウムゾルと、有機樹脂(a2)の溶液との混合物である、第1観点に記載の表面粗化方法、
第6観点として、有機樹脂層(A)が、無機粒子(a1)及び有機樹脂(a2)を、有機樹脂(a2)100質量部に対して無機粒子(a1)5〜70質量部の割合で含有する、第1観点乃至第5観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第7観点として、有機樹脂(a2)が、繰り返し単位構造を有する樹脂であって、該繰り返し単位構造は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、グリシジル基、又はそれらの組み合わせからなる官能基を繰り返し単位構造内に有する構造からなる、第1観点乃至第6観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第8観点として、第2工程が、エッチングにより基板表面にアスペクト比(高さ)/(直径)で0.1〜20の範囲にある孔を形成する工程である、第1観点乃至第7観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第9観点として、有機樹脂層(A)が0.001〜10μmの層厚を有する層である、第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第10観点として、第1工程が、有機樹脂層(A)を形成する前に、基板の表面上に有機樹脂(b2)を含む組成物(b3)を塗布し、次いで乾燥と硬化を為すことにより有機樹脂層(B)を該基板上に形成する第1’工程を更に含む、第1観点乃至第9観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第11観点として、有機樹脂(b2)が、繰り返し単位構造を有する樹脂であって、該繰り返し単位構造は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、グリシジル基、又はそれらの組み合わせからなる官能基を繰り返し単位構造内に有する構造である有機樹脂(a2)から選択される、第10観点に記載の表面粗化方法、
第12観点として、有機樹脂層(B)が0.001〜10μmの層厚を有する層である、第10観点又は第11観点に記載の表面粗化方法、
第13観点として、組成物(a3)が更に架橋剤と架橋触媒を含有してする、第1観点乃至第9観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、
第14観点として、組成物(a3)及び組成物(b3)の何れか一方もしくは双方が、更に架橋剤と架橋触媒を含有する、第10観点乃至第12観点のいずれか1項に記載の表面粗化方法、
第15観点として、第2工程の後に、基板表面のガスエッチングを為す第3工程を更に含む、第1観点乃至第14観点のいずれか一つに記載の表面粗化方法、及び
第16観点として、第1観点乃至第15観点のいずれか1項に記載の表面粗化方法により形成された層を、LEDの光取り出し層、又は太陽電池の低反射ガラス層として使用する方法、である。
またLEDでは、サファイア基板上にN型半導体、発光域、P型半導体、ITO電極、SiO2層が形成される。
前述したように、これらの発光効率向上を目指し、光取り出し効率の向上を図った種々の光取り出し層について検討がなされている。
さらに、太陽電池においては変換効率の向上が検討されているが、その有力な手法として、表面の太陽光反射を抑えることが挙げられている。
本発明では粗化させる基板の表面上に無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し、次いで乾燥と硬化を為すことにより有機樹脂層(A)を該基板上に形成する第1工程と、それに続く有機樹脂層(A)が形成された基板のエッチングを行って基板の表面を粗化する第2工程を含みてなる。本発明では、有機樹脂層(A)に含まれる無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)との溶液のエッチングの速度差を利用して、有機樹脂層(A)に凹凸を形成すると同時に、詳細には、有機樹脂層(A)に含まれる無機粒子(a1)の存在部分のみが選択的に溶液エッチングされ、そして基板表面が暴露されると、SiO2などの基板も上記溶液によってエッチングされるため凹凸が形成される。ここで上記有機樹脂層(A)(特に有機樹脂(a2))は溶液エッチングを行う上でマスクの機能を果たす。
このように本発明では、有機樹脂層(A)の形成と、それに続く溶液エッチングにより、容易に基板表面に微細な凹凸を形成する(粗化する)ことができる。
なお基板の粗化は無機粒子の平均粒子径や、有機樹脂層(A)に含まれる無機粒子の濃度(割合)によって変化し、必要とする基板上の粗化形状(凹凸形状)により決定することができる。
本明細書において上記“粗化”とはエッチングにより、基板表面を粗くすることを指す。基板表面を化学的あるいは物理的処理により変化を生じさせることで、一例として基板表面に凹凸が形成される。
例えばフッ化水素とアンモニウム塩を含む溶液はバッファー溶液とすることができる。
好ましい態様において、エッチングは、フッ化水素とフッ化アンモニウムを含む溶液、又は過酸化水素とアンモニアを含む溶液で行うことができる。
有機溶剤はアルコール系、エーテル系、ケトン系、又はエステル系である。その具体例としては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、エトシキ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、乳酸ブチル等を用いることができる。これらの有機溶剤は単独で、または2種以上の組合せで使用される。
例えば、過酸化水素とアンモニアの混合溶液の場合は、NH4OH/H2O2/H2O=1:1:5〜0.05:1:5の質量割合で混合した水溶液とすることができる。
例えば、過酸化水素と硫酸の混合溶液の場合は、H2SO4/H2O2=1:1〜4:1の質量割合で混合した水溶液とすることができる。
例えば、フッ化水素(酸)とフッ化アンモニウム溶液の混合水溶液を用いる場合は、50質量%フッ酸水溶液と、40質量%のフッ化アンモニウム水溶液を混合した水溶液として用いることができる。
これらの無機粒子はコロイド状態で有機樹脂(a2)に添加することが好ましく、すなわち上記無機粒子(a1)の有機溶剤に分散したゾルを、有機樹脂(a2)又は有機樹脂(a2)の溶液に添加することで、組成物(a3)が得られる。この組成物(a3)を後述するように基板の被覆に用いる。
典型的には無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾル、又は酸化チタニウムが有機溶剤に分散した酸化チタニウムゾルを使用し、これらゾルと有機樹脂(a2)の溶液とを混合して、組成物(a3)が得られる。
なお本発明において微粒子の平均粒子径は、ゾル中の微粒子を電子顕微鏡で観察した値をいう。
上記官能基を含む樹脂としてはアクリル系樹脂、ノボラック系樹脂等が挙げられる。
また有機樹脂(a2)として、ポリエーテル及びポリエーテルエーテルケトン材料、エポキシ樹脂を用いることができる。
前記モノマーとしては(メタ)アクリル酸や、(メタ)アクリル酸エステルや、ビニル化合物が挙げられる。
ヒドロキシ基やカルボキシル基やアミノ基やグリシジル基を有するモノマーとしては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、カルボキシアルキル(メタ)アクリレート、アミノアルキル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシスチレン、ヒドロキシビニルナフタレン、安息香酸ビニル等のモノマーが挙げられる。
またその他の樹脂を構成するモノマーとしては上記官能基を含まないモノマーが挙げられ、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、t−ブチルスチレン、ビニルナフタレン等が挙げられる。
これらのアクリル系モノマーはラジカル重合やカチオン重合により、上記のアクリル系樹脂が得られる。
アミノ基含有芳香族化合物は、ピロール、フェニルナフチルアミン、フェニルインドール、カルバゾール、ジフェニルアミン、3−ヒドロキシジフェニルアミン等が挙げられる。
さらにこれらアルデヒド類にヒドロキシ基やカルボキシル基やアミノ基が結合したアルデヒド類が挙げられる。
縮合時の反応温度は通常40℃〜200℃である。反応時間は反応温度によって種々選択されるが、通常30分〜50時間程度である。
エポキシ樹脂としては多官能エポキシ化合物が挙げられ、例えば、ブタンテトラカルボン酸テトラ(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)修飾ε−カプロラクトン(株式会社ダイセル製、商品名エポリードGT401、脂環式エポキシ)等を用いることができる。
上記組成物(a3)において、固形分は、組成物(a3)の総質量に対して0.1〜70質量%、または0.1〜60質量%とすることができる。固形分は組成物(a3)を構成する全成分から溶剤を除いた残りの成分を意味する。また有機樹脂(a2)は固形分の総質量に対して1〜99.9質量%、または20〜99.9質量%の割合とすることができる。
第1工程)基板の表面上に無機粒子(a1)と有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し、次いで乾燥と硬化を為すことにより有機樹脂層(A)を該基板上に形成する工程、及び、
第2工程)有機樹脂層(A)が形成された基板を、フッ化水素、過酸化水素、又は酸を含む溶液でエッチングすることにより、該基板の表面を粗化する工程、
を含み、更に、第2工程の後に、
第3工程)基板表面のガスエッチングを為す工程
を含み得る。
すなわち本発明では、有機樹脂層(A)を基板上に形成した後、基板の上方からエッチング(湿式エッチング、又は湿式エッチングとガスエッチング)を行って、基板の表面を粗化する。
本態様では、有機樹脂層(B)を基板上に形成し、該有機樹脂層(B)の上に有機樹脂層(A)を形成した後、基板をエッチング(湿式エッチング、又は湿式エッチングとガスエッチング)を行って基板の表面を粗化する。
上記組成物(b3)において、固形分は、組成物(b3)の総質量に対して0.1〜70質量%、または0.1〜60質量%とすることができる。固形分は組成物(b3)を構成する全成分から溶剤を除いた残りの成分を意味する。また有機樹脂(b2)は固形分の総質量に対して1〜100質量%、または1〜99.9質量%、または50〜99.9質量%の割合とすることができる。
本発明に用いられる有機樹脂(b2)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)のポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)が600〜1,000,000、又は600〜200,000である。
また、必要により有機樹脂層(A)を形成する組成物(a3)にも、架橋剤と架橋触媒を含有することができる。
架橋剤の添加量は、使用する塗布溶剤、使用する下地基板、要求される溶液粘度、要求される膜形状などにより変動するが、組成物(a3)又は組成物(b3)の全固形分の総質量に対して0.001〜80質量%、好ましくは 0.01〜50質量%、さらに好ましくは0.05〜40質量%である。
架橋触媒の配合量は組成物(a3)又は組成物(b3)の全固形分の総質量に対して、0.0001〜20質量%、好ましくは0.0005〜10質量%、好ましくは0.01〜3質量%である。
これらの界面活性剤の配合量は、上記組成物(a3)又は組成物(b3)の全固形分の総質量に対して通常2.0質量%以下、好ましくは1.0質量%以下である。これらの界面活性剤は単独で添加してもよいし、また2種以上の組合せで添加することもできる。
さらに、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート等の高沸点溶剤を混合して使用することができる。これらの溶剤の中でプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、乳酸ブチル、及びシクロヘキサノン等がレベリング性の向上に対して好ましい。
まず、基板や基材の表面上に、スピナー、コーター等を用いた適当な塗布方法により、組成物(a3)を塗布し、次いでベーク(乾燥)し硬化させ、有機樹脂層(A)を基板上に作成する(第1工程)。また、有機樹脂層(B)を含む場合、まず基板や基材の表面上に、スピナー、コーター等を用いた適当な塗布方法により、組成物(b3)を塗布し、次いでベーク(乾燥)し硬化させ、有機樹脂層(B)を基板上に作成した(第1’工程)後、該有機樹脂層(B)の上に前述の手順により有機樹脂層(A)を作成すればよい。
本発明では有機樹脂層(A)が0.001〜10μm、又は0.005〜3.0μmの層厚を有する層であることが好ましい。また有機樹脂層(B)が0.001〜10μm、又は0.005〜3.0μmの層厚を有する層であることが好ましい。
なお上記有機樹脂層(A)は後述するエッチングにより基板の表面の粗化形成に寄与する層であることから、本明細書において「表面粗化形成層」とも称する。
上記基板としては基板自体のみならず、基板上にSiO2等を被覆した被覆基板も含み、本発明の方法により基板の表面又は被覆基板の表面を粗化することができる。
上記溶液によるエッチング(第2工程)は、エッチングにより基板表面にアスペクト比(高さ)/(直径)で0.1〜20の範囲、又は0.1〜10の範囲にある孔を形成するまで行われる。通常、エッチング時間は1秒〜1時間、又は5秒〜10分程度である。基板としては例えばシリコン、酸化シリコン、ガラス、サファイアなどが挙げられる。
例えば、基板上に有機樹脂層(B)を被覆して形成し、その上に有機樹脂層(A)を被覆して形成し、まず有機樹脂層(A)を上述の溶液を用いて湿式エッチングし、その後有機樹脂層(B)をガスエッチングして基板を加工することができる。ここでガスエッチングには、テトラフルオロメタン(CF4)、パーフルオロシクロブタン(C4F8)、パーフルオロプロパン(C3F8)、トリフルオロメタン(CHF3)、ジフルオロメタン(CH2F2)、一酸化炭素、アルゴン、酸素、窒素、六フッ化硫黄、三フッ化窒素及び三フッ化塩素、塩素、トリクロロボラン及びジクロロボラン等のガスを使用することができる。
2−ビニルナフタレン30g、グリシジルメタクリレート3.5g、1−ブトキシエチルメタクリレート4.5gをシクロヘキサノン112gに溶解させた後、フラスコ内を窒素にて置換し60℃まで昇温した。昇温後、シクロヘキサノン48gに溶解したアゾビスイソブチロニトリル1.9gを窒素加圧下において添加し、24時間60℃で反応させた。反応溶液を冷却後、メタノールに投入し、ポリマーを再沈殿、加熱乾燥して前記式(1−1)で表わされる繰り返し単位構造を有するポリマーを得た。得られたポリマーの重量平均分子量Mwは6,000(ポリスチレン換算)であった。式(1−1)において、該ポリマーを構成する全ての繰り返し単位構造の総数を1.0とすると2−ビニルナフタレンから形成される繰り返し単位構造(数)の占める割合は0.8、グリシジルメタクリレートから形成される繰り返し単位構造(数)の占める割合は0.1、1−ブトキシエチルメタクリレートから形成される繰り返し単位構造(数)の占める割合は0.1であった。
100mLナスフラスコにジフェニルアミン(東京化成工業株式会社製)6.7g、3−ヒドロキシジフェニルアミン(東京化成工業株式会社製)7.3g、2−エチルヘキサナール(東京化成工業株式会社製)10.2g、トリフルオロメタンスルホン酸(東京化成工業株式会社)0.8g、2−ブトキシエタノール(関東化学製)25.0gを入れた。その後フラスコ内を窒素置換した後加熱し、150℃(リフラックス状態)で約1時間還流撹拌した。反応終了後、テトラヒドロフラン(関東化学製)で35質量%まで希釈した。希釈液をメタノール/アンモニア水溶液(メタノール/水/アンモニア=24/24/1)(体積割合)2000mLへ滴下し、再沈殿させた。得られた沈殿物を吸引ろ過し、ろ物をメタノール/アンモニア水溶液(メタノール/水/アンモニア=24/24/1)(体積割合)で洗浄後、70℃で一晩減圧乾燥しノボラック樹脂を23.0g得た。得られたポリマーは前記式(1−8)で表される繰り返し単位構造を有するポリマーに相当した。GPCによりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは、10,000であった。
合成例1で得た樹脂0.6gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.02g、シクロヘキサノン35.04g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート14.97gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−1)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.6gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST−L、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径40〜50nm)0.02g、シクロヘキサノン24.61g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10.51gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−2)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.6gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST−ZL、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径70〜100nm)0.02g、シクロヘキサノン16.60g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート7.09gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−3)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.3gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.05g、シクロヘキサノン18.22g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート7.77gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−4)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.6gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST−L、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径40〜50nm)0.1g、シクロヘキサノン29.06g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート12.37gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−5)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.3gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕MIBK−ST−L、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径40〜50nm)0.1g、シクロヘキサノン25.52g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10.87gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−6)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.3gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製〔商品名〕PGM−ST、分散媒はプロピレングリコールモノメチルエーテル、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径10〜15nm)0.05g、シクロヘキサノン18.22g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート7.78gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−7)の溶液を調製した。
有機樹脂(a2)として商品名エポリードGT401(株式会社ダイセル化学製)0.3gを、オルガノシリカゾル液(日産化学工業株式会社製、商品名MIBK−ST、分散媒はメチルイソブチルケトン、シリカ濃度は30質量%、平均粒子径は10〜15nm)0.5g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート48.78g、プロピレングリコールモノメチルエーテル0.1g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−8)の溶液を調製した。
合成例2で得た樹脂0.30gを、サンコロイド液(日産化学工業株式会社製、商品名HT−R305M7−20、酸化チタニウムゾル、分散媒はメタノール、酸化チタニウム濃度は30質量%、平均粒子径は20〜25nm)0.15g、プロピレングリコールモノメチルエーテル16.26g、に添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、組成物(a3−9)の溶液を調製した。
合成例1で得た樹脂0.6gを、シクロヘキサノン29.06g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート12.37gに添加し溶液とした。その後、孔径0.2μmのポリエチレン製ミクロフィルターを用いてろ過し、比較組成物(a3−10)の溶液を調製した。
実施例1
表面粗化材調製例1で得られた組成物(a3−1)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し15nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例2
表面粗化材調製例2で得られた組成物(a3−2)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し40nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例3
表面粗化材調製例3で得られた組成物(a3−3)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し90nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例4
表面粗化材調製例4で得られた組成物(a3−4)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し15nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例5
表面粗化材調製例5で得られた組成物(a3−5)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し40nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例6
表面粗化材調製例6で得られた組成物(a3−6)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し40nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例7
表面粗化材調製例7で得られた組成物(a3−7)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し15nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例8
表面粗化材調製例5で得られた組成物(a3−5)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し40nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例9
表面粗化材調製例8で得られた組成物(a3−8)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し15nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例10
表面粗化材調製例9で得られた組成物(a3−9)の溶液をスピンコーターにてTiN基板に塗布し、300℃1分間焼成し15nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
比較例1
比較調製例1で得られた比較組成物(a3−10)の溶液をスピンコーターにてTEOS基板(SiO2膜被覆シリコンウエハー)に塗布し、240℃1分間焼成し40nmの有機樹脂層A(表面粗化形成層)を形成した。
実施例1〜9から得られた有機樹脂層A(表面粗化形成層)が形成されたウェハを商品名LAL1400(ステラケミファ社製、フッ化水素酸とフッ化アンモニウム溶液の混合水溶液)にてエッチングを行なった。ビーカー中にLAL1400を溜めた後、該当ウェハを浸漬させてエッチングを実施した。エッチング時間は15〜240秒で行った。その後、ウェハ上に残った有機物残渣を除去するため、RIE−10NR(サムコ株式会社)を用いてO2ガスにてアッシング除去を行った。
実施例10から得られた有機樹脂層A(表面粗化形成層)が形成されたウェハをアンモニア/過酸化水素/水=25/100/500にてエッチングを行なった。ビーカー中に上記溶液を溜めた後、ビーカーを湯浴に浸して50℃まで温めた。その後、その溶液に該当ウェハを浸漬させてエッチングを実施した。エッチング時間は60秒で行った。その後、ウェハ上に残った有機物残渣を除去するため、RIE−10NR(サムコ株式会社)を用いてO2ガスにてアッシング除去を行った。
また比較例1から得られた有機樹脂層(表面粗化形成層)についても実施例1〜9と同様にエッチングとアッシング除去を行った。
Claims (16)
- 基板の表面上に無機粒子(a1)が有機溶剤に分散したゾルと有機樹脂(a2)を含む組成物(a3)を塗布し、次いで乾燥と硬化を為すことにより有機樹脂層(A)を該基板上に形成する第1工程、
有機樹脂層(A)が形成された基板をフッ化水素、過酸化水素、又は酸を含む溶液でエッチングすることにより、有機樹脂層(A)中の無機粒子(a1)はエッチングされ、該基板の表面を粗化する第2工程、
を含む、表面粗化方法。 - エッチングがフッ化水素とアンモニウム塩、過酸化水素とアンモニア、過酸化水素と硫酸、又はリン酸と硝酸を含む溶液で行われる、請求項1に記載の表面粗化方法。
- エッチングがフッ化水素とフッ化アンモニウム、又は過酸化水素とアンモニアを含む溶液で行われる、請求項1に記載の表面粗化方法。
- 無機粒子(a1)が平均粒子径5〜1000nmの金属酸化物粒子である、請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 組成物(a3)が、無機粒子(a1)としてシリカが有機溶剤に分散したシリカゾル、又は無機粒子(a1)として酸化チタニウムが有機溶剤に分散した酸化チタニウムゾルと、有機樹脂(a2)の溶液との混合物である、請求項1に記載の表面粗化方法。
- 有機樹脂層(A)が、無機粒子(a1)及び有機樹脂(a2)を、有機樹脂(a2)100質量部に対して無機粒子(a1)5〜70質量部の割合で含有する、請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 有機樹脂(a2)が、繰り返し単位構造を有する樹脂であって、該繰り返し単位構造は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、グリシジル基、又はそれらの組み合わせから
なる官能基を有する構造からなる、請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の表面粗化方法。 - 第2工程が、エッチングにより基板表面にアスペクト比(高さ)/(直径)で0.1〜20の範囲にある孔を形成する工程である、請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 有機樹脂層(A)が0.001〜10μmの層厚を有する層である、請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 第1工程が、有機樹脂層(A)を形成する前に、基板の表面上に有機樹脂(b2)を含む組成物(b3)を塗布し、次いで乾燥と硬化を為すことにより有機樹脂層(B)を該基板上に形成する第1’工程を更に含む、請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 有機樹脂(b2)が、繰り返し単位構造を有する樹脂であって、該繰り返し単位構造は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミノ基、グリシジル基、又はそれらの組み合わせからなる官能基を繰り返し単位構造内に有する構造である有機樹脂(a2)から選択される、請求項10に記載の表面粗化方法。
- 有機樹脂層(B)が0.001〜10μmの層厚を有する層である、請求項10又は請求項11に記載の表面粗化方法。
- 組成物(a3)が更に架橋剤と架橋触媒を含有する、請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 組成物(a3)及び組成物(b3)の何れか一方もしくは双方が、更に架橋剤と架橋触媒を含有する、請求項10乃至請求項12のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 第2工程の後に、基板表面のガスエッチングを為す第3工程を更に含む、請求項1乃至請求項14のいずれか1項に記載の表面粗化方法。
- 請求項1乃至請求項15のいずれか1項に記載の表面粗化方法により形成された層を、LEDの光取り出し層、又は太陽電池の低反射ガラス層として使用する方法。
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