JP6813099B2 - ガラス基板および光学部品 - Google Patents
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Description
また、場合によっては、部分的にガラス基板が露出してしまうこともあり、その場合には上記現象が顕著なものとなる。
[ガラス基板]
本実施形態のガラス基板は、公知のガラス基板を特に限定せずに用いることができ、そのようなガラス基板において、ガラス基板内部よりも表層における、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、BaおよびZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の反応因子成分の存在量を低減させたものである。
なお、本明細書で表層における反応因子成分の欠乏量(mol/cm2)は、ガラス基板の内部における反応因子成分のモル濃度(mol/cm3)と表面欠乏層が十分に含まれる領域(深さ領域b)の幅(cm)との積と、ガラス基板の表層における反応因子成分のモル濃度(mol/cm3)の平均値と上記の深さ領域bの幅(cm)との積と、の差をいう。
なお、本明細書で反応因子成分の低下率(%)は、ガラス基板の内部における反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)に対する、ガラス基板の内部における反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)とガラス基板の最表層0〜10nm領域における反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)の平均値の差の割合を、百分率で表したものをいう。
すなわち、表面性状の変化を抑制するには、表層のLiの欠乏量(mol/cm2)が8.00×10−9以上であることが好ましく、1.00×10−8以上がより好ましく、1.05×10−8以上がさらに好ましく、1.60×10−8以上が特に好ましい。また、Liの欠乏量は、7.00×10−8以下であることが好ましい。
また、Naの欠乏量は、1.20×10−9以上であることが好ましく、3.00×10−9以上がより好ましく、3.30×10−9以上がさらに好ましく、6.10×10−9以上が特に好ましい。また、Naの欠乏量は、3.00×10−8以下であることが好ましい。
さらに、Kの欠乏量は、9.00×10−10以上であることが好ましく、1.07×10−9以上がより好ましく、1.90×10−9以上がさらに好ましく、2.70×10−9以上が特に好ましい。Kの欠乏量は、1.60×10−8以下であることが好ましい。
特に、表面性状に与える影響の大きい反応因子成分であるLi、NaおよびKからなる群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、好ましくは酸化物基準で0〜20質量%、さらに好ましくは0.1〜18質量%、さらに好ましくは0.5〜15質量%、さらに好ましくは1.0〜13質量%、さらに好ましくは3.0〜11質量%、特に好ましくは5.0〜10質量%である。アルカリ金属の含有量がかかる範囲であることで、ガラス基板の表層において反応因子成分の存在量を所定の範囲まで低減させることで、ヤケ等による表面の変質を抑制することが容易になる。
本実施形態のガラス基板を形成するガラスは、その屈折率(nd)は特に制限されずに用いることができる。なお、光学素子用として用いる場合には屈折率(nd)が1.68以上であることが好ましい。ガラスの屈折率(nd)を1.68以上とすると、本実施形態のガラス基板をウェアラブル機器に用いたとき、画像の広角化、高輝度・高コントラスト化、導光特性向上、回折格子の加工容易性などを実現でき好適である。また車載用カメラ、ロボット用視覚センサーなどの用途に用いられる小型で撮像画角の広い撮像レンズとしては、より小型で広い範囲を撮影するために好適である。この屈折率(nd)は好ましくは、1.71以上であり、より好ましくは1.73以上、さらに好ましくは1.74以上、よりさらに好ましくは1.75以上である。
次に、本実施形態のガラス基板を形成するガラスが含有し得る各成分の組成範囲の一実施形態について詳細に説明する。本明細書において、各成分の含有量は、特に断りのない限り、酸化物基準のガラス母組成の全質量に対する質量%で示す。本実施形態で使用されるガラスにおいて、「実質的に含有しない」とは、不可避不純物を除き含有しないことを意味する。不可避不純物の含有量は、本実施形態において0.1質量%以下である。
他方で、La2O3成分の含有量を70%以下にすることで、ガラスの溶融性の低下を抑えられ、ガラスの耐失透性を高められる。従って、La2O3成分の含有量は、好ましくは60%、より好ましくは50%、さらに好ましくは40%、さらに好ましくは30%を上限とする。
B2O3成分を5%以上含有することで、ガラスの耐失透性を高められ、且つガラスの分散を小さくできる。従って、B2O3成分の含有量は、好ましくは10%、より好ましくは15%、さらに好ましくは20%を下限とする。
他方で、B2O3成分の含有量を70%以下にすることで、より大きな屈折率を得易くでき、化学的耐久性の悪化を抑えられる。従って、B2O3成分の含有量は、好ましくは50%、より好ましくは40%、さらに好ましくは30%、さらに好ましくは25%を上限とする。
K2Oの含有量は、好ましくは15%以下であり、より好ましくは10%以下であり、さらに好ましくは7%以下である。本実施形態のガラスがK2Oを含有する場合、失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。その含有量は、好ましくは0.5%以上であり、より好ましくは1%以上であり、さらに好ましくは2%以上であり、特に好ましくは3%以上である。
また、Ln2O3の含有量が55%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。そのため、合量としての含有量は、好ましくは55%以下であり、より好ましくは45%以下であり、さらに好ましくは35%以下であり、特に好ましくは30%以下である。
また、Al2O3の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。Al2O3の含有量は、好ましくは20%以下であり、よりAl2O3の含有量10%以下であり、さらにAl2O3の含有量8%以下である。
また、TiO2の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。TiO2の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、ZrO2の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。ZrO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、WO3の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。WO3の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、TeO2の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。TeO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下である。
また、Ta2O5の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Ta2O5の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは10%以下である。
また、Nb2O5の含有量が35%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Nb2O5の含有量は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは25%以下である。
La−B系の好ましい組成としては、酸化物基準の質量%表示で、La2O3:20〜35%、B2O3:10〜20%、SiO2:0〜10%、CaO:5〜15%、Li2O+Na2O+K2O:0〜20%、ZnO:0〜5%、TiO2:5〜15%、ZrO2:5〜10%、Nb2O5:15〜25%、As2O3:0〜2%、Sb2O3:0〜2%を含有する高屈折率ガラス組成物が例示できる。
また、Ta2O5の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Ta2O5の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは10%以下である。
本実施形態のガラスを化学強化する場合には、Li2Oの含有割合は、1.0%以上が好ましく、1.5%以上がより好ましく、2.5%以上がさらに好ましく、3.5%以上が特に好ましい。
本実施形態のガラスを化学強化する場合には、Na2Oの含有割合は、1.0%以上が好ましく、1.5%以上がより好ましく、2.5%以上がさらに好ましく、3.5%以上が特に好ましい。
また、TiO2の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。TiO2の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、ZrO2の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。ZrO2の含有量は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、WO3の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。WO3の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、Bi2O3の含有量が55%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。Bi2O3の含有量は、好ましくは35%以下であり、より好ましくは25%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、TeO2の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。TeO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下である。
本実施形態のガラス基板は、例えば以下のように製造される。すなわち、まず、上記所定のガラス組成となるように原料を秤量し、均一に混合する。作製した混合物を白金坩堝、石英坩堝またはアルミナ坩堝に投入して粗溶融する。その後、金坩堝、白金坩堝、白金合金坩堝、強化白金坩堝またはイリジウム坩堝に入れて1200〜1400℃の温度範囲で2〜10時間溶融し、脱泡、撹拌などにより均質化して泡切れ等を行った後、金型に鋳込んで徐冷する。これによりガラスが得られる。
以下の手順に従って、二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry:SIMS)にてガラスの水素濃度を測定し、表層および内部の平均水素濃度を求める。なお、水素濃度測定においては、ガラス基板の表層とは0〜100nmの深さ領域のことであり、内部とは100〜500nmの深さ領域のことである。
装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次イオンの加速電圧:5kV
一次イオンの電流値:200nA一次イオンの入射角:試料面の法線に対して60°
一次イオンのラスターサイズ:300×300μm2
二次イオンの極性:マイナス
二次イオンの検出領域:60×60μm2(一次イオンのラスターサイズの4%)
ESA Input Lens:0
中和銃の使用:有
横軸をスパッタ時間から深さへ変換する方法:分析クレーターの深さを触針式表面形状測定器(Veeco社製Dektak150)によって測定し、一次イオンのスパッタレートを求める。このスパッタレートを用いて、横軸をスパッタ時間から深さへ変換する。
1H−検出時のField Axis Potential:装置ごとに最適値が変化する可能性がある。バックグラウンドが充分にカットされるように測定者が注意しながら値を設定する。測定開始前のメインチャンバーの真空度:測定精度を確保するために、3.0×10−9Torrよりも高真空にする必要がある。
本発明の第2の実施形態であるガラス基板は、第1の実施形態のガラス基板と同一の特性を有し、その色度に関する特性が以下に説明するように限定されたものである。
本実施形態のガラス基板は、CIELab表示におけるA光源下での色度b*がb*≧4.8を満たすことが好ましい。このように該ガラス基板の色度b*が上記関係を満たすことで、後述する調光部材と重ねた際に、観察される色味を改善することができる。すなわち、ガラス基板と調光部材を重ねた構成である光学部品は、その調光部材の遮光時におけるCIELab表示におけるA光源下での色度aC*、bC*がともに0に近づき、この光学部品を通して映像等を見たときの色味が自然な色味となる。
本発明の第3の実施形態であるガラス基板は、第1および第2の実施形態のガラス基板と同一の特性を有し、その色度に関する特性が以下に説明する点で若干異なる。なお、色度に関して第2の実施形態とは異なる観点で規定しているが、これらの実施形態においては重複するガラスが多く含まれる。
上記説明した色度図における領域を満たすことで、調光部材を遮光(着色)状態としたとき、ガラス基板と調光部材とを重ねた構成である光学部品を通して映像等を見たときの色味が特定の色味に偏ることなく、また周囲の景色等を見た時の明度の減少を抑えることができる。
[光学部品]
本実施形態の光学部品は、上記説明した本実施形態のガラス基板を用いたものである。その際、他の部材と組合わせて用いられるが、例えば、調光部材を重ねた構成として得られる光学部品が例示できる。このようにして得られる光学部品は、例えば、図1に示したように、ガラス基板11に調光部材12を積層した光学部品10が挙げられる。このようにガラス基板11と調光部材12とを重ねることで、この光学部品10における光の透過率を任意に調節することができる。すなわち、調光部材12の光の透過率を調節することにより、光学部品全体の透過率を任意に変動できる。なお、図1は積層した構成を示しているが、ガラス基板11と調光部材12とを離間させて配置することもできる。
本実施形態の調光部材12は、遮光時にCIELab表示におけるA光源下での色度b*がb*<0を満たすガラスである。遮光時のb*がこの関係を満たすことで、調光部材12と上記ガラス基板11とを重ねて得られる光学部品10は、その遮光時でのCIELab表示におけるA光源下での色度aC*、bC*が、調光部材12単独の場合よりも、ともに0に近づくものとなる。そのため、この光学部品10により映像を見たときの色味が自然な色味となる。この調光部材12の色度b*は、好ましくはb*<−1であり、より好ましくはb*<−2であり、さらに好ましくはb*<−4であり、特に好ましくはb*<−6である。
この公知の調光部材は、例えば、第1の基板と、この第1の基板と対向する第2の基板と、第1の基板と第2の基板との間に封止された光透過制御材料層を備えて構成されるものが例示できる。
調光部材は、光透過制御材料層として(1)液晶材料層、(2)無機エレクトロルミネッセンス材料層、(3)帯電した多数の電気泳動粒子および電気泳動粒子とは異なる色の分散媒から構成された電気泳動分散液層、(4)金属(例えば、銀粒子)の可逆的な酸化還元反応によって発生する電着・解離現象を応用した電着方式(エレクトロデポジション・電界析出)材料層、(5)酸化還元反応によって発生する物質の色変化を応用したエレクトロクロミック材料層、(6)エレクトロウェッティング現象によって光透過率を制御するエレクトロウェッティング材料層、等が例示できる。
ここで、(2)無機エレクトロルミネッセンス材料層を用いる場合、光透過制御材料層を構成する材料として、有機系、タングステン系等が挙げられる。このような調光部材は遮光時に青みがかった色調となる。このような調光部材12としては、例えば、Gentex社Automatic−dimming mirror、MagnaMirror社EC Glass (auto−dimming)、SAGE社SageGlass、 Kinestral社Hailoが挙げられる。
ここで、上記光学部品にあっては、観察者側から、ガラス基板、調光部材の順に配することが好ましいが、調光部材、ガラス基板の順に配してもよい。
[光学機器]
本実施形態の光学機器は、本実施形態の光学部品を用いたものである。
この光学機器としては、上記した(1)ウェアラブル機器、例えばプロジェクター付きメガネ、眼鏡型やゴーグル型ディスプレイ、仮想現実拡張現実表示装置、虚像表示装置、に使用されるディスプレイ、フィルタやレンズ等、(2)車載用カメラ、ロボット用視覚センサー等に使用されるレンズやカバーガラス等が挙げられる。
まず、酸化セリウム砥粒と硬質ウレタンパッドを用いた同一の加工条件で作製した縦50mm、横50mm、厚さ0.5mmの反応因子成分としてLi,Na,Kを酸化物基準の質量%表示で、合計12.1%含む板状のSiO2系ガラス(屈折率1.78)を用意した。板状ガラスの表面は予め研磨などで付着した汚れを除去するためにアルカリ溶液で浸漬して洗浄した後、純水に浸漬して洗浄した。用意した各板状のガラスの主表面の表面粗さRaは0.7nmであった。
例1はこの板状のガラスをさらに研磨処理はせずにそのまま、例2〜例6では、各板状のガラスを研磨機(Speed Farm社製、商品名:Fam12BS)の回転定盤に固定し、回転定盤を回転数40rpmで回転させながら、表面粗さRaが0.7nmであった主表面を研磨スラリーと研磨パッドで研磨した。この研磨において、研磨圧は5.3kPa、研磨パッドとしてウレタンパッドを用い、表1に示すように、所定の表面粗さRaを有するガラス基板を得た。
なお、上記酸処理後の各ガラス基板の表面粗さRaは、酸処理前の表面粗さRaと同等であったことを確認した。また、例6は、上記酸処理工程は行わず、研磨処理後のものをサンプルとした。
例1〜例6の研磨処理後、酸処理前の板状ガラスの表面粗さを、原子間力顕微鏡(Asylum社製、型式:CypherS)を用いて測定した。測定条件を以下に示す。
測定モード:Dynamic Force Mode
スキャンスピード:2.44Hz
カンチレバー:Olympus社製カンチレバーAC55
評価領域:2μm×2μm角
解像度:512ピクセル×512ピクセル
画像解析ソフト:Image Metrology社製SPIP(Scanning Probe Image Processor)
初めに、上記例におけるSiO2系のガラス基板には反応因子成分としてLi、Na、Kのアルカリ金属を含んでおり、以下、ガラス基板のLi、Na、Kの含有量(原子換算の質量%)を次のように測定した。ガラス基板から小片を切り出し、電子天秤などを用いてガラス小片の重量(mg)を測定した。その後、フッ酸と硫酸の混酸などを用いてガラス小片を溶解し、一定体積に定容する。原子吸光分析法により溶液中のLi、Na、Kの濃度(mg/L)を測定する。ガラス小片の重量をW(mg)、溶解体積をV(L)、溶液中のアルカリ金属Rの濃度をYR(mg/L)とし、関係式(2)から、ガラス基板のアルカリ金属Rの含有量ZR(原子基準の質量%)を算出した。
ZR=(YR×V)/W×100 ・・・(2)
[R=Li、Na、K]
CR=(BR×b)−(SR×b) ・・・(3)
CTotal=CLi+CNa+CK ・・・(4)
RR={(BR−OSR)/BR}×100 ・・・(5)
RTotal={(BTotal−OSTotal)/BTotal}×100 ・・・(6)
装置:ION−TOF社製TOF−SIMS5
一次イオン種:Bi5 ++
一次イオンのカレント:0.05pA@10kHz
一次イオンのラスターサイズ:20×20μm2
スパッタイオン種:C60 ++
スパッタイオンのカレント:0.4nA@10kHz
スパッタイオンのラスターサイズ:150×150μm2
スパッタモード:non−interlaced mode
サイクルタイム:100μs
例1〜6で得られたガラス基板について、恒温恒湿試験器(エスペック株式会社製小型超低温恒温器ミニサブゼロMC−812)を用いて、85℃、相対湿度85%に設定した試験槽内に100時間静置し、高温高湿試験を行った。この高温高湿試験前後の、ガラス基板について透過率を測定し、その変化量を算出した。ここで、変化量は次の基準により評価し、表2に示した。
小…1%未満、中…1%以上1.5%未満、大…1.5%以上
例1は透過率の変化量は小さいため実施例としているが、追加研磨を施しておらずRaが0.7nmであるため、表面に微細なキズがあり強度が低いなどの課題を有しており、光学機器を構成するには適していない。
Claims (8)
- Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、BaおよびZnからなる群から選ばれる少なくとも1種を反応因子成分として含有し、前記反応因子成分の含有量が酸化物基準で0.1〜30質量%であり、ガラス基板の表面側において前記反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)が内部に対して低下している表面欠乏層を有し、表面欠乏層における前記反応因子成分の合計欠乏量(mol/cm2)が、1.00×10−8以上であり、屈折率(nd)が1.68以上であり、かつ原子間力顕微鏡を用いて2μm×2μm角の範囲で512ピクセル×512ピクセルの解像度で測定した表面粗さRaが0.7nm以下であることを特徴とするガラス基板。
- Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、BaおよびZnからなる群から選ばれる少なくとも1種を反応因子成分として含有し、前記反応因子成分の含有量が酸化物基準で0.1〜30質量%であり、内部における前記反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)に対する最表層0〜10nm領域における前記反応因子成分の合計モル濃度(mol/cm3)の平均値が、低下率として35.0%以上100.0%以下であり、屈折率(nd)が1.68以上であり、かつ原子間力顕微鏡を用いて2μm×2μm角の範囲で512ピクセル×512ピクセルの解像度で測定した表面粗さRaが0.7nm以下であることを特徴とするガラス基板。
- 前記表面粗さRaが0.5nm以下である請求項1または2に記載のガラス基板。
- 前記ガラス基板の板厚が0.01〜2.0mmである請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板。
- CIELab表示における、A光源下での色度b*がb*≧4.8を満たす請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板。
- CIELab表示における、A光源下での色度a*の絶対値に対するb*の比(b*/|a*|)が、b*/|a*|≧0.55であり、かつ、b*≧0.1を満たす請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス基板。
- クラック発生荷重が300mN以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラス基板を有することを特徴とする光学部品。
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