JP6802023B2 - メッキ部品の製造方法 - Google Patents
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Description
第1の実施形態として、図1に示すフローチャートに従ってメッキ部品の製造方法について説明する。本実施形態のメッキ部品は、表面に選択的にメッキ膜が形成された樹脂基材である。
<樹脂基材>
まず、金属を固定する化合物を含む熱可塑性樹脂を射出成形して、樹脂基材10を得る(図1のステップS1、図2(a))。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド6T(PA6T)、ポリアミド9T(PA9T)、ポリアミド10T、ポリアミド11T、ポリアミドMXD6(PAMXD6)、ポリアミド9T・6T共重合体等の芳香族ポリアミド(芳香族ナイロン)を用いることができる。ポリアミド以外の樹脂としては、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート(PC)、アモルファスポリオレフィン、ポリエーテルイミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルエーテルケトン、アクリロ二トリル・ブタジエン・スチレン樹脂(ABS樹脂)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアミドイミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、液晶ポリマー、シクロオレフィンポリマー等を用いることができる。
樹脂基材10を射出成形する方法は特に限定されず、汎用の方法を用いることができる。例えば、熱可塑性樹脂と、金属を固定する化合物とを混合して可塑化溶融し、直接、所望の形状の樹脂基材を成形してもよい。または、まず、金属を固定する化合物と第1の熱可塑性樹脂とを含む樹脂ペレットを製造し、製造した樹脂ペレットを第2の熱可塑性樹脂に混合して射出成形し、第1及び第2の熱可塑性樹脂と、金属を固定する化合物とを含む樹脂基材を得てもよい。ここで、第1の熱可塑性樹脂と、第2の熱可塑性樹脂は、同一の種類の樹脂であってもよいし、異なる種類の樹脂であってもよい。
次に、樹脂基材10の一部分を加熱又は光照射する(図1のステップS2)。加熱又は光照射することにより、図2(b)に示すように、基材10の表面には、加熱又は光照射した部分10aと、加熱又は光照射していない部分10bが形成される。
次に、樹脂基材10のレーザー描画部分10aを含む領域に金属塩を含む無電解メッキ触媒液を接触させる(図1のステップS3)。
次に、無電解メッキ触媒液を接触させた樹脂基材10のレーザー描画部分10aを含む領域に、無電解メッキ液を接触させる(図1のステップS4)。上述のように、樹脂基材10のレーザー描画部分10aには、選択的に無電解メッキ触媒が付与されている。このような状態の樹脂基材10に無電解メッキ液を接触させることで、図2(c)に示すように、レーザー描画部分10aに無電解メッキ膜85が形成され、メッキ部品100が得られる。
本実施形態では、図3に示すように、樹脂基材の加熱又は光照射工程(レーザー描画工程)(図3のステップS2)の前に、樹脂基材10の表面に触媒失活剤を付与する(図3のステップS11)。それ以外は、第1の実施形態と同様の方法により、メッキ部品を製造する。
本実施例では、まず、金属を固定する化合物と、第1の熱可塑性樹脂とを含む樹脂ペレットを製造し、次に製造した樹脂ペレットと、第2の熱可塑性樹脂とを混合して射出成形して樹脂基材を得た。そして、得られた樹脂基材の表面の一部分にメッキ膜を形成して、本実施例のメッキ部品を製造した。
樹脂ペレット中の次亜リン酸カルシウムの含有量が10重量%となるように、ポリアミド6T(PA6T)(第1の熱可塑性樹脂)のペレットと、次亜リン酸カルシウムとを均一に混合して、押出成形機(井元製作所製、IMC‐1A6C型)を用いて押出成形し、続いて、押出成形物をペレタイザーに通して、樹脂ペレットを製造した。スクリュ温度は340℃とした。
樹脂基材中の次亜リン酸カルシウムの含有量が1重量%となるように、ポリアミド6T(第2の熱可塑性樹脂)のペレットと、先に製造した樹脂ペレットとを混合(ドライブレンド)し、射出成形機(日本製鋼所製、J180AD−300H)を用いて、4cm×6cm×0.2cmの板状体(樹脂基材)に射出成形した。
樹脂基材に、レーザー描画装置(キーエンス製、MD−V9929WA、YVO4レーザー、波長1064nm)を用いて、所定のパターンに沿ってレーザー光を照射した。レーザー描画は、描画速度600mm/sec、周波数50kHz、パワー80%で行った。本実施例でレーザー描画したパターンは、以下の2種類のパターンである。
パターン(I):2cm×3cmの長方形のパターン。0.1μm間隔ピッチの直線で塗り潰すようにレーザー描画した。
パターン(II):ピッチ500μm、線幅200μm、長さ4cmの複数の直線からなるパターン(即ち、パターンのライン・アンド・スペース(L/S)は、200μm/300μm)
塩化パラジウムを50ppm含有し、塩酸の濃度が2.0Nである無電解メッキ触媒液を調製した。無電解メッキ触媒液の温度を30℃に調整し、樹脂基材を無電解メッキ触媒液に1分間浸漬した。浸漬後、樹脂基材を無電解メッキ触媒液から取り出して純水で洗浄した。
析出レートの高い無電解銅メッキ液(奥野製薬製、OPCカッパーNCA)の温度を60℃に調整し、無電解メッキ触媒を付与した樹脂基材を20分間浸漬して、樹脂基材表面に無電解銅メッキ膜を2μm成長させた。その後、樹脂基材を無電解メッキ液から取り出して、十分に水洗した。以上説明した製造方法により、本実施例のメッキ部品を得た。
本実施例では、レーザー描画の前に樹脂基材上に触媒失活剤としてヨウ素を付与した。それ以外は実施例1と同様の方法により、メッキ部品を製造した。
実施例1と同様の方法により、樹脂ペレットの製造及び樹脂基材の射出成形を行い、樹脂基材を得た。
以下の手順で、ヨウ素濃度1.5重量%、ヨウ化カリウム濃度6重量%、水とエタノール混合溶液を溶媒とするヨウ素溶液を調製した。まず、水194.5gにヨウ化カリウム(和光純薬製試薬)18.0gを溶解し、ヨウ化カリウム水溶液を調製した。次に、調製したヨウ化カリウム水溶液に、ヨウ素(和光純薬製試薬)4.5gを加え、攪拌して完全に溶解させた。更にエタノール(和光純薬製試薬)83.0gを加え、ヨウ素溶液を得た。
実施例1と同様の方法により、触媒失活剤を付与した樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(II)のレーザー描画を行った。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒の付与及び無電解銅メッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
本実施例では、レーザー描画の前に樹脂基材上に触媒失活剤としてヨウ素を付与し、無電解メッキとして無電解ニッケルリンメッキを行った。それ以外は実施例1と同様の方法により、メッキ部品を製造した。
実施例1と同様の方法により、樹脂ペレットの製造及び樹脂基材の射出成形を行い、樹脂基材を得た。
実施例2と同様の方法により、樹脂基材に触媒失活剤(ヨウ素)の付与を行った。
実施例1と同様の方法により、触媒失活剤を付与した樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒の付与を行った。
ニッケルリンメッキ液(奥野製薬工業社製、トップニコロンRCH)の温度を90℃に調整し、無電解メッキ触媒を付与した樹脂基材を20分間浸漬して、樹脂基材表面にニッケルリンメッキ膜を2μm成長させた。その後、樹脂基材を無電解メッキ液から取り出して、十分に水洗した。以上説明した製造方法により、本実施例のメッキ部品を得た。
本比較例では、金属を固定する化合物を含まない樹脂基材を製造したこと以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂基材に対して各処理を行った。
次亜リン酸カルシウムを含有する樹脂ペレットを用いずに、ポリアミド6Tのペレットのみを用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、樹脂基材の射出成形を行い、樹脂基材を得た。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材に対して、レーザー描画、無電解メッキ触媒の付与及び無電解銅メッキを行った。
本比較例では、金属を固定する化合物を含まない樹脂基材を製造し、レーザー描画の前に樹脂基材上に触媒失活剤としてヨウ素を付与し、無電解メッキとして無電解ニッケルリンメッキを行ったこと以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂基材に対して各処理を行った。即ち、本比較例は、金属を固定する化合物を含まない樹脂基材を製造したこと以外は、実施例3と同様の方法により、樹脂基材に対して各処理を行った。
次亜リン酸カルシウムを含有する樹脂ペレットを用いずに、ポリアミド6Tのペレットのみを用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、樹脂基材の射出成形を行い、樹脂基材を得た。
実施例2と同様の方法により、樹脂基材に触媒失活剤(ヨウ素)の付与を行った。
実施例1と同様の方法により、触媒失活剤を付与した樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒の付与を行った。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行った。
本実施例では、第1及び第2の熱可塑性樹脂として、ガラス繊維強化ポリフェニレンサルファイド(PPS)を用いた。また、樹脂基材の無電解メッキ触媒液への浸漬時間を実施例1と比較して長くし、無電解メッキとして無電解ニッケルリンメッキを行った。それ以外は実施例1と同様の方法により、メッキ部品を製造した。
ポリアミド6T(PA6T)に代えて、ガラス繊維強化ポリフェニレンサルファイド(PPS)(帝人株式会社製、1040G、黒色)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂ペレットを製造した。但し、押出成形におけるスクリュ温度は350℃とした。
第2の熱可塑性樹脂として、ポリアミド6T(PA6T)に代えて、ガラス繊維強化ポリフェニレンサルファイド(PPS)(帝人株式会社製、1040G、黒色)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂基材を得た。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
樹脂基材の無電解メッキ触媒液への浸漬時間を15分とした以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
本実施例では、レーザー描画の前に樹脂基材上に触媒失活剤としてポリマーを付与したこと以外は、実施例4と同様の方法により、メッキ部品を製造した。
実施例4と同様の方法により、樹脂ペレットを製造して基材成形を行い、実施例4と同等の樹脂基材を得た。
本実施例では、触媒失活剤であるポリマーを含む触媒活性妨害層を樹脂基材の表面に形成した。ポリマーとしては、下記式(1)で表される、側鎖にアミド基及びジチオカルバメート基を有するハイパーブランチ型ポリマーAを用いた。
下記式(2)で表される、市販のハイパーブランチポリマー(ポリマーB)にアミド基を導入して、式(1)で表されるポリマーAを合成した。
合成した式(1)で表されるポリマーAをメチルエチルケトンに溶解して、ポリマー濃度0.5重量%のポリマー溶液を調製した。成形した樹脂基材を調製したポリマー溶液に室温で10秒間浸漬し、その後、85℃乾燥機中で5分間乾燥した。これにより、樹脂基材表面に触媒活性妨害層が形成された。
実施例1と同様の方法により、触媒失活剤を付与した樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(II)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
実施例4と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
本実施例では、レーザー描画の前に樹脂基材の洗浄を行い、樹脂基材の最も表面に存在する金属を固定する化合物を除去した。それ以外は、実施例4と同様の方法により、メッキ部品を製造した。
実施例4と同様の方法により、樹脂ペレットを製造して基材成形を行い、実施例4と同等の樹脂基材を得た。
30℃に調整した1Nの塩酸に、成形した樹脂基材を20分間浸漬した。その後、樹脂基材を塩酸から取り出し、純水で3回洗浄し、純水洗浄後、乾燥させた。これにより、樹脂基材の最表面に存在する次亜リン酸カルシウムを除去した。
実施例1と同様の方法により、洗浄した樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(II)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
実施例4と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
本実施例では、まず、図5に示す製造装置1000を用いて、以下に説明する方法により、金属を固定する化合物と、第1の熱可塑性樹脂とを含む樹脂ペレットを製造し、次に製造した樹脂ペレットと、第2の熱可塑性樹脂とを混合して射出成形して樹脂基材を得た。そして、得られた樹脂基材の表面の一部分にメッキ膜を形成して、本実施例のメッキ部品を製造した。
まず、本実施例で樹脂ペレットの製造に用いた製造装置1000について説明する。図5に示すように、製造装置1000は、可塑化シリンダ210を有する押出成形機300と、次亜リン酸カルシウムの溶解溶液(溶液A)を可塑化シリンダ210に供給する溶解溶液(溶液A)供給機構150と、制御装置(不図示)を備える。制御装置は、押出成形機300と、溶液A供給機構150との動作を制御する。
図5に示す押出成形機300は、可塑化シリンダ210と、可塑化シリンダ210の先端に設けられるダイ29と、可塑化シリンダ210内に回転自在に配設されたスクリュ20と、可塑化シリンダ210内に配置される上流側シール機構S1及び下流側シール機構S2と、可塑化シリンダ210に接続する真空ポンプPを備える。可塑化シリンダ210の上部側面には、上流側から順に、熱可塑性樹脂を可塑化シリンダ210に供給するための樹脂供給口201、溶液Aを可塑化シリンダ210内に導入するための導入口202、及び必要に応じて可塑化シリンダ210内からガス化した溶液Aの溶媒を排気するためのベント203が形成されている。これらの樹脂供給口201、及び導入口202にはそれぞれ、樹脂供給用ホッパ211、及び導入バルブ212が配設されており、ベント203には、真空ポンプPが接続されている。また導入バルブ212は、押出成形機300の外に設けられる溶液A供給機構150と接続される。可塑化シリンダ210の外壁面には、バンドヒータ(不図示)が配設されており、これにより可塑化シリンダ210が加熱されて、熱可塑性樹脂が可塑化される。
次に、図に示す溶液A供給機構150について説明する。溶液A供給機構150は、背圧弁250を介して押出成形機300の導入バルブ212に接続しており、溶液Aを成形機300に供給する。溶液A供給機構150は、溶液Aの収容容器13と、収容容器13から溶液Aを吸引後、所定の圧力に昇圧し、更に流量一定で液送可能な2つのシリンジポンプ14、15とから構成される。
以上説明した図5に示す製造装置1000を用いて、金属を固定する化合物(次亜リン酸カルシウム)と、第1の熱可塑性樹脂(PPS)とを含有する樹脂ペレットを製造した。まず、次亜リン酸カルシウムを水に溶解して、次亜リン酸カルシウムが6重量%の水溶液(溶液A)を調製し、収容容器13に収容した。そして、溶液A供給機構150において、溶液Aをシリンジポンプ14により吸引後、昇圧した。溶液Aを昇圧後、シリンジポンプ14を圧力制御から流量制御に切り替え、溶液Aを所定の流量比となるように流動させた。これにより、溶液Aで導入バルブ212までの系を加圧した。
樹脂基材中の次亜リン酸カルシウムの含有量が0.3重量%となるように、PPSのペレットと、先に製造した樹脂ペレットとを混合(ドライブレンド)し、射出成形機(日本製鋼所製、J180AD−300H)を用いて、4cm×6cm×0.2cmの板状体(樹脂基材)に射出成形した。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
実施例4と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解銅メッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
[比較例3]
本比較例では、金属を固定する化合物を含まない樹脂基材を製造したこと以外は、実施例4と同様の方法により、樹脂基材に対して各処理を行った。
次亜リン酸カルシウムを含有する樹脂ペレットを用いずに、ポリフェニレンサルファイド(PPS)のペレットのみを用いたこと以外は実施例4と同様の方法により、樹脂基材の射出成形を行い、樹脂基材を得た。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
実施例4と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行った。
本実施例では、まず、高圧容器を用いたバッチ処理により、金属を固定する化合物と、第1の熱可塑性樹脂とを含む樹脂ペレットを製造した。次に、製造した樹脂ペレットと、第2の熱可塑性樹脂とを混合して射出成形して樹脂基材を得た。そして、得られた樹脂基材の表面の一部分にメッキ膜を形成して、本実施例のメッキ部品を製造した。
本実施例では、高圧容器を用いたバッチ処理により樹脂ペレットを製造した。まず、高圧容器の内部に、ポリアミド6Tのペレット(原料ペレット、第1の熱可塑性樹脂)と、ε‐カプロラクタムを収容した。ポリアミド6T(原料ペレット)に対する、ε‐カプロラクタムの割合は、30重量%とした。
PA6T/PPSアロイ樹脂70重量%と、先に製造した樹脂ペレット30重量%とを混合(ドライブレンド)し、射出成形機(日本製鋼所製、J180AD−300H)を用いて、4cm×6cm×0.2cmの板状体(樹脂基材)に射出成形した。
実施例1と同様の方法により、樹脂基材にYVO4レーザーを用いて、パターン(I)のレーザー描画を行った。但し、描画速度は500mm/sec、周波数は100kHzとした。
樹脂基材の無電解メッキ触媒液への浸漬時間を15分とした以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂基材に無電解メッキ触媒を付与した。
実施例3と同様の方法により、樹脂基材に無電解ニッケルリンメッキを行い、本実施例のメッキ部品を得た。
実施例1〜8及び比較例1〜3で製造したメッキ部品について、以下の評価を行った。
実施例1〜8及び比較例1〜3で製造したメッキ部品において、レーザー描画したパターン(I)を目視で、パターン(II)を光学顕微鏡で観察して、以下の評価基準に従ってメッキ析出性とメッキ選択性を評価した。結果を表1に示す。
○:レーザー描画部分にメッキ膜が成長している。
△:レーザー描画部分の一部にメッキ膜が成長していない部分がある。
×:レーザー描画部分にメッキ膜が成長していない。
○:レーザー描画部分のみにメッキ膜が成長している。
△:レーザー描画部分以外にも一部メッキ膜が成長している。
×:メッキ膜が基材全体に成長している、又はメッキ膜が基材表面に成長していない。
本評価は、実施例1、2、5及び6で製造したメッキ部品に対して行った。実施例1、2、5及び6で製造したメッキ部品において、それぞれの無電解メッキ膜の厚みを更に厚くするために、それぞれの実施例の無電解メッキ工程で用いたものと同様の無電解メッキ液に、メッキ部品を1時間浸漬した。浸漬後、メッキ部品を無電解メッキ液から取り出し、十分に水洗した。水洗後、レーザー描画したパターン(II)を光学顕微鏡にて観察して、上述のメッキ選択性の評価基準に従ってメッキ選択性を評価した。結果を表1に示す。
10a 加熱又は光照射した部分(レーザー描画部分)
10b 加熱又は光照射していない部分(非レーザー描画部分)
12 触媒活性妨害層
100、200 メッキ部品
13 収容容器
14、15 シリンジポンプ
20 スクリュ
21 可塑化ゾーン
22 高圧混練ゾーン
23 減圧ゾーン
29 ダイ
150 溶解溶液(溶液A)供給機構
300 押出成形機
201 樹脂供給口
202 導入口
203 ベント
210 可塑化シリンダ
211 樹脂供給用ホッパ
212 導入バルブ
250 背圧弁
1000 製造装置
S1 上流側シール機構
S2 下流側シール機構
P 真空ポンプ
Claims (4)
- 金属を固定する化合物を含む熱可塑性樹脂を射出成形して、樹脂基材を得ることと、
前記樹脂基材の表面の一部分をレーザー光照射により粗化することと、
レーザー光照射により粗化した前記樹脂基材の表面の一部分を含む領域に、金属塩を含む無電解メッキ触媒液を接触させることと、
前記無電解メッキ触媒液を接触させた前記樹脂基材の表面の一部分を含む領域に、無電解メッキ液を接触させて、前記レーザー光照射により粗化した一部分に無電解メッキ膜を形成することとを含み、
前記金属を固定する化合物が、還元性化合物であるメッキ部品の製造方法。 - 前記還元性化合物が、次亜燐酸カルシウム及び次亜燐酸ナトリウムの少なくとも一方であることを特徴とする請求項1に記載のメッキ部品の製造方法。
- 前記樹脂基材の表面の一部分をレーザー光照射により粗化する前に、前記樹脂基材の表面に触媒失活剤を付与することを更に含む請求項1又は2に記載のメッキ部品の製造方法。
- 前記樹脂基材の表面の一部分をレーザー光照射により粗化することが、前記樹脂基材表面にレーザー描画することであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のメッキ部品の製造方法。
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