JP6798029B2 - 共振式センサ - Google Patents
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Description
例えば、非特許文献1には、系中の炭化水素を検知するために、ポルフィリン系化合物を含む受容層を有する共振式センサ(具体的には、水晶振動子マイクロバランスセンサ)を用いることが開示されている。
すなわち、以下の構成により上記課題が解決できるのを見出した。
後述の式(1)で表される繰り返し単位を有する高分子を含む受容層を有する、共振式センサ。
式(1)中、R1は、アルキル基である。複数のR1は、互いに同一でも、異なっていてもよい。
R2は、水素原子、アルキル基またはアリール基である。
[2]
炭化水素を検知する、[1]に記載の共振式センサ。
[3]
上記炭化水素の炭素数が、1〜20である、[2]に記載の共振式センサ。
[4]
呼気または皮膚ガスに含まれる成分を検知する、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の共振式センサ。
[5]
上記受容層と、さらに他の受容層とを有する、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の共振式センサ。
[6]
水晶振動子マイクロバランス方式によって、共振周波数の変化を検知する、[1]〜[5]のいずれか1つに記載の共振式センサ。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施態様に制限されない。
なお、本発明において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、重量平均分子量は、GPC(Gel Permeation Chromatography)測定によるポリスチレン換算値として定義される。
例えば、GPC測定は、HLC−8121GPC(東ソー製)を用い、カラムとして、TSKgel GMHHR−H(20) HT(東ソー製、7.8mmID×30cm)を2本用い、溶離液として1,2,4−トリクロロベンゼンを用いる。また、条件としては、試料濃度を0.02質量%、流速を1.0ml/min、サンプル注入量を300μl、測定温度を160℃とし、IR(infrared)検出器を用いて行う。
本明細書において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味する。
本発明の共振式センサは、受容層に含まれる特定高分子と検知対象成分との間の何らかの相互作用を介して、検知対象成分が受容層に吸着する結果、検知対象成分を検知する。
本発明の共振式センサは、系中に低濃度で含まれる検知対象成分(特に、炭化水素)に対する感度および選択性が優れる。この理由は明らかになっていないが、共振式センサの微量成分の検知能力と、受容層に含まれる特定高分子の検知対象成分の吸着能力とが相乗的に作用し、従来見出されていなかった高い感度を示すと共に、特定高分子のもつ分子認識能力のポテンシャルが発揮されたと考えられる。
特定高分子は、下式(1)で表される繰り返し単位を有する高分子である。
アルキル基は、直鎖状であっても、分岐状であっても、環状構造を有してもよく、系中に低濃度で含まれる検知対象成分(特に、炭化水素)に対する感度および選択性が高くなる点から、直鎖状または分岐状が好ましく、直鎖状がより好ましい。
アルキル基の炭素数は、低濃度の検知対象成分(特に、炭化水素)に対する感度および選択性がより高くなる点から、1〜8が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜4が特に好ましい。
複数のR1は、互いに同一でも、異なっていてもよい。
R2におけるアルキル基の定義および好適態様は、R1におけるアルキル基と同様である。ただし、R2におけるアルキル基は、シリル基等の置換基を有していてもよい。R2におけるアルキル基が置換基を有する場合、その置換基の炭素数は、アルキル基の炭素数に含めない。
アリール基は、単環であっても、多環であってもよいが、低濃度の検知対象成分(特に、炭化水素)に対する感度および選択性がより高くなる点から、単環が好ましい。
アリール基は、無置換であっても、置換基を有していてもよい。アリール基が置換基を有する場合、その置換基の具体例としては、ハロゲン原子(例えば、塩素原子、フッ素原子、臭素原子)、アルキル基、ハロゲン化アルキル基が挙げられる。
アリール基の炭素数は、低濃度の検知対象成分(特に、炭化水素)に対する感度および選択性がより高くなる点から、6〜20が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜8が特に好ましい。なお、本明細書において、アリール基が置換基を有する場合、その置換基の炭素数は、アリール基の炭素数に含めない。
アリール基の具体例としては、フェニル基、ベンジル基、フェネチル基、トリル基、ナフチル基、ビフェニル基などが挙げられる。
特定高分子の重量平均分子量は、共振式センサの感度および選択性がより優れる点から、10,000〜5,000,000が好ましく、50,000〜2,000,000が特に好ましい。
特定高分子は、式(1)で表される繰り返し単位以外の他の繰り返し単位を含んでいてもよい。
<受容層>
本発明の共振式センサは、特定高分子を含む受容層を有する。本発明の共振式センサは、所定の受容層を有していればその構成は特に制限されないが、共振式センサ本体と特定高分子を含む受容層とを少なくとも有するのが好ましい。なお、共振式センサは、所定の受容層および共振式センサ本体以外の他の部材を有していてもよい。
受容層中の特定高分子の含有量は、共振式センサの形態によっても異なるが、受容層の全質量に対して、10〜100質量%が好ましく、30〜100質量%がより好ましく、50〜100質量%が特に好ましい。
特定高分子を含む受容層を形成する方法に特に制限はなく、例えば、特定高分子を溶剤(テトラヒドロフラン等)に溶解して得られる組成物を、特定高分子を含む受容層を形成する面に塗布して、さらに得られた塗膜を乾燥して膜を形成する方法が挙げられる。
特定高分子を含む受容層の膜厚は、共振式センサの形態によっても異なるが、10nm〜100μmが好ましく、50nm〜50μmがより好ましく、100nm〜10μmが特に好ましい。
他の受容層の具体例としては、親水的な化合物(例えば、ポリビニルピロリドン)を用いて得られる受容層が挙げられる。これにより、共振式センサが、特定高分子を含む疎水的な受容層と、親水的な受容層とを有するので、多様な成分の検知が可能となる。
本発明の共振式センサは、空気中に含まれる特定種のガス分子を表面に吸着し、吸着の有無または吸着量を、共振駆動する誘電体材料(圧電材料)の共振周波数の変化量(具体的には、減少量)として捉えて、目的のガスを検知する。すなわち、共振式センサは、質量マイクロバランシング(Mass micro−balancing)法を利用したセンサである。
図1は、本発明の共振式センサにおける積層構造の一例を模式的に示す断面図である。図1に示される共振式センサは、第1電極1、誘電体材料2、第2電極3、および、特定高分子を含む受容層4が順次設けられた積層構造を有している。また、第1電極1の、誘電体材料2と接する側とは反対側の面には、共振式センサを支持するための基板が設けられていてもよい。誘電体材料が自励発振式である場合、基板は必須ではない。他方、誘電体材料がセラミック圧電素子等の場合には、素子を共振駆動するために基板が必要となる。
QCMセンサは、通常、特定の角度(AT−カット)で切り出した水晶の薄膜の両面に電極を設け、電圧をかけて水晶面と水平方向に共振周波数でずり振動させる。この共振周波数は電極上に吸着したガスの質量に応じて減少するため、電極上の物質の質量変化を捉えられる。水晶とこれを挟む電極とからなる水晶振動子を有するQCMセンサそれ自体は公知であり、常法により調製でき、また市販品を用いてもよい。
本発明の共振式センサの一形態としてのQCMセンサは、誘電体材料を挟んで設けられた1対の電極のうち、一方の電極表面に、検知対象成分を吸着させるための特定高分子を含む受容層を有するのが好ましい。つまり、本発明の共振式センサとしては、水晶振動子と、水晶振動子上に配置された受容層とを有するQCMセンサが好ましい。この特定高分子を含む受容層に吸着した検知対象成分の質量を、共振駆動する水晶振動子の共振周波数の変化(具体的には、減少)として検知する。
本発明の共振式センサの用途は特に制限されず、例えば、呼気または皮膚ガスの検査用、臭気の定量測定用、ガスリークの検査用、および、環境調査用が挙げられる。
ここで、本発明の共振式センサは、系中に低濃度で含まれる検知対象成分(特に、炭化水素)を高感度かつ高選択に検知できる。そのため、本発明の共振式センサは、検知対象成分が低濃度で含まれる呼気ガスまたは皮膚ガスの検査に特に好適である。ここで、本発明における皮膚ガスとは、体表面から放散される揮発性物質の総称である。
また、検知対象成分が系中に低濃度で含まれる場合の具体例としては、系中に検知対象成分の気体が1体積ppt〜100体積ppmの範囲で存在する場合が挙げられる。本発明の共振式センサは、より低濃度である1体積ppt〜10体積ppmの範囲で系中に含まれる検知対象成分を高感度かつ選択的に検出するのがより好ましく、さらに低濃度である1体積ppt〜1体積ppmの範囲で系中に含まれる検知対象成分を高感度かつ選択的に検知するのが特に好ましい。
本発明の共振式センサの検知対象成分は、系中に低濃度で含まれる場合に、より高感度かつ高選択に検知できる点から、炭化水素が好ましい。
本明細書において炭化水素とは、炭素と水素のみからなる化合物を意味する。
炭化水素の炭素数は、1〜20が好ましく、2〜15がより好ましく、4〜10が特に好ましい。これにより、系中に低濃度で含まれる炭化水素をより高感度かつ高選択に検知できる。
炭化水素は、直鎖状であっても、分岐状であっても、環状構造を有してもよい。炭化水素の具体例としては、飽和脂肪族炭化水素、不飽和脂肪族炭化水素および芳香族炭化水素が挙げられる。
飽和脂肪族炭化水素の具体例としては、n−ヘプタン、ジメチルペンタン、シクロペンタンが挙げられる。不飽和脂肪族炭化水素の具体例としては、イソプレンが挙げられる。芳香族炭化水素の具体例としては、トルエンが挙げられる。
ポリ(1−トリメチルシリル−1−プロピン)(Gelest社製)15mgを、THF(テトラヒドロフラン、和光純薬工業製)40gに溶解させた溶液を調製した。得られた溶液を、QCMセンサ(Quartz Crystal Microbalance、多摩デバイス製)中の水晶振動子上の片面に滴下し、さらに室温で乾燥させ、受容層としてポリ(1−トリメチルシリル−1−プロピン)からなる膜を形成した。
得られた受容層を有するQCMセンサをフローセルに入れ、窒素ガスをキャリアとして、下記に示す各種試験ガスを通し、受容層を有するQCMセンサの検知対象成分に対する感度と選択性を評価した。結果を表1に示す。
ポリ(1−トリメチルシリル−1−プロピン)を、非特許文献1(Sensors and Actuators B 173 (2012) 555−561)に記載のテトラキス(ブトキシフェニル)ポルフィリン銅錯体に変更した以外は、実施例1と同様にして、テトラキス(ブトキシフェニル)ポルフィリン銅錯体からなる受容層を有するQCMセンサを得た。
受容層を有するQCMセンサの検知対象成分に対する感度と選択性を、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
ポリ(1−トリメチルシリル−1−プロピン)をポリイソブチレンに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリイソブチレンからなる受容層を有するQCMセンサを得た。
受容層を有するQCMセンサの検知対象成分に対する感度と選択性を、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
<感度>
1体積ppmのn−ヘプタンを含む試験ガスを所定量フローした際の、受容層を有するQCMセンサに生じた周波数変化の絶対値を基に、以下に示す基準で感度を評価した。ここで、周波数変化の絶対値が大きいほど、QCMセンサの感度が優れる。
5:100Hz以上
4:70Hz以上100Hz未満
3:40Hz以上70Hz未満
2:10Hz以上40Hz未満
1:10Hz未満
1体積ppmのアセトンを含む試験ガスを所定量フローした際のQCMセンサの周波数変化の絶対値(RA[Hz])に対する、1体積ppmのn−ヘプタンを含む試験ガスを所定量フローした際のQCMの周波数変化の絶対値(RN[Hz])の比(RN/RA)を算出し、炭化水素(n−ヘプタン)に対するQCMセンサの選択性を以下の基準で評価した。比の値が大きいほど、QCMセンサの選択性が優れる。
5:20以上
4:13以上20未満
3:6以上13未満
2:2以上6未満
1:2未満
2 誘電体材料(圧電材料)
3 第2電極
4 特定高分子を含む受容層
Claims (6)
- 式(1)で表される繰り返し単位を有する高分子を含む受容層を有する、共振式センサ。
R2は、水素原子、アルキル基またはアリール基である。 - 炭化水素を検知する、請求項1に記載の共振式センサ。
- 前記炭化水素の炭素数が、1〜20である、請求項2に記載の共振式センサ。
- 呼気または皮膚ガスに含まれる成分を検知する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の共振式センサ。
- 前記受容層と、さらに他の受容層とを有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の共振式センサ。
- 水晶振動子マイクロバランス方式によって、共振周波数の変化を検知する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の共振式センサ。
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