JP6793407B2 - 直前攪拌式流体処理装置及び処理方法 - Google Patents
直前攪拌式流体処理装置及び処理方法 Download PDFInfo
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Description
しかしながらマイクロリアクターのスケールアップは困難であるため、ナンバリングアップ、即ち小型のマイクロリアクターを必要数だけ連結して実生産に用いられている。ところが一般的なマイクロリアクターは、マイクロチャンネルを使用しているため、固体析出を伴う反応、ガスが発生する反応、あるいは高粘度な被処理物に対する流体処理等にあっては適用が困難であり、被処理物の選択肢が少ない事が問題となっている。(特許文献2、3)
この装置の特徴としては、流体圧付与機構によって加圧された被処理流動体を、対向して配置された処理用面間に形成される環状流路内に通過させることによって、前記被処理流動体を例えば1mm以下の薄膜流体とした状態で処理を行う点があげられる。
この装置は、被処理流動体として、1種類の流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより、1種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法や、複数種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法に用いることができる。複数種類の流体(例えば、第1流体と第2流体)を用いる場合には、第1流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより第1流体による薄膜流体を形成し、環状流路の途中から第2流体を投入し、第1流体による薄膜流体に対して第2流体を合流させて、2種類の流体を被処理流動体とした薄膜流体とした状態で処理を行う。その際、層流条件下で第1流体と第2流体とが合流させることが、薄膜流体中における分子拡散による均質な混合が実現する点で、有利であるとされている。
また、被処理流動体の温度条件は、薄膜流体中での反応条件を左右するファクターの一つであり、所定の温度に設定された状態で、処理用面間に導入されることが重要である。
ところが、処理用面間に導入される直前の被処理流動体の溶解分散条件と、被処理流動体の温度条件との二つの条件を正確に制御することは困難である。
また第1流体や第2流体に水溶性高分子等を使用する場合、超音波や高速攪拌機を用いると高分子の低分子化や微小な気泡の巻き込みが生じ、適性でない場合も有る。
この特許文献4や5に記載の流体処理装置における混合や反応の各処理は、層流条件下で行われることが望ましいとされる。この層流条件下では、分子拡散による均一な混合が実現し、この均一な混合により均質な反応が実現し、析出を伴う場合には均一な微粒子が生成されるものである。即ち、この層流条件を得るために、比較的低速で処理用面を回転させるものであり、もし特許文献6や7の記載の装置のように高速で回転させてしまうと、流体は乱流となり、分子拡散による混合がなされ得ないばかりか、反応物同士の出会いがランダムに行われる結果、不均一な微粒子が析出されてしまう。
ところが、この攪拌羽根も処理用面と共に高速回転するものであり、高速攪拌による攪拌エネルギーを被処理流動体に付与するものである。例えば、特許文献6の明細書段落0041には、攪拌羽根は、一方の処理用面を支持する第1ホルダに設けられているが、第1ホルダに対しては回転可能に軸支されており、被処理流動体の送圧を受けて第1ホルダに対して回転し、両処理用面間における処理に先立ち、被処理流動体のプレ分散を行う旨が記載されている。
このように、特許文献6や7に記載の装置は、高速回転を行う処理用面間にて混合乳化分散を行うに先立って、同高速回転を利用して装置内に敷設した攪拌羽根にて予備混合を行うものである。言い換えれば、予備攪拌処理と本攪拌処理とを一つの装置において共に高速回転させて物理的な処理を行う技術を開示するものである。
ここで、特許文献4の装置に特許文献6の攪拌羽根を適用すると、攪拌羽根は処理用面と共に回転するものとなる。即ち、攪拌羽根の回転速度及びこれによるせん断力を、反応条件の観点から求められる処理用面の回転速度に対して、独立して変更することができない。
従って、目的の粒子径の微粒子を析出させるために、処理用面の回転速度を変化させると、この変化に伴い攪拌羽根の回転速度やせん断力も変化してしまうことになる。その結果、環状流路へ導入される被処理流動体の性状に変化が生じてしまうことになり、目的の粒子径の微粒子を析出させるための制御が極めて複雑化してしまう。
即ち本発明は、対向して配置された少なくとも2つの処理用面と、前記2つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、少なくとも2つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも2つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置に関するものである。
前記スクリーンと前記攪拌羽根との位置関係は、前記スクリーンを前記攪拌羽根の外側に配置することも可能であるが、内側に配置する方が望ましい。即ち前記スクリーンと前記環状流路への導入口との間に前記攪拌羽根が配置され、前記スクリーンと前記攪拌羽根との間でせん断力が与えられ且つ前記攪拌羽根により攪拌エネルギーが与えられた前記被処理流動体が前記攪拌空間を規定する壁面に衝突するように構成することが、前記被処理流動体に効率的にエネルギーを付与できる点で好ましい。その際、前記攪拌羽根と前記スクリーンとのクリアランス、及び、前記攪拌羽根と前記壁面とのクリアランスは、それぞれ1mm以下であることが適当であるが、1mmを超えた値で実施することを妨げるものではない。
前記スクリーンは、種々の形態で実施することができるが、例えば、前記攪拌羽根の内側に前記攪拌羽根と同芯的に周方向に沿って形成されたものであり、前記周方向に複数個のスリットを備えたものとして実施することができる。
前記回転機構の回転の軸方向に離反させる方向に作用する前記被処理流動体の圧力と、前記処理用面を前記回転の軸方向に接近させる方向に加えられる力とのバランスで、前記処理用面間の間隔を制御することも好ましい。
前記攪拌羽根は前記処理用面と共に回転する。これに対して、前記独立調整手段は前記攪拌羽根に対して移動可能に配置される。そして、前記独立調整手段の移動により、前記処理用面の回転数とは独立して、前記攪拌空間の前記被処理流動体に対する攪拌能力が変化するように構成されたものである。
独立調整手段としては、前記スクリーンを代表例として示すことができるが、スクリーン以外にも、攪拌羽根への流量を調整する手段を用いることができる。この流量調整によって、攪拌羽根の攪拌能力が変化し、反応処理される直前の流体に対して付加される攪拌処理などの流体への処理能力を、前記処理用面の回転数とは独立して変化させることことができるものである。
その際、前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、前記攪拌空間から前記環状流路へ他の流路を経ることなく直接導入することが好ましい。また前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、1秒以内に前記環状流路に導入することが好ましい。
被処理流動体の種類は問わないが、特に固体を分散させたスラリーに対して処理を行う場合に有用である。また、熱交換器を通過して処理用面間に送液する場合に、温度変化により不均一になったり、再析出する処理物もあり、そういった処理物を含む被処理流動体に有効である。また、高分子や原料の溶け残りが導入部を閉塞する場合があり、そういった場合に効果が見られる。
また、処理用面間の導入部の直前で混合することができるため、これまで時前の混合が不可欠な場合であっても、その工程が削減できる。また、予め混合すると発熱したり、分解が起る等の有害な副生成物が生じてしまう場合においても、直前で混合し瞬時に処理用面間に導入ができるため、より均質な反応物を得ることが可能となった。
即ち、スクリーンの位置を可変とする位置調整機構を設けて実施することによって、直前攪拌におけるせん断力を、処理用面の回転速度とは独立して制御することが可能ととなった。その結果、目的の粒子径の微粒子を析出させるために、処理用面の回転速度を変化させた際、この変化に伴い攪拌羽根の回転速度が変化しても、せん断力を独立して調整することができるものである。従って、目的とする反応条件や目的とする微粒子を得るための種々の制御を、より簡単に行うことができるようになったものである。
本発明に係る流体処理システムは、流体調製システムPと流体処理装置Fとを備える。
図1に示す実施の形態にあっては、流体処理装置Fに複数の流体(この例では第1流体及び第2流体であるが3以上の第3流体以降の流体であってもかまわない)を供給し、流体処理装置Fで反応処理をなすものであり、反応条件に最も適する流体を、流体調製システムPにて調製し供給するものである。
第1流体調製装置102と第2流体調製装置202は、第1流体および第2流体のそれぞれについて、混合、攪拌、分散、乳化、反応などの処理を行って、供給する流体を構成する物質の配合や性状を整えるものである。第1流体温度調整装置103と第2流体温度調整装置203は、第1流体調製装置102と第2流体調製装置202によって得られた流体の温度を、流体処理装置Fにおける反応条件に最も適する温度に調整するものである。
第1流体温度調整装置103と第2流体温度調整装置203には、流体に対して温度エネルギーを与える種々の装置を用いることができ、具体的には流体に対して冷却または加温作用を加える熱交換器を示すことができる。
これらの処理を経た被処理流動体(この例では第1流体と第2流体)は、第1流体圧付与機構104と第2流体圧付与機構204とによって流体処理装置Fに供給される。第1流体圧付与機構104と第2流体圧付与機構204とには、種々のポンプを用いることができるものであり、第1流体圧付与機構104と第2流体圧付与機構204とは、所定の圧力で被処理流動体を流体処理装置Fに供給できることを条件に、第1流体温度調整装置103と第2流体温度調整装置203の上流側や、さらに第1流体調製装置102と第2流体調製装置202の上流側に配置してもかまわない。また圧送時の脈動の発生を抑制するために、加圧容器を備えた圧力付与装置を採用することもできる。被処理流動体が収納された加圧容器に加圧用ガスを導入し、その圧力によって被処理流動体を押し出すことにより、被処理流動体を圧送することができる。
流体処理装置Fについて、図1〜図6を参照して、説明する。
図1〜図6に示す流体処理装置Fにおける反応処理を直接行う部分は、特許文献4に記載の装置と同様である。具体的には、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間に形成される環状流路において被処理流動体を処理するものである。被処理流動体のうちの第1の被処理流動体である第1流体を処理用面間に導入し、前記流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第2の被処理流動体である第2流体を処理用面間に導入して処理用面間で前記第1流体と第2流体とを混合して、連続的に反応処理を行う装置である。言い換えれば、軸方向に対向するディスク状の処理用面の間に形成される環状流路において前記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において前記の被処理流動体の反応処理を行う装置である。なおこの装置は、複数の被処理流動体を処理することに最も適するが、単一の被処理流動体を環状流路において反応させるために用いることもできる。
この流体処理装置Fは、対向する第1及び第2の2つの処理用部10、20を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部10、20の対向する面が、それぞれ処理用面となる。第1処理用部10は第1処理用面1を備え、第2処理用部20は第2処理用面2を備える。
両処理用面1、2間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、1mm以下、例えば0.1μmから50μm程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面1、2間を通過する被処理流動体は、両処理用面1、2によって強制された強制薄膜流体となる。
第1ホルダ11と第2ホルダ21のうち、少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構Mにて、他方のホルダに対して相対的に回転する。回転駆動機構Mの駆動軸は回転軸31に接続されており、この例では、回転軸31に取り付けられた第1ホルダ11が回転し、この第1ホルダ11に支持された第1処理用部10が第2処理用部20に対して回転する。もちろん、第2処理用部20を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもかまわない。
第1処理用部10と第2処理用部20とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、回転軸31の軸方向に対して接近及び離反可能となっており、両処理用面1、2は接近及び離反することができる。
前記の被処理流動体は、第1流体を加圧する第1流体圧付与機構104と、第2流体を加圧する第2流体圧付与機構204とを含む流体圧付与機構により圧力が付与される。この加圧状態で、第1流体と第2流体とを含む被処理流動体が、第1導入部d1と、第2導入部d2から両処理用面1、2間に導入される。
次に、第1処理用面1と第2処理用面2とを接近させる方向に作用させる力を処理用部に付与するための接面圧付与機構について説明する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第2ホルダ21に設けられ、第2処理用部20を第1処理用部10に向けて付勢する。前記の接面圧付与機構は、第1処理用部10の第1処理用面1と第2処理用部20の第2処理用面2とに対して、互いに接近する方向に加えられる力(以下、接面圧力という)を発生させるための機構である。この接面圧力と、流体圧付与機構(第1流体圧付与機構104と第2流体圧付与機構204)による流体圧力などの両処理用面1、2間を離反させる力との均衡によって、1mm以下のnm単位ないしμm単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、前記力の均衡によって、両処理用面1、2間の間隔が所定の微小間隔に保たれる。
図2に示すように、第1処理用部10の第1処理用面1には、第1処理用部10の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部13を形成して実施してもよい。この凹部13の平面形状は、図2(B)へ示すように、第1処理用面1上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、L字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部13は、第2処理用面2に形成するものとしても実施可能であり、第1及び第2の処理用面1、2の双方に形成するものとしても実施可能である。このような凹部13を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第1及び第2の処理用面1、2間に吸引することができる効果がある。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
前記の第2導入部d2の第2導入口d20を第2処理用面2に設ける場合は、対向する前記第1処理用面1の平坦面16と対向する位置に設けることが好ましい。
第2導入口d20の形状は、図2(B)や図3(B)に示すように円形などの独立した開口であってもよく、リング状ディスクである処理用面2の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状などの連続した開口であってもよい。また、第2導入口d20を円環形状とした場合、その円環形状の開口部は全周にわたって連続していてもよいし、一部分が不連続であってもよい。
前記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図1の例では、2つとしたが、1つであってもよく、3つ以上であってもよい。図1の例では、第2導入部d2から処理用面1、2間に第2流体を導入したが、この導入部は、第1処理用部10に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各導入口は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、前記第1及び第2の処理用面間1、2の直前或いはさらに上流側に導入口を設けてもよい。また、各流体における第1、第2という表現は、複数存在する流体の第n番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第3以上の流体も存在し得る。なお各流路は、密閉されたものであり、液密(被処理流動体が液体の場合)・気密(被処理流動体が気体の場合)とされている。
次に本発明の要部である直前攪拌に関して説明する。
本発明の流体処理装置にあっては、前述した環状流路3の径方向の内側に筒状の攪拌空間51を備える。攪拌空間51内にはローター61とスクリーン71とが配置され、第1導入口d10から環状流路3に導入される直前の第1流体に対して、ローター61によって攪拌エネルギーが加えられる。さらに、ローター61に加えてスクリーン71を用いることも可能であり、両者の間でせん断力が加えられるようにすることもできる。この直前攪拌は、被処理流動体を混合、分散、撹拌するものであるが、最も大きな働きは、第1流体調製システム101(特に第1流体調製装置102)によって理想的な状態に調製された第1流体を、調製直後の状態に戻して第1導入口d10から環状流路3へ流入させることである。第1流体の温度条件については第1流体温度調整装置103によって調整された後、流体処理装置Fまでの流路に温度調整ジャケットを配置することで温度変化を抑制することは可能である。これに対して、流体の性状の変化については、第1流体温度調整装置103において生じたり流体処理装置Fまでの流路において生じたりする恐れがあるものの、これを調製直後の状態に維持させておくための効果的な手段が存在しない。そこで、第1導入口d10の直前に設けられた攪拌空間51内において、ローター61によって攪拌エネルギーを加えることによって、調製直後の状態に近づけ、さらにはより望ましい状態として、環状流路3へ導入するものである。
従って、特許文献6における攪拌羽根は被処理物の分散目的の為のプレ分散が目的であるのに対して、本発明の直前攪拌は反応に対する原料自体の最終攪拌、分散等である点で本質的に相違する。
攪拌空間51は、図1の拡大図である図4に示ように、天部壁面52、側壁面53及び底部壁面54によって規定される円筒状の空間である。この例では、天部壁面52は中央部41の下端面であり、側壁面53は第2処理用部20の内周面であり、底部壁面54はローター61の上端面であるが、種々変更して実施することができる。例えば、中央部41は第2処理用部20と別体に形成しているが、スクリーン71を設けない場合や中央部41とスクリーン71とを別体に形成する場合には、中央部41と第2処理用部20を一体に形成してもよく、その場合には第2処理用部20の下端面が天部壁面52を構成することになる。また、攪拌空間51の位置を下にすれば、第2処理用部20と第1処理用部10の内周面もしくは第1処理用部10のみの内周面が側壁面53を構成することになる。さらに、ローター61の基部を円盤状としない場合には第1処理用部10の上端面が底部壁面54を構成することになる。またさらにローター61やスクリーン71の形状の変更に応じて、攪拌空間51の形状も変更され得るものである。
攪拌羽根62は、第1流体に対してせん断力を与えることができる種々の形態として実施することができるが、この実施の形態にあっては、円盤状のローター61の外周に軸方向(図では上下方向)に伸びる複数の櫛歯状のものである。これらの攪拌羽根62は同芯的に周方向に沿って形成されたものであり、攪拌羽根62と攪拌羽根62との間にはスリット63が形成されている。
なお、装置構造の複雑化をいとわなければ、ローター61を第1処理用部10とは独立して回転させるようにして実施することも可能である。
攪拌羽根62の内周側にはスクリーン71が設けられている。スクリーン71は、円周方向に沿って櫛歯状のスクリーン部材72が複数個、スリット73を挟んで配列された円筒状をなしている。これらのスクリーン部材72は、攪拌羽根62と同軸の同芯的に周方向に沿って形成されたものである。
スクリーン71は、目的に応じて自由に軸方向へ移動させ、その設置位置を調整できるようにすることが好ましい(図4(A)及び(B)参照)。
この例では下端にスクリーン71を備えた中央部41の全体を、図1に示す位置調整機構42で移動させるように構成されている。位置調整機構42の具体的構成は、特に限定されるものではなく、ネジによる送り機構、エアーや油圧などの流体圧駆動機構など、直線的な送り手段を適宜選択して採用することができる。
スクリーン71の位置を目的の高さで設置することができるため、必要なせん断力によりスクリーン71の位置を調整することで、せん断力を自由に調整することができる。高いせん断力が必要な場合は、下側に設置して攪拌羽根62のオーバーラップする部分を多くすればよく(図4(A))、他方、求められるせん断力が低く、せん断力の比較的小さな撹拌を目的とする場合は、スクリーン71を中央部41とオーバーラップしない設置位置へと移動する(図4(B))。こうすることで、高分子など低分子化したくないものでも、凝集粒子径が大きなものでも、同じ装置で処理することができ、有用である。
また、スクリーン71の移動を途中で止めることによって、中央部41とオーバーラップする割合を自由に変更することも可能である。
ローター61とスクリーン71の材質については、特に限定されないが一例を挙げると、ステンレス、ハステロイ、インコネル、チタンなどの金属や焼結金属、耐磨耗鋼やアルミナ、SiC、超硬素材(WC)やSiNやサファイアなどのセラミック、カーボンその他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用できる。攪拌羽根62やスクリーン部材72について、他の部分と異なる材質を選択することも出来る。また、上記に挙げた材質以外の材料では、ケイ酸系のガラスや石英ガラスなどのガラス、ポリテトラフルオロエチレンや、ABS、ポリエチレン、ポリプロピレン、PMMAなどのアクリル樹脂;ポリカーボネート、PTFE、PFAなどのフッ素系樹脂;エポキシ樹脂などが挙げられる。
スクリーン71とローター61は必要に応じて複数段設置することもできる。図7は、ローター61の攪拌羽根62を二重に配置し、両攪拌羽根62の間にスクリーン71が位置するように構成したものである。さらに図示は省略するが、スクリーン71を複数配置することも可能であり、攪拌羽根62を三重以上に配置することも可能である。このように複数段設置することによって、更なるせん断力の向上と調整に好適である。複数段設置する場合のスクリーン部材72と攪拌羽根62のクリアランスも前述の場合と同様に調整することが好ましい。
またローター61とスクリーン71との内外の位置を入れ替えて実施してもかまわない。但し、スクリーン71を軸方向に移動させた場合に、攪拌羽根62と側壁面53とのクリアランスが大きくなりすぎる懸念が残る。
ローター61とスクリーン71のスリット63、73は、端部が解放されたものを示したが、打ち抜き穴(丸孔・長孔・多角形孔)など、端部が解放されずに閉じたものであってもかまわない。
また、攪拌空間51に至る流路を複数とすることも可能である。その際、第1流体となる被処理流動体の調製に用いる第1流体調製システム101も複数配置することも可能であり、中央部41に第1導入部d1を複数本形成することもできる。この場合、予め混合すると経時変化しやすい原料、即ち反応直前で混合した方が良い流体の場合、好適に使用出来得る。
以上、上述のシステムにあっては次のように流体処理がなされるものである。
流体調製システムPにおいて、被処理流動体の調整を行うための事前調整ステップが実行される。具体的には、流体処理装置Fに投入される前の被処理流動体に対して、第1流体調製装置102、第2流体調製装置202によって、その混合状態や溶解状態を理想の投入状態とする調製処理ステップと、第1流体温度調整装置103、第2流体温度調整装置203によって、その温度を調整する温度調整ステップとを実行する。
流体処理装置F内にて、少なくとも第1流体に対して、環状流路3に導入して反応処理を行う前に直前攪拌ステップを攪拌空間51にて実行する。
必要に応じて配置されるスクリーン71と攪拌羽根61とによって攪拌処理した後、攪拌空間51から環状流路3へ他の流路を経ることなく直接導入することが適当であり、攪拌処理した後、1秒以内に環状流路3に導入することが好ましい。
本システムおよび本システムによる流体処理方法は、特許文献4に示された種々の被処理流動体に対して適用することができ、種々の反応に適用することができるものである。
(実施例1)
第1流体として、一次粒子径が20nmで数μm程度の凝集体を形成している酸化亜鉛と炭酸ナトリウムと純水を0.1/2.0/97.9wt%の混合液を、流体調製システムPの第1流体調製装置102にて調製し、第1流体温度調整装置103にて25℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で流体処理装置Fに送り込んだ。
用いた流体処理装置Fの主な条件を以下に示す。
攪拌羽根62の外径:40mm
攪拌羽根62の外周における回転周速度:2.33m/sec
攪拌羽根62の本数:14本
攪拌羽根62の高さ(軸方向長さ):10mm
攪拌羽根62とスリット63との周方向の長さの比率:1対1
攪拌羽根62と側壁面53との間のクリアランスc1:1mm
攪拌羽根62とスクリーン部材72との間のクリアランスc2:1mm
第2処理用面2の外径:100mm
第2処理用面2の外周における回転周速度:5.83m/sec
上記流体処理装置Fの環状流路3において薄膜流体となった第1流体に対して、第2流体を導入した。この第2流体については、直前攪拌処理を施さずに第2導入口d20から処理用面1、2間の環状流路3に30mL/minで導入した。
実施例1と同条件の被処理流動体を、流体処理装置Fで反応させた。クリアランスc1とクリアランスc2との両クリアランスをそれぞれ2mmに設定した点以外は、流体調製システムP及び流体処理装置Fにおける処理条件を同一として、反応処理を行った。得られた微粒子を確認したところ、TEM観察結果から、一部凝集体がシリカ組成物で被覆されていることが確認された。得られた被覆後の粒子径は、20〜200nm程度で、実施例1に比べて粒子径に比較的大きな分布があることが確認された。また、実施例1と同様に第1導入口d10に酸化亜鉛の堆積は見られなかった。
実施例1と同条件の被処理流動体を、撹拌羽根及びスクリーンを設置しない流体処理装置で反応させたところ、凝集した粒子の周りにシリカ組成物が被覆した粒子が析出していることが、TEM観察にて確認された。得られた被覆後の粒子径は、100nm〜1μm程度で、実施例2に比べても粒子径に大きな分布があることが確認された。また、第1導入口に酸化亜鉛の堆積が確認された。
第1流体として、ヒドロキシプロピルメチルセルロースと純水を0.5/99.5wt%の混合液を、流体調製システムPの第1流体調製装置102にて調製し、第1流体温度調整装置103にて40℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で実施例1に用いたものと同じ流体処理装置Fに送り込んだ。
但し、スクリーン71はローター61とオーバーラップしない位置まで上昇させて直前攪拌処理を施した。クリアランスc1は1mmとした。
第2流体として、クルクミンとエタノールとを1.0/99.0wt%で混合した溶液を流体調製システムPの第2流体調製装置202にて調製し、第2流体温度調整装置203にて40℃に温度調整を行った後、その温度を維持した状態で流体処理装置Fに送り込んだ。
流体処理装置Fの処理用面1、2間で第1流体と第2流体を反応させた後、処理用面1、2から吐出された被処理流動体に所定の後処理を施して、被処理流動体中に析出しているクルクミン微粒子について、TEM観察を行なったところ、100nm程度の粒子径を有する粒子が均一に生成していることを確認した。
実施例3と同じ原料用いて同じ処理方法で実施した。
但し、スクリーン71はローター61とオーバーラップする位置まで降下させて直前攪拌処理を施した。
クリアランスc1とクリアランスc2とは共に1mmとした。
得られたクルクミン微粒子について、TEM観察を行なったところ、粒子径分布が20nm〜300nm程度となり分布の幅が広くなったことが確認された。
また、実施例1で示されるように、攪拌羽根とスクリーンとを併用することによって良好な結果を得る場合があると共に、実施例3と4との比較から明らかなようにスクリーンを併用しない場合の方が良好な結果を得ることができる場合もあることが確認された。よって、被処理流動体の種類などに応じて、スクリーンの位置を調節して処理を行うことの優位性が確認された。
2 第2処理用面
3 環状流路
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
13 凹部
16 平坦面
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
22 収容部
23 スプリング
31 回転軸
41 中央部
42 位置調整機構
51 攪拌空間
52 天部壁面
53 側壁面
54 底部壁面
61 ローター
62 攪拌羽根
63 スリット
71 スクリーン
72 スクリーン部材
73 スリット
101 第1流体調製システム
102 第1流体調製装置
103 第1流体温度調整装置
104 第1流体圧付与機構
201 第2流体調製システム
202 第2流体調製装置
203 第2流体温度調整装置
204 第2流体圧付与機構
F 流体処理装置
M 回転駆動機構
P 流体調製システム
R 回転方向
c1、c2 クリアランス
d1 第1導入部
d10 第1導入口
d2 第2導入部
d20 第2導入口
Claims (13)
- 対向して配置された少なくとも2つの処理用面と、
前記2つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、
少なくとも2つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも2つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置において、
前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備え、
前記攪拌空間内に攪拌羽根とスクリーンとを備え、
前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して、前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーが加えられると共に前記攪拌羽根と前記スクリーンとの間でせん断力が加えられるように構成されたことを特徴とする直前攪拌型流体処理装置。 - 前記被処理流動体に対するせん断力を制御する目的で、前記スクリーンの位置を可変とする位置調整機構を有することを特徴とする請求項1に記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 前記攪拌空間を規定する壁面と前記スクリーンとの間に前記攪拌羽根が配置され、前記スクリーンと前記攪拌羽根との間でせん断力が与えられ且つ前記攪拌羽根により攪拌エネルギーが与えられた前記被処理流動体が前記壁面に衝突することを特徴とする請求項1又は2に記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 前記スクリーンは、前記攪拌羽根の内側に前記攪拌羽根と同芯的に周方向に沿って配置されたものであり、前記周方向に複数個のスリットを備えたものであることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 前記攪拌羽根と前記スクリーンとのクリアランスが、1mm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 前記攪拌羽根と前記壁面とのクリアランスが、1mm以下であることを特徴とする請求項3に記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 前記環状流路は少なくとも2つの導入口を備え、
一つの導入口は前記攪拌空間から前記環状流路へ繋がる開口であり、前記攪拌羽根によって攪拌された直後の第1流体を前記環状流路の内側から導入するものであり、
他の一つの導入口は前記環状流路の途中に開口しており、前記処理用面によって強制されることにより薄膜流体となった第1流体に対して第2流体を合流させるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置。 - 前記回転機構の回転の軸方向に離反させる方向に作用する前記被処理流動体の圧力と、前記処理用面を前記回転の軸方向に接近させる方向に加えられる力とのバランスで、前記処理用面間の間隔を制御することができるように構成されたことを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載の直前攪拌型流体処理装置。
- 対向して配置された少なくとも2つの処理用面と、
前記2つの処理用面を相対的に回転させる回転機構とを備え、
少なくとも2つの前記処理用面は被処理流動体が通される環状流路を規定し、前記被処理流動体が薄膜流体となった状態で環状流路の径方向の内側から外側へ通過することにより、少なくとも2つの前記処理用面の間で前記被処理流動体に対する流体処理がなされるように構成された流体処理装置において、
前記環状流路の径方向の内側に筒状の攪拌空間を備え、
攪拌羽根と独立調整手段とを、前記攪拌空間内に備え、
前記攪拌羽根は、前記処理用面と共に回転するものであり、
前記独立調整手段は、前記攪拌羽根に対して移動可能に配置され、
前記独立調整手段の移動により、前記処理用面の回転数とは独立して、前記攪拌空間の前記被処理流動体に対する攪拌能力が変化するように構成されたことを特徴とする直前攪拌型流体処理装置。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置を用いて前記被処理流動体を処理する方法において、
前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、前記攪拌空間から前記環状流路へ他の流路を経ることなく直接導入することを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の直前攪拌型流体処理装置を用いて前記被処理流動体を処理する方法において、
前記被処理流動体を構成する少なくとも一つの流体を、前記攪拌羽根によって攪拌処理した後、1秒以内に前記環状流路に導入することを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。 - 対向して配置された少なくとも2つの処理用面が相対的に6000rpm以下の回転数で回転する流体処理装置を用いて、
少なくとも2つの前記処理用面によって規定される環状流路に被処理流動体を導入し、
少なくとも2つの前記処理用面の間にて薄膜流体となった前記被処理流動体を、前記環状流路の径方向の内側から外側へ通過させ、
前記薄膜流体中で反応処理をなすようにした流体処理方法において、
前記流体処理装置に投入される前の前記被処理流動体に対して、その混合溶解状態を調整する調製処理ステップと、その温度を調整する温度調整ステップとを含む事前調整ステップを実行し、
前記事前調整ステップを経た前記被処理流動体を前記流体処理装置に投入し、
前記流体処理装置内にて、前記反応処理の前に、直前攪拌ステップを実行するものであり、
前記直前攪拌ステップは、前記環状流路の径方向の内側に配置された筒状の攪拌空間内に攪拌羽根を配置し、その回転によって前記被処理流動体に対して攪拌エネルギーを付与することによって、前記環状流路に導入される直前の前記被処理流動体に対して攪拌処理を行うステップであり、
前記反応処理は、少なくとも2つの前記処理用面間を層流条件下で通過することにより形成される前記薄膜流体中で行われるものであり、
前記攪拌羽根を前記処理用面を支持して回転するホルダの中心に回動不能に固定し、前記攪拌羽根と前記処理用面とを6000rpm以下の同じ回転数で回転させ、
前記攪拌羽根の外周端を、前記攪拌羽根の回転の軸方向へ伸びるものとすると共に、前記攪拌空間の側面を規定する壁面に対して1mm以下のクリアランスで配置し、
前記攪拌羽根によって攪拌エネルギーを前記被処理流動体に与えた後、前記壁面に前記被処理流動体を衝突させることを特徴とする直前攪拌式流体処理方法。 - 前記被処理流動体として、第1流体と第2流体との少なくとも2つの流体を用い、
前記環状流路は、第1導入口と第2導入口との少なくとも2つの導入口を備えたものとし、
前記第1流体に対して前記事前調整ステップと前記直前攪拌ステップを実行した後、前記第1流体を、前記攪拌空間から前記環状流路へと繋がる第1導入口から前記環状流路内へ導入し、前記環状流路内で前記処理用面によって厚み方向が強制された薄膜流体とし、
前記第2流体を前記環状流路の途中に開口する第2導入口から前記処理用面間に導入し、前記薄膜流体となった第1流体に対して第2流体を層流条件下で合流させ、前記層流条件下で分子拡散による被処理流動体の混合と反応を行わせることを特徴とする請求項12に記載の直前攪拌式流体処理方法。
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