JP5959115B2 - 強制薄膜式流体処理装置を用いた微粒子の生産量増加方法 - Google Patents
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Description
上記原理における方法より以前の方法では、その処理用面間の距離を機械的に調節するなどの方法であり、回転により発生する熱とそれにより生じる変形、又は芯ぶれなどを吸収できず、微小な処理用面間の距離、少なくともその距離を10μm以下にするのは実質的に不可能であった。つまり、上記特許文献1の装置の原理を利用して、微小流路中において瞬間的な化学的・物理化学的反応等によるナノ粒子の製造を実現する事を可能とし、本発明者らは鋭意研究の成果により、1mm以下は勿論、驚くべきことに0.1〜10μmの微小流路中での瞬間的な攪拌・混合・反応・析出を可能とした。
また、本発明は、上記処理用面に通じる上記別途の導入路の上記開口部を2つ以上備え、上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記2つの処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる上記開口部のそれぞれの開口面積の5倍以下であることを特徴とする、微粒子の生産量増加方法を提供する。
また、本発明は、上記の処理が、析出、乳化、反応から選択された少なくとも何れか1種であるものとして実施することができる。
さらにまた、上記環状の中央から上記2つの処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1〜20000倍であるものとして実施することができる。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第1及び第2の処理用面1,2間の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
さらに、上記第1、第2流体等の被処理流動体の温度を制御したり、上記第1流体と第2流体等との温度差(即ち、供給する各被処理流動体の温度差)を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度(処理装置、より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前の温度)を測定し、処理用面1,2間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
また、本実施形態では、第1、第2の処理用面1,2は、共に中央に開口を有する環状をなしているが、何れか一方の処理用面1,2を、中央に開口を有する環状とし、他方には中央に開口を設けずに実施することもできる。この中央の第1導入部d1における第1、第2の処理用面1,2間の隙間の総開口面積(a)は、開口部d20の総開口面積(b)の5倍以下であることが望ましい。ここで、上記総開口面積(a)は、上記第1流体と第2流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点f(以下、最近点fという)における上記両処理用面間の総開口面積を意味する(図3(A)参照)。具体的には、第1、第2の処理用面1,2の中心から最近点fまでの距離βを半径とする円周に、第1、第2の処理用面1,2間の距離αを乗じたものが、総開口面積(a)となる。
上記の最近点fは、開口部d20における最も内側(半径方向における上記中心に近い地点)を意味し、開口部d20を2つ以上備える場合においては、そのうち最も径内側の位置とする。
なお、図4に示すように、開口部d20a,d20bを2つ以上備える場合においては、最近点fにおける総開口面積(a)は、各開口部d20a,d20bの開口面積の5倍以下であることが望ましい。
最近点fにおける総開口面積(a)は、開口部d20の総開口面積(b)の5倍以下が好ましいが、より好ましくは3倍以下が好ましく、さらにこのましくは2倍以下が好ましい。さらに下限としては、特に限定されないが、0.001倍以上、より現実的には0.01倍以上であることが望ましい。
さらに、この中央の第1導入部d1からの単位時間当たりの原料流体の流量は、第2導入部d2からの単位時間当たりの少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1倍〜20000倍であることが望ましい。0.1倍を下回ると、中央からの導入の流量をさほど増大させることができず、効果が小さくなる。20000倍を上回っても特には問題は生じないが、第2導入部d2の総流量が極端に小さくなったり、全体のバランスがくずれるなどの弊害が生ずるおそれがある。
また、本発明においては、原料流体以外の少なくとも他の1種類の流体、すなわち微粒子原料を処理するための流体は、特に限定されず、目的とする微粒子によって適宜選択して実施できる。上記の処理は、特に限定されないが、析出、乳化、分散、反応、凝集等が挙げられる。例えば、本発明において、析出及び/又は乳化によって微粒子を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる微粒子原料を析出及び/又は乳化させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、析出及び/又は乳化された微粒子原料を微粒子として得るものとして実施できる。また、本発明において、還元反応によって微粒子を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる微粒子原料を還元させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、還元された微粒子原料を微粒子として得るものとして実施できる。このように、微粒子原料と得られた微粒子とは、処理の前後において、両者が同じ物質であってもよいし、別の物質であってもよい。
または、少なくとも1種類の顔料を有機溶媒に溶解し調整された顔料溶液を、前記顔料に対しては貧溶媒であり、かつ前記溶液の調整に使用された有機溶媒には相溶性である貧溶媒中に投入して顔料粒子を沈殿させる反応(再沈法)。
または、酸性またはアルカリ性であるpH調整溶液或いは前記pH調整溶液と有機溶媒との混合溶液のいずれかに、少なくとも1種類の顔料を溶解した顔料溶液と、前記顔料溶液に含まれる顔料に溶解性を示さない、若しくは、前記顔料溶液に含まれる溶媒よりも前記顔料に対する溶解性が小さい、前記顔料溶液のpHを変化させる顔料析出用溶液とを混合して顔料粒子を得る反応。
または、酸性物質もしくは陽イオン性物質を少なくとも1種類含む流体と、塩基性物質もしくは陰イオン性物質を少なくとも1種類含む流体とを混合し、中和反応により生体摂取物微粒子を析出させる反応。例えば、本発明において、造影剤として生体内に摂取される硫酸バリウム微粒子を析出させる場合、水溶性バリウム塩溶液を原料流体とし、硫酸を含む水溶性硫酸化合物溶液を原料流体以外の少なくとも他の1種類の流体として両者を混合し、中和反応により硫酸バリウム微粒子を析出させる。
または、分散相もしくは連続相の少なくともどちらか一方に一種類以上のリン脂質を含み、分散相は薬理活性物質を含み、連続相は少なくとも水系分散溶媒よりなり、分散相の被処理流動体と連続相の被処理流動体とを混合することによりリポソームを得る処理。
または、加温して溶融させた樹脂と溶媒(水性及び油性については限定されない)とを混合し、乳化・分散により樹脂微粒子を得る処理。または樹脂微粒子分散液と塩などの化合物を溶解した化合物溶液とを混合して樹脂微粒子を凝集させる処理。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、有機顔料であるキナクリドン顔料(C.I.Pigment Red 122、以下PR-122)を濃硫酸に溶解したキナクリドン溶液とメタノールとを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合され、PR-122微粒子分散液を処理用面1,2間より吐出させた。吐出されたPR-122微粒子分散液中のPR-122微粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μmのろ布を用いてろ集し、純水にて洗浄後、PR-122微粒子のウェットケーキを得た。PR-122微粒子のウェットケーキを一部、界面活性剤としてネオゲンR-K(第一工業製薬株式会社製)水溶液にて希釈し、回転式分散機であるクレアミックス(商品名CLM-2.2S、エム・テクニック株式会社製)にて再分散処理し、PR-122分散液を作製した。
表1より、微粒子原料であるPR-122を含むPR-122溶液を第1流体である原料流体とすることで容易に生産量を増加することが可能であることがわかった。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、硝酸銀を純水に溶解した硝酸銀水溶液と還元剤として水素化ホウ素ナトリウムと界面活性剤としてチオカルコール08(花王株式会社製)をメタノールとトルエンの混合溶媒に溶解した還元剤溶液とを混合し、薄膜流体中で還元反応を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合され、銀ナノ粒子分散液を処理用面1,2間より吐出させた。吐出された銀ナノ粒子分散液中の銀ナノ粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μmのろ布を用いてろ集し、メタノールとトルエンにて洗浄後、銀ナノ粒子のウェットケーキを得た。銀ナノ粒子のウェットケーキの一部をトルエンにて希釈し、超音波洗浄機にて分散処理し、銀ナノ粒子分散液を得た。
表2より、微粒子原料である硝酸銀を含む硝酸銀溶液を第1流体である原料流体とすることで容易に生産量を増加することが可能であることがわかった。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、アクリル樹脂モノマーとポリビニルピロリドン(PVP)を純水に溶解したPVP水溶液とを混合し、薄膜流体中で乳化を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合・乳化され、アクリル樹脂モノマーエマルションを含む液を処理用面1,2間より吐出させた。
表3より、微粒子原料であるアクリル樹脂モノマーを第1流体である原料流体とすることで容易に生産量を増加することが可能であることがわかった。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、チタニウムテトライソプロポキシド(TiOiPr)とアセチルアセトンをイソプロピルアルコール(IPA)に溶解したチタン化合物溶液と、アンモニア水溶液とを混合し、薄膜流体中で酸化チタンの析出を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合され、酸化チタンナノ粒子分散液を処理用面1,2間より吐出させ、吐出された酸化チタンナノ粒子分散液と同量の4.5wt%硝酸水溶液とを混合した。得られた酸化チタンナノ粒子分散液中の酸化チタンナノ粒子を緩く凝集させ、遠心分離機を用いて酸化チタンナノ粒子を沈降させ上澄みを除去した後、純水にて洗浄し、酸化チタンナノ粒子のウェットケーキを得た。酸化チタンナノ粒子のウェットケーキの一部を純水にて希釈し、超音波洗浄機にて分散処理し、酸化チタンナノ粒子分散液を得た。
表4より、微粒子原料であるチタンテトライソプロポキシドを含むチタン化合物溶液を第1流体である原料流体とすることで容易に生産量を増加することが可能であることがわかった。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
p 流体圧付与機構
Claims (4)
- 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、微粒子原料を少なくとも1種類含む原料流体であり、
上記以外の流体で少なくとも他の1種類の流体は、上記微粒子原料を処理するための流体であり、
上記の2種以上の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する2つの処理用部における、2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、微粒子を得る微粒子の製造方法において、
上記2つの処理用部において互いに対向する位置に、環状の上記2つの処理用面を備え、
流体圧付与機構により被処理流動体に圧力を付与し、
接面圧付与機構により、上記2つの処理用面を接近させる方向に押す力である、接面圧力を発生させ、
上記接面圧力と、上記被処理流動体の圧力を含む上記2つの処理用面を離反させる方向に移動させる力との均衡によって、上記2つの処理用面の間が微小な間隔に保たれ、
上記原料流体を、上記2つの処理用面の環状の中央より上記2つの処理用面の間に導入し、
上記原料流体が上記薄膜流体を形成しながら上記2つの処理用面間を通過し、
上記原料流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備え、上記別途の導入路は、上記2つの処理用部の一方又は双方の内部に設けられ、その一端が上記別途の導入路が設けられた処理用部の処理用面に開口した開口部を備え、
上記少なくとも他の1種類の流体を、上記開口部から上記2つの処理用面の間に導入し、
上記原料流体と上記少なくとも他の1種類の流体とが、上記薄膜流体中で混合され、
上記2つの処理用面の一方又は双方には、径方向について伸びる溝状の凹部を備え、上記凹部の先端と上記凹部が設けられた処理用面の外周面との間に凹部のない平坦面を備え、上記平坦面と対向する位置に上記開口部を備え、
上記開口部の形状が円環形状であり、
上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記2つの処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる上記開口部の総開口面積(b)の5倍以下であることを特徴とする、微粒子の生産量増加方法。 - 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、微粒子原料を少なくとも1種類含む原料流体であり、
上記以外の流体で少なくとも他の1種類の流体は、上記微粒子原料を処理するための流体であり、
上記の2種以上の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する2つの処理用部における、2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、微粒子を得る微粒子の製造方法において、
上記2つの処理用部において互いに対向する位置に、環状の上記2つの処理用面を備え、
流体圧付与機構により被処理流動体に圧力を付与し、
接面圧付与機構により、上記2つの処理用面を接近させる方向に押す力である、接面圧力を発生させ、
上記接面圧力と、上記被処理流動体の圧力を含む上記2つの処理用面を離反させる方向に移動させる力との均衡によって、上記2つの処理用面の間が微小な間隔に保たれ、
上記原料流体を、上記2つの処理用面の環状の中央より上記2つの処理用面の間に導入し、
上記原料流体が上記薄膜流体を形成しながら上記2つの処理用面間を通過し、
上記原料流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備え、上記別途の導入路は、上記2つの処理用部の一方又は双方の内部に設けられ、その一端が上記別途の導入路が設けられた処理用部の処理用面に開口した開口部を備え、
上記少なくとも他の1種類の流体を、上記開口部から上記2つの処理用面の間に導入し、
上記原料流体と上記少なくとも他の1種類の流体とが、上記薄膜流体中で混合され、
上記2つの処理用面の一方又は双方には、径方向について伸びる溝状の凹部を備え、上記凹部の先端と上記凹部が設けられた処理用面の外周面との間に凹部のない平坦面を備え、上記平坦面と対向する位置に上記開口部を備え、
上記開口部の形状が円環形状であり、
上記処理用面に通じる上記別途の導入路の上記開口部を2つ以上備え、
上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記2つの処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる上記開口部のそれぞれの開口面積の5倍以下であることを特徴とする、微粒子の生産量増加方法。 - 上記の処理が、析出、乳化、反応から選択された少なくとも何れか1種であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の微粒子の生産量増加方法。
- 上記環状の中央から上記2つの処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1〜20000倍であることを特徴とする、請求項1〜3何れかに記載の微粒子の生産量増加方法。
Applications Claiming Priority (5)
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