JP6788545B2 - タングステン膜を形成する方法 - Google Patents

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Description

本開示の実施形態は、タングステン膜を形成する方法に関するものである。
半導体デバイスといった電子デバイスの製造においては、基板上に金属膜の形成が行われる。金属膜は、例えば配線層として用いられる。このような金属膜としてはタングステン膜が知られている。
タングステン膜を形成する方法は、下記の特許文献１〜３に記載されている。これらの文献に記載された方法において形成されるタングステン膜は、第１のタングステン膜及び第２のタングステン膜を含む。これらの文献に記載された方法では、タングステンを含有する原料ガスと還元ガスとがキャリアガスと共に基板に交互に供給される。これにより第１のタングステン膜が形成される。原料ガスは六フッ化タングステンを含み、還元ガスはジボランといった水素を含有するガスである。次いで、タングステンを含有する原料ガスと還元ガスとがキャリアガスと共に基板に交互に供給される。これにより第１のタングステン膜上に第２のタングステン膜が形成される。第２のタングステン膜の形成においては、原料ガスは六フッ化タングステンを含み、還元ガスは水素ガスである。第１及び第２のタングステン膜の形成において用いられるキャリアガスは、窒素ガス又は希ガスといった不活性ガスである。
特表２００５−５１８０８８号公報 特表２００５−５３３１８１号公報 特開２００７−４６１３４号公報
上述したように、タングステン膜は例えば配線層として用いられる。したがって、タングステン膜の抵抗は低いことが要求される。
一態様においては、タングステン膜を形成する方法が提供される。この方法は、基板上に第１のタングステン膜を形成する工程と、第１のタングステン膜上に第２のタングステン膜を形成する工程と、を含む。第１のタングステン膜を形成する工程では、第１のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスとジボランガスとが交互に基板に供給される。第２のタングステン膜を形成する工程では、第２のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスと水素ガスとが交互に、第１のタングステン膜を有する基板に供給される。第１のキャリアガスは、窒素ガスである。第２のキャリアガスは、少なくとも一種の不活性ガスから構成され、第２のキャリアガスの全流量に対して７０％以上の流量の割合で希ガスを含む。
第１のタングステン膜には第１のキャリアガスに含まれる窒素が取り込まれるので、第１のタングステン膜中のタングステンの結晶粒のサイズは小さくなる。したがって、第１のタングステン膜は比較的高い抵抗を有する。しかしながら、原料ガスの供給とジボランガスの供給のサイクル当りに形成される第１のタングステン膜の厚みは小さくなる。故に、この方法によれば、第１のタングステン膜の膜厚を小さくすることが可能である。また、第２のタングステン膜の形成においてはキャリアガスとして希ガスを主に含む第２のキャリアガスが用いられるので、第２のタングステン膜中のタングステンの結晶粒のサイズは大きくなる。したがって、第２のタングステン膜の抵抗は小さくなる。この方法では、かかる第１のタングステン膜と第２のタングステン膜を含むタングステン膜が形成されるので、低い抵抗を有するタングステン膜が提供される。
一実施形態では、第２のキャリアガスは、当該第２のキャリアガスの全流量に対して９５％以上の流量の割合で希ガスを含む。一実施形態では、第２のキャリアガスは、希ガスのみを含む。一実施形態では、希ガスは、アルゴンガスである。
一実施形態では、第１のタングステン膜を形成する工程で用いられる原料ガス、及び、第２のタングステン膜を形成する工程で用いられる原料ガスは、六フッ化タングステンを含む。
以上説明したように、低い抵抗を有するタングステン膜を形成することが可能となる。
一実施形態に係る、タングステン膜を形成する方法を示す流れ図である。 図１に示す方法が適用され得る例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。 図３の（ａ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ１の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図であり、図３の（ｂ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ２の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。 図１に示す方法の実行において用いることが可能な例示の成膜装置を示す図である。 第１の実験の結果を示すグラフである。 第２の実験の結果を示すグラフである。
以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附すこととする。
図１は、一実施形態に係る、タングステン膜を形成する方法を示す流れ図である。図１に示す方法ＭＴは、基板上にタングステン膜を形成するために実行される。方法ＭＴにより形成されるタングステン膜は、例えば配線層として用いられる。
図２は、図１に示す方法が適用され得る例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。図２に示す基板１００は、下地層１０２及び絶縁層１０４を有している。絶縁層１０４は下地層１０２上に設けられている。絶縁層１０４は、酸化シリコンといった絶縁材料から形成されている。絶縁層１０４には、開口が形成されている。開口は、ホール又は溝であり得る。
以下、方法ＭＴを、当該方法ＭＴが基板１００に対して適用される場合を例にとって、説明する。なお、方法ＭＴはその上にタングステン膜を形成することが必要な任意の基板に対して適用され得る。以下の説明では、図１に加えて図３の（ａ）及び図３の（ｂ）を参照する。図３の（ａ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ１の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図であり、図３の（ｂ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ２の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。
図１に示すように、方法ＭＴは、工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２を含んでいる。工程ＳＴ１では、基板１００上に第１のタングステン膜１０６が形成される。工程ＳＴ１では、チャンバ内に収容された基板１００に対する成膜処理により、第１のタングステン膜１０６が形成される。第１のタングステン膜１０６は、核生成（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）膜である。第１のタングステン膜１０６は、後述する第２のタングステン膜１０８よりも高い抵抗値を有し得る。したがって、第１のタングステン膜１０６はその膜厚が第２のタングステン膜１０８の膜厚よりも小さくなるように形成される。第１のタングステン膜１０６の膜厚は、例えば１ｎｍ以上５ｎｍ以下である。
工程ＳＴ１は、工程ＳＴ１１及び工程ＳＴ１３を含んでいる。工程ＳＴ１では、第１のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスとジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスとが交互に基板１００に対して供給される。工程ＳＴ１は、工程ＳＴ１１と工程ＳＴ１３との間で実行される工程ＳＴ１２、及び、工程ＳＴ１３と工程ＳＴ１１との間で実行される工程ＳＴ１４を更に含んでいてもよい。工程ＳＴ１では、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスが所定回数（所定サイクル数）実行される。
工程ＳＴ１は、基板１００がチャンバ内に収容された状態で実行される。工程ＳＴ１１では、基板１００に対してタングステンを含有する原料ガスと第１のキャリアガスが供給される。この原料ガスは、例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス又は六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガスであり得る。第１のキャリアガスは、窒素（Ｎ２）ガスである。この工程ＳＴ１１により、原料ガス中のタングステンを含有する第１の原料が基板１００の表面上に堆積する。
工程ＳＴ１１における処理条件の範囲を以下に例示する。
工程ＳＴ１１における原料ガスの流量：５０ｓｃｃｍ〜４５０ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１における第１のキャリアガスの流量：５００ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１における基板の温度：２００℃〜３５０℃
工程ＳＴ１１におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１１の処理時間：０．５秒〜５秒
続く工程ＳＴ１２では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが原料ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ１２で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ１２で用いられるパージガスは、工程ＳＴ１１で用いられる第１のキャリアガスと同一のガスであり得る。即ち、工程ＳＴ１１と工程ＳＴ１２では、連続して第１のキャリアガスがチャンバに供給され得る。なお、工程ＳＴ１の実行中に、即ち、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４にわたって、第１のキャリアガスがチャンバに供給されてもよい。
続く工程ＳＴ１３では、基板１００に対してジボランガスと第１のキャリアガスが供給される。この工程ＳＴ１３により、基板１００上に存在する第１の原料中のタングステン以外の元素が取り除かれ、基板１００ａ上に第１のタングステン膜（各サイクルではその一部）が形成される。
工程ＳＴ１３における処理条件の範囲を以下に例示する。
工程ＳＴ１３におけるジボランガスの流量：５０ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３における第１のキャリアガスの流量：５０ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３における基板の温度：２００℃〜３５０℃
工程ＳＴ１３におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１３の処理時間：０．５秒〜５秒
続く工程ＳＴ１４では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが窒化ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ１４で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ１４で用いられるパージガスは、第１のキャリアガスであり得る。
続く工程ＳＴ１５では、停止条件が満たされるか否かが判定される。停止条件は、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスの実行回数が所定回数（所定サイクル数）に達している場合に満たされる。所定回数は、例えば、１回以上５０回以下であり得る。停止条件が満たされない場合には、再び工程ＳＴ１１が実行される。停止条件が満たされる場合には、工程ＳＴ１の実行が終了する。この工程ＳＴ１の実行により、図３の（ａ）に示すように、第１のタングステン膜１０６が基板１００上に形成される。以下、第１のタングステン膜１０６がその上に形成された基板１００を、基板１００ａという。
方法ＭＴでは、次いで、工程ＳＴ２が実行される。工程ＳＴ２では、第１のタングステン膜１０６上に第２のタングステン膜１０８が形成される。工程ＳＴ２では、基板１００ａに対して、チャンバ内において成膜処理が実行される。これにより、第２のタングステン膜１０８が形成される。工程ＳＴ２において利用されるチャンバは、工程ＳＴ１において利用されるチャンバと同一であってもよく、異なっていてもよい。
工程ＳＴ２は、工程ＳＴ２１及び工程ＳＴ２３を含んでいる。工程ＳＴ２では、第２のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスと水素（Ｈ２）ガスとが交互に基板１００ａに対して供給される。工程ＳＴ２は、工程ＳＴ２１と工程ＳＴ２３との間で実行される工程ＳＴ２２、及び、工程ＳＴ２３と工程ＳＴ２１との間で実行される工程ＳＴ２４を更に含んでいてもよい。工程ＳＴ２では、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４を含むシーケンスが所定回数（所定サイクル数）実行される。
工程ＳＴ２は、基板１００ａがチャンバ内に収容された状態で実行される。工程ＳＴ２１では、基板１００ａに対してタングステンを含有する原料ガスと第２のキャリアガスが供給される。この原料ガスは、例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス又は六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガスであり得る。第２のキャリアガスは、少なくとも一種の不活性ガスから構成され、当該第２のキャリアガスの全流量に対して７０％以上の流量の割合で希ガスを含む。第２のキャリアガスは、当該第２のキャリアガスの全流量に対して９５％以上の流量の割合で希ガスを含んでいてもよい。第２のキャリアガスは、希ガスのみを含んでいてもよい。希ガスは、例えばアルゴンガスであるが、任意の希ガスであってもよい。この工程ＳＴ２１により、原料ガス中のタングステンを含有する第２の原料が第１のタングステン膜１０６上に堆積する。
工程ＳＴ２１における処理条件の範囲を以下に例示する。
工程ＳＴ２１における原料ガスの流量：５０ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１における第２のキャリアガスの流量：５００ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１における基板の温度：３００℃〜５３０℃
工程ＳＴ２１におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２１の処理時間：０．０５秒〜５秒
続く工程ＳＴ２２では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが原料ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ２２で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ２２で用いられるパージガスは、工程ＳＴ２１で用いられる第２のキャリアガスと同一のガスであり得る。即ち、工程ＳＴ２１と工程ＳＴ２２では、連続して第２のキャリアガスがチャンバに供給され得る。なお、工程ＳＴ２の実行中に、即ち、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４にわたって、第２のキャリアガスがチャンバに供給されてもよい。
続く工程ＳＴ２３では、水素ガスと第２のキャリアガスが基板１００ａに対して供給される。この工程ＳＴ２３により、第２の原料中のタングステン以外の元素が取り除かれ、基板１００ａの第１のタングステン膜１０６上に第２のタングステン膜（各サイクルではその一部）が形成される。
工程ＳＴ２３における処理条件の範囲を以下に例示する。
工程ＳＴ２３における水素ガスの流量：５００ｓｃｃｍ〜９０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３における第２のキャリアガスの流量：５００ｓｃｃｍ〜４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３における基板の温度：３００℃〜５３０℃
工程ＳＴ２３におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２３の処理時間：０．０５秒〜５秒
続く工程ＳＴ２４では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが水素ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ２４で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ２４で用いられるパージガスは、第２のキャリアガスであり得る。
続く工程ＳＴ２５では、停止条件が満たされるか否かが判定される。停止条件は、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４を含むシーケンスの実行回数が所定回数（所定サイクル数）に達している場合に満たされる。所定回数は、形成する第２のタングステン膜１０８の膜厚に依存するが、例えば、３０回以上３０００回以下であり得る。停止条件が満たされない場合には、再び工程ＳＴ２１が実行される。停止条件が満たされる場合には、工程ＳＴ２の実行が終了する。この工程ＳＴ２の実行により、第１のタングステン膜１０６上に第２のタングステン膜１０８が形成され、図３の（ｂ）に示す基板１００ｂが得られる。即ち、基板１００上に、第１のタングステン膜１０６及び第２のタングステン膜１０８を含むタングステン膜１１０が形成される。
第１のタングステン膜１０６には第１のキャリアガスに含まれる窒素が取り込まれるので、第１のタングステン膜１０６中のタングステンの結晶粒のサイズは小さくなる。したがって、第１のタングステン膜１０６は比較的高い抵抗を有する。しかしながら、原料ガスの供給とジボランガスの供給のサイクル当りに形成される第１のタングステン膜の厚みは小さくなる。故に、方法ＭＴによれば、第１のタングステン膜１０６の膜厚を小さくすることが可能である。また、第２のタングステン膜１０８の形成においては希ガスを主に含む第２のキャリアガスが用いられるので、第２のタングステン膜１０８中のタングステンの結晶粒のサイズは大きくなる。したがって、第２のタングステン膜１０８の抵抗は小さくなる。方法ＭＴでは、かかる第１のタングステン膜１０６と第２のタングステン膜１０８を含むタングステン膜１１０が形成されるので、低い抵抗を有するタングステン膜１１０が提供される。
以下、方法ＭＴの実行において用いることが可能な成膜装置について説明する。図４は、図１に示す方法の実行において用いることが可能な例示の成膜装置を示す図である。方法ＭＴの工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２は、図４に示す成膜装置１０を用いて実行することが可能である。
成膜装置１０は、チャンバ本体１２を備えている。チャンバ本体１２は、その内部空間をチャンバ１２ｃとして提供している。チャンバ本体１２は、主部１４及び天部１６を有している。主部１４は、チャンバ本体１２の側壁を構成している。主部１４は、略円筒形状を有しており、鉛直方向に延びている。主部１４は、例えばアルミニウムといった金属から形成されている。この主部１４の内壁面には、耐腐食性の皮膜が形成されている。
主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁には、チャンバ１２ｃへの基板１００の搬入及びチャンバ１２ｃからの基板１００の搬出のための開口１４ｐが形成されている。この開口１４ｐは、ゲートバルブ１８によって開閉可能になっている。主部１４の下端部は開口しており、当該下端部にはベローズ２０の一端（上端）が結合している。ベローズ２０の他端（下端）は蓋体２２に結合している。蓋体２２は、略板状の部材である。ベローズ２０及び蓋体２２は、チャンバ１２ｃの気密を確保するよう、主部１４の下端部の開口を封止している。また、主部１４の上端部は開口しており、当該上端部には、天部１６が結合されている。天部１６は、チャンバ１２ｃの気密を確保するよう、主部１４の上端部の開口を封止している。天部１６は、例えばアルミニウムといった金属から形成されている。天部１６の内壁面には、耐腐食性の皮膜が形成されている。
チャンバ１２ｃ内には、ステージ２４が設けられている。ステージ２４は、略円盤形状を有している。ステージ２４の上面には基板１００が載置される。ステージ２４の内部には、ヒータ２４ｈが設けられている。ヒータ２４ｈは、ヒータ電源２６に電気的に接続されている。ヒータ電源２６は、チャンバ本体１２の外側に設けられている。
ステージ２４には、軸体２８の一端（上端）が結合されている。軸体２８はステージ２４の下方に延びている。軸体２８の他端（下端）は蓋体２２に結合されている。蓋体２２には、チャンバ本体１２の外側に設けられた駆動装置３０が結合されている。駆動装置３０は、蓋体２２及び軸体２８を介してステージ２４を上下動させるよう構成されている。駆動装置３０は、ステージ２４を上下動させるために、例えばモータ及び当該モータに結合された駆動軸を有し得る。
ステージ２４には、リング部材３２が取り付けられている。リング部材３２の上側部分は円形の開口を画成している。リング部材３２は、その上側部分によりステージ２４上に載置された基板１００を囲むように設けられている。主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁には、筒体３４が取り付けられている。筒体３４は、略円筒形状を有しており、チャンバ１２ｃ内、且つ、リング部材３２の外側に設けられている。筒体３４は、当該筒体３４とリング部材３２との間に僅かな間隙が介在するように、当該リング部材３２と同軸に設けられている。
天部１６は、チャンバ１２ｃをその上方から画成する壁面１６ｆを含んでいる。壁面１６ｆは、ステージ２４の上方において延在しており、ステージ２４の上面に対面している。この成膜装置１０は、上述したステージ２４の上下動により、ステージ２４の上面と壁面１６ｆとの間のギャップ長を変更することが可能であるように構成されている。
天部１６内にはガス拡散室１６ａが形成されている。また、天部１６には、複数のガス吐出孔１６ｂが形成されている。複数のガス吐出孔１６ｂは、ガス拡散室１６ａに供給されたガスをチャンバ１２ｃに吐出する孔であり、ガス拡散室１６ａから壁面１６ｆまで延びている。さらに、天部１６には、ガスライン１６ｃが形成されている。ガスライン１６ｃは、ガス拡散室１６ａに接続している。このガスライン１６ｃには、ガス供給系４０が接続されている。
ガス供給系４０は、流量制御器４１ｆ，４２ｆ，４３ｆ，４４ｆ，４５ｆ、及び、バルブ４１ｖ，４２ｖ，４３ｖ，４４ｖ，４５ｖを含んでいる。流量制御器４１ｆ，４２ｆ，４３ｆ，４４ｆ，４５ｆの各々は、マスフローコントローラ又は圧力制御式の流量制御器である。
流量制御器４１ｆの入力にはガスソース４１ｓが接続されている。ガスソース４１ｓは、上述した原料ガスのソースである。流量制御器４１ｆの出力は、バルブ４１ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。流量制御器４２ｆの入力にはガスソース４２ｓが接続されている。ガスソース４２ｓは、上述したジボランガスのソースである。流量制御器４２ｆの出力は、バルブ４２ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。流量制御器４３ｆの入力にはガスソース４３ｓが接続されている。ガスソース４３ｓは、上述した水素ガスのソースである。流量制御器４３ｆの出力は、バルブ４３ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。
流量制御器４４ｆの入力にはガスソース４４ｓが接続されている。ガスソース４４ｓは、上述した窒素ガスのソースである。流量制御器４４ｆの出力は、バルブ４４ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。ガスソース４４ｓから供給される窒素ガスは、上述した第１のキャリアガスとして用いられる。流量制御器４５ｆの入力にはガスソース４５ｓが接続されている。ガスソース４５ｓは、希ガスのソース、例えばアルゴンガスのソースである。流量制御器４５ｆの出力は、バルブ４５ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。ガスソース４４ｓから供給される希ガスは、上述した第２のキャリアガスを構成するガスとして用いられる。なお、第２のキャリアガスは、ガスソース４４ｓから供給される窒素ガスをその一部として含んでいてもよい。
ガス供給系４０は、ガスソース４１ｓ，４２ｓ，４３ｓ，４４ｓ，４５ｓのうち選択された一以上のガスソースからのガスの流量を制御し、流量が制御されたガスをガス拡散室１６ａに供給することができる。ガス拡散室１６ａに供給されたガスは、基板１００に向けて複数のガス吐出孔１６ｂから吐出される。
主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁は、当該主部１４の中心軸線に対して周方向に延在する溝１４ｇを画成している。主部１４の一部分であって溝１４ｇを画成する当該一部分には、排気口１４ｅが形成されている。排気口１４ｅには、圧力調整弁５０を介して排気装置５２が接続されている。排気装置５２は、ターボ分子ポンプ又はドライポンプといった真空ポンプであり得る。
チャンバ１２ｃ内には、一以上のバッフル部材が設けられている。図４に示す例では、三つのバッフル部材５４，５６，５８がチャンバ１２ｃ内に設けられている。三つのバッフル部材５４，５６，５８は、鉛直方向に延びる略円筒形状を有している。三つのバッフル部材５４，５６，５８は、排気口１４ｅに対してチャンバ１２ｃの中心側において同軸に設けられている。バッフル部材５４の上端は天部１６に結合している。バッフル部材５４の下端は、当該バッフル部材５４の下端とリング部材３２との間に間隙を提供するよう、リング部材３２と対面している。バッフル部材５６及びバッフル部材５８は、溝１４ｇ内に配置されている。バッフル部材５６はバッフル部材５４の外側に設けられており、バッフル部材５８はバッフル部材５６の外側に設けられている。バッフル部材５６及び５８の各々には、複数の貫通孔が形成されている。バッフル部材５６及び５８の各々に形成された複数の貫通孔は、主部１４の中心軸線に対して周方向に配列されている。
成膜装置１０では、複数のガス吐出孔１６ｂから吐出されたガスが基板１００に対して供給され、バッフル部材５４とリング部材３２との間の間隙、バッフル部材５６の複数の貫通孔、及び、バッフル部材５８の複数の貫通孔を介して、排気口１４ｅから排出される。
以下、タングステン膜の形成において用いられるキャリアガスの種類と当該タングステン膜の膜厚との関係を調査するために行った第１の実験について説明する。第１の実験では、成膜装置１０を用いて、平坦な表面を有する複数の基板上にタングステン膜を形成した。第１の実験におけるタングステン膜の形成のための処理は、第１〜第４の工程を含むシーケンスを実行する処理であった。第１の工程は、ＷＦ６ガスとキャリアガスを基板に対して供給する工程であり、第１の工程に続く第２の工程は、キャリアガスを用いてパージを実行する工程であり、第２の工程に続く第３の工程は、ジボランガスとキャリアガスとを基板に対して供給する工程であり、第３の工程に続く第４の工程は、キャリアガスを用いてパージを実行する工程であった。複数の基板のうち幾つかの基板上へのタングステン膜の形成においては、キャリアガスとして窒素ガス（Ｎ２ガス）を用い、互いに異なる実行回数（サイクル数）のシーケンスを実行した。また、複数の基板のうち別の幾つかの基板上へのタングステン膜の形成においては、キャリアガスとしてアルゴンガス（Ａｒガス）を用い、互いに異なる実行回数（サイクル数）のシーケンスを実行した。以下、第１の工程と第３の工程の条件を示す。
＜第１の工程の条件＞
ＷＦ６ガスの流量：３００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガスが用いられた場合のＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
Ａｒガスが用いられた場合のＡｒガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
基板の温度：４５０℃
チャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける第１の工程の処理時間：１秒
＜第３の工程の条件＞
ジボランガスの流量：４００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガスが用いられた場合のＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
Ａｒガスが用いられた場合のＡｒガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
基板の温度：４５０℃
チャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける第３の工程の処理時間：１秒
第１の実験では、複数の基板上にそれぞれ形成されたタングステン膜の膜厚を測定した。図５は、第１の実験の結果を示すグラフである。図５のグラフおいて、横軸は、シーケンスの実行回数（サイクル数）を示しており、縦軸は、形成されたタングステン膜の膜厚を示している。図５に示すように、キャリアガスとしてＮ２ガスが用いられた場合には、キャリアガスとしてＡｒガスが用いられた場合に比して、サイクル当りに形成されるタングステン膜の膜厚が小さくなっていた。このことから、工程ＳＴ１においてキャリアガスとして窒素ガスを用いることにより、第１のタングステン膜の膜厚を高い精度で制御することが可能となり、小さい膜厚を有する第１のタングステン膜を容易に形成することが可能となることが確認された。
以下、タングステン膜の形成において用いられるキャリアガスの全流量に対する希ガスの流量の割合とタングステン膜の抵抗との関係を調査するために行った第２の実験について説明する。第２の実験では、成膜装置１０を用いて、平坦な表面を有する複数の基板上にタングステン膜を形成した。第２の実験におけるタングステン膜の形成のための処理は、第１〜第４の工程を含むシーケンスを実行する処理であった。第２の実験において、第１の工程は、ＷＦ６ガスとキャリアガスを基板に対して供給する工程であり、第１の工程に続く第２の工程は、キャリアガスを用いてパージを実行する工程であり、第２の工程に続く第３の工程は、Ｈ２ガスとキャリアガスとを基板に対して供給する工程であり、第３の工程に続く第４の工程は、キャリアガスを用いてパージを実行する工程であった。複数の基板上へのタングステン膜の形成においては、キャリアガスの全流量に対する、当該キャリアガス中のＮ２ガスの流量の割合として、互いに異なる割合を用いた。Ｎ２ガスの流量の割合が１００％でない場合には、キャリアガスの残部としてアルゴンガスを用いた。以下、第２の実験における第１の工程と第３の工程の条件を示す。
＜第１の工程の条件＞
ＷＦ６ガスの流量：１８０ｓｃｃｍ
キャリアガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
基板の温度：４５０℃
チャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける第１の工程の処理時間：０．１５秒
＜第３の工程の条件＞
Ｈ２ガスの流量：４５００ｓｃｃｍ
キャリアガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
基板の温度：４５０℃
チャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける第３の工程の処理時間：０．３秒
第２の実験では、複数の基板上にそれぞれ形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖを測定した。図６は、第２の実験の結果を示すグラフである。図６のグラフにおいて、横軸は、キャリアガスの全流量に対するＮ２ガスの流量の割合（％）を示しており、縦軸は、比抵抗Ｒｖを示している。図６に示すように、Ｎ２ガスの流量の割合が３０％以下である場合、即ち、キャリアガスの全流量に対して当該キャリアガス中のアルゴンガスの流量の割合が７０％以上である場合には、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖが低くなることが確認された。また、Ｎ２ガスの流量の割合が５％以下である場合、即ち、キャリアガスの全流量に対して当該キャリアガス中のアルゴンガスの流量の割合が９５％以上である場合には、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖが更に低くなることが確認された。さらに、キャリアガスがアルゴンガスのみを含む場合には、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖがより一層低くなることが確認された。この第２の実験の結果から、工程ＳＴ２において用いられるキャリアガスの全流量に対して当該キャリアガス中の希ガスの流量の割合を７０％以上の高い割合に設定することで、形成されるタングステン膜の抵抗を小さくすることが可能であることが確認された。
１０…成膜装置、１２…チャンバ本体、１２ｃ…チャンバ、１６ｂ…ガス吐出孔、２４…ステージ、２４ｈ…ヒータ、４０…ガス供給系、５０…圧力調整弁、５２…排気装置、１００…基板、１０６…第１のタングステン膜、１０８…第２のタングステン膜、ＭＴ…方法。

Claims (5)

  1. タングステン膜を形成する方法であって、
    基板上に第１のタングステン膜を形成する工程と、
    前記第１のタングステン膜上に第２のタングステン膜を形成する工程と、
    を含み、
    第１のタングステン膜を形成する前記工程では、第１のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスとジボランガスとが交互に前記基板に供給され、
    第２のタングステン膜を形成する前記工程では、第２のキャリアガスと共に、タングステンを含有する原料ガスと水素ガスとが交互に、前記第１のタングステン膜を有する前記基板に供給され、
    前記第１のキャリアガスは、窒素ガスであり、
    前記第２のキャリアガスは、少なくとも一種の不活性ガスから構成され、該第２のキャリアガスの全流量に対して７０％以上の流量の割合で希ガスを含む、
    方法。
  2. 前記第２のキャリアガスは、該第２のキャリアガスの全流量に対して９５％以上の流量の割合で前記希ガスを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第２のキャリアガスは、前記希ガスのみを含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記希ガスは、アルゴンガスである、請求項１〜３の何れか一項に記載の方法。
  5. 第１のタングステン膜を形成する前記工程で用いられる前記原料ガス、及び、第２のタングステン膜を形成する前記工程で用いられる前記原料ガスは、六フッ化タングステンを含む、請求項１〜４の何れか一項に記載の方法。
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