JP6782881B2 - 単結晶体、赤外線受光素子及び単結晶体の製造方法 - Google Patents
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Description
1)下記組成式で表される単結晶体。
組成式:Mg2Sn・Zna
(式中、aはMg2Snに対するZnの含有量であって、0.05〜1at%である。)
2)前記式中、aが0.1〜0.5at%である1)に記載の単結晶体。
3)1)または2)に記載の単結晶体を備えた赤外線受光素子。
4)原料調製工程および/または合成工程においてZnを添加することを特徴とする1)または2)に記載の単結晶体の製造方法。
5)原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、生成物の融点以上に加熱して合成し、合成後冷却して生成物を得る直接溶融法、
前記原料を充填した不活性ガス雰囲気の加圧反応容器中で加熱・溶融して合成し、合成後冷却して生成物を得る不活性ガス雰囲気加圧溶融法のいずれかを行うことを特徴とする4)に記載の単結晶体の製造方法。
6)原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、Mg2Snの融点以下で加熱して固液合成し、合成後冷却して生成物を得る固液溶融法を行うことを特徴とする4)に記載の単結晶体の製造方法。
7)下記工程(1)〜(5)を有する直接溶融法により製造することを特徴とする1)または2)に記載の単結晶体の製造方法。
(1)Mg、Sn及びZnを含む粉粒体原料を調製する原料調製工程、
(2)工程(1)で調製した原料を、反応容器中に充填する原料充填工程、
(3)前記反応容器全体を加熱して、溶融化学反応させる合成工程、
(4)工程(3)で生成した融液を冷却してMg2Sn・Zna単結晶体を析出せしめる工程、
(5)工程(4)で析出したMg2Sn・Zna単結晶体を前記反応容器から取り出す工程。
本開示の技術に係る半導体材料は、下記組成式で表される単結晶体を有する半導体材料である。
組成式:Mg2Sn・Zna
(式中、aはMg2Snに対するZnの含有量であって、0.05〜1at%である。)
本開示の技術に係る半導体材料を用いて赤外線受光素子を作製することができる。赤外線受光素子は、特に限定されないが、例えばpn接合フォトダイオードに用いるp型またはn型の光吸収領域として本開示の技術に係る半導体材料を用いることができる。本開示の技術に係る半導体材料によれば、耐酸化性が良好な半導体材料を提供することが可能となる。また、禁制帯エネルギー付近の光吸収係数が増大するため、光検出感度を高くできる。更にエネルギーギャップ(Eg)が0.21eV程度まで低減できるため受光可能なカットオフ波長を6μm程度まで伸ばすことが可能で、より波長の長い赤外光を検出可能な赤外線受光素子を作製できる。そのため、当該半導体材料を備えた赤外線受光素子を作製することで、赤外線領域のセンシング、撮像を目的とした各種デバイスの劣化を抑制することができる。それに伴い、各種画像分析、画像診断等の技術、さらにはそれらを利用した自動監視、自動制御技術と、それらの技術を用いた産業分野等にも大きな貢献が期待できる。
本開示の技術に係る半導体材料の製造方法は、特に限定されないが、下記の方法は好ましく使用できる。
すなわち、原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、生成物の融点以上に加熱して合成し、合成後冷却して生成物を得る直接溶融法、前記原料を充填した不活性ガス雰囲気の加圧反応容器中で加熱・溶融して合成し、合成後冷却して生成物を得る不活性ガス雰囲気加圧溶融法のいずれかを行う方法である。
また、原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、Mg2Snの融点以下で加熱して固液合成し、合成後冷却して生成物を得る固液溶融法で行い、その後、必要に応じて溶融合成を行ってもよい。
本開示の技術に係る半導体材料の製造方法は、原料調製工程および/または合成工程においてZnを添加することを特徴としている。
これらの方法では公知の製造方法を用いて本開示の技術に係る半導体材料の単結晶体を容易に製造できる。
(1A)Mg粒子とSn粒子あるいはMg・Sn合金粒子を含む原料を調製する原料調製工程、
(2A)工程(1A)で調製した原料にZnを添加し、反応容器中に充填する原料充填工程。
(3A)前記反応容器全体を加熱して、化学反応させる合成工程。
(4A)工程(3A)で生成した融液を冷却して単結晶体を析出せしめる工程。
(5A)工程(4A)で析出した単結晶体を前記反応容器から取り出す工程。
なお、工程(2A)で添加するZnは、単一金属の粉粒体で供給することができる。また、MgZnなどの合金としても供給することができる。
(1B)Mg、Sn及びZnを含む粉粒体原料を調製する原料調製工程、
(2B)工程(1B)で調製した原料を、反応容器中に充填する原料充填工程、
(3B)前記反応容器全体を加熱して、溶融化学反応させる合成工程、
(4B)工程(3B)で生成した融液を冷却してMg2Sn・Zna単結晶体を析出せしめる工程、
(5B)工程(4B)で析出したMg2Sn・Zna単結晶体を前記反応容器から取り出す工程。
(1C)Mg、Sn、Znまたはこれらを合成したMg2Sn多結晶原料を調製する原料調製工程、
(2C)工程(1C)で調製した原料を、輸送材(Cl、Br、Iなど)と共に反応容器中に充填する原料充填工程、
(3C)前記反応容器を加熱して、溶融化学反応させる合成工程、
(4C)工程(3C)で生成した融液を冷却してMg2Sn・Zna単結晶体を析出せしめる工程、
(5C)工程(4C)で析出したMg2Sn・Zna単結晶体を前記反応容器から取り出す工程。
内径12mmφ長さ11cmのアルミナ製るつぼ(アルミナタンマン管)に、純度4NのMg粒子[レアメタリック製、チャンク材(平均粒径2〜3mm)]、純度5NのSn粒子[大阪アサヒメタル、チャンク材(平均粒径2〜3mm)]、および亜鉛[大阪アサヒメタル、粒材(粒径1mm)、純度99.9999%]の原料混合物を仕込んだ。
実施例に係る半導体材料の組成を、蛍光X線分析装置を用いて測定したところ、Mg2Sn・Zn0.5(すなわち、Mg2Snに対するZnの含有量が0.5at%)であった。また、別の実施例に係る半導体材料の組成を同様に測定したところ、Mg2Sn・Zn1(すなわち、Mg2Snに対するZnの含有量が1at%)であった。
一方、比較例に係る半導体材料の組成も同様に測定したところ、Mg2Snであった。
得られた半導体材料に対し、粉末X線回折測定を行った結果、図1に示すように、組成式Mg2Sn・Zn0.5の実施例(Zn−0.5at%)について、組成式Mg2Snの比較例(non-doped)と同様の位置にピークを有していた。すなわち、組成式Mg2Sn・Zn0.5の実施例の結晶は、Mg2Snと同じ単相であり、Znの粒界などへの分散が無く、結晶中に固溶した単結晶となっていることがわかる。これは、組成式Mg2Sn・Zn1の実施例についても同様であった。
得られた半導体材料に対し、SEM−EDXによる断面観察を行ったところ、図2に示すようにMg2Snの粒界は見られず均質な単結晶であることがわかった。更に添加したZnについて微小析出物などが見られず、均質にMg2Sn中に固溶していることが確認された。
得られた半導体材料に対し、市販の熱重量示差熱分析装置(TG−DTA)装置で、大気フロー300ml/min、室温から昇温速度10℃/minの条件で加熱して、700℃到達時の重量増加(質量%)を求めた。試験結果を図3に示す。図3のグラフは、加熱前の重量に対する増加の割合(質量%)を示している。図3のグラフから、Znを添加していない比較例に対し、Znが添加された組成式Mg2Sn・Zn0.5の実施例は、TGの酸化開始のしきい温度が約420℃から約450℃へと上昇しており、酸化の進行が遅いことがわかる。これは、Znを添加した実施例は耐酸化性が向上していることを示している。
また、示唆熱分析の結果を図4に示す。図4によれば、Znを添加していない比較例に対し、Znが添加された組成式Mg2Sn・Zn0.5の実施例は、DTAピーク温度が442℃から472℃へと上昇しており、酸化し難くなっていることがわかる。これは、Znを添加した実施例は耐酸化性が向上していることを示している。
得られた半導体材料に対し、市販のFTIRによって室温での透過および反射測定を行い光吸収係数およびエネルギーギャップの評価を行ったところ図5に示すようにZnが添加された組成式Mg2Sn・Zn0.5の実施例は、光吸収係数が増大(特に、光子エネルギー0.35eVの吸収係数が約5倍に増大)し、エネルギーギャップも0.25eVから0.21eVへ低減していることがわかる。これは、赤外線検出の際の感度が増加し、検出できる波長が伸びることを示しており、赤外線受光素子に有用な材料であることを示している。
Claims (7)
- 下記組成式で表される単結晶体。
組成式:Mg2Sn・Zna
(式中、aはMg2Snに対するZnの含有量であって、0.05〜1at%である。) - 前記式中、aが0.1〜0.5at%である請求項1に記載の単結晶体。
- 請求項1または2に記載の単結晶体を備えた赤外線受光素子。
- 原料調製工程および/または合成工程においてZnを添加することを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶体の製造方法。
- 原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、生成物の融点以上に加熱して合成し、合成後冷却して生成物を得る直接溶融法、
前記原料を充填した不活性ガス雰囲気の加圧反応容器中で加熱・溶融して合成し、合成後冷却して生成物を得る不活性ガス雰囲気加圧溶融法のいずれかを行うことを特徴とする請求項4に記載の単結晶体の製造方法。 - 原料調製工程で得られた原料を反応容器に充填し、Mg2Snの融点以下で加熱して固液合成し、合成後冷却して生成物を得る固液溶融法を行うことを特徴とする請求項4に記載の単結晶体の製造方法。
- 下記工程(1)〜(5)を有する直接溶融法により製造することを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶体の製造方法。
(1)Mg、Sn及びZnを含む粉粒体原料を調製する原料調製工程、
(2)工程(1)で調製した原料を、反応容器中に充填する原料充填工程、
(3)前記反応容器全体を加熱して、溶融化学反応させる合成工程、
(4)工程(3)で生成した融液を冷却してMg2Sn・Zna単結晶体を析出せしめる工程、
(5)工程(4)で析出したMg2Sn・Zna単結晶体を前記反応容器から取り出す工程。
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