CN100369203C - 在镓砷衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：取一衬底；步骤2：用石墨或石英制成生长容器；步骤3：根据液相外延的原理，将含有铟、锑和砷的源按原子数比配制成生长母源并将它们放入生长容器中，在外延炉中经充分熔解并均匀混合后，在生长温度范围内和过冷度的条件下在衬底进行外延生长。
Description
技术领域
本发明属于晶体外延生长技术领域，特别是指一种在镓砷(GaAs)衬底上生长铟砷锑(InAsxSb1-x)薄膜的液相外延生长方法。
背景技术
远红外线(λ＞8μm)探测器在民用和军用上都有广泛的用途，如热成像仪、驾驶员夜视增强观察仪和各种遥感设备等。现在实用化的远红外线探测材料就只有碲铬镉汞(HgxCd1-xTe)一种，而HgxCd1-xTe又有稳定性和大面积均匀性差的缺点，所以人们一直在致力于寻找HgxCd1-xTe的替代材料，InAsxSb1-x是其中非常理想的一种。InAsxSb1-x的禁带宽度可随x从0.36eV变化到0.099eV(对应波长范围为3.1～12.5μm)，也像HgxCd1 -xTe一样有很高的载流子迁移率和低的介电常数，但它的化学稳定性好，自扩散系数低，而且III-V族半导体的外延生长和加工处理工艺相对容易并高度发达。
在GaAs衬底上外延生长InAsxSb1-x薄膜是人们追求的目标，因为这样可以大大降低成本，还能将探测元集成到集成电路中去，大幅简化探测器的结构。但是由于GaAs和InAsxSb1-x之间有很大的晶格失配，使得很难在GaAs上生长高质量的InAsxSb1-x薄膜。目前人们主要是用分子束外延(MBE)和低压有机金属化学气相沉积(LP-MOCVD)法来生长，但由于这两种方法生长的薄膜都比较薄(一般厚度都小于1μm)，以至于薄膜材料性能严重受到界面晶格失配的影响。而已有报道称若InAsxSb1-x外延薄膜厚度超过2μm时，界面晶格失配对整体的性能影响已经很小。液相外延法生长的外延薄膜厚度一般都有几微米甚至更厚，但是若晶格失配大外延生长就很困难。所以设计适当的工艺使用液相外延法能在GaAs衬底上外延生长出能实用的InAsxSb1-x薄膜有很大意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在GaAs衬底上生长InAsxSb1-x薄膜的液相外延生长方法，其是为长波长红外探测器提供实用化的探测元材料，这种材料具有很高的载流子迁移率和低的介电常数，化学稳定性好，自扩散系数低特点，而且III-V族半导体的外延生长和加工处理工艺相对容易。
要求保护的发明的技术方案
本发明一种在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取一衬底；
步骤2：用石墨或石英制成生长容器；
步骤3：根据液相外延的原理，将含有铟、锑和砷的源按原子数比配制成生长母源并将它们放入生长容器中，在外延炉中经充分熔解并均匀混合后，在生长温度为773K-973K范围内和过冷度的条件下在衬底进行外延生长，过冷度为1K-10K；
其中所述的按原子数比的比值是In∶Sb∶As＝1∶y∶(1-y)，其中生长母源的成分y的取值范围为：0.5＜y＜1.0。
其中在衬底上直接生长铟砷锑薄膜，或先在砷化镓单晶衬底上生长缓冲层，然后再生长铟砷锑薄膜。
其中所述的衬底是半绝缘单晶砷化镓。
发明与背景技术相比所具有的有意义的效果
本发明所提供的生长工艺与其它常用的生长方法(如LP-MOCVD和MBE)相比，有设备简单，生长费用低的优点，并且所生长的InAsxSb1-x薄膜厚度可以达到几十微米，使InAsxSb1-x薄膜和GaAs衬底界面上的大晶格失配对InAsxSb1-x薄膜的整体性能影响很小。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中：
图1是本发明样品的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明一种在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，包括如下步骤：
步骤1：取一衬底，该衬底是半绝缘砷化镓单晶片；
步骤2：用石墨或石英制成生长容器；
步骤3：根据液相外延的原理，将含有铟、锑和砷的源按原子数比配制成生长母源并将它们放入生长容器中，在外延炉中经充分熔解并均匀混合后，在生长温度范围内和过冷度的条件下在衬底进行外延生长。
其中所述的按原子数比的比值是In∶Sb∶As＝1∶y∶(1-y)，其中生长母源的成分y的取值范围为：0.5＜y＜1.0。
其中过冷度为1-10K。
其中生长温度范围：773K-973K
其中在衬底上可以直接生长铟砷锑薄膜，或先在砷化镓单晶衬底上生长缓冲层，然后再生长铟砷锑薄膜。
实施例
1、实现发明的主要设备：
液相外延炉；
石英反应管及相应石英舟；
石墨生长舟；
机械真空泵+扩散真空泵(或其它真空设备)；
温度控制器；
氢气发生器(或氢气纯化设备)。
2、按照生长工艺，并根据生长设备的个体情况进行适当调整。
3、源的纯度应大于5N(5个9以上)。
4、温度控制精度应小于1K。
5、生长石英反应管内的真空度应优于10-3Pa。
6、外延生长时最好采用在一个较小过冷度的生长温度Tg下保温10-40分钟的方式。
7、熔源和生长全过程应在流动氢气保护之下。
生长工艺：
1、生长所用的主要设备：液相外延炉；石英反应管及相应石英舟；石墨生长舟；机械真空泵+分子泵；温度控制器；氢气纯化设备。
2、用金属单质铟(In)、金属单质锑(Sb)和砷化铟(InAs)作源，它们的原子数之比为1∶1∶0.015，将源的成分换算成质量比，并按此比例称好相应量的In、Sb和InAs，具体量由石墨生长舟的大小来决定，称量的误差要小于1‰，并且各种源都要先做清洗腐蚀处理，以除去表面污物和氧化层。
3、半绝缘GaAs衬底经过清洗腐蚀处理，除去表面污物和氧化层后，连同称量好的各种源一起装入石墨生长舟中。再将石墨生长舟放入石英舟中并一起装入外延炉的石英反应管内。
4、石英反应管内抽真空，真空度应达到10-4Pa左右，待真空抽好后再往石英反应管内通氢气。可以这样重复几次以减少管内的残余空气。管内充满氢气后继续保持一定的氢气流量(小量即可)，以后熔源和薄膜的生长将在氢气流的保护之下。
5、将石英反应管推入管式炉中加热。让源在1023K下保温5个小时以使其充分熔化并均匀混合，再将温度降至819K(为节约时间，降温速率尽量快)，此时将源溶液推到衬底上，并开始以0.2K/分钟的降温速率降温至809K，然后在809K温度下保温30分钟，最后将衬底上的源溶液推掉，炉子停止加热，生长过程结束，待温度自然冷却到室温即可取出样品。
生长结果：
按照上述生长工艺成功地在半绝缘砷化镓单晶衬底生长出了InAsxSb1-x薄膜，根据其X射线衍射谱(如图1)结果，利用维佳定律算出InAsxSb1-x薄膜的成分：x＝0.18。
Claims (3)
1.一种在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取一衬底；
步骤2：用石墨或石英制成生长容器；
步骤3：根据液相外延的原理，将含有铟、锑和砷的源按原子数比配制成生长母源并将它们放入生长容器中，在外延炉中经充分熔解并均匀混合后，在生长温度为773K-973K范围内和过冷度的条件下在衬底进行外延生长，过冷度为1K-10K；
其中所述的按原子数比的比值是In∶Sb∶As＝1∶y∶(1-y)，其中生长母源的成分y的取值范围为：0.5＜y＜1.0。
2.根据权利要求1所述的在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，其特征在于，其中在衬底上直接生长铟砷锑薄膜，或先在砷化镓单晶衬底上生长缓冲层，然后再生长铟砷锑薄膜。
3.根据权利要求1所述的在砷化镓衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法，其特征在于，其中所述的衬底是半绝缘单晶砷化镓。
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