CN111763988B - 一种铟砷锑多晶原料的合成方法 - Google Patents

一种铟砷锑多晶原料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铟砷锑多晶原料的合成方法，通过设计特定的原料组分、采用特殊的合成装置以及独创的原料合成工艺，成功合成了公斤级的InAsxSb1‑x(0≤x≤0.1)多晶原料，为后续大尺寸铟砷锑体单晶的制备奠定了基础。

Description

一种铟砷锑多晶原料的合成方法
技术领域
本发明涉及铟砷锑多晶原料的合成方法，属于半导体材料制备领域。
背景技术
近年来，中长波(5-12um)红外探测器由于在红外成像、环境监测、红外制导及资源探测等方面有着巨大的民用和军用前景从而受到各国的广泛关注，而铟砷锑(InAsxSb1-x,0≤x≤0.1)材料随着As含量的增加，材料的本征吸收边向长波方向扩展，成为中长波红外波段(5-12μm)的红外探测器的有力竞争者。然而，In、As、Sb三种单质元素的熔点差异极大(In熔点156.6℃，As熔点817℃，Sb熔点630.6℃)，并且As在温度达到613℃时，直接升华成蒸气，因而无法通过加热熔化In、As、Sb三种单质元素发生化合反应来合成铟砷锑多晶原料。
本发明提供了一种铟砷锑多晶原料的合成方法，通过特殊的合成装置，特定的原料组分选择以及独创的原料合成工艺，成功合成公斤级的InAsxSb1-x(0≤x≤0.1)多晶原料，为后续大尺寸铟砷锑体单晶的制备奠定了基础。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种铟砷锑多晶原料的合成方法，通过设计特定的原料组分、采用特殊的合成装置以及独创的原料合成工艺，成功合成公斤级的InAsxSb1-x(0≤x≤0.1)多晶原料，为后续大尺寸铟砷锑体单晶的制备奠定了基础。
具体技术方案是，一种铟砷锑多晶原料的合成方法，包括“原料组分设计”，“原料合成装置结构设计”以及“原料合成工艺设计”三个部分。
所述“原料组分设计”包含三个方面的内容，一是根据材料的物理性质的特点，选择饱和蒸汽压低的材料作为合成铟砷锑多晶原料的基础材料，本发明中通过对In、As、Sb、InAs、InSb等材料的物理性质(如熔点、熔点附近的饱和蒸汽压)进行对比，优选出InAs、InSb两种材料作为合成铟砷锑的基础材料，这是由于InAs、InSb两种材料熔点相对较低，并且在熔点以上饱和蒸汽压较低；二是根据需要制备的InAsxSb1-x(0≤x≤0.1)多晶原料的具体组分，计算出InAs、InSb两种材料的摩尔比，如需要制备InAs0.05Sb0.95多晶原料，则称量原料时，InAs与InSb两种材料的摩尔比为1:19；三是对InAs、InSb两种材料的粒径进行设计，由于InSb熔点(535℃)远低于InAs(936℃)，InSb原料粒径优选为毫米级颗粒，InAs原料粒径优选为微米级颗粒，这样可以保证两种原料充分完成化合反应。
所述原料合成装置结构设计如附图1所示，具体的包括1石英堵头，2氢氧焰烧结石英焊缝，3石英外坩埚，4石英圆柱，5石英圆片，6梯形石英内坩埚，7混合原料。其中，梯形石英内坩埚6用于盛装InAs、InSb两种混合原料7；石英圆片5置于梯形石英内坩埚6上端，用于阻止高温下锑挥发；石英圆柱4置于石英圆片5上方，靠其重力作用使得石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触更为紧密；梯形石英内坩埚6置于石英外坩埚3内部，石英堵头1与石英外坩埚3经过抽真空后，通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝2，从而实现内部真空封闭。需要说明的是石英圆片5下表面经过抛光，梯形石英内坩埚6上端开口处经过手工细磨，从而保证石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触良好。
所述“原料合成工艺设计”指的是将密封的原料合成装置置于两温区加热炉内的坩埚支撑杆上，坩埚支撑杆上可以旋转。如图2所示，升温时两温区同时以相同的速率升至550℃(略高于InSb熔点)，然后保温24h，保温过程中不断的旋转坩埚支撑杆，优选为转速5-15r/min，待保温结束后，两温区同时开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，优选为II温区降温速率1.2℃/min，I温区降温速率1℃/min。需要说明两点，一是反应温度设定为550℃，远低于InAs熔点(936℃)，这是由于InAs、InSb同为Ⅲ-Ⅴ族化合物材料，当InSb熔化后，微米级的InAs能够缓慢溶解到InSb熔体中；二是原料保温结束后，两温区同时开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，这样可以使得梯形石英内坩埚6下端先结晶，避免坩埚被撑裂。
本发明的有益效果是：
a本发明根据材料的物理性质的特点，创新性的优选出在熔点附近具有低饱和蒸汽压的InAs、InSb两种材料作为合成铟砷锑的基础材料，从而为合成铟砷锑多晶材料提供了可行性；
b本发明设计InSb原料粒径优选为毫米级颗粒，InAs原料粒径优选为微米级颗粒，这样较小的InAs原料颗粒能够较为容易的溶入到InSb熔体中；
c石英圆片5下表面经过抛光，梯形石英内坩埚6上端开口处经过手工细磨，并且采用石英圆柱4压在石英圆片5上方，从而保证石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触良好，能够有效的减少锑元素的挥发；
d石英内坩埚6设计为梯形，并且原料保温结束后，炉体开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，这样可以使得梯形石英内坩埚6下端先结晶，避免坩埚被撑裂；
附图说明
图1是本发明的原料合成装置结构示意图；
图2是本发明的原料合成装置置于两温区加热炉内示意图。
附图标记：1石英堵头，2氢氧焰烧结石英焊缝，3石英外坩埚，4石英圆柱，5石英圆片，6梯形石英内坩埚，7混合原料，8加热炉体，9坩埚旋转轴，10I温区，11II温区。
具体实施方式
实施例以获得InAs0.05Sb0.95多晶原料的合成方法进行说明。
本发明提供了一种InAs0.05Sb0.95多晶原料的合成方法，通过设计特定的原料组分、采用特殊的合成装置以及独创的原料合成工艺，成功合成公斤级的InAs0.05Sb0.95多晶原料，为后续大尺寸InAs0.05Sb0.95体单晶的制备奠定了基础。
具体技术方案是，一种InAs0.05Sb0.95多晶原料的合成方法，包括“原料组分设计”，“原料合成装置结构设计”以及“原料合成工艺设计”三个部分。
所述“原料组分设计”包含三个方面的内容，一是根据材料的物理性质的特点，选择饱和蒸汽压低的材料作为合成铟砷锑多晶原料的基础材料，本发明中通过对In、As、Sb、InAs、InSb等材料的物理性质(如熔点、熔点附近的饱和蒸汽压)进行对比，优选出InAs、InSb两种材料作为合成铟砷锑的基础材料，这是由于InAs、InSb两种材料熔点相对较低，并且在熔点以上饱和蒸汽压较低；二是根据需要制备的InAs0.05Sb0.95多晶原料的具体组分，计算出InAs、InSb两种材料的摩尔比为1:19；三是对InAs、InSb两种材料的粒径进行设计，由于InSb熔点(535℃)远低于InAs(936℃)，InSb原料粒径优选为毫米级颗粒，InAs原料粒径优选为微米级颗粒，这样可以保证两种原料充分完成化合反应。
所述原料合成装置结构设计如附图1所示，具体的包括1石英堵头，2氢氧焰烧结石英焊缝，3石英外坩埚，4石英圆柱，5石英圆片，6梯形石英内坩埚，7混合原料。其中，梯形石英内坩埚6用于盛装InAs、InSb两种混合原料7；石英圆片5置于梯形石英内坩埚6上端，用于阻止高温下锑挥发；石英圆柱4置于石英圆片5上方，靠其重力作用使得石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触更为紧密；梯形石英内坩埚6置于石英外坩埚3内部，石英堵头1与石英外坩埚3经过抽真空后，通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝2，从而实现内部真空封闭。需要说明的是石英圆片5下表面经过抛光，梯形石英内坩埚6上端开口处经过手工细磨，从而保证石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触良好。
所述“原料合成工艺设计”指的是将密封的原料合成装置置于两温区加热炉内的坩埚支撑杆上，坩埚支撑杆上可以旋转。如图2所示，升温时两温区同时以相同的速率升至550℃(略高于InSb熔点)，然后保温24h，保温过程中不断的旋转坩埚支撑杆，优选为转速10r/min，待保温结束后，两温区同时开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，优选为II温区降温速率1.2℃/min，I温区降温速率1℃/min。需要说明两点，一是反应温度设定为550℃，远低于InAs熔点(936℃)，这是由于InAs、InSb同为Ⅲ-Ⅴ族化合物材料，当InSb熔化后，微米级的InAs能够缓慢溶解到InSb熔体中；二是原料保温结束后，两温区同时开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，这样可以使得梯形石英内坩埚6下端先结晶，避免坩埚被撑裂。
本发明的有益效果是：
a本发明根据材料的物理性质的特点，创新性的优选出在熔点附近具有低饱和蒸汽压的InAs、InSb两种材料作为合成铟砷锑的基础材料，从而为合成InAs0.05Sb0.95多晶材料提供了可行性；
b本发明设计InSb原料粒径优选为毫米级颗粒，InAs原料粒径优选为微米级颗粒，这样较小的InAs原料颗粒能够较为容易的溶入到InSb熔体中；
c石英圆片5下表面经过抛光，梯形石英内坩埚6上端开口处经过手工细磨，并且采用石英圆柱4压在石英圆片5上方，从而保证石英圆片5与梯形石英内坩埚6接触良好，能够有效的减少锑元素的挥发；
d石英内坩埚6设计为梯形，并且原料保温结束后，炉体开始缓慢降温，其中II温区降温速度略快于I温区，这样可以使得梯形石英内坩埚6下端先结晶，避免坩埚被撑裂。

Claims (6)

1.一种铟砷锑多晶原料的合成方法，用于合成公斤级的InAsxSb1-x(0≤x≤0.1)多晶原料，所述方法包括原料组分设计、原料合成装置结构设计以及多晶原料合成工艺设计三个部分；
所述原料组分设计包括选出InAs、InSb两种材料作为合成铟砷锑的基础材料，根据需要制备的InAsxSb1-x(0≤x≤0.1)多晶原料的具体组分，计算出InAs、InSb两种材料的摩尔比；
所述多晶原料合成工艺设计是将密封有InAs、InSb两种混合原料的多晶原料合成装置置于两温区加热炉内的坩埚支撑杆上，升温时两温区同时以相同的速率升至550℃，略高于InSb熔点，然后保温24h，待保温结束后，两温区同时开始缓慢降温。
2.根据权利要求1所述铟砷锑多晶原料的合成方法，其特征在于，制备InAs0.05Sb0.95多晶原料，则称量原料时，InAs与InSb两种材料的摩尔比为1:19；对InAs、InSb两种材料的粒径进行设计，由于InSb熔点(535℃)远低于InAs(936℃)，InSb原料粒径为毫米级颗粒，InAs原料粒径为微米级颗粒，这样可以保证两种原料充分完成化合反应。
3.根据权利要求1所述铟砷锑多晶原料的合成方法，其特征在于，所述多晶原料合成装置结构具体包括：石英堵头(1)，氢氧焰烧结石英焊缝(2)，石英外坩埚(3)，石英圆柱(4)，石英圆片(5)，梯形石英内坩埚(6)，混合原料(7)；其中，梯形石英内坩埚(6)用于盛装InAs、InSb两种混合原料(7)；石英圆片(5)置于梯形石英内坩埚(6)上端，用于阻止高温下锑挥发；石英圆柱(4)置于石英圆片(5)上方，靠其重力作用使得石英圆片(5)与梯形石英内坩埚(6)接触更为紧密；梯形石英内坩埚(6)置于石英外坩埚(3)内部，石英堵头(1)与石英外坩埚(3)经过抽真空后，通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝(2)，从而实现内部真空封闭。
4.根据权利要求3所述铟砷锑多晶原料的合成方法，其特征在于，其中，石英圆片(5)下表面经过抛光，梯形石英内坩埚(6)上端开口处经过手工细磨，从而保证石英圆片(5)与梯形石英内坩埚(6)接触良好。
5.根据权利要求1所述铟砷锑多晶原料的合成方法，其特征在于，坩埚支撑杆上可以旋转；保温过程中不断的旋转坩埚支撑杆，转速为5-15r/min，其中II温区降温速度略快于I温区。
6.根据权利要求5所述铟砷锑多晶原料的合成方法，其特征在于，II温区降温速率为1.2℃/min，I温区降温速率为1℃/min。
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