JP6774825B2 - 吸収性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
水溶液重合を行う場合、有機溶媒の使用量(重量%)は、水の重量を基準として40以下が好ましく、更に好ましくは30以下である。
ラジカル重合開始剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)を用いる場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
重合コントロール剤の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)を用いる場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
なお、中和は、吸収性樹脂粒子の製造において、架橋重合体(A)の重合以降のいずれの段階で行ってもよく、例えば、含水ゲルの状態で中和する等の方法が好ましい例として例示される。
中和する塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を通常使用できる。
体積平均粒子径は、レーザー回折散乱測定装置(例えば堀場製作所製、「LA−750」)により測定することができる。
水性樹脂分散体(C)を含有する含水ゲルは、必要に応じて、細断することができる。細断後の含水ゲル粒子の大きさ(最長径)は50μm〜10cmが好ましく、さらに好ましくは100μm〜2cm、特に好ましくは1mm〜1cmである。この範囲であると、乾燥工程での乾燥性がさらに良好となる。細断方法は、架橋重合体(A)の場合と同様の方法が採用できる。
架橋重合体(A)と水性樹脂分散体(C)との混合後に加熱する場合、加熱時間は加熱温度により適宜設定することができるが、吸収性能の観点から、好ましくは5〜60分、更に好ましくは10〜40分である。架橋重合体(A)と水性樹脂分散体(C)とを混合して得られる吸収性樹脂を、最初に用いた水性樹脂分散体(C)と同種又は異種の水性樹脂分散体(C)を用いて、更に表面処理することも可能である。
多価金属塩(e)が、架橋重合体(A)が水性樹脂分散体(C)と混合される前に、架橋重合体(A)と混合される場合、多価金属塩(e)は、前記の表面架橋剤(d)での表面架橋の前、同時及び後のいずれの段階で行ってもよいが、吸収性樹脂粒子の加圧下での吸収性能の観点から、表面架橋剤(d)での表面化と同時に混合することが好ましい。
DW(Demand Wettability)法は、25℃、湿度50%の室内で、図1に示す装置を用いて行う測定方法である。図1に示した測定装置は、ビュレット部(2){目盛容量50ml、長さ86cm、内径1.05cm、}と導管{内径7mm}、測定台(6)からなっている。ビュレット部(2)は、上部にゴム栓(1)、下部に吸気導入管(9){先端内径3mm}とコック(7)が連結されており、さらに、吸気導入管(9)の上部はコック(8)がある。ビュレット部(2)から測定台(6)までは、導管が取り付けられている。測定台(6)の中央部には、生理食塩水供給部として直径3ミリの穴があいており、導管が連結されている。
DW法による吸収量(ml/g)=M÷0.50
<保水量の測定方法>
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作製したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後引き上げて、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバッグを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。(h2)は、測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測したティーバッグの重量である。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
<吸収性樹脂粒子の初期濡れ時間(Drop法)の測定法>
Drop法は、25℃、湿度50%の室内で測定する。JIS標準ふるい(JIS Z8801−1:2006)を用いて吸収性樹脂粒子約10gを300〜500μmに分級する。厚みが100μm以上のポリエチレン製フィルムを3×4cmに切り出し、片面に両面テープ{ナイスダックNM−40(ニチバン株式会社製)}を貼り付ける。その後、フィルムの粘着面の上部に、分級した吸収性樹脂粒子をフィルムの粘着面が隙間無く隠れるまで散布する。散布後、フィルムを裏返して粘着しなかった吸収性樹脂粒子を除去する。続いて、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)に適量の青色1号を加えて染色生理食塩水とする。200μl容マイクロピペット{PIPETMAN Model P−200(ギルソン社製)}および200μl容マイクロチップを用いて染色生理食塩水40μlを吸い出し、吸収性樹脂粒子の粘着したフィルムに滴下する。滴下した時点を0秒として時間を計測し、吸収性樹脂粒子上の液体が無くなった時点を終点として得られた時間(秒)を記録する。この測定を5回繰り返して平均した値(秒)を初期濡れ時間とする。
<重量平均粒子径>
重量平均粒子径は、ロータップ試験篩振とう機及び標準ふるい(JIS Z8801−1:2006)を用いて、ペリーズ・ケミカル・エンジニアーズ・ハンドブック第6版(マックグローヒル・ブック・カンバニー、1984、21頁)に記載の方法で測定される。すなわち、JIS標準ふるいを、上から1000μm、850μm、710μm、500μm、425μm、355μm、250μm、150μm、125μm、75μm及び45μm、並びに受け皿の順に組み合わせる。最上段のふるいに測定粒子の約50gを入れ、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせる。各ふるい及び受け皿上の測定粒子の重量を秤量し、その合計を100重量%として各ふるい上の粒子の重量分率を求め、この値を対数確率紙{横軸がふるいの目開き(粒子径)、縦軸が重量分率}にプロットした後、各点を結ぶ線を引き、重量分率が50重量%に対応する粒子径を求め、これを重量平均粒子径とする。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「水性樹脂分散体(C−2){アクリル系エマルジョン;ボンコート40−418EF(DIC株式会社製)、固形分濃度55%、体積平均粒子径200nm}1.82部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(2)を得た。吸収性樹脂粒子(2)の重量平均粒子径は385μmであり、保水量は38.1g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は50.2、5分後の吸収量(M5)は55.4、Drop法による初期濡れ時間は10秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「水性樹脂分散体(C−3){ポリオレフィン系エマルジョン;アローベースCD−1200(ユニチカ株式会社製)、固形分濃度20%、体積平均粒子径80nm}5.00部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(3)を得た。吸収性樹脂粒子(3)の重量平均粒子径は385μmであり、保水量は38.9g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は52.4、5分後の吸収量(M5)は58.1、Drop法による初期濡れ時間は9秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「水性樹脂分散体(C−4){エチレン−塩化ビニル系エマルジョン;スミエリート1210(住友化学株式会社製)、固形分濃度30%、体積平均粒子径200nm}3.33部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(4)を得た。吸収性樹脂粒子(4)の重量平均粒子径は395μmであり、保水量は39.2g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は50.5、5分後の吸収量(M5)は55.8、Drop法による初期濡れ時間は15秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「水性樹脂分散体(C−5){エチレン−酢酸ビニル系エマルジョン;スミカフレックス408HQE(スミカケムテックス株式会社製)、固形分濃度50%、体積平均粒子径900nm}2.00部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(5)を得た。吸収性樹脂粒子(5)の重量平均粒子径は390μmであり、保水量は39.4g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は46.1、5分後の吸収量(M5)は53.0、Drop法による初期濡れ時間は10秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を添加していないこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H1)を得た。吸収性樹脂粒子(H1)の重量平均粒子径は390μmであり、保水量は40.5g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は40.6、5分後の吸収量(M5)は47.6、Drop法による初期濡れ時間は1秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「ショ糖ステアリン酸モノエステル0.50部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H2)を得た。吸収性樹脂粒子(H2)の重量平均粒子径は381μmであり、保水量は39.0g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は44.4、5分後の吸収量(M5)は49.8、Drop法による初期濡れ時間は12秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「ステアリン酸マグネシウム0.50部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H3)を得た。吸収性樹脂粒子(H3)の重量平均粒子径は390μmであり、保水量は39.1g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は45.6、5分後の吸収量(M5)は51.1、Drop法による初期濡れ時間は22秒であった。
「水性樹脂分散体(C−1)2.86部」を「水性樹脂分散体(C−6){シリコーンエラストマー系サスペンション;33ADDITIVE(東レ・ダウコーニング株式会社製)、固形分濃度45%、体積平均粒子径3000nm}2.22部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H4)を得た。吸収性樹脂粒子(H4)の重量平均粒子径は392μmであり、保水量は38.8g/gであった。また、DW法による3分後の吸収量(M3)は39.0、5分後の吸収量(M5)は45.8、Drop法による初期濡れ時間は25秒であった。
2 ビュレット部
3 生理食塩水
4 吸収性樹脂粒子
5 平織りナイロンメッシュ
6 測定台
7 コック
8 コック
9 吸気導入管
Claims (6)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)を含んでなり、DW法における3分後吸収量(M3)が45〜53.3ml/gであり、かつ、DW法における5分後吸収量(M5)が52〜59.8ml/gである吸収性樹脂粒子の製造方法であって、体積平均粒子径が2000nm以下である重合体(B)を分散粒子として含有する水性樹脂分散体(C)と架橋重合体(A)とを混合する工程を含む、前記吸収性樹脂粒子の製造方法。
- 重合体(B)がウレタン樹脂、アクリル樹脂及びポリオレフィン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の製造方法。
- 水性樹脂分散体(C)が界面活性剤を含まない請求項1または2に記載の製造方法。
- 重合体(B)の体積平均粒子径が1〜500nmである請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 架橋重合体(A)と混合される重合体(B)の重量が架橋重合体(A)の重量に基づき0.001〜1.0%である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかの製造方法により製造される吸収性樹脂粒子を用いる吸収性物品の製造方法。
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