JP6769262B2 - 変性共役ジエン重合体、ゴム組成物、変性共役ジエン重合体の製造法 - Google Patents
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Description
前記共役ジエン重合体を(D)プリン誘導体により変性させる工程と、
を有することを特徴とする変性共役ジエン重合体の製造方法。
前記共役ジエン重合体を(D)プリン誘導体により変性させる工程と、
を有することを特徴とする変性共役ジエン重合体の製造方法。
前記共役ジエン重合体を(D)プリン誘導体により変性させる工程と、
により得られたことを特徴とする変性共役ジエン重合体。
前記共役ジエン重合体を(D)プリン誘導体により変性させる工程と、
により得られたことを特徴とする変性共役ジエン重合体。
本発明で用いられる変性剤は、(D)プリン誘導体(プリン環を有する化合物)であり、キサンチン誘導体などのカルボニル基を有するプリン誘導体が好ましい。
プリン誘導体として具体的には、カフェイン、テオフィリン、テオブロミン、グアニン、イソグアニン、キサンチン、ヒポキサンチン、パラキサンチン、尿酸などが挙げられる。これらの変性剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、これらの変性剤は比較的安価であり入手が容易であることも、工業的に有利である。
本発明の触媒系の(A)成分である希土類金属化合物又はアルカリ金属化合物は、非極性の有機溶媒に溶解する状態であれば、特に限定はなく、ジケトン型希土類金属錯体、ケトイミン型希土類金属錯体、ジイミン型希土類金属錯体、希土類金属アルコキシド、希土類金属カルボン酸塩、希土類金属リン酸塩、有機アルカリ金属化合物などが挙げられる。
また希土類金属化合物は、アルカリ金属化合物よりも、1,4−シス構造の多いハイシスポリブタジエンが得られるという点で好ましい。希土類金属としては、スカンジウム、イットリウム、ランタン、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムなどが好適に用いられる。
本発明の変性共役ジエン重合体組成物は、一種または二種以上の本発明の変性共役ジエン重合体を含むものであり、本発明の変性共役ジエン重合体(α)と、(α)以外のジエン系重合体(β)と、ゴム補強剤(γ)とを含むことが好ましい。本発明の変性共役ジエン重合体組成物の製造方法は、上述した本発明の変性共役ジエン重合体の製造方法により変性共役ジエン重合体(α)を製造する工程を有することを特徴とするものである。
具体的には、本発明の変性共役ジエン重合体は、単独で、または他の合成ゴム若しくは天然ゴムとブレンドして配合し、必要ならばプロセス油で油展し、次いでカーボンブラックなどの充填剤、加硫剤、加硫促進剤、その他の通常の配合剤を加えて加硫し、タイヤ、ホース、ベルト、クローラ、その他の各種工業用品などの機械的特性、耐摩耗性、低燃費性などが要求されるゴム用途に使用することができる。
本発明の変性共役ジエン重合体組成物は、(α)+(β)と、ゴム補強剤(γ)との混合割合をそれぞれ調整することにより、タイヤ用ゴム組成物及びゴムベルト用ゴム組成物として好適に用いることができる。
本発明のタイヤの製造方法は、変性共役ジエン重合体を含むタイヤの製造方法であって、上述した本発明の変性共役ジエン重合体の製造方法により変性共役ジエン重合体を製造する工程を有することを特徴とするものである。
本発明のゴムベルトは、本発明の変性共役ジエン重合体組成物を用いたものである。本発明のゴムベルトの製造方法は、変性共役ジエン重合体を含むゴムベルトの製造方法であって、上述した本発明の変性共役ジエン重合体の製造方法により変性共役ジエン重合体を製造する工程を有することを特徴とするものである。
本発明に係るタイヤ用ゴム組成物及びゴムベルト用ゴム組成物に配合されるジエン系重合体(β)としては、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、及びポリイソプレンのうち少なくとも一種以上であることが好ましい。
ミクロ構造:赤外吸収スペクトル分析によって行った。シス734cm−1、トランス967cm−1、ビニル910cm−1の吸収強度比からミクロ構造を算出した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒480ml及びブタジエン500mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)2.8mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ランタン(La(dpm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)4.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)10.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)10.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は5,075g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒240ml及びブタジエン250mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)1.5mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ランタン(La(dpm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)2.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)5.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、テオフィリン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)5.0mLを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は4,870g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
テオフィリンをテオブロミンに変えた以外は、実施例A−2と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。触媒活性は4,778g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒240ml及びブタジエン250mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)1.5mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ガドリニウム(Gd(dpm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)2.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)5.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は3,881g/mmol−Gd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)をテオフィリン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)に変えた以外は、実施例A−4と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。触媒活性は4,169g/mmol−Gd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)をテオブロミン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)に変えた以外は、実施例A−4と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。触媒活性は3,226g/mmol−Gd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒240ml及びブタジエン250mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)1.5mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)テルビウム(Tb(dpm)3)のシクロヘキサン溶液(0.01mol/L)1.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)5.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は3,290g/mmol−Tb/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒480ml及びブタジエン500mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)3.0mlを添加した。次に、トリス(2,6−ジメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ランタン(La(dibm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)4.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)10.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)10.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は3,550g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒480ml及びブタジエン500mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)10.0mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)プラセオジム(Pr(dpm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)2.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)5.0mlを添加した。20℃で15分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は12,320g/mmol−Pr/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒480ml及びブタジエン500mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)10.0mlを添加した。次に、トリス(2,6−ジメチル−3,5−ヘプタンジオナト)プラセオジム(Pr(dibm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)2.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)5.0mlを添加した。20℃で15分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は9,192g/mmol−Pr/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒240ml及びブタジエン250mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)1.5mlを添加した。次に、ガドリニウム(III)トリイソプロポキシド(Gd(OiPr)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)4.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)10.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)10.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は218g/mmol−Gd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
窒素置換した100mlフラスコにジイソブチルアルミニウムハイドライド(DIBAH)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)0.58ml、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(2.1mol/L)0.12ml、バーサチック酸ネオジム[Nd(Ver)3]のシクロヘキサン溶液(0.01mol/L)1.95mlを添加し、攪拌した。次いでアルモキサン(MAO)のトルエン溶液(2mol/L)2.4ml、塩化マグネシウム(MgCl2)(0.01mol/L)及び燐酸トリオクチル(0.02mol/L)のトルエン混合溶液を1.0ml添加することで触媒溶液を調製した。
次いで、内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン500ml及びブタジエン105mlからなる溶液を仕込んだ。DIBAHのシクロヘキサン溶液(2mol/L)0.15mlを加え、60℃まで加温した後、上記触媒溶液を5.9ml注入して重合を開始した。60℃で30分間重合した後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.7mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液3mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを100℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は4,774g/mmol−Nd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
窒素置換した100mlフラスコにジイソブチルアルミニウムハイドライド(DIBAH)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)0.25ml、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(2.1mol/L)3.1ml、ネオジムトリス[ジ(2−エチルヘキシル)]燐酸塩(Nd(DEHP)3)のシクロヘキサン溶液(0.1mol/L)1.25ml、シクロヘキサン溶液1.45mlを添加し、攪拌した。次いで、ジエチルアルミニウムクロライド(DEAC)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)を0.19ml添加することで、触媒溶液を調製した。
次いで、内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン550ml及びブタジエン75mlからなる溶液を仕込んだ。オートクレーブにトリイソブチルアルミニウム(TIBA)のシクロヘキサン溶液(1mol/L)1.25mlを加え、50℃まで加温した後、上記触媒溶液を6.0ml注入して重合を開始した。50℃で15分重合後、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)10mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液3mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを100℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は1,815g/mmol−Nd/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)の添加量を3.5mlとし、カフェインをテオブロミンに変えた以外は、実施例A−1と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。触媒活性は5,647g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)の添加量を3.3mlとし、カフェインをテオフィリンに変えた以外は、実施例A−14と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。触媒活性は5,878g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒480ml及びブタジエン500mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、トリエチルアルミニウム(TEAL)のシクロヘキサン溶液(2mol/L)3.3mlを添加した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ランタン(La(dpm)3)のトルエン溶液(0.005mol/L)4.0mlを添加した後、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのトルエン溶液(0.004mol/L)10.0mlを添加した。20℃で25分間重合した後、変性反応をすることなく、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加した。次いで、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。触媒活性は5,606g/mmol−La/hであった。その他の重合結果を表1に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒540ml及びブタジエン70mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、80℃まで昇温した後、n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)0.32mlを添加した。80℃で15分間重合した後、重合液を20℃まで冷却した。次いで、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)10.0mlを添加し、同温度で10分間変性反応を行った。次いで、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加し、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、変性ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを100℃で2時間真空乾燥した。収量は76.6g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)の添加量を0.26mlに変えた以外は、実施例B−1と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は74.4g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)の添加量を0.20mlに変え、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)の添加量を7.7mlに変えた以外は、実施例B−1と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は73.6g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)の添加量を0.15mlに変え、カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)の添加量を5.8mlに変えた以外は、実施例B−1と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は77.3g/Lであった。重合結果を表2に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)を、テオフィリン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)に変えた以外は、実施例B−2と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は77.0g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)を、テオブロミン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)に変えた以外は、実施例B−2と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は75.4g/Lであった。その他の重合結果を表1に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.8mlを、テオフィリン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)5.0mlに変えた以外は、実施例B−4と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は76.4g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
カフェインのo−ジクロロベンゼン溶液(0.05mol/L)5.8mlを、テオブロミン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)5.0mlに変えた以外は、実施例B−4と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は69.0g/Lであった。その他の重合結果を表1に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)の添加量を0.34mlに変え、テオブロミン及びトリエチルアルミニウムのo−ジクロロベンゼン混合溶液(各0.05mol/L)の添加量を11.0mlに変えた以外は、実施例B−6と同様にして変性ポリブタジエンを合成した。収量は74.9g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
内容量1.5Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、シクロヘキサン溶媒540ml及びブタジエン70mlからなる溶液を仕込んだ。次いで、80℃まで昇温した後、n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)0.20mlを添加した。80℃で15分間重合した後、変性反応をすることなく、老化防止剤を含むエタノール溶液5mlを添加した。次いで、オートクレーブの内部を放圧した後、重合液にエタノールを投入し、ポリブタジエンを回収した。次いで、回収した変性ポリブタジエンを80℃で3時間真空乾燥した。収量は68.0g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)0.40mlとした以外は、比較例B−1と同様にしてポリブタジエンを合成した。収量は72.4g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(1.6mol/L)0.15mlとし、重合時間を20分間とした以外は、比較例B−1と同様にしてポリブタジエンを合成した。収量は70.4g/Lであった。その他の重合結果を表2に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンを用い、表3に示す配合処方に従って、プラストミルで天然ゴム、カーボンブラック(三菱化学株式会社製 ダイアブラック)、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤(住友化学株式会社製 アンチゲン6C)、オイル(H&R社製 Viva Tec 400)を加えて混練する一次配合を実施し、次いでロールにて加硫促進剤(大内新興化学工業株式会社製 ノクセラーNS)、硫黄を添加する二次配合を実施することで、配合ゴムを作製した。更にこの配合ゴムを目的物性に応じて成型し、150℃にてプレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンに代えて、実施例A−8に従って合成した変性ポリブタジエンを用いた以外は実施例C−1と同様にして配合ゴムを作製し、成型、プレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンに代えて、実施例A−14に従って合成した変性ポリブタジエンを用いた以外は実施例C−1と同様にして配合ゴムを作製し、成型、プレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンに代えて、実施例A−15に従って合成した変性ポリブタジエンを用いた以外は実施例C−1と同様にして配合ゴムを作製し、成型、プレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンに代えて、実施例A−16に従って合成した未変性ポリブタジエンを用いた以外は実施例C−1と同様にして配合ゴムを作製し、成型、プレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−1に従って合成した変性ポリブタジエンに代えて、ポリブタジエンとしてJSR株式会社製、JSR BR01(Ni系触媒を用いて重合されたポリブタジエン)を用いた以外は実施例C−1と同様にして配合ゴムを作製し、成型、プレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表4に示した。
実施例A−10に従って合成した変性ポリブタジエンを用い、表5に示す配合処方に従って、プラストミルで天然ゴム、カーボンブラック(三菱化学株式会社製 ダイアブラック)、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤(住友化学株式会社製 アンチゲン6C)、オイル(H&R社製 Viva Tec 400)を加えて混練する一次配合を実施し、次いでロールにて加硫促進剤(大内新興化学工業株式会社製 ノクセラーNS)、硫黄を添加する二次配合を実施することで、配合ゴムを作製した。更にこの配合ゴムを目的物性に応じて成型し、150℃にてプレス加硫した加硫物の物性測定を行った。各種配合物の物性測定結果を表6に示した。
Claims (7)
- (A)希土類金属化合物、(B)周期律表第2族、12族、13族から選ばれる元素の有機金属化合物、(C)非配位性アニオンとカチオンとからなるイオン性化合物、から得られる触媒を用いて共役ジエン化合物を重合させた共役ジエン重合体をカフェイン、テオフィリン、テオブロミン、グアニン、イソグアニン、キサンチン、ヒポキサンチン、パラキサンチン、又は尿酸により変性させた
変性共役ジエン重合体。 - (A)アルカリ金属化合物を用いて共役ジエン化合物を重合させた共役ジエン重合体をカフェイン、テオフィリン、テオブロミン、グアニン、イソグアニン、キサンチン、ヒポキサンチン、パラキサンチン、又は尿酸により変性させた
変性共役ジエン重合体。 - 請求項1又は請求項2に記載の変性共役ジエン重合体を含むゴム組成物。
- 請求項3に記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
- 請求項3に記載のゴム組成物を用いたゴムベルト。
- (A)希土類金属化合物、(B)周期律表第2族、12族、13族から選ばれる元素の有機金属化合物、(C)非配位性アニオンとカチオンとからなるイオン性化合物、から得られる触媒を用いて共役ジエン化合物を重合させて共役ジエン重合体を得る工程と、
前記共役ジエン重合体をカフェイン、テオフィリン、テオブロミン、グアニン、イソグアニン、キサンチン、ヒポキサンチン、パラキサンチン、又は尿酸により変性させる工程と、
を有することを特徴とする変性共役ジエン重合体の製造方法。 - (A)アルカリ金属化合物を用いて共役ジエン化合物を重合させて共役ジエン重合体を得る工程と、
前記共役ジエン重合体をカフェイン、テオフィリン、テオブロミン、グアニン、イソグアニン、キサンチン、ヒポキサンチン、パラキサンチン、又は尿酸により変性させる工程と、
を有することを特徴とする変性共役ジエン重合体の製造方法。
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