JP6766964B2 - 質量分析装置 - Google Patents
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Description
測定対象成分を含む試料をイオン化するイオン化部と、前記イオン化部で発生したイオンを輸送するイオン輸送部と、前記イオン輸送部により輸送されてきたイオンを質量電荷比に応じて分離する質量分離部と、を備える質量分析装置であって、
前記イオン輸送部が、
前記イオン化部と前記質量分離部の間に設けられた輸送用電極部材と、
前記輸送用電極部材に電圧を印加する電圧発生部と、
前記イオン化部でイオン化が行われている間に、前記輸送用電極部材に印加する電圧を変更することによって、前記イオン化部で発生した荷電粒子が前記質量分離部に入ることができる第1電圧状態と、前記イオン化部で発生した荷電粒子が前記質量分離部に入ることができない第2電圧状態との間の切り替えを行う電圧制御部と、
を備え、
前記電圧制御部は、前記測定対象成分が前記イオン化部に導入される時間帯の少なくとも一部では前記第1電圧状態となり、前記測定対象成分が前記イオン化部に導入されない時間帯の少なくとも一部では前記第2電圧状態となるように、前記輸送用電極部材の電圧状態を切り替える
ことを特徴とする質量分析装置。
前記輸送用電極部材が、
前記イオン化部と前記質量分離部の間に配置された多段差動排気系システムを構成する中間真空室に配置されている。
前記輸送用電極部材が、
前記イオン化部で発生した荷電粒子を、前記イオン化部の下流側に配置された多段差動排気系システムを構成する中間真空室に導入するための開口を有する連通部品である。
したがって、好ましくは、前記質量分析装置において、
前記電圧制御部が、
前記輸送用電極部材に印加する直流電圧の値を変更することによって、前記第1電圧状態と前記第2電圧状態を切り替える。
したがって、好ましくは、前記質量分析装置において、
前記輸送用電極部材が、
イオン光軸方向に延伸する複数のロッド電極、あるいは、イオン光軸方向に配列された複数のリング状電極、
を備え、
前記電圧制御部が、
前記複数のロッド電極、あるいは前記複数のリング状電極に印加する高周波電圧の値を変更することによって、前記第1電圧状態と前記第2電圧状態を切り替える。
前記測定対象成分が前記イオン化部に導入される予定の時間帯より所定時間だけ前の時刻である第1移行時刻と、前記時間帯より所定時間だけ後の時刻である第2移行時刻と、を記憶した記憶装置、
をさらに備え、
前記電圧制御部は、前記第1移行時刻より前の時間帯および前記第2移行時刻より後の時間帯では前記第2電圧状態となり、前記第1移行時刻と第2移行時刻の間の時間帯では前記第1電圧状態となるように、前記輸送用電極部材の電圧状態を切り替える。
実施形態に係る質量分析装置の構成について、図1を参照しながら説明する。図1は、実施形態に係る質量分析装置100の概略構成図である。
質量分析装置100は、第1イオンガイド3の各リング状電極31に電圧を印加する電圧発生部32と、これと電気的に接続された電圧制御部33とを備える。電圧発生部32は、電圧制御部33からの指示に応じて、これに指示された電圧を各リング状電極31に印加する。電圧制御部33は、例えば、質量分析装置100の制御部において実現される機能的要素である。該制御部の実体は、例えば、所要のオペレーティングソフトウェア(OS)等がインストールされたパーソナルコンピュータである。
この実施形態では、複数のリング状電極31の全部あるいは一部が、本発明に係る輸送用電極部材80を構成し、リング状電極31、電圧発生部32、および、電圧制御部33が、本発明に係るイオン輸送部800を構成する。
ここで、「第1電圧状態V1」は、イオン化部1で発生した荷電粒子(イオンや帯電した微小液滴)が質量分離部8に入ることができる電圧状態である。すなわち、イオン化部1で発生した一群の荷電粒子の少なくとも一部(所望の荷電粒子、典型的には分析対象となるイオン)が、質量分離部8へと効率よく輸送されるような電界が形成されることにより、該一部の荷電粒子が質量分離部8に入ることができる電圧状態である。
また、「第2電圧状態V2」は、イオン化部1で発生した荷電粒子が質量分離部8に入ることができない電圧状態である。すなわち、イオン化部1で発生した一群の荷電粒子の輸送を阻害(あるいは遮断)するような電界が形成されることにより、該一群の荷電粒子の大部分が質量分離部8に入ることができない電圧状態である。第2電圧状態でも、一部の荷電粒子が質量分離部8に入ってしまうという状況はあり得るが、その量は極めて少ない。したがって、後に明らかになるように、本発明を適用しない従来の質量分析装置に比べて質量分離部8の汚染を大幅に低減することができる。
以下において、各電圧状態V1,V2について具体的に説明する。
第1電圧状態V1は、イオン輸送方向に並ぶ一群のリング状電極31に、所定の直流電圧(バイアス電圧)、および、所定の高周波電圧を印加することにより形成される。
要するに、第1電圧状態V1でリング状電極31に印加する直流電圧は、所望の荷電粒子を効率よく輸送できるような電圧であればよく、その具体的な値は、各種の条件(所望の荷電粒子の質量電荷比(m/z)、第1中間真空室20の真空状態(圧力)、前後の要素(例えば、後段に配置されている第2イオンガイド5や前段に配置されているイオン導入管2)との関係、等)を考慮して適宜に選択することができる。
第2電圧状態V2は、例えば、イオン輸送方向に並ぶ一群のリング状電極31の一部あるいは全部に、第1電圧状態V1とは逆極性の直流電圧を印加することにより形成される。このような直流電圧の印加によって、一群のリング状電極31で囲まれる空間に、イオンの輸送を阻害(あるいは遮断)する電場が形成される。したがって、イオンは該空間を通過することができず(図2(b))、下流の第2中間真空室30および質量分離部8に入ることができない。イオン以外の荷電粒子(帯電した液滴等)もこれと同じ動向を示す。
もっとも、この第2電圧状態V2において各リング状電極31に印加される直流電圧は、第1電圧状態V1と逆極性の電圧に限られるものではない。例えば、該直流電圧は、これが印加されることによって、イオンを過剰に加速して該イオンを一部のリング電極31、スキマー4、等に衝突させるような電場が形成される電圧でもよい。また例えば、該直流電圧は、これが印加されることによって、イオンを過剰に減速(つまりイオンの進行方向とは反対方向に加速)して該イオンを一部のリング電極31、イオン導入管2、第2中間室20の内壁、等に衝突させるような電場が形成される電圧でもよい。リング状電極31等に衝突したイオンは、中性化して消失するか、そのまま真空ポンプで排気される。
要するに、第2電圧状態V2でリング状電極31に印加する直流電圧は、第1中間真空室20内でのイオンの輸送を阻害(あるいは遮断)してイオンを第2中間真空室30および質量分離部8に到達できなくするような電圧であればよく、その具体的な値は、各種の条件を考慮して適宜に選択することができる。
この場合、一群のリング状電極31で囲まれる空間に、イオンの軌道を収束させる高周波電場が形成されることはない。したがって、該空間に飛び込んだイオンは、その軌道が収束されずに発散してしまい(図2(c))、リング電極31、第1中間室20の内壁、等に衝突し、中性化して消失するか、そのまま真空ポンプで排気される。すなわち、該イオンは、下流の第2中間真空室30および質量分離部8に入ることができない。イオン以外の荷電粒子もこれと同じ動向を示す。
次に、電圧状態の切り替えに係る処理の流れについて、図3、図4を参照しながら具体的に説明する。図3は、該処理の流れを示す図である。図4には、イオン化部1に試料が導入されている時間帯における、検出部9での検出強度の時間的変化が模式的に示されている。
もっとも、必ずしも、測定対象成分がイオン化部1に導入されない時間帯の全体が第2電圧状態V2とされなくともよく、該時間帯の一部においてのみ第2電圧状態V2とされてもよい。また、必ずしも、測定対象成分がイオン化部1に導入される時間帯の全体が第1電圧状態V1とされなくともよく、該時間帯の一部においてのみ第1電圧状態V1とされてもよい。イオン化部1に導入される試料に測定対象成分が含まれていない時間帯の少なくとも一部でリング状電極31が第2電圧状態V2とされることによって、該少なくとも一部の時間帯にリング状電極31よりも後段にある各部が汚染されることを抑制することができる。
<4−1.第1変形例>
第1変形例に係る質量分析装置100aについて、図5を参照しながら説明する。なお、以下の各変形例においては、上記の実施形態に係る質量分析装置100と相違する点を説明し、質量分析装置100と同じ要素については同じ符号を付して示すとともに説明を省略する。
この変形例では、イオン導入管2が本発明に係る輸送用電極部材80を構成し、イオン導入管2、電圧発生部22、および、電圧制御部23が、本発明に係るイオン輸送部800を構成する。
以下において、各電圧状態V1,V2について具体的に説明する。
第1電圧状態V1は、具体的には、イオン導入管2に印加される直流電圧がゼロとされることにより形成される。この場合、イオン導入管2に導入されたイオンは、ガス流に乗って、第1中間真空室20に送られる(図6(a))。第1中間真空室20に送られたイオンの少なくとも一部は、第1イオンガイド3、第2イオンガイド5およびプリロッド電極7を介して、質量分離部8に導入されることになる。
第2電圧状態V2は、具体的には、イオン導入管2に、イオン化部1で生成されるイオンと同極性であり、絶対値が数十〜数百V程度の直流電圧(例えば、生成されるイオンが正イオンの場合は+200V程度の正電圧、生成されるイオンが負イオンの場合は−200V程度の負電圧)を印加することにより形成される。このような直流電圧が印加されることにより、イオン化部1で生成された正イオン(負イオン)は、イオン導入管2に印加されている正電圧(負電圧)によってイオン化室10内に形成される過剰な押し返し電場の作用を受けて、イオン導入管2への侵入を遮断され、下流の第1中間真空室20および質量分離部8に入ることができない(図6(b))。イオン以外の荷電粒子もこれと同じ動向を示す。
このように、第2電圧状態V2においてイオン導入管2に印加される直流電圧は、イオン導入管2へのイオンの侵入を遮断できる過剰な押し返し電場が形成されるような電圧であればよく、その具体的な値は、上記のように例えば数十〜数百Vの絶対値範囲内で適宜に選択することができる。
第2変形例に係る質量分析装置100bについて、図7を参照しながら説明する。
質量分析装置100bは、第2イオンガイド5が備えるロッド電極51に電圧を印加する電圧発生部52と、これと電気的に接続された電圧制御部53とを備える。電圧発生部52は、電圧制御部53からの指示に応じて、これに指示された電圧をロッド電極51に印加する。
この変形例では、複数のロッド電極51の全部あるいは一部が、本発明に係る輸送用電極部材80を構成し、ロッド電極51、電圧発生部52、および、電圧制御部53が、本発明に係るイオン輸送部800を構成する。
以下において、各電圧状態V1,V2について具体的に説明する。
第1電圧状態V1は、隣り合う2本のロッド電極51に互いに位相が反転した高周波電圧が印加されることにより形成される。このような高周波電圧が印加されることによって、一群のロッド電極51で囲まれる空間に、イオンの軌道を収束させる高周波電場が形成される。したがって、該空間に飛び込んだイオンは、ここで収束されつつ分析室40に向けて輸送されて、分析室40に送られる(図8(a))。上記の通り、分析室40に送られたイオンの少なくとも一部は、プリロッド電極7を介して、質量分離部8に導入されることになる。
第2電圧状態V2は、第1電圧状態V1において各ロッド状電極51に印加されていた高周波電圧(隣り合う2本のロッド電極51に印加される互いに位相が反転した高周波電圧)の電圧値がゼロ(あるいは、十分に小さな値)とされることにより形成される。この場合、一群のロッド電極51で囲まれる空間に、イオンの軌道を収束させるような高周波電場が形成されることはない。したがって、該空間に飛び込んだイオンが、その軌道が収束されずに発散してしまい(図8(b))、ロッド状電極51、第2中間室30の内壁、等に衝突し、中性化して消失するか、そのまま真空ポンプで排気される。すなわち、該イオンは、下流の分析室40および質量分離部8に入ることができない。イオン以外の荷電粒子もこれと同じ動向を示す。
該直流電圧は、これが印加されることによって、ロッド状電極51とその前後にある電極部材(すなわち、スキマー4および隔壁6)の間に、イオンが第2中間室30を通過できなくなるような電場が形成される電圧である。具体的には例えば、到来するイオンが正イオンであり、スキマー4の電圧がゼロV、隔壁6の電圧が−1Vであるとすると、各ロッド電極51に+10V程度の過剰に大きな正電圧を印加する。これにより、第2中間真空室30に侵入した正イオンは、スキマー4とロッド電極51の間に形成される過剰な押し返し電場の作用を受けて押し返され(図8(c))、該正イオンの大部分はスキマー4に衝突し、中性化して消失する。また、わずかな正イオンがロッド電極61の最後尾まで到達できたとしても、該正イオンは、ロッド電極51と隔壁6の間に形成される過剰な加速電場の作用を受けるため、そのほとんど全てが、隔壁6に衝突し、中性化して消失する。
すなわち、このような直流電圧の印加によって、第2中間真空室30の内部空間に、イオンの輸送を阻害(あるいは遮断)する電場が形成される。したがって、イオンは該空間を通過することができず、質量分離部8に入ることができない。イオン以外の荷電粒子もこれと同じ動向を示す。
質量分析装置100において、イオン導入管2、リング状電極31、およびロッド状電極51以外にも、イオン化部1と質量分離部8の間に設けられている各種の部材が輸送用電極部材80を構成することができる。例えば、プリロッド電極7、スキマー4、隔壁6、等が輸送用電極部材80を構成することができる。この場合、例えば、プリロッド電極7が備える各ロッド電極に印加する高周波電圧あるいは直流電圧を切り替えることによって、あるいは、スキマー4に印加する直流電圧を切り替えることによって、あるいは、隔壁6に印加する直流電圧を切り替えることによって、第1電圧状態V1と第2電圧状態V2を切り替えることができる。
10…イオン化室
20…第1中間真空室
30…第2中間真空室
40…分析室
1…イオン化部
2…イオン導入管
22…電圧発生部
23…電圧制御部
3…第1イオンガイド
31…リング状電極
32…電圧発生部
33…電圧制御部
4…スキマー
5…第2イオンガイド
51…ロッド電極
52…電圧発生部
53…電圧制御部
6…隔壁
7…プリロッド電極
8…質量分離部
9…検出部
800…イオン輸送部
80…輸送用電極部材
V1…第1電圧状態
V2…第2電圧状態
Claims (5)
- 測定対象成分を含む試料をイオン化するイオン化部と、前記イオン化部で発生したイオンを輸送するイオン輸送部と、前記イオン輸送部により輸送されてきたイオンを質量電荷比に応じて分離する質量分離部と、前記測定対象成分が前記イオン化部に導入される予定の時間帯より所定時間だけ前の時刻である第1移行時刻と、前記時間帯より所定時間だけ後の時刻である第2移行時刻と、を記憶した記憶装置と、を備える質量分析装置であって、
前記イオン輸送部が、
前記イオン化部と前記質量分離部の間に設けられた輸送用電極部材と、
前記輸送用電極部材に電圧を印加する電圧発生部と、
前記イオン化部でイオン化が行われている間に、前記輸送用電極部材に印加する電圧を変更することによって、前記イオン化部で発生した荷電粒子が前記質量分離部に入ることができる第1電圧状態と、前記イオン化部で発生した荷電粒子が前記質量分離部に入ることができない第2電圧状態との間の切り替えを行う電圧制御部と、
を備え、
前記電圧制御部は、前記第1移行時刻より前の時間帯および前記第2移行時刻より後の時間帯では前記第2電圧状態となり、前記第1移行時刻と第2移行時刻の間の時間帯では前記第1電圧状態となるように、前記輸送用電極部材の電圧状態を切り替える
ことを特徴とする質量分析装置。 - 請求項1に記載の質量分析装置であって、
前記輸送用電極部材が、
前記イオン化部と前記質量分離部の間に配置された多段差動排気系システムを構成する中間真空室に配置されている、
質量分析装置。 - 請求項1に記載の質量分析装置であって、
前記輸送用電極部材が、
前記イオン化部で発生した荷電粒子を、前記イオン化部の下流側に配置された多段差動排気系システムを構成する中間真空室に導入するための開口を有する連通部品である、
質量分析装置。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の質量分析装置であって、
前記電圧制御部が、
前記輸送用電極部材に印加する直流電圧の値を変更することによって、前記第1電圧状態と前記第2電圧状態を切り替える、
質量分析装置。 - 請求項1に記載の質量分析装置であって、
前記輸送用電極部材が、
イオン光軸方向に延伸する複数のロッド電極、あるいは、イオン光軸方向に配列された複数のリング状電極、
を備え、
前記電圧制御部が、
前記複数のロッド電極、あるいは前記複数のリング状電極に印加する高周波電圧の値を変更することによって、前記第1電圧状態と前記第2電圧状態を切り替える、
質量分析装置。
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