JP6753071B2 - 表面処理剤及び表面処理金属酸化物微粒子 - Google Patents
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Description
(R1−O)3Si−R2− (1)
(ここで、R1及びR2は炭素数1〜5の炭化水素基を示す。)
本発明の表面処理剤を構成するシリル化石油樹脂は、上記一般式(1)で示されるアルコキシシラン基を含む置換基を有することにより粒子表面の修飾、例えば金属表面水酸基と反応を示すものとなる。ここで、R1及びR2は、それぞれ独立して炭素数1〜5の炭化水素基を示す。一般式(1)で表されるアルコキシシラン基としては、例えば3−トリメトキシシリルプロピル基、3−トリエトキシシリルプロピル基、2−トリエトキシシリルエチル基、トリエトキシシリルメチル基、4−トリエトキシシリルブチル基、5−トリエトキシシリルオクチル基などが挙げられる。中でも特に水酸基と優れた反応性を示すシリル化石油樹脂となり、優れた表面処理剤となることから、3−トリエトキシシリルプロピル基、3−トリメトキシシリルプロピル基であることが好ましい。
(ここで、R1及びR2は炭素数1〜5の炭化水素基であり、上記(1)と同様である。また、Xは2〜6の整数を示す。)
ここで、該一般式(2)で表されるシランカップリング剤としては、特にビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(略称TESPD)、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(略称TESPT)が好ましい。具体的には、商品名「カブラス2」、「カブラス4」(以上、ダイソー社製)、「Si75」、「Si69」(デグサ社製)、「A−1289」(GEシリコーン社製)、「KBE−846」(信越化学社製)などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらは単独または混合して使用することもできる。
(ここで、R1及びR2は炭素数1〜5の炭化水素基であり、上記(1)と同様である。)
ここで、該一般式(3)で表されるシランカップリング剤としては、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルジメトキシメチルシラン、3−メルカプトプロピルジエトキシメチルシラン、3−メルカプトジメトキシエチルシラン、3−メルカプトジエトキシエチルシラン、3−3−メルカプトプロピルメトキシジメチルシラン、3−メルカプトプロピルエトキシジメチルシラン、メルカプトメチレンメチルジエトキシシラン、メルカプトメチレントリエトキシシラン、2−メルカプトエチルメトキシジメチルシラン、2−メルカプトエチルエトキシジメチルシラン、11−メルカプトウンデシルトリメトキシシラン、11−メルカプトウンデシルジメトキシメチルシラン、11−メルカプトウンデシルメトキシジメチルシラン、11−メルカプトウンデシルトリエトキシシラン、11−メルカプトウンデシルジエトキシメチルシランなどが挙げられる。特に3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランが好ましい。具体的には、商品名「Z−6062」、「Z−6911」(以上、東レ・ダウコーニング社製)、「A−189」、「A−1891」(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)、「KBE−803」(信越化学社製)などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらは単独または混合して使用することもできる。
(1)石油樹脂
脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂A(東ソー株式会社製、(商品名)ペトロタック90)。
ジシクロペンタジエン樹脂B(日本ゼオン製、(商品名)クイントン1325)。
脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂C(東ソー株式会社製、(商品名)ペトロタック70)。
脂肪族石油樹脂D(エクソンモービル製、(商品名)エスコレッツ1102)。
シランカップリング剤1:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(略称TESPT)(ダイソー株式会社製、(商品名)カブラスTM−4)。
シランカップリング剤2:メルカプトプロピルトリエトキシシラン(略称MPTES)(東京化成工業株式会社製)。
(1)重量平均分子量:ポリスチレンを標準物質とし、JIS K−0124(1994年)に準拠してゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。
(2)軟化点:JIS K−2531(1960)(環球法)に準拠した方法で測定した。
(3)珪素含有量:高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法により測定。
脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂A(軟化点96℃、重量平均分子量(Mw)1720)1000gを攪拌機の付いたガラス製フラスコに入れて、200℃で加熱溶融させた後、シランカップリング剤1(ダイソー株式会社製、(商品名)カブラスTM−4)を116g加えて、200℃、3時間反応させシリル化石油樹脂1を得た。
ジシクロペンタジエン樹脂B(軟化点118℃、重量平均分子量(Mw)1090)、シランカップリング剤1の使用量を250gに変更した以外は、合成例1と同様にしてシリル化石油樹脂を調製し、シリル化石油樹脂2を得た。
脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂C(軟化点70℃、重量平均分子量(Mw)1640)1000gを攪拌機の付いたガラス製フラスコに入れて、185℃で加熱溶融させた後、シランカップリング剤2(東京化成工業株式会社製)を104g加えて、130℃、8時間反応させシリル化石油樹脂3を得た。
脂肪族石油樹脂D(軟化点96℃、重量平均分子量(Mw)2850)、シランカップリング剤2の使用量を26gに変更した以外は、合成例3と同様にしてシリル化石油樹脂を調製し、シリル化石油樹脂4を得た。
ナノシリカ(EvonikDegussaGmbH社製、(商品名)AEROSIL50;一次粒径30nm)を5重量部、シリル化石油樹脂1を8重量部、PGMを40重量部、およびジルコニアビーズ(粒径0.1mm)70重量部を混合し、この混合物をペイントシェイカーにて2時間混合し、シリル化石油樹脂1によりナノシリカの表面処理を行った。そして、該液よりジルコニアビーズをろ別することにより、シリル化石油樹脂1により表面処理を行ったナノシリカの分散液を得た。
シリル化石油樹脂1の代わりに、表2に示すシリル化石油樹脂を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により分散液を得た。その評価結果を表2に示す。
溶媒としてPGMの代わりにMIBKを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により分散液を得た。その評価結果を表2に示す。
シリル化石油樹脂1の代わりに表2に示すシリル化石油樹脂を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により分散液を得た。その評価結果を表2に示す。
シリル化石油樹脂1の代わりに樹脂5(脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂A)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により分散体の調製を試みた。その評価結果を表2に示す。
シリカ化石油樹脂1の代わりに樹脂5(脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂A)を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により分散体の調製を試みた。その評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- 脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族/芳香族共重合系石油樹脂及びジシクロペンタジエン系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の石油樹脂で、3−トリエトキシシリルプロピル基及び/又は3−トリメトキシシリルプロピル基であるアルコキシシラン基を含む置換基を有し、軟化点75〜130℃、珪素含量0.2〜2wt%のシリル化石油樹脂を含有する表面処理剤にて修飾してなる平均粒径200nm以下の金属酸化物微粒子であることを特徴とする表面処理金属酸化物微粒子。
- 金属酸化物微粒子が酸化ケイ素微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理金属酸化物微粒子。
- 請求項1又は2に記載の表面処理金属酸化物微粒子が分散してなることを特徴とする分散液。
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