JP6752884B2 - 複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法 - Google Patents

複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6752884B2
JP6752884B2 JP2018515670A JP2018515670A JP6752884B2 JP 6752884 B2 JP6752884 B2 JP 6752884B2 JP 2018515670 A JP2018515670 A JP 2018515670A JP 2018515670 A JP2018515670 A JP 2018515670A JP 6752884 B2 JP6752884 B2 JP 6752884B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
diamond
cvd diamond
carrier substrate
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2018515670A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2018535908A (ja
Inventor
クリストファー ジョン ハワード ワート
クリストファー ジョン ハワード ワート
ダニエル ジェイムズ トウィッチェン
ダニエル ジェイムズ トウィッチェン
ジョン ロイド コリンズ
ジョン ロイド コリンズ
Original Assignee
エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド
エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド, エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド filed Critical エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド
Publication of JP2018535908A publication Critical patent/JP2018535908A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6752884B2 publication Critical patent/JP6752884B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • C23C16/274Diamond only using microwave discharges
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • C23C16/279Diamond only control of diamond crystallography
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10Heating of the reaction chamber or the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/183Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/22Sandwich processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/12Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state
    • C30B28/14Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state by chemical reaction of reactive gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

本発明の実施形態は、複数の単結晶CVD(化学気相成長)合成ダイヤモンドを製作する方法に関する。
ダイヤモンド材料の合成のためのCVDプロセスは、現在、当技術分野において周知である。ダイヤモンド材料の化学気相成長に関する有用な予備知識は、ダイヤモンド関連技術を専門的に取り扱っているthe Journal of Physics: Condensed Matter, Vol.21, No.36 (2009)という特別号において見出すことができる。例えば、R.S Balmerらによる総説論文は、CVDダイヤモンドの材料、技術および用途に関する包括的な概観を提供している(“Chemical vapour deposition synthetic diamond: materials, technology and applications” J.Phys.: Condensed Matter, Vol.21, No.36 (2009) 364221を参照されたい。)。
ダイヤモンドが黒鉛より準安定である領域中にあるとき、CVD条件下におけるダイヤモンドの合成は、バルクの熱力学ではなく表面の反応速度論によって進行する。CVDによるダイヤモンド合成は通常、他の炭素含有ガスも利用できるが一般的にメタンの形態のわずかな炭素(一般的に、5%未満)を使用して、過剰の分子状水素中で実施される。分子状水素が2000K超の温度に加熱された場合、原子状水素への解離が著しくなる。CVD合成ダイヤモンド成長のための反応性炭含有ラジカルおよび原子状水素を発生させるという目的で、炭素含有気体種および分子状水素を加熱するための様々な方法が利用可能であり、アークジェット、熱フィラメント、DCアーク、酸素−アセチレンフレームおよびマイクロ波プラズマが挙げられる。ダイヤモンド合成用に適合したマイクロ波プラズマ活性化CVD反応器の様々な態様が、WO2012/084657、WO2012/084655、WO2012/084658、WO2012/084659、WO2012/084660およびWO2012/084661を含む特許文献において記述されている。
適切な基板材料の存在下では、CVD合成ダイヤモンド材料を堆積させることができる。多結晶CVDダイヤモンド材料は、一般的にケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等の炭化物形成用材料から形成された非ダイヤモンド型基板上に形成可能である。単結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、ホモエピタキシャル成長によって単結晶ダイヤモンド基板上に形成することができる。結晶粒界がないことによる特定の用途のための単結晶CVDダイヤモンド材料には、例えば熱拡散処理用途のための熱伝導率の向上および特定の光学用途のための光の散乱の低減といった、いくつかの利点がある。しかしながら、これまで、単結晶CVDダイヤモンド材料は、比較的小さなサイズでのみ利用可能であり、したがって、数多くの用途においては、例えば大面積の光学窓およびヒートスプレッダを目的とした場合は、依然として、多結晶CVDダイヤモンド要素が好ましい。多結晶CVDダイヤモンドキャリアウェハに接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板を含む複合材料ウェハを設けることによって、単結晶CVDダイヤモンド材料に備わるより限界に近づいた特性を、大面積の多結晶CVDダイヤモンドウェハと組み合わせることも提案されてきた。このような複合材料基板は、WO2005/010245において記述されており、多結晶CVDダイヤモンド支持層および多結晶CVDダイヤモンド支持層に固定された複数の単結晶ダイヤモンド基板を備える。この結果、デバイス構造を複数の単結晶ダイヤモンド基板上に製作することができる。単結晶ダイヤモンド基板を多結晶CVDダイヤモンド支持層に接合する様々な方法が、WO2005/010245において記述されており、のり付けまたはろう付け等の接着剤の使用が挙げられる。WO2005/010245は、好ましい接合方法が、多結晶CVDダイヤモンド支持層を単結晶ダイヤモンド基板のアレイ上に直接成長させることによって、ダイヤモンドどうしを直接接合することであることも指摘している。例えば、WO2005/010245は、単結晶ダイヤモンド基板を、ケイ素、タングステンまたは多結晶ダイヤモンド等のバッキングウェハおよびバッキングウェハ上に成長した多結晶CVDダイヤモンドの層にろう付けできることを示唆している。続いて、バッキングウェハは、保持されていてもよいし、または例えば、複数の単結晶ダイヤモンド基板が、例えば光学窓を設けるという目的で単結晶ダイヤモンド基板の両面が露出した状態になるように配置されている、多結晶CVDダイヤモンドウェハを設けるために除去されてもよい。
単結晶CVDダイヤモンド成長を考慮したとき、1回の成長運転で複数の単結晶CVDダイヤモンドを合成することが、商業的に有利である。複数の単結晶ダイヤモンド基板をキャリア基板上に設けることによって、1回のCVD成長運転で複数の単結晶CVD合成ダイヤモンドを製作することができる。キャリア基板は一般的に、ケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等の炭化物形成用材料から形成される。例えば、基板は、耐火性金属キャリア基板上に配置されていてもよいし、または、はんだ付けまたはろう付けによって耐火性金属キャリア基板に接合されていてもよい。複数の単結晶CVDダイヤモンドを合成するためのこの手法に関する一課題は、一様性および収率の課題である。結晶形態、成長速度、割れ並び不純物の含量および分布は、一様でないこともあり得る。例えば、WO2013/087697に記載のように、CVDダイヤモンド成長用化学反応が慎重に制御された場合であっても、不純物の取込み速度に影響する成長表面における温度のバラつきを理由として、一様ではない不純物の取込みが依然として起こり得る。温度のバラつきにより、結晶形態および成長速度のバラつきならびに割れの課題も発生する。これらの温度のバラつきは、成長運転中に特定の箇所において、成長方向に対して横方向である可能性もあるし(空間的に分配されていてもよい)、または、成長運転の持続期間(一時的には中断されることがある)中の温度のバラつきを理由として、成長方向に対して平行である可能性もある。バラつきは、単一のCVDダイヤモンド石の内部にも発生し得るし、マルチストーン合成プロセス(multi−stone synthesis process)においては石ごとにも発生し得る。したがって、マルチストーン合成プロセスにおいては、1回の成長運転から出た生成物としてのダイヤモンド石の一部のみが、目標とする仕様を満たすことができる。この点に関して、WO2013/087697は、単結晶基板を耐火性金属キャリア基板およびいくつかの適切なろう付け用合金にろう付けして、単結晶ダイヤモンド基板と下に位置する耐火性金属キャリア基板との良好な付着および熱的接触を達成し、これによって、単結晶CVD合成ダイヤモンド生成物の一様性および収率を改善することについて論述している。
上記の事項に加えて、キャリア基板由来の材料がエッチングにより取り除かれ、成長中の単結晶CVDダイヤモンド材料中に取り込まれた結果として、生成物としての単結晶CVDダイヤモンド石の汚染が起きる可能性がある。この点に関して、CVDプロセスにおける不純物が、製造されるダイヤモンド材料の種類に関して重要であることを指摘することができる。例えば、様々な不純物が、特定の用途のためにCVD合成ダイヤモンド材料を工学的に処理するためにCVDプロセスガス中に意図的に導入されてもよいし、またはCVDプロセスガスから意図的に排除されてもよい。さらに、基板材料の性質および成長条件は、成長中にCVD合成ダイヤモンド材料中に導入される欠陥の種類および分布に影響し得る。単結晶CVDダイヤモンド材料の様々な種類および製作方法の様々な方式を記述している特許文献には、WO01/096633、WO01/096634、WO2004/046427、WO2007/066215、WO2010010344、WO2010010352、WO03/052174、WO2003/052177、WO2011/076643およびWO2013/087697が挙げられる。
したがって、上記事項を考慮すると、不純物の効果的な熱管理および制御が、目標する仕様に従って高い収率で一様な単結晶CVDダイヤモンド材料を得るための主要な特徴であることは、明らかである。本発明の実施形態の一目的は、上記課題に取り組み、改良型の単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスを提供することである。
背景技術の部に記載のように、WO2013/087697等の従来技術は、単結晶基板が耐火性金属キャリア基板上にろう付けされた、単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスを提案している。単結晶CVDダイヤモンド材料を単結晶ダイヤモンド基板上で成長させた後、単結晶CVDダイヤモンドをキャリア基板から除去する。熱管理が重要であることも指摘されており、単結晶ダイヤモンド基板と下に位置する耐火性金属キャリア基板との良好な付着および熱的接触を達成するための適切なろう付け用合金が、開示されている。
背景技術の部においても記述したように、WO2005/010245は、ケイ素、タングステンまたは多結晶ダイヤモンド等のバッキングウェハに単結晶ダイヤモンド基板を接合し、単結晶ダイヤモンド基板上に多結晶CVDダイヤモンドの層を成長させることによって、多結晶ダイヤモンドと単結晶ダイヤモンドの両方を含む複合材料ウェハを製作できることを示唆している。WO2005/010245により、このような方法において、単結晶ダイヤモンド材料は、多結晶ダイヤモンド材料が、単結晶ダイヤモンド基板どうしを接合するように単結晶ダイヤモンド基板との間で成長している状態で、単結晶ダイヤモンド基板を覆うように成長し得ることも指摘されている。複合材料ウェハの最終用途に適合する単結晶ダイヤモンドを単結晶ダイヤモンド基板の前面上に設けること等、成長条件を制御することが提案されている。代替的には、単結晶ダイヤモンド基板上に成長した単結晶ダイヤモンド材料を研磨によって除去可能にすること、または単結晶ダイヤモンドの成長を、多結晶CVDダイヤモンドのみが単結晶ダイヤモンド基板の間で成長するように、CVDダイヤモンドの過剰成長中には単結晶ダイヤモンド基板のマスクを外しておくことによって抑制可能にすることが提案されている。
WO2005/010245は、単結晶ダイヤモンド基板を多結晶ダイヤモンドバッキングウェハに接合した後、ダイヤモンド材料を過剰成長させて、多結晶ダイヤモンドと単結晶ダイヤモンドとの両方を含む複合材料ウェハを形成することを記述しているが、本発明は、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを製造するための方法における、多結晶CVDダイヤモンドバッキング層の提供が、非常に有利であるという発見と関連付けられている。すなわち、単結晶ダイヤモンド基板は、例えばWO2013/087697に記載の単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスにおける耐火性金属キャリア基板への単結晶ダイヤモンド基板の接合とは異なり、WO2005/010245に開示の手法と同様の多結晶CVDダイヤモンドバッキング層に接合されている。しかしながら、WO2005/010245とは著しく異なり、このような手法は、単結晶CVDダイヤモンドを、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得る、単結晶CVDダイヤモンド合成プロセスにおいて使用される。この点に関して、最後の製作ステップ中に完全に廃棄されることになる多結晶CVDダイヤモンド層を設けることは、意外なことであるように思われる。しかしながら、単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶CVDダイヤモンドの層を設けることにより、単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスにおいて、基板上で成長した単結晶CVDダイヤモンド材料の熱管理を改善できることが判明した。さらに、多結晶CVDダイヤモンド材料のコーティングをキャリア基板上に設けることにより、成長中におけるキャリア基板由来の材料による単結晶CVDダイヤモンド材料の汚染の防止が促されることが判明した。したがって、多結晶CVDダイヤモンド材料の層から単結晶CVDダイヤモンドを分離した後には、目標とする所望の使用に応じて先述の手法との比較で一様性の度合いが高められた、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドが得られる。さらに、基板上における単結晶CVD合成ダイヤモンド材料の成長後、多結晶CVDダイヤモンド材料の層は、下に位置するキャリア基板から層間はく離させることができ、これにより、単結晶CVD合成ダイヤモンド生成物のより容易な抽出が可能になり、キャリア基板の再使用も可能になる。
したがって、複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作する方法であって、
多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
を含む方法が、本明細書において記述されている。
多結晶CVDダイヤモンド材料の層は、キャリア基板上への直接的なCVDダイヤモンド成長によって、キャリア基板上にコーティングすることができる。複数の単結晶ダイヤモンド基板を、ろう付けによってキャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合することができる。ろう付け用合金は、多結晶CVDダイヤモンド材料の層への単結晶ダイヤモンド基板の良好な付着と、単結晶ダイヤモンド基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との良好な熱的接触との組合せをもたらすように選択される。
複数の単結晶ダイヤモンド基板上への単結晶CVDダイヤモンド材料の成長は有利には、単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長速度が、単結晶ダイヤモンド基板の間で露出した多結晶CVDダイヤモンド層上において成長する多結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長速度より高くなるように制御される。WO2005/010245とは著しく異なり、本発明の複数の実施形態によれば、CVDダイヤモンド合成用化学反応は、単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンドの高い成長速度するように選択されるのであって、単結晶ダイヤモンド基板の間における多結晶ダイヤモンド成長の高い成長速度を達成するCVDダイヤモンド合成用化学反応を選択するのではない。この点に関して、様々な種類の単結晶CVDダイヤモンド材料を対象とした多種多様な単結晶CVDダイヤモンド合成用化学反応が、例えば、この仕様に関する背景技術の部の引用において指摘されているように、当技術分野において公知である。本合成法は、この系列の単結晶CVDダイヤモンド合成用化学反応にも適用可能である。当業者は、最初の多結晶CVDダイヤモンド層および単結晶CVDダイヤモンド成長に関する適切な成長条件を選択して、多結晶ダイヤモンド材料が、単結晶CVDダイヤモンドの成長段階中に単結晶CVDダイヤモンドを過剰成長させないことを確実にすることができる。
キャリア基板の表面粗さならびに単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶CVDダイヤモンド層の厚さおよびテクスチャは、多結晶CVDダイヤモンドの層が、製作後と単結晶基板の付着前の両方においてキャリア基板に接着した状態のままであり、単結晶CVDダイヤモンドの成長中にも同様に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される。キャリア基板の表面粗さならびに多結晶CVDダイヤモンド層の厚さおよびテクスチャは、多結晶CVDダイヤモンドの層が、単結晶CVDダイヤモンド成長後に、例えば単結晶CVDダイヤモンド成長後の冷却ステップ中における自然発生的な層間はく離によって、キャリア基板から容易に除去されることを確実にするように選択および制御することもできる。これにより、多結晶ダイヤモンド層からの複数の単結晶CVDダイヤモンド石の抽出をより容易にすることができる。さらに、これにより、キャリア基板は、任意選択により使用または使用の回分操作の間に再処理ステップを伴って、再使用することが可能である。さらに、単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶CVDダイヤモンド層の厚さは有利には、後で単結晶CVDダイヤモンドを成長後に脱離させたとき廃棄物として除去されるものである薄い層を成長させるのにかかるさらなる時間および費用を最小化するために、比較的薄い状態に保持されている。同時に、多結晶CVDダイヤモンドは、多結晶CVDダイヤモンドに接合された単結晶ダイヤモンド材料の効率的な熱拡散および熱管理を達成するのに十分なほど厚くすべきである。
本発明をより深く理解するため、およびどのように本発明を実施するかを示すために、ここで、本発明の実施形態を、添付の図面を参照しながら例示のためにのみ記述する。
本発明の一実施形態による複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作するための方法のステップを示す図である。
本単結晶CVDダイヤモンド合成プロセスにおける最初のステップとして、キャリア基板10が、図1(a)に提示のように設けられる。キャリア基板に適した材料は、ケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等のカーバイド形成用材料を含む。キャリア基板は一般的に、平坦度および向き合っているディスクの主面12と主面14との平行度がかなりの度合いに達するまで処理される、円筒形ディスクの形態である。キャリア基板の成長面14は、制御された表面粗さになるように処理される。キャリア基板に関する一般的なパラメータは、
30mm〜200mmまでの範囲、任意選択により50mm〜120mmまでの範囲の直径、
1.5mm〜20mmまでの範囲、3mm〜20mmまでの範囲、任意選択により5mm〜10mmまでの範囲の厚さ(厚さは一般に、直径を尺度としており、例えば、50mmの直径のキャリアは、約5mmの厚さを有し得るが、120mmの直径のキャリアは、約10mmの厚さを有し得る。)、
一般的に5μm未満、2μm未満または1μm未満、より一般的には0.05μm〜0.3μmまでの範囲、任意選択により0.1μm〜0.2μmまでの範囲の表面粗さRaおよび
20μm以下、任意選択により10μm以下または5μm以下の高さのバラつきを有する表面平坦度(この表面平坦度もやはり、一般に、キャリアの直径を尺度とする。)
のうちの1つ、2つ以上またはすべてを含む。
平坦なキャリア基板の使用の一代替法として、キャリアは、凹んだ表面、曲がった表面(例えば、その上に単結晶ダイヤモンド基板を取り付けるための平坦な部分との間で部分的にドームをなしている)または台座を含んでもよい。
一旦適切に調製されたら、キャリア基板は、CVD反応器内に取り付けられており、多結晶CVDダイヤモンド材料16の層が、図1(b)に提示のようにキャリア基板10の成長面上で成長する。キャリア基板の表面粗さを、多結晶CVDダイヤモンド材料のコーティングを形成するために使用される成長条件と組み合わせることは、キャリア基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との適正な付着度を確保するために重要である。特に、キャリア基板の表面粗さと、キャリア基板上で成長させる多結晶CVDダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャとは、多結晶CVDダイヤモンドの層が、多結晶CVDダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、下記に記載のように後で単結晶CVDダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される。さらに、キャリア基板と多結晶CVDダイヤモンド層との接合は有利には、単結晶CVDダイヤモンド成長プロセス後に冷却したときに、多結晶CVDダイヤモンドの層がキャリア基板から層間はく離するのに十分なほど弱い。多結晶CVDダイヤモンド材料の層に関する一般的なパラメータは、20μm〜200μmまでの範囲、任意選択により50μm〜100μmまでの範囲または50μm〜80μmまでの範囲の厚さを含む。より厚い層を成長させることにより、表面粒径もより大きくなる。同様に、厚さの一様性も、例えば、本明細書の背景技術の部に記載のような合成技術を使用して、成長表面領域にわたって一様なプラズマを用意することによって、制御すべきである。
多結晶CVDダイヤモンド層に関する因子には、次のものが挙げられる。
i. 冷却したときおよび単結晶CVDダイヤモンド成長段階における再加熱のときの熱誘起応力の最小化を促すように、成長温度が、後続の単結晶CVDダイヤモンド成長のために使用される成長温度より高いこと。
ii. 多結晶CVDダイヤモンド層は、単結晶ダイヤモンド基板エッチングが、単結晶CVDダイヤモンドの成長前に利用される場合、特に重要である。
iii. 多結晶CVDダイヤモンド成長温度は、(i)と同じ理由のため、すなわち、熱誘起ひずみを最小化するために、理想的には、単結晶ダイヤモンド接合(ろう付け)温度を超えており、または単結晶ダイヤモンド接合(ろう付け)温度と同様である。
iv. 多結晶CVDダイヤモンドのテクスチャは、多結晶ダイヤモンドの競合、および成長している単結晶CVDダイヤモンド材料中におけるひずみを最小化するために、理想的には、単結晶CVDダイヤモンド形態に類似したα(見かけでは、1/α)型形態ではない。
v. 多結晶ダイヤモンド層の厚さ(およびろう付け材)は、熱により誘起される機械的ひずみを回避し、著しい割れを伴うことなくより薄い単結晶ダイヤモンド基板の使用を可能にするために、キャリア基板と単結晶CVDダイヤモンド材料とのCTEの不整合を維持するのにある程度役立つ。
vi. 多結晶CVDダイヤモンド層の上側厚さは、次のものによって決定される。
1. キャリア基板の表面粗さ。多結晶ダイヤモンド層が、厚く成長しすぎて、所与のキャリア基板粗さにならなかった場合、多結晶ダイヤモンドに内在する応力により、キャリア基板からの多結晶ダイヤモンド層の層間はく離を起こし得る。
2. コストおよび時間
多結晶CVDダイヤモンド層は、成長後に処理された表面であってもよい。
多結晶CVDダイヤモンド層を製作するための適切な成長条件の一例は、次のとおりである。
2=500〜4000sccm(標準状態立方センチメートル毎分)、
CH4=20〜100sccm、
Ar=10〜50sccm、
基板温度=1000〜1200℃、
マイクロ波パワー=3〜30kW、
圧力=100〜300Torr(13〜40キロパスカル)および
キャリア基板直径=30mm〜200mm。
多結晶CVDダイヤモンドの層の成長後、ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板をCVD反応器から取り出す。ろう付け用合金を使用して、複数の単結晶ダイヤモンド基板を、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合する。ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板上に単結晶ダイヤモンド基板を取り付けるための方法の詳細は、次のとおりである。
ろう付け用合金(例えば、ホイル、ペーストまたは粉末の形態で、一般的に形状が正方形であり、TiCuAg、Pd/Au/Ti、Au/Taまたは類似等、金、タンタル、パラジウムおよび/またはチタンのうちの1種または複数を含む組成物を含む)からできたろう付け用「パッド」が、多結晶ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板上に個別に敷設され、単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け用パッドの上に(例えば、同心状の構成になるように)配置される。
この組立品は真空チャンバの中に取り付けられ、還元性雰囲気(H2/Ar気体混合物)中で大気圧より低い圧力において、キャリア温度のモニタリングのためにパイロメーターを使用して、誘導加熱によって加熱される。
温度の上昇と低下は、プロセスの一様性を確保し、ダイヤモンドとろう付け用合金との熱膨張係数の不整合によって熱衝撃を低減するように制御される。
温度がろう付け材の融点(Auの場合、1064℃)を超えたとき、ろう付け材は溶解し、多結晶ダイヤモンド層と、単結晶ダイヤモンド基板のそれぞれとの間にろう付け用材料からできた一様な層を生成するような態様で流れる。
上記方法により、ろう付け層の一様な機械的特性および熱的特性が確保される。ろう付け材が多すぎる場合、ろう付け材は、基板の面を流れ、または基板の面をすっかり濡らし、成長面に達する可能性がある。同様に、ろう付け材の清浄度も、良好なろう付け材の一様性を達成するために重要である。
得られた構造は、図1(c)に提示されており、キャリア基板10、多結晶CVDダイヤモンドコーティング16、および、ろう付け接合部18を介して多結晶CVDダイヤモンドコーティング16に接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板20を備える。単結晶ダイヤモンド基板と、多結晶CVDダイヤモンド材料の層との接合は、後で単結晶CVDダイヤモンドを基板上に成長させるための一様な機械的特性および熱的特性を有する。さらに、この構成を使用した場合、多数の単結晶ダイヤモンド基板、例えば5超、10超、20超、50超、90超、100超もしくは150超で、任意選択により500未満の単結晶ダイヤモンド基板を接合することができ、および/または、単結晶ダイヤモンド基板が、キャリア基板の上面の少なくとも10%、20%、30%、40%、50%、60%もしくは70%で、任意選択により90%未満を被覆するように、多数の単結晶ダイヤモンド基板を接合することができる。
図1(c)に提示の複合基板構造の調製後、複合基板構造をCVD反応器内に再装入し、単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスを施す。多種多様な単結晶CVDダイヤモンド材料および関連の成長条件は、当技術分野において公知であり、高純度プロセス、窒素ドーピングプロセス、ホウ素ドーピングプロセス、共ドーピングプロセスおよび積層式の単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスが挙げられる。単結晶CVDダイヤモンドの成長後、図1(d)に提示の構造が形成されるが、この構造は、キャリア基板10、多結晶CVDダイヤモンドコーティング16、ろう付け接合部18を介して多結晶CVDダイヤモンドコーティング16に接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板20、および、単結晶ダイヤモンド基板20上に配置された複数の単結晶CVDダイヤモンド22を備える。単結晶CVDダイヤモンド成長プロセスは一般に、単結晶CVDダイヤモンド成長を促進するCVD成長パラメータを使用する。したがって、このプロセスにおいて、複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の成長は、〜単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長が、単結晶ダイヤモンド基板との間で露出した多結晶CVDダイヤモンド層上において成長する多結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長より速くなるように制御される。必然的に、単結晶ダイヤモンド基板の間にある程度の多結晶CVDダイヤモンド成長24が存在することになる。しかしながら、成長条件は、多結晶CVDダイヤモンド材料が、単結晶CVDダイヤモンド材料を過剰成長させないことを確実にするように選択することができ、この過剰成長があった場合、単結晶CVDダイヤモンド材料の成長が単結晶CVDダイヤモンド成長と競合する。例えば、特定の例によれば、多結晶CVDダイヤモンド層を1000℃超の温度で成長させ、単結晶CVDダイヤモンドを1000未満の温度で成長させる。多結晶CVDダイヤモンド層および単結晶CVDダイヤモンドのために異なる成長方式を使用することにより、多結晶CVDダイヤモンド材料が、単結晶CVDダイヤモンド成長と過度に競合しないことを確実にすることが促される。
成長条件は、単結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長速度が、多結晶CVDダイヤモンド材料の垂直成長速度より高くなるような成長条件であることが有利であるが、成長速度が低い特定の単結晶CVDダイヤモンド材料の場合、単結晶CVDダイヤモンドの成長速度は、多結晶CVDダイヤモンド材料の成長速度より最低限度で低くてもよい。これは、多結晶CVDダイヤモンド層上に取り付けられた単結晶ダイヤモンド基板が、この単結晶ダイヤモンド基板上で成長する単結晶CVDダイヤモンド材料が最初に、多結晶CVDダイヤモンド層より高く配置されることを確実にするため、許容されることである。したがって、多結晶CVDダイヤモンド材料が単結晶CVDダイヤモンドに追いつくまでは多結晶CVDダイヤモンド材料よりゆっくりな成長速度を有する、薄い単結晶CVDダイヤモンド層を、上記単結晶ダイヤモンド基板上で成長させることができる。例えば、多結晶CVDダイヤモンド成長速度に対する単結晶CVDダイヤモンド成長速度の比は、0.5超、0.75超、1.0超、1.5超、1.75超または2超であってよい。
単結晶CVDダイヤモンド22の成長後、成長運転を終了する。有利には、図1(d)に提示の複合構造は、キャリア基板10から多結晶CVDダイヤモンド層16を自然に層間はく離させて、図1(e)に提示の自立する型のダイヤモンド複合構造を形成するのに十分な速度で、冷却される。自然発生的な層間はく離が起きない場合、キャリア基板10は、適切な機械的手段によって分離してもよい。
基板上への単結晶CVDダイヤモンドの成長中に、基板どうしの間において、ある程度のレベルの多結晶CVDダイヤモンド成長があることは、これにより、単結晶CVDダイヤモンドの成長ステップ後の冷却中において、下に位置するキャリア基板からの多結晶CVDダイヤモンド層の自然発生的な層間はく離の発生を促すことができるため、有利である。例えば、次のものがある。
適切なキャリア基板粗さを用意し、多結晶CVDダイヤモンド層をキャリア基板上において、多結晶CVDダイヤモンド層が、冷却したときにキャリア基板に接着した状態のままであるように、すなわち、冷却したときに熱により発生した応力が、比較的薄い層が設置されていることにより、比較的小さく、この結果、接着した状態のままであるように、適切な初期厚さになるまで成長させる。
次いで、単結晶CVDダイヤモンド成長ステップ中において、多結晶CVDダイヤモンドの層がより厚く成長するが、選択されたキャリア基板の粗さのため、キャリア基板に接着した状態のままである。
最後に、単結晶成長ステップ後の冷却中において、多結晶CVDダイヤモンドからできたより厚くなった層は、多結晶CVDダイヤモンドからできた最初の薄い層より大きな度合いの熱誘起応力を発生させ、単結晶成長ステップ後に冷却したときに、キャリア基板からの多結晶CVDダイヤモンド層の自然発生的な層間はく離を起こす。
有利には、ろう付け接合部18は、やはり冷却したときに自然に壊れ、この結果、単結晶CVDダイヤモンド22は、多結晶CVDダイヤモンド層から簡単に取り外すことができる。代替的には、単結晶CVDダイヤモンドは、キャリア基板10の除去後に、機械的手段またはレーザー切削によって抜き出してもよい。多結晶CVDダイヤモンド材料の層22は通常、多結晶CVDダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶CVDダイヤモンドの分離前にキャリア基板10から除去される。この後、キャリア基板10は、さらなる使用のために再調製されてもよく、図1において点線で示されているように、ステップ(a)にリサイクルすることができる。
単結晶であるCVDダイヤモンド22の抽出後、単結晶ダイヤモンド基板20は、図1(f)に提示のように、依然として接着されている。単結晶ダイヤモンド基板20は、特定の用途のために、単結晶であるCVDダイヤモンド22上に保持されていてもよい。単結晶ダイヤモンド全体が、単結晶CVDダイヤモンド材料によって形成された型のものからできていなければならない他の用途の場合、基板20を、例えばレーザー切削によって除去して、図1(g)に提示のように単結晶CVDダイヤモンド22を得るすることができる。次いで、これらの単結晶CVDダイヤモンド22は、所望の最終用途に応じてさらに加工することができる。例えば、単結晶CVDダイヤモンドは、プレート状に裁断されてもよいし、レンズ、プリズムもしくは機械的な工具部品に加工されてもよいし、または、宝飾品用途のための宝石用原石に切削されてもよい。
本合成法の主要な一利点は、厚さの一様性および材料品質の一様性等のパラメータ等、得られる単結晶CVDダイヤモンドのα成長パラメータが非常に一様であることである。例えば、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドは、1未満、0.5未満、0.3未満、0.2未満または0.1未満のα成長パラメータのバラつきを有し得る。
本発明は、実施形態を参照しながら特定して提示および記述してきたが、当業者ならば、当業者添付の特許請求の範囲によって規定された本発明の範囲から逸脱することなく、形態および詳細に関する様々な変更がなされ得ることを理解されよう。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作する方法であって、
多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
を含む方法。
2. キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶CVDダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶CVDダイヤモンドの層が、多結晶CVDダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶CVDダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、上記1に記載の方法。
3. キャリア基板が、炭化物形成用材料から製造されている、上記1または2に記載の方法。
4. キャリア基板が、30mm〜200mmまでの範囲の直径を有する、上記1から3のいずれかに記載の方法。
5. キャリア基板が、3mm〜20mmまでの範囲の厚さを有する、上記1から4のいずれかに記載の方法。
6. キャリア基板が、0.05μm〜0.3μmまでの範囲の表面粗さを有する、上記1から5のいずれかに記載の方法。
7. キャリア基板が、高さのバラつきが20μm以下の表面平坦度を有する、上記1から6のいずれかに記載の方法。
8. キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層が、20μm〜200μmまでの範囲の厚さを有する、上記1から7のいずれかに記載の方法。
9. キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層の厚さが、50μm〜100μmまでの範囲である、上記8に記載の方法。
10. 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合されている、上記1から9のいずれかに記載の方法。
11. 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、上記10に記載の方法。
12. 加熱が、誘導加熱によって達成される、上記11に記載の方法。
13. 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の成長が、多結晶CVDダイヤモンド成長速度に対する単結晶CVDダイヤモンド成長速度の比が0.5超、0.75超、1.0超、1.5超、1.75超または2超であるように制御される、上記1から12のいずれかに記載の方法。
14. 複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドが、1未満、0.5未満、0.3未満、0.2未満または0.1未満のα成長パラメータのバラつきを有する、上記1から13のいずれかに記載の方法。
15. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層を1000℃超の温度で成長させ、単結晶CVDダイヤモンドを1000℃未満の温度で成長させる、上記1から14のいずれかに記載の方法。
16. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層が、多結晶CVDダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶CVDダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、上記1から15のいずれかに記載の方法。

Claims (12)

  1. 複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作する方法であって、
    炭化物を形成することができる材料から製造されたキャリア基板を提供すること、
    多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、ここで、キャリア基板が、3mm〜20mmまでの範囲の厚さを有し、キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層が、20μm〜200μmまでの範囲の厚さを有する、
    キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
    複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
    キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
    を含む方法。
  2. キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶CVDダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶CVDダイヤモンドの層が、多結晶CVDダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶CVDダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、請求項1に記載の方法。
  3. キャリア基板が、30mm〜200mmまでの範囲の直径を有する、請求項1または2に記載の方法。
  4. キャリア基板が、0.05μm〜0.3μmまでの範囲の表面粗さを有する、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  5. キャリア基板が、高さのバラつきが20μm以下の表面平坦度を有する、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  6. 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合されている、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  7. 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、請求項に記載の方法。
  8. 加熱が、誘導加熱によって達成される、請求項に記載の方法。
  9. 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の成長が、多結晶CVDダイヤモンド成長速度に対する単結晶CVDダイヤモンド成長速度の比が0.5超であるように制御される、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  10. 複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドが、1未満のα成長パラメータのバラつきを有する、請求項1からのいずれかに記載の方法。
  11. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層を1000℃超の温度で成長させ、単結晶CVDダイヤモンドを1000℃未満の温度で成長させる、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
  12. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層が、多結晶CVDダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶CVDダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
JP2018515670A 2015-09-23 2016-09-14 複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法 Active JP6752884B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1516814.9 2015-09-23
GBGB1516814.9A GB201516814D0 (en) 2015-09-23 2015-09-23 Method of fabricating a plurality of single crystal CVD synthetic diamonds
PCT/EP2016/071721 WO2017050620A1 (en) 2015-09-23 2016-09-14 Method of fabricating a plurality of single crystal cvd synthetic diamonds

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018535908A JP2018535908A (ja) 2018-12-06
JP6752884B2 true JP6752884B2 (ja) 2020-09-09

Family

ID=54544657

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018515670A Active JP6752884B2 (ja) 2015-09-23 2016-09-14 複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法

Country Status (10)

Country Link
US (1) US10590563B2 (ja)
EP (1) EP3353340B1 (ja)
JP (1) JP6752884B2 (ja)
CN (2) CN116926668A (ja)
CA (1) CA2999527C (ja)
GB (2) GB201516814D0 (ja)
HK (1) HK1252231A1 (ja)
IL (1) IL258263B (ja)
RU (1) RU2697556C1 (ja)
WO (1) WO2017050620A1 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3373052A1 (de) * 2017-03-06 2018-09-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Halbzeug, verfahren zu dessen herstellung und damit hergestellte komponente
CN109355702B (zh) * 2018-12-19 2022-03-18 长沙新材料产业研究院有限公司 一种用于降低cvd合成金刚石杂质含量的方法
GB201904434D0 (en) * 2019-03-29 2019-05-15 Element Six Tech Ltd Polycrystalline synthetic diamond material
CN110042464A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 西安电子科技大学 一种多片单晶金刚石同时扩径生长的方法
EP4069894A4 (en) * 2019-12-08 2023-12-06 Plasmability, LLC METHOD FOR GROWING SINGLE CRYSTALLINE DIAMONDS USING GROWING POLYCRYSTALLINE DIAMONDS
GB201918883D0 (en) * 2019-12-19 2020-02-05 Element Six Tech Ltd Method for producing chemical vapour deposition diamond
CN113186597B (zh) * 2020-01-14 2024-04-30 宁波材料所杭州湾研究院 一种低成本、大尺寸、高品质单晶金刚石及其制备方法和应用
US11961837B2 (en) * 2021-01-08 2024-04-16 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Semiconductor apparatuses and methods involving diamond and GaN-based FET structures
GB2614521A (en) 2021-10-19 2023-07-12 Element Six Tech Ltd CVD single crystal diamond
CN114525582B (zh) * 2022-01-05 2023-08-04 西安电子科技大学 一种单晶金刚石及制备方法
CN114318531A (zh) * 2022-01-06 2022-04-12 济南金刚石科技有限公司 一种应用于mpcvd大尺寸金刚石多晶的剥离方法

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5126206A (en) * 1990-03-20 1992-06-30 Diamonex, Incorporated Diamond-on-a-substrate for electronic applications
EP0458342A1 (en) * 1990-05-25 1991-11-27 Idemitsu Petrochemical Company Limited Method for preparation of diamond film-coated body
JPH05201795A (ja) 1992-01-27 1993-08-10 Kubota Corp 単結晶粒製造方法
CZ302228B6 (cs) 2000-06-15 2011-01-05 Element Six (Pty) Ltd Monokrystalická diamantová vrstva pripravená chemickým vylucováním z plynné fáze
GB2379451B (en) 2000-06-15 2004-05-05 Element Six Thick single crystal diamond layer method for making it and gemstones produced from the layer
GB0130004D0 (en) 2001-12-14 2002-02-06 Diamanx Products Ltd Coloured diamond
GB0130005D0 (en) 2001-12-14 2002-02-06 Diamanx Products Ltd Boron doped diamond
GB0227261D0 (en) 2002-11-21 2002-12-31 Element Six Ltd Optical quality diamond material
EP1660703B1 (en) 2003-07-30 2011-09-21 Element Six Limited Method of manufacturing diamond substrates
GB0317854D0 (en) * 2003-07-30 2003-09-03 Element Six Ltd Method of manufacturing diamond substrates
US9133566B2 (en) 2005-12-09 2015-09-15 Element Six Technologies Limited High crystalline quality synthetic diamond
GB0813491D0 (en) * 2008-07-23 2008-08-27 Element Six Ltd Diamond Material
GB0813490D0 (en) 2008-07-23 2008-08-27 Element Six Ltd Solid state material
JP5377212B2 (ja) * 2009-10-13 2013-12-25 信越化学工業株式会社 単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
GB2476478A (en) 2009-12-22 2011-06-29 Element Six Ltd Chemical vapour deposition diamond synthesis
GB201021870D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201021855D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd Microwave power delivery system for plasma reactors
GB201021853D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201021913D0 (en) * 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd Microwave plasma reactors and substrates for synthetic diamond manufacture
GB201021860D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for diamond synthesis
GB201021865D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201112113D0 (en) * 2011-07-14 2011-08-31 Element Six Ltd Single crystal diamond substrates for synthesis of single crystal diamond material
GB201121642D0 (en) 2011-12-16 2012-01-25 Element Six Ltd Single crtstal cvd synthetic diamond material
RU2489532C1 (ru) 2012-03-23 2013-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза
US20140097159A1 (en) * 2012-10-04 2014-04-10 Smith International, Inc. System and method for brazing tsp materials to substrates
US20150329989A1 (en) * 2012-12-31 2015-11-19 Diamond Innovations, Inc. Multi-crystal diamond body

Also Published As

Publication number Publication date
EP3353340A1 (en) 2018-08-01
CA2999527C (en) 2019-06-04
CN116926668A (zh) 2023-10-24
IL258263B (en) 2022-01-01
HK1252231A1 (zh) 2019-05-24
GB201615630D0 (en) 2016-10-26
US10590563B2 (en) 2020-03-17
JP2018535908A (ja) 2018-12-06
GB201516814D0 (en) 2015-11-04
CN108291326A (zh) 2018-07-17
GB2543923B (en) 2020-04-15
IL258263A (en) 2018-05-31
US20180266013A1 (en) 2018-09-20
CA2999527A1 (en) 2017-03-30
EP3353340B1 (en) 2023-06-21
RU2697556C1 (ru) 2019-08-15
WO2017050620A1 (en) 2017-03-30
GB2543923A (en) 2017-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6752884B2 (ja) 複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法
JP5540162B2 (ja) 化学気相成長法により合成ダイヤモンド材料を製造する方法
JP5468528B2 (ja) 単結晶ダイヤモンド成長用基材及びその製造方法並びに単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
TWI323297B (en) Layered substrate and device manufactured therefrom
TW200303580A (en) Production method of sic monitor wafer
TWI481752B (zh) 鑽石磊晶成長方法
JP5837260B2 (ja) 自立形非平面状多結晶合成ダイヤモンドコンポーネント
JP2011084411A (ja) 単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
RU2489532C1 (ru) Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза
US20150329989A1 (en) Multi-crystal diamond body
JP6450920B2 (ja) ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法
CN102958834A (zh) 碳化硅粉末和制造碳化硅粉末的方法
CN103572248B (zh) 金刚石制造方法和dc等离子体增强cvd装置
JP2023086900A (ja) 多結晶ダイヤモンド成長によって支援される、単結晶ダイヤモンドを成長させる方法
JP2023086900A5 (ja)
JP5545567B2 (ja) 単結晶ダイヤモンド成長用の基材及び単結晶ダイヤモンドの製造方法
US20220389611A1 (en) Method for producing chemical vapour deposition diamond
JP2020059648A (ja) ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法
JP2007012933A (ja) 半導体製造装置用部材及び半導体製造装置
TWM566720U (zh) 改良型石墨盤表層結構
JP7487702B2 (ja) 単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
KR101966857B1 (ko) 다이아몬드 박막과 cBN 박막의 적층체 및 그 제조방법
TW202432913A (zh) 3C-SiC單晶磊晶基板的製造方法、3C-SiC自立基板的製造方法、及3C-SiC單晶磊晶基板
JP2009161430A (ja) 窒化ガリウム独立基板を製造する方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180507

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180507

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20190306

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190318

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190617

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20191028

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20200128

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200330

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200720

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200819

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6752884

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250