JP6752884B2 - 複数の単結晶cvd合成ダイヤモンドを製作する方法 - Google Patents
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Description
多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
を含む方法が、本明細書において記述されている。
30mm〜200mmまでの範囲、任意選択により50mm〜120mmまでの範囲の直径、
1.5mm〜20mmまでの範囲、3mm〜20mmまでの範囲、任意選択により5mm〜10mmまでの範囲の厚さ(厚さは一般に、直径を尺度としており、例えば、50mmの直径のキャリアは、約5mmの厚さを有し得るが、120mmの直径のキャリアは、約10mmの厚さを有し得る。)、
一般的に5μm未満、2μm未満または1μm未満、より一般的には0.05μm〜0.3μmまでの範囲、任意選択により0.1μm〜0.2μmまでの範囲の表面粗さRaおよび
20μm以下、任意選択により10μm以下または5μm以下の高さのバラつきを有する表面平坦度(この表面平坦度もやはり、一般に、キャリアの直径を尺度とする。)
のうちの1つ、2つ以上またはすべてを含む。
平坦なキャリア基板の使用の一代替法として、キャリアは、凹んだ表面、曲がった表面(例えば、その上に単結晶ダイヤモンド基板を取り付けるための平坦な部分との間で部分的にドームをなしている)または台座を含んでもよい。
i. 冷却したときおよび単結晶CVDダイヤモンド成長段階における再加熱のときの熱誘起応力の最小化を促すように、成長温度が、後続の単結晶CVDダイヤモンド成長のために使用される成長温度より高いこと。
ii. 多結晶CVDダイヤモンド層は、単結晶ダイヤモンド基板エッチングが、単結晶CVDダイヤモンドの成長前に利用される場合、特に重要である。
iii. 多結晶CVDダイヤモンド成長温度は、(i)と同じ理由のため、すなわち、熱誘起ひずみを最小化するために、理想的には、単結晶ダイヤモンド接合(ろう付け)温度を超えており、または単結晶ダイヤモンド接合(ろう付け)温度と同様である。
iv. 多結晶CVDダイヤモンドのテクスチャは、多結晶ダイヤモンドの競合、および成長している単結晶CVDダイヤモンド材料中におけるひずみを最小化するために、理想的には、単結晶CVDダイヤモンド形態に類似したα(見かけでは、1/α)型形態ではない。
v. 多結晶ダイヤモンド層の厚さ(およびろう付け材)は、熱により誘起される機械的ひずみを回避し、著しい割れを伴うことなくより薄い単結晶ダイヤモンド基板の使用を可能にするために、キャリア基板と単結晶CVDダイヤモンド材料とのCTEの不整合を維持するのにある程度役立つ。
vi. 多結晶CVDダイヤモンド層の上側厚さは、次のものによって決定される。
1. キャリア基板の表面粗さ。多結晶ダイヤモンド層が、厚く成長しすぎて、所与のキャリア基板粗さにならなかった場合、多結晶ダイヤモンドに内在する応力により、キャリア基板からの多結晶ダイヤモンド層の層間はく離を起こし得る。
2. コストおよび時間
H2=500〜4000sccm(標準状態立方センチメートル毎分)、
CH4=20〜100sccm、
Ar=10〜50sccm、
基板温度=1000〜1200℃、
マイクロ波パワー=3〜30kW、
圧力=100〜300Torr(13〜40キロパスカル)および
キャリア基板直径=30mm〜200mm。
ろう付け用合金(例えば、ホイル、ペーストまたは粉末の形態で、一般的に形状が正方形であり、TiCuAg、Pd/Au/Ti、Au/Taまたは類似等、金、タンタル、パラジウムおよび/またはチタンのうちの1種または複数を含む組成物を含む)からできたろう付け用「パッド」が、多結晶ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板上に個別に敷設され、単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け用パッドの上に(例えば、同心状の構成になるように)配置される。
この組立品は真空チャンバの中に取り付けられ、還元性雰囲気(H2/Ar気体混合物)中で大気圧より低い圧力において、キャリア温度のモニタリングのためにパイロメーターを使用して、誘導加熱によって加熱される。
温度の上昇と低下は、プロセスの一様性を確保し、ダイヤモンドとろう付け用合金との熱膨張係数の不整合によって熱衝撃を低減するように制御される。
温度がろう付け材の融点(Auの場合、1064℃)を超えたとき、ろう付け材は溶解し、多結晶ダイヤモンド層と、単結晶ダイヤモンド基板のそれぞれとの間にろう付け用材料からできた一様な層を生成するような態様で流れる。
適切なキャリア基板粗さを用意し、多結晶CVDダイヤモンド層をキャリア基板上において、多結晶CVDダイヤモンド層が、冷却したときにキャリア基板に接着した状態のままであるように、すなわち、冷却したときに熱により発生した応力が、比較的薄い層が設置されていることにより、比較的小さく、この結果、接着した状態のままであるように、適切な初期厚さになるまで成長させる。
次いで、単結晶CVDダイヤモンド成長ステップ中において、多結晶CVDダイヤモンドの層がより厚く成長するが、選択されたキャリア基板の粗さのため、キャリア基板に接着した状態のままである。
最後に、単結晶成長ステップ後の冷却中において、多結晶CVDダイヤモンドからできたより厚くなった層は、多結晶CVDダイヤモンドからできた最初の薄い層より大きな度合いの熱誘起応力を発生させ、単結晶成長ステップ後に冷却したときに、キャリア基板からの多結晶CVDダイヤモンド層の自然発生的な層間はく離を起こす。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作する方法であって、
多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
を含む方法。
2. キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶CVDダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶CVDダイヤモンドの層が、多結晶CVDダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶CVDダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、上記1に記載の方法。
3. キャリア基板が、炭化物形成用材料から製造されている、上記1または2に記載の方法。
4. キャリア基板が、30mm〜200mmまでの範囲の直径を有する、上記1から3のいずれかに記載の方法。
5. キャリア基板が、3mm〜20mmまでの範囲の厚さを有する、上記1から4のいずれかに記載の方法。
6. キャリア基板が、0.05μm〜0.3μmまでの範囲の表面粗さを有する、上記1から5のいずれかに記載の方法。
7. キャリア基板が、高さのバラつきが20μm以下の表面平坦度を有する、上記1から6のいずれかに記載の方法。
8. キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層が、20μm〜200μmまでの範囲の厚さを有する、上記1から7のいずれかに記載の方法。
9. キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層の厚さが、50μm〜100μmまでの範囲である、上記8に記載の方法。
10. 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合されている、上記1から9のいずれかに記載の方法。
11. 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、上記10に記載の方法。
12. 加熱が、誘導加熱によって達成される、上記11に記載の方法。
13. 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の成長が、多結晶CVDダイヤモンド成長速度に対する単結晶CVDダイヤモンド成長速度の比が0.5超、0.75超、1.0超、1.5超、1.75超または2超であるように制御される、上記1から12のいずれかに記載の方法。
14. 複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドが、1未満、0.5未満、0.3未満、0.2未満または0.1未満のα成長パラメータのバラつきを有する、上記1から13のいずれかに記載の方法。
15. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層を1000℃超の温度で成長させ、単結晶CVDダイヤモンドを1000℃未満の温度で成長させる、上記1から14のいずれかに記載の方法。
16. 多結晶CVDダイヤモンド材料の層が、多結晶CVDダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶CVDダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、上記1から15のいずれかに記載の方法。
Claims (12)
- 複数の単結晶CVDダイヤモンドを製作する方法であって、
炭化物を形成することができる材料から製造されたキャリア基板を提供すること、
多結晶CVDダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、ここで、キャリア基板が、3mm〜20mmまでの範囲の厚さを有し、キャリア基板上に形成された多結晶CVDダイヤモンドの層が、20μm〜200μmまでの範囲の厚さを有する、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶CVDダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶CVDダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶CVDダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶CVDダイヤモンド材料から複数の単結晶CVDダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドを得ること
を含む方法。 - キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶CVDダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶CVDダイヤモンドの層が、多結晶CVDダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶CVDダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、請求項1に記載の方法。
- キャリア基板が、30mm〜200mmまでの範囲の直径を有する、請求項1または2に記載の方法。
- キャリア基板が、0.05μm〜0.3μmまでの範囲の表面粗さを有する、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- キャリア基板が、高さのバラつきが20μm以下の表面平坦度を有する、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶CVDダイヤモンド材料の層に接合されている、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶CVDダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、請求項6に記載の方法。
- 加熱が、誘導加熱によって達成される、請求項7に記載の方法。
- 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶CVDダイヤモンド材料の成長が、多結晶CVDダイヤモンド成長速度に対する単結晶CVDダイヤモンド成長速度の比が0.5超であるように制御される、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 複数の個別の単結晶CVDダイヤモンドが、1未満のα成長パラメータのバラつきを有する、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 多結晶CVDダイヤモンド材料の層を1000℃超の温度で成長させ、単結晶CVDダイヤモンドを1000℃未満の温度で成長させる、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 多結晶CVDダイヤモンド材料の層が、多結晶CVDダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶CVDダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
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