JP2018535908A - 複数の単結晶ｃｖｄ合成ダイヤモンドを製作する方法 - Google Patents

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Abstract

複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製作する方法であって、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを形成すること、ならびに、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料から複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを得ることを含む方法。

Description

本発明の実施形態は、複数の単結晶ＣＶＤ（化学気相成長）合成ダイヤモンドを製作する方法に関する。
ダイヤモンド材料の合成のためのＣＶＤプロセスは、現在、当技術分野において周知である。ダイヤモンド材料の化学気相成長に関する有用な予備知識は、ダイヤモンド関連技術を専門的に取り扱っているthe Journal of Physics: Condensed Matter, Vol.21, No.36 (2009)という特別号において見出すことができる。例えば、Ｒ．Ｓ Ｂａｌｍｅｒらによる総説論文は、ＣＶＤダイヤモンドの材料、技術および用途に関する包括的な概観を提供している（“Chemical vapour deposition synthetic diamond: materials, technology and applications” J.Phys.: Condensed Matter, Vol.21, No.36 (2009) 364221を参照されたい。）。
ダイヤモンドが黒鉛より準安定である領域中にあるとき、ＣＶＤ条件下におけるダイヤモンドの合成は、バルクの熱力学ではなく表面の反応速度論によって進行する。ＣＶＤによるダイヤモンド合成は通常、他の炭素含有ガスも利用できるが一般的にメタンの形態のわずかな炭素（一般的に、５％未満）を使用して、過剰の分子状水素中で実施される。分子状水素が２０００Ｋ超の温度に加熱された場合、原子状水素への解離が著しくなる。ＣＶＤ合成ダイヤモンド成長のための反応性炭含有ラジカルおよび原子状水素を発生させるという目的で、炭素含有気体種および分子状水素を加熱するための様々な方法が利用可能であり、アークジェット、熱フィラメント、ＤＣアーク、酸素−アセチレンフレームおよびマイクロ波プラズマが挙げられる。ダイヤモンド合成用に適合したマイクロ波プラズマ活性化ＣＶＤ反応器の様々な態様が、ＷＯ２０１２／０８４６５７、ＷＯ２０１２／０８４６５５、ＷＯ２０１２／０８４６５８、ＷＯ２０１２／０８４６５９、ＷＯ２０１２／０８４６６０およびＷＯ２０１２／０８４６６１を含む特許文献において記述されている。
適切な基板材料の存在下では、ＣＶＤ合成ダイヤモンド材料を堆積させることができる。多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料は、一般的にケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等の炭化物形成用材料から形成された非ダイヤモンド型基板上に形成可能である。単結晶ＣＶＤ合成ダイヤモンド材料は、ホモエピタキシャル成長によって単結晶ダイヤモンド基板上に形成することができる。結晶粒界がないことによる特定の用途のための単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料には、例えば熱拡散処理用途のための熱伝導率の向上および特定の光学用途のための光の散乱の低減といった、いくつかの利点がある。しかしながら、これまで、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料は、比較的小さなサイズでのみ利用可能であり、したがって、数多くの用途においては、例えば大面積の光学窓およびヒートスプレッダを目的とした場合は、依然として、多結晶ＣＶＤダイヤモンド要素が好ましい。多結晶ＣＶＤダイヤモンドキャリアウェハに接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板を含む複合材料ウェハを設けることによって、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料に備わるより限界に近づいた特性を、大面積の多結晶ＣＶＤダイヤモンドウェハと組み合わせることも提案されてきた。このような複合材料基板は、ＷＯ２００５／０１０２４５において記述されており、多結晶ＣＶＤダイヤモンド支持層および多結晶ＣＶＤダイヤモンド支持層に固定された複数の単結晶ダイヤモンド基板を備える。この結果、デバイス構造を複数の単結晶ダイヤモンド基板上に製作することができる。単結晶ダイヤモンド基板を多結晶ＣＶＤダイヤモンド支持層に接合する様々な方法が、ＷＯ２００５／０１０２４５において記述されており、のり付けまたはろう付け等の接着剤の使用が挙げられる。ＷＯ２００５／０１０２４５は、好ましい接合方法が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド支持層を単結晶ダイヤモンド基板のアレイ上に直接成長させることによって、ダイヤモンドどうしを直接接合することであることも指摘している。例えば、ＷＯ２００５／０１０２４５は、単結晶ダイヤモンド基板を、ケイ素、タングステンまたは多結晶ダイヤモンド等のバッキングウェハおよびバッキングウェハ上に成長した多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層にろう付けできることを示唆している。続いて、バッキングウェハは、保持されていてもよいし、または例えば、複数の単結晶ダイヤモンド基板が、例えば光学窓を設けるという目的で単結晶ダイヤモンド基板の両面が露出した状態になるように配置されている、多結晶ＣＶＤダイヤモンドウェハを設けるために除去されてもよい。
単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長を考慮したとき、１回の成長運転で複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを合成することが、商業的に有利である。複数の単結晶ダイヤモンド基板をキャリア基板上に設けることによって、１回のＣＶＤ成長運転で複数の単結晶ＣＶＤ合成ダイヤモンドを製作することができる。キャリア基板は一般的に、ケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等の炭化物形成用材料から形成される。例えば、基板は、耐火性金属キャリア基板上に配置されていてもよいし、または、はんだ付けまたはろう付けによって耐火性金属キャリア基板に接合されていてもよい。複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを合成するためのこの手法に関する一課題は、一様性および収率の課題である。結晶形態、成長速度、割れ並び不純物の含量および分布は、一様でないこともあり得る。例えば、ＷＯ２０１３／０８７６９７に記載のように、ＣＶＤダイヤモンド成長用化学反応が慎重に制御された場合であっても、不純物の取込み速度に影響する成長表面における温度のバラつきを理由として、一様ではない不純物の取込みが依然として起こり得る。温度のバラつきにより、結晶形態および成長速度のバラつきならびに割れの課題も発生する。これらの温度のバラつきは、成長運転中に特定の箇所において、成長方向に対して横方向である可能性もあるし（空間的に分配されていてもよい）、または、成長運転の持続期間（一時的には中断されることがある）中の温度のバラつきを理由として、成長方向に対して平行である可能性もある。バラつきは、単一のＣＶＤダイヤモンド石の内部にも発生し得るし、マルチストーン合成プロセス（ｍｕｌｔｉ−ｓｔｏｎｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ）においては石ごとにも発生し得る。したがって、マルチストーン合成プロセスにおいては、１回の成長運転から出た生成物としてのダイヤモンド石の一部のみが、目標とする仕様を満たすことができる。この点に関して、ＷＯ２０１３／０８７６９７は、単結晶基板を耐火性金属キャリア基板およびいくつかの適切なろう付け用合金にろう付けして、単結晶ダイヤモンド基板と下に位置する耐火性金属キャリア基板との良好な付着および熱的接触を達成し、これによって、単結晶ＣＶＤ合成ダイヤモンド生成物の一様性および収率を改善することについて論述している。
上記の事項に加えて、キャリア基板由来の材料がエッチングにより取り除かれ、成長中の単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料中に取り込まれた結果として、生成物としての単結晶ＣＶＤダイヤモンド石の汚染が起きる可能性がある。この点に関して、ＣＶＤプロセスにおける不純物が、製造されるダイヤモンド材料の種類に関して重要であることを指摘することができる。例えば、様々な不純物が、特定の用途のためにＣＶＤ合成ダイヤモンド材料を工学的に処理するためにＣＶＤプロセスガス中に意図的に導入されてもよいし、またはＣＶＤプロセスガスから意図的に排除されてもよい。さらに、基板材料の性質および成長条件は、成長中にＣＶＤ合成ダイヤモンド材料中に導入される欠陥の種類および分布に影響し得る。単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の様々な種類および製作方法の様々な方式を記述している特許文献には、ＷＯ０１／０９６６３３、ＷＯ０１／０９６６３４、ＷＯ２００４／０４６４２７、ＷＯ２００７／０６６２１５、ＷＯ２０１００１０３４４、ＷＯ２０１００１０３５２、ＷＯ０３／０５２１７４、ＷＯ２００３／０５２１７７、ＷＯ２０１１／０７６６４３およびＷＯ２０１３／０８７６９７が挙げられる。
したがって、上記事項を考慮すると、不純物の効果的な熱管理および制御が、目標する仕様に従って高い収率で一様な単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を得るための主要な特徴であることは、明らかである。本発明の実施形態の一目的は、上記課題に取り組み、改良型の単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスを提供することである。
背景技術の部に記載のように、ＷＯ２０１３／０８７６９７等の従来技術は、単結晶基板が耐火性金属キャリア基板上にろう付けされた、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスを提案している。単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を単結晶ダイヤモンド基板上で成長させた後、単結晶ＣＶＤダイヤモンドをキャリア基板から除去する。熱管理が重要であることも指摘されており、単結晶ダイヤモンド基板と下に位置する耐火性金属キャリア基板との良好な付着および熱的接触を達成するための適切なろう付け用合金が、開示されている。
背景技術の部においても記述したように、ＷＯ２００５／０１０２４５は、ケイ素、タングステンまたは多結晶ダイヤモンド等のバッキングウェハに単結晶ダイヤモンド基板を接合し、単結晶ダイヤモンド基板上に多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層を成長させることによって、多結晶ダイヤモンドと単結晶ダイヤモンドの両方を含む複合材料ウェハを製作できることを示唆している。ＷＯ２００５／０１０２４５により、このような方法において、単結晶ダイヤモンド材料は、多結晶ダイヤモンド材料が、単結晶ダイヤモンド基板どうしを接合するように単結晶ダイヤモンド基板との間で成長している状態で、単結晶ダイヤモンド基板を覆うように成長し得ることも指摘されている。複合材料ウェハの最終用途に適合する単結晶ダイヤモンドを単結晶ダイヤモンド基板の前面上に設けること等、成長条件を制御することが提案されている。代替的には、単結晶ダイヤモンド基板上に成長した単結晶ダイヤモンド材料を研磨によって除去可能にすること、または単結晶ダイヤモンドの成長を、多結晶ＣＶＤダイヤモンドのみが単結晶ダイヤモンド基板の間で成長するように、ＣＶＤダイヤモンドの過剰成長中には単結晶ダイヤモンド基板のマスクを外しておくことによって抑制可能にすることが提案されている。
ＷＯ２００５／０１０２４５は、単結晶ダイヤモンド基板を多結晶ダイヤモンドバッキングウェハに接合した後、ダイヤモンド材料を過剰成長させて、多結晶ダイヤモンドと単結晶ダイヤモンドとの両方を含む複合材料ウェハを形成することを記述しているが、本発明は、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製造するための方法における、多結晶ＣＶＤダイヤモンドバッキング層の提供が、非常に有利であるという発見と関連付けられている。すなわち、単結晶ダイヤモンド基板は、例えばＷＯ２０１３／０８７６９７に記載の単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスにおける耐火性金属キャリア基板への単結晶ダイヤモンド基板の接合とは異なり、ＷＯ２００５／０１０２４５に開示の手法と同様の多結晶ＣＶＤダイヤモンドバッキング層に接合されている。しかしながら、ＷＯ２００５／０１０２４５とは著しく異なり、このような手法は、単結晶ＣＶＤダイヤモンドを、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料から分離して、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを得る、単結晶ＣＶＤダイヤモンド合成プロセスにおいて使用される。この点に関して、最後の製作ステップ中に完全に廃棄されることになる多結晶ＣＶＤダイヤモンド層を設けることは、意外なことであるように思われる。しかしながら、単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層を設けることにより、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスにおいて、基板上で成長した単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の熱管理を改善できることが判明した。さらに、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料のコーティングをキャリア基板上に設けることにより、成長中におけるキャリア基板由来の材料による単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の汚染の防止が促されることが判明した。したがって、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層から単結晶ＣＶＤダイヤモンドを分離した後には、目標とする所望の使用に応じて先述の手法との比較で一様性の度合いが高められた、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドが得られる。さらに、基板上における単結晶ＣＶＤ合成ダイヤモンド材料の成長後、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層は、下に位置するキャリア基板から層間はく離させることができ、これにより、単結晶ＣＶＤ合成ダイヤモンド生成物のより容易な抽出が可能になり、キャリア基板の再使用も可能になる。
したがって、複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製作する方法であって、
多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料から複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを得ること
を含む方法が、本明細書において記述されている。
多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層は、キャリア基板上への直接的なＣＶＤダイヤモンド成長によって、キャリア基板上にコーティングすることができる。複数の単結晶ダイヤモンド基板を、ろう付けによってキャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に接合することができる。ろう付け用合金は、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層への単結晶ダイヤモンド基板の良好な付着と、単結晶ダイヤモンド基板と多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層との良好な熱的接触との組合せをもたらすように選択される。
複数の単結晶ダイヤモンド基板上への単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長は有利には、単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長速度が、単結晶ダイヤモンド基板の間で露出した多結晶ＣＶＤダイヤモンド層上において成長する多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長速度より高くなるように制御される。ＷＯ２００５／０１０２４５とは著しく異なり、本発明の複数の実施形態によれば、ＣＶＤダイヤモンド合成用化学反応は、単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンドの高い成長速度するように選択されるのであって、単結晶ダイヤモンド基板の間における多結晶ダイヤモンド成長の高い成長速度を達成するＣＶＤダイヤモンド合成用化学反応を選択するのではない。この点に関して、様々な種類の単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を対象とした多種多様な単結晶ＣＶＤダイヤモンド合成用化学反応が、例えば、この仕様に関する背景技術の部の引用において指摘されているように、当技術分野において公知である。本合成法は、この系列の単結晶ＣＶＤダイヤモンド合成用化学反応にも適用可能である。当業者は、最初の多結晶ＣＶＤダイヤモンド層および単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長に関する適切な成長条件を選択して、多結晶ダイヤモンド材料が、単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長段階中に単結晶ＣＶＤダイヤモンドを過剰成長させないことを確実にすることができる。
キャリア基板の表面粗さならびに単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の厚さおよびテクスチャは、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、製作後と単結晶基板の付着前の両方においてキャリア基板に接着した状態のままであり、単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長中にも同様に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される。キャリア基板の表面粗さならびに多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の厚さおよびテクスチャは、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長後に、例えば単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長後の冷却ステップ中における自然発生的な層間はく離によって、キャリア基板から容易に除去されることを確実にするように選択および制御することもできる。これにより、多結晶ダイヤモンド層からの複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンド石の抽出をより容易にすることができる。さらに、これにより、キャリア基板は、任意選択により使用または使用の回分操作の間に再処理ステップを伴って、再使用することが可能である。さらに、単結晶ダイヤモンド基板が接合された多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の厚さは有利には、後で単結晶ＣＶＤダイヤモンドを成長後に脱離させたとき廃棄物として除去されるものである薄い層を成長させるのにかかるさらなる時間および費用を最小化するために、比較的薄い状態に保持されている。同時に、多結晶ＣＶＤダイヤモンドは、多結晶ＣＶＤダイヤモンドに接合された単結晶ダイヤモンド材料の効率的な熱拡散および熱管理を達成するのに十分なほど厚くすべきである。
本発明をより深く理解するため、およびどのように本発明を実施するかを示すために、ここで、本発明の実施形態を、添付の図面を参照しながら例示のためにのみ記述する。
本発明の一実施形態による複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製作するための方法のステップを示す図である。
本単結晶ＣＶＤダイヤモンド合成プロセスにおける最初のステップとして、キャリア基板１０が、図１（ａ）に提示のように設けられる。キャリア基板に適した材料は、ケイ素、炭化ケイ素またはモリブデン、タングステン、チタン等の耐火性金属等のカーバイド形成用材料を含む。キャリア基板は一般的に、平坦度および向き合っているディスクの主面１２と主面１４との平行度がかなりの度合いに達するまで処理される、円筒形ディスクの形態である。キャリア基板の成長面１４は、制御された表面粗さになるように処理される。キャリア基板に関する一般的なパラメータは、
３０ｍｍ〜２００ｍｍまでの範囲、任意選択により５０ｍｍ〜１２０ｍｍまでの範囲の直径、
１．５ｍｍ〜２０ｍｍまでの範囲、３ｍｍ〜２０ｍｍまでの範囲、任意選択により５ｍｍ〜１０ｍｍまでの範囲の厚さ（厚さは一般に、直径を尺度としており、例えば、５０ｍｍの直径のキャリアは、約５ｍｍの厚さを有し得るが、１２０ｍｍの直径のキャリアは、約１０ｍｍの厚さを有し得る。）、
一般的に５μｍ未満、２μｍ未満または１μｍ未満、より一般的には０．０５μｍ〜０．３μｍまでの範囲、任意選択により０．１μｍ〜０．２μｍまでの範囲の表面粗さＲaおよび
２０μｍ以下、任意選択により１０μｍ以下または５μｍ以下の高さのバラつきを有する表面平坦度（この表面平坦度もやはり、一般に、キャリアの直径を尺度とする。）
のうちの１つ、２つ以上またはすべてを含む。
平坦なキャリア基板の使用の一代替法として、キャリアは、凹んだ表面、曲がった表面（例えば、その上に単結晶ダイヤモンド基板を取り付けるための平坦な部分との間で部分的にドームをなしている）または台座を含んでもよい。
一旦適切に調製されたら、キャリア基板は、ＣＶＤ反応器内に取り付けられており、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料１６の層が、図１（ｂ）に提示のようにキャリア基板１０の成長面上で成長する。キャリア基板の表面粗さを、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料のコーティングを形成するために使用される成長条件と組み合わせることは、キャリア基板と多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層との適正な付着度を確保するために重要である。特に、キャリア基板の表面粗さと、キャリア基板上で成長させる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャとは、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、下記に記載のように後で単結晶ＣＶＤダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される。さらに、キャリア基板と多結晶ＣＶＤダイヤモンド層との接合は有利には、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセス後に冷却したときに、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層がキャリア基板から層間はく離するのに十分なほど弱い。多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に関する一般的なパラメータは、２０μｍ〜２００μｍまでの範囲、任意選択により５０μｍ〜１００μｍまでの範囲または５０μｍ〜８０μｍまでの範囲の厚さを含む。より厚い層を成長させることにより、表面粒径もより大きくなる。同様に、厚さの一様性も、例えば、本明細書の背景技術の部に記載のような合成技術を使用して、成長表面領域にわたって一様なプラズマを用意することによって、制御すべきである。
多結晶ＣＶＤダイヤモンド層に関する因子には、次のものが挙げられる。
ｉ． 冷却したときおよび単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長段階における再加熱のときの熱誘起応力の最小化を促すように、成長温度が、後続の単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長のために使用される成長温度より高いこと。
ｉｉ． 多結晶ＣＶＤダイヤモンド層は、単結晶ダイヤモンド基板エッチングが、単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長前に利用される場合、特に重要である。
ｉｉｉ． 多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長温度は、（ｉ）と同じ理由のため、すなわち、熱誘起ひずみを最小化するために、理想的には、単結晶ダイヤモンド接合（ろう付け）温度を超えており、または単結晶ダイヤモンド接合（ろう付け）温度と同様である。
ｉｖ． 多結晶ＣＶＤダイヤモンドのテクスチャは、多結晶ダイヤモンドの競合、および成長している単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料中におけるひずみを最小化するために、理想的には、単結晶ＣＶＤダイヤモンド形態に類似したα（見かけでは、１／α）型形態ではない。
ｖ． 多結晶ダイヤモンド層の厚さ（およびろう付け材）は、熱により誘起される機械的ひずみを回避し、著しい割れを伴うことなくより薄い単結晶ダイヤモンド基板の使用を可能にするために、キャリア基板と単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料とのＣＴＥの不整合を維持するのにある程度役立つ。
ｖｉ． 多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の上側厚さは、次のものによって決定される。
１． キャリア基板の表面粗さ。多結晶ダイヤモンド層が、厚く成長しすぎて、所与のキャリア基板粗さにならなかった場合、多結晶ダイヤモンドに内在する応力により、キャリア基板からの多結晶ダイヤモンド層の層間はく離を起こし得る。
２． コストおよび時間
多結晶ＣＶＤダイヤモンド層は、成長後に処理された表面であってもよい。
多結晶ＣＶＤダイヤモンド層を製作するための適切な成長条件の一例は、次のとおりである。
Ｈ2＝５００〜４０００ｓｃｃｍ（標準状態立方センチメートル毎分）、
ＣＨ4＝２０〜１００ｓｃｃｍ、
Ａｒ＝１０〜５０ｓｃｃｍ、
基板温度＝１０００〜１２００℃、
マイクロ波パワー＝３〜３０ｋＷ、
圧力＝１００〜３００Ｔｏｒｒ（１３〜４０キロパスカル）および
キャリア基板直径＝３０ｍｍ〜２００ｍｍ。
多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層の成長後、ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板をＣＶＤ反応器から取り出す。ろう付け用合金を使用して、複数の単結晶ダイヤモンド基板を、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に接合する。ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板上に単結晶ダイヤモンド基板を取り付けるための方法の詳細は、次のとおりである。
ろう付け用合金（例えば、ホイル、ペーストまたは粉末の形態で、一般的に形状が正方形であり、ＴｉＣｕＡｇ、Ｐｄ／Ａｕ／Ｔｉ、Ａｕ／Ｔａまたは類似等、金、タンタル、パラジウムおよび／またはチタンのうちの１種または複数を含む組成物を含む）からできたろう付け用「パッド」が、多結晶ダイヤモンドコーティング付きキャリア基板上に個別に敷設され、単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け用パッドの上に（例えば、同心状の構成になるように）配置される。
この組立品は真空チャンバの中に取り付けられ、還元性雰囲気（Ｈ2／Ａｒ気体混合物）中で大気圧より低い圧力において、キャリア温度のモニタリングのためにパイロメーターを使用して、誘導加熱によって加熱される。
温度の上昇と低下は、プロセスの一様性を確保し、ダイヤモンドとろう付け用合金との熱膨張係数の不整合によって熱衝撃を低減するように制御される。
温度がろう付け材の融点（Ａｕの場合、１０６４℃）を超えたとき、ろう付け材は溶解し、多結晶ダイヤモンド層と、単結晶ダイヤモンド基板のそれぞれとの間にろう付け用材料からできた一様な層を生成するような態様で流れる。
上記方法により、ろう付け層の一様な機械的特性および熱的特性が確保される。ろう付け材が多すぎる場合、ろう付け材は、基板の面を流れ、または基板の面をすっかり濡らし、成長面に達する可能性がある。同様に、ろう付け材の清浄度も、良好なろう付け材の一様性を達成するために重要である。
得られた構造は、図１（ｃ）に提示されており、キャリア基板１０、多結晶ＣＶＤダイヤモンドコーティング１６、および、ろう付け接合部１８を介して多結晶ＣＶＤダイヤモンドコーティング１６に接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板２０を備える。単結晶ダイヤモンド基板と、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層との接合は、後で単結晶ＣＶＤダイヤモンドを基板上に成長させるための一様な機械的特性および熱的特性を有する。さらに、この構成を使用した場合、多数の単結晶ダイヤモンド基板、例えば５超、１０超、２０超、５０超、９０超、１００超もしくは１５０超で、任意選択により５００未満の単結晶ダイヤモンド基板を接合することができ、および／または、単結晶ダイヤモンド基板が、キャリア基板の上面の少なくとも１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％もしくは７０％で、任意選択により９０％未満を被覆するように、多数の単結晶ダイヤモンド基板を接合することができる。
図１（ｃ）に提示の複合基板構造の調製後、複合基板構造をＣＶＤ反応器内に再装入し、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスを施す。多種多様な単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料および関連の成長条件は、当技術分野において公知であり、高純度プロセス、窒素ドーピングプロセス、ホウ素ドーピングプロセス、共ドーピングプロセスおよび積層式の単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスが挙げられる。単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長後、図１（ｄ）に提示の構造が形成されるが、この構造は、キャリア基板１０、多結晶ＣＶＤダイヤモンドコーティング１６、ろう付け接合部１８を介して多結晶ＣＶＤダイヤモンドコーティング１６に接合された複数の単結晶ダイヤモンド基板２０、および、単結晶ダイヤモンド基板２０上に配置された複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンド２２を備える。単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長プロセスは一般に、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長を促進するＣＶＤ成長パラメータを使用する。したがって、このプロセスにおいて、複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長は、〜単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長が、単結晶ダイヤモンド基板との間で露出した多結晶ＣＶＤダイヤモンド層上において成長する多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長より速くなるように制御される。必然的に、単結晶ダイヤモンド基板の間にある程度の多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長２４が存在することになる。しかしながら、成長条件は、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料が、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を過剰成長させないことを確実にするように選択することができ、この過剰成長があった場合、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長が単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長と競合する。例えば、特定の例によれば、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層を１０００℃超の温度で成長させ、単結晶ＣＶＤダイヤモンドを１０００未満の温度で成長させる。多結晶ＣＶＤダイヤモンド層および単結晶ＣＶＤダイヤモンドのために異なる成長方式を使用することにより、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料が、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長と過度に競合しないことを確実にすることが促される。
成長条件は、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長速度が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の垂直成長速度より高くなるような成長条件であることが有利であるが、成長速度が低い特定の単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の場合、単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長速度は、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長速度より最低限度で低くてもよい。これは、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層上に取り付けられた単結晶ダイヤモンド基板が、この単結晶ダイヤモンド基板上で成長する単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料が最初に、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層より高く配置されることを確実にするため、許容されることである。したがって、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料が単結晶ＣＶＤダイヤモンドに追いつくまでは多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料よりゆっくりな成長速度を有する、薄い単結晶ＣＶＤダイヤモンド層を、上記単結晶ダイヤモンド基板上で成長させることができる。例えば、多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度に対する単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度の比は、０．５超、０．７５超、１．０超、１．５超、１．７５超または２超であってよい。
単結晶ＣＶＤダイヤモンド２２の成長後、成長運転を終了する。有利には、図１（ｄ）に提示の複合構造は、キャリア基板１０から多結晶ＣＶＤダイヤモンド層１６を自然に層間はく離させて、図１（ｅ）に提示の自立する型のダイヤモンド複合構造を形成するのに十分な速度で、冷却される。自然発生的な層間はく離が起きない場合、キャリア基板１０は、適切な機械的手段によって分離してもよい。
基板上への単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長中に、基板どうしの間において、ある程度のレベルの多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長があることは、これにより、単結晶ＣＶＤダイヤモンドの成長ステップ後の冷却中において、下に位置するキャリア基板からの多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の自然発生的な層間はく離の発生を促すことができるため、有利である。例えば、次のものがある。
適切なキャリア基板粗さを用意し、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層をキャリア基板上において、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層が、冷却したときにキャリア基板に接着した状態のままであるように、すなわち、冷却したときに熱により発生した応力が、比較的薄い層が設置されていることにより、比較的小さく、この結果、接着した状態のままであるように、適切な初期厚さになるまで成長させる。
次いで、単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長ステップ中において、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層がより厚く成長するが、選択されたキャリア基板の粗さのため、キャリア基板に接着した状態のままである。
最後に、単結晶成長ステップ後の冷却中において、多結晶ＣＶＤダイヤモンドからできたより厚くなった層は、多結晶ＣＶＤダイヤモンドからできた最初の薄い層より大きな度合いの熱誘起応力を発生させ、単結晶成長ステップ後に冷却したときに、キャリア基板からの多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の自然発生的な層間はく離を起こす。
有利には、ろう付け接合部１８は、やはり冷却したときに自然に壊れ、この結果、単結晶ＣＶＤダイヤモンド２２は、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層から簡単に取り外すことができる。代替的には、単結晶ＣＶＤダイヤモンドは、キャリア基板１０の除去後に、機械的手段またはレーザー切削によって抜き出してもよい。多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層２２は通常、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの分離前にキャリア基板１０から除去される。この後、キャリア基板１０は、さらなる使用のために再調製されてもよく、図１において点線で示されているように、ステップ（ａ）にリサイクルすることができる。
単結晶であるＣＶＤダイヤモンド２２の抽出後、単結晶ダイヤモンド基板２０は、図１（ｆ）に提示のように、依然として接着されている。単結晶ダイヤモンド基板２０は、特定の用途のために、単結晶であるＣＶＤダイヤモンド２２上に保持されていてもよい。単結晶ダイヤモンド全体が、単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料によって形成された型のものからできていなければならない他の用途の場合、基板２０を、例えばレーザー切削によって除去して、図１（ｇ）に提示のように単結晶ＣＶＤダイヤモンド２２を得るすることができる。次いで、これらの単結晶ＣＶＤダイヤモンド２２は、所望の最終用途に応じてさらに加工することができる。例えば、単結晶ＣＶＤダイヤモンドは、プレート状に裁断されてもよいし、レンズ、プリズムもしくは機械的な工具部品に加工されてもよいし、または、宝飾品用途のための宝石用原石に切削されてもよい。
本合成法の主要な一利点は、厚さの一様性および材料品質の一様性等のパラメータ等、得られる単結晶ＣＶＤダイヤモンドのα成長パラメータが非常に一様であることである。例えば、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドは、１未満、０．５未満、０．３未満、０．２未満または０．１未満のα成長パラメータのバラつきを有し得る。
本発明は、実施形態を参照しながら特定して提示および記述してきたが、当業者ならば、当業者添付の特許請求の範囲によって規定された本発明の範囲から逸脱することなく、形態および詳細に関する様々な変更がなされ得ることを理解されよう。
本発明は、実施形態を参照しながら特定して提示および記述してきたが、当業者ならば、当業者添付の特許請求の範囲によって規定された本発明の範囲から逸脱することなく、形態および詳細に関する様々な変更がなされ得ることを理解されよう。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
１． 複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製作する方法であって、
多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを形成すること、ならびに、
キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料から複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを得ること
を含む方法。
２． キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶ＣＶＤダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、上記１に記載の方法。
３． キャリア基板が、炭化物形成用材料から製造されている、上記１または２に記載の方法。
４． キャリア基板が、３０ｍｍ〜２００ｍｍまでの範囲の直径を有する、上記１から３のいずれかに記載の方法。
５． キャリア基板が、３ｍｍ〜２０ｍｍまでの範囲の厚さを有する、上記１から４のいずれかに記載の方法。
６． キャリア基板が、０．０５μｍ〜０．３μｍまでの範囲の表面粗さを有する、上記１から５のいずれかに記載の方法。
７． キャリア基板が、高さのバラつきが２０μｍ以下の表面平坦度を有する、上記１から６のいずれかに記載の方法。
８． キャリア基板上に形成された多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、２０μｍ〜２００μｍまでの範囲の厚さを有する、上記１から７のいずれかに記載の方法。
９． キャリア基板上に形成された多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層の厚さが、５０μｍ〜１００μｍまでの範囲である、上記８に記載の方法。
１０． 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に接合されている、上記１から９のいずれかに記載の方法。
１１． 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、上記１０に記載の方法。
１２． 加熱が、誘導加熱によって達成される、上記１１に記載の方法。
１３． 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度に対する単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度の比が０．５超、０．７５超、１．０超、１．５超、１．７５超または２超であるように制御される、上記１から１２のいずれかに記載の方法。
１４． 複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドが、１未満、０．５未満、０．３未満、０．２未満または０．１未満のα成長パラメータのバラつきを有する、上記１から１３のいずれかに記載の方法。
１５． 多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層を１０００℃超の温度で成長させ、単結晶ＣＶＤダイヤモンドを１０００℃未満の温度で成長させる、上記１から１４のいずれかに記載の方法。
１６． 多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、上記１から１５のいずれかに記載の方法。

Claims (16)

  1. 複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを製作する方法であって、
    多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層によってキャリア基板をコーティングすること、
    キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に複数の単結晶ダイヤモンド基板を接合すること、
    複数の単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料を成長させて、複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを形成すること、ならびに、
    キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層、および複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの間に成長したあらゆる多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料から複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを分離して、複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドを得ること
    を含む方法。
  2. キャリア基板の表面粗さならびにキャリア基板上に成長した多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層の厚さおよびテクスチャが、多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド層の製作後に冷却しているときにも、キャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層への複数の単結晶ダイヤモンド基板の接合後に単結晶ＣＶＤダイヤモンドを成長させている間にも、キャリア基板に接着した状態のままであることを確実にするように選択および制御される、請求項１に記載の方法。
  3. キャリア基板が、炭化物形成用材料から製造されている、請求項１または２に記載の方法。
  4. キャリア基板が、３０ｍｍ〜２００ｍｍまでの範囲の直径を有する、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
  5. キャリア基板が、３ｍｍ〜２０ｍｍまでの範囲の厚さを有する、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
  6. キャリア基板が、０．０５μｍ〜０．３μｍまでの範囲の表面粗さを有する、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
  7. キャリア基板が、高さのバラつきが２０μｍ以下の表面平坦度を有する、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
  8. キャリア基板上に形成された多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層が、２０μｍ〜２００μｍまでの範囲の厚さを有する、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
  9. キャリア基板上に形成された多結晶ＣＶＤダイヤモンドの層の厚さが、５０μｍ〜１００μｍまでの範囲である、請求項８に記載の方法。
  10. 複数の単結晶ダイヤモンド基板が、ろう付け材またははんだを使用したろう付けまたははんだ付けによってキャリア基板上の多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層に接合されている、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
  11. 単結晶ダイヤモンド基板と多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層との接合が、還元性雰囲気中での加熱によって達成される、請求項１０に記載の方法。
  12. 加熱が、誘導加熱によって達成される、請求項１１に記載の方法。
  13. 複数の単結晶ダイヤモンド基板上における単結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の成長が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度に対する単結晶ＣＶＤダイヤモンド成長速度の比が０．５超、０．７５超、１．０超、１．５超、１．７５超または２超であるように制御される、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
  14. 複数の個別の単結晶ＣＶＤダイヤモンドが、１未満、０．５未満、０．３未満、０．２未満または０．１未満のα成長パラメータのバラつきを有する、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
  15. 多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層を１０００℃超の温度で成長させ、単結晶ＣＶＤダイヤモンドを１０００℃未満の温度で成長させる、請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
  16. 多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層が、多結晶ＣＶＤダイヤモンド材料の層からの複数の単結晶ＣＶＤダイヤモンドの分離前にキャリア基板から除去される、請求項１から１５のいずれかに記載の方法。
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